M164C_M02 - mtm anko

Transkrypt

Copyright ©
2012,
Instrukcja obsługi, wersja INSM164C_02
Os. Dywizjonu 303 46/23, 31-875 Kraków
www.mtmanko.com, [email protected]
2
INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C
SPIS TREŚCI
CZĘŚĆ 1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.7.1
1.7.2
1.8
1.8.1
1.8.2
1.8.3
1.8.4
1.8.5
1.8.6
1.8.7
1.8.8
1.8.9
1.8.10
1.8.11
1.8.12
1.9
1.9.1
1.9.2
1.9.3
1.9.4
1.9.5
1.10
1.10.1
1.10.2
1.10.3
1.10.4
WIADOMOŚCI WSTĘPNE
ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU
WYPOSAŻENIE ODATKOWE
PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE
ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO
ZASADY BEZPIECZEŃSTWA
OPIS STEROWNIKA AKCESORIÓW
OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ
OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ
OPIS ELEMENTÓW KOLUMNY STATYWU
KOLUMNA STATYWU
NACZYNIE POMIAROWE
MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE
UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO
POKRYWA NACZYNIA POMIAROWEGO
ELEKTRODA POMOCNICZA (AUX)
ELEKTRODA ODNIESIENIA (REF)
ELEKTRODA PRACUJĄCA (WORK)
POŁĄCZENIE ELEKTROD W OBRĘBIE STATYWU
ZRYWACZ KROPLI (MŁOTEK)
UCHWYT MOCUJĄCY ELEKTRODY CGMDE
ELEKTRODA PRACUJACA CGMDE
REGULACJA I BSŁUGA ELEMENTÓW STATYWU
REGULACJA WYSOKOŚCI I DEMONTAŻ ELEKTRODY CGMDE
REGULACJA WYSOKOŚCI RAMIENIA POKRYWY NACZYNIA
DEMONTAŻ I CZYSZCZENIE POKRYWY NACZYNIA POMIAROWEGO
REGULACJA I CZYSZCZENIE WĘŻYKÓW GAZU OBOJETNEGO
MOCOWANIE ELEKTROD W NACZYNIU POMIAROWYM
POŁĄCZENIE I URUCHOMIENIE STATYWU
PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJĄCEJ
PRZYŁĄCZENIE ELEKTROD POMIAROWYCH
PRZYŁĄCZENIE STEROWANIA AKCESORIÓW
DOPROWADZENIE GAZU OBOJĘTNEGO
CZĘŚĆ 2
2.1
2.2
2.3
OPIS ELEMENTÓW STATYWU ELEKTRODOWEGO
OPIS BUDOWY I OBSŁUGI ELEKTRODY PRACUJĄCEJ
TYPU CGMDE
ZASADA DZIAŁANIA ELEKTRODY CGMDE
OPIS BUDOWY ELEKTRODY CGMDE
5
7
7
8
9
10
11
11
12
13
15
18
18
19
19
19
20
20
21
22
23
23
24
24
24
24
26
26
27
27
28
28
30
34
37
39
39
40
3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
2.9
2. 10
4
MONTAŻ ELEKTRODY CGMDE
DEMONTAZ ELEKTRDY CGMDE
REGULACJA ZAWORU DOZUJĄCEGO
DEMONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY ELEKTRODY CGMDE
MONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY W ELEKTRODZIE CGMDE
CZYSZCZENIE I SILIKONOWANIE SZKLANEJ KAPILARY
NAJCZĘŚCIEJ OBSERWOWANE NIEDOMAGANIA ELEKTRDY I
SPOSOBY ICH ELIMINACJI
42
49
50
54
55
56
57
CZĘŚĆ 1
OPIS ELEMENTÓW STATYWU ELEKTRODOWEGO
5
6
1. 1
Uniwersalny statyw elektrodowy M164C został zaprojektowany jako podstawowe urządzenie
współpracujące z analizatorami elektrochemicznymi M161E lub M20, i umożliwiające pełne
wykorzystanie unikalnych własności metrologicznych elektrody CGMDE. Aparat składa się z
dwu podstawowych elementów funkcjonalnych: sterownika urządzeń pomocniczych
(akcesoriów) z układami interface analizatora i zasilaczami oraz właściwego statywu
elektrodowego z zamocowaną na nim elektrodą CGMDE. Wszystkie układy sterownika są
zabudowane w metalowej obudowie typu WAVETRONIC I. Statyw elektrodowy jest
zamocowany do płyty górnej obudowy.
Statyw elektrodowy M164C umożliwia pracę z innymi niż CGMDE typami elektrod, które mogą
być obsługiwane przez algorytmy programu EAGRAPH analizatora M161E lub M20, w tym
elektrodami rtęciowymi typu DME, HMDE, SMDE, elektrodami stałymi i mikroelektrodami.
Statyw elektrodowy umożliwia też współpracę z innymi niż M161 analizatorami
elektrochemicznymi, jednak nie wszystkie jego możliwości będą wtedy wykorzystane. Dla
współpracy elektrody CGMDE z innymi analizatorami przeznaczony jest zestaw statywu
elektrodowego z programowanym sterownikiem elektrody CGMDE typ M165D, który pozwala
zrealizować algorytmy generacji kropli bez udziału analizatora.
W poniższym opisie w pierwszej jego części omówiono zespół sterownika i elementy statywu
elektrodowego, w drugiej, zespół elektrody CGMDE.
1. 2
ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU
Zestaw uniwersalnego statywu elektrodowego M164C dostarczany jest w opakowaniach
kartonowych. Jeśli podczas składowania lub transportu zestaw znajdował się w temperaturze
ujemnej lub bliskiej zera konieczne jest, przed usunięciem opakowań foliowych, przetrzymanie
jego elementów w temperaturze pokojowej, przez okres kilku godzin, w celu wyrównania
temperatur i uniknięcia zawilgocenia.
Po rozpakowaniu należy sprawdzić kompletność zestawu posługując się listą kompletacyjną
umieszczoną w folderze wraz z kartami gwarancyjnymi. Ewentualne braki należy
niezwłocznie zgłosić do producenta, podając numer fabryczny analizatora oraz numer faktury.
W skład typowego zestawu statywu elektrodowego M164C wchodzą następujące
komponenty:
•
•
•
•
•
Uniwersalny statyw elektrodowy M164C
Zespół elektrodowy CGMDE
Cewka zaworu elektrody CGMDE
Kabel zasilający typu komputerowego z uziemieniem
Kabel elektrodowy M164K1 do połączenia statywu elektrodowego
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
7
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
z analizatorem M161E lub M20
Kabel sterujący M164K2 do połączenia statywu elektrodowego
z analizatorem M161E lub M20
Bezpiecznik topikowy zwłoczny 1A/250V
Naczynia pomiarowe 10ml
Naczynia pomiarowe 5ml
Wtyk szybkozłącza do przyłączenia gazu obojętnego
Elektroda odniesienia Ag-AgCl
Elektroda pomocnicza Pt0,7mm
Podstawka pod naczynie elektrodowe (tacka)
O-ring z tworzywa VITON do zawieszania elektrod
Instrukcja obsługi statywu elektrodowego M164C
Karta gwarancyjna i lista kompletacyjna
1 szt.
1 szt.
1 szt.
2 szt.
2 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
2 szt.
1 szt.
1 szt.
Lista elementów składowych może się nieznacznie różnić od podanej, szczególnie jeśli
dostarczany zestaw zawiera wyposażenie dodatkowe. Zawsze jednak dostarczana jest lista
kompletacyjna, odpowiednia dla zamawianego zestawu.
1. 3
WYPOSAŻENIE DODATKOWE
W opakowaniu może się też znajdować wyposażenie dodatkowe zapakowane razem z
wyposażeniem podstawowym, a lista kompletacyjna dostawy zostanie odpowiednio
zmodyfikowana.
Lista dostępnego wyposażenia dodatkowego jest rozszerzana o nowe pozycje, najczęściej
wykonywane początkowo na specjalne zamówienie użytkowników. Nowoopracowane
elementy stanowią następnie część stałej oferty.
Obecnie oferta wyposażenia dodatkowego dla statywu M164C obejmuje:
• elektrody stałe wykonywane z różnych materiałów i o różnych średnicach,
• mikroelektrody wykonywane z różnych materiałów,
• elektrody odniesienia "z podwójnym płaszczem",
• elektrody odniesienia kalomelowe,
• elektrody odniesienia z węgla szklistego,
• korki redukcyjne do montowania elektrod w pokrywie naczynia pomiarowego wykonane z
PTFE,
• naczynia pomiarowe o nietypowej pojemności i konstrukcji,
• polipropylenowe zaciski regulujące przepływ gazu,
• mieszalniki magnetyczne w powłoce z PTFE, w różnych wielkościach,
• Węże z tworzywa TYGON do doprowadzenia gazów obojętnych,
• pompki do odpowietrzenia elektrody CGMDE,
• okablowanie specjalne według specyfikacji zamawiającego,
• puszka Faraday'a.
8
1. 4
PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE
ELEKTRODY PRACUJĄCE (OBSŁUGIWANE PROGRAMOWO PRZEZ ANALIZATOR
M161E lub M20):
• CGMDE - kroplowa elektroda rtęciowa o kontrolowanym wzroście,
• DME - kapiąca elektroda rtęciowa obrywana mechanicznie,
• HMDE - wisząca elektroda rtęciowa,
• SMDE - statyczna kroplowa elektroda rtęciowa (opcjonalnie),
• elektrody stacjonarne.
NACZYNIA POMIAROWE: szklane ze szkła PYREX, o standardowej pojemności 5 i 10ml.
WSPÓŁPRACA Z URZĄDZENIAMI POMOCNICZYMI ELEKTRODY (AKCESORIAMI)
• Zawór dozujący rtęć elektrody CGMDE:
o sterowany z zasilacza wewnętrznego aparatu, o napięciu regulowanym w zakresie od 17
do 37V i maksymalnej obciążalności 20W przy pracy impulsowej,
o czas trwania impulsu otwierającego zawór ustalany programowo w granicach od 1 do
999 ms,
o wyzwalanie impulsu otwierającego programowo lub przyciskiem klawiatury na płycie
czołowej statywu elektrodowego (czas impulsu wyzwalanego z klawiatury ma stałą
wartość = 10 ms),
o impuls wyzwalający standardzie CMOS, o zboczu narastającym, doprowadzony do
gniazda sterowania akcesoriów,
o sygnalizacja pracy zaworu lampką wskaźnikową nad przyciskiem klawiatury.
• Młotek zrywacza kropli:
o sterowany z zasilacza wewnętrznego, o napięciu ustawianym programowo w zakresie od
5,5 do 8V (1 do 99%) i maksymalnej obciążalności 20W przy pracy impulsowej,
o czas trwania impulsu (czas uderzenia) ustawiany programowo w zakresie od 1, do
999ms,
o wyzwalanie impulsu programowo lub przyciskiem klawiatury na płycie czołowej statywu
elektrodowego (czas impulsu wyzwalanego z klawiatury ma stałą wartość = 50ms),
o impuls wyzwalający w standardzie CMOS, o zboczu narastającym, doprowadzony do
gniazda sterowania akcesoriów,
o sygnalizacja pracy elektromagnesu młotka lampką wskaźnikową nad przyciskiem
klawiatury.
• Mieszadło:
o sterowane z zasilacza wewnętrznego, o napięciu ustawianym programowo w zakresie
0,35 do 2,8V (1 do 99%) i maksymalnej obciążalności 10W przy pracy ciągłej,
o okresy załączania mieszadła ustalane są programowo lub przyciskiem klawiatury na
płycie czołowej statywu elektrodowego,
o sygnał załączający, potencjałowy, w standardzie CMOS (przy załączeniu wysoki stan
logiczny), doprowadzony do gniazda sterowania akcesoriów,
o sygnalizacja pracy mieszadła lampką wskaźnikową nad odpowiednim przyciskiem
klawiatury.
9
•
Zespół 2 zaworów gazów obojętnych:
o sterowanych z zasilacza wewnętrznego o stałej wartości napięcia 12V i maksymalnej
obciążalności 2,4W przy pracy ciągłej,
o okresy przełączania zaworu są programowo korelowane z pracą mieszadła i
przebiegiem pomiaru lub wybierane przyciskiem klawiatury na płycie czołowej statywu
elektrodowego,
o sygnał załączający, potencjałowy w standardzie CMOS (przy przełączeniu wysoki
stan logiczny), doprowadzony do gniazda sterowania akcesoriów,
o sygnalizacja pracy zaworu lampką wskaźnikową nad odpowiednim przyciskiem
klawiatury.
NAPIĘCIE ZASILANIA: 250 V, 50Hz
POBÓR MOCY: 20 W - maksymalnie przy załączaniu akcesoriów
STOPIEŃ OCHRONNOŚCI: I kl, typ B
KLASA IZOLACJI OBUDOWY: IP40
WYMIARY ZESTAWU: gł. x szer. x wys. (w obudowie typu WAVETRONIC I) 260 x 330 x 500
mm
MASA: bez wyposażenia: ok. 5 kg
1. 5
ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO
Zaleca się umieszczenie zestawu pomiarowego, w tym szczególnie statywu elektrodowego,
na stabilnym, masywnym i dobrze wypoziomowanym stanowisku laboratoryjnym, oddalonym
od źródeł drgań, wibracji oraz silnych pól magnetycznych i elektrycznych. Regulacja położenia
zaworu dozującego rtęć, w wypadku stosowania elektrody CGMDE, dokonywana jest z
dokładnością do 0.05mm, dlatego niedopuszczalne jest umieszczenie zestawu elektrodowego
w miejscach narażonych na zmiany temperatury (naprzeciw okna, w pobliżu pieców,
suszarek), niezachowanie tego warunku może doprowadzić do rozregulowania zaworu, a w
konsekwencji do wypłynięcia rtęci z elektrody.
Współczynnik szybkości narastania kropli rtęci w jednostce czasu (otwarcia zaworu),
zmienia się o 3% dla zmiany temperatury o 1oC, dlatego w przypadku prowadzenia
badań o wysokim stopniu odtwarzalności wymagane jest klimatyzowanie
pomieszczenia, w którym umieszczono zestaw elektrodowy.
W trakcie operacji napełniania i opróżniania zbiornika elektrody CGMDE rtęcią zaleca się
ustawienie całego zestawu w kuwecie, co zabezpieczy użytkownika przed przypadkowym
rozlaniem rtęci.
10
1. 6
ZASADY BEZPIECZEŃSTWA
Szklany zbiornik rtęci elektrody CGMDE napełniony jest podczas normalnej pracy ok. 10ml
metalicznej rtęci, co wymaga zachowania szczególnej ostrożności przy czynnościach
obsługowych, takich jak: zmiana położenia elektrody, wymiana kapilary, transport, itp.
Uszczelnienie elementów elektrody zabezpiecza użytkownika zestawu przed szkodliwym dla
zdrowia działaniem par rtęci. Ze względu na sposób pracy elektrody i minimalne zużycie rtęci
w pomiarach woltamperometrycznych, uzupełnianie rtęci w zbiorniku odbywa się nie częściej
niż raz na kilka lub kilkanaście miesięcy.
Szczelna, zwarta konstrukcja zapewnia bezpieczeństwo użytkownika, umożliwia również
bezpieczną pracę elektrody przy wymuszonym nadciśnieniu (do 0.5 bara).
Umieszczona pod kolumną statywu kuweta spełnia swą funkcję tylko w przypadku rozlania
roztworu z naczyńka pomiarowego lub wykapania pojedynczych kropel rtęci z kapilary. W
przypadku wykonywania czynności takich jak dolewanie rtęci do zbiornika, opróżnianie
zbiornika, odpowietrzanie elektrody, wymiana kapilary, a szczególnie przy pracy w warunkach
nadciśnienia wymagane jest umieszczenie statywu z elektrodą w odpowiedniej wielkości
kuwecie.
Do zbierania pojedynczych kropel rtęci można użyć gumowej gruszki lub zalecanego przez
producenta, amalgamowanego drutu srebrnego lub cynkowego, który przechowuje się w
zamkniętej fiolce lub probówce. Krople rtęci z pomiarów należy zbierać w szklanym,
zamykanym naczyniu (butelce lub zlewce). Naczynie z rtęcią należy umieścić w nietłukącym
się pojemniku lub kuwecie.
1. 7
OPIS STEROWNIKA AKCESORIÓW
Sterownik statywu elektrodowego M164C jest zabudowany w metalowej obudowie typu
WAVETRONIC I, przystosowanej do ustawienia poszczególnych komponentów zestawu w
formie "wieży". W typowej konfiguracji statyw elektrodowy M164C z elektrodą CGMDE jest
połączony z analizatorem M161E lub M20 i stanowi jego rozszerzenie funkcjonalne.
Wszelkie połączenia pomiędzy sterownikiem i statywem elektrodowym są przeprowadzone
wewnątrz metalowej kolumny statywu, co obok zalet funkcjonalnych (minimalizacja połączeń
dokonywanych przez użytkownika) dodatkowo polepsza własności tłumienia zakłóceń.
Na płycie czołowej statywu są umieszczone cztery przyciski funkcyjne (1), zaopatrzone w
lampki sygnalizacyjne, centralnie, duża lampka sygnalizacyjna zasilania (2), oraz z prawej
strony logo producenta, typ i nazwa aparatu (3).
Na płycie tylnej analizatora, umieszczone są: zespół gniazda, bezpiecznika i włącznika
zasilania (4), (5), (6), szybkozłącze do doprowadzenia gazu obojętnego (7), wyjścia gniazd
łączących sterownik z analizatorem (8), (10), pokrętło potencjometru regulacji napięcia
zasilającego zawór dozujący (9), tabliczki znamionowe z nazwą i adresem producenta i nazwą
aparatu oraz numerem seryjnym (11), (12).
11
1. 7. 1
OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ
Uproszczony widok płyty czołowej sterownika statywu elektrodowego M164C przedstawiono
na rysunku 2.1.
Rysunek 2.1 Widok płyty czołowej sterownika statywu elektrodowego M164C
W centralnym punkcie płyty umieszczona jest lampka sygnalizacyjna zasilania (2), która jest
zaświecona zawsze wtedy, gdy aparat jest połączony z siecią zasilającą, a włącznik sieciowy
na panelu tylnym (4) jest w pozycji I (załaczony).
Z lewej strony płyty umieszczone są (1), w kolejności od lewej do prawej:
• przycisk ZAŁĄCZANIA MIESZADŁA, oznaczony symbolem graficznym, z lampką
sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do załączania mieszadła przez operatora.
Lampka sygnalizacyjna mieszadła zapalona jest zawsze wtedy, gdy załączone jest
mieszadło: przez operatora lub komendą programu EAGRAPH.
• Przycisk ZAŁĄCZANIA ZRYWACZA KROPEL (MŁOTKA), oznaczony symbolem
graficznym, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do załączania
elektromagnesu zrywacza przez operatora. Długość impulsu załączenia zrywacza jest,
przy załączaniu z klawiatury, stały i wynosi 50ms. Lampka sygnalizacyjna zrywacza
zapalona jest zawsze wtedy, gdy załączony jest zrywacz kropli: przez operatora lub
komendą programu EAGRAPH.
• Przycisk ZAŁĄCZANIA ZAWORU DOZUJĄCEGO ELEKTRODY CGMDE, oznaczony
symbolem graficznym, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do załączania
elektromagnesu zaworu przez operatora. Długość impulsu załączenia zaworu jest, przy
załączaniu z klawiatury, stały i wynosi 10ms. Lampka sygnalizacyjna zaworu zapalona
jest zawsze wtedy, gdy załączony jest zawór, przez operatora lub komendą programu
EAGRAPH.
• Przycisk ZAŁĄCZANIA ZAWORU GAZU OBOJĘTNEGO, oznaczony symbolem
graficznym, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do przełączania zaworów
przez operatora. Lampka sygnalizacyjna zaworu trójdrożnego zapalona jest zawsze
wtedy, gdy załączone jest zawór PURGE (odtlenianie roztworu), przez operatora lub
komendą programu.
12
Z prawej strony płyty czołowej umieszczone jest LOGO producenta, a pod nim nazwa i typ
aparatu (3).
1. 7. 2
OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ
Na rysunku 2.2 przedstawiono uproszczony widok płyty tylnej sterownika statywu.
•
Z prawej strony umieszczone są elementy układu zasilania:
o mechaniczny włącznik zasilania (4), opisany WŁĄCZNIK ZASILANIA, załączony w
pozycji I, i wyłączony w pozycji O. Załączenie zasilania jest sygnalizowane
świeceniem lampki sygnalizacyjnej zasilania (2), umieszczonej centralnie na płycie
czołowej.
o Bezpiecznik sieciowy (5), oznaczony BEZPIECZNIK 1A(zwłoczny) /250V,
zabezpieczający obwody zasilacza sterownika.
o Gniazdo kabla sieciowego (6), typu komputerowego, oznaczone 230V/50Hz
20W(max), służące do połączenia aparatu z siecią zasilającą trójprzewodowym
kablem sieciowym z uziemieniem.
Aby wymienić bezpiecznik należy:
1. sprawdzić, czy aparat jest odłączony od sieci i w razie potrzeby wyjąć koniec kabla
zasilającego z gniazdka sieciowego.
2. Śrubokrętem z płaskim końcem wykręcić główkę oprawy bezpiecznika, obracając
śrubokręt przeciwnie do ruchu wskazówek zegara.
3. Wyjąć główkę oprawy bezpiecznika z gniazda, a z główki wyjąć przepalony
bezpiecznik.
4. Sprawdzić parametry nowego bezpiecznika i jeśli odpowiadają specyfikacji wcisnąć
go do główki oprawy.
5. Wcisnąć główkę oprawy do gniazda i wkręcić, do oporu, obracając śrubokręt zgodnie
z ruchem wskazówek zegara.
6. Wtyk kabla sieciowego umieścić w gniazdku sieciowym.
7. Włącznikiem sieciowym załączyć aparat i sprawdzić jego działanie.
Przepalenie bezpiecznika nie zawsze świadczy o uszkodzeniu obwodów analizatora.
Podczas długotrwałej eksploatacji bezpiecznik sieciowy, nawet w sprawnym aparacie, może
ulec przepaleniu, w wyniku zużycia. Przepalony bezpiecznik należy wymienić na nowy.
Przed wymianą bezpiecznika należy odłączyć aparat od sieci zasilającej, przez wyjęcie z
gniazdka sieciowego wtyku kabla zasilającego. Nowy bezpiecznik powinien dokładnie
odpowiadać parametrom opisanym na płycie tylnej, tj. 1A/250V, o działaniu zwłocznym. Jeżeli
po wymianie nowy bezpiecznik, o parametrach zgodnych z wymaganymi, ulegnie ponownie
przepaleniu, to nie należy ponawiać prób wymiany, lecz odesłać aparat producenta w celu
naprawy.
13
Rysunek 2.2 Uproszczony widok płyty tylnej sterownika statywu elektrodowego M164C
14
•
Centralnie na płycie tylnej umieszczone jest gniazdo wlotowe gazu obojętnego (7),
oznaczone ZŁĄCZE GAZU OBOJĘTNEGO.
Przyłączenie gazu obojętnego odbywa się przez t. zw. szybkozłącze, zaopatrzone w
kulowe zawory odcinające, zabezpieczające przed przypadkowym wypływem gazu przy
rozłączeniu węża doprowadzającego. Złącze jest przystosowane do połączenia z
elastycznym wężem o średnicy wewnętrznej 1/8 cala. Kontowy wtyk złącza dostarczony
jest przez producenta jako wyposażenie podstawowe.
•
Z lewej strony gniazda wlotowego gazu umieszczone jest gniazdo do połączenia z
układami sterującymi analizatora M161C (8), opisane ZŁĄCZE STEROWANIA
AKCESORIÓW. Gniazdo 15 stykowe typu CANON D-sub. Do połączenia analizatora ze
statywem służy kabel M164K2, dostarczany przez producenta jako wyposażenie
podstawowe zestawu analizatora.
•
Gniazdo do przyłączenia elektrod pomiarowych, oznaczone ZŁĄCZE CELI
POMIAROWEJ (10) jest umieszczone z lewej strony płyty tylnej. Gniazdo 4 stykowe typu
IP65, f-my Binder. Do połączenia analizatora z celą pomiarową statywu M164C służy
kabel M164K1, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe zestawu.
•
Pomiędzy gniazdami sygnałowymi umieszczony jest potencjometr regulacyjny napięcia
zasilającego elektromagnes zaworu dozującego (9) elektrody CGMDE, oznaczony
REGULACJA NAPIĘCIA ZAWORU Hg. Regulacja napięcia następuje przez obrót osi
potencjometru śrubokrętem z płaskim końcem. Obrót w kierunku zgodnym z ruchem
wskazówek zegara powoduje zwiększanie wartości napięcia, obrót w kierunku
przeciwnym obniżanie wartości napięcia.
•
Powyżej złącza sterujacego znajduje się nadruk z logo, nazwą i danymi producenta.
Nazwa aparatu (11): UNIWERSALNY STATYW ELEKTRODOWY MODEL M164, a
poniżej okno z numerem seryjnym aparatu (12), opisane NUMER SERYJNY znajdują się
po lewej stronie. Pod nimi opisana jest klasa ochronności obudowy i oznaczenie
spełnienia norm unijnych dotyczących bezpieczeństwa elektrycznego i kompatybilności
elektromagnetycznej.
•
Z lewej strony, w miejscu łączenia pokrywy dolnej i górnej obudowy przymocowana jest
naklejka pełniąca funkcję plomby gwarancyjnej (13).
1. 8
OPIS ELEMENTÓW KOLUMNY STATYWU
Masywna, zapewniająca stabilność i absorbująca wibracje podstawa, obciążona urządzeniami
sterownika i aluminiowa kolumna statywu, są pokryte lakierem proszkowym, zapewniającym
twardą i trwałą osłonę antykorozyjną. Dodatkowe zabezpieczenie przed rozlanymi
substancjami daje, dostarczana jako wyposażenie podstawowe, kuweta wykonana z tworzywa
odpornego na działanie większości czynników chemicznych. Pozostałe elementy metalowe
statywu są wykonane z mosiądzu, powlekanego galwanicznie i aluminium. Niemetalowe
elementy uchwytów i ruchomych, regulowanych podstaw są wykonane z nylonu, kynaru
(PVDF) i teflonu (PTFE), zapewniających dużą udarność, odporność na korozję i niski
współczynnik tarcia. Elementy statywu pozostające w kontakcie z badanymi roztworami
wykonano wyłącznie ze szkła i teflonu (PTFE), zapewniających wysoką odporność i
obojętność na działanie czynników chemicznych.
Na rysunku 7 przedstawiono widok kolumny statywu elektrodowego z zainstalowaną elektrodą
CGMDE.
Poszczególne elementy składowe, zgodnie z numeracją na rysunku, to:
1. śruba regulacyjna skoku zaworu dozującego,
2. śruba regulacyjna siły domknięcia zaworu dozującego,
3. cewka napędowa zaworu dozującego CGMDE,
4. szklany korpus elektrody CGMDE z zasobnikiem rtęci,
5. śruba mocująca zespól elektrody CGMDE w statywie,
6. kapilara elektrody CGMDE,
7. platynowa elektroda pomocnicza AUX,
8. korek otworu nastrzykowego,
9. śruby mocujące pokrywę naczynia pomiarowego,
10. pokrywa naczynia pomiarowego ,
11. elektroda odniesienia REF,
12. naczynie pomiarowe,
13. mieszadło elektromagnetyczne i podstawa naczynka z podstawkami amortyzującymi,
14. pokrywa górna obudowy statywu w tym miejscu umieszczona jest kuweta poliamidowa,
15. gniazdo zasilające cewki zaworu CGMDE,
16. gniazdo masy układowej,
17. przewody łączące elektrod z zawieszkami informacyjnymi,
18. kolumna statywu,
19. „sanki” do pionowego przemieszczania elektrody,
20. uchwyt zespołu elektrody CGMDE
21. pokrętło śruby mocującej zespół elektrody CGMDE,
22. zatrzaskiwana podstawa, umożliwiająca obrót zespołu elektrody ,
23. „sanki do pionowego przemieszczania zespołu naczynia pomiarowego,
24. pokrętło śruby mocującej zespół naczynia pomiarowego,
25. wężyki doprowadzające gaz osłonowy,
15
26.
27.
28.
29.
30.
16
bijak „młotka” zrywacza kropel,
uchwyt pokrywy naczynia pomiarowego,
uchwyt ramienia mieszadła,
uchylne ramię mieszadła,
przewód zasilający mieszadło.
Rysunek 7. Statyw elektrodowy z zainstalowaną elektrodą CGMDE, widok „od przodu”
17
1.8.1
KOLUMNA STATYWU
Wszystkie elementy statywu zamocowane są do kolumny statywu (poz. 18).
• Najniżej, u spodu kolumny, na podstawie (poz. 28) umieszczone jest uchylne ramię (poz.
29) z zamocowanym na nim mieszadłem (poz. 13), które pełni jednocześnie podstawę
naczynia pomiarowego.
• Powyżej mieszadła zamocowane są „sanki” (poz. 23) które pozwalają na regulacje
wysokości grupy elementów statywu, w tym:
o ramię pokrywy naczynia pomiarowego (poz. 27). Pokrywa naczynia (poz.10) pełni rolę
domknięcia i górnego uchwytu naczynia pomiarowego (poz. 12).
o Na pokrywie naczynia zawieszone są elektrody pomiarowe (poz. 7 i poz. 11)
o na ramieniu spoczywa zrywacz kropel, czyli „młotek” (poz. 26)
o młotka umieszczone są, symetrycznie, wężyki gazu obojętnego (poz. 25),
o ponad wylotami wężyków wyprowadzone są przewody sygnałowe (poz. 17) do przyłączenia
elektrod pomiarowych.
• Powyżej, na kolumnie, zamocowane są „sanki” (poz. 19) do regulacji wysokości elektrody
pracującej CGMDE (poz. 4).
• Cewka napędowa elektromagnesu dozującego elektrody CGMDE (poz. 3) jest włączona do
gniazda zasilającego (poz. 15) w górnej części kolumny. Obok niego znajduje się gniazdo
masy pomiarowej (poz. 16).
• Na tylnej ścianie kolumny statywu zamocowane są dwa pokrętła regulacji wysokości,
blokujące „sanki” pokrywy naczynia pomiarowego i elektrody CGMDE.
1.8.2 NACZYNIE POMIAROWE
Naczynie pomiarowe (poz. 12) zamocowane jest na statywie w ten sposób, że jego górna krawędź
wsunięta jest w uszczelniające, cylindryczne podtoczenie pokrywy naczynia (poz. 10). Dno
naczynia spoczywa na osłonie mieszadła (poz. 13) i jest jego sprężyną dociskane do pokrywy, co
zapewnia wymaganą szczelność. Na dnie naczynia umieszcza się mieszalnik magnetyczny, a w
pobliżu dna, wylot wężyka doprowadzającego gaz obojętny (poz. 25) dla odtlenienia roztworu
(PURGE). Kilka milimetrów ponad dnem naczynia powinny być umieszczone zakończenia
elektrod pomiarowych (poz. 4, 7, 11). Jest istotne aby końce elektrod znajdowały się możliwie
blisko siebie, jednak nie stykając się i umożliwiając przepływ roztworu wokół elektrod. Elektrody
mogą być zamocowane w pokrywie poprzez 0-ring nasunięty na jej korpus (poz. 11) lub poprzez
stożkowy korek (poz. 7). W górnej części naczynia, ponad roztworem umieszcza się wylot
wężyka doprowadzającego gaz obojętny dla osłony powierzchni roztworu podczas pomiaru
(BLANKET).
18
1.8.3 MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE
Mieszadło (poz. 13), stanowiące uchylną podstawę naczyńka pomiarowego, napędzane jest
silnikiem elektrycznym prądu stałego, którego prędkość obrotowa zależna jest od napięcia
zasilającego.
Warunki mieszania roztworu, takie jak; prędkość obrotowa mieszalnika, czas mieszania, czas
zwłoki między zakończeniem mieszania a rozpoczęciem pomiaru, itp., zadawane są, w
przypadku współpracy z analizatorem M161E lub M20, programowo (patrz: Instrukcja obsługi
analizatora, opis opcji menu ªPomiar ªAkcesoria) załączyć i wyłączyć mieszadło można
także przyciskiem klawiatury. Konstrukcja mieszadła pozwala na stosowanie mieszalników
wykonanych jedynie ze stali i materiałów magnetycznych. Aby mieszadło działało, pręt
mieszalnika musi się znajdować w naczynku pomiarowym.
1.8.4
UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO
Gaz obojętny jest doprowadzany do naczyńka pomiarowego dwoma wężykami z tworzywa
PTFE, o średnicy wewnętrznej 1mm (poz. 25). Wężyki są doprowadzone do komory pod
pokrywą naczynia pomiarowego (poz. 10) specjalnymi otworami. W czasie odtleniania
roztworu jeden z wężyków (PURGE), powinien być umieszczony w roztworze, w naczyniu
pomiarowym (poz. 12) i jego wylot powinien być możliwie blisko dna naczynia. Koniec
wężyka osłony podczas pomiaru (BLANKET) powinien być umieszczony bezpośrednio nad
roztworem. Wężyki można wyjąć z gniazd na kolumnie statywu, oczyścić i ponownie
zamontować w gniazdach na kolumnie statywu.
Dozowanie gazu do lub nad roztwór, w zestawach współpracującym z analizatorem M161E
lub M20 jest kontrolowane programowo.
Ogranicznik przepływu zamocowany (opcjonalnie) na wężyku doprowadzającym gaz,
umożliwia precyzyjne dozowanie gazu obojętnego do naczyńka. Zaciśnięty ogranicznik
umieszczony w pobliżu szybkozłącza, zapewnia też znaczne nadciśnienie w wężu
zasilającym, co w decydujący sposób ogranicza wnikanie tlenu do gazu obojętnego przez
ścianki węża.
Niezależnie od ogranicznika przepływu należy stosować możliwie krótkie połączenia
pomiędzy butlą zasilającą i zestawem oraz stosować, gdzie jest to możliwe, połączenia
wykonane z rurek szklanych.
1.8.5
POKRYWA NACZYNIA POMIAROWEGO
Teflonowa pokrywa naczynia pomiarowego (poz. 10), mocowana jest na przesuwnym
ramieniu (poz. 27) za pomocą dwóch nylonowych wkrętów (poz. 9), i służy do zamocowania
elektrod pomocniczej (AUX) (poz. 7) i odniesienia (REF) (poz. 11), tworzących wraz z
elektrodą pracującą (WORK) ogniwo pomiarowe oraz do domknięcia naczyńka z roztworem
chroniąc jego zawartość przed dostępem tlenu z otoczenia. Jeśli konstrukcja elektrody nie
19
zapewnia szczelności mocowania, pomocniczo stosuje się O-ring z materiału VITON (poz.
11), który nasuwa się na korpus elektrody w ten sposób, by zawiesić ją na odpowiedniej
wysokości nad dnem naczynia pomiarowego.
Poza otworami przeznaczonymi dla elektrod, we wkładce znajduje się jeden dodatkowy otwór,
zamknięty teflonowym korkiem (poz. 8), przeznaczony do zadawania roztworów wzorcowych
za pomocą mikropipety. W trakcie odtleniania i pomiarów otwór ten powinien być zaślepiony.
Przez wkładkę do naczynia z roztworem przechodzą również teflonowe wężyki z gazem
odtleniającym (poz. 25), które powinny być umieszczone na takiej wysokości, aby w trakcie
operacji odtleniania gaz dopływał do roztworu, a w czasie pomiaru tworzył warstwę ochronną
nad roztworem.
Pokrywa może zostać wyciągnięta z podstawy (poz. 27), po poluzowaniu śrub mocujących
(poz. 9) i poprzez wypchnięcie „w dół“. Należy pamiętać, że wyjęcie pokrywy jest możliwe
jedynie po uprzednim usunięciu naczyńka z roztworem (poz. 12) i wyjęciu elektrod (poz. 4, 7
,11). Teflonowa pokrywa może być myta w dowolnych roztworach kwasów i zasad oraz we
wszystkich dopuszczalnych dla teflonu rozpuszczalnikach organicznych i nieorganicznych.
Ostateczne mycie i płukanie elementów zestawu, pozostających w stałym kontakcie z
analizowanym roztworem musi się odbywać w wodzie dwukrotnie destylowanej.
Nie zaleca się mechanicznego czyszczenia pokrywy, która jest nie odporna na zarysowania.
1.8.6
ELEKTRODA POMOCNICZA (AUX)
Elektrodą pomocniczą (poz. 7) w ogniwie trójelektrodowym jest najczęściej drut platynowy o
średnicy 0,5 - 0.7mm. Wtyk typu Mill Max, zamocowany na jej końcu umożliwia, na zasadzie
szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym symbolem
„AUX“.
Platynowa elektroda pomocnicza AUX może być, w razie potrzeby, czyszczona mechanicznie
lub chemicznie, w dowolnych roztworach i rozpuszczalnikach nie reagujących z platyną
1.8.7
ELEKTRODA ODNIESIENIA (REF)
Zestaw wyposażony jest standardowo w chlorosrebrową elektrodę odniesienia (poz. 11),
wypełnioną 3 molowym roztworem chlorku potasu lub roztworem w postaci żelu. Wtyk typu
Mill Max zamocowany na jej końcu umożliwia, na zasadzie szybkozłącza, połączenie
elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym symbolem REF. Rolę klucza
elektrolitycznego w elektrodzie pełni wkładka (spiek) z tworzywa kompozytowego.
Niektóre konstrukcje elektrody umożliwiają szybki demontaż, w celu oczyszczenia i
uzupełnienia roztworu. By zdemontować elektrodę należy wyciągnąć ze szklanego korpusu
elektrody, zakończonego kluczem elektrolitycznym (Ilustracja 7a), teflonowy koreczek z
20
drutem Ag/AgCl, (połączony na stałe z kontaktem elektrycznym (Ilustracja 7b). Przed
ponownym zmontowaniem elektrodę należy przemyć, napełnić świeżym elektrolitem i
zakorkować teflonową zatyczką.
Uwagi dotyczące eksploatacji i konserwacji elektrody odniesienia:
• drut srebrny z naniesioną warstewką chlorku srebra można przemywać wodą
destylowaną, a szklaną część elektrody z kluczem elektrolitycznym; słabym kwasem,
zasadą i następnie wodą destylowaną,
• możliwe jest stosowanie dowolnego stężenia elektrolitu wewnętrznego od roztworów
bardzo rozcieńczonych do roztworów nasyconych, producent zaleca stosowanie 3
molowych roztworów KCl lub NaCl,
• producent, zaleca wymianę elektrolitu wewnętrznego przed każdym cyklem pomiarowym i
nie rzadziej niż raz w miesiącu (jeżeli elektroda używana była sporadycznie),
• po zakończeniu pomiarów, elektrodę należy przemyć wodą destylowaną i umieścić w
zamykanym naczyniu, wypełnionym roztworem elektrolitu podstawowego do wysokości
ok. 1-2cm,
• jeżeli elektroda nie ma być używana przez okres kilku miesięcy należy ją zdemontować,
przemyć, wysuszyć i pozostawić w stanie suchym do momentu ponownego napełnienia,
• jeżeli warstwa chlorku srebra na drucie srebrnym uległa zniszczeniu lub zużyciu należy ją
zregenerować, w tym celu należy:
o zdemontować elektrodę,
o przemyć drucik wodą destylowaną, ewentualnie przeczyścić jego powierzchnię papierem
ściernym nr 1000 i ponownie przemyć wodą destylowaną,
o nanieść warstewkę chlorku srebra wg jednego ze sposobów,
I sposób:
przez zanurzenie srebrnego druciku w 1 molowym roztworze chlorku żelaza na
okres ok. 5 minut,
Ilustracja 7a zmontowana
elektroda odniesienia
Ilustracja 7b zdemontowana
elektroda odniesienia
II sposób:
21
przez elektrochemiczne wydzielenie warstewki AgCl na druciku srebrnym w 1 molowym
roztworze kwasu solnego. W tym celu należy elektrodę srebrną połączyć z biegunem
dodatnim (+), a przeciwelektrodę platynową lub grafitową z biegunem ujemnym (--) źródła
prądu stałego 1.5 VDC (bateria, zasilacz stabilizowany, analizator elektrochemiczny w
trybie pomiaru amperometrycznego, w układzie dwuelektrodowym), czas elektrolizy
minimum 15 minut, drucik srebrny pokryty warstewką chlorku srebra przemyć wodą
destylowaną, elektrodę napełnić roztworem wewnętrznym i zmontować.
Elektrody odniesienia (REF), w trakcie wykonywania pomiarów w układzie
trójelektrodowym z potencjostatem, pod żadnym pozorem nie wolno usuwać z
roztworu, gdyż może to doprowadzić do trwałego uszkodzenia elektrody pracującej
(WORK). Po wypełnieniu elektrody roztworem wewnętrznym i zamontowaniu
koreczka z drucikiem z Ag/AgCl sprawdzić, czy wewnątrz elektrody, w pobliżu
klucza elektrolitycznego, nie ma pęcherzyków powietrza. W przypadku pracy w
układzie trójelektrodowym z potencjostatem, wysoka oporność elektrody
odniesienia, spowodowana obecnością powietrza wewnątrz elektrolitu, może
doprowadzić do trwałego uszkodzenia elektrody pracującej (WORK).
1.8.8
ELEKTRODA PRACUJĄCA (WORK)
W statywie elektrodowym mogą być mocowane różne rodzaje elektrod pracujących, w tym, na
pokrywie naczynia pomiarowego elektrody stałe, mikroelektrody lub elektrody jonoselektywne,
a na uchwycie (poz. 20) zespół elektrody CGMDE. Wtyk typu Mill Max zamocowany na
końcu elektrody pracującej (gdy jest ona dostarczona przez mtm anko) umożliwia, na
zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym
symbolem WORK. W przypadku stosowania elektrod od innych producentów do gniazda
przewodu sygnałowego WORK należy włożyć łącznik typu „krokodylek”, dostarczony w
zestawie i przy jego pomocy przyłączyć elektrodę pracującą. W przypadku zastosowania do
pomiarów przedwzmacniacza należy odpowiednio dobrać elektrodę pracującą tak by prąd
mierzony nie prowadził do przesterowania układu pomiarowego.
1.8.9
POŁACZENIE ELEKTROD W OBRĘBIE STATYWU
Połączenia elektrod ogniwa w obrębie statywu wykonane są przy pomocy specjalnych,
ekranowanych i pokrytych teflonem, przewodów, zakończonych gniazdem typu Mill Max,
złoconych galwanicznie. Elektrody: pomocnicza, odniesienia i pracująca, jeśli są dostarczone
przez mtm anko, zakończone są złoconymi wtykami Mill Max, tworząc, wraz z gniazdami
na końcach przewodów sygnałowych, szybkozłącza o bardzo niskiej rezystancji.
W przypadku stosowania przez użytkownika elektrod innych, niż dostarczone przez
producenta, wyposażonych we wtyki Mill Max, połączenia mogą być zrealizowane przy użyciu
chwytaków „krokodylków“.
22
• Przewód sygnałowy elektrody pracującej oznakowany jest symbolem WORK (ang.
working – pracująca),
• przewód sygnałowy elektrody pomocniczej oznakowany jest symbolem REF (ang.
reference – odniesienia),
• przewód sygnałowy elektrody odniesienia jest oznaczony symbolem AUX (ang. auxiliary
– pomocniczy).
Elektrody tworzące ogniwo pomiarowe można także przyłączyć do układu pomiarowego przy
pomocy dostarczonego w zestawie uniwersalnego kabla elektrodowego.
Aby połączyć elektrody z układem pomiarowym przy pomocy kabla uniwersalnego należy:
• odłączyć od elektrod przewody sygnałowe, oznaczone WORK, AUX i REF,
wyprowadzone przez kolumnę statywu.
• Jeśli zastosowane elektrody mają końcówki Mill Max, to należy wyciągnąć z kabla
uniwersalnego krokodylki, a uwolnione gniazda Mill Max nacisnąć na elektrody. Jeśli
zastosowane elektrody mają średnicę niekompatybilną ze złączami Mill Max do
połączenia należy użyć krokodylków.
1. 8. 10
ZRYWACZ KROPLI (MŁOTEK)
Funkcję zrywacza kropel elektrody rtęciowej zrealizowano w oparciu o elektromagnes
popychający, z ruchomym rdzeniem, którego położenie spoczynkowe ustalane jest sprężyną
powrotną. Od strony kapilary elektrody na stalowy rdzeń nałożono nylonowy element z
gumową wkładką amortyzującą uderzenie (poz. 26).
Zrywacz kropel rtęci, zwany popularnie „młotkiem“, to urządzenie mające na celu oderwanie
od kapilary uprzednio wygenerowanej kropli rtęci w taki sposób, by w minimalnym stopniu
zaburzyć równowagę otaczającego roztworu.
Statyw elektrodowy, współpracujący z analizatorem M161E lub M20 zapewnia optymalną
pracę „młotka“ poprzez precyzyjną, dwuparametrową regulację (z poziomu programu) energii
użytej do zerwania kropli (patrz: Instrukcja obsługi analizatora M161e lub M20, opis opcji
menu ªPomiar ªAkcesoria).
1. 8. 11
UCHWYT MOCUJACY ELEKTRODY CGMDE
Do zamocowania i regulacji położenia elektrody CGMDE służą elementy zamocowane do
górnych „sanek” (poz. 19). Zatrzaskiwana podstawa uchwytu (poz. 22) pozwala na obrócenie
uchwytu (poz. 20) wokół osi. Elektroda CGMDE jest zabezpieczona w uchwycie śrubą (poz.
5).
23
1. 8. 12
ELEKTRODA PRACUJĄCA CGMDE
Szczegółowo, opisowi konstrukcji o obsługi elektrody pracującej CGMDE poświęcono 2 część
instrukcji obsługi.
1. 9
REGULACJA I OBSŁUGA ELEMENTÓW STATYWU
1.9.1
REGULACJA WYSOKOŚCI I DEMONTAŻ ELEKTRODY CGMDE
Przed przystąpieniem do większości czynności obsługowych, takich jak czyszczenie i regulacja
elementów, zalecane jest zdemontowanie zespołu elektrody CGMDE, przede wszystkim dla
zabezpieczenia kapilary elektrody. Aby zdemontować elektrodę CGMDE należy:
1) z gniazda zasilającego (poz. 15) wyciągnąć wtyk cewki napędowej (poz. 3), a następnie cewkę
delikatnie unieść do góry i zdjąć z korpusu elektrody.
2) rozłączyć przewód sygnałowy elektrody (poz. 17) oznaczony WORK
3) pokrętło regulacji ramienia, na tylnej ścianie puszki kolumny elektrody (poz. 21)
poluzować, wykonując maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem
wskazówek zegara.
4) trzymając jedną pokrętło regulacyjne, a drugą uchwyt elektrody, przesunąć uchwyt w górę tak, by
koniec kapilary elektrody CGMDE znajdował się ponad pokrywą naczynia pomiarowego (poz. 10)
5) zablokować uchwyt w górnym położeniu przekręcając pokrętło (poz. 21) do oporu w kierunku
przeciwnym do ruchu wskazówek zegara.
UWAGA!
W mechanizmie regulacji wysokości ramienia zastosowana
jest śruba z gwintem lewoskrętnym. Należy zachować szczególną ostrożność
podczas manipulacji pokrętłem na tylnej ścianie kolumny.
6) odkręcić śrubę zabezpieczającą (poz. 5) i bardzo ostrożnie wysunąć korpus elektrody CGMDE z
uchwytu i unieść do góry, zwracając uwagę na położenie kapilary
7) elektrodę odłożyć i umieścić w statywie lub stabilnym naczyniu w ten sposób by kapilara nie
dotykała dna i ścianek naczynia.
Dla zamocowania i regulacji końca elektrody w naczyniu pomiarowym, wykonać powyższe czynności
w odwrotnej kolejności.
1.9.2
REGUACJA WYSOKOŚCI RAMIENIA POKRYWY NACZYNIA
POMIAROWEGO
Właściwa regulacja wysokości ramienia pokrywy (poz. 10) decyduje o prawidłowym
uszczelnieniu naczynia ułatwia sprawne przeprowadzenie pomiarów, naczynie pomiarowe
24
swą górną krawędzią wsunięte jest do podtoczenia w pokrywie a pokrywa mieszadła
dociska je do pokrywy zapewniając szczelność. Aby wyregulować wysokość ramienia
pokrywy należy:
1) Jeśli w pokrywie naczynia jest umieszczone naczynie pomiarowe (poz. 12), wyjąć ze
statywu naczynie, w tym celu: jedną ręką przytrzymać naczynie, drugą ręką nacisnąć
obudowę mieszadła (poz. 13) w dół do oporu i uchylić ramię z mieszadłem w lewo lub
w prawo, ostrożnie obniżyć naczynie, tak by elektrody pomiarowe znalazły się ponad
górną jego krawędzią i odstawić je na kuwetę (poz. 14).
2) Jeśli w pokrywie zamocowane są elektrody (poz. 4, 7, 11) wyjąć je kolejno, odłączając
uprzednio przewód sygnałowy (poz.17), a w tym celu: jedną ręką przytrzymać korpus
elektrody, druga delikatnie ściągnąć z końcówki elektrody przewód z gniazdkiem MIll
Max. Elektrody odłożyć na kuwetę. Sposób wyjęcia zespołu elektrody CGMDE opisano
w poprzednim punkcie instrukcji.
3) Pokrętło regulacji ramienia (poz. 24), na tylnej ścianie kolumny poluzować, wykonując
maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara.
4) Uchwycić jedną ręką ramie pokrywy (poz. 27) a drugą gałkę i unieść ramię w skrajne,
górne położenie.
5) Zablokować położenie ramienia przekręcając pokrętło do oporu w kierunku
przeciwnym do wskazówek zegara.
UWAGA!
W mechanizmie regulacji wysokości ramienia zastosowana jest
śruba z gwintem lewoskrętnym. Należy zachować szczególną ostrożność
podczas manipulacji pokrętłem na tylnej ścianie kolumny.
6) Sprawdzić, czy kołnierz pokrywy naczynia (poz. 10)przylega na całym obwodzie do
uchwytu ramienia (poz. 27) a jeśli nie, poluzować obydwie śruby mocujące (poz. 9)
wykręcając je o 1-2 obroty w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara,
wcisnąć pokrywę w gniazdo ramienia, w górę do oporu, tak by kołnierz ściśle dolegał na
całym obwodzie, i przykręcić śruby mocujące.
7) Naczynie pomiarowe umieścić w wyfrezowaniu pokrywy i przytrzymać w tym położeniu.
8) Ramię mieszadła przekręcić tak by jego korpus znajdował się pod dnem naczynia.
9) Pokrętło regulacji ramienia, na tylnej ścianie puszki Faraday’a poluzować, wykonując
maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara i
łagodnie opuścić je tak by dno naczynia oparło się o pokrywę mieszadła.
10) Jedną ręką na gałce pokrętła a drugą na pokrywie naczynia delikatnie nacisnąć w dół
tak by pokrywa mieszadła ze spoczywającym na niej naczyniu obszyły się, pokonując
opór sprężyny o ok. 2-3mm.
W tej pozycji zablokować położenie ramienia
przekręcając pokrętło do oporu w kierunku przeciwnym do wskazówek zegara.
11) Sprawdzić regulację wysokości ramienia kilkukrotnie wyjmując i wkładając naczynie
pomiarowe jak to opisano w pkt. 2.
Zaleca się periodyczną regulację wysokości ramienia każdorazowo, gdy występują
kłopoty z wyjmowaniem naczynia pomiarowego lub gdy istnieje obawa, że docisk
naczynia do pokrywy nie zapewnia należytej szczelności.
25
1.9.3
DEMONTAZ I CZYSZCZENIE POKRYWY NACZYNIA
POMIAROWEGO
Każdorazowo, gdy zachodzi potrzeba oczyszczenia pokrywy naczynia należy ja
zdemontować, a w tym celu:
1) Jeśli w pokrywie naczynia jest umieszczone naczynie pomiarowe (poz. 12), wyjąć ze
statywu naczynie, w tym celu: jedną ręką przytrzymać naczynie, drugą ręką nacisnąć
obudowę mieszadła (poz. 13) w dół do oporu i uchylić ramię z mieszadłem w lewo lub
w prawo, ostrożnie obniżyć naczynie, tak by elektrody pomiarowe znalazły się ponad
górną jego krawędzią i odstawić je na kuwetę (poz. 14).
2) Jeśli w pokrywie zamocowane są elektrody (poz. 4, 7, 11) wyjąć je kolejno, odłączając
uprzednio przewód sygnałowy (poz. 17),
3) Pokrętło regulacji ramienia (poz. 24), na tylnej ścianie kolumny poluzować, wykonując
maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara.
4) Poluzować obydwie śruby mocujące pokrywę do ramienia (poz. 9) wykręcając je o 1-2
obroty w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara, wcisnąć pokrywę w
gniazdo ramienia, w dół, do oporu, i wyjąć.
5) Oczyszczona pokrywę wcisnąć w gniazdo ramienia i zakręcić śruby mocujące.
6) Jeśli to konieczne, wyregulować wysokość ramienia pokrywy, jak to opisano w pkt. 1.9.2
1.9.4
REGULACJA I CZYSZCZENIE WĘŻYKÓW GAZU OBOJETNEGO
Każdorazowo, gdy zachodzi potrzeba oczyszczenia wężyków doprowadzających gaz
obojętny (poz. 25) należy:
1) Wężyki kolejno wyciągnąć z naczynia pomiarowego wyciągając je z otworów w
pokrywie naczynia (poz. 10).
2) Delikatnie obracając, wyciągnąć wężyki z gniazd w „sankach” uchwytu pokrywy
naczynia pomiarowego. Jeśli wężyki są wyraźnie różnej długości, zapamiętać w którym
gnieździe były zamocowane.
3) Po wyczyszczeniu zwilżyć końce wężyków wodą destylowaną i wcisnąć je delikatnie w
gniazda na kolumnie statywu.
4) Pozostałe końce wężyków włożyć do naczynia pomiarowego przez otwory w pokrywie
naczynia. Koniec wężyka PURGE, do wysycania tlenu umieścić przy dnie naczynia
pomiarowego. Koniec wężyka BLANKET, do osłony podczas pomiaru umieścić na
takiej wysokości, by jego koniec znajdował się ponad powierzchnią roztworu w
naczyniu. Jeśli zachodzi wątpliwość, który z wężyków jest do wysycania roztworu
(PURGE), a który do osłony (BLANKET), należy przyłączyć do statywu gaz obojętny,
załączyć statyw (lub wzmacniacz ze statywem) i przyciskiem klawiatury załączyć
przepływ gazu do wysycania (PURGE). Ten wężyk, przez który wypływa gaz przy
załączone funkcji wysycania (zapalona lampka kontrolna w obrębie przycisku) to wężyk
PURGE, który ma być w pobliży dna naczynia.
26
1.9.5
MOCOWANIE ELEKTROD W NACZYNIU POMIAROWYM
1) Przy mocowaniu elektrod w pokrywie naczynia należy pamiętać, że ich końce powinny się
znajdować możliwie blisko siebie, na podobnej wysokości, nie stykając się i zapewniając
swobodny przepływ roztworu wokół końców elektrod.
2) Końce elektrod powinny być w bezpiecznej odległości od wirującego pręta mieszadła.
3) W standardowym wykonaniu, głębokość zanurzenia elektrody w roztworze można w pewnym
zakresie regulować poprzez przesuwanie po korpusie elektrody O-ringu mocującego (poz. 32)
lub przesuwając pręt elektrody wewnątrz teflonowego, stożkowatego korka (poz. 34).
Wysokość końca kapilary elektrody CGMDE można regulować w szerokim zakresie, jak to
opisano w pkt. 1.9.1.
4) Regulację wysokości elektrod należy rozpocząć od najkrótszej elektrody, i do niej dopasować
położenie pozostałych.
5) Elektryczne połączenie elektrod ze statywem dokonać za pomocą gniazd Mill Max, lub jeśli
średnica końcówek elektrod nie jest standardowa, przy pomocy krokodylków z kabla
uniwersalnego, włożonych w gniazda Mill Max.
1. 10
POŁĄCZENIE I URUCHOMIENIE STATYWU
Poniżej zamieszczono wskazówki dla samodzielnego połączenia statywu elektrodowego
M164C z analizatorem M161E lub M20 lub innymi urządzeniami pomiarowymi.
Producent oferuje nieodpłatnie połączenie i uruchomienie zakupionego zestawu u
użytkownika. Producent oferuje też, odpłatnie, pomoc przy uruchomieniu aparatu, obejmującą
wykonanie połączeń i okablowania niestandardowego, wg wskazówek użytkownika oraz
nieodpłatne konsultacje telefoniczne obejmujące także pomoc przy uruchamianiu zestawu.
Przy wykonywaniu połączeń w części pomiarowej zestawu istotne jest zachowanie ciągłości
ekranowania ochronnego elementów zestawu oraz odpowiednie połączenie mas. Masa
pomiarowa tworzy potencjał odniesienia urządzenia pomiarowego i urządzeń peryferyjnych.
Masy pomiarowej nie wolno łączyć w sposób przypadkowy z obudową lub metalowymi,
zewnętrznymi elementami zestawu. Przypadkowy kontakt elektryczny masy układowej i
metalowych, zerowanych elementów, części obudowy lub ekranów ochronnych, może być
źródłem zakłóceń i błędów pomiarowych oraz uszkodzeń analizatora. Ekran ochronny musi
być dołączany do zewnętrznych, metalowych części złącz i za ich pośrednictwem z obudową
aparatu. Ekranu ochronnego nie można łączyć z masą układową analizatora.
27
1. 10. 1
PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJACEJ
Do połączenia aparatu z siecią zasilającą służy trójprzewodowy kabel sieciowy typu
komputerowego. Końcówkę kabla sieciowego umieścić należy w gnieździe zasilającym (6),
znajdującym z prawej strony płyty tylnej sterownika, a drugi koniec w gniazdku sieciowym,
zaopatrzonym w bolec zerowania ochronnego. Aparat nie posiada dodatkowych zacisków do
zerowania lub uziemienia.
Zapewnienie dobrego zerowania jest konieczne i bardzo istotne, dla prawidłowej i
bezpiecznej pracy aparatu. Jeśli zachodzi podejrzenie, że jakość zerowania jest
nieodpowiednia, np. inne odbiorniki włączone do tego samego fragmentu sieci
zasilającej powodują duże spadki napięć na przewodzie zerującym, należy doprowadzić
do gniazda zasilającego aparatu dodatkowy, "czysty" przewód zerujący lub, w
wyjątkowych wypadkach, uziemiający. Prace te powinien wykonać wykwalifikowany
elektryk. W warunkach występowania dużych zakłóceń sieciowych zdecydowane
polepszenie pracy aparatu uzyskuje się po zastosowaniu listwy zasilającej z układami
przeciwzakłóceniowymi, tzw. surge suppressors i / lub urządzeń UPS.
1. 8. 2
PRZYŁACZENIE ELEKTROD POMIAROWYCH
W opisywanym zestawie aparacie naczynie pomiarowe jest zamontowane do kolumny
statywu, a przewody łączące poszczególne elektrody są doprowadzone, poprzez otwory w
kolumnie, o gniazda elektrodowego (10) (patrz: rysunek 2.2), na płycie tylnej aparatu.
Dostarczany w wyposażeniu kabel elektrodowy M164K1 łączy gniazda elektrodowe statywu i
analizatora. Statyw elektrodowy służy jako urządzenie peryferyjne analizatora M161E lub
M20 i producent nie dostarcza, jako standardowego wyposażenia, uniwersalnego kabla
elektrodowego, w wypadku, kiedy istnieje konieczność zastosowania takiego kabla (np. do
przyłączenia nietypowych elektrod należy zastosować uniwersalny kabel elektrodowy
M161CK1, będący na wyposażeniu analizatora M161E lub M20, lub użyć „krokodylków”
dostarczanych z tym kablem, jako przedłużeń wyprowadzeń kabli elektrodowych
wyprowadzonych z kolumny statywu do naczynia pomiarowego.
Dla połączenia obwodów elektrod pomiarowych, jeden koniec kabla elektrodowego M164K1
zamocować w gnieździe (10), ZŁACZE CELI POMIAROWEJ, na płycie tylnej statywu M164C,
a drugi koniec w gnieździe (7), opisanym GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO, na płycie
tylnej analizatora. Po zamocowaniu kabla elektrodowego obwody pomiarowe i potencjostat
aparatu są połączone z przewodami elektrodowymi wyprowadzonymi z kolumny statywu
elektrodowego, ponad naczyniem pomiarowym i oznaczonymi:
o WORK - elektroda pracująca,
o AUX - elektroda zewnętrzna,
o REF - elektroda odniesienia.
Jeśli do połączenia z urządzeniem pomiarowym ma być użyty kabel inny niż M164K1, czego
producent nie zaleca, należy przy jego wykonaniu zwrócić szczególną uwagę by nie łączyć
28
ze sobą masy pomiarowej i ekranu ochronnego. Poniżej umieszczono opis wyprowadzeń
gniazda elektrodowego w sterowniku statywu elektrodowego (gniazdo elektrodowe w
analizatorze M161E lub M20 ma identyczną konfigurację wyprowadzeń):
AUX
WORK
AGND
GNIAZDO
UKŁADU
ELEKTRODOWEGO
KABEL M16K1
REF
Rysunek 2.3. Opis i konfiguracja wyprowadzeń gniazda elektrod
Sprawdzenie prawidłowości połączenia elektrod układu pomiarowego, zwłaszcza w wypadku
gdy nie korzystamy z gotowego okablowania dla statywu M164C, najwygodniej jest
przeprowadzić, zastępując roztwór mierzony, rezystorem wzorcowym 10kOhm, 0,1%,
0,5WMIN.
Aby przeprowadzić kontrolę prawidłowości połączeń w wypadku współpracy statywu z
analizatorem M161E lub M20 należy:
• przewód elektrody WORK połączyć, za pomocą "krokodylka" z jednym końcem rezystora
wzorcowego,
• przewody elektrod AUX i REF połączyć, za pomocą "krokodylków" z drugim końcem
rezystora,
• uruchomić komputer i analizator, jak to omówiono w rozdziale 2.4.3 instrukcji obsługi
analizatora elektrochemicznego M161E lub M20,
• w opcji ªPomiar ªTechniki impulsowe-parametry, w ramce Naczynie wybrać opcję
ª2-elektrodowe, pozostałe parametry pozostawić niezmienione,
• uruchomić pomiar klawiszem wirtualnym ªPomiar,
• w prawidłowo połączonym układzie na ekranie zostanie wykreślona prosta zbliżona do
przedstawionej na rysunku 2.4, niewielkie odchylenia mogą być spowodowane
niedokładnością użytego rezystora,
29
Rysunek 2.4. Okno pomiarowe z przebiegiem testowym
•
•
w oknie dialogowym zachowanie wyniku pomiaru wybrać opcję ªNie,
przed przystąpieniem do przyłączania dalszych elementów zestawu wyłączyć, jeśli jest to
wskazane, zasilanie komputera, analizatora i statywu, ich wyłącznikami sieciowymi.
Sprawdzenie prawidłowości połączeń w wypadku współpracy statywu z innym urządzeniem
pomiarowym należy:
• przewód elektrody WORK połączyć, za pomocą "krokodylka" z jednym końcem rezystora
wzorcowego,
• przewody elektrod AUX i REF połączyć, za pomocą "krokodylków" z drugim końcem
rezystora,
• uruchomić urządzenie pomiarowe i przeprowadzić test w sposób analogiczny do
opisanego dla analizatora M161E lub M20.
1. 10. 3
PRZYŁĄCZENIE STEROWANIA AKCESORIÓW
Jeśli statyw elektrodowy M164C będzie współpracował z analizatorem M161E lub M20, to dla
połączenia obwodów sterujących akcesoriów, jeden koniec kabla sygnałowego M164K2
należy zamocować w gnieździe GNIAZDO STEROWANIA AKCESORIÓW (8), na płycie
tylnej analizatora, a drugi koniec w gnieździe opisanym ZŁĄCZE STEROWANIA
AKCESORIÓW (8), statywu elektrodowego M164C.
Po wykonaniu połączenia akcesoria statywu będą sterowane przez komendy i nastawy
wprowadzone z programu EAGRAPH.
30
•
Jeśli statyw ma współpracować z innym urządzeniem pomiarowym, czego producent nie
zaleca, to do sterowania można wykorzystać sygnały logiczne w standardzie CMOS o
minimalnym wydatku prądowym 10mA. Sygnały te, wraz z masą cyfrową, muszą być
doprowadzone do gniazda oznaczonego ZŁĄCZE STEROWANIA AKCESORIÓW (8),
szufladowego typu D-sub, 15-krotnego.
Korzystanie z sygnałów sterujących
doprowadzonych do gniazda (8), umożliwia załączanie akcesoriów nie umożliwia jednak
regulacji napięć zasilających zrywacza kropel i mieszadła, których wartości będą miały w
tym wypadku wartość maksymalną, tym samym, młotek zrywacza kropli będzie pracował
z maksymalną energią, co może w niektórych wypadkach doprowadzić do uszkodzenia
kapilary elektrody CGMDE, a mieszadło będzie wirować z maksymalną prędkością
obrotową.
1
8
15
GNIAZDO STEROWANIA
AKCESORIÓW KABEL M16K2
9
Rysunek 2.5. Konfiguracja wyprowadzeń gniazda sterowania akcesoriów
Poniżej zamieszczono rysunek i opis konfiguracji wyprowadzeń gniazda (8):
1. Sygnał załączający zawór dozujący elektrody CGMDE. Impuls o zboczu narastającym i
czasie trwania, dla typowych zastosowań 10-30ms. Zawór będzie otwarty tak długo, jak
długo impuls sterujący będzie miał wartość poziomu logicznego wysokiego. Długość
impulsu nie powinna przekraczać kilkuset milisekund. Włączanie zaworu na czas dłuższy
może doprowadzić do uszkodzenia cewki zaworu i nadmiernego wypływu rtęci z
elektrody.
2. Sygnał załączający elektromagnes zrywacza kropli (młotka) elektrody rtęciowej. Impuls o
zboczu narastającym i czasie trwania, dla typowych zastosowań 50ms. Zawór będzie
otwarty tak długo, jak długo impuls sterujący będzie miał wartość poziomu logicznego
wysokiego. Długość impulsu nie powinna przekraczać kilkuset milisekund. Włączanie
elektromagnesu zrywacza na czas dłuższy może doprowadzić do jego uszkodzenia.
3. Sygnał załączający zawór trójdrożny gazu obojętnego. Sygnał potencjałowy, aktywny w
stanie wysokim. Zawór będzie przełączony tak długo, jak długo sygnał sterujący będzie
miał wartość poziomu logicznego wysokiego. Czas przełączenia zaworu nie jest
ograniczony.
4. Sygnał załączający mieszadło. Sygnał potencjałowy, aktywny w stanie wysokim. Zawór
będzie przełączony tak długo, jak długo sygnał sterujący będzie miał wartość poziomu
logicznego wysokiego. Czas przełączenia zaworu nie jest ograniczony.
5. Sygnał RESET systemu sterującego, aktywny dla zbocza opadającego. Minimalna
długość impulsu RESET’ującego wynosi 50μs.
6. Masa cyfrowa aparatu.
9-10-11. Sygnały regulacji napięć z analizatora M161E lub M20 nie łączyć.
12. Sygnał odłączania zasilania akcesoriów na czas pomiaru. Sygnał potencjałowy, aktywny
w stanie wysokim. Zasilanie akcesoriów będzie odłączone tak długo, jak długo sygnał
sterujący będzie miał wartość poziomu logicznego wysokiego. Czas odłączenia nie jest
ograniczony. Dla prawidłowego przeprowadzenia pomiaru sygnał powinien być utrzymany w
stanie wysokim przez cały czas trwania pomiaru.
31
13-14-15. Sygnały regulacji napięć z analizatora M161E lub M20 nie łączyć.
Sprawdzenie prawidłowości połączenia i wstępną regulację akcesoriów, w przypadku
współpracy statywu z analizatorem M161E lub M20 najwygodniej przeprowadzić, korzystając
z możliwości okna dialogowegoªPomiar ªAkcesoria programu EAGRAPH. W celu
sprawdzenia prawidłowości działania akcesoriów należy:
• uruchomić komputer i analizator, jak to omówiono w rozdziale 2.4 instrukcji obsługi
analizatora M161E lub M20.
• Załączyć statyw elektrodowy M164C włącznikiem sieciowym na ścianie tylnej (4).
• Otworzyć okno dialogowe ªPomiar ªAkcesoria, (patrz: rysunek 2.6)
• Naczynko pomiarowe napełnić wodą destylowaną lub inną cieczą w ilości nominalnej (5
lub 10 ml). Sprawdzić działanie mieszadła włączając je i wyłączając, wybierając w ramce
Mieszanie naprzemiennie opcje ªtak i ªnie oraz przyciskiem ręcznego sterowania
mieszadła na płycie czołowej statywu elektrodowego. Każdorazowe uruchomienie
mieszadła sygnalizowane jest zapaleniem lampki kontrolnej w obrębie przycisku
sterowania ręcznego na płycie czołowej statywu elektrodowego. Jeśli prędkość
mieszadła jest nieodpowiednia należy skorygować procentową wartość prędkości zadanej
o 10% i ponowić próbę. Jeśli mieszadło nie obraca się mimo zwiększania zadanej
prędkości należy sprawdzić połączenia pomiędzy analizatorem i statywem elektrodowym i
ponowić próbę.
Rysunek 2.6. Okno AKCESORIA
UWAGA ! Jeśli podczas prób statyw elektrodowy będzie odłączony od analizatora, lub
jeśli analizator nie został załączony to wartość napięcia zasilającego mieszadło przyjmie
wartość maksymalną, co może doprowadzić do zbyt energicznego mieszania i w efekcie
wylewanie roztworu z naczynia pomiarowego.
W przypadku stosowania statywu elektrodowego z urządzeniem pomiarowym innym niż
analizator M161E lub M20, nie ma możliwości regulacji wartości napięcia zasilającego
mieszadło, które będzie pracowało z maksymalną prędkością obrotową. Takie warunki
pracy nie są zalecane przez producenta.
•
32
Doprowadzić do aparatu gaz obojętny (zgodnie z opisem w następnym punkcie instrukcji).
Końce obu wężyków doprowadzających gaz umieścić w cieczy wypełniającej naczynko.
•
Sprawdzić działanie zaworu trójdrożnego gazu obojętnego włączając go i wyłączając,
wybierając w ramce Odtlenianie naprzemiennie opcje ªtak i ªnie. Zawór powinien się
także włączać, każdorazowo, po załączeniu przyciskiem sterowania ręcznego na płycie
czołowej statywu elektrodowego. Wężyk, z którego gaz wydostaje się po wybraniu opcji
ªtak, zapalona lampka sygnalizacyjna na płycie czołowej, należy używać do wysycania
(PURGE), wylot drugiego wężyka należy umieścić bezpośrednio nad roztworem, będzie
on stosowany do wytworzenia osłony gazowej podczas pomiaru (BLANKET). Jeśli zawór
nie włącza się (nie obserwujemy wypływu gazu do naczyńka naprzemiennie, z jednego i
drugiego wężyka) należy sprawdzić połączenia elektryczne między analizatorem i
statywem elektrodowym oraz drożność przewodów i złącz doprowadzających gaz do
naczyńka pomiarowego.
Sprawdzić działanie zrywacza kropli, wyzwalając go klawiszem wirtualnym ªtest młotka
lub przyciskiem ręcznego sterowania na płycie czołowej statywu elektrodowego. W
obydwu wypadkach załączenie młotka sygnalizowane jest błyskiem lampki kontrolnej w
obrębie przycisku sterowania ręcznego. Długość błysku jest równa czasowi włączenia
młotka. W przypadku sterowania z klawiatury czas ten jest stały i wynosi 50ms. Jeśli
elektromagnes młotka nie reaguje należy zwiększyć procentową siłę młotka o 10% i
ponowić próbę. Jeśli młotek nie reaguje mimo zwiększania zadanej siły obrywania należy
sprawdzić połączenia między analizatorem i statywem elektrodowym i ponowić próbę.
UWAGA ! Jeśli podczas prób statyw elektrodowy będzie odłączony od analizatora, lub
jeśli analizator nie został załączony to wartość napięcia zasilającego elektromagnes
zrywacza kropel przyjmie wartość maksymalną, co może doprowadzić do zbyt
energicznego uderzania młotka w kapilarę i w efekcie nawet jej uszkodzenie. Przed
przystąpieniem do prób z młotkiem zrywacza kropel należy sprawdzić połączenie statywu
i analizatora, sprawdzić czy analizator jest załączony i program EAGRAPH aktywny.
W przypadku stosowania statywu elektrodowego z urządzeniem pomiarowym innym niż
analizator M161E lub M20, nie ma możliwości regulacji wartości napięcia zasilającego
młotek zrywacza kropli, które będzie miało wartość maksymalną. Takie warunki pracy nie
są zalecane przez producenta.
•
Sprawdzić działanie zaworu dozującego elektrody CGMDE, wyzwalając impuls
elektromagnesu zaworu dozującego klawiszem wirtualnym ªtest zaworu CGMDE
(10ms) lub przyciskiem ręcznego sterowania zaworu na płycie czołowej statywu
elektrodowego. W obydwu wypadkach załączenie zaworu sygnalizowane jest błyskiem
lampki kontrolnej w obrębie przycisku sterowania ręcznego. Długość błysku jest równa
czasowi włączenia zaworu. W przypadku sterowania z klawiatury czas ten jest stały i
wynosi 10ms. Jeśli elektromagnes zaworu nie reaguje należy zwiększyć napięcie
zasilające zawór potencjometrem, dostępnym na tylnej płycie statywu elektrodowego,
oznaczonego REGULACJA NAPIĘCIA ZAWORU Hg (9), o 5%, wykonując jeden pełny
obrót zgodnie z kierunkiem wskazówek zegara i ponowić próbę. Jeśli zawór nie reaguje
mimo zwiększania napięcia należy sprawdzić połączenia oraz regulację luzu popychacza
zaworu zgodnie z opisem w ostatniej części instrukcji, poświęconej regulacji i obsłudze
elektrody CGMDE i ponowić próbę. Do bardziej zaawansowanego, roboczego testowania
zaworu elektrody CGMDE służy opcja ªPomiar ªTest CGMDE, opisana dokładnie w
części pierwszej instrukcji obsługi analizatora M161E lub M20.
33
Podana procedura służy jedynie do wstępnego sprawdzenia poprawności pracy
akcesoriów. Ostateczną regulację należy zawsze przeprowadzać w warunkach
zbliżonych do pomiaru rzeczywistego, zgodnie z zaleceniami dalszych części tej
instrukcji.
1. 10. 4
DOPROWADZENIE GAZU OBOJĘTNEGO
Do przyłączenia gazu obojętnego służy gniazdo szybkozłącza, opisane ZŁĄCZE GAZU
OBOJĘTNEGO (7), na płycie tylnej sterownika statywu elektrodowego (patrz rysunek 2.7) i
współpracujący z nim kontowy wtyk, dostarczany przez producenta jako wyposażenie
podstawowe.
W celu wykonania połączenia statywu elektrodowego ze źródłem gazu obojętnego należy:
• butlę ze sprężonym gazem, wyposażoną w precyzyjny regulator ciśnienia (reduktor)
umieścić w bezpośrednim sąsiedztwie stanowiska pomiarowego, by ograniczyć do
minimum długość przewodów doprowadzających. Dla przewodu o niewielkiej długości
(do 2m) zaleca się stosowanie elastycznego węża o średnicy wewnętrznej 1/8 cala,
wykonanego z materiału TYGON, lub innego materiału o wysokiej jakości i czystości, dla
którego ilość zanieczyszczeń wypłukiwanych z wężyka przez gaz będzie pomijalnie mała.
W przypadku większej odległości dzielącej stanowisko i butlę z gazem należy
doprowadzić gaz szklanymi rurkami, aby ograniczyć wnikanie powietrza do przewodu. Ze
względów bezpieczeństwa szklany rurociąg musi być przeprowadzony w osłonie.
• Na końcówkę reduktora nakręcić tuleję redukcyjną umożliwiającą nałożenie węża
elastycznego o średnicy wewnętrznej 1/8 cala.
• Jeden koniec węża nacisnąć na tuleję redukcyjną na reduktorze, do drugiego końca
wcisnąć dostarczony w zestawie wtyk szybkozłącza.
Rysunek 2.7. Gniazdo doprowadzenia gazu obojętnego
•
•
34
Wcisnąć „języczek” blokady gniazda szybkozłącza z pozycji „A” do „B” (patrz rysunek
2.8a), a następnie wcisnąć króciec z wężykiem do gniazda, aż do momentu zaskoczenia
blokady („języczek” blokady powraca do pozycji wyjściowej „A”).
W celu rozłączenia, wystarczy nacisnąć „języczek” blokady (patrz rysunek 2.8b), a
sprężyna powrotna spowoduje wypchnięcie króćca z gniazda.
A
A
B
B
a.
b
Rysunek 2.8. Działanie szybkozłącza gazu obojętnego
•
•
Otworzyć zawór butli z gazem obojętnym i ustawić na regulatorze ciśnienie nie
przekraczające wartości 10psi. Może być konieczne użycie dwu szeregowo połączonych
reduktorów ciśnienia. Stan techniczny reduktorów powinien zapewniać pracę bez
wypłukiwania zanieczyszczeń przez przepływający gaz, istotne jest także by podczas
zamykania reduktorów nie występowało „cofanie” gazu, co może spowodować
zassanie roztworu z naczynka do zaworu trójdrożnego i w efekcie korozję i
uszkodzenie zaworu. Sprawdzić działanie zaworu trójdrożnego gazu obojętnego
zgodnie z opisem w poprzednim paragrafie instrukcji.
Wyregulować natężenie przepływu gazu obojętnego przez regulację ciśnienia
zasilającego. Przy prawidłowo ustawionym przepływie gazu w naczynku powinny być
widoczne pojedyncze pęcherzyki gazu, wypływające z dużą prędkością z końcówki rurki.
35
36
CZĘŚĆ 2
OPIS BUDOWY I OBSŁUGI ELEKTRDODY PRACUJACEJ TYPU
CGMDE
37
38
2. 1
Elektroda CGMDE opracowana przez prof. Zygmunta Kowalskiego i wykonana pod jego
nadzorem w Katedrze Chemii Analitycznej Wydziału Inżynierii Materiałowej i Ceramiki
Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie jest jedną z nielicznych, produkowanych obecnie
w świecie konstrukcji tego typu (produkowany seryjnie przez firmę BAS-USA zestaw
elektrodowy CGMDE oparty jest również na konstrukcji prof. Zygmunta Kowalskiego
zastrzeżonej patentem USA 4.846.955).
Zestaw elektrodowy, z elektrodą typu CGMDE (rtęciową elektrodą o kontrolowanym wzroście
powierzchni), umożliwia prowadzenie badań i doświadczeń z zakresu elektrochemii,
fizykochemii, kinetyki reakcji, obserwację zjawisk elektrodowych oraz wykonywanie
rutynowych, seryjnych analiz chemicznych, w tym również analizy śladów.
Konstrukcja zespołu elektrody oraz sposób sterowania zaworem dozującym rtęć umożliwia
generację kropli typu DME, SMDE i CGMDE. Daje to użytkownikowi możliwość pomiarów
polarograficznych, woltamperometrycznych oraz rejestrację krzywych i-t w dowolnym
przedziale czasu.
Producent zaleca użytkowanie statywu z elektrodą CGMDE z analizatorem M161C,
pozwalającym w pełni wykorzystać jej możliwości metrologiczne.
2. 2
ZASADA DZIAŁANIA ELEKTRODY CGMDE
W hermetycznym, szklanym zbiorniku, wypełnionym do wysokości bocznego tubusu lub
rozszerzenia metaliczną rtęcią, o minimalnej klasie czystości cz.d.a., zanurzony jest
popychacz zaworu z elementem centrującym i silikonowym elementem uszczelniającym.
Trzpień zaworu oraz śrubę ustalającą skok zaworu wyposażono w odpowiedniego kształtu
elementy magnetyczne, które pod wpływem zewnętrznego pola magnetycznego ulegają
wzajemnemu przyciąganiu. Ponieważ położenie górnego elementu magnetycznego określone
jest przez położenie śruby regulującej skok zaworu, przyciągnięciu ulega wyłącznie dolny
element, połączony sztywno z popychaczem zaworu. Optymalna odległość pomiędzy
elementami magnetycznymi, dla prawidłowo wyregulowanego zaworu wynosi 0.3÷0.6mm.
Sprężyna powrotna z niemagnetycznej stali nierdzewnej, zapewnia natychmiastowe
rozłączenie elementów, powrót trzpienia do pozycji wyjściowej, po zaniku zewnętrznego pola
magnetycznego oraz stałą siłę domknięcia zaworu.
Minimalny czas otwarcia zaworu, ograniczony czasem narastania i zaniku pola
magnetycznego wewnątrz cewki oraz stałym opóźnieniem 0.2ms, wynikającym z
bezwładności układu mechanicznego, wynosi 1ms.
Najistotniejszym parametrem regulacji zaworu jest ustalenie siły docisku uszczelniacza,
(umocowanego w uchwycie centrującym popychacza zaworu) do stalowej kapilary. Zbyt silny
docisk zaworu do kapilary, uniemożliwi wypływ rtęci w trakcie generacji kropli, w skrajnym
przypadku może doprowadzić do zniszczenia silikonowego uszczelniacza i kapilary. Zbyt
słaby docisk, w przypadku gwałtownych zmian temperatury w pomieszczeniu, w którym
ustawiono elektrodę, może spowodować wypłynięcie rtęci ze zbiornika elektrody przez
kapilarę.
Prawidłową, precyzyjną pracę zaworu dozującego, a zatem odtwarzalność i powtarzalność
powierzchni kropli rtęci, może zapewnić jedynie poprawna i bardzo precyzyjnie
przeprowadzona regulacja zaworu. Procedurę regulacji opisano w punkcie 4.5 niniejszej
instrukcji.
39
Szklana kapilara średnicy wewnętrznej 0.1 lub 0.15mm, z wklejoną od strony zaworu kapilarą
stalową, zapewnia kontakt elektryczny o niskiej rezystancji i wystarczający wydatek wypływu
rtęci w czasie. Odpowiednio ukształtowany koniec kapilary zapewnia odtwarzalność
warunków rozwoju kropli, dyfuzji depolaryzatora i adsorpcji substancji powierzchniowoczynnych na ściankach kapilary.
Sterowanie pracą elektrody polega na kontroli wydatku wypływu rtęci z kapilary w jednostce
czasu, poprzez cykliczne otwieranie i domykanie wlotu kapilary.
Generacja kropli rtęci na jeden z czterech sposobów (DME, HMDE SMDE, CGMDE) możliwa
jest poprzez właściwą, dla wybranej opcji, sekwencję impulsów sterujących pracą
elektromagnetycznego zaworu dozującego, które mogą być wygenerowane przez analizator
M161C lub programowany sterownik M165C.
Uwagi dotyczące eksploatacji oraz najczęściej spotykane niedomagania w pracy elektrody i
sposoby ich eliminacji podano na końcu niniejszej instrukcji.
2. 3
OPIS BUDOWY ELEKTRODY CGMDE
Na rysunku 10 przedstawiono widok elektrody CGMDE.
Podstawowe elementy składowe elektrody, zgodnie z numeracją na rysunku, to:
1. śruba regulacyjna skoku zaworu dozującego
2. śruba regulacyjna siły docisku zaworu dozującego
3. uszczelka typu O-ring
4. magnetyczny rdzeń zaworu
5. korpus mocujący zaworu i cewki
6. gwintowana złączka korpusu mocującego zawór i cewkę
7. trzpień zaworu
8. zbiornik rtęci
9. uchwyt centrujący zawór
10. uszczelniacz zaworu
11. gwintowana złączka korpusu mocującego kapilarę
12. korpus mocujący kapilary
13. uchwyt mocujący kapilarę
14. kapilara szklana
15. uszczelka typu O-ring
16. sprężyna powrotna (dociskowa) zaworu
17. uszczelka
18. magnetyczny rdzeń zaworu
19. prowadnica trzpienia zaworu
20. króciec kontaktu elektrycznego
21. kapilara stalowa
22. uszczelka
23. uszczelka
40
1
15
2
16
3
17
4
18
5
19
6
20
7
8
9
21
10
22
11
23
12
13
14
Rysunek 10. Elektroda CGMDE, widok w przekroju
Zawór dozujący, z popychaczem wykonanym w całości ze stali nierdzewnej i elementem
zamykającym wykonanym z gumy silikonowej jest kluczowym elementem elektrody CGMDE.
Domknięcie zaworu w stanie spoczynku zapewnia sprężyna powrotna, a energii do otwarcia
41
dostarcza, nasadzana na górną część szklanego korpusu elektrody, cewka napędzająca dwa
elementy magnetyczne, z których jeden, ruchomy jest częścią popychacza, a drugi,
nieruchomy jest połączony ze śrubą regulacyjną skoku roboczego zaworu. Cewka zaworu
połączona jest z gniazdem zasilającym w kolumnie statywu przewodem zakończonym
wtykiem typu CINCH. Z uwagi na zasadę działania (generacja kropli rtęci ciągiem precyzyjnie
regulowanych otwarć zaworu) ręczne sterowanie pracą zaworu dozującego rtęć jest
niecelowe. Zaleca się współpracę zaworu z wyspecjalizowanym układem generacji kropli,
który zapewni jej powtarzalność i odtwarzalność.
2. 4
MONTAŻ ELEKTRODY CGMDE
Przed przystąpieniem do montażu, wszystkie elementy elektrody, za wyjątkiem kapilary,
należy, wymyć w wodzie destylowanej, w alkoholu etylowym lub metylowym i dokładnie
wysuszyć.
W trakcie suszenia elementów, bezwzględnie nie przekraczać temperatury 70oC.
Przekroczenie temperatury 70oC, może doprowadzić do trwałego przemieszczenia
gwintowanych złączek, mocowanych termoplastycznym klejem do szklanego zbiornika
rtęci. Konsekwencją przemieszczenia złączek może być, rozszczelnienie połączeń i
zmiana osi symetrii trzpienia zaworu względem kapilary, spowoduje to wadliwą pracę
elektrody lub uniemożliwi jej zmontowanie.
Ślady wilgoci, na elementach elektrody, w połączeniach gwintowanych, gniazdach uszczelek,
lub dłoniach operatora w trakcie montażu, mogą doprowadzić do wadliwej pracy elektrody,
zatkania kapilary a w konsekwencji do ponownego demontażu elektrody, mycia i suszenia jej
elementów.
W trakcie montażu elektrody CGMDE, przestrzegać podanych niżej zasad z
zachowaniem kolejności wykonywanych operacji.
1. W gnieździe uszczelnienia typu O-ring, śruby regulującej skok zaworu (Rysunek 10,
poz.1) umieścić uszczelkę typu O-ring z tworzywa VITON (Rysunek 10, poz.3), zwrócić
uwagę aby w trakcie rozciągania uszczelki nie spowodować jej rozerwania.
3
42
1
2. W otwór gwintowany M3, śruby regulującej skok zaworu (Rysunek 10, poz.1), wkręcić „do
oporu” element magnetyczny (Rysunek 10, poz.4), zwrócić uwagę aby w trakcie
wkręcania nie uszkodzić polerowanych powierzchni elementu.
1
4
3. Połączenia gwintowanego M1.5, pomiędzy trzpieniem zaworu (Rysunek 10, poz.7), a
uchwytem centrującym zawór (Rysunek 10, poz.9,), wykonanego przez producenta, nie
demontować, ze względu na możliwość uszkodzenia.
7
9
4. Połączenie gwintowane M1.5, pomiędzy trzpieniem zaworu (Rysunek 10, poz.7) a
elementem magnetycznym (Rysunek 10, poz.18) wykonano u producenta, „na gorąco” za
pomocą termoplastycznej żywicy. Połaczenia nie demontować, ze względu na możliwość
uszkodzenia elementów. Przed zmontowaniem elementów na trzpień zaworu nasuwana
jest prowadnica trzpienia zaworu (Rysunek 10, poz.19).
9
7
19
18
5. W gnieździe uchwytu centrującego (Rysunek 10, poz.9), za pomocą mikropensety,
miniaturowych śrubokrętów lub igły umieścić silikonową uszczelkę zaworu (Rysunek 10,
poz.10). Zwrócić szczególną uwagę, aby w trakcie montażu nie uszkodzić, delikatnej i
kruchej powierzchni. Warunkiem prawidłowego zamocowania uszczelki w gnieździe, jest
43
dociśnięcie uszczelki do „dna” gniazda i idealna prostopadłość powierzchni czołowej
uszczelki w stosunku do osi trzpienia zaworu.
7
9
10
90
o
6. W gnieździe uszczelnienia typu O-ring, śruby regulującej docisk zaworu (Rysunek 10,
poz.2) umieścić uszczelkę typu O-ring, wykonana z tworzywa VITON (Rysunek 10,
poz.15), zwrócić uwagę aby w trakcie rozciągania uszczelki nie spowodować jej
rozerwania.
15
2
7. Kompletny trzpień zaworu (Rysunek 10, poz.7) z uchwytem centrującym (Rysunek 10,
poz.9) i uszczelniaczem (Rysunek 10, poz.10), z prowadnicą trzpienia (Rysunek 10,
poz.19) i elementem magnetycznym (Rysunek 10, poz.18), zmontować, wkręcając
prowadnicę (Rysunek 10, poz.19) do śruby regulującej docisk zaworu (Rysunek 10,
poz.2).
19
44
2
8. Do śruby regulującej docisk zaworu (Rysunek 10, poz.2), wprowadzić sprężynę powrotną
(Rysunek 10, poz.16) i wkręcić zmontowaną (punkt 1 i 2) śrubę regulującą skok
zaworu (Rysunek 10, poz.1) z O-ringiem i elementem magnetycznym.
Warunkiem prawidłowej pracy zaworu, jest idealna czystość powierzchni elementów
magnetycznych i przestrzeni pomiędzy nimi. Przed zmontowaniem, powierzchnię
elementów magnetycznych przemyć alkoholem. W celu usunięcia ewentualnych
zanieczyszczeń, kurzu lub opiłków, zaleca się przedmuchanie przestrzeni wewnętrznej
śruby (Rysunek 10, poz.2) czystym powietrzem lub argonem.
16
2
1
9. W celu wstępnej regulacji skoku zaworu, wkręcić śrubę (Rysunek 10, poz.1) do śruby
(Rysunek 10, poz.2) „do oporu”, tak aby oba elementy magnetyczne zetknęły się ze sobą,
następnie wykręcić śrubę (Rysunek 10, poz.1), wykonując dwa pełne obroty, przeciwnie
do ruchu wskazówek zegara. W wyniku takiej operacji elementy magnetyczne odsuną się
od siebie o około 2mm.
Elementy kontaktujące się z rtęcią lub znajdujące się w przestrzeni zbiornika rtęci
przemyć alkoholem i dokładnie wysuszyć.
2
1
I
II
2mm
10. W podtoczonym gnieździe uszczelki, w korpusie mocującym zawór i cewkę (Rysunek 10,
poz.5) umieścić uszczelkę φ=19mm wykonaną z tworzywa VITON (Rysunek 10, poz.17).
Sprawdzić poprawność osadzenia w gnieździe, usunąć ewentualne zanieczyszczenia jak
kurz, opiłki itp.
45
17
5
11. W podtoczonym gnieździe uszczelki, w korpusie mocującym kapilarę (Rysunek 10,
poz.12) umieścić uszczelkę φ=12mm, wykonaną z tworzywa VITON, z centrycznym,
stożkowym otworem na stalową kapilarę (Rysunek 10, poz.23).
Zwrócić szczególną uwagę na strony uszczelki. Szersza część otworu (na kapilarę), ma
się znaleźć po stronie kapilary a węższa od strony gniazda. Sprawdzić poprawność
osadzenia w gnieździe, usunąć ewentualne zanieczyszczenia jak kurz, opiłki itp.
Uszczelka nie może być usunięta z gniazda bez zniszczenia.
23
12
12. W podtoczonym gnieździe uszczelki, w korpusie mocującym kapilarę (Rysunek 10,
poz.12) umieścić uszczelkę φ=21mm, wykonaną z tworzywa VITON (Rysunek 10,
poz.22), sprawdzić poprawność osadzenia w gnieździe, usunąć ewentualne
zanieczyszczenia jak kurz, opiłki itp.
12
22
13. Gwintowane złączki korpusu mocującego zawór i cewkę (Rysunek 10, poz.6) oraz
korpusu mocującego kapilarę (Rysunek 10, poz.11), zamocowano na zbiorniku rtęci
(Rysunek 10, poz. 8) za pomocą termoplastycznego kleju u producenta. Ze względu na
46
możliwość rozszczelnienia i utraty współosiowości połączeń nie podgrzewać elementów
powyżej temp. 70oC.
11
8
6
14. Korpus mocujący kapilarę(Rysunek 10, poz.12), wyposażony w uszczelki (Rysunek 10,
poz. 22,23), zmontowany zgodnie z punktem 12, połączyć z gwintowaną złączką
(Rysunek 10, poz.11), wkręcając na złączkę zgodnie z ruchem wskazówek.
11
12
8
15. Korpus mocujący zaworu (Rysunek 10, poz.5), wyposażony w uszczelkę (Rysunek 10,
poz. 17), zmontowany zgodnie z punktem 10, połączyć z gwintowaną złączką (Rysunek
10, poz.6), wkręcając na złączkę zgodnie z ruchem wskazówek.
8
6
5
47
16. Umytą, posilikonowaną i wysuszoną kapilarę (Rysunek 10, poz.14) z uchwytem
mocującym (Rysunek 10, poz.13) zamocować, wkręcając zgodnie z ruchem wskazówek
zegara w uchwyt (Rysunek 10, poz.12). Przed wkręceniem sprawdzić czy kapilara
stalowa (Rysunek 10, poz.21) trafiła centrycznie w stożkowy otwór uszczelki (Rysunek 10,
poz. 23), niedotrzymanie warunku może spowodować trwałe uszkodzenie kapilary.
Elementy kapilary szklanej tzn. uchwyt mocujący i kapilara stalowa sklejane są u
producenta i nie mogą być demontowane.
14
13
23
21
17. I etap, montażu zaworu elektromagnetycznego w elektrodzie.
Wprowadzać zespół kompletnego zaworu (opis, punkt 9) do korpusu mocującego zawór
(Rysunek 10, poz.5) kontrolując położenie uchwytu centrującego zawór (Rysunek 10,
poz.9). Otwór w uchwycie centrującym musi nasunąć się na kapilarę stalową
(Rysunek 10, poz.21), w przeciwnym wypadku próba wkręcenia zaworu doprowadzi
do zniszczenia zespołu kapilary (stalowej i szklanej).
21
9
18. II etap, montażu zaworu elektromagnetycznego w elektrodzie.
Po sprawdzeniu, że uchwyt centrujący zaworu trafił i porusza się po kapilarze stalowej
można rozpocząć wkręcanie zaworu do korpusu mocującego (Rysunek 10, poz.5),
trzymając elektrodę za zbiornik rtęci (Rysunek 10, poz.8) wkręcać, (obserwując położenie
uchwytu centrującego (Rysunek 10, poz.9) śrubę regulującą siłę docisku (Rysunek 10,
poz.2) do korpusu (Rysunek 10, poz.5).
Etap wkręcania zaworu należy zakończyć w momencie, kiedy uszczelniacz (Rysunek
10, poz.10) zbliży się do kapilary stalowej na odległość ok. 2mm. Dalsze wkręcanie
48
zaworu może doprowadzić do zniszczenie uszczelniacza (Rysunek 10, poz.10) lub
uszkodzenia zespołu kapilary.
21
9
2mm
19. Montaż elektrody CGMDE kończy się na wkręceniu i wyregulowaniu położenia zaworu,
względem stalowej kapilary. Zmontowaną elektrodę należy zamontować w uchwycie
kolumny statywu M164C. W tym celu; przesunąć ruchomą podstawę uchwytu elektrody
(Rysunek 7, poz.6) w skrajne górne położenie statywu, umieścić elektrodę w ruchomym,
obrotowym uchwycie elektrody (Rysunek 7, poz.7) i zablokować jej położenie przez
dokręcenie nylonowej śruby (Rysunek 7, poz.18).
Jeżeli elektroda nie będzie napełniana rtęcią, króciec kontaktu elektrycznego (Rysunek 7,
poz.20) „zaślepić” mocując kontakt elektryczny z uszczelniającym wężykiem silikonowym.
Użytkownicy elektrody CGMDE, dysponujący ręczną pompką próżniową, wyposażoną w
manometr, mogą sprawdzić szczelność elektrody, podłączając próżnię (rzędu 70mm Hg)
do kapilary (przy zaślepionym króćcu kontaktu elektrycznego). Dla prawidłowo
zmontowanej elektrody, spadek poziomu próżni nie jest zauważalny przez okres
kilkudziesięciu minut.
Sposób napełniania elektrody CGMDE rtęcią, odpowietrzania i regulacji zaworu opisano w
punkcie 2.6 niniejszej instrukcji.
2. 5
DEMONTAŻ ELEKTRODY CGMDE
Jeżeli, rtęciowa elektroda CGMDE była napełniona rtęcią to przed przystąpieniem do
demontażu należy, dokładnie opróżnić zbiornik rtęci a wszystkie czynności związane z
demontowaniem elementów wykonywać nad odpowiedniej wielkości kuwetą. Takie
postępowanie zabezpieczy użytkownika przed przypadkowym rozlaniem resztek rtęci z gniazd
uszczelek i kapilary.
W trakcie demontażu elektrody CGMDE, przestrzegać podanych niżej zasad z
zachowaniem kolejności wykonywanych operacji.
1. Usunąć z korpusu mocującego zawór (Rysunek 10, poz.5) cewkę elektromagnetyczną,
rozłączając uprzednio połączenie z gniazdem zasilającym (Rysunek 7, poz.15).
49
2. Zwolnić śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Rysunek 7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w skrajne górne położenie statywu
M164C, zablokować śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24).
3. Odblokować elektrodę CGMDE przez odkręcenie nylonowej śruby (Rysunek 7, poz.18).
4. Wyciągnąć elektrodę CGMDE z uchwytu i usunąć kontakt elektryczny (Rysunek 10,
poz.20).
5. Przez króciec kontaktu (Rysunek 10, poz.20) wylać rtęć ze zbiornika rtęci (Rysunek 10,
poz.8).
6. Wykręcić kapilarę szklaną (Rysunek 10, poz.14) z korpusu mocującego (Rysunek 10,
poz.12) i usunąć z niej pozostałą resztkę rtęci.
kompletny
zawór
elektromagnetyczny
(Rysunek
10,
7. Wykręcić
poz.10,9,7,19,18,16,4,15,3,2,1) z korpusu mocującego zawór (Rysunek 10, poz.5).
8. Odkręcić korpus mocujący kapilarę (Rysunek 10, poz.12) i usunąć uszczelkę (Rysunek
10, poz.22), nie usuwać uszczelki (Rysunek 10, poz.23).
9. Odkręcić korpus mocujący zawór i cewkę (Rysunek 10, poz.5) i usunąć uszczelkę
(Rysunek 10, poz.17).
10. Z uchwytu centrującego zawór (Rysunek 10, poz.9) usunąć uszczelniacz zaworu
11. Z zaworu elektromagnetycznego wykręcić śrubę regulującą skok zaworu (Rysunek 10,
poz.1), nie usuwać uszczelki (Rysunek 10, poz.3) i nie wykręcać rdzenia magnetycznego
12. Ze śruby regulującej położenie zaworu (Rysunek 10, poz.2), usunąć sprężynę (Rysunek
10, poz.16), ze względu na możliwość uszkodzenia elementów, nie odkręcać od trzpienia
zaworu (Rysunek 10, poz.7) rdzenia magnetycznego (Rysunek 10, poz.18) i uchwytu
centrującego zawór (Rysunek 10, poz.9).
Wykonany według powyższych zaleceń demontaż elektrody CGMDE uważa się za
zakończony. Ze względu na możliwość trwałego uszkodzenia elektrody, nie rozłączać i nie
demontować elementów, które nie zostały uwzględnione w opisie.
2. 6
REGULACJA ZAWORU DOZUJACEGO
Regulacja zaworu dozującego rtęć obejmuje: napełnienie zbiornika elektrody rtęcią,
odpowietrzenie elektrody oraz ustawienie właściwego położenia śrub regulujących skok i
położenie zaworu względem wlotu kapilary stalowej (połączonej trwale z kapilarą szklaną).
I Napełnianie zbiornika elektrody rtęcią.
1 Statyw elektrodowy z zamocowaną elektrodą CGMDE, umieścić w kuwecie w celu
zabezpieczenia przed przypadkowym rozlaniem rtęci.
2 Odchylić mieszadło elektromagnetyczne (Rysunek 7, poz.13), w skrajne lewe lub prawe
położenie względem kolumny statywu (Rysunek 7, poz.5).
3 U wylotu kapilary szklanej (Rysunek 10, poz.14), podstawić naczynie na wykapującą z
kapilary w trakcie regulacji zaworu rtęć.
50
4
5
6
7
8
Zwolnić śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Rysunek 7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w skrajne dolne położenie statywu
Jeżeli, zamontowano kontakt elektryczny, zdemontować go, wyciągając z króćca
zbiornika rtęci.
Przy pomocy strzykawki lekarskiej z igłą, przez króciec kontaktu elektrycznego (Rysunek
10, poz.20), napełnić zbiornik rtęci (Rysunek 10, poz.8) rtęcią, do wysokości bocznego
tubusu.
Jeżeli, w trakcie napełniania elektrody, rtęć nie zacznie samoczynnie wypływać z kapilary,
podłączyć próżnię do wylotu kapilary, zassać rtęć i sprawdzić czy zaczęła samoczynnie
wypływać, jeżeli nie powtórzyć powyższą operację. Jeżeli mimo wszystko rtęć z kapilary
nie wypływa świadczy to o zatkaniu kapilary szklanej lub zanieczyszczeniu (zawilgoceniu)
rtęci.
Jeżeli, rtęć wypływa z kapilary po odłączeniu próżni, bardzo precyzyjnym i
powolnym ruchem dokręcać śrubę regulującą siłę domknięcia zaworu dozującego
(Rysunek 10, poz.2) aż do zaniku wypływu rtęci z kapilary.
II Odpowietrzanie elektrody CGMDE obejmuje czynności od momentu wypełnienia
kapilary rtęcią i domknięcia zaworu.
9
10
11
12
13
Zwolnić śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Rysunek 7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w skrajne górne położenie statywu
Do wylotu kapilary (Rysunek 10, poz.14), podłączyć próżnię (ręczna pompka próżniowa,
pompka wodna, strzykawka lekarska o objętości 20ml). Pomiędzy kapilarą a urządzeniem
wytwarzającym próżnię zamontować zbiornik pośredni na rtęć. W przypadku stosowania
pompki wodnej, zbiornik zabezpiecza również użytkownika przed przerzuceniem wody z
pompki do elektrody).
Sprawdzić szczelność zaworu, prawidłowo ustawiony zawór (punkt 8) nie „puszcza” rtęci
do kapilary. Jeżeli rtęć wypływa z kapilary, domknąć zawór bardzo precyzyjnym i
powolnym ruchem dokręcając śrubę regulującą siłę domknięcia zaworu dozującego
(Rysunek 10, poz.2). Zaniechanie czynności objętych punktem 10 i 11 może doprowadzić
do całkowitego zapowietrzenia wnętrza elektrody (rtęci), w przypadku podłączenia próżni
do króćca kontaktu elektrycznego (punkt 12) przy nieszczelnym zaworze.
W celu odpowietrzenia elektrody podłączyć wężyk pompki próżniowej do króćca kontaktu
elektrycznego (Rysunek 10, poz.20) na okres co najmniej 15 minut. W trakcie
odpowietrzania zaleca się, naprzemienne odchylanie elektrody w lewo i prawo od pozycji
pionowej (z przelewaniem rtęci ze zbiornika głównego do bocznego tubusu). Powyższe
czynności ułatwia obrotowa podstawa uchwytu elektrody (Rysunek 7, poz.8). W
przypadku „silnego” zapowietrzenia elektrody należy, w trakcie odpowietrzania uruchomić
procedurę generację kropli, wymaga to jednak równoczesnego podłączenia próżni do
wylotu kapilary i króćca zbiornika rtęci.
Odłączyć źródło podciśnienia od zbiornika rtęci i podłączyć pompkę do wylotu kapilary,
utrzymując podciśnienie uruchomić generację kropli na okres co najmniej 5 minut.
Parametry generacji; czas otwarcia zaworu 10ms, czas przerwy 500ms, rodzaj generacjitest kropli (patrz: Instrukcja obsługi analizatora M161C lub M161E). Aby procedura
generacji kropli mogła być realizowana należy, zamontować i podłączyć cewkę
elektromagnesu oraz dokręcić śrubę regulującą skok zaworu, o jeden pełny obrót w
51
stosunku do ustawienia początkowego (rozdział 4.4, punkt 9). Odłączyć źródło
podciśnienia.
14 Zwolnić śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Rysunek 7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w położenie odpowiadające
wysokości naczynia pomiarowego i stosowanej objętości analizowanego roztworu,
zablokować śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24).
15 Wygenerować kroplę i podstawić naczynie z wodą destylowaną. Podstawienie naczynia z
wodą do wylotu kapilary w przypadku gdy w kapilarze nie ma rtęci (zassana przez próżnię
w momencie odłączania pompki), spowoduje wciągnięcie wody do kapilary.
Zawilgocenie kapilary wymaga ponownego demontażu elektrody, mycia, suszenia
silikonowania i ponownego montażu elektrody.
III Regulacja zaworu dozującego rtęć do kapilary:
Od regulacji zaworu, czyli właściwego ustawienia położenia śruby regulującej skok zaworu
(Rysunek 10, poz.1) i śruby regulującej siłę domknięcia zaworu (Rysunek 10, poz.2) zależą
takie parametry elektrody jak, niezawodność działania, powtarzalność i odtwarzalność kropli
(niezależna od parametrów generacji kropli) oraz ochrona przed przypadkowym,
samoczynnym wykapaniem całej zawartości rtęci z elektrody np. w wyniku zmiany
temperatury otoczenia.
Regulację zaworu dozującego przeprowadzać tylko i wyłącznie dla kapilary zanurzonej w
wodzie destylowanej.
16 Zwolnić siłę domknięcia zaworu dozującego
rtęć (regulacje, punkt 11), poprzez powolne i
precyzyjne wykręcanie śruby regulującej siłę
domknięcia zaworu (Rysunek 10, poz.2), z
korpusu zaworu (Rysunek 10, poz.5)
doprowadzając do swobodnego wypływu rtęci
z kapilary.
17 Poprzez powolne i precyzyjne wkręcanie
śruby regulującej siłę domknięcia zaworu
(Rysunek 10, poz.2) do korpusu zaworu
(Rysunek 10, poz.5), domknąć zawór
dozujący rtęć. Oznaką domknięcia zaworu
jest zatrzymanie wypływu rtęci z kapilary.
Na korpusie (Rysunek 10, poz.5)
zaznaczyć położenie śruby (Rysunek 10,
poz.2) -punkt „A” (niewidoczny na rysunku).
52
2
5
2
5
18. zwiększyć efekt domknięcia zaworu,
dokonując śrubą regulującą siłę docisku
zaworu (Rysunek 10, poz.2) dodatkowy
obrót, zgodnie z ruchem wskazówek
zegara, o kąt 135o, względem punktu „A”zaznaczonym na korpusie (Rysunek 10,
poz.5) podczas wstępnej regulacji zaworu
(pkt.17).
Wykonanie śrubą pełnego obrotu o
spowoduje
uszkodzenie
360o,
uszczelniacza zaworu, dwa obroty mogą
spowodować uszkodzenie kapilary.
19. Ustawić skok zaworu dozującego na
0.5mm, w tym celu wkręcając śrubę
regulującą skok zaworu (Rysunek 10,
poz.1) do śruby regulującej docisk zaworu
(Rysunek 10, poz.2) o 11/2
obrotu
zmniejszyć początkowy odstęp pomiędzy
elementami magnetycznymi z 2mm do
0.5mm. Jeżeli dokonywano regulacji
zaworu na etapie odpowietrzania elektrody
(pkt.13), wykonać wyłącznie 1/2 pełnego
obrotu.
Uwaga: 1 pełny obrót zmienia odległość
pomiędzy elementami magnetycznymi o
1mm,
wymagana
odległość
dla
prawidłowej pracy zaworu, wynosi od
0.3 do 0.6mm.
135
2
5
A
2
5
20. Ustawienie odległości pomiędzy elementami magnetycznymi, zamontowanie cewki
elektromagnetycznej i podłączenie jej do gniazda zasilania (Rysunek 7, poz.15) kończy
procedurę mechanicznej regulacji elektromagnetycznego zaworu dozującego rtęć w
elektrodzie CGMDE.
Wykonanie, zalecanych przez instrukcje obsługi analizatora M161C lub M161E i
sterownika M165C testów kalibracji (rekalibracji) kropli maksymalnej jest warunkiem
koniecznym, weryfikującym poprawność montażu elektrody i regulacji zaworu dozującego.
53
Dla standardowej średnicy kapilary φ=0.1mm standardowych ustawień parametrów testu
kropli (czas otwarcia zaworu 10ms, czas przerwy 200ms), kropla maksymalna tzn.
odrywająca się od kapilary pod własnym ciężarem, musi być, generowana liczbą
impulsów z zakresu od 50 do 70. Zmiana liczby impulsów, generujących kroplę
maksymalną w zakresie od 50 do 70 wynika, ze zmiany warunków zewnętrznych
elektrody jak; temperatura, skład roztworu podstawowego, itp. i nie świadczy o złej pracy
zaworu dozującego.
Uwaga: zmiana temperatury otoczenia elektrody CGMDE o 1oC powoduje zmianę
wydajności wypływu rtęci z kapilary o 2 do 3%.
Jeżeli, użytkownikowi zależy na odtwarzalności powierzchni kropli w różnych warunkach i
czasie może skorzystać z procedury rekalibracji kropli - dostępnej wyłącznie w przypadku
posiadania analizatora M161C lub wcześniejszych (EA9, EA9C, M151, M151C).
Liczba impulsów, odpowiadająca kropli maksymalnej, mniejsza od 50 świadczy o zbyt
małej sile docisku śruby regulacyjnej (Rysunek 10, poz.2) dokręcić śrubę (Rysunek 10,
poz.2), lub zbyt dużej odległości pomiędzy elementami magnetycznymi (Rysunek 10,
poz.4i18) dokręcić śrubę regulacyjną (Rysunek 10, poz.1).
Liczba impulsów, odpowiadająca kropli maksymalnej, większa od 70, świadczy o zbyt
dużej sile docisku śruby regulacyjnej (Rysunek 10, poz.2) odkręcić śrubę (Rysunek 10,
poz.2), lub zbyt małej odległości pomiędzy elementami magnetycznymi (Rysunek 10,
poz.4 i 18) odkręcić śrubę regulacyjną (Rysunek 10, poz.1).
Zmiany ustawień położenia śrub regulujących skok i siłę docisku zaworu, wynoszącą
1mm na jeden pełny obrót śruby, muszą być wykonywane bardzo powoli i precyzyjnie, ze
względu na możliwość uszkodzenia zaworu i kapilary.
Zmiany ciśnienia hydrostatycznego, powodowane zmniejszeniem się poziomu rtęci w
zbiorniku oraz zmiany temperatury otoczenia powodują, że kropla wygenerowana przy
tych samych parametrach, w odstępie kilku dni, może różnić się wielkością. Wielkość
kropli maksymalnej jest praktycznie stała dla danej kapilary (w tych samych warunkach)
dlatego wykonanie testu kropli maksymalnej jest jednoznacznym testem działania
elektrody CGMDE.
Ze względu na hermetyczną konstrukcję elektrody CGMDE, przed przystąpieniem do
badań, zaleca się otwarcie króćca kontaktu elektrycznego w celu wyrównania ciśnień
wewnątrz i na zewnątrz elektrody. Niedotrzymanie tego warunku może być powodem
wadliwej pracy elektrody.
2. 7
DEMONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY Z ELEKTRODY CGMDE
W celu zdemontowania kapilary szklanej należy:
1. statyw elektrodowy z zamocowaną elektrodą CGMDE, umieścić w kuwecie w celu
zabezpieczenia przed przypadkowym rozlaniem rtęci.
2. Rozłączyć zasilanie cewki elektromagnetycznej i usunąć cewkę z korpusu elektrody
3. Zwolnić śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Rysunek 7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w skrajne, górne położenie
statywu M164C, zablokować śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24).
54
4. Sprawdzić szczelność i mocowanie kontaktu elektrycznego (Rysunek 10, poz.20), w
króćcu zbiornika rtęci (Rysunek 10, poz.8).
5. Zwolnić śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24), przekręcić elektrodę CGMDE wraz z
uchwytem (Rysunek 7, poz.7) i obrotową podstawą uchwytu elektrody (Rysunek 7, poz.8),
o 90o, doprowadzając do przelania całej zawartości rtęci ze zbiornika głównego (Rysunek
7, poz.17) do bocznego tubusu.
6. Wykręcić kompletny zawór elektromagnetyczny (patrz pkt.9) z korpusu mocującego
7. Wykręcić kapilarę szklaną (Rysunek 10, poz.14) z uchwytem (Rysunek 10, poz.13) z
korpusu mocującego (Rysunek 10, poz.12).
8. Zabezpieczyć elektrodę przed rozlaniem i parowaniem rtęci.
2. 8
MONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY W ELEKTRODZIE CGMDE
W celu zamontowania kapilary szklanej w elektrodzie CGMDE należy:
1. wkręcić kapilarę szklaną (Rysunek 10, poz.14) z uchwytem (Rysunek 10, poz.13) do
korpusu mocującego kapilarę (Rysunek 10, poz.12). Przed rozpoczęciem operacji
wkręcania sprawdzić, czy kapilara stalowa (Rysunek 10, poz.21) trafiła centrycznie w
stożkowy otwór uszczelki (Rysunek 10, poz. 23), niedotrzymanie warunku może
spowodować trwałe uszkodzenie kapilary.
2. I etap, montażu zaworu elektromagnetycznego w elektrodzie.
Wprowadzać zespół kompletnego zaworu (opis, punkt 9) do korpusu mocującego zawór
(Rysunek 10, poz.5) kontrolując położenie uchwytu centrującego zawór (Rysunek 10,
poz.9). Otwór w uchwycie centrującym musi nasunąć się na kapilarę stalową
(Rysunek 10, poz.21), w przeciwnym wypadku próba wkręcenia zaworu doprowadzi
do zniszczenia zespołu kapilary (stalowej i szklanej).
3. II etap montażu zaworu elektromagnetycznego w elektrodzie.
Po sprawdzeniu, że uchwyt centrujący zaworu trafił i porusza się po kapilarze stalowej
można rozpocząć wkręcanie zaworu do korpusu mocującego (Rysunek 10, poz.5), w tym
celu, trzymając elektrodę za zbiornik rtęci (Rysunek 10, poz.8) wkręcać, (obserwując
położenie uchwytu centrującego (Rysunek 10, poz.9) śrubę regulującą siłę docisku
(Rysunek 10, poz.2) do korpusu (Rysunek 10, poz.5). Etap wkręcania zaworu należy
zakończyć w momencie, kiedy uszczelniacz (Rysunek 10, poz.10) zbliży się do
kapilary stalowej na odległość ok. 2mm. Dalsze wkręcanie zaworu może
doprowadzić do zniszczenie uszczelniacza (Rysunek 10, poz.10) lub uszkodzenia
zespołu kapilary.
4. Zwolnić śrubę zaciskową (Rysunek 8, poz.24), przekręcić elektrodę CGMDE wraz z
uchwytem (Rysunek 7, poz.7) i obrotową podstawą uchwytu elektrody (Rysunek 7, poz.8),
o 90o-do pozycji pionowej, doprowadzając do ponownego przelania całej zawartości rtęci
z bocznego tubusu do zbiornika głównego rtęci (Rysunek 7, poz.17).
5. Dalsze czynności związane z uruchomieniem elektrody CGMDE (odpowietrzanie
elektrody i regulacje zaworu dozującego), opisuje szczegółowo punkt 4.5 niniejszej
instrukcji.
55
2. 9
CZYSZCZENIE I SILIKONOWANIE SZKLANEJ KAPILARY
Do mycia kapilary należy używać pompki wodnej, zasysając przez kapilarę, wyłącznie od
strony kapilary szklanej, w podanej kolejności następujące roztwory:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
woda destylowana (dwukrotnie), czas mycia 5minut,
2M roztwór zasady sodowej (NaOH), czas mycia 3 minuty,
woda destylowana (dwukrotnie), czas mycia 5minut,
1M roztwór kwasu azotowego (HNO3), czas mycia 5 minut,
woda destylowana (dwukrotnie), czas mycia 10 minut,
alkohol metylowy, czas mycia 1min,
powietrze, ogrzane np. suszarką do włosów 10 minut,
ogólne suszenie kapilary w suszarce lub przez podgrzewanie dmuchawą gorącego
powietrza.
W trakcie suszenia kapilary nie przekroczyć temperatury 60oC. Przekroczenie
temperatury 60oC podczas suszenia kapilary może doprowadzić do jej zniszczenia.
Kapilara szklana montowana w elektrodzie CGMDE oraz kapilary zakupione jako części
zapasowe są produktami firmy BAS, USA. MTM Zakład Elektroniki dostarcza kapilary
wyczyszczone i silikonowane. Efekty związane z wciskaniem się roztworu do kapilary lub
rozdzielaniem słupa rtęci wewnątrz kapilary (u jej wylotu), świadczą o konieczności
ponownego silikonowania, w tym celu należy:
1. zanurzyć oszlifowany koniec umytej i wysuszonej kapilary w dostępnym na rynku środku
do silikonowania kapilar szklanych np. SIGMACOTE-SL2 f-my SIGMA, czas silikonowania
5 sekund.
2. Pozostawić kapilarę ze środkiem silikonującym na okres 10 minut.
3. Ogrzać oszlifowany koniec kapilary do temperatury ok. 60oC i za pomocą sprężonego
powietrza (azotu, argonu) wypchnąć środek silikonujący na zewnętrz kapilary.
4. Sprężone powietrze podłączać wyłącznie od strony kapilary stalowej. Kontakt środka
silikonującego z kapilarą stalową może spowodować spasywowanie jej wewnętrznej
powierzchni i wzrost oporności połączenia elektrycznego rtęć-potencjostat.
5. Ponownie zanurzyć koniec kapilary w środku silikonującym na okres 5 sekund.
6. Pozostawić kapilarę ze środkiem silikonującym na okres 10 minut.
7. Ogrzać oszlifowany koniec kapilary do temperatury ok. 60oC i za pomocą sprężonego
powietrza (azotu, argonu) wypchnąć środek silikonujący na zewnętrz kapilary.
8. Sprężone powietrze podłączać wyłącznie od strony kapilary stalowej.
9. Wysuszyć kapilarę, w tym celu; za pomocą pompki wodnej, zasysać przez kapilarę
powietrze, ogrzane np. suszarką do włosów przez okres ok. 10 minut.
W trakcie suszenia kapilary nie przekroczyć temperatury 60oC. Przekroczenie
temperatury 60oC podczas suszenia kapilary może doprowadzić do jej zniszczenia.
56
2. 10
NAJCZĘŚCIEJ OBSERWOWANE NIEDOMAGANIA
ELEKTRDOY ISPOSOBY ICH ELIMINACJI
OBSERWOWANY
PROBLEM
Rtęć samoczynnie
wypływa z kapilary.
Rtęć nie wypływa z
kapilary, nie słychać
charakterystycznego
stukania zaworu
dozującego.
Rtęć nie wypływa z
kapilary, mimo, że
słychać
charakterystyczne
stukanie zaworu
dozującego.
PRAWDOPODOBNA PRZYCZYNA
Zła regulacja zaworu dozującego
rtęć,
lub
uszkodzona uszczelka zaworu
dozującego,
lub
zawieszony zawór dozujący.
Zła regulacja zaworu dozującego
rtęć,
lub
uszkodzony obwód zasilania cewki
zaworu,
lub
uszkodzenie cewki zaworu.
Zatkana kapilara,
lub
zła regulacja zaworu dozującego,
lub
uszkodzona uszczelka zaworu
dozującego,
lub
zawieszony zawór dozujący rtęć.
Słupek rtęci „cofa się” Zapowietrzony zbiornik elektrody
w kapilarze po
i/lub rtęć,
oberwaniu się kropli. lub
zapowietrzona kapilara szklana,
lub
zapowietrzone otoczenie zaworu
dozującego.
SUGEROWANY SPOSÓB NAPRAWY
Wyregulować ponownie zawór dozujący
zgodnie z pkt. 2.6 instrukcji,
zdemontować zawór dozujący i wymienić
uszczelkę,
sprawdzić czy w przestrzeni między
elementami magnetycznymi i sprężyną
zwrotną, wewnątrz śruby regulacyjnej siły
docisku zaworu, nie ma zanieczyszczeń
blokujących trzpień zaworu, usunąć
zanieczyszczenia i wyregulować zawór
dozujący.
Wyregulować ponownie zawór dozujący
sprawdzić zasilacz , sprawdzić połączenie
cewki zaworu i jej gniazdo zasilające,
sprawdzić, czy rezystancja cewki wynosi ok.
40 OHm, ewentualnie wymienić cewkę.
Zdemontować i udrożnić kapilarę,
wyregulować ponownie zawór dozujący
zdemontować zawór dozujący i wymienić
uszczelkę,
sprawdzić czy w przestrzeni między
elementami magnetycznymi i sprężyną
zwrotną, wewnątrz śruby regulacyjnej siły
docisku zaworu, nie ma zanieczyszczeń
blokujących trzpień zaworu, usunąć
zanieczyszczenia i wyregulować zawór
dozujący.
Odpowietrzyć elektrodę zgodnie z pkt. 2.6
instrukcji,
uruchomić generację kropli z przyłączoną do
wylotu kapilary pompką próżniową,
odpowietrzyć elektrodę zgodnie z pkt. 2.6
57
OBSERWOWANY
PROBLEM
Kropla rtęci obrywa
się
w trakcie generacji.
Bardzo wysoki
poziom zakłóceń w
trakcie pomiaru.
PRAWDOPODOBNA PRZYCZYNA
Zabrudzona kapilara,
lub
zanieczyszczona lub zawilgocona rtęć,
lub
powietrze w kapilarze w okolicy
uszczelki zaworu,
lub
nieprawidłowe ustawienie parametrów
generacji kropli.
Złe ekranowanie elementów zestawu
pomiarowego,
lub
powietrze w kapilarze szklanej lub
stalowej lub w okolicy uszczelki
zaworu,
lub
zabrudzona kapilara,
lub
zanieczyszczona lub zawilgocona rtęć,
lub
uszkodzona lub niesprawna elektroda
odniesienia (REF),
lub
zabrudzone lub skorodowane
elementy połączeń elektrycznych.
58
SUGEROWANY SPOSÓB NAPRAWY
Zdemontować i wyczyścić kapilarę,
zdemontować elektrodę i wymienić rtęć,
uruchomić generację kropli z przyłączoną
do wylotu kapilary pompką próżniową,
sprawdzić parametry generacji kropli, w
szczególności czas otwarcia zaworu i
liczbę otwarć (czy nie jest większa od
liczby odpowiadającej generacji kropli
maksymalnej).
Sprawdzić elementy ekranowania układu,
zamontować dodatkowe osłony, lub puszkę
Faraday’a połączoną elektrycznie z
obudową zestawu,
uruchomić generację kropli z przyłączoną
do wylotu kapilary pompką próżniową,
zdemontować i wyczyścić kapilarę,
zdemontować elektrodę i wymienić rtęć,
sprawdzić elektrodę odniesienia, wymienić
elektrolit podstawowy i/lub zregenerować
elektrodę, usunąć powietrze z elektrody,
sprawdzić i wyczyścić lub wymienić
skorodowane lub zabrudzone elementy
łączące.

M164C_M02 - mtm anko

Transkrypt

Podobne dokumenty

Maj jest miesiącem gdzie większośd paostw obchodzi Dzieo Matki.

INSTRUKCJA UŻYTKOWNIKA ZAWORY ZWROTNE KULOWE Fig

Schemat podłączenia Battery Protect

ALCORD Al

Rysunek Rodziny Autor testu: Anna Frydrychowicz Wyd. Centrum

elektroda wolframowa zielona 2,4x175mm (10szt)

pasja spawania