Mikroskopia optyczna

Transkrypt

Częśd I
prof. dr hab. inż. Marek Szkodo, prof. nadzw. PG
Publikacja współfinansowana
ze środków Unii Europejskiej
w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego
Wykład y :
poniedziałek, godz. 19:00 -21:00 Aud. Mech.
Luty 2011: 21, 28
Marzec 2011: 7, 14, 21, 28
Kwiecieo 2011: 4
zaliczenie: 11 kwietnia 2011 r.
2
Zasady zaliczenia
Kolokwium na koniec wykładów
 Obecnośd na wszystkich wykładach + własnoręczne notatki
pozwalają otrzymad ocenę 4 bez konieczności pisania kolokwium, ale
tylko w sesji podstawowej — w czerwcu.
W sesji poprawkowej — we wrześniu — zaliczenie wykładów tylko po
napisaniu kolokwium.
3
Schemat układu optycznego mikroskopu świetlnego
okular
Obraz
pośredni
(rzeczywiy)
Źródło
światła
Kondensor wytwarza
równoległą wiązkę
promieni o dużej
intensywności
Soczewki
pomocnicze
płytka
półprzeźroczysta
obiektyw
przysłona
aperturowa
zmniejsza ilość
światła ale
zwiększa głębie
ostrości
przysłona
pola widzenia
przepuszcza środkową
część wiązki odcinając
promienie zewnętrzne
które wywołują wady
optyczne
próbka
4
Schemat układu optycznego mikroskopu
świetlnego (cd.)
Całkowite powiększenie mikroskopu Pc
Pc = Pob x Pok
Przy czym
Pob =t/fob oraz Pok =d/fok
Gdzie:
t – długośd optyczna tubusu mikroskopu, w mm (odległośd pomiędzy ogniskiem obrazowym
obiektywu a ogniskiem przedmiotowym okularu
d – odległośd najlepszego widzenia (250 mm)
fob – ogniskowa obiektywu
fok – ogniskowa okularu
5
Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu
d =λ/2Aob
gdzie:
d – najmniejsza odległośd pomiędzy dwoma obiektami przedmiotu, które w obrazie mikroskopowym mogą byd
jeszcze rozróżniane jako oddzielne
d
Aob – apertura obiektywu ( charakteryzuje możliwośd efektywnego wykorzystania obiektywu dla uzyskania
obrazu o możliwie największej ilości szczegółów
Aob = n·sinα
gdzie:
n – współczynnik załamania światła (dla powietrza
α
n = 1, dla olejku imersyjnego n =1,5)
α – kąt pomiędzy główną osią optyczną obiektywu a najbardziej
skrajnym promieniem wpadającym do obiektywu po ugięciu na
preparacie i biorącym jeszcze udział w tworzeniu obrazu
6
Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu c.d.
d =λ/2n·sinα
Np. stosując do oświetlenia preparatu w mikroskopie wiązkę światła monochromatycznego o
długości fali 0,55 μm, przy obiektywie o aperturze 0,65 zdolnośd rozdzielcza mikroskopu
wyniesie 0,42 μm
Graniczna zdolnośd rozdzielcza mikroskopu optycznego mikroskopu wynosi 0,15 μm - przy
założeniu, że α = 90°, n = 1,52 (obserwacje z imersją), λ=0,45 μm (zastosowanie światła
ultrafioletowego)
7
Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu cd.
8
Powiększenie użyteczne mikroskopu
Powiększenie „puste” – (związane z ograniczoną zdolnością rozdzielczą oka) gdy
zwiększamy Pok bez zmiany apertury obiektywu. Prowadzi to tylko do
rozciągnięcia obrazu bez ujawnienia nowych szczegółów
Puż = lo· d
lo – zdolnośd rozdzielcza oka około (0,15 – 0,3) mm
1/d – zdolnośd rozdzielcza mikroskopu
Przyjmując średnią długośd fali dla światła białego
λ=0,55·10-3 mm można wykazad, że:
Puż ~ (500÷1000)· Aob
9
Przykład doboru okularu do obiektywu
Do obserwacji zostanie użyty obiektyw o powiększeniu 63x i aperturze
Aob=0,65 (napis na obiektywie 0,65/63x). Jaki należy dobrad okular?
Puż ~ (500÷1000)· Aob=325-650
Zakładamy, że Puż=Pc więc:
Pok=(Puż/Pob)=(325/63)÷(650/63)= 5,1÷10,3
Przy okularach o większym powiększeniu wystąpi tzw. powiększenie puste,
a przy okularach o mniejszym powiększeniu nie wszystkie szczegóły obrazu
obiektywowego zostaną dostatecznie powiększone i rozróżnione przez oko
ludzkie w obrazie mikroskopowym.
10
Metody badao mikroskopowych
Maksymalna ilośd informacji przy obserwacjach mikroskopowych zależy nie tylko od
zdolności rozdzielczej mikroskopu, ale również od dostatecznie dużego kontrastu pomiędzy
interesującymi szczegółami powierzchni. Zwiększenia kontrastu można dokonad podczas
wykonywania zgładu (poprzez jego naparowanie) lub na drodze optycznej.
1.
2.
3.
4.
5.
W jasnym polu widzenia.
W ciemnym polu widzenia.
W świetle spolaryzowanym.
Z kontrastem fazowym i interferencyjnym.
Przy podwyższonych i obniżonych temperaturach
11
Obserwacje w jasnym polu widzenia
Preparat oświetlony jest wiązką prostopadłą do jego powierzchni (oświetlacz Becka –
półprzeźroczysta płytka szklana ustawiona pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu). Obraz
jest płaski z ostrymi i wąskimi konturami szczegółów.
Zalety:
•Pełne wykorzystanie apertury obiektywu i tym
samym zdolności rozdzielczej.
Wady:
•Duże straty światła na płytce półprzeźroczystej
zmniejszają jasnośd i kontrast.
•Koniecznośd używania silnych źródeł światła np.
lampy rtęciowej lub ksenonowej
12
Obserwacje w jasnym polu widzenia
Preparat oświetlony jest wiązką  do jego powierzchni (oświetlacz Nacheta –
zamiast płytki szklanej pryzmat). Obraz jest bardziej plastyczny i kontrastowy.
Zalety:
•Znacznie jaśniejszy obraz niż przy oświetlaczu Becka.
Wady:
•Pogorszenie zdolności rozdzielczej mikroskopu
ponieważ jest wykorzystana tylko połowa apertury
obiektywu.
13
Obserwacje w ciemnym polu widzenia
Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego powierzchni (oświetlacz wykonany
z pierścienia szklanego ustawiony pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu).
Uzyskuje się efekt czarnego tła obrazu, na którym pojawiają się jasne kontury
nierówności, których powierzchnia nie jest prostopadła do głównej osi optycznej
obiektywu.
Zaletą tego sposobu obserwacji jest
maksymalne wykorzystanie apertury
obiektywu co zapewnia wykorzystanie
pełnej zdolności rozdzielczej. Stosuje się
głównie
do
identyfikacji
wtrąceo
niemetalicznych. Jednak barwę wydzieleo
można oceniad tylko przy oświetleniu
preparatu światłem białym.
14
Obserwacje w świetle spolaryzowanym
Polaryzator
Polaryzator
Ē
Płaszczyzna
Płaszczyzna
polaryzacji
polaryzacji światła
światła
B
Płaszczyzna
Płaszczyzna drgao
drgao
wektora
wektora ĒĒ
kierunek
kierunek polaryzacji
polaryzacji
polaryzatora
polaryzatora
kierunek
kierunek biegu
biegu
wiązki
wiązki światła
światła
15
Celem badao metalograficznych w świetle spolaryzowanym jest wykrywanie anizotropii
szczegółów powierzchni obserwowanego zgładu.
Polaryzator umieszczany jest zwykle przed
kondensorem.
Po odbiciu od powierzchni zgładu wiązka promieni świetlnych dostaje się do
analizatora.
Analizator ustawiony „równolegle” przepuszcza wiązkę, a „skrzyżowany”
wygasza światło spolaryzowane.
Izotropowa powierzchnia zgładu nie zmienia stanu polaryzacji wiązki światła
(płasko spolaryzowana wiązka pozostaje taka sama i może byd wygaszona przez właściwy obrót analizatora)
16
Oprócz obserwacji przy jednoczesnym zastosowaniu polaryzatora i analizatora
można prowadzid obserwację przy wprowadzeniu w bieg promieni samego
analizatora. Otrzymuje się wtedy interesujące dane o własnościach optycznych
(zmiana świecenia, charakterystyczne zabarwienie) składników strukturalnych
preparatu wykazujących silną anizotropię.
W świetle spolaryzowanym można też prowadzid obserwację zgładów trawionych.
Utworzony podczas trawienia relief na granicach ziaren i faz daje efekty optyczne
zależne od ich usytuowania względem płaszczyzny polaryzacji. Występują także
efekty cieni o różnej intensywności zależne od orientacji krystalograficznej ziaren.
17
W przypadku gdy na wypolerowanej i nietrawionej powierzchni znajdą się
szczegóły zmieniające polaryzację światła to przy skrzyżowanym analizatorze nie
ulega ono całkowitemu wygaszeniu co jest równoznaczne z otrzymaniem obrazu
szczegółu zgładu.
Okresowo powtarzające się wygaszanie i rozjaśnianie obrazu podczas obracania
stolika mikroskopu przy skrzyżowanych nikolach oznacza, że dany szczegół
wykazuje zjawisko anizotropii optycznej. Jeżeli mimo obrotu obraz szczegółu
pozostaje jednakowo jasny, wtedy jest on izotropowy.
18
Ocena własności optycznych jest ważna przy identyfikacji :
•wtrąceo niemetalicznych
•faz w stopach aluminium
•cienkich warstw tlenkowych metali utlenionych anodowo.
W przypadku polikryształów otrzymuje się kontrastowe obrazy poszczególnych
ziaren spowodowane ich różną orientacją krystalograficzną i związaną z nią
anizotropią optyczną.
19
Przy badaniach w świetle spolaryzowanym istnieje możliwośd popełnienia błędów
związanych z niewłaściwym przygotowaniem zgładów.
• wytworzenie w czasie polerowania na powierzchni zgładu warstewki Beilby’ego,
powodującej brak kontrastu w świetle spolaryzowanym,
• zbyt duży relief oraz błonki tlenkowe, mogące tworzyd się na powierzchni podczas
trawienia utrudniają lub uniemożliwiają ocenę anizotropii składników
strukturalnych.
20
Obserwacje przy zastosowaniu
kontrastu fazowego
Przy prowadzeniu obserwacji w polu jasnym, kontrast w obrazie powstaje w wyniku
różnic natężenia (amplitudy) i barwy światła (długości fali) odbitego od powierzchni. Jeżeli
jednak szczegóły powierzchni nie zmieniają amplitudy oraz długości fali a powodują
jedynie przesunięcie w fazie fal świetlnych odbitych od nich (względem fal odbitych od
powierzchni), wtedy nie dają one zmiany kontrastu w obrazie.
Metoda kontrastu fazowego została
opracowana w latach 1932-1935 przez
holenderskiego fizyka Zernike.
21
Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu
fazowego cd.
O
P
φ
Q
φ
Q
O
O
P
O
O
P
O
ψ
P Q
Długośd wektorów odpowiada amplitudzie fal
świetlnych a kierunek ich fazie. OP jest wektorem
światła odbitego od punktu powierzchni a wektor
OQ od szczegółu znajdującego się blisko
powierzchni ale leżącego w zagłębieniu o takiej
samej
zdolności
odbijania
światła
jak
powierzchnia
PQ P Q
’
’’
Wskutek różnicy dróg optycznych światła odbitego od powierzchni i od zagłębienia pojawia się opóźnienie fazowe φ wektora
OQ względem wektora OP. Zgodnie z teorią Abbego obraz powstaje w wyniku interferencji światła ugiętego na przedmiocie z
światłem nieugiętym. W wyniku tej interferencji widad, że wektor OQ jest sumą wektorów OP i PQ. Kąt ψ jest bliski 90o jeżeli
kąt opóźnienia fazowego φ jest mały. OP odpowiada wektorowi światła nieugiętego PQ natomiast reprezentuje wektor światła
ugiętego na preparacie. Ponieważ wektor OP ma taką samą długośd (amplitudę) jak wektor OQ natężenie światła w obszarze
zajmowanym przez obraz szczegółu przedmiotu jest takie samo jak w pozostałej części pola widzenia. Szczegół ten jest więc w
obrazie niewidoczny. Jeżeli jednak w płaszczyźnie ogniskowej obrazowej obiektywu umieści się płytkę fazową , która zmieni fazę
światła ugiętego PQ o + 90o lub -90o (odpowiada to obrotowi wektora PQ do pozycji PQ’ lub PQ’’), wtedy w wyniku interferencji
tego światła ze światłem nieugiętym OP w obrazie pojawi się kontrast od niewidocznego poprzednio szczegółu.
22
Schemat mikroskopu do badao z kontrastem
fazowym
okular
Przysłona
pierścieniowa
Źródło
światła
płytka
fazowa
płytka
półprzeźroczysta
soczewki
oświetlacza
obiektyw
przysłona
aperturowa
przysłona
pola widzenia
próbka
23
fazowego cd.
Kontrast anoptralny – płytka fazowa nie tylko zmienia
fazę światła ugiętego ale też dodatkowo zmniejsza
natężenie światła nieugiętego (o około 95%)
24
fazowego cd.
Ziarno topionego węglika wolframu w osnowie napoiny
a)
Zgład nietrawiony, pole jasne
b)
Zgład nietrawiony, kontrast dodatni (w obrębie ziarna widoczne jasne węglikiW2C wystające z
osnowy eutektycznej
c)
Zgład nietrawiony, kontrast ujemny
25
fazowego
Zalety metody obserwacji z kontrastem fazowym:
1.
Bardzo duża czułośd – można wykrywad szczegóły struktury o różnicach wysokości powyżej 5 nm.
2.
Umożliwia ujawnianie struktury bez uprzedniego trawienia zgładu
3.
Może byd stosowana również do zgładów trawionych
4.
Eliminuje niepożądane efekty wtórne, wywołane reakcjami trawienia
Zastosowanie metody obserwacji z kontrastem fazowym:
1.
Przy wykrywaniu drobnych wydzieleo faz o znacznej twardości gdy trawienie nie ujawnia ich
dostatecznie wyraźnie
2.
Przy badaniu struktur hartowania i odpuszczania w stalach wysokostopowych
3.
W badaniach fraktograficznych –szczególnie transkrystalicznych przełomów kruchych
26
Obserwacje z kontrastem interferencyjnym
Mikroskop z urządzeniem interferencyjnym umożliwia precyzyjny pomiar
mikronierówności powierzchni zgładu. Szczególnie użyteczne w metaloznawstwie
są pomiary głębokości i kształtu rowków powstałych po termicznym odparowaniu
atomów z granic ziaren, co pozwala na wyznaczenie energii tych granic. W
praktyce wykorzystuje się również mikroskopy interferencyjne do śledzenia
mechanizmu zużycia powierzchni ciał stałych (kształt kulek i pierścieni
łożyskowych itp.).
Metoda ta umożliwia obserwacje topografii powierzchni, gdy różnice wysokości
szczegółów są co najmniej λ/20, co odpowiada około 25 nm.
27
Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd.
Zasada interferometrii oparta jest na porównywaniu reliefu badanej powierzchni
z powierzchnią wzorcową. W wyniku interferencji, rozszczepionej,
monochromatycznej wiązki promieni, odbitej od obydwu powierzchni, uzyskuje
się prążkowany obraz powierzchni badanej. Z odległości pomiędzy prążkami
interferencyjnymi i wielkości ich zniekształceo można odczytad topografię tej
powierzchni.
28
Zjawisko interferencji
n  d  sin 
29
obiektyw
Płytka porównawcza
d
badana próbka
Płytka porównawcza (szklana pokryta warstewką
półprzepuszczalną) jest wprowadzona między
obiektyw a próbkę badaną. Na powierzchnię
próbki pada prostopadle tylko częśd wiązki
monochromatycznej – pozostała częśd odbija się
od powierzchni płytki porównawczej. Obraz
powierzchni zgładu utworzony przez obiektyw
powstaje w wyniku interferencji promieni
odbitych od płytki porównawczej z promieniami
odbitymi od powierzchni zgładu. Wskutek
istnienia
klina
powietrznego
pomiędzy
powierzchnią zgładu i płytki pojawia się różnica
dróg optycznych interferujących ze sobą promieni
odbitych od tych powierzchni. Jeżeli różnica ta
wynosi np. 2d i równocześnie jest ona
wielokrotnością długości fali światła n·λ gdzie n=
1, 2, 3, ... w obrazie pojawia się efekt
wzmocnienia światła. Wygaszenie światła w
obrazie nastąpi natomiast przy różnicy dróg
optycznych interferujących promieni, wynoszącej
[(2n-1)/2] · λ, gdzie n= 1, 2, 3, ...
30
a)
b)
Obraz wypolerowanej
powierzchni zgładu
a)
Lampa rtęciowa z filtrem
interferencyjnym
b)
Lampa rtęciowa bez filtra
interferencyjnego
Schemat przesunięcia prążków interferencyjnych
wywołanego różnicami w wysokości szczegółów
powierzchni. Wysokośd nierówności względem
powierzchni można obliczyd ze wzoru
d = m·λ/2 = B/A ·λ/2
31
okular
obraz II
obraz I
Soczewka
skupiająca
obiektyw II
Niedogodnośd
wprowadzenia
płytki
porównawczej pomiędzy obiektyw a próbkę
ominięto w mikroskopie z płytką pionową. Dwa
identyczne obiektywy sprzężone są poprzez
układ oświetlacza. Tak sprzężony układ
obiektywów daje 2 obrazy w płaszczyznach
nachylonych względem siebie pod b. małym
Płytka porównawcza
kątem od którego zależy odległośd prążków.
Wadą tego rozwiązania jest dobranie 2
identycznych obiektywów, bardzo trudny do
spełnienia w praktyce
obiektyw I
badana próbka
32
obiektyw
W przystawce Dysona światło po przejściu przez obiektyw w
drodze do próbki rozdziela się na półprzeźroczystej,
posrebrzanej płytce S1. Po rozdzieleniu częśd wiązki
ogniskuje się na lustrze srebrnym S2 a pozostała częśd pada
na powierzchnię zgładu. Wiązki te po odbiciu od powierzchni
badanej i porównawczej, interferując ze sobą, umożliwiają
uzyskanie w obrazie powierzchni zgładu kontrastu od
nierówności rzędu 25 Å przy całkowitym powiększeniu
1200x. Wady przystawki:
Wrażliwośd na drgania i zmiany temperatury.
Lustro srebrne S2
półprzeźroczysta posrebrzana
płytka S1
lustro wklęsłe
Schemat układu optycznego mikroskopu z
przystawką interferencyjną Dysona
próbka
33
okular
Obraz I
ε
Obraz II
analizator
polaryzator
Pryzmat
Wollastona
obiektyw
próbka
ε
Mikroskop
interferencyjno-polaryzacyjny
z
pryzmatem
Wollastona
skonstruował
G.
Nomarski w 1952. Spolaryzowane światło ulega w
pryzmacie najpierw rozdwojeniu na powierzchni
łamiącej, a następnie „rozwidleniu” w drugim
pryzmacie (pryzmat dwójłomny Wollastona
składa się z 2 sklejonych ze sobą pryzmatów z
monokrystalicznego kwarcu, których osie
optyczne są względem siebie prostopadłe). Z
drugiego pryzmatu wychodzą więc 2 wiązki pod
kątem ε. Wykazują one różnicę w fazie nawet
przy odbiciu od idealnie gładkiej powierzchni,
bowiem pokonały one różne drogi w pryzmacie
Wollastona. Wiązki te, interferując ze sobą w
płaszczyźnie obrazowej, dają obraz prążkowy tła i
szczegółów. Przesuwając pryzmat wzdłuż osi
optycznej mikroskopu i nastawiając odpowiednio
analizator otrzymuje się zróżnicowanie barw
interferencyjnych tła i szczegółów obrazu.
Ponieważ oba obrazy są także odchylone
względem osi optycznej, dlatego każdy szczegół
próbki jest zobrazowany podwójnie.
34
Mikroskopia wysokotemperaturowa
Schemat aparatury do badao mikroskopowych przy
wysokich temperaturach
Przekrój stolika grzewczego Vacutherm firmy
Reichert
Ujawnienie struktury następuje w wyniku trawienia cieplnego. Próżnia wyższa niż 10-2 Pa. Stosuje się
obiektywy refleksyjne, które przy danej aperturze pozwalają na zwiększenie odległości obiektywu od
powierzchni próbki. Możliwośd nagrzania próbki do temp. 1600 ºC (Mo taśmy grzejne) z różnymi szybkościami
a także regulowana szybkośd chłodzenia (przedmuchiwanie Ar). Płytki kwarcowe chronią dodatkowo przed
utlenieniem.
35
Mikroskopia wysokotemperaturowa
Zastosowanie:
1.
Określanie wielkości ziaren austenitu i szybkości ich rozrostu.
2.
Określanie temperatury i przebiegu przemian np. martenzytycznej i perlitycznej w stali.
3.
Określanie temp. topienia i krzepnięcia (możliwe dzięki dużemu napięciu powierzchniowemu,
które zapobiega oderwaniu się kropel cieczy od powierzchni zgładu). Pozwala to określad górną
temperaturę obróbki plastycznej na gorąco, oznaczad kolejnośd krzepnięcia poszczególnych faz i
na tej podstawie przeprowadzad ich identyfikację oraz badad stopieo przechłodzenia.
4.
Badad procesy spiekania.
5.
Prowadzid obserwację procesów dyfuzyjnych (badania spiekania)
6.
Badanie różnic mikrotwardości poszczególnych ziaren i na tej podstawie określad
niejednorodnośd składu chemicznego oraz badad zmiany twardości w czasie powstawania
wydzieleo.
36
Przygotowanie próbek do badao
metalograficznych
Operacje przygotowania zgładu:
1. Wycinanie 2. Szlifowanie 3. Polerowanie 4. Trawienie
Ad 1. W zależności od usytuowania powierzchni zgładu względem osi próbki (pokrywającej się
zazwyczaj z kierunkiem obróbki plastycznej w stopach przerobionych plastycznie)
wyróżnia się zgłady:
a)
Podłużne
b)
Poprzeczne
a)
Skośne (przy badaniu cienkich warstw np. galwanicznych) np. dla α = 2°20’
poszerzenie 25:1 dla α = 5°40’ poszerzenie 10:1
α
37
metalograficznych (ochrona krawędzi)
Przy badaniach mikrostruktury warstwy przypowierzchniowej, dla uzyskania
należytej ostrości obrazu, szczególnie przy dużych powiększeniach należy
zabezpieczyd krawędź zgładu przed zaokrągleniem podczas polerowania. W tym
celu nakłada się powłoki galwaniczne metodą chemiczną lub elektrochemiczną a
potem inkluduje próbkę w tworzywie sztucznym. Np. dla stopów Fe stosuje się
powłoki Ni nakładane chemicznie uzyskiwane w kąpieli o składzie 20 G siarczanu
niklowego, 20 G podfosforynu sodowego i 8 G octanu sodowego na 1 dm3 wody.
Po 2 godzinach niklowania w temp. 90 °C uzyskuje się warstewkę Ni o grubości
ponad 10 μm.
38
metalograficznych (polerowanie)
Polerowanie ma duży wpływ na wyrazistośd i wiernośd struktury.
Wyróżnia się następujące metody polerowania:
1.
Mechaniczne (najczęściej stosowane)
2.
Elektrolityczne
3.
Chemiczne
4.
Kombinowane
Ad. 1. Na tarczach pokrytych filcem, z prędkością 125-800 obr/min, środek polerujący to drobnoziarnisty
Al2O3 w postaci zawiesiny wodnej lub pasta diamentowa o wielkości ziaren od 5- 20 μm. Wadą jest
zmiana mikrostruktury w warstwie przypowierzchniowej tzw. warstwa Beilyb’ego (niektóre stopy metali
nieżelaznych w ogóle nie ujawniają wówczas struktury). W stopach Fe grubośd tej warstwy jest
stosunkowo mała np. w stali 18-8 1-5 μm a dla stali węglowych ferrytycznych ok. 15 μm. Wielokrotne
polerowanie i trawienie usuwa tę warstwę
39
Ad. 2. Polega na anodowym rozpuszczaniu wyniosłości występujących na
powierzchni próbki.
Zalety:
a)
b)
Krótki czas polerowania
Powierzchnia wolna od warstwy Beilby’ego
Wady:
a)
b)
c)
Utrudnione polerowanie stopów wielofazowych bo
powstają lokalne mikroogniwa np. wydzielenia
anodowe względem podłoża energicznie się
rozpuszczają (Si w siluminach) a katodowe powodują
intensywne rozpuszczanie podłoża w pobliżu
wydzieleo, co prowadzi do ich wypadania (węgliki w
ferrycie)
Elektrolity dla stopów Fe zawierają wybuchowy kwas
nadchlorowy
Trudny dobór parametrów prądowych oraz czasu
polerowania
40
Ad. 3. Niektóre metale i stopy można polerowad chemicznie przez zanurzenie do
odpowiedniego roztworu bez przykładania napięcia z zewnątrz. Istota procesu polerowania
chemicznego i elektrolitycznego jest podobna.
Ad. 4. Np. polerowanie mechaniczno-chemiczne. Na tarczę polerską obok czynnika
polerującego nanosi się substancje chemiczne przyśpieszające proces polerowania. Np.
polerowanie mechaniczno-elektrolityczne (metoda Reinachera). Tarcza polerska połączona z
biegunem ujemnym, obraca się w naczyniu z elektrolitem a zgład zamocowany jest w
uchwycie, połączonym z biegunem dodatnim.
Cele obserwacji mikroskopowej zgładów nietrawionych:
Możliwośd określania liczby, rodzaju i ułożenia wtrąceo niemetalicznych w stali oraz grafitu
w żeliwie
41
metalograficznych (trawienie)
Dla ujawnienia struktury stopów i jej różnych osobliwości próbki poddaje się trawieniu.
Rodzaj odczynnika, temp. i czas trawienia dobiera się w zależności od celu badania.
Metody trawienia
1.
Selektywne rozpuszczanie miejsc o obniżonym potencjale elektrochemicznym np. fazy anodowe,
granice faz i ziaren, miejsca przecięcia linii dyslokacji z płaszczyzną zgładu.
2.
Wykorzystanie reakcji wymiany pomiędzy składnikami struktury i składnikami odczynnika
trawiącego, których produkty odkładają się w postaci warstw na powierzchni ziaren. Różna grubośd
warstw, zależna od orientacji ziarna oraz składu i budowy fazy, powoduje na skutek interferencji
zróżnicowanie ich zabarwienia.
3.
Trawienie cieplne – występuje selektywna sublimacja atomów z obszarów zdefektowanych, o
podwyższonej energii swobodnej. Na powierzchni powstaje relief na skutek różnej szybkości
sublimacji atomów z powierzchni poszczególnych ziaren.
42
metalograficznych (trawienie)
Trawienie katodowe – polega na bombardowaniu powierzchni zgładu naładowanymi dodatnio
jonami ciężkich gazów szlachetnych, co umożliwia uzyskanie obrazu struktury bez utworzenia na
powierzchni zgładu jakichkolwiek warstewek produktów reakcji.
Podział trawienia ze względu na efekty:
1.
Trawienie na granice ziaren.
2.
Trawienie na zabarwienie ziaren.
3.
Trawienie na figury trawienia.
Ad. 1. Duże zdefektowanie sieci krystalicznej w pobliżu granic ziaren oraz fakt, że miejsca te są
siedliskiem atomów domieszek powodują, że granice ziaren są b. elektroujemne w procesie
trawienia chemicznego i stanowią anodę w mikroogniwie granica ziarna-ziarno.
43
Przygotowanie próbek do badao (trawienie)
Ad. 2. W stopach jednofazowych różnice w zabarwieniu ziaren tej samej fazy wynikają z
odmiennej orientacji krystalograficznej ziaren względem płaszczyzny zgładu, warunkującej
gęstośd wypełnienia atomami poszczególnych płaszczyzn. Atomy metalu w ścianach najgęściej
obsadzonych np. {110} dla sieci A2 są silniej związane ze sobą niż atomy w ścianach o rzadkim
wypełnieniu np. {111}. Wynikiem różnej orientacji ziaren będzie powstanie reliefu na
powierzchni lub odmienne zabarwienie ziaren.
Ad. 3. Miejsca wyjścia dyslokacji na powierzchnię ziaren cechuje zwiększona reaktywnośd, co
przy trawieniu chemicznym powoduje powstawanie w tych miejscach wgłębieo o wymiarach
104-105 odległości międzyatomowych (same jądro dyslokacji ma promieo kilku odległości).
Kształt powstających jamek trawienia zależy od kierunku przecięcia ziaren płaszczyzną zgładu,
co wykorzystuje się do określania orientacji ziaren. Np. w metalach o sieci A1 jamki trawienia
w płaszczyźnie {111} mają kształt trójkątów równobocznych, w płaszczyźnie {100} kwadratów.
Jeżeli orientacja ziarna nie odpowiada tym płaszczyznom, to kształt jamek odbiega od tych
figur
44
45
Co to jest analiza obrazu?
46
Korzyści wprowadzenia metod analizy obrazów
Powtarzalnośd i odtwarzalnośd wyników analizy
Obiektywizacja wyników analizy
Skrócenie czasu badao
Rozszerzenie możliwości badawczych
47
Rodzaje obrazów używanych do analizy
Obrazy binarne (jednobitowe)
Obrazy monochromatyczne
Obrazy kolorowe
48
Rozmieszczenie punktów na monitorze
49
Przekształcenia obrazów
Wyróżniamy cztery grupy przekształceo obrazu:
1.
Przekształcenia geometryczne
2.
Przekształcenia punktowe
a)
Operacje logiczne
b)
Operacje arytmetyczne
c)
LUT (Look up tables – tablice korekcji)
•
Normalizacja
•
Gamma modulacja
•
Wyrównywanie histogramu
•
Binaryzacja
3. Filtry
4. Przekształcenia morfologiczne
50
Przekształcenia obrazów
Przekształcenia geometryczne
Przekształcenia geometryczne to przesunięcia, obroty, odbicia oraz zniekształcenia przypominające naciąganie
gumowej błony. Tego typu przekształcenia mogą byd wykorzystywane w analizie obrazu m.in. do korekcji
błędów optyki lub jako operacje pomocnicze, np. przy pomiarach średnicy Fereta pod różnymi kątami
(średnica Fereta może byd mierzona w poziomie albo w pionie, dla innych kątów potrzebny jest obrót obrazu).
51
Przekształcenia punktowe
 Operacje logiczne
 Iloczyn logiczny AND
 Suma logiczna OR
 Różnica logiczna SUB
 Suma rozłączna XOR
 Operacje arytmetyczne
 LUT (look up tables). Tablice korekcji
52
Istota przekształceo punktowych polega na tym, że poszczególne
punkty obrazu są modyfikowane niezależnie od tego, jakich mają
sąsiadów.
Najprostszym przykładem jest tworzenie negatywu obrazu
binarnego – każdy czarny punkt zostaje zamieniony na biały, bez
względu na to, jakimi punktami jest otoczony.
53
Operacje logiczne
Operacje logiczne
Operacje logiczne najczęściej wykonujemy na obrazach binarnych. Punkty obrazu o
wartościach 1 mają wartośd logiczną true (prawda), natomiast punkty o wartości 0 otrzymują
wartośd logiczną false (fałsz). Przy takiej interpretacji można łatwo przewidzied wynik operacji
logicznych, stosując algebrę Boole’a w odniesieniu do zbiorów.
Możliwe są następujące operacje:
·
NOT - zaprzeczenie,
·
AND – iloczyn logiczny,
·
OR – sumę logiczną,
·
XOR – sumę rozłączną,
·
NXOR – równoważnośd logiczną
·
(logical) SUB – różnicę logiczną.
Wynik działania operacji logicznych można przedstawid syntetycznie w postaci
tabeli:
54
Operacje logiczne
A
B
A AND B
A OR B
A XOR B
A - B
55
Operacje logiczne cd.
A
B
A OR B
A
B
A AND B
A OR B
A XOR B
A NXOR B
A-B
B-A
0
0
0
0
0
1
0
0
0
1
1
0
1
1
0
0
1
1
1
1
1
1
0
0
0
1
0
1
0
1
0
0
56
Obrazy można poddawad również działaniom arytmetycznym.
Przedmiotem tych działao mogą byd zarówno same obrazy np. dodanie lub
odjęcie dwóch obrazów ( muszą mied one takie same rozmiary), jak i obrazy
wraz z liczbami np. mnożenie obrazu przez liczbę.
Wynikiem operacji arytmetycznej na dwóch obrazach A i B jest trzeci obraz C.
Np. przy dodawaniu wartośd punktu o współrzędnych (x,y) w obrazie
wynikowym C jest równa sumie wartości punktów o współrzędnych (x,y) w
obrazach wyjściowych A i B.
Operacje arytmetyczne, które najczęściej mają zastosowanie w analizie obrazu
to:
57
• Dodawanie i odejmowanie dwóch obrazów
• Mnożenie i dzielenie
• Szukanie minimum lub maksimum z dwóch obrazów
• Liniowa kombinacja dwóch obrazów np. 30% obrazu A
i 70% obrazu B
Przykłady zastosowania
1.
2.
3.
Tworzenie negatywu obrazów * A x (-1) + 255 ]
Odejmowanie tła od obrazu aby uwidocznid jego
szczegóły
Maskowanie czyli przysłanianie wybranych obszarów
obrazu przez obraz binarny
58
Analiza obrazów — tablice korekcji cd.
LUT — tablice korekcji
Przekształcenie to nie tyle modyfikuje sam obraz, ile zmienia sposób jego wyświetlenia.
Najprostszy sposób wyświetlania obrazu wieloodcieniowego polega na tym, że wyświetlamy
taki sam odcieo, jaki znajduje się w dyskowym zapisie obrazu. Można to ująd jako regułę: “co w
pamięci to na monitorze”. Nie jest to jednak jedyne możliwe rozwiązanie. Często wygodne jest
wyświetlenie obrazu po zmianie wartości poszczególnych punktów, dokonanej zgodnie z
pewną, wybraną wcześniej funkcją. Przy cyfrowej analizie obrazu, wygodnie jest zastąpid
funkcję odpowiednią tabelą, w której zestawia się poszczególne wartości punktów obrazu z
wartościami po przekształceniu.
Jeśli zestawilibyśmy taką oto tablicę korekcji:
0
1
2
255
254
253
......
254 1
255 0
59
Tablice korekcji cd.
to po jej zastosowaniu w odniesieniu do obrazu otrzymalibyśmy jego negatyw. Jak wcześniej wyjaśniono,
negatyw można także otrzymad wykorzystując operacje arytmetyczne, jednak ten sposób jest znacznie
szybszy ponieważ wykonuje się tylko jedną operację, a nie dwie (mnożenie i dodawanie), co przyśpiesza
analizę.
Tablice korekcji modyfikują rozkład stopni szarości, bez jakiegokolwiek wpływu o charakterze
geometrycznym a celem operacji jest lepsze uwidocznienie interesujących nas szczegółów. Funkcja
przekształcająca powinna byd ściśle rosnąca lub malejąca, ponieważ wówczas zawsze można wprowadzid
przekształcenie odwrotne, przywracające pierwotny obraz. Funkcje które nie są ściśle monotoniczne
wprowadzają do obrazu zmiany, które są nieodwracalne. Jednym z wielu przykładów zastosowania tych
przekształceo jest binaryzacja obrazu (zamiana obrazu monochromatycznego na obraz binarny).
60
Analiza obrazów — binaryzacja
Binaryzacja
Obrazy binarne są bardzo ważne w analizie obrazu. Zwykle tylko takie obrazy można
wykorzystad do wykonywania podstawowych pomiarów na obrazach (liczebnośd elementów,
pole powierzchni, długośd itp.) oraz analizowania i modyfikowania kształtu obiektów ( np.
rozdzielanie sklejonych cząstek lub wypełnianie otworów). Tak więc binaryzacja stanowi jedno
z koocowych stadiów każdej ilościowej analizy obrazu.
Możliwych jest kilka odmian binaryzacji:
1. binaryzacja z dolnym progiem - polega na tym, że wszystko poniżej
czarne, a wszystko powyżej niego – białe,
wybranego progu czułości staje się
2. binaryzacja z górnym progiem - polega na tym, że wszystko powyżej wybranego progu czułości staje się
czarne, a wszystko poniżej niego – białe. W istocie obraz po binaryzacji z górnym progiem jest po prostu
negatywem obrazu z dolnym progiem (przy tej samej wartości progu),
3. binaryzacja z podwójnym ograniczeniem – polega na wprowadzeniu dwóch progów – dolnego oraz
górnego. Po przekształceniu białe pozostają wszystkie punkty, których stopnie szarości mieszczą się
pomiędzy progami. Pozostałe punkty stają się czarne.
61
Analiza obrazów — filtry
Kolejną grupą przekształceo obrazu są filtry.
Są to przekształcenia, których wynik zależy nie tylko od modyfikowanego punktu,
ale i od jego otoczenia.
Jednym z najczęściej analizowanych przypadków jest sygnał zmieszany z szumem.
Zadaniem filtrów jest usunięcie tego szumu. Jeżeli brakuje innych przesłanek
dotyczących sposobu przeprowadzenia filtracji, wykorzystuje się koncepcję lokalnej
średniej, gdzie każdy punkt przyjmuje wartośd będącą średnią z jego lokalnego
otoczenia (filtry liniowe).
Opisana metoda opiera się na założeniu, że niewielkie odchylenia wynikają z
obecności szumu.
62
Filtry
Są to przekształcenia, których wynik zależy nie
tylko od modyfikowanego punktu, ale i od jego
otoczenia.
FILTRY np.
(34+25+41+29+42+18+40+11)/8 =30
34 25 41 23 34 27 33 40 35 29
+1
+1
+1
30 29 39 34 41 40 51 9
11 66
+1
8
+1
40 18 42 34 90 27 37 34 20 19
+1
+1
+1
26 34 14 48 31 50 99 41 74 34
12
• Liniowe
• Nieliniowe
• Wyostrzające
12 34 25 25 74 33 63 51 77 91
22 11 34 58 48 66 47 34 50 11
22 51 47 43 51 44 34 50 44 71
6
0
23 34 20 39 33 13 16 34
63
Filtry nieliniowe
34
25
41
23
34
27 33
40
35
29
11
66
29
39
34
41 40
51
9
12
40
18
42
34
90
27 37
34
20
19
26
34
14
48
31
50 99
41
74
34
12
34
25
25
74
33 63
51
77
91
22
11
34
58
48
66 47
34
50
11
22
51
47
43
51
44 34
50
44
71
6
0
23
34
20
39 33
13
16
34
64
Filtry wyostrzające
-1
0
-1
70 70 70 23 34 27 33 40 35 29
0
5
0
70 70 70 39 34 41 40 51 9
-1
0
-1
70 70 70 34 90 27 37 34 20 19
5x77 – (70+70+70+70) = 105
12
70 70 70 48 31 50 99 41 74 34
70 77 70 25 74 33 63 51 77 91
-1
0
-1
70 70 70 58 48 66 47 34 50 11
0
5
0
70 77 70 43 51 44 34 50 44 71
-1
0
-1
70 70 70 34 20 39 33 13 16 34
65
Analiza obrazów — przekształcenia
morfologiczne
Przekształcenia morfologiczne modyfikują wybrane punkty, których otoczenie odpowiada
wcześniej zdefiniowanemu wzorcowi nazywanym elementem strukturalnym.
Ponadto operacje morfologiczne są często przekształceniami iteracyjnymi, czyli polegają na
wielokrotnym powtarzaniu pewnego elementarnego ciągu operacji.
Zdefiniujmy na przykład taki element strukturalny
0
0
0
0
1
0
0
x
x
Taki zapis elementu, oznacza, że centralny (czyli analizowany) punkt powinien mied wartośd
jeden, dwa (oznaczone x) mogą mied wartośd dowolną, a reszta musi mied wartośd zero. Taka
konfiguracja punktów oznacza albo odizolowane punkty (oba x mają wartośd 0) albo
koocowe punkty odcinków lub krzywych. Oczywiście, aby uwzględnid wszystkie sytuacje
możliwe w siatce kwadratowej, nasz element musi byd ośmiokrotnie odwrócony.
66
Przekształcenia morfologiczne
0
0
0
Algorytm:
0
1
0
1. Dla każdego punktu obrazu, sprawdź, czy nie pasuje
do jednego z ośmiu wariantów elementu strukturalnego
0
X
X
0
0
0
0
1
0
X
X
0
2. W przypadku zgodności lokalnego otoczenia punktu
z elementem strukturalnym usuo ten punkt
3. Powtarzaj dwa poprzednie kroki tak długo, aż następny cykl
nie spowoduje zmian w obrazie
67
68
Metalografia ilościowa — wyznaczanie
udziału objętościowego
faza α
osnowa β
(VV)α – udział objętościowy fazy α
(AA)α – powierzchnia przecięd fazy α płaszczyzną ściany sześcianu
Niech powierzchnia ściany sześcianu wynosi 1 mm2
69
udziału objętościowego cd.
Prowadząc dużą liczbę równoodległych przecięd płaszczyznami równoległymi do
przedniej ściany sześcianu otrzyma się n płytek o grubości δ = 1/n i powierzchni
każdej z nich równej 1 mm2. Udział powierzchni zajętej przez fazę α na tych
płaszczyznach oznacza się (AA)α1, (AA)α2, ....... (AA)αn. Objętośd fazy α wewnątrz
pierwszej płytki jest równa δ·(AA)α1, wewnątrz drugiej δ·(AA)α2 itd. Całkowita
objętośd fazy α wewnątrz wszystkich płytek wynosi:
(VV)α = δ·(AA)α1+ δ·(AA)α2 + .......+ δ·(AA)αn
podstawiając δ = 1/n
(VV)α =(1/n)·[(AA)α1+ (AA)α2+ ....... +(AA)αn] = (AA)α
Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i objętościowy fazy
α są sobie równe.
70
Prowadząc na powierzchni dużą ilośd siecznych
równoległych
do
krawędzi
sześcianu
i równoodległych od siebie otrzyma się n pasków
o szerokości δ = 1/n i długości 1 mm. Przyjmujemy
oznaczenia
całkowitych
długości
cięciw
przechodzących przez fazę α jako (L L)α. Ponieważ
szerokośd pasków jest b. mała to powierzchnia fazy α
na pierwszym pasku wynosi δ·(L L)α1, na drugim δ·
(L L)α2 itd. Całkowita powierzchnia fazy α na
wszystkich n paskach
h2
h1
faza α
osnowa β
będzie równa: (AA)α = δ·(L L)α1+ δ·(L L)α2 + .......+ δ·(L L)αn ponieważ δ = 1/n więc (AA)α
=(1/n)·[(L L)α1+ (L L)α2+ ....... +(L L)αn] = (LL)α
Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i liniowy fazy α są sobie
równe.
71
Prawo metalografii ilościowej stanowi, że:
Udział objętościowy fazy jest równy udziałowi powierzchniowemu,
liniowemu i punktowemu, co można zapisad:
(VV)α = (AA)α = (LL)α = (PP)α
72
Częśd II
73
Rodzaje mikroskopów elektronowych
1.
Mikroskop transmisyjny
(prześwietleniowy)
2.
Mikroskop refleksyjny
3.
Mikroskop skaningowy
4.
Mikroskop emisyjny
74
Budowa i działanie TEM
•działo elektronowe (podstawy
mechaniki kwantowej dot.wytwarzania
wiązki)
•soczewki elektromagnetyczne
•komora preparatu (urządzenia
grzewcze, chłodzące, goniometry ...)
•układ próżniowy
•układy rejestrujące, detektory
75
Budowa i działanie TEM
Otrzymywane informacje:
•obraz powierzchni
•ilościowy i jakościowy skład
chemiczny
•topografia powierzchni.
76
77
Mikroskop transmisyjny
Zdolnośd rozdzielcza mikroskopu (obowiązuje wzór Abbego)
d =λ/2Aob
Zgodnie z zasadą de Broglie wiązce elektronów poruszających się z prędkością v można
przypisad falę o długości:
Zakładając dalej, że energia kinetyczna
elektronu
wynosi (przy nieuwzględnieniu zjawisk
relatywistycznych)
wynika, że:

12,25
h

mv
m  v2
Ek 
 e U
2
U
Przy napięciu przyśpieszającym U=100 kV λ= 0,037 Å
78
Soczewki dla wiązki elektronowej
Rodzaje soczewek:
Pierścieo uszczelniający
Uzwojenia
soczewki
Uzwojenia
soczewki
mosiądz
stal
Schemat soczewki elektromagnetycznej
1.
Elektrostatyczne
2.
Magnetyczne
a)
z magnesem trwałym
b)
elektromagnetyczne
Pole elektryczne lub magnetyczne
wytwarzane przez soczewki musi byd
osiowo symetryczne
f 
k U
N2  J2
f – długośd ogniskowej, k – czynnik zależny
od geometrii nabiegunnika, N – liczba
zwojów, J – prąd uzwojenia, U - napięcie
79
Soczewki dla wiązki elektronowej
Wadą charakterystyczną dla soczewek elektronowych jest astygmatyzm.
Wada ta związana jest z tym, że pole magnetyczne nabiegunników nigdy nie
jest idealnie symetryczne. Podobnie na wiązkę elektronów mogą oddziaływad
elektrostatyczne zanieczyszczenia gromadzące się na przesłonach.
Wady te rzutują na zdolnośd rozdzielczą mikroskopu, która w obecnie
budowanych mikroskopach wynosi około 1Å.
80
Budowa mikroskopu
1.
Układ próżniowy
2.
Działo elektronowe
3.
Układ soczewek kondensora
4.
Komora preparatu
5.
Układ powiększający
Ad. 1. Wiązka elektronów ulega na atomach gazu rozproszeniu dlatego konieczne
jest stosowanie wysokich próżni. Im napięcie przyśpieszające jest wyższe tym
próżnia musi byd wyższej klasy np. dla 100 kV p=10-5 Tr. Próżnię wytwarza
układ pomp rotacyjnych i dyfuzyjnych.
81
Budowa mikroskopu cd.
Ad. 2. Pełni rolę analogiczną jak żarówka w mikroskopie świetlnym. Zbudowane jest z
trójelektrodowego systemu: katody, tzw. cylindra Wehnelta i anody. Rolę katody pełni
wyprofilowane włókno wolframowe, które na skutek podgrzewania przepływającym prądem
emituje elektrony (zjawisko termoemisji). Cylinder Wehnelta oddziałuje na wiązkę elektronów
i zmniejsza jej wymiary (średnica wiązki ok. 100 μm.
Ad. 3. Układ soczewek służy do zmiany natężenia i rozbieżności wiązki elektronów padającej na
próbkę.
Ad. 4. Komora preparatu jest zaopatrzona w śluzę – aby nie zapowietrzad całego mikroskopu
podczas wymiany preparatu. W komorze znajduje się również stolik o dużej precyzji przesuwu,
a także goniometr pozwalający nachylad preparat.
82
Budowa mikroskopu cd.
Ad. 5. Układ powiększający składa się z:
a)
Soczewki obiektywowej (najważniejsza częśd mikroskopu – od niej zależy zdolnośd
rozdzielcza),
b)
Soczewki pośredniej (mogą byd dwie, służą do uzyskiwania obrazu dyfrakcyjnego),
c)
Soczewka projekcyjna (służy do uzyskiwania żądanych powiększeo).
Do usuwania astygmatyzmu soczewek stosuje się tzw. stygmatory. Korekcja
astygmatyzmu polega na wytwarzaniu przez stygmator asymetrycznego pola
magnetycznego takiego, by kompensowało asymetrie pola magnetycznego soczewki i
przesłony.
83
Kontrast i dyfrakcja w mikroskopie
elektronowym
W mikroskopie można otrzymad dwa typy obrazów:
1.
Obraz dyfrakcyjny płaszczyzn sieciowych (gdy na ekranie odwzorowywana jest tylna
płaszczyzna ogniskowa obiektywu),
2.
Obraz mikroskopowy próbki (przy tzw. ogniskowaniu normalnym).
Schemat dyfraktogramu od ciała polikrystalicznego –
umożliwia
wyznaczenie
odległości
międzypłaszczyznowych ze wzoru
2r2
2r1
000
2r3
d
L
Stała dyfrakcyjna mikroskopu
r
Gdzie λ- długośd fali elektronów
L- długośd kamery
r- odległośd refleksu od punktu zerowego
84
Określanie struktury krystalograficznej
•Podstawowe informacje na temat rodzajów komórek elementarnych
•tworzenie się dyfraktogramów (prawo Bragga)
•ustalanie od jakich płaszczyzn pochodzą refleksy (tzw. wskaźnikowanie).
85
Prawo Bragga
86
Kontrast i dyfrakcja w mikroskopie
elektronowym
Ad. 2. Kontrast obrazu może mied charakter:
a)
Rozproszeniowy
b)
Dyfrakcyjny
c)
Interferencyjny
Ad. a) Rozproszenie oraz absorpcja elektronów przez kryształ zależy od jego grubości:
gdzie: J0 – natężenie wiązki pierwotnej, μ – czynnik rozproszeniowy zależny od
rodzaju preparatu i energii elektronów, t – grubośd preparatu
Zmiana grubości i gęstości preparatu powoduje zmianę intensywności wiązki
przechodzącej
87
Kontrast w mikroskopie cd.
Ad. b) Częśd wiązki elektronów ulega na płaszczyznach sieciowych ugięciu pod
określonym kątem. Po przejściu przez kryształ będą istniały dwie wiązki (ugięta i
nieugięta).
r
próbka
przesłona
Jeżeli obraz próbki będzie się obserwowad w wiązce nieugiętej, otrzyma się pole jasne. Gdy
obserwacje prowadzi się w wiązce ugiętej — pole ciemne.
Realizacja jasnego i ciemnego pola może odbywad się albo przez odpowiednie usytuowanie
przesłony albo za pomocą odchylania wiązki.
88
Obserwacje w jasnym i ciemnym polu
Zestawienie:
89
Kontrast w mikroskopie cd.
Ad. c) Zasadę kontrastu interferencyjnego ilustruje rysunek. Obraz w tym
przypadku powstaje w wyniku interferencji wiązki ugiętej z wiązką nieugiętą.
Realizacja tego przypadku jest możliwa gdy przesłona obiektywu obejmuje
zarówno refleks centralny jak i refleks pochodzący od wiązki ugiętej.
próbka
przesłona
90
Preparatyka
Wykonanie:
•replik bezpośrednich i pośrednich,
•replik ekstrakcyjnych (brak informacji na temat osnowy),
•cienkich folii (pocienianie, polerowanie, ścinanie).
91
Przygotowanie próbek
Badania na mikroskopie transmisyjnym o napięciu 100 kV wymagają
przygotowania cienkich próbek o grubości 2000 – 3000 Å.
Tak cienkie próbki można uzyskad w dwojaki sposób:
1.
Metody pośrednie (tzw. repliki)
2.
Metody bezpośrednie (tzw. cienkie folie)
92
Ad. 1.
W badaniu nie prześwietla się samej próbki a jedynie jej replikę tj. cienką błonkę wiernie
odwzorowującą topografię powierzchni. Replika powinna spełniad warunki:
- dokładnie odwzorowywad powierzchnię,
- byd trwała (odpornośd mechaniczna, chemiczna)
- byd bezpostaciowa (ze względu na wysoką zdolnośd rozdzielczą mikroskopu
- łatwo oddzielad się od powierzchni próbki,
- byd kontrastowa i łatwa do interpretacji.
Repliki wykonuje się jako:
a)
Jednostopniowe (na powierzchnię nakłada się cienką warstwę masy plastycznej i ją odrywa),
b)
Dwustopniowe np. triafol – węgiel (najpierw wykonuje się matrycę powierzchni z łatwo rozpuszczalnego
plastiku o nazwie triafol a następnie na tą matrycę naparowuje się węgiel),
triafol
próbka
Warstwa
naparowana
replika
93
c) Repliki ekstrakcyjne;
kolejne etapy przygotowania to:
- trawienie szlifu metalograficznego tak aby rozpuścid jedynie osnowę, a nie rozpuścid wydzieleo,
- naparowanie powierzchni próbki warstwą węgla (ok.200 Å)
- elektrolityczne oddzielenie błonki węglowej od powierzchni próbki.
a)
b)
c)
e)
d)
94
Ad. 2. Metody bezpośrednie (cienkie folie)- umożliwiają:
a)
b)
c)
d)
e)
Badania struktury
Obserwacje defektów sieciowych
Obserwacje procesów wydzieleniowych
Obserwacje przemian fazowych
Obserwacje procesów odkształcania i rekrystalizacji
Grubośd folii zależy od użytego napięcia przyśpieszającego i od liczby atomowej
badanego metalu np. dla 100 kV grubośd folii aluminiowej może wynosid 3000 Å a dla
ołowiu 1000 Å
Metody wykonywania cienkich folii:
•
•
Polerowanie elektrolityczne
Metody strugi — szybkie polerowanie elektrolityczne
95
Polerowanie elektrolityczne — etapy:
- Wstępne ścienianie próbki (szlifowanie, polerowanie
mechaniczne) do grubości ok. 100 μm.
- Chemiczne lub elektrolityczne polerowanie do grubości ok. 10 μm (konieczne dla usunięcia
warstw powierzchniowych odkształconych w wyniku mechanicznego szlifowania.
- Ostateczne polerowanie elektrolityczne dla osiągnięcia wymaganej grubości przy zachowaniu
gładkości powierzchni.
Miejsce wycięcia
cienkiej folii
Płaska elektroda
próbka
Metoda Bollmana
96
3 mm
0,5 mm
Metoda strugi
97
Budowa i zasada działania SEM
•elektrony odbite BSE — rozproszone
wstecznie w wyniku sprężystego
oddziaływania przez atomy próbki,
•elektrony wtórne SE — rozproszone
niesprężyście (najistotniejszy sygnał —
topografia powierzchni),
•elektrony absorbowane AE,
•katodoluminescencja, CL,
•charakterystyczne promieniowanie
rentgenowskie (WDS lub EDS)
98
Przykłady badao materiałów z
wykorzystaniem SEM
Bezkonkurencyjna głębia ostrości SEM sprawiła, że zasadniczym zakresem badań
stała się topografia powierzchni - w szczególności przełomów.
Ponadto:
•badania jakościowe i ilościowe składu chemicznego
•pomiary mikrotwardości
•badanie minerałów i półprzewodnikow (katodoluminescencja)
•orientacje monokryształów i polikryształów (dyfrakcja).
99

Mikroskopia optyczna

Transkrypt

Podobne dokumenty