Streszczenie

mgr Małgorzata Kaźmierczak
Instytut Fizyki
Wydział Inżynierii Produkcji
i Technologii Materiałów
Politechnika Częstochowska
Streszczenie
W pracy przedstawiono wyniki badań wpływu dodatku Nb na mikrostrukturę
i właściwości magnetyczne nanokrystalicznych taśm Nd-Fe-B.
Wlewki stopu o nominalnym składzie (Nd10Fe67B23)100-xNbx (gdzie: x = 1-9) zostały
przygotowane z pierwiastków składowych o wysokiej czystości, metodą topienia łukowego
w atmosferze ochronnej Ar. Taśmy wytworzono metodą szybkiego chłodzenia roztopionego
indukcyjnie stopu na wirującym bębnie miedzianym w atmosferze ochronnej Ar. W procesie
odlewania taśm zastosowano liniową prędkość powierzchni koła wynoszącą 5, 10, 15 oraz
35m/s. W celu otrzymania nanokrystalicznej mikrostruktury, próbki były wygrzewane
w temperaturach od 923K do 1063K co 20K w czasie 5min każda, a następnie szybko
chłodzone w wodzie.
W zakresie badań strukturalnych przeprowadzono badania: składu fazowego taśm po
odlaniu na wirującym miedzianym bębnie stosując metody rentgenowskie, wpływu dodatku
Nb na formowanie faz krystalicznych w czasie obróbki cieplnej, spektroskopii Mössbauera,
mikrostruktury. Natomiast w zakresie badań magnetycznych zbadano: wpływ dodatku Nb na
właściwości magnetyczne taśm Nd-Fe-B-Nb (o różnej zawartości niobu) po odlaniu oraz po
obróbce cieplnej w tym: wyznaczono pętle histerezy magnetycznej, polaryzację nasycenia Js,
polaryzację remanencji Jr, koercję polaryzacji JHc, maksymalną gęstość energii magnetycznej
(BH)max; procesy przemagnesowania, w tym: krzywe powrotne namagnesowania, zależność
części odwracalnej Mirr, tzw. zależność Henkla δM(H), pierwotne krzywe namagnesowania.
Wyznaczono również podstawowe parametry magnetyczne magnesów Nd-Fe-B-Nb
takie jak: stała wymiany A, gęstość energii ściany domenowej , szerokość ściany domenowej
δB, odległość oddziaływań wymiennych lex, promień koherencji Rcoh, krytyczny promień
cząstek jednodomenowych Rsd, parametr twardości κ. Otrzymane wyniki są zgodne z danymi
literaturowymi odpowiadającymi fazie magnetycznie twardej Nd2Fe14B. Wynik uzyskany dla
taśmy zawierającej 8 % at. Nb potwierdza jej twarde magnetycznie właściwości.
Badane taśmy po wytworzeniu mają budowę amorficzną bądź częściowo amorficzną
w zależności od składu chemicznego i charakteryzują się właściwościami miękkimi
magnetycznie. Obróbka cieplna taśm prowadzi do rozrostu ziaren faz krystalicznych:
magnetycznie twardej Nd2Fe14B, paramagnetycznej Nd1+εFe4B4 oraz metastabilnej, miękkiej
magnetycznie Nd2Fe23B3. Dodatkowo w taśmach stopów zawierających 4 i 5% at. Nb
wygrzewanych w temperaturze 1063K przez 5 min obserwuje się krystalizację fazy
magnetycznie miękkiej -Fe. Dodatek Nb ma wpływ na właściwości magnetyczne
nanokrystalicznych taśm stopu Nd-Fe-B, będące rezultatem zmian składu fazowego, a także
mikrostruktury badanych stopów magnetycznych oraz zmiany mechanizmu procesu
przemagnesowania. Ze wzrostem zawartości Nb wzrasta koercja
JHc
oraz wartość
maksymalnej gęstości energii magnetycznej (BH)max badanych taśm. Temperatura
wygrzewania także ma wpływ na właściwości magnetyczne badanych materiałów. Ze
wzrostem temperatury wygrzewania obserwuje się wzrost remanencji polaryzacji Jr, koercji
JHc
oraz maksymalnej gęstości energii magnetycznej (BH)max. Najkorzystniejszą temperaturą
wygrzewania jest temperatura z zakresu 1003-1043K. W badanych taśmach Nd-Fe-B (Nb)
zawierających powyżej 7 % at. Nb wygrzewanych w temperaturze powyżej 1003K w czasie
5 min
badany
stop
charakteryzuje
się
właściwościami
magnetycznie
twardymi
(porównywalnymi z magnesami Nd-Fe-B). Poniżej tej zawartości Nb badane taśmy posiadają
właściwości magnetycznie miękkie. Ponadto dodatek Nb ma wpływ na proces
przemagnesowania w badanych taśmach. Dla niskich zawartości Nb dominuje proces
zarodkowania
nowych
domen,
natomiast
dla
wyższych
zawartości
przemagnesowania związany jest z kotwiczeniem ścian domenowych.
Nb
proces
mgr Małgorzata Kaźmierczak
Institute of Physics
The Faculty of Materials Processing Technology
and Applied Physics
Czestochowa University of Technology
Summary
This dissertation presents the results of the effect of Nb addition on the microstructure
and magnetic properties of nanocrystalline Nd-Fe-B alloy ribbons.
Base alloys with nominal compositions of (Nd10Fe67B23)100-xNbx (where x = 1-9) were
produced from the high purity elements and pre-alloyed Fe-B alloy of known composition by
arc-melting under an Ar atmosphere. Subsequently, ribbons were produced by the
melt-spinning technique under the Ar atmosphere at linear speed of the copper roll surface of
5, 10, 15 and 35m/s. The samples were annealed at various temperatures from 923K to 1063K
for 5 min under protective argon atmosphere.
In terms of structural research the following studies were carried out: the phase
composition of the ribbons using an X-ray diffraction methods, effect of the Nb addition on
the formation of crystalline phases during heat treatment, Mössbauer spectroscopy,
microstructure. As for the magnetic research the following investigations were done: the
effect of Nb addition on the magnetic properties of Nd-Fe-B alloy ribbons (with different
niobium addition) after casting and after heat treatment, including: the magnetic hysteresis
loops, the saturation polarization Js, remanence polarization Jr, the coercivity JHc and the
maximum magnetic energy product (BH)max; the magnetization reversal processes, including:
the recoil curves, the irreversible magnetization Mirr, the Henkel plot δM(H), the virgin
magnetization curves.
The basic magnetic parameters of the Nd-Fe-B-Nb magnets, such as: the exchange
constant A, the domain wall-energy , the domain wall-width δB, the exchange length lex, the
coherent radius Rcoh, the critical single-domain radius Rsd and the dimensionless parameter κ,
were determined. The obtained results are corresponding with the Nd2Fe14B hard magnetic
phase. The results obtained for the ribbons containing 8% at. Nb confirm hard magnetic
properties of this material.
It was shown that the rapidly solidified alloy ribbons have an amorphous or partially
amorphous structure depending on the chemical composition and soft magnetic properties.
The heat treatment of these ribbons leads to the nucleation and growth of the Nd2Fe14B hard
magnetic phase, the Nd1+εFe4B4 paramagnetic phase and the Nd2Fe23B3 metastable phase.
Also, X-ray diffraction carried out for the alloys containing 4 and 5 at. % Nb and annealed at
1063K for 5 min has shown presence of additional peaks, originating from the soft magnetic
α-Fe phase.
Furthermore, it was found that the relevant content of niobium has a significant influence
on the magnetic properties of nanocrystalline Nd-Fe-B alloy ribbons, resulting from changes
in the phase composition, microstructure and magnetization reversal process. With the
increase of Nb addition the coercivity JHc and the maximum magnetic energy product (BH)max
were increased too. The annealing temperature also has an effect on the magnetic properties.
With the increase of annealing temperature the remanence polarization Jr, the coercivity JHc
and the maximum magnetic energy product (BH)max were increased. The most preferred
annealing temperature is a temperature in the range 1003-1043K. Nd-Fe-B (Nb) ribbons
containing more than 7% at. Nb and annealed at temperatures above 1003K for 5 min were
characterized by hard magnetic properties (comparable with Nd-Fe-B magnets). Below this
addition of Nb, ribbons have the magnetically soft properties.
Moreover, the addition of Nb has an effect on the magnetization reversal process of
the (Nd10Fe67B23)100-xNbx (where x= 1-9) alloy ribbons. For low Nb content the nucleation of
new domains dominates, while for higher Nb content magnetization process is associated with
the pinning of domain walls.