– DESTYLACJA PROSTA

SEPARACJE i OCZYSZCZANIE BIOPRODUKTÓW
–
DESTYLACJA PROSTA
CELE ĆWICZENIA

Monitorowanie procesu destylacji odfiltrowanej mieszaniny pofermentacyjnej (wodaalkohol) z deflegmacją i bez zawrotu strumienia na kolumnę

Wyznaczenie strumienia destylatu i stężenia alkoholu w poszczególnych frakcjach

Zestawienie uzyskanej wydajności fermentacji z wydajnością wynikającą z równania
Gay-Lussaca

Wyznaczenie współczynnika wydajności produktu
WSTĘP TEORETYCZNY
DESTYLACJA
Destylacja to proces rozdziału mieszaniny ciekłej (surówki) na poszczególne składniki,
oparty na różnicy ich lotności w stanie wrzenia. Opary znad powierzchni wrzącej mieszaniny,
odprowadzone i skroplone stanowią destylat – produkt rozdziału bogaty w składniki bardziej lotne
(wrzące w niższej temperaturze), natomiast pozostała faza ciekła stanowi ciecz wyczerpaną –
bogatą w składniki mniej lotne (wrzące w wyższej temperaturze). Zatem na proces destylacji
składają się dwa procesy: z jednej strony częściowe odparowanie cieczy, z drugiej – skroplenie
wytworzonej pary. Do momentu rozdzielenia obie fazy znajdują się w stanie równowagi
termodynamicznej lub bardzo bliskim równowagi.
Sposoby prowadzenia procesu destylacji:
 destylacja prosta
 destylacja prosta z deflegmacją
 destylacja z parą wodną
 destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem
 destylacja molekularna
FERMENTACJA ETANOLOWA
Do produkcji alkoholu etylowego stosowane są różnorodne mikroorganizmy. W tym celu
najczęściej stosowane są drożdże Saccharomyces cerevisiae, lub S. sake. W procesach fermentacji
etanolowej wykorzystywane są również szczepy bakterii np. mezofilny szczep bakterii gramujemnych Zymomonas mobilis, czy Thermoaerobacter ethanolicus należący do organizmów
termofilnych.
1
Mechanizm fermentacji etanolowej po raz pierwszy został ujęty ilościowo przez GayLussaca:
C6H12O6  2 C2O5OH + 2 CO2
H = -84 kJ/mol
Zgodnie z tym równaniem ze 100 kg glukozy pwostaje 51,1 kg etanolu. Ta wydajność teoretyczna
nazywana jest współczynnikiem Gay-Lussaca i określa maksymalny stopień konwersji.
PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA
Destylacja prowadzona jest przy dwóch pracach kolumny – z deflegmacją i bez.
1. Na kolumnę destylacyjną podać odfiltrowaną mieszaninę pofermentacyjną (woda-alkohol)
o znanej objętości (V  4 L).
2. W trakcie pracy kolumny monitorować zmianę temperatury na szczycie kolumny, strumień
destylatu oraz skład destylatu w poszczególnych frakcjach (VFRAKCJI = 40 mL). Dla każdej z
frakcji, po ochłodzeniu wykonać pomiar gęstości i z tablic odczytać stężenie alkoholu
(wyrażone w % w/v). Pierwsze 10 ml zostaje odrzucone z uwagi na obecność w destylacie
innych substancji lotniejszych od etanolu.
3. Frakcje zbierane są do momentu spadku stężenia alkoholu w destylacie poniżej 12-15% w/v.
Następnie wszystkie frakcje zawierające powyżej 15% alkoholu połączyć, zmierzyć
całkowitą objętość oraz na podstawie gęstości tego roztworu wyznaczyć średnie stężenie
alkoholu uzyskanego w procesie fermentacji oraz ich całkowitą objętość (= mETANOL) .
4. W próbkach pobranych w dniu zaszczepienia fermentacji oraz przed procesem filtracji
oznaczyć zawartość glukozy testem DNS.
TEST DNS (analiza na obecność glukozy i innych cukrów redukujących)
Do 0,5 mL roztworu zawierającego glukozę o stężeniu 0,1 – 2,0 g/L dodać 1,5 mL
odczynnika DNS i próby wstawić na 5 min do 100 °C. Następnie próby ochłodzić, dodać 8 mL
wody destylowanej i po 25 min od wyciągnięcia z łaźni zmierzyć absorbancję przy 550 nm
względem próby kontrolnej. Do kontroli zamiast roztworu cukru dodaje się 0,5 mL wody, a
następnie próbkę tą traktuje się jak wszystkie pozostałe.
A550, DNS = 0,5373.c [g/L] – 0,094
2
OPRACOWANIE WYNIKÓW
1. Na podstawie uzyskanych wyników przedstawić przebieg procesu destylacji mieszaniny
fermentacyjnej na wykresach CETANOL= f (nr frakcji) i T= f (nr frakcji). Skomentować
uzyskane wyniki porównując dwa systemy pracy kolumny (z i bez deflegmacji). Oszacować
czas pracy kolumny i stopień zatężenia.
Nr frakcji
Q [cm3/s]
TDEST. [ ºC]
dDEST. [g/cm3]
CETANOL [% w/v]
2. Obliczyć wydajność fermentacji i uzyskany wynik porównać z wydajnością wynikającą z
równania Gay-Lussaca
3. Wyznaczyć współczynnik wydajności produktu na podstawie wzoru:
𝑌𝑃/𝑆 =
𝑚𝐸𝑇𝐴𝑁𝑂𝐿
𝑚𝑆,0 − 𝑚𝑆,𝐾
[
𝑔
]
𝑔
Gdzie: mETANOL [g] – masa etanolu wyliczona na podstawie uśrednionych frakcji destylatów;
mS,0 [g] – początkowe stężenie substratu (glukozy) w chwili zaszczepiania fermentacji
mS,K [g] – końcowe stężenie substratu (glukozy) przed odfiltrowaniem biomasy z
mieszaniny fermentacyjnej
ZAGADNIENIA DO KARTKÓWKI
1. Podstawowe pojęcia i definicje dotyczące procesu destylacji, rektyfikacji.
2. Sposoby prowadzenia destylacji i rektyfikacji oraz aparatura stosowana w tych procesach.
3. Rozkład stężeń w destylacji prostej i rektyfikacji.
4. Mikroorganizmy wykorzystywane w fermentacji alkoholowej.
5. Chemizm fermentacji alkoholowej.
6. Czynniki wpływające na przebieg fermentacji alkoholowej.
7. Metody intensyfikacji fermentacji alkoholowej.
LITERATURA:
1. Szewczyk K.W., Technologia biochemiczna (rozdział 11), Oficyna Wydawnicza
Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2003;
2. Warych J., Aparatura chemiczna i procesowa (rozdział 17), Oficyna Wydawnicza
Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1998.
3