instrukcja (kliknij żeby pobrać)

Pracownia Technologiczna - Wydział Zarządzania PW
Temat:
Ceramika tradycyjna i specjalna:
właściwości tworzyw ceramicznych
metody
formowania,
badanie
Prowadzący: dr inż. Paulina Wiecińska
Gmach Technologii Chemicznej, ul. Koszykowa 75, s. 315
1. Wprowadzenie
Technologie oparte na formowaniu i spiekaniu rozwijały się stopniowo w ciągu
tysiącleci równolegle do innych technologii materiałowych. Najstarszym produktem
wytwarzanym tą metodą była ceramika formowana z gliny w postaci cegieł czy naczyń a
następnie wypalana. Kolejno opanowano wytwarzanie z surowców ilastych innych tworzyw
w tym litych wypalanych na biało wyrobów ceramiki szlachetnej takich jak porcelana. W
okresie rewolucji przemysłowej (XVIII – XX w.) rozwój przemysłu, nowe potrzeby i rosnące
wymagania społeczeństwa spowodowały rozwój nowych dziedzin tworzyw ceramicznych
wytwarzanych drogą spiekania jak: materiały ogniotrwałe, ceramika sanitarna, nowe typy
ceramiki budowlanej, ceramika elektrotechniczna, materiały ścierne i inne. Wiek dwudziesty
to rozwój wytwarzanych głównie drogą spiekania zaawansowanych tworzyw ceramicznych.
Materiały takie jak tlenki, węgliki, azotki, borki w zasadniczy sposób zdecydowały o rozwoju
tak istotnych dziedzin techniki jak: elektronika, informatyka, telekomunikacja, przemysł
lotniczy (samoloty), kosmiczny (wahadłowce) i wojskowy (pancerze).
Intensywny rozwój wielu dziedzin techniki sprawia, że coraz bardziej wzrasta
zapotrzebowanie na nowe technologie i nowoczesne materiały o ściśle określonych
właściwościach. Oprócz powszechnie znanych materiałów metalicznych i tworzyw
polimerowych, coraz szersze zastosowanie znajdują materiały ceramiczne, a w szczególności
tzw. ceramika zaawansowana (ang. advaced ceramics). Ceramika zaawansowana, zwana
także techniczną lub specjalną, to zróżnicowana grupa nowoczesnych materiałów o szerokim
przeznaczeniu od materiałów dla elektroniki, poprzez narzędzia skrawające, elementy ścierne,
elementy ogniotrwałe o podwyższonej jakości, aż po materiały wykorzystywane w przemyśle
jądrowym i w medycynie. Przykładami gotowych produktów wytworzonych z nowoczesnych
materiałów ceramicznych są m.in., elementy czujników temperatury, izolatory, elementy
piezoelektryczne, zintegrowane obwody elektryczne, tarcze ścierne, membrany, filtry,
katalizatory, czujniki gazów, lasery, przetworniki elektrooptyczne, pancerze stosowane w
1
przemyśle zbrojeniowym, elementy osłon silników odrzutowych i rakietowych, elementy
osłon samolotów, rakiet i pojazdów kosmicznych, protezy medyczne, sztuczne zastawki
serca, sztuczne korzenie zębów i wiele innych.
W celu wytworzenia powyższych elementów konieczne jest zastosowania surowców
ceramicznych o odpowiednich właściwościach. Kolejnym istotnym etapem produkcyjnym
jest uformowanie materiału, czyli nadanie mu kształtu jak najbardziej zbliżonego do kształtu
finalnego produktu.
2. Formowanie proszków ceramicznych
Formowanie jest jednym z najważniejszych etapów procesu wytwarzania wyrobów
ceramicznych, w którym nieskonsolidowany ceramiczny materiał wyjściowy zostaje
przekształcony w zwarty, zagęszczony półprodukt o określonej geometrii i mikrostrukturze.
Uformowany element jest następnie poddawany procesowi spiekania w wysokich
temperaturach, pod wpływem którego uzyskuje on właściwości typowe dla tworzyw
ceramicznych. Obróbka mechaniczna wyrobów ceramicznych po procesie spiekania jest
skomplikowana i kosztowna. Konieczne jest więc odpowiednie dobranie metody formowania
tak, aby uformowany półprodukt po spiekaniu był możliwie najbliższy gotowemu wyrobowi
pod względem kształtu i wymiarów. W przemyśle ceramicznym stosuje się wiele metod
formowania, a o wyborze sposobu formowania decydują m.in. takie kryteria jak: geometria,
wielkość partii formowanego wyrobu, jakość materiału czy zaplecze techniczne. W obrębie
formowania wyrobów tzw. ceramiki specjalnej lub ceramiki zaawansowanej można wyróżnić
następujące, najbardziej rozpowszechnione metody formowania ujęte w trzy grupy
technologiczne:

formowanie przez prasowanie

formowanie plastyczne

formowanie przez odlewanie.
2.1. Formowanie przez prasowanie
Jest to jedna z najprostszych i najbardziej rozpowszechnionych metod otrzymywania
wyrobów ceramicznych i metalurgicznych. Formowanie przez prasowanie można
zdefiniować
jako
zagęszczanie
ziarnistego
granulatu
proszku
ceramicznego
bądź
metalicznego za pomocą działania jednokierunkowych lub wielokierunkowych sił
zewnętrznych w sztywnych formach, najczęściej stalowych. Proszek musi być jednak
odpowiednio przygotowany. Skład granulometryczny i fazowy proszku decyduje o
2
parametrach otrzymanej kształtki. Prasowanie może odbywać się na zimno z następnym
spiekaniem lub metodą prasowania na gorąco i spiekania.
Metodę prasowania można używać do otrzymania elementów o niewielkich
rozmiarach i nieskomplikowanych kształtach. Wynika to ze specyfiki procesu, w którym
ciśnienie działa z jednej lub dwóch stron formowanego elementu, ale w obu przypadkach w
jednej osi. Niemożliwe jest otrzymanie elementu o takim kształcie, który wymagałby
przyłożenia siły w innej osi. Schemat formowanie metodą prasowanie przedstawiono na
Rysunku 1.
Rysunek 1. Schemat formowania metodą prasowania
2.2. Formowanie przez odlewanie
Proces odlewania z gęstwy (ang. slip casting) składa się z kilku etapów.
W pierwszym etapie ceramiczna masa lejna jest wylewana do porowatej, wieloczęściowej
formy, przeważnie gipsowej. Masę lejną stanowi wodna zawiesina proszku lub mieszaniny
proszków ceramicznych o odpowiedniej wielkości ziaren wraz z dodatkami, takimi jak środki
upłynniające, zwilżające, substancje przeciwpienne itp. Następnie, w wyniku działania sił
kapilarnych w porach formy (podciśnienie) z zawiesiny usuwana jest woda, przez co
następuje zagęszczenie cząstek stałych, począwszy od powierzchni granicznej forma/masa
lejna. Napełnioną formę zostawia się na określony czas potrzebny do osadzania się czerepu.
Tworzy się więc półprodukt w postaci negatywu odwzorowania formy roboczej. Po
utworzeniu się ścianek o żądanej grubości formę odwraca się i wylewa się nadmiar masy.
Wyrób pozostawia się w formie jeszcze przez pewien czas, w celu podsuszenia i uzyskania
odpowiedniej wytrzymałości, umożliwiającej wyjęcie go z formy. Etapy formowania metodą
odlewania z gęstwy zobrazowano na Rysunku 2.
3
Rysunek 2. Etapy formowania metodą odlewania z gęstwy
Główną zaletą odlewania z mas lejnych jest możliwość wytwarzania półproduktów o
skomplikowanych kształtach i o grubości ścianki w zakresie od 3 do 12 mm, ze stosunkowo
dużą gęstością czerepu oraz z możliwością wykorzystania ziaren o zróżnicowanej wielkości.
Istotną zaletą są także niskie koszty wykorzystywanych w tej metodzie urządzeń. Odlewanie z
masy lejnej, bez zewnętrznego ciśnienia, jest jednak najpowolniejszym sposobem formowania
materiałów ceramicznych, który trwa najczęściej w zakresie od 1 do 10 godzin.
3. Surowce stosowane podczas pracowni technologicznej
Kamionka
Kamionka jest to tworzywo ceramiczne otrzymywane z glin z dodatkiem szamotu lub
piasku kwarcowego. Wyroby kamionkowe są nieprzeźroczyste. Większość stołowych
wyrobów kamionkowych jest odlewana ręcznie przy użyciu form gipsowych lub na toczkach
ręcznych lub mechanicznych. Masa kamionkowa stosowana na ćwiczeniu jest surowcem o
symbolu PK 141 z Zakładów Ceramicznych „Bolesławiec” Sp. z o.o.
Tlenek cynku
Tlenek cynku ZnO jest ciałem stałym barwy białej, nierozpuszczalny w wodzie. Topi
się w temperaturze 1975ºC. Tlenek cynku ma lekkie działanie antybakteryjne i przyspiesza
gojenie ran. Z tego powodu jest używany jako składnik maści i zasypek leczących rozmaite
4
choroby skóry. Tlenek cynku jest cennym składnikiem barwników i szkliw ceramicznych,
stanowiącym między innymi składnik utrwalający barwę.
Do najbardziej znanych zastosowań technicznych tlenku cynku należy zaliczyć przede
wszystkim warystory wykonane z ZnO z domieszkami tlenków bizmutu, chromu, kobaltu,
antymonu, manganu i innych. Warystory są to rezystory o nieliniowej charakterystyce
napięciowo-prądowej. Dla małych napięć warystor wykazuje dużą rezystancję, gdy
przekroczy ono pewną wartość, charakterystyczną dla danego typu warystora, jego
rezystancja szybko maleje. Warystory stosowane są głównie jako zabezpieczanie
różnorodnych urządzeń przed przepięciami. Stosowane są również do ochrony linii
wysokiego napięcia. Tlenek cynku stosowany na ćwiczeniu jest proszkiem firmy POCH S.A.
4. Wykonanie ćwiczenia
Ćwiczenie składa się z dwóch części. Pierwsza część ma na celu zapoznanie się z
metodą odlewania z gęstwy do porowatych form gipsowych, która jest szeroko stosowana w
wytwarzaniu tzw. ceramiki tradycyjnej. Ta część ćwiczenia składa się z przedstawionych
poniżej etapów.
1) Przygotowanie ceramicznej masy lejnej na bazie kamionki o następującym składzie:
 ilość proszku ceramicznego: 100 g, co stanowi 57 %wag ceramicznej masy lejnej
 dodatek upłynniacza o handlowej nazwie Dispex A40: 0,5 %wag w stosunku do fazy
stałej (dodawany w postaci wodnego 10% roztworu)
 rozpuszczalnik - woda destylowana: pozostałe 43%wag ceramicznej masy lejnej
2) Formowanie z masy lejnej – odlewanie do form gipsowych (5 i 10 minut)
3) Pomiar lepkości metodą wypływu z kubku Forda
Druga część ćwiczenia ma na celu zapoznanie się z metodą formowania poprzez
prasowanie oraz oznaczenie podstawowych parametrów kształtek przed i po procesie
spiekania w temperaturze 1000ºC. Druga część ćwiczenia składa się z przedstawionych
poniżej etapów.
5
1) Przygotowanie granulatu składającego się z 40g ZnO i 5% spoiwa, którym jest 10%
roztwór wodny poli(alkoholu winylowego), a następnie uformowanie kształtek metodą
prasowania.
2) Pomiar skurczu liniowego kształtek z ZnO otrzymanych metodą prasowania.
Skurczliwość spiekania jest to zmiana wymiarów wypalonej w określonej temperaturze
próbki w stosunku do próbki przed wypaleniem. Skurcz liniowy należy obliczyć z
następującej zależności:
Sl = (lo - l1) / lo · 100%
gdzie: Sl – skurcz liniowy [%]
lo i l1 – wymiar liniowy (długość kształtki) przed i po spiekaniu [mm]
3) Pomiar gęstości kształtek z ZnO w stanie surowym i po spiekaniu
Gęstość pozorną kształtek należy obliczyć z następującej zależności:
dp = m / V
gdzie: dp – gęstość pozorna kształtki [g/cm3]
m – masa kształtki [g]
V – objętość kształtki [cm3]
Gęstość względną kształtek należy obliczyć z następującej zależności:
dw = dp / dr · 100%
gdzie: dw - gęstość względna [%]
dp - gęstość pozorna [g/cm3]
dr - gęstość rzeczywista ZnO wynosząca 5,61 g/cm3
Literatura:
1) R. Pampuch, Współczesne materiały ceramiczne, AGH Uczelniane Wydawnictwa
Naukowo-Dydaktyczne, Kraków 2005
2) R. Pampuch, Materiały ceramiczne, Państw. Wydaw. Nauk., Warszawa 1988
3) K. E. Oczoś, Kształtowanie ceramicznych materiałów technicznych, Oficyna
Wydawnicza Politechniki Rzeszowskiej, Rzeszów, 1996
4) J. Lis, R. Pampuch, Spiekanie, AGH Uczelniane Wydawnictwa Naukowo-Dydaktyczne,
Kraków 2000
6
Data:……………………
Wykonawcy:
1…………………………………….............
2. …………………………………………...
3…………………………………………….
4…………………………………………….
5…………………………………………….
6…………………………………………
7…………………………………………
8…………………………………………
9…………………………………………
10…………………………………………
SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA: CERAMIKA
Skład ceramicznej masy lejnej [g]:
Ilość masy kamionkowej:……………………………………………………………………..
Ilość czystego upłynniacza Dispex A40:……………………………………………………..
Ilość upłynniacza w postaci 10% wodnego roztworu:……………………………………….
Ilość wody:…………………………………………………………………………………..
Ilość wody skorygowana o wodę zawartą w roztworze upłynniacza:……………………….
Tabela 1. Właściwości ceramicznej masy lejnej na bazie kamionki
Czas wypływu z kubka Forda [s]
Surowiec
pomiar 1:
Woda
pomiar 2:
pomiar 3:
średnia z trzech pomiarów:
pomiar 1:
Ceramiczna masa lejna na bazie kamionki
pomiar 2:
pomiar 3:
średnia z trzech pomiarów:
Wskaż, w której formie (po jakim czasie odlewania) ścianki czerepu miały większą grubość
………………………………………………………………………………………………….
7
Tabela 2. Skurcz liniowy kształtek z ZnO po spiekaniu w 1000ºC
numery
kształtek
lo [mm]
ll [mm]
Sl [%]
średnia wartość Sl [%]
Tabela 3. Gęstość kształtek z ZnO surowych i po spiekaniu w 1000ºC
Numer
s[mm]
l [mm]
h [mm]
V [mm]
dp
dw
[g/cm3]
[g/cm3]
kształtki surowe
kształtki
m [g]
kształtki po spiekaniu
średnia wartość dw [g/cm3]
średnia wartość dw [g/cm3]
Wymień makroskopowe objawy spiekania proszków ceramicznych:
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
8