Oznaczanie zawartości nadtlenku wodoru w preparatach do trwałej
Transkrypt
Oznaczanie zawartości nadtlenku wodoru w preparatach do trwałej
- Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym - Ćwiczenie 3 Temat: Oznaczanie zawartości nadtlenku wodoru w preparatach do trwałej ondulacji Cel ćwiczenia: Poznanie właściwości preparatów zmieniających strukturę włosów. Wykorzystanie właściwości chemicznych nadtlenku wodoru do oznaczenia jego zawartości w preparatach do trwałej ondulacji. I. Część teoretyczna Trwała ondulacja polega na rozerwaniu niektórych wiązań chemicznych w keratynie, białku będącym głównym składnikiem włosów, nadanie im żądanego kształtu i ponownym zrekonstruowaniu pierwotnej budowy. Istnieją dwa sposoby przeprowadzenia tego zabiegu: 1. Pierwszy polega na działaniu wysokiej temperatury w obecności substancji zasadowych stosowanych do rozmiękczania włosów (węglany sodu, potasu i amonu, boraks, amoniak lub etanoloamina). Sposób ten jest zwany ondulacją „na gorąco” i ma on ostatnio coraz mniej zwolenników. 2. Drugi sposób zwany ondulacją „na zimno” polega na działaniu związkami chemicznymi powodującymi destrukcję wiązań chemicznych keratyny i następnie ich odbudowie za pomocą odpowiednich związków. Preparaty te składają się z dwóch części: substancji zmiękczającej (kwas tioglikolowy), nakładanej na włosy przed nawinięciem na wałki i neutralizatora (woda utleniona), przywracającego włosom sprężystość i zobojętniającego nadmiar stosowanych zasad. Przy ondulacji włosów wykorzystuje się również właściwość pęcznienia keratyny w warunkach obniżonego pH (5-6). W metodzie ondulacji włosów w środowisku kwaśnym, do redukcyjnego rozszczepiania mostków disiarczkowych keratyny zastosowanie znalazły estry glikolowy (I) względnie glicerynowy (II) kwasu tioglikolowego lub ester kwasu mlekowego z kwasem tioglikolowym. Zawartość kwasu tioglikolowego i jego soli w płynie do skręcania włosów, w przeliczeniu na kwas tioglikolowy, powinna wynosić: - w preparatach do ogólnego stosowania nie więcej niż 8 % (m/m) przy pH od 7 do 9,5; 1 - Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym - w preparatach do profesjonalnego stosowania nie więcej niż 11 % (m/m) przy pH od 7 do 9,5. Redukcyjne rozszczepienie mostków – S – S – keratyny w środowisku alkalicznym wykorzystuje się także w procesie depilacji chemicznej. W stosowanych do tego celu depilatorach keratynolizę, połączoną z rozszczepieniem mostków disiarczkowych, prowadzi się za pomocą soli strontowej lub wapniowej kwasu tioglikolowego lub tiomlekowego. W preparatach do depilacji kwas glikolowy powinien znajdować się w ilości nie większej niż 5 % w wyrobie gotowym o pH 7 – 12,7 W obecności wymienionych reduktorów rozerwanie mostków disiarczkowych keratyny obserwuje się już po kilku minutach, a utworzona w wyniku przeprowadzonego zabiegu plastyczna masa keratynowa daje się łatwo usunąć. Proces depilacji prowadzi się w środowisku silnie alkalicznym, z zastosowaniem roztworu wodorotlenku wapnia w celu osiągnięcia właściwego pH (około 12). Jednak wymóg wysokiego pH w procesie chemicznej depilacji może być przyczyną podrażnień skóry i stanu zapalnego mieszków włosowych. W procesie produkcji preparatów do trwałej ondulacji oraz depilacji istotne jest kontrolowanie zawartości kwasu tioglikolowego lub jego pochodnych. Zawartość kwasu tioglikolowego można oznaczać różnymi metodami. Wykorzystuje się chromatografię cienkowarstwową, w której proces elucji prowadzi się mieszaniną octanu etylu, chloroformu, eteru diizopropylowego i kwasu octowego a chromatograf wywołuje się mieszaniną jodku potasu i czterochlorku platyny lub parami bromu. Można też stosować chromatografię gazową, w której oznacza się pochodna metylową kwasu tioglikolowego. Najprostszą i najtańszą metodą jest metoda oparta na miareczkowaniu próbki preparatu mianowanym roztworem jodu. W procesie ondulacji ważną rolę odgrywa też neutralizator (utrwalacz). Neutralizator przywraca włosom sprężystość i zobojętnia nadmiar stosowanych zasad. Jego głównym składnikiem jest nadtlenek wodoru, którego zawartość nie powinna przekraczać 12 % (m/m). 2 - Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym - II. Część doświadczalna Ćwiczenie zostało opracowane w oparciu o Polską Normę: PN-C-77064 (grudzień 1997). Odczynniki: Nazwa 0.1 M KMnO4 (16 g/1 dm3) 1 M H2SO4 (28.7 cm3/1 dm3) utrwalacz do trwałej ondulacji (komercyjny) Ilość 50 cm3 20 cm3 Sprzęt: Nazwa Kolba Erlenmayera 300 cm3 Cylinder 100 cm3 Ilość 3 szt. 2 szt. 3g Pipeta 1 cm3 1 szt. Biureta 25 cm3 Kolba Erlenmayera 250 cm3 Naczynka wagowe 1 szt. 3 szt. 3 szt. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI NADTLENKU WODORU – metoda polega na miareczkowaniu próbki mianowanym roztworem KMnO4 w środowisku kwaśnym, co przedstawia poniższe równanie: 2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 5 O2 Wykonanie oznaczenia Odważyć około 1.5 g badanego utrwalacza z dokładnością do 0.001 g w naczynku wagowym, przenieść do kolby Erlenmayera o pojemności 300 cm3 zawierającej około 100 cm3 wody, do której uprzednio dodano 10 cm3 1 M roztworu kwasu siarkowego(VI). Po schłodzeniu roztwór miareczkować na zimno mianowanym roztworem KMnO4 do lekko różowego zabarwienia. Miareczkowanie powtórzyć dla co najmniej 2 próbek. Za wynik końcowy miareczkowania należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników, co najmniej dwóch równoległych oznaczeń, które nie różnią się więcej niż o 0.15 %. III. Sprawozdanie: 1. W podanym równaniu reakcji wskazać utleniacz i reduktor poprzez zapisanie równań połównkowych. 2. Obliczyć zawartość nadtlenku wodoru, w procentach, z wzoru: X H2O2 = VKMnO 4 × 0.0085 m próbki ⋅ 100 3 - Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym - gdzie: 0.0085 – masa H2O2 odpowiadająca 1 cm3 roztworu KMnO4 o c = 0.1 mol x dm-3, w gramach, VKMnO4 – objętość titranta (KMnO4) w cm3. Uzasadnienie dla wzoru: - ilość moli nadtlenku wodoru obliczona na podstawie stechiometrii reakcji: n H2O2 = 5 × C KMnO 4 × VKMnO 4 2 - definiując zaw. % jako: % H2O2 = m H2O2 m próbki × 100% , - oraz po podstawieniu: mH2O2 = nH2O2 x MH2O2 otrzymuje się: % H 2O 2 = n H 2O 2 × M H 2 O 2 m próbki × 100% - Podstawiając wyrażenie na ilość moli H2O2 oraz masę molową H2O2 otrzymuje się: 5 × C KMnO 4 × VKMnO 4 × 34 % H 2O 2 = 2 × m próbki g mol × 100% - po obliczeniach zakładając stężenie roztworu KMnO4 = 0.1 mol x dm-3 : % H 2O 2 = 0.0085 × VKMnO 4 m próbki × 100% - Jeżeli stężenie titranta (KMnO4) jest różne od 0.1 mol x dm-3 wówczas należy skorzystać z wzoru: % H 2O 2 = 0.085 × C KMnO 4 × VKMnO 4 m próbki × 100% 3. Przedyskutować otrzymane wyniki w odniesieniu do obowiązujących norm zawartości badanych składników w preparatach do trwałej ondulacji. 4 - Chemia w kosmetologii dla liceum - Metody analityczne w przemyśle kosmetycznym IV. Wymagania teoretyczne Budowa, właściwości i zastosowanie oraz nadtlenku wodoru w wyrobach kosmetycznych. Procesy chemiczne zachodzące podczas ondulacji włosów. Analityczne metody oznaczania nadtlenku wodoru. Manganometria. Substancje przeszkadzające w oznaczeniach. Przydatność poznanych metod analitycznych w laboratoriach przemysłowych V. Utylizacja Roztwory, pozostałe po wykonaniu ćwiczenia rozcieńczyć wodą wodociągową i wylać do kanalizacji. VI. Zalecana literatura 1. J. Arct, „O kosmetykach praktycznie”, Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa 1987. 2. M. Dziankowski, „Chemia surowców kosmetycznych. Dla policealnego studium kosmetycznego CZSP”, Zakład Wydawnictw CRS, Warszawa 1975. 3. Wiesław Malinka, „Zarys Chemii Kosmetycznej”, Volumed, Wrocław 1999. 4. J. Minczewski, Z. Marczenko, „Chemia analityczna” tom 2, PWN, Warszawa,2001. 5. R. T. Morrison, R. N. Boyd, Chemia organiczna, wydanie czwarte, PWN, Warszawa 1996. VII. Opracowanie ćwiczenia i instrukcji: Danuta Kroczewska i Agnieszka Woźna (wrzesień 2004) 5