CPC-411

Transkrypt

CPC-411
WODOSZCZELNY pH/KONDUKTOMETR
CPC-411
INSTRUKCJA OBSŁUGI
INSTRUKCJA OBSŁUGI
WODOSZCZELNEGO pH/KONDUKTOMETRU
CPC-411
Przed rozpoczęciem eksploatacji przyrządu
naleŜy zapoznać się w całości z niniejszą instrukcją
SPIS TREŚCI
I.
Wstęp
1.Uwagi eksploatacyjne
2.Charakterystyka przyrządu
3.Przeznaczenie przyrządu
4.Wygląd zewnętrzny
5.Włączenie i wyłączenie przyrządu
6.Przygotowanie przyrządu do pracy
6.1.Wybór funkcji pomiarowej
6.2.Wybór jednostki
6.3.Wybór rodzaju kompensacji temperatury
II.
Pomiar pH
1
3
4
5
6
8
9
9
10
11
13
7.Przygotowanie elektrody pH-metrycznej
8.Kalibracja
15
16
9.Odczyt parametrów elektrody
10. Pomiar pH
18
20
11. Uwagi o kompensacji temperatury i interpretacji wyników w pomiarach pH
22
III.
25
8.1.Kalibracja z automatyczną kompensacją temperatury
8.2.Kalibracja z ręczną kompensacją temperatury
10.1. Pomiar z automatyczną kompensacją temperatury
10.2. Pomiar z ręczną kompensacją temperatury
Pomiar przewodności
17
18
20
21
12. Podstawowe wiadomości o pomiarze przewodności właściwej
13. Wybór oraz obsługa czujnika konduktometrycznego
27
28
14. Kalibracja czujnika konduktometrycznego
30
15. Pomiar przewodności właściwej
34
16. Pomiar zasolenia i całkowitej zawartości substancji rozpuszczonych (TDS)
38
IV.
41
13.1. Wybór czujnika konduktometrycznego
13.2. Obsługa czujnika konduktometrycznego
14.1. Kalibracja bez roztworu wzorcowego
14.2. Kalibracja za pomocą roztworu wzorcowego
15.1.
15.2.
15.3.
15.4.
15.5.
Pomiar bez kompensacji temperatury
Pomiar z automatyczną kompensacją temperatury
Pomiar z ręczną kompensacją temperatury
Pomiar przewodności właściwej miodu
Przygotowanie próbki do pomiaru
16.1. Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość NaCl
16.2. Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość TDS
Pomiar napięcia i temperatury
28
29
30
31
34
35
36
37
37
39
39
17. Pomiar napięcia
18. Pomiar temperatury
43
43
V.
45
19.
20.
21.
22.
Inne
Odczyt numeru wersji oprogramowania przyrządu
Zasilanie, wymiana baterii
Dane techniczne
WyposaŜenie
47
48
49
51
-1-
I. WSTĘP
-2-
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
-31. UWAGI EKSPLOATACYJNE
Szanowni Państwo !
Oddajemy do Waszych rąk przyrząd charakteryzujący się dokładnością
zgodną z danymi technicznymi i wysoką stabilnością wyświetlanego wyniku.
Wierzymy, Ŝe pomiary nie sprawią Państwu kłopotów, a przyrząd będzie
pracował bez zastrzeŜeń.
Stosowanie dobrej jakości elektrod, dobranych odpowiednio do badanych
cieczy oraz ich wymiana w odpowiednim czasie na nowe, gwarantuje
utrzymanie wysokich parametrów pomiaru. Pragniemy zwrócić uwagę na
fakt, Ŝe elektrody charakteryzują się znacznie krótszą Ŝywotnością niŜ
przyrząd. PrzedłuŜenie okresu uŜytkowania zaleŜy w znacznym stopniu od
przestrzegania wskazań zawartych w instrukcji elektrody. Typowym objawem
niewłaściwej pracy elektrody pH jest pogorszenie stabilności wyniku
końcowego, "płynięcie" wyniku oraz zwiększony błąd pomiaru. Przyczyną
problemów niektórych uŜytkowników jest stosowanie elektrody pH bez
wcześniejszego uaktywnienia membrany, pomiary z zanieczyszczoną
membraną lub z zatkanym łącznikiem, wykonywanie pomiarów bez
zdjęcia pierścienia osłonowego z łącznika w takich typach, gdzie jest on
stosowany. Elektrody naleŜy dobierać odpowiednio do przeprowadzanych
pomiarów, inne do ścieków, inne np. do mięsa, a jeszcze inne do wód
redestylowanych. W przypadku niewłaściwej pracy urządzenia, prosimy
wykonać pomiary elektrodą rezerwową. Z reguły pogorszenie się pracy
zestawu przyrząd - elektroda jest związane z elektrodą, a nie z
przyrządem.
W przypadku pomiarów przewodności waŜne jest prawidłowe dobranie stałej
K czujnika konduktometrycznego odpowiednio do zakresu mierzonych
wartości. Nieprawidłowy dobór moŜe być przyczyną zwiększonych błędów
pomiaru.
Nasze wyroby cechuje niska awaryjność, jeŜeli jednak przyrząd ulegnie
Nasze wyroby cechuje niska awaryjność, a sporadyczne naprawy
gwarancyjne wykonywwane są w krótkich terminach. Wykonujemy takŜe
naprawy pogwarancyjne wszystkich modeli.
śyczymy przyjemnej pracy z naszym przyrządem.
-42. CHARAKTERYSTYKA PRZYRZĄDU
pH / konduktometr CPC-411 naleŜy do nowej generacji urządzeń
zapewniających wysoką dokładność i stabilność pomiaru oraz prostotę
obsługi.
Dwa rodzaje zasilania: bateryjne i przez zasilacz umoŜliwiają pracę w terenie i
długotrwałe pomiary w laboratorium. Zastosowanie najnowocześniejszych
elementów elektronicznych pozwala na wyjątkowo długi czas pracy na jednej
baterii.
Przyrząd posiada duŜy wyświetlacz, na którym wyświetlana jest mierzona
wartość pH, napięcia lub przewodności właściwej oraz temperatury.
Wodoszczelna obudowa umoŜliwia bezproblemową pracę w trudnych
warunkach. Zminimalizowane wymiary i masa ułatwiają pracę w terenie.
Główne cechy CPC-411 to:
- wysoka dokładność i stabilność;
- automatyczna kompensacja temperatury;
- kalibracja elektrody pH w 1 do 3 punktów;
- wprowadzone na stałe wartości roztworów wzorcowych pH;
- automatyczne rozpoznawanie wartości roztworów kalibracyjnych;
- moŜliwość kalibracji czujnika konduktometrycznego przez wprowadzenie
wartości stałej K podanej przez producenta lub jej wyznaczenie na
podstawie roztworu wzorcowego;
- pamiętanie wszystkich charakterystyk i ustawień uŜytkownika niezaleŜnie
od zasilania;
- współpraca z czujnikiem temperatury Pt-1000;
- układ zabezpieczający przed uszkodzeniem na skutek odwrotnego
podłączenia baterii oraz układ informujący symbolem
o stanie baterii;
- funkcja automatycznego wyłączania.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
-53. PRZEZNACZENIE PRZYRZĄDU
Przyrząd umoŜliwia pomiar stęŜenia (aktywności) jonów wodorowych
wyraŜonego w jednostkach pH, napięcia w mV, przewodności właściwej
roztworów określonej w µS/cm lub mS/cm oraz temperatury w 0C. Wynik
przewodności właściwej moŜe być przeliczony do 250C lub do 200 (dla
miodów) oraz na zawartość w g/l NaCl lub TDS. Przyrząd moŜe być
wykorzystywany w terenie lub podczas pracy w laboratorium. Wodoszczelna
obudowa umoŜliwia pracę w trudnych warunkach atmosferycznych lub w
wilgotnych pomieszczeniach. W zaleŜności od zastosowanej elektrody pH,
przyrząd moŜna wykorzystać do pomiarów czystych wód, ścieków, gleby,
mleka, mięs lub serów. Przyrząd znajduje zastosowanie w przemyśle
spoŜywczym, chemicznym, farmaceutycznym, energetycznym, stacjach
uzdatniania wody, laboratoriach chemicznych, rolnictwie, oczyszczalniach
ścieków, pracowniach naukowych, itp.
Przyrząd jest przystosowany do pracy ze wszystkimi typami zespolonych
elektrod
pH-metrycznych
oraz
czujnikami
konduktometrycznymi
zakończonymi wtykiem BNC-50. MoŜliwe jest podłączenie układu dwóch
elektrod pH (pomiarowej i odniesienia) przy pomocy adaptera, dostępnego
jako opcja. Przyrząd współpracuje z czujnikiem temperatury Pt-1000
posiadającym wtyk Chinch.
-64. WYGLĄD ZEWNĘTRZNY
W przedniej ściance przyrządu (Rys. 1.) umieszczono wyświetlacz
ciekłokrystaliczny, na którym w zaleŜności od wyboru wyświetlany jest:
- wynik pomiaru pH w jednostkach pH;
- wynik pomiaru napięcia w mV;
- wynik pomiaru pomiaru przewodności właściwej z przeliczeniem do 250C;
- wynik pomiaru zasolenia w g/l z przeliczeniem na NaCl.
- wynik pomiaru zasolenia w g/l z przeliczeniem na TDS.
- wynik pomiaru pomiaru przewodności właściwej miodów z przeliczeniem
do 200C;
Wybór funkcji pomiarowej opisano w pkt 6.1.
Równolegle z wynikiem pomiaru, poniŜej, wyświetlana jest wartość mierzonej
temperatury w 0C. Symbole jednostek znajdują się obok wyświetlanego
wyniku.
W przypadku odłączenia czujnika temperatury przyrząd przełącza się na
). Stan baterii
ręczną kompensację temperatury (znika symbol
sygnalizowany jest symbolem
. Klawiatura umieszczona pod
wyświetlaczem słuŜy do włączania i wyłączania przyrządu, wyboru funkcji
pomiarowej, kalibracji oraz wprowadzania parametrów.
Klawiatura posiada następujące klawisze:
- włączenie i wyłączenie przyrządu.
- krótkie naciśnięcie powoduje wejście w tryb wyboru funkcji
pomiarowej i jednostki, dłuŜsze naciśnięcie powoduje powrót do
trybu pomiarowego;
- dłuŜsze naciśnięcie w trybie pomiarowym umoŜliwia wejście w
tryb kalibracji (pojawia się symbol CAL), krótkie naciśnięcie w
tym trybie zapisuje wynik pomiaru w punkcie kalibracji;
,
- klawisze słuŜące do wprowadzania parametrów.
W górnej ściance przyrządu znajdują się następujące gniazda:
F - gniazdo BNC-50 do podłączenia zespolonej elektrody pH-metrycznej,
elektrody pomiarowej pH lub elektrody redox;
F1 - gniazdo BNC-50 do podłączenia czujnika konduktometrycznego;
t
- gniazdo Chinch do podłączenia czujnika temperatury;
P - gniazdo zasilacza sieciowego.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
-7-
Rys. 1.
-85. WŁĄCZENIE I WYŁĄCZENIE PRZYRZĄDU
Po włączeniu przyrządu przez naciśnięcie klawisza
następuje test
pamięci i wyświetlacza, na którym pojawiają się wszystkie symbole (Rys. 2.).
Rys. 2.
JeŜeli test zakończy się pomyślnie, to po upływie ok. 1.5 s przyrząd
przechodzi do trybu pomiarowego funkcji, na której został wyłączony.
Pojawienie się napisu
oznacza utratę kalibracji fabrycznej, co wymaga
naprawy. Jeśli po upływie 1.5 s nadal będą wyświetlane wszystkie symbole,
oznacza to utratę charakterystyk czujników lub elektrod.
Po naciśnięciu klawisza
przyrząd przyjmie standardowe charakterystyki:
- przesunięcie = 0 pH, nachylenie charakterystyki = 100% dla elektrody pH;
- stała K = 1.000 cm-1 dla czujnika konduktometrycznego;
i wejdzie w tryb pomiarowy. Konieczne będzie wykalibrowanie elektrody pH i
czujnika konduktometrycznego.
JeŜeli sytuacja ta będzie powtarzała się po kaŜdym włączeniu przyrządu,
oznacza to utratę kalibracji fabrycznej, co wymaga naprawy.
Wyłączenie następuje przez naciśnięcie klawisza
. W przypadku
zasilania tylko z baterii, przyrząd wyłącza się samoczynnie po upływie 10
minut od ostatniego naciśnięcia dowolnego klawisza. Funkcja ta jest
nieaktywna w czasie kalibracji oraz podczas pracy z zasilaczem sieciowym.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
-96. PRZYGOTOWANIE PRZYRZĄDU DO PRACY
Przed przystąpieniem do pracy naleŜy:
- podłączyć zasilacz do gniazda zasilacza P, jeŜeli przewiduje się pracę z
zasilaczem;
- do gniazda F (BNC-50) podłączyć sprawną i przygotowaną do pracy
elektrodę kombinowaną pH;
- w przypadku stosowania elektrod pomiarowej i odniesienia podłączyć je
przez adapter, dostępny jako opcja;
- w przypadku pomiarów przewodności właściwej do gniazda F1 (BNC-50)
podłączyć odpowiedni czujnik konduktometryczny;
- czujnik temperatury podłączyć do gniazda temperatury t (Chinch);
- włączyć przyrząd przez naciśnięcie klawisza
Uwaga:
6.1.
.
podczas pomiaru pH czujnik konduktometryczny musi być
odłączony od przyrządu lub wyjęty z roztworu, w którym jest
zanurzona elektroda pH.
Wybór funkcji pomiarowej
Przyrząd CPC-411 umoŜliwia pomiar pH, napięcia lub przewodności
właściwej.
W celu przełączenia funkcji pomiarowej naleŜy:
- w trybie pomiarowym nacisnąć klawisz
, w dolnej linii wyświetlacza
pojawi się napis
(jednostka), a w górnej aktualnie wybrana funkcja
(Rys. 3.);
- naciskać klawisz
do momentu pojawienia się na wyświetlaczu
nazwy funkcji, którą chcemy wybrać:
- pomiar pH;
- pomiar napięcia;
- pomiar przewodności właściwej;
- nacisnąć i przytrzymać klawisz
pomiarowego.
do momentu powrotu do trybu
- 10 6.2.
Wybór jednostki
W trybie pomiaru przewodności wynik moŜe być wyświetlany jako:
- przewodności w µS/cm lub mS/cm z przeliczeniem do 25oC;
- zasolenia w g/l z przeliczeniem na NaCl (wg rzeczywistej krzywej)
- zasolenia w g/l z przeliczeniem na TDS (przez współczynnik WTDS)
- przewodności miodów w µS/cm lub mS/cm z przeliczeniem do 20oC;
W celu wybrania Ŝądanej jednostki naleŜy:
- w trybie pomiarowym nacisnąć klawisz
, w dolnej linii wyświetlacza
pojawi się napis
(jednostka), a w górnej napis
(conductivity –
przewodność) i obok aktualnie wybrana jednostka (Rys. 3.);
wybrać obok napisu
:
- klawiszem
- pomiar w µS/cm lub mS/cm z przeliczeniem do 250C;
- pomiar w g/l z przeliczeniem na NaCl;
- pomiar w g/l z przeliczeniem na NaCl;
- pomiar miodu w µS/cm lub mS/cm z przeliczeniem do 200C.
Rys. 3.
- nacisnąć i przytrzymać klawisz
pomiarowego.
do momentu powrotu do trybu
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 11 6.3.
Wybór rodzaju kompensacji temperatury
Podłączenie czujnika temperatury powoduje przełączenie przyrządu na
automatyczną kompensację temperatury. Obok wartości mierzonej
temperatury pojawi się symbol (Rys. 4). Pomiar będzie kompensowany do
wartości temperatury mierzonej czujnikiem.
Odłączenie czujnika przełącza przyrząd na ręczną kompensację temperatury
(znika symbol ), a w miejscu mierzonej pojawia się wartość temperatury,
wprowadzona przez uŜytkownika w opisany poniŜej sposób. Pomiar będzie
kompensowany do wartości temperatury wprowadzonej przez uŜytkownika.
Rys. 4
6.3.1.
Wprowadzanie wartości temperatury dla ręcznej kompensacji
W celu wprowadzenia wartości temperatury dla ręcznej kompensacji naleŜy:
- odłączyć czujnik temperatury (znika symbol );
- klawiszami
,
wprowadzić Ŝądaną wartość;
- 12 -
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 13 -
II. POMIAR pH
- 14 -
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 15 7. PRZYGOTOWANIE ELEKTRODY pH-METRYCZNEJ
JeŜeli producent zespolonej elektrody pH-metrycznej nie poda innego
sposobu, naleŜy postępować według poniŜszych zasad:
- w przypadku stosowania elektrody z załoŜoną na końcu buteleczką z
elektrolitem uaktywniającym membranę, naleŜy przed pomiarem nieco
odkręcić nakrętkę buteleczki i zsunąć ją razem z buteleczką z elektrody.
Po pomiarach naleŜy nałoŜyć buteleczkę i dokręcić nakrętkę. Takie
elektrody nie wymagają uaktywnienia membrany i nie posiadają
pierścienia osłaniającego łącznik.
- jeŜeli elektroda nie posiada buteleczki z roztworem KCl uaktywniającym
membranę, nową elektrodę naleŜy moczyć w roztworze KCl o zalecanym
stęŜeniu przez około 5 godzin, a uŜywaną po długotrwałej przerwie i
przetrzymywaniu „na sucho“ , przez ok. 1 godzinę.
- przed pomiarem naleŜy zdjąć z elektrody elementy zabezpieczające
(pierścienie lub nasadki nawilŜające).
- jeŜeli elektroda posiada w górnej części tubus wykorzystywany do
uzupełniania elektrolitu, w niektórych przypadkach naleŜy zdjąć z niego
nasadkę ochronną. Jest to celowe podczas pomiarów roztworów o
wysokiej temperaturze oraz w celu lepszego samooczyszczenia łącznika
w przypadku pomiarów w ściekach.
- podczas pomiarów w laboratorium najlepiej stosować statyw;
- po kaŜdym pomiarze elektrodę naleŜy dokładnie opłukać wodą
destylowaną;
- podczas osuszania bibułą membrany elektrody naleŜy delikatnie
dotykając, usunąć nadmiar płynu;
- elektrodę przechowywać zgodnie z zaleceniami producenta.
- w przypadku długich przerw w uŜytkowaniu elektrodę naleŜy osuszyć
bibułą i przechowywać w opakowaniu;
- po wyjęciu z opakowania naleŜy usunąć skrystalizowany KCl za pomocą
wody;
- przed ponownym uŜyciem po długotrwałej przerwie, elektrodę naleŜy
moczyć w nasyconym roztworze KCl przez ok. 1 godzinę;
- jeŜeli konstrukcja elektrody umoŜliwia uzupełnianie elektrolitu,
kontrolować poziom elektrolitu i okresowo uzupełniać przez górny otwór w
korpusie elektrody (rodzaj elektrolitu podaje producent elektrody);
- w przypadku stosowania elektrody z załoŜoną na końcu buteleczką z
elektrolitem uaktywniającym membranę, naleŜy przed pomiarem nieco
odkręcić nakrętkę buteleczki i zsunąć ją razem z buteleczką z elektrody.
Po pomiarach naleŜy nałoŜyć buteleczkę i dokręcić nakrętkę. Takie
elektrody nie wymagają uaktywnienia membrany i nie posiadają
pierścienia osłaniającego łącznik.
Uwaga: przechowywanie elektrody w wodzie destylowanej skraca jej
Ŝywotność i moŜe spowodować zwiększone błędy pomiaru.
- 16 8. KALIBRACJA
Przed wykonaniem pomiarów nową elektrodą i przed kaŜdą serią dokładnych
pomiarów naleŜy wykonać kalibrację (wzorcowania) elektrody pH-metrycznej
podłączonej
do
przyrządu.
Wyniki
pomiarów
wykonywanych
niewykalibrowaną elektrodą są obarczone duŜym błędem. Kalibracja jest
przeprowadzana w roztworach wzorcowych lub buforowych o znanej wartości
pH i polega na porównaniu wartości pH wzorca z wartością wskazywaną na
wyświetlaczu przyrządu, a następnie automatycznym wprowadzeniu
poprawki uwzględnianej podczas pomiarów. W trakcie eksploatacji zmieniają
się parametry elektrody, co wpływa na dokładność pomiaru. Dlatego w
zaleŜności od wymaganej dokładności, ilości wykonywanych pomiarów oraz
warunków eksploatacji elektrody, takich jak temperatura i wartość pH
badanych roztworów, kalibrację naleŜy okresowo powtarzać. Przy
najwyŜszych wymaganiach dokładności stosowane są certyfikowane
roztwory wzorcowe. W zastosowaniach technicznych stosowane są roztwory
buforowe o mniejszej dokładności. Do kalibracji naleŜy stosować świeŜe
roztwory dobrej jakości.
W CPC-411 kalibrację przeprowadza się w roztworach buforowych o
wartościach narzuconych przez producenta, których wartość pH jest
automatycznie wykrywana. Są to roztwory 4.00, 7.00 oraz 9.00 pH .
MoŜliwa jest kalibracja minimum w jednym roztworze, maksimum w trzech.
Im więcej punktów kalibracji zostanie wykorzystanych, tym większa będzie
dokładność pomiarów przeprowadzanych w całym zakresie pomiarowym.
Kalibracja w jednym roztworze nie gwarantuje wysokiej dokładności. JeŜeli
stosuje się jeden roztwór wzorcowy, to jego wartość pH powinna być zbliŜona
do przewidywanych wartości pomiaru. Gdy wymagania dokładności pomiaru
są niewielkie, a pomiary przeprowadza się w całym zakresie pH, to
jednopunktową kalibrację naleŜy przeprowadzić z wykorzystaniem roztworu
wzorcowego o wartości zbliŜonej do 7.00 pH, gdyŜ wtedy zniwelowany
zostanie błąd wynikający z tzw. przesunięcia zera elektrody.
W pozostałych punktach przyjęte zostanie standardowe nachylenie
charakterystyki elektrody wpisane fabrycznie do pamięci przyrządu.
Nachylenie to odpowiada teoretycznej sprawności stosowanych elektrod pH.
W przypadku dokładnych pomiarów w całym zakresie pomiarowym,
wskazane jest kalibrowanie w trzech punktach.
Kalibrację w 2 punktach moŜna przeprowadzić w przypadku pomiarów
kwasów stosując roztwory 4.00 i 7.00 lub zasad stosując roztwory 7.00 i
9.00 pH. W CPC-411 charakterystyka elektrody jest aproksymowana
odcinkowo między punktami kalibracji.
Rozpoczęcie kalibracji nieodwracalnie kasuje zapisaną w pamięci
charakterystykę kalibracji.
Kolejność stosowania wzorców jest dowolna.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 17 8.1.
Kalibracja z automatyczną kompensacją temperatury
Po przygotowaniu przyrządu do kalibracji zgodnie z rozdziałem 6, naleŜy w
funkcji pH:
a. nacisnąć i przytrzymać klawisz
do momentu pojawienia się na
wyświetlaczu symbolu CAL (Rys. 5), dotychczasowe parametry
kalibracji zostają w tym momencie skasowane;
b. elektrodę i czujnik temperatury włoŜyć do roztworu wzorcowego, przyrząd
wykryje wartość pH wzorca, pojawi się symbol P1 (punkt kalibracji). Wynik
na wyświetlaczu moŜe być inny niŜ wartość pH wzorca. Po ustabilizowaniu
wyniku nacisnąć klawisz
. Zapulsowanie wyniku informuje o
zapamiętaniu wartości kalibracji, jednocześnie wartość pomiaru zostanie
skorygowana do wartości stosowanego wzorca.
JeŜeli wartość zastosowanego roztworu (buforu) jest inna niŜ zapisana w
pamięci i przyrząd nie moŜe jej wykryć albo elektroda podłączona do
przyrządu jest uszkodzona, pojawi się napis
.
c. na tym moŜna zakończyć kalibrację naciskając klawisz
lub
kalibrować w kolejnych roztworach wzorcowych płucząc elektrodę i
czujnik temperatury w wodzie destylowanej po pomiarze w kolejnym
wzorcu i postępując zgodnie z pkt b.
Rys. 5
JeŜeli po wejściu w tryb kalibracji wyjdzie się z niego bez
wykalibrowania co najmniej jednego punktu, to poprzednio
zapamiętana charakterystyka ulegnie skasowaniu i podstawiona
zostanie charakterystyka standardowa.
- 18 8.2.
Kalibracja z ręczną kompensacją temperatury
Odłączenie czujnika temperatury przełącza przyrząd na ręczną kompensację
temperatury (znika symbol
obok wartości temperatury). Do kompensacji
przyjęta zostanie wartość temperatury wprowadzona przez uŜytkownika.
Następnie naleŜy podłączyć elektrodę pH do przyrządu i postępować zgodnie
z pkt a ÷ c poprzedniego podrozdziału, wprowadzając uprzednio wartosc
temperatury roztworów wzorcowych, zgodnie z pkt 6.3.1.
Rys. 6
9. ODCZYT PARAMETRÓW ELEKTRODY
Po wykalibrowaniu elektrody pH moŜna ocenić jej stan, odczytując jej
parametry: przesunięcie zera i nachylenie charakterystyki.
W tym celu naleŜy w trybie pomiarowym pH:
- nacisnąć dwa razy klawisz
, w dolnym wierszu wyświetlacza pojawi
się napis
, a w górnym wartość przesunięcia zera elektrody (Rys. 7);
Rys. 7
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 19 - nacisnąć jeszcze raz klawisz
, w dolnym wierszu wyświetlacza pojawi
się napis
, a w górnym sprawność elektrody w procentach (Rys. 8);
Rys. 8
W lewym dolnym rogu wyświetlacza pokazane są punkty, w których elektroda
była kalibrowana.
Po skasowaniu charakterystyki elektrody (wejście w tryb kalibracji i wyjście
bez kalibrowania jakiegokolwiek punktu) przyrząd przyjmuje do przeliczeń
charakterystykę idealnej elektrody, a rzeczywiste jej parametry są nieznane.
Wtedy po wejściu w odczyt parametrów elektrody, w miejsce wartości
liczbowych, wyświetlane są kreski.
Po wykonaniu kalibracji jednopunktowej przyrząd moŜe wyznaczyć tylko
przesunięcie charakterystyki elektrody. Wtedy moŜna odczytać wartość
przesunięcia, a w miejsce wartości nachylenia wyświetlane są kreski (Rys.
9).
Rys. 9
Wyjście z trybu odczytu parametrów elektrody następuje przez naciśnięcie i
przytrzymanie klawisza
do momentu powrotu do trybu pomiarowego.
- 20 10.
POMIAR pH
Przed przystąpieniem do pomiaru naleŜy przygotować do pracy przyrząd
(rozdział 6) oraz elektrodę pH-metryczną (rozdział 7). Dobry stan elektrody
jest podstawowym warunkiem prawidłowych pomiarów.
10.1. Pomiar z automatyczną kompensacją temperatury
W czasie pomiaru pH z automatyczną kompensacją temperatury przyrząd
współpracuje z czujnikiem i mierzy temperaturę roztworu jednocześnie z
pomiarem pH uwzględniając jej wpływ na elektrodę.
W przypadku pomiaru z automatyczną kompensacją temperatury naleŜy:
- podłączyć kombinowaną elektrodę pH oraz czujnik temperatury do
odpowiednich gniazd przyrządu (rys. 1);
- jeŜeli elektroda nie była kalibrowana lub pracowano z nią przez pewien
okres czasu, wykalibrować ją (rozdział 8);
- do badanego roztworu włoŜyć elektrodę pH oraz czujnik temperatury.
Podczas pomiarów w naczyniu nie naleŜy dotykać brzegów naczynia i
jego dna, najlepiej stosować statyw;
- włączyć przyrząd naciskając klawisz
;
- wybrać funkcję pomiaru pH, zgodnie z pkt 6.1;
- po ustabilizowaniu wartości odczytać wynik (Rys. 10).
Dokładne pomiary laboratoryjne wymagają stosowania mieszadła.
Rys. 10
UWAGA:
przekroczenie
zakresu
kompensacji
sygnalizowane miganiem wyniku pomiaru pH i symbolu
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
temperatury
jest
.
v5.20
- 21 10.2. Pomiar z ręczną kompensacją temperatury
Odłączenie czujnika temperatury przełącza przyrząd na ręczną kompensację
temperatury (znika symbol obok wartości temperatury). Pomiar z ręczną
kompensacją temperatury przebiega w ten sam sposób jak z automatyczną,
róŜnica polega na tym, Ŝe do kompensacji zostanie przyjęta wprowadzona
przez uŜytkownika wartość temperatury w miejsce wartości mierzonej
czujnikiem. Kompensację ręczną moŜna stosować podczas stabilnych
warunków pracy, np. przy pomiarach pH przeprowadzanych w warunkach
laboratoryjnych, zwłaszcza z uŜyciem termostatu lub w przypadku
uszkodzenia czujnika temperatury.
W czasie pomiaru z ręczną kompensacja temperatury naleŜy:
- włączyć przyrząd klawiszem
;
- do naczynia z roztworem mierzonym włoŜyć elektrodę, jeŜeli elektroda nie
była kalibrowana lub pracowano z nią pewien czas, wykonać wcześniej
kalibrację (rozdział 8). Podczas pomiarów w naczyniu naleŜy zwracać
uwagę na to by elektroda nie dotykała brzegów naczynia i jego dna,
najlepiej stosować statyw.
- termometrem laboratoryjnym zmierzyć temperaturę roztworu;
- wprowadzić zmierzoną wartość temperatury roztworu, zgodnie z pkt
6.3.1;
- wybrać funkcję pomiaru pH, zgodnie z pkt 6.1;
- odczekać do ustabilizowania się wartości na wyświetlaczu i odczytać
wynik (Rys. 11).
Rys. 11
- 22 11.
UWAGI O KOMPENSACJI TEMPERATURY I INTERPRETACJI
WYNIKÓW W POMIARACH pH
pH/komduktometr
CPC-411
posiada
automatyczną
kompensację
temperatury, która umoŜliwia wyeliminowanie błędów wynikających ze
zmiany nachylenia charakterystyki elektrody pod wpływem zmiany
temperatury. Dla wyjaśnienia roli kompensacji temperatury naleŜy
przypomnieć, Ŝe pH-metr jest miliwoltomierzem wyświetlającym napięcie
przeliczone na jednostki pH. W stałej temperaturze na jedną jednostkę pH
przypada stała ilość mV. W temperaturze 20 0C wynosi ona 58.168 mV. Ilość
miliwoltów odpowiadających jednostce pH zmienia się wraz z temperaturą,
co uwzględnia wzór na "współczynnik k" elektrody pH-metrycznej:
k = 0.198423 T
Kompensacja temperatury jest związana ze zmianą sprawności
elektrody, a nie ze zmianą pH badanego roztworu, Zmiana pH roztworu
nie jest uwzględniana w przyrządach pomiarowych.
W większości roztworów zmiany takie są niewielkie, ale np. w czystej wodzie
W większości roztworów zmiany takie są niewielkie, ale np. w czystej wodzie
bardzo duŜe. W przypadku pomiarów w roztworach charakteryzujących się
znaczną zmianą pH wraz ze zmianą temperatury, wyniki naleŜy porównywać
w zbliŜonych temperaturach
Czasami wyniki pomiarów są niestabilne. Decyduje o tym jakość elektrody.
Na ogół przyczyną niestabilności pomiaru, długotrwałego, powolnego
"płynięcia" wyniku lub zwiększenia czasu oczekiwania do pełnego
ustabilizowania jest niesprawna albo zanieczyszczona elektroda lub
zatkany łącznik.
Często ma to miejsce w przypadku dobrania niewłaściwego typu elektrody do
rodzaju badanego roztworu.
Zanieczyszczenie łącznika elektrody pH moŜna próbować usunąć przez
pozostawienie jej w wodzie destylowanej na kilkanaście godzin, lub moczenie
w wodzie z detergentem, zwłaszcza jeŜeli poprzednio dokonywano pomiarów
cieczy z osadami i tłuszczami. Elektroda długo nie uŜywana i
przechowywana „na sucho” moŜe mieć zatkany łącznik przez
wykrystalizowany KCl, który moŜna usunąć przez moczenie w wodzie
destylowanej, a jeŜeli nie daje to rezultatu, w roztworze tiomocznika w kwasie
solnym. Silnie zanieczyszczoną osadami elektrodę moŜna oczyścić w
chloroformie, a osady związków Ŝelaza w 2N HCl.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 23 W zaleŜności od rodzaju badanych roztworów lub substancji naleŜy dobrać
odpowiedni typ elektrody. RóŜnią się one od siebie kształtem, wyglądem
membrany, rodzajem łącznika elektrolitycznego i obudową Stosowanie
nieodpowiedniej elektrody do badanego roztworu moŜe spowodować jej
uszkodzenie i uniemoŜliwić pomiar. Wyniki kilkakrotnych kolejnych pomiarów
pH roztworu o ustabilizowanej temperaturze czasami róŜnią się od siebie.
Przy analizie tej sytuacji naleŜy wziąć pod uwagę kilka niŜej opisanych
czynników:
- róŜnice mogą powstać z powodu stosowania elektrody nienajlepszej
jakości;
- za szybko uznano wynik za ustalony (średniej klasy elektroda wymaga
odczekania ok. 40 s.);
- badany roztwór moŜe być niejednorodny i brak mieszadła nie pozwala na
uzyskanie jednakowych wyników;
- podczas pomiaru pH ścieków mogą w nich zachodzić reakcje chemiczne
zmieniające wynik;
NaleŜy pamiętać, Ŝe końcowy błąd pomiaru zaleŜy w głównej mierze od
jakości elektrody, błędu pomiaru temperatury, jakości buforów stosowanych
podczas kalibracji, dokładności w sposobie postępowania zarówno podczas
kalibracji jak i pomiarów oraz dokładności samego przyrządu, która ma
niewielki wpływ na końcowy wynik.
Niewielkie róŜnice wyników są związane z dokładnością przyrządu. CPC-411
ma dokładność ±0.01 pH, ±1 cyfra, co praktycznie oznacza, Ŝe w krańcowym
przypadku wyniki dwóch pomiarów tego samego roztworu mogą się róŜnić o
0.03 pH i będzie to dopuszczalny błąd, gdyŜ jeden pomiar będzie wykonany z
błędem -0.01 pH, a drugi z błędem +0.01 pH. Sformułowanie ±1 cyfra w
danych technicznych uwzględnia dalszą moŜliwą róŜnicę wyniku o jedną
jednostkę na ostatnim miejscu widocznym na wyświetlaczu, wynikającą z
ilości wyświetlanych cyfr (błąd dyskretyzacji).
Czasami po wykonaniu kalibracji sprawdza się jej dokładność w innym
roztworze wzorcowym. JeŜeli przeprowadza się dwupunktową kalibrację np.
w roztworach buforowych 7.00 pH i 4.00 pH (odczyn kwaśny), a dokładność
pomiaru po kalibracji sprawdza w roztworze buforowym o wartości 9.00 pH
(odczyn zasadowy), to w niektórych przypadkach wynik moŜe wynosić 8.95
pH lub 9.05 pH. Ma to miejsce wtedy, gdy elektroda ma niesymetryczną
charakterystykę względem 7 pH.
Zastosowanie trzypunktowej kalibracji z wzorcami obojętnym, zasadowym i
kwaśnym moŜe zapobiec takiej sytuacji.
- 24 -
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 25 -
III. POMIAR PRZEWODNOŚCI
- 26 -
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 27 12.
PODSTAWOWE WIADOMOŚCI O POMIARZE PRZEWODNOŚCI
WŁAŚCIWEJ
Pomiar przewodności właściwej polega na przepuszczeniu przez badany
roztwór prądu o odpowiednim napięciu oraz częstotliwości. W CPC-411
napięcie wynosi kilkadziesiąt mV, a częstotliwość, w zaleŜności od zakresu,
1 kHz do 12 kHz. Po zanurzeniu czujnika w badanej cieczy następuje
przepływ prądu między elektrodami. Wartość prądu zaleŜy od rodzaju cieczy,
jej stęŜenia i temperatury. Wynik przewodności właściwej w sposób pośredni
informuje o stęŜeniu soli zawartych w badanej cieczy, im woda bardziej
zasolona, tym większa przewodność. Taka zaleŜność nie dotyczy wszystkich
roztworów. W niektórych przypadkach po przekroczeniu pewnej wartości
zasolenia przewodność maleje. Temperatura ma takŜe duŜy wpływ na wynik
pomiaru przewodności właściwej, która rośnie wraz ze wzrostem temperatury.
Powierzchnia elektrod czujnika konduktometrycznego i odległość między nimi
decydują o tzw. stałej K czujnika. Jej wartość ma duŜy wpływ na dokładność
pomiaru. W zaleŜności od wartości mierzonej przewodności właściwej stosuje
się czujniki o stałej K = 0.050 cm-1 do 1.500 cm-1. Podczas pomiaru przyrząd
przemnaŜa mierzoną wartość przez wprowadzoną do pamięci stałą K i
wyświetla wynik w jednostkach przewodności właściwej (µS/cm lub mS/cm).
Przewodność właściwa zmienia się z temperaturą i stęŜeniem soli. W
celu umoŜliwienia porównania mierzone wartości przewodności są przeliczane
przez przyrząd do wartości odpowiadającej pomiarowi w temperaturze 25 0C.
Jest to tzw. kompensacja temperatury, w której do przeliczeń brana jest pod
uwagę temperatura roztworu oraz współczynnik α.
W CPC-411 wartość współczynnika jest wprowadzona do pamięci przyrządu
na stałe i wynosi 2% / 0C. Współczynnik ten określa o jaki procent zmieni się
wynik w porównaniu do wartości w 25 0C (dla miodu 20 0C), jeŜeli temperatura
zmieni się o 1 0C. Np. podczas pomiarów cieczy o temperaturze 30 0C wynik
zmienia się o 5 x 2%=10%. Przeliczenie następuje automatycznie i na
wyświetlaczu pojawia się wynik z uwzględnieniem tej zmiany.
Wartość 2%/0C, to najbardziej zbliŜona wartość do tej, jaką mają roztwory
większości soli w temperaturach bliskich 25 0C.
Pomiary przewodności właściwej zawsze naleŜy traktować jako obarczone
pewnym błędem, zaleŜnym od błędu czujnika konduktometrycznego (jego
liniowości) oraz temperatury. Podczas pomiarów w temperaturach innych niŜ
temperatura odniesienia, błąd pomiaru zaleŜy głównie od współczynnika α,
który ulega zmianie wraz ze zmianą temperatury oraz stęŜenia.
- 28 13.
WYBÓR ORAZ OBSŁUGA CZUJNIKA KONDUKTOMETRYCZNEGO
13.1. Wybór czujnika konduktometrycznego
Zakres pomiarowy w CPC-411 wynosi 0 do 100.0 mS/cm. Przyrząd
współpracuje
z
czujnikami
konduktometrycznymi
o
stałej
-1
K = .050 ÷ 1.500 cm . W zaleŜności od wymaganego zakresu pomiarowego
naleŜy dobrać czujnik o stałej K, umoŜliwiającej uzyskiwanie prawidłowych
wyników. Poza zakresem czujnik traci liniowość i wyniki są obarczone
zwiększającym się błędem. Dokładne pomiary w całym zakresie
pomiarowym
przyrządu
są
moŜliwe
z
zastosowaniem
dwóch
dwuprzewodowych czujników konduktometrycznych. W zakresie 1 do 100
mS/cm naleŜy stosować standardowy czujnik konduktometryczny o stałej K =
1,0 cm-1 .
Pomiary ultra czystych wód o przewodności poniŜej 1 µS/cm wymagają
czujnika o stałej K = 0,1 cm-1.
W zaleŜności od przewidywanych wartości pomiaru moŜna dobrać
odpowiedni czujnik korzystając z niŜej zamieszczonego wykresu.
Rys. 12. ZaleŜność między zakresem pomiarowym a stałą K stosowanych
czujników.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 29 13.2. Obsługa czujnika konduktometrycznego
W celu uzyskania stabilnych wyników wskazane jest moczenie czujnika
przez godzinę przed pomiarem. Jest to szczególnie waŜne w przypadku
pomiaru wód destylowanych.
Obsługa czujnika polega na dokładnym opłukaniu wnętrza celi pomiarowej
wodą destylowaną. Nie wolno czyścić elektrod pokrytych czernią platynową w
sposób mechaniczny, gdyŜ moŜna ją zetrzeć, co spowoduje zwiększenie
błędu pomiaru, moŜe obniŜyć stabilność i zmienić stałą K. Pomiary cieczy o
duŜej zawartości oleju lub gęstych osadów mogą spowodować
zanieczyszczenie czerni platynowej, uniemoŜliwić pomiar i uszkodzić
nieodwracalnie elektrody.
W przypadku zawartości tłuszczu w badanych cieczach czujnik moŜna
oczyścić przez zanurzenie w acetonie, chloroformie, czterohydrofuranie lub
detergencie.
Polska norma PN-77/C-04542 proponuje uniwersalny płyn do czyszczenia
czujnika. Jest to mieszanina równych części alkoholu izopropylowego, eteru
etylowego i kwasu solnego, rozcieńczonego wodą w stosunku 1:1.
Czujnik ze stłuczoną lub uszkodzoną celą pomiarową nie nadaje się do
uŜytkowania, gdyŜ znacznie zmienia się stała K, wynik jest niestabilny i
wzrasta wpływ umiejscowienia czujnika w naczyniu na dokładność pomiaru.
Uzyskanie prawidłowych wyników pomiaru jest uzaleŜnione od prawidłowego
napełnienia celi pomiarowej. Czujnik naleŜy zanurzyć tak, by badana ciecz
zapełniła go w całości i nie zawierała baniek powietrza (pojedynczych lub
tworzących „srebrny“ nalot). W tym celu, po zanurzeniu, naleŜy wykonywać
niewielkie pionowe ruchy czujnikiem w celu usunięcia powietrza przez otwór
w górnej części celi. JeŜeli powietrze nie daje się usunąć naleŜy czujnik
zamoczyć w mieszaninie wody z detergentem do mycia naczyń, co zmniejszy
napięcie powierzchniowe i uniemoŜliwi przyczepianie się powietrza do
powierzchni ścianek lub elektrod. Po takim zabiegu naleŜy opłukać czujnik w
wodzie destylowanej.
- 30 14.
KALIBRACJA CZUJNIKA KONDUKTOMETRYCZNEGO
Charakterystyczną wartością cechującą czujnik konduktometryczny jest tzw.
stała K, przez którą przemnaŜany jest zmierzony wynik przed wyświetleniem
ostatecznej wartości na wyświetlaczu. Stała K zaleŜy od powierzchni elektrod
oraz ich odległości od siebie. JeŜeli uŜytkownik utrzymuje czujnik w czystości,
to stała K nie zmieni się. W przypadku zanieczyszczenia powierzchni elektrod,
stała K ulegnie zmianie.
Kalibracja polega na wprowadzeniu wartości tej stałej do pamięci przyrządu i
jest niezbędnym warunkiem uzyskania dokładnych wyników. MoŜna ją
przeprowadzić bez roztworu wzorcowego, przez wprowadzenie do pamięci
przyrządu wartości stałej K czujnika, podanej przez producenta (zalecamy taką
kalibrację) lub stosując roztwór wzorcowy o znanej przewodności, w celu
wyznaczenia tej stałej.
Stałą K precyzyjnie wyznacza producent czujnika i dlatego pewniejsze
będzie wprowadzenie podanej wartości. Podczas kalibracji wykonywanej
przez uŜytkownika wymagany jest świeŜy wzorzec oraz jego dokładne
termostatowanie w temperaturze 250C. W innym przypadku kalibracja
będzie obarczona błędem.
14.1. Kalibracja bez roztworu wzorcowego
Przyrząd posiada moŜliwość kalibracji bez roztworu wzorcowego. Wymagana
jest znajomość wartości stałej K czujnika konduktometrycznego. Wartość ta
moŜe być podana przez producenta lub moŜna ją określić za pomocą
przyrządu CPC-411 po wykonaniu kalibracji z uŜyciem roztworu wzorcowego.
NaleŜy kolejno:
- w trybie pomiarowym naciskać klawisz
dolnym wierszu wyświetlacza napisu
i dotychczasowej wartości stałej K;
- klawiszami
,
do momentu pojawienia się w
, a w górnym symbolu k
wprowadzić nową wartość stałej K;
- nacisnąć i przytrzymać klawisz
pomiarowego.
do momentu powrotu do trybu
Rys. 13.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 31 14.2. Kalibracja za pomocą roztworu wzorcowego
Celem kalibracji w roztworze wzorcowym jest wyznaczenie stałej K czujnika.
Przyrząd umoŜliwia jednopunktową kalibrację w roztworze wzorcowym o
dowolnej wartości. W celu zmniejszenia błędu pomiaru zaleca się stosowanie
roztworu o wartości zbliŜonej do spodziewanej przewodności roztworu
mierzonego. Do kalibracji wymagany jest roztwór wzorcowy dobrej jakości.
Kalibracja jest przeprowadzana w aktualnie wybranej jednostce pomiaru.
Uzyskanie dokładnych wyników kalibracji zaleŜy od przestrzegania niŜej
podanych zasad:
1. Temperatura wzorca powinna być równa temperaturze odniesienia
(najczęściej 25 0C) ), najlepiej stosować termostat.
2. NaleŜy stosować nowy, nieuŜywany roztwór wzorcowy.
3. Cela i elektrody kalibrowanego czujnika powinny być czyste,
pozbawione pęcherzyków powietrza.
4. Czujnik powinien być umocowany na statywie.
14.2.1. Wprowadzenie wartości roztworu wzorcowego
W celu wprowadzenia wartości roztworu wzorcowego naleŜy:
- wybrać jednostkę pomiaru zgodnie z pkt 6.2;
- w trybie pomiarowym naciskać klawisz
w dolnym wierszu wyświetlacza napisu
wartości punktu kalibracji (Rys. 14);
- klawiszami
,
wprowadzić nową wartość roztworu wzorcowego;
- nacisnąć i przytrzymać klawisz
pomiarowego.
Rys. 14
do momentu pojawienia się
, a w górnym dotychczasowej
do momentu powrotu do trybu
- 32 14.2.2. Kalibracja bez kompensacji temperatury
Dokładna kalibracja powinna być przeprowadzona bez kompensacji
temperatury. Roztwór wzorcowy naleŜy doprowadzić do temperatury 25 0C.
Podczas kontroli moŜna korzystać z czujnika temperatury.
Kolejność postępowania:
- podłączyć czujnik konduktometryczny i czujnik temperatury;
- wprowadzić wartość roztworu wzorcowego (pkt 14.2.1);
- włoŜyć obydwa czujniki do roztworu wzorcowego, utrzymując czujnik
konduktometryczny w odległości min. 1 cm od dna i ścianek naczynia.
Cela pomiarowa powinna być w całości wypełniona roztworem
wzorcowym, nie zawierać pęcherzyków powietrza, a powierzchnia
elektrod czujnika powinna być równomiernie zwilŜona*;
- zmierzyć czujnikiem temperaturę roztworu wzorcowego i doprowadzić ją
do 25 0C;
- w trybie pomiaru przewodności właściwej nacisnąć i przytrzymać klawisz
do momentu pojawienia się na wyświetlaczu symbolu CAL (Rys. 15);
- po ustabilizowaniu się wskazania pojawi się symbol P1 (punkt kalibracji),
nacisnąć krótko klawisz
. Zapulsowanie wyniku informuje o
zapamiętaniu wartości kalibracji, jednocześnie wartość pomiaru zostanie
skorygowana do wartości stosowanego wzorca. JeŜeli wartość
zastosowanego roztworu jest inna, niŜ zapisana w pamięci i przyrząd nie
moŜe jej wykryć albo czujnik podłączony do przyrządu jest uszkodzony,
pojawi się napis
.
- wrócić do trybu pomiarowego, naciskając klawisz
.
Rys. 15.
Przyrząd jest wykalibrowany i gotowy do pracy.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 33 14.2.3. Kalibracja z ręczną kompensacją temperatury
W celu wykonania kalibracji z ręczną kompensacją temperatury naleŜy:
;
- włączyć przyrząd klawiszem
- wprowadzić wartość roztworu wzorcowego (pkt 14.2.1);
- odłączyć czujnik temperatury (zniknie symbol );
- klawiszami
,
wprowadzić wartość 25 0C.
- włoŜyć czujnik konduktometryczny do roztworu wzorcowego, utrzymując
go w odległości ok. 1 cm od dna i ścianek naczynia. Cela pomiarowa
powinna być w całości wypełniona roztworem wzorcowym, nie zawierać
pęcherzyków powietrza, a powierzchnia elektrod powinna być
równomiernie zwilŜona*;
- termometrem laboratoryjnym zmierzyć temperaturę roztworu i
doprowadzić do 25 0C;
- w trybie pomiaru przewodności właściwej nacisnąć i przytrzymać klawisz
do momentu pojawienia się na wyświetlaczu symbolu CAL (Rys. 16);
- po ustabilizowaniu się wskazania pojawi się symbol P1 (punkt kalibracji),
. Zapulsowanie wyniku informuje o
nacisnąć krótko klawisz
zapamiętaniu wartości kalibracji, jednocześnie wartość pomiaru zostanie
skorygowana do wartości stosowanego wzorca. JeŜeli wartość
zastosowanego roztworu jest inna, niŜ zapisana w pamięci i przyrząd nie
moŜe jej wykryć albo czujnik podłączony do przyrządu jest uszkodzony,
pojawi się napis
.
- wrócić do trybu pomiarowego, naciskając klawisz
.
Rys. 16.
Przyrząd jest wykalibrowany i gotowy do pracy.
*-
pęcherzyki powietrza moŜna usunąć przez poruszanie czujnikiem pod powierzchnią roztworu. Aby
ułatwić zwilŜenie powierzchni elektrod, naleŜy na chwilę zanurzyć czujnik w wodzie destylowanej z
dodatkiem płynu do mycia naczyń, a następnie wypłukać w wodzie destylowanej.
- 34 15.
POMIAR PRZEWODNOŚCI WŁAŚCIWEJ
15.1. Pomiar bez kompensacji temperatury
Dokładny pomiar przewodności powinien być przeprowadzany bez
kompensacji temperatury. Roztwór naleŜy doprowadzić do temperatury
25 °C. Podczas kontroli moŜna korzystać z czujnika temperatury.
Kolejno naleŜy:
- podłączyć czujniki konduktometryczny i temperatury do odpowiednich
gniazd F1 i t (Rys. 1.);
- włączyć przyrząd klawiszem
;
- wybrać jednostkę pomiaru przewodności właściwej, zgodnie z
podrozdziałem 6.1;
- jeŜeli czujnik konduktometryczny nie był kalibrowany, wykalibrować go
(rozdział 14);
- włoŜyć obydwa czujniki do badanego roztworu, utrzymując czujnik
konduktometryczny w odległości min. 1 cm od dna i ścianek naczynia.
Cela pomiarowa powinna być w całości wypełniona badanym roztworem,
nie zawierać pęcherzyków powietrza, a powierzchnia elektrod czujnika
powinna być równomiernie zwilŜona*;
- doprowadzić temperaturę badanego roztworu do 25 0C.
- odczytać wynik po ustabilizowaniu (Rys. 17).
Rys. 17.
*-
pęcherzyki powietrza moŜna usunąć przez poruszanie czujnikiem pod powierzchnią roztworu. Aby
ułatwić zwilŜenie powierzchni elektrod, naleŜy na chwilę zanurzyć czujnik w wodzie destylowanej z
dodatkiem płynu do mycia naczyń, a następnie wypłukać w wodzie destylowanej.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 35 15.2. Pomiar z automatyczną kompensacją temperatury
W przypadku pomiaru z automatyczną kompensacją temperatury
naleŜy:
- podłączyć czujniki konduktometryczny i temperatury do gniazd F1 i t
(Rys. 1.);
- włączyć przyrząd klawiszem
;
- wybrać jednostkę pomiaru przewodności właściwej, zgodnie z
podrozdziałem 6.1;
- jeŜeli czujnik konduktometryczny nie był kalibrowany, wykalibrować go
(rozdział 14);
- włoŜyć obydwa czujniki do badanego roztworu, utrzymując czujnik
konduktometryczny w odległości min. 1 cm od dna i ścianek naczynia.
Cela pomiarowa powinna być w całości wypełniona badanym roztworem,
nie zawierać pęcherzyków powietrza, a powierzchnia elektrod czujnika
powinna być równomiernie zwilŜona*;
- odczekać do ustabilizowania się wartości (Rys. 18) i odczytać wynik.
Rys. 18.
Uwaga: przekroczenie zakresu kompensacji temperatury jest sygnalizowane
miganiem wyniku pomiaru przewodności i symbolu
*-
.
pęcherzyki powietrza moŜna usunąć przez poruszanie czujnikiem pod powierzchnią roztworu. Aby
ułatwić zwilŜenie powierzchni elektrod, naleŜy na chwilę zanurzyć czujnik w wodzie destylowanej z
dodatkiem płynu do mycia naczyń, a następnie wypłukać w wodzie destylowanej.
- 36 15.3. Pomiar z ręczną kompensacją temperatury
Pomiar z ręczną kompensacją temperatury moŜna stosować podczas
stabilnych warunków pracy, np. przy pomiarach przeprowadzanych w
warunkach laboratoryjnych, zwłaszcza z uŜyciem termostatu lub w przypadku
uszkodzenia czujnika temperatury. Odłączenie czujnika temperatury
przełącza przyrząd na ręczną kompensację temperatury.
W przypadku pomiaru z ręczną kompensacją temperatury naleŜy:
- podłączyć czujnik konduktometryczny do gniazda F1 (Rys. 1.);
- odłączyć od przyrządu czujnik temperatury;
- włączyć przyrząd klawiszem
;
- wybrać jednostkę pomiaru przewodności właściwej, zgodnie z
podrozdziałem 6.1;
- jeŜeli czujnik konduktometryczny nie był kalibrowany, wykalibrować go
(rozdział 14);
- zmierzyć temperaturę badanego roztworu termometrem;
- wprowadzić zmierzoną wartość temperatury dla ręcznej kompensacji,
zgodnie z pkt 6.3.1;
- włoŜyć czujnik konduktometryczny do badanego roztworu, utrzymując go
w odległości min. 1 cm od dna i ścianek naczynia. Cela pomiarowa
powinna być w całości wypełniona badanym roztworem, nie zawierać
pęcherzyków powietrza, a powierzchnia elektrod czujnika powinna być
równomiernie zwilŜona*;
- po ustabilizowaniu się wartości, odczytać wynik (Rys. 19).
Rys. 19.
*-
pęcherzyki powietrza moŜna usunąć przez poruszanie czujnikiem pod powierzchnią roztworu. Aby
ułatwić zwilŜenie powierzchni elektrod, naleŜy na chwilę zanurzyć czujnik w wodzie destylowanej z
dodatkiem płynu do mycia naczyń, a następnie wypłukać w wodzie destylowanej.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 37 15.4. Pomiar przewodności właściwej miodu
Wartość przewodności miodu podawana jest w literaturze w jednostce
10−4S/cm, tzn. 1 jednostka przewodności miodu = 100 µS/cm. Wskazanie
przyrządu 250 µS/cm będzie oznaczało 2,5 jednostki przewodności miodu, a
wskazanie 1,5 mS/cm będzie oznaczało 15 jednostek. PoniŜsza tabela
pokazuje typowe wartości przewodności dla róŜnych miodów.
Tabela 1.
Miody
spadziowy jodłowy
spadziowy liściasty
nektarowo-spadziowy
kasztanowy
lipowy
wrzosowy
nawłociowy
gryczany
z ogórecznika
przewodność
x 10-4S/cm
>10
~9
~8
>10
6,8 ÷ 7,8
2,9 ÷ 8,0
~5,8
~4,9
~1,27
wskazanie
przyrządu
>1mS/cm
~900 µS/cm
~800 µS/cm
>1mS/cm
680 ÷ 780 µS/cm
290 ÷ 800 µS/cm
~580 µS/cm
~490 µS/cm
~127 µS/cm
15.5. Przygotowanie próbki do pomiaru
Ze względu na gęstość, do pomiaru naleŜy przygotować wodny roztwór
miodu. W tym celu naleŜy 12g miodu rozpuścić w 50 ml wody destylowanej.
Następnie wybrać jednostkę (symbole
obok napisu
przeprowadzić pomiar, zgodnie z rozdziałem 15.
- pkt 6.1) i
- 38 16.
POMIAR ZASOLENIA I CAŁKOWITEJ ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI
ROZPUSZCZONYCH (TDS)
Sole i minerały rozpuszczone w wodzie naturalnej mają wpływ na jej
przewodność właściwą, która zasadniczo jest proporcjonalna do ilości
substancji rozpuszczonych. ZaleŜność ta pozwala po przeliczeniu określić
zasolenie badanego roztworu w g/l lub wyznaczyć całkowitą zawartość
substancji rozpuszczonych określanych skrótem TDS (Total Dissolved
Solids). Uzyskane wyniki są zawsze wartościami przybliŜonymi, a końcowa
dokładność zaleŜy od sposobu przeliczenia, stęŜenia badanego roztworu i
jego temperatury. W większości solomierzy przyjęto uproszczenie, Ŝe
zaleŜność między przewodnością a stęŜeniem soli w roztworze jest liniowa w
całym zakresie pomiarowym. Najczęściej stosuje się współczynnik
przeliczeniowy 0.5, przez który przemnaŜa się wynik przewodności w mS/cm
i uzyskuje wynik w g/l, np. przy wartości przewodności 2 mS/cm zasolenie
wynosi 1 g/l. W rzeczywistości zaleŜność zasolenia od przewodności nie jest
liniowa, gdyŜ współczynnik przeliczeniowy zmienia się wraz ze zmianą
stęŜenia oraz temperatury. Tabela 2 przedstawia zaleŜność między
przewodnością a rzeczywistym zasoleniem roztworu NaCl w temperaturze
25 0C oraz wartości zasolenia wyliczone dla stałego współczynnika 0.5.
Porównanie wartości rzeczywistego zasolenia z wartościami wyliczonymi z
zastosowaniem stałego współczynnika pokazuje, Ŝe dla większych stęŜeń
stosowanie stałego współczynnika wprowadza znaczny błąd.
Tabela 2.
Przewodność Zasolenie
właściwa
rzeczywiste
(mS/cm)
(g/l)
1.00
0.495
2.00
1.006
4.00
1.976
10.00
5.400
30.00
18.174
Zasolenie (g/l)
obliczone dla
wsp. = 0.5
0.500
1.000
2.000
5.000
15.000
Błąd (%) przy
zastosowaniu
wsp. = 0.5
0.01
0.60
1.21
7.40
17.46
W CPC-411 mikrokontroler uwzględnia rzeczywistą
przewodności od zasolenia, co zmniejsza błąd pomiaru.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
zaleŜność
v5.20
- 39 16.1. Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość NaCl
Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość NaCl naleŜy przeprowadzić
w następujący sposób:
- wybrać pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość NaCl zgodnie z
podrozdziałem 6.1;
- dalej postępować tak, jak przy pomiarze przewodności właściwej
(rozdział 15);
Po ustabilizowaniu wyniku odczytać wartość pomiaru w g/l.
Uwaga: obok wartości pomiaru pojawia się symbol jednostki na przemian z
napisem
.
16.2. Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość TDS
Przyrząd umoŜliwia wyznaczenie w uproszczony sposób całkowitej
zawartości substancji rozpuszczonych TDS (Total Dissolved Solids). Do
przeliczeń stosowany jest stały współczynnik WTDS = 0.5. Pomiar zasolenia z
przeliczeniem na zawartość TDS naleŜy przeprowadzić w następujący
sposób:
- wybrać pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość TDS zgodnie z
podrozdziałem 6.1;
- dalej postępować tak, jak przy pomiarze przewodności właściwej
(rozdział 15);
Po ustabilizowaniu wyniku odczytać wartość pomiaru w g/l.
Uwaga:
obok wartości pomiaru pojawia się symbol jednostki na przemian
z napisem .
- 40 -
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 41 -
IV. POMIAR NAPIĘCIA I TEMPERATURY
- 42 -
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 43 17.
POMIAR NAPIĘCIA
Przyrząd CPC-411 moŜe równieŜ słuŜyć do pomiaru napięcia. Pomiar moŜna
wykonać za pomocą elektrod redox lub podczas miareczkowania. Odczyt
następuje po wyborze funkcji pomiaru napięcia (podrozdział 6.1).
Rys. 20
18.
POMIAR TEMPERATURY
Pomiar temperatury przeprowadzamy następująco:
- do gniazda Chinch podłączyć czujnik temperatury;
- włączyć przyrząd przez naciśnięcie klawisza
;
- włoŜyć czujnik do mierzonego roztworu;
- odczekać do ustabilizowania wartości na wyświetlaczu i odczytać wynik.
Przyrząd współpracuje z rezystorowym czujnikiem platynowym Pt-1000 i od
jego klasy zaleŜy ostateczna dokładność pomiaru temperatury.
UWAGA: brak symbolu
oznacza odłaczenie lub przerwę w obwodzie
czujnika. Przyrząd wyświetla wtedy wprowadzoną przez uŜytkownika wartość
dla ręcznej kompensacji temperatury.
Migające wskazanie –50 0C podczas pomiaru dodatnich wartości
temperatury świadczy o zwarciu w obwodzie czujnika temperatury.
- 44 -
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 45 -
V. INNE
- 46 -
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 47 19.
ODCZYT NUMERU WERSJI OPROGRAMOWANIA PRZYRZĄDU
W celu odczytu numeru wersji oprogramowania przyrządu naleŜy wyłączyć
przyrząd, a następnie trzymając naciśnięty klawisz
włączyć przyrząd,
naciskając klawisz
. Zamiast testu wyświetlacza, pojawi się ekran, jak na
Rys. 21. W górnym wierszu wyświetlany jest numer wersji oprogramowania,
a w dolnym rodzaj wewnętrznego zasilania, do jakiego przyrząd jest
fabrycznie przystosowany:
- wewnętrzne zasilanie z dwóch akumulatorów R6/AA;
- wewnętrzne zasilanie z dwóch baterii R6/AA.
Rys. 21
Po upływie ok. 1.5 s przyrząd przejdzie do trybu pomiarowego.
- 48 20.
ZASILANIE, WYMIANA BATERII
Przyrząd jest zasilany baterią 9V lub przez zasilacz o stabilizowanym
napięciu 12V, który naleŜy podłączyć do gniazda zasilania P (Rys. 1.).
Podłączenie zasilacza odłącza baterie i sygnalizowane jest pojawieniem się
symbolu . Stopień wypełnienia symbolu
informuje o stanie baterii.
Migający symbol
informuje o konieczności wymiany baterii. W tym celu
naleŜy wykręcić dwa wkręty znajdujące się w dolnej ściance obudowy,
wysunąć starą baterię, odłączyć ją od klipsa baterii i podłączyć nową.
Następnie włoŜyć baterię do korpusu i załoŜyć dolną ściankę. Ścianka na
obrzeŜu posiada pierścień uszczelniający. NaleŜy zwrócić uwagę na to, by
podczas zamykania pierścień wszedł do środka korpusu na całym obwodzie,
a następnie dokręcić śrubki do momentu odczuwanego oporu (nie za mocno,
gdyŜ moŜe to spowodować pęknięcie ścianki). Pozostawienie szufladki z
niedokręconymi śrubkami rozszczelnia obudowę i moŜe być przyczyną
zawilgocenia lub zalania przyrządu, a w efekcie jego uszkodzenia. Tego typu
przypadek nie jest objęty gwarancją.
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
- 49 21.
DANE TECHNICZNE
POMIAR pH:
Zakres
rozdzielczość
0.00 ÷ 14.00 pH
0.01 pH
IMPEDANCJA WEJŚCIOWA:
KOMPENSACJA TEMPERATURY:
ZAKRES KOMPENSACJI:
KALIBRACJA ELEKTRODY pH:
STABILNOŚĆ TERMICZNA ZERA:
dokładność
(±1 cyfra)
±0.01 pH
>1012 Ω
automatyczna
-5.0 ÷ 110.0 oC
automatyczna,
w 1 ÷ 3 punktów
0.001 pH/ oC
POMIAR NAPIĘCIA:
Zakres
rozdzielczość
-1999 ÷ 1999 mV
1 mV
IMPEDANCJA WEJŚCIOWA:
dokładność
(±1 cyfra)
±1 mV
>1012 Ω
POMIAR PRZEWODNOŚCI:
*
zakresy
rozdzielczość
dokładność*
0.000 ÷ 199.9 µS/cm
200 ÷ 1999 µS/cm
2.00 ÷ 19.99 mS/cm
20.0 ÷ 100.0 mS/cm
0.1 µS/cm
1 µS/cm
0.01 mS/cm
0.1 mS/cm
±0.25 %
±0.25 %
±0.25 %
±0.25 %
(±1 cyfra)
Częstotliwość
1 kHz
1.6 kHz
4.6 kHz
12 kHz
dokładność odniesiona do wartości końcowej zakresu.
Granice zmian częstotliwości podano dla stałej K = 1. Dla innych wartości
stałej K granice będą się zmieniać proporcjonalnie do zmian tej stałej.
Kompensacja temperatury:
ręczna/automatyczna
Zakres kompensacji:
Zakres stałej K:
-5.0 ÷ 70.0 °C
0.050 ÷ 1.500 cm-1
Współczynnik α:
stały 2 %/ °C
Współczynnik WTDS:
stały 0.5
Kalibracja czujnika:
jednopunktowa
1. przez wprowadzanie stałej K czujnika
2. za pomocą roztworu kalibracyjnego
- 50 -
POMIAR TEMPERATURY:
*
zakres
rozdzielczość
- 50.0 ÷ 199.9 oC
0.1 oC
dokładność*
(±1 cyfra)
±0.1 oC
dokładność przyrządu. Ostateczna dokładność pomiaru temperatury zaleŜy od
dokładności stosowanego typu czujnika Pt-1000
Czujnik temperatury:
rezystor platynowy Pt-1000
Dokładność czujnika w zakresie 0 ÷ 100 0C:
na rezystorze Pt1000B:
±0.9 0C
±0.4 0C
na rezystorze Pt10001/3B:
INNE:
TEMPERATURA PRACY:
ZASILANIE:
POBÓR MOCY:
WYŚWIETLACZ:
CZUJNIK TEMPERATURY:
WYMIARY:
MASA:
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
-5 do 45 0C
1. bateria 9V typu 6F22
2. zasilacz stabilizowany 12V
27 mW
LCD 55 x 45 mm
rezystor Pt-1000
149 x 82 x 22 mm
220 g
v5.20
- 51 22.
WYPOSAśENIE
W skład standardowego wyposaŜenia przyrządu wchodzi:
1. Szklana zespolona elektroda pH-metryczna;
2. Czujnik konduktometryczny;
3. Czujnik temperatury Pt-1000B (standardowy);
4. Pojemnik plastykowy na przyrząd, elektrodę, czujnik konduktometryczny
i czujnik temperatury
5. Instrukcja z gwarancją.
Jako wyposaŜenie dodatkowe moŜna zamówić:
1. Zasilacz stabilizowany 12V/100mA;
2. Czujnik temperatury Pt-1000 1/3B o wyŜszej dokładności.
- 52 -
Instrukcja obsługi pH/konduktometru CPC-411
v5.20
GWARANCJA
Firma "Elmetron" udziela 24 miesięcznej gwarancji na pH/konduktometr
CPC-411 nr fabr. ...............................................
Elektroda ma 12 miesięcy gwarancji.
W przypadku uszkodzenia producent zobowiązuje się do naprawy przyrządu
w terminie do 14 dni od daty dostarczenia. Gwarancja nie obejmuje
uszkodzeń wynikłych z postępowania niezgodnego z instrukcją, stosowania
nieodpowiedniego zasilacza, uszkodzeń mechanicznych oraz uszkodzeń
powstałych w wyniku napraw lub przeróbek dokonywanych przez osoby
nieupowaŜnione.
Bez wypełnionej i dostarczonej gwarancji naprawa gwarancyjna nie będzie
przeprowadzona.
Uwaga: Prosimy o kontakt telefoniczny przed wysłaniem przyrządu do
naprawy.
Do przyrządu naleŜy zawsze dołączyć elektrodę, którą dokonywano
pomiarów, czujnik konduktometryczny, czujnik temperatury, gwarancję z
wpisaną datą sprzedaŜy oraz zasilacz (jeŜeli jest stosowany).
Data produkcji ..........................................................
Data sprzedaŜy .........................................................
Termin waŜności gwarancji ......................................

Sp. j.
41-814 Zabrze - Grzybowice ul. Witosa 10
tel. 32 / 2738106 fax 32 / 2738114
www.elmetron.com.pl
e-mail: [email protected]