Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych

Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów.
1.
Część teoretyczna
Gęstość
Gęstość ( ) cieczy w danej temperaturze definiowana jest jako iloraz jej masy (m) do objętości (V) jaką zajmuje:
(1)
Gęstość wyrażana jest w jednostkach układu SI
. Gęstość cieczy zazwyczaj maleje ze wzrostem
temperatury, ze względu na zmianę jej objętości wywołaną różnicą temperatur. W przypadku wody zmiany
temperatury powodują wzrost gęstości do maksymalnej wartości 1000
w 4ºC a następnie jej obniżenie
spowodowane rozszerzalnością cieplną wody.
Rys. 1. Zależność gęstości wody od temperatury.
Do pomiaru gęstości cieczy stosuje się najczęściej metody wagowe lub metody oparte na wyporze
hydrostatycznym. Do metod wagowych zalicza się metodę piknometryczną. Piknometr (rys. 2a) to naczynie
kalibrowane, gwarantujące stałość objętości wypełniającej go cieczy. Zaopatrzony jest w szlifowany korek,
w którego wnętrzu znajduje się kanalik umożliwiający wypłynięcie nadmiaru cieczy przy jednoczesnym
zapobieganiu odparowaniu. Pomiaru gęstości dokonuje się porównawczo względem wzorcowej cieczy, którą
najczęściej jest woda. Drugą grupę metod stanowią metody oparte na wyporze hydrostatycznym (prawo
Archimedesa). Pomiar polega na wyznaczeniu pozornego ubytku masy ciała spowodowanego zanurzeniem go
w badanej cieczy (o nieznanej gęstości). Podstawą tej metody jest znajomość objętości ciała zanurzanego (np.
kuli o znanej średnicy). W przypadku nieznajomości objętości ciała lub w sytuacji gdy ciało ma nieregularne
kształty jego objętość można wyznaczyć znajdując dla niego pozorną stratę ciężaru w cieczy o znanej objętości.
Jeżeli
to masa (ciężar) ciała w powietrzu,
masa (ciężar) w wodzie a
w badanej cieczy to gęstość
cieczy można wyznaczyć z zależności:
(2)
Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk
Strona 1
Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów.
Rys. 2. Piknometry szklane oraz waga hydrostatyczna.
Lepkość
Kolejnym ważnym parametrem opisującym właściwości cieczy jest lepkość. Lepkość jest miarą tarcia pomiędzy
warstwami płynu podczas ruchu/przepływu. Jest ona miarą oporu jaki stawia ośrodek podczas ruchu.
W przypadku gazów podwyższenie temperatury (rys. 3) powoduje wzrost lepkości – wzrasta energia kinetyczna
cząsteczek i zwiększa się liczba zderzeń pomiędzy nimi.
Rys. 3 Lepkość wody (lewo), lepkość powietrza (prawo) w funkcji temperatury.
W przypadku cieczy niutonowskich wzrost temperatury powoduje zwiększenie odległości pomiędzy
cząsteczkami i w konsekwencji zmniejszenie liczby zderzeń pomiędzy nimi. Makroskopowo objawia się to
obniżeniem lepkości (rys. 3). W przypadku płynów nieniutonowskich, w tym płynów spożywczych, zależność
lepkości od temperatury jest bardziej złożona. Pomiaru lepkości dokonuje się najczęściej za pomocą
lepkościomierzy (wiskozymetrów) (rys. 4). Wyznaczanie lepkości polega na pomiarze czasu przepływu płynu
Rys. 4. Lepkościomierze Ubbehlode’a i Hoepplera.
przez kapilarę (rys. 4 lewo) lub pomiarze czasu opadania kulki w cieczy (rys. 4 prawo).
Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk
Strona 2
Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów.
2.
Część doświadczalna
A) Pomiar gęstości wodnych roztworów wybranych biopolimerów metodą piknometryczną
1.
Przygotować zestaw 5 piknometrów (skompletować piknometr z korkiem o odpowiednich numerach) i
zważyć je na wadze analitycznej. Wyniki zapisać jako
.
2.
Napełnić piknometry wodą i zważyć je. Wyniki zapisać jako
.
3.
Piknometry opróżnić z wody, wysuszyć acetonem.
4.
Piknometry napełnić badanym roztworem i zważyć. Wyniki zapisać jako
5.
Wyznaczyć gęstość roztworu w odniesieniu do gęstości wody w temperaturze doświadczenia ze wzoru:
.
(3)
6.
Obliczyć wartość średnią i odchylenie standardowe.
próbka
g
,g
,g
,
1
2
3
4
5
B) Pomiar gęstości wodnych roztworów za pomocą wagi hydrostatycznej
1.
Gęstość roztworu wyznaczyć ze wzoru:
i może być obliczona ze wzoru:
2.
·
, w którym
oznacza objętość zanurzanej kulki
·! .
Pomiary wykonać w pięciu powtórzeniach i wyznaczyć średnią wartość gęstości.
Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk
Strona 3
Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów.
C) Pomiar lepkości wodnych roztworów wybranych biopolimerów za pomocą wiskozymetru Ubbehlode’a
Schemat stanowiska przedstawiono na poniższym zdjęciu:
Uwaga: Zestaw do pomiarów lepkości roztworów przygotowuje osoba prowadząca zajęcia.
1.
Pomiary w temperaturze otoczenia względem lepkości wody. Zmierzyć czas przepływu wody tw a
następnie czas przepływu roztworu t. Lepkość wyznaczyć ze wzoru:
"
"
$ ·%&
#
' ·%
(4)
Pomiary czasów wykonać w trzech powtórzeniach.
D) Pomiar temperatury otoczenia
Temperaturę otoczenia odczytać z termometru cieczowego i oporowego. Wartość podać w jedna ostach SI.
Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk
Strona 4
Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów.
3. Przykładowe opracowanie wyników pomiarów: wyznaczenie lepkości granicznej
W poniższej tabeli przedstawiono wyniki pomiarów dla pewnego wodnego roztworu wykonanych
w temperaturze 20ºC.
stężenie, g/100ml
gęstość, kg/m3
średnia gęstość
czas wypływu, s
średni czas, s
c,
ρ
ρ
t
t
woda
0,000
roztwór 1
0,005
roztwór 2
0,011
roztwór 3
0,015
roztwór 4
0,017
roztwór 5
0,021
998,2
998,2
998,3
999,0
999,1
999,1
999,7
999,8
999,7
1001,2
1001,2
1001,3
1001,3
1001,2
1001,3
1001,4
1001,4
1001,5
148,5
148,6
149,1
162,1
162,3
162,4
195,7
195,6
196,1
228,5
228,7
228,7
261,2
261,3
261,7
301,1
301,3
301,2
998,23
999,07
999,73
1001,23
1001,27
1001,43
148,73
162,27
195,80
228,63
261,40
301,20
Wyniki te można wykorzystać w pierwszej kolejności do wyznaczenia lepkości badanych roztworów. W tym
celu należy odnaleźć wartość lepkości wody (rozpuszczalnika) w temperaturze pomiaru. Orientacyjne wartości
lepkości wody podano w poniższej tabeli. Szczegółowe dane można odnaleźć w tablicach fizykochemicznych1
T, ºC
ηw, mPas
5
1,5347
10
1,2964
15
1,1356
20
0,9934
25
0,8806
30
0,7924
35
0,7198
40
0,6580
W dalszej kolejności należy obliczyć lepkość roztworów w odniesieniu do lepkości rozpuszczalnika (wody)
według podanego równania (4). I tak dla roztworu 1 uzyskujemy następujące dane
"
"
(& · )&
·)
0,9934
997,07 · 162,27
998,23 · 148,73
1,083
345
Dane t posłużą do obliczenia lepkości specyficznej " ł , zwanej też lepkością właściwą. Jest to wielkość
bezwymiarowe, odniesiona do lepkości rozpuszczalnika. Wyznacza się ją z następującego wzoru:
"
1
ł
"
71
"
1,083
71
0,9934
Poradnik fizykochemiczny, Kalendarz chemiczny, Tablice Fizyczne
Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk
Strona 5
0,0368
Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów.
Aby przygotować wykres należy podzielić wartości lepkości właściwej przez stężenia odpowiednich roztworów.
W poniższej tabeli zestawiono komplet wyników obliczeń.
stężenie,
g/100ml
średnia
gęstość,
kg/m3
średni czas,
s
c,
ρ
t
0,000
lepkość
mPas
lepkość
właściwa
"
"
ł
" ł
8
0,000993
0,005
999,07
162,27
0,001092
0,09916
19,83116
0,011
999,73
195,80
0,001318
0,32719
29,74433
0,015
1001,23
228,63
0,001542
0,55207
36,80443
0,017
1001,27
261,40
0,001763
0,77456
45,56238
0,021
1001,43
301,20
0,002032
1,04509
49,7662
W ostatnim etapie opracowania tych wyników wykorzystujemy stężenie roztworu (1 kolumna) i wartości
(ostatnia kolumna). W efekcie możemy utworzyć wykres zależności
9 ł
9 ł
:8; (poniżej).
60
ηwl/c, 100ml/g
50
40
30
20
10
0
0,000
0,005
0,010
0,015
0,020
0,025
c (stężenie biopolimeru), g/100ml
Wyznaczenie lepkości granicznej wymaga wykonania dwóch zabiegów: aproksymacji i ekstrapolacji.
Aproksymacja to przybliżenie przebiegu zjawiska za pomocą funkcji matematycznej. Poniższy przykład ilustruje
zależność gęstości wody od temperatury. Jak widać do przybliżenia (aproksymacji) zmian gęstości wywołanych
wzrostem temperatury użyto wielomianów. W analizowanym przedziale temperatur (5ºC-25ºC) dobrze oddają
przebieg tej zależności.
Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk
Strona 6
Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów.
W przypadku, w którym musimy wyznaczyć wartość gęstości w temperaturze 0ºC
0 a więc
ęc poza zakresem danych
jakim pierwotnie dysponowaliśmy (5ºC
(5 – 25ºC) powinniśmy
śmy wykorzystać przepis na funkcję aproksymującą do
wyznaczenia współrzędnych punktu przecięcia wykresu
wykresu z osią OY. Zabieg ten nazywa się ekstrapolacją.
Podczas stosowania ekstrapolacji należy zachować ostrożność, ponieważ nie wszystkie funkcje dobrze oddające
przebieg zjawiska w obszarze danych doświadczalnych odzwierciedlają go poza tym zakresem. Przebieg
Przebie funkcji
3
f1(x) (zielone symbole na wykresie) sugeruje, że w 0ºC
0 gęstość
ęstość wody wynosi 1000kg/m . Natomiast zgodnie z
pełnymi danymi (rys. 1) w 0ºC
ºC wielkość
wielko ta wynosi 999,7kg/m3 Dopiero funkcja f2(x) (niebieska linia na
wykresie) pozwala na poprawną ekstrapolację czyli wyznaczenie gęstości w 0ºC
0ºC czyli przecięciu
przeci
wykresu z osią
OY. Stosując opisane wyżej zabiegi do analizy wyników pomiarów lepkości roztworów należy aproksymować
przebieg zależności
za pomocą funkcji liniowej a następnie wykorzystać znajomość przepisu na tę
funkcję do wyznaczenia wartości lepkości granicznej. Lepkość graniczna odpowiada współrzędnej przecięcia
prostej z osią OY, czyli wartości 8,77 dl/g2.
60
ηwl/c,
100ml/g
50
40
30
y = 1921,6x + 8,77
20
10
0
0,000
0,005
0,010
0,015
c (stężenie biopolimeru),
2
dl=100ml
Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk
Strona 7
0,020
g/100ml
0,025
Ćwiczenie 5: Wyznaczanie lepkości właściwej koloidalnych roztworów biopolimerów.
4. Sprawozdanie
W sprawozdaniu proszę umieścić
•
Tabelkę według wzoru
Data wykonania ćwiczenia
Specjalność
Temat ćwiczenia
Numer grupy
Imię i nazwisko
Data oddania sprawozdania
Ocena
•
Krótki wstęp teoretyczny
•
Wyniki pomiarów gęstości roztworów
•
Wyniki pomiarów lepkości roztworów oraz wartości lepkości granicznej badanych roztworów
•
Wykresy zależności lepkości właściwej od stężenia
•
Dyskusję wyników zawierającą m.in. porównanie właściwości roztworów badanych
hydrokoloidów i cel ich stosowania w produktach spożywczych
•
Źródła literaturowe użytych do obliczeń wielkości fizycznych
Opracowały: dr hab. inż. Anna Ptaszek, dr inż. Joanna Kruk
Strona 8