Ćwiczenie 5

Ćwiczenie 5
Oznaczenia ilościowe siarczanu chininy w próbkach napoju Tonic
z wykorzystaniem spektroskopii UV/VIS
Chinina (łac. Chininum) jest związkiem organicznym z grupy alkaloidów chinolinowych,
występującym w korze drzewa chinowego rosnącego w Ameryce Południowej w Andach.
Chinina była pierwszym skutecznym lekiem przeciw malarii. Obecnie, ze względu na swoje
działanie toksyczne, została zastąpiona środkami o mniejszych skutkach ubocznych. Posiada ona
również właściwości przeciwgorączkowe, przeciwzapalne i przeciwbólowe. Dodawana jest
również do napojów gazowanych Tonic nadając im charakterystyczny gorzkawy smak.
Dopuszczalne stężenie chininy w produktach spożywczych w Polsce wynosi do 100 mg/l.
Elektronowe widmo absorpcyjne chininy posiada wyraźne dwa pasma w zakresie
nadfioletu o maksimach przy długościach fali 320 i 350 nm (Fig. 1), dzięki czemu można
wykorzystać spektroskopię UV/VIS do analizy ilościowej siarczanu chininy w napojach typu
Tonic.
RYSUNEK 1. WIDMO UV/VIS SIARCZANU CHININY W 0,1 M ROZTWORZE KWASU
SIARKOWEGO (VI). DLA λ=350 - A=1,45. W MAKSIMUM ABSORPCJI PASMA ~350 nm,
MOLOWY WSPÓŁCZYNNIK ABSORPCJI ΕM=5700.
Analiza ilościowa z wykorzystaniem spektroskopii UV/VIS opiera się na prawie Lamberta-Beera.
Jednakże, badany roztwór musi podlegać temu prawo, tzn. zależność absorbancji wybranego
pasma od stężenia roztworu musi mieć charakter prostoliniowy (Rys. 2). W innym przypadku,
pomiar oznaczony jest znacznym błędem.
1
RYSUNEK 2. ZALEŻNOŚĆ ABSORBANCJI OD STĘŻENIA.
Ilościowe oznaczenie badanego składnika wykonuje się najczęściej dwiema metodami:
metodą krzywej wzorcowej lub metodą algebraiczną. W obu przypadkach wybieramy jedno
pasmo absorpcyjne dla którego wyznacza się zależność absorbancji od stężenia.
Metoda krzywej wzorcowej polega na ustaleniu zależności pomiędzy stężeniem
oznaczanej substancji w roztworze a absorbancją wybranego pasma analitycznego (c=f(A)). W
tym celu sporządza się serię roztworów wzorcowych oznaczanej substancji o różnych znanych
stężeniach. Dla każdego roztworu wykonuje się pomiar widma UV/VIS i wyznacza maksimum
absorpcji wybranego pasma. Na podstawie uzyskanych wyników wykreśla się krzywą wzorcową
c=f(A).
Metoda algebraiczną stosuje się często w przypadku pojedynczych oznaczeń. Stężenie
oznaczanego składnika oblicza się bezpośrednio ze wzoru:
c
gdzie:
A – absorbancja
ε – molowy współczynnik ekstynkcji
l – grubość warstwy absorbującej
A
l
W celu uzyskania większej dokładności pomiaru wartości molowego współczynnika
ekstynkcji wyznacza się jego wartość średnią mierząc absorbancję danego pasma analitycznego
dla kilku roztworów wzorcowych.
2
Część doświadczalna
Cel ćwiczenia: oznaczenie zawartości siarczanu chininy w wybranych próbkach napoju Tonic.
Odczynniki: siarczan chininy, woda, próbki napoju Tonic.
Plan ćwiczenia:
1. Wykonanie pomiaru widma UV/VIS kwaśnego roztworu siarczanu chininy – wyznaczenie
maksimów absorpcji;
2. Wykonanie pomiarów absorbancji dla 4 roztworów siarczanu chininy o różnym stężeniu –
wyznaczenie krzywej wzorcowej.
3. Oznaczenie zawartości siarczanu chininy w wybranych próbkach napoju Tonic.
3