czesc_2.chp:Corel VENTURA

POLIMERY 2007, 52, nr 1
44
ANNA KRZY¯AK, JANUSZ W. SIKORA
Politechnika Lubelska
Katedra Procesów Polimerowych
ul. Nadbystrzycka 36, 20-618 Lublin
e-mail: [email protected]
Przetwarzalnoœæ tworzyw fenolowych wyznaczana metod¹ BIP
Streszczenie — Okreœlono w³aœciwoœci przetwórcze tworzyw fenolowo-formaldehydowych za pomoc¹ standardowego i zmodernizowanego we w³asnym zakresie plastometru BIP. Badania przetwarzalnoœci przeprowadzono na przyk³adzie tworzywa „Polofen FF1WHG”, uwzglêdniaj¹c nastêpuj¹ce
czynniki zmienne: temperaturê formy plastometru (TBIP), zawartoœæ wody w tworzywie (fw), œrednicê
kana³u przep³ywowego dyszy plastometru (d) oraz masê tworzywa (mBIP). Otrzymano funkcje, na
podstawie których wyznaczono dwa podstawowe wskaŸniki przetwarzalnoœci, mianowicie najwiêksze masowe natê¿enie przep³ywu ( G& maks. ) tworzywa oraz standardowy czas przetrzymywania tworzywa (tWS) w formie plastometru BIP. Wartoœci wskaŸników malej¹ wraz ze wzrostem temperatury tej
formy w wyniku szybszego zachodzenia reakcji sieciowania. W przypadku zwiêkszania zawartoœci
wody w tworzywie oraz wartoœci d zale¿noœæ jest odwrotna. Zastosowanie do pomiarów próbek
tworzywa o wiêkszej masie wywo³uje nierównomierny przep³yw materia³u spowodowany jego niejednorodnym uplastycznieniem. Analiza zale¿noœci masowego natê¿enia przep³ywu tworzywa od
czasu prasowania oraz drogi przemieszczania stempla plastometru podczas prasowania od tego¿
czasu pozwala na bardziej szczegó³ow¹ analizê w³aœciwoœci badanego tworzywa.
S³owa kluczowe: tworzywo fenolowo-formaldehydowe, przetwarzalnoœæ, metoda BIP, plastometr
BIP.
PROCESSABILITY OF PHENOLIC PLASTICS DETERMINED BY BIP METHOD
Summary — Processing properties of phenol-formaldehyde plastics were determined using BIP plastometer, unmodified and modified by us (Fig. 1). Investigations of plastic processability were carried
out for „Polofen FF1WHG” taking into consideration the following changeable parameters: temperature of plastometer mold (TBIP), water content in the plastic (fw), diameter of plastometer die flow
channel (d) and mass of plastic (mBIP). The functions were obtained (Fig. 2) and two basic processability factors were determined based on them, namely maximal mass flow rate G& maks. and standard
holdup time (tWS) of plastic in BIP plastometer mold. The values of the factors lower with increasing
temperature TBIP of plastometer mold (Fig. 3) as a result of faster crosslinking reaction. In case of
increase in water content in a plastic (Fig. 4) and in the diameter of plastometer die flow channel (Fig.
5) the relationships are inverse. The use in measurements the samples of bigger masses cause non-uniform flow of material because of non-uniform plastification (Fig. 6). Analyses of dependence of mass
flow rate of plastic on press molding time (Fig. 7) as well as of dependence of displacement path of the
plastometer punch during the press molding on this time (Fig. 8) allow to analyze the properties of the
plastic studied in more details.
Key words: phenol-formaldehyde plastics, processability, BIP method, BIP plastometer.
SPOSOBY OKREŒLANIA PRZETWARZALNOŒCI
TWORZYW UTWARDZALNYCH
Od kilkunastu lat prowadzi siê liczne prace podstawowe, stosowane oraz rozwojowe dotycz¹ce tworzyw
utwardzalnych, w tym fenolowych, ze szczególnym
uwzglêdnieniem recyklingu materia³owego, zwiêkszaj¹cego mo¿liwoœci zagospodarowania odpadów
[1—5]. Efektem tych prac jest poprawa niektórych w³aœciwoœci tworzyw fenolowych, np. udarnoœci i niepalnoœci [6, 7] oraz powstanie nowych materia³ów z udzia³em ¿ywic fenolowych [8—12], na przyk³ad z nape³nia-
czem pochodz¹cym z recyklingu tworzyw fenolowych
[13—15]. Coraz wiêksze w zwi¹zku z tym zainteresowanie omawianymi tu materia³ami powoduje w licznych krajach na œwiecie wyraŸny wzrost ich produkcji
[16—18].
Proces opracowywania nowych tworzyw wymaga
poznania ich w³aœciwoœci przetwórczych, w tym zw³aszcza przetwarzalnoœci. Przetwarzalnoœæ jest to podatnoœæ
materia³u na zmiany w³aœciwoœci, struktury oraz kszta³tu i wymiarów, zachodz¹ce w procesie jego przetwórstwa [19—21]. W³aœciwoœæ t¹ okreœla siê za pomoc¹ odpowiednich wskaŸników przetwarzalnoœci.
POLIMERY 2007, 52, nr 1
Metody badania w³aœciwoœci przetwórczych tworzyw utwardzalnych umo¿liwi³y okreœlanie wybranych
warunków przetwórstwa (zw³aszcza ograniczaj¹cych
straty materia³owe i skracaj¹cych czas operacji) pocz¹tkowo w technice prasowania, póŸniej tak¿e wtryskiwania
[19]. Pierwsza, opracowana przez M. Krahla w 1931 r.
metoda, polega³a na pomiarze d³ugoœci odpowiedniego
fragmentu otrzymanej wypraski i stanowi³a podstawê
wielu innych badañ naukowych dotycz¹cych w³aœciwoœci przetwórczych tworzyw utwardzalnych [22—31].
Efektem tych badañ by³o opracowanie m.in. takich metod jak Rossi-Peakesa [32], Schwittmanna [33, 34], Kanawca [35], Meysenbuga-Zwicka [23], Liedmanna [36],
Lunborga [37], Brabendera [38], gniazda spiralnego [19,
39, 40], Mority [41], BIP [42], Raschiga [22] oraz Kima [43].
Inne, mniej znane, to technika prasowania kubka [19,
44, 45], metody Hessena [25] i Burnsa (ta ostatnia nazywana tak¿e „Plasticity set index”) [46] oraz sposoby p³yniêcia przet³ocznego [47] i prasowania w formie z wieloma gniazdami formuj¹cymi (tzw. „Tube base”) [48].
W Polsce powszechnie stosuje siê metody Krahla
oraz gniazda spiralnego ze wzglêdu na prostotê pomiaru i szybkoœæ otrzymywania wyników. Te tradycyjne
techniki s³u¿¹ jednak raczej do doraŸnej kontroli jakoœci
tworzywa b¹dŸ jego zdolnoœci przep³ywu ni¿ do interpretacji w³aœciwoœci przetwórczych a tak¿e doboru warunków przetwórstwa [49, 50].
Metoda BIP (skrót pochodzi od nazwy instytucji —
British Industrial Plastics Ltd. — w której opracowano
pierwszy plastometr) z powodzeniem mo¿e stanowiæ alternatywê dla wiêkszoœci wymienionych tu technik pozwalaj¹cych na okreœlenie w³aœciwoœci tworzywa zdolnego do utwardzenia zwi¹zanych z t¹ jego podstawow¹
cech¹. Sposób pomiaru przetwarzalnoœci omawian¹ metod¹ jest nieskomplikowany i ma³okosztowny [30, 51].
Mo¿liwoœæ jednoczesnego wyznaczenia kilku wskaŸników opisuj¹cych przetwarzalnoœæ tworzyw wskazuje na
w³aœciw¹ metodê przetwórstwa [27, 29], a tak¿e na okreœlenie jej przybli¿onych warunków.
Stanowi te¿ ona efektywne uzupe³nienie metod Kanawca oraz Brabendera, a wykonanie stosowanego
prostego w konstrukcji plastometru nie jest drogie ani
pracoch³onne. Metod¹ BIP mo¿na okreœlaæ przetwarzalnoœæ wiêkszoœci rodzajów tworzyw utwardzalnych,
tak¿e tych z nape³niaczami w postaci m¹czki, w³ókien
ciêtych, skrawków b¹dŸ granulatu.
Celem naszych badañ by³a w³aœnie ocena przetwarzalnoœci tworzywa fenolowo-formaldehydowego za
pomoc¹ plastometru BIP.
CZÊŒÆ DOŒWIADCZALNA
Materia³
Ocenie poddano tworzywo fenolowo-formaldehydowe „Polofen FF1WHG”, w postaci proszku, wyprodukowane w Firmie Produkcyjno-Us³ugowej „Fenoplast”
45
w Pustkowie. Wed³ug danych producenta [52] materia³
ten mo¿e ró¿niæ siê iloœci¹ wody i zawiera 40 % mas.
nape³niacza (m¹czki drzewnej) oraz barwnik w kolorze
czarnym.
Gêstoœæ normalna tworzywa wynosi 1340 kg/m3,
a w³aœciwoœci mechaniczne zale¿¹ od zawartoœci wody:
np. wytrzyma³oœæ na œciskanie to 213 MPa (2,1 % wody)
lub 178 MPa (3,4 % wody), natomiast udarnoϾ wg
Charpy‘ego jest równa, odpowiednio, 5,4 kJ/m2 albo
6,0 kJ/m2.
U¿ycie do badañ „Polofenu” wynika z jego wielokierunkowego dotychczasowego [11, 17, 52—54) wykorzystania i perspektyw innego zastosowania [1, 2].
Tworzywo do badañ przetwarzalnoœci pobrano bezpoœrednio z linii technologicznej i przechowywano
w szczelnie zamkniêtych szklanych pojemnikach.
Stanowisko badawcze
Badania przetwarzalnoœci prowadzono przy u¿yciu
plastometru BIP znajduj¹cego siê w Katedrze Procesów
Polimerowych Politechniki Lubelskiej i zmodernizowanego zgodnie z nasz¹ oryginaln¹ koncepcj¹ [30].
Wygl¹d ogólny stanowiska badawczego ze standardowym plastometrem BIP przedstawia rys. 1.
Rys. 1. Wygl¹d ogólny standardowego plastometru BIP: 1 —
p³yta dolna, 2 — czujnik temperatury, 3 — matryca, 4 —
s³upy prowadz¹ce, 5 — stempel, 6 — p³yta ruchoma, 7 —
p³yta górna, 8 — si³ownik hydrauliczny
Fig. 1. General look of standard BIP plastometer: 1 — bottom
plate, 2 — temperature sensor, 3 — matrix, 4 — guide posts,
5 — punch, 6 — slide plate, 7 — upper plate, 8 — hydraulic
motor operator
POLIMERY 2007, 52, nr 1
46
Plan badañ
Czynniki wynikowe
Przyjêto dwa g³ówne czynniki wynikowe, bêd¹ce
wskaŸnikami przetwarzalnoœci, uzyskane za pomoc¹
plastometru BIP, mianowicie najwiêksze masowe natê¿enie przep³ywu tworzywa ( G& maks. ) oraz standardowy
czas przetrzymywania tworzywa (tWS) w komorze zasypowej plastometru. Inne wa¿niejsze czynniki wynikowe
to czas prasowania w³aœciwego (tBIP) oraz droga przemieszczenia stempla plastometru (X).
Czynniki zmienne:
— temperatura formy plastometru (TBIP) (145—165 oC),
— zawartoœæ wody w tworzywie (fW) (2,1—3,4 %),
— œrednica kana³u przep³ywowego dyszy plastometru (d) (2,0—4,0 mm),
— masa tworzywa u¿ytego do badañ (mBIP) (30—50 g).
Czynniki sta³e:
Metodyka badañ
Zgodnie ze wspomnianym w poprzednim podrozdziale programem, badania powtarzalnoœci przeprowadzono w czterech grupach pomiarowych. W ka¿dej
z tych grup okreœlano wp³yw jednego czynnika zmiennego na wybrane wskaŸniki przetwarzalnoœci. Obliczaj¹c iloraz wariancji dwóch rozk³adów [55] dokonano
tak¿e oceny istotnoœci wp³ywu odrêbnych czynników
zmiennych na badany obiekt, charakteryzowany wybranymi czynnikami wynikowymi.
Korzystaj¹c z programu komputerowego odczytywano równie¿ drogê (X) oraz prêdkoœæ przemieszczania
stempla plastometru BIP (v).
Wyznaczanie wskaŸników przetwarzalnoœci badanego tworzywa wykonywano w seriach po kilkanaœcie pomiarów masowego natê¿enia przep³ywu ( G& ) w okreœlonych wartoœciach czasu przetrzymywania tworzywa
w komorze zasypowej plastometru (tW). W przypadku
badañ za pomoc¹ standardowego plastometru BIP
(przed modernizacj¹), wartoœæ masowego natê¿enia
przep³ywu by³a wynikiem ilorazu masy próbki tworzywa przez czas prasowania (tws). W przypadku zaœ badañ
za pomoc¹ zmodernizowanego plastometru BIP, wyznaczanie wartoœci G& opiera³o siê na danych zarejestrowanych podczas pomiaru realizowanego przez autorski
program komputerowy.
WYNIKI BADAÑ I ICH INTERPRETACJA
Rysunek 2 przedstawia wyniki badañ za pomoc¹
zmodernizowanego plastometru BIP zale¿noœci G& od tW
— rodzaj tworzywa fenolowo-formaldehydowego,
— ciœnienie prasowania w³aœciwego w plastometrze
(pBIP),
— elementy konstrukcyjne plastometru BIP z wy³¹czeniem œrednicy kana³u przep³ywowego dyszy plastometru.
Czynniki zak³ócaj¹ce:
Za czynniki zak³ócaj¹ce uznano niestabilnoœæ nastêpuj¹cych parametrów:
— napiêcia pr¹du elektrycznego,
— wilgotnoœci wzglêdnej powietrza,
— temperatury otoczenia.
Oceniono, ¿e wp³yw czynników zak³ócaj¹cych jest
bardzo ma³y i mo¿e zostaæ pominiêty.
Badania przetwarzalnoœci przeprowadzano zgodnie
ze statycznym zdeterminowanym selekcyjnym programem jednoczynnikowym [55], wybranym na podstawie
celu badañ i liczby pomiarów.
Program umo¿liwia okreœlenie wp³ywu poszczególnych czynników zmiennych w warunkach ustalonych
wartoœci pozosta³ych czynników zmiennych na przetwarzalnoœæ tworzywa fenolowo-formaldehydowego
charakteryzowan¹ zbiorem czynników wynikowych.
16
12
.
G, g/s
Prace modernizacyjne przeprowadzone przy wspó³udziale Katedry Automatyzacji Politechniki Lubelskiej
obejmowa³y przebudowê uk³adu sterowania fazami
cyklu roboczego plastometru a tak¿e uk³adu pomiaru
przemieszczenia stempla oraz opracowanie nowatorskiego programu komputerowego. Program ten spe³nia³
funkcjê steruj¹c¹ i kontroluj¹c¹ dzia³anie plastometru,
rejestrowa³ oraz wizualizowa³ (podczas badania) na ekranie monitora wyniki pomiarów w postaci wykresów
funkcji wybranych wielkoœci od czasu prasowania w³aœciwego a tak¿e archiwizowa³ otrzymane dane pomiarowe.
1
8
.
Gmax
2
tWS
4
2
3
4
5
0
50
250
150
350
tW, s
Rys. 2. Zale¿noœæ masowego natê¿enia przep³ywu ( G& ) od czasu przetrzymywania tworzywa w komorze zasypowej plastometru BIP (tW) oraz od temperatury komory (TBIP); wartoœci
TBIP: 1 — 145 oC, 2 — 150 oC, 3 — 155 oC, 4 — 160 oC, 5 —
165 oC
Fig. 2. Dependence of mass flow rate ( G& ) on holdup time of
plastic in loading cavity of BIP plastometer (tW) and on the
cavity temperature (TBIP). TBIP values: 1 — 145 oC, 2 —
150 oC, 3 — 155 oC, 4 — 160 oC, 5 — 165 oC
POLIMERY 2007, 52, nr 1
47
wykonanych w zmiennej temperaturze TBIP; ustalone
wartoœci pozosta³ych parametrów to: fW = 2,6 %; d =
3,0 mm oraz mBIP = 40 g. Na rysunku zaznaczono
równie¿ przyk³ad odczytywania standardowego czasu
tWS przebywania tworzywa w komorze zasypowej plastometru. Mo¿na go scharakteryzowaæ jako czas, w którym tworzywo zachowuje najlepsz¹ zdolnoœæ do przep³ywu w kanale przep³ywowym dyszy plastometru.
Wzrost natê¿enia przep³ywu tworzywa w funkcji
czasu jego przebywania w komorze zasypowej wi¹¿e siê
ze stopniowym uplastycznianiem, a wiêc ze zmniejszaniem siê lepkoœci materia³u. Najmniejsza lepkoœæ i równoczeœnie najlepsza zdolnoœæ do przep³ywu odpowiada
najwiêkszemu masowemu natê¿eniu przep³ywu tworzywa ( G& maks. ). Nastêpny spadek wartoœci G& jest spowodowany jego sieciowaniem prowadz¹cym do ca³kowitego utwardzenia. Natê¿enie przep³ywu powinno wówczas osi¹gn¹æ wartoœæ zero.
Najwiêkszy rozrzut wyników (do 47 %) odpowiada
najd³u¿szym czasom tW. Prawdopodobnie jest to w pewnym stopniu skutkiem niejednorodnoœci tworzywa, powoduj¹cej nierównomiern¹ polimeryzacjê. Wzrost wartoœci natê¿enia przep³ywu nastêpuje wolniej, ni¿ jej spadek. Zatem, zmiana stanu fizycznego tworzywa ze sta³ego w plastyczny zachodzi w d³u¿szym czasie ni¿ sieciowanie prowadz¹ce do utwardzenia.
Wraz ze wzrostem temperatury formy plastometru
nastêpuje równie¿ przesuniêcie (w czasie) chwili przechodzenia tworzywa ze stanu sta³ego w stan plastyczny.
W temp. 165 oC materia³ osi¹ga najmniejsz¹ lepkoœæ
o dwie minuty wczeœniej, ni¿ w temp. 145 oC. Masowe
natê¿enie przep³ywu tworzywa w temperaturze najni¿szej (145 oC), jest ponad dwudziestokrotnie wiêksze ni¿
160
3,2
120
2,8
16
80
.
2
.
80
2
2,4
60
1
tWS , s
12
8
100
tWS , s
Gmaks , g/s
Gmaks , g/s
w temperaturze najwy¿szej (165 oC). Takie zró¿nicowanie wartoœci jest prawdopodobnie wynikiem wp³ywu
ciep³a pochodz¹cego od nagrzanej formy plastometru
na szybkoœæ reakcji polimeryzacji, jak równie¿ wspomnianych ju¿, wystêpuj¹cych w tworzywie niejednorodnoœci. Z tego powodu wypraski otrzymane w ró¿nej
temperaturze formy ró¿ni¹ siê jakoœci¹ ze wzglêdu na
odmienny stopieñ usieciowania materia³u.
Na rysunku 3 (krzywa 1) przedstawiono zale¿noœæ
najwiêkszego masowego natê¿enia przep³ywu G& maks. od
temperatury formy TBIP zmodernizowanego plastometru.
Poniewa¿ utwardzanie przebiega szybciej w wysokiej temperaturze, niejednorodnoœci tworzywa nie maj¹
wówczas wiêkszego znaczenia. Potwierdzeniem szybszego procesu polimeryzacji zachodz¹cego w wy¿szej
temperaturze formy plastometru jest równie¿ krótszy
czas przetrzymywania tW tworzywa w komorze zasypowej odpowiadaj¹cy najwiêkszemu masowemu natê¿eniu przep³ywu G& maks. (por. rys. 2).
Na rysunku 4 przedstawiono zale¿noœæ wartoœci
G& maks. oraz tWS od zawartoœci wody w tworzywie w warunkach ustalonych wartoœci pozosta³ych czynników
zmiennych. Wzrost fW powoduje wiêc zwiêkszenie wartoœci G& maks. oraz przed³u¿enia tWS.
Wp³yw œrednicy kana³u przep³ywowego dyszy plastometru na najwiêksze masowe natê¿enie przep³ywu
oraz standardowy czas przetrzymywania tworzywa
w komorze zasypowej jest pokazany na rys. 5. W badanym zakresie zmiennoœci d, wiêksza œrednica (zatem
i pole przekroju poprzecznego kana³u przep³ywowego
dyszy plastometru) powoduje wzrost wartoœci G& maks. ,
czego zreszt¹ nale¿a³o oczekiwaæ.
1
40
4
0
0
145
150
155
160
165
40
2,0
1,6
20
2,0
3,0
2,5
3,5
TBIP , °C
fw , %
Rys. 3. Maksymalne masowe natê¿enie przep³ywu G& maks. (1)
Rys. 4. Najwiêksze masowe natê¿enie przep³ywu ( G& maks. ) (1)
oraz standardowy czas przetrzymywania tworzywa w komorze zasypowej plastometru (tWS) (2) w funkcji zawartoœci wody (fW) w tworzywie
Fig. 4. Maximal mass flow rate G& maks. of plastic (1) and standard holdup time of plastic in the plastometer tWS (2) versus
water content in the plastic fW
oraz standardowy czas przetrzymywania tWS tworzywa w komorze zasypowej plastometru (2) w funkcji temperatury formy
TBIP plastomeru
Fig. 3. Maximal mass flow rate G& maks. of plastic (1) and standard holdup time of plastic in the plastometer tWS (2) versus
plastometer mold temperature TBIP
POLIMERY 2007, 52, nr 1
48
10
80
Gmaks , g/s
70
8
tWS, s
.
6
60
2
4
50
1
40
2
30
0
2,5
2,0
3,5
3,0
4,0
d, mm
Rys. 5. Najwiêksze masowe natê¿enie przep³ywu ( G& maks. ) (1)
oraz standardowy czas przetrzymywania tworzywa w komorze zasypowej plastometru (tWS) (2) w funkcji œrednicy d kana³u przep³ywowego dyszy plastometru
Fig. 5. Maximal mass flow rate G& maks. of plastic (1) and standard holdup time of plastic in the plastometer tWS (2) versus
the diameter d of plastometer die flow channel
lepkoœci, nie zawsze najwiêkszej, powoduj¹c w miarê
zwiêkszania wartoœci mBIP coraz bardziej nierównomierny przep³yw.
Standardowy czas przetrzymywania tworzywa
w komorze zasypowej plastometru równie¿ maleje ze
zwiêkszaniem wartoœci mBIP.
Modernizacja plastometru BIP umo¿liwia bardziej
szczegó³ow¹ analizê w³aœciwoœci badanego tworzywa
oraz bardziej w³aœciwy dobór technologicznych warunków przetwórstwa. Pomiar przetwarzalnoœci za pomoc¹
zmodernizowanego plastometru BIP polega na odczycie
zmiany masowego natê¿enia przep³ywu G& oraz drogi X
przemieszczenia stempla plastometru w czasie prasowania w³aœciwego (tBIP) tworzywa. Zale¿noœci te, wraz
z wykresem G& w funkcji czasu tW (rys. 2), stanowi¹ podstawê obszerniejszej charakterystyki przetwarzalnoœci
tworzywa fenolowo-formaldehydowego.
6
4
2
1
4
.
3
G, g/s
Rysunek 6 ilustruje zmianê G& maks. oraz tWS w funkcji
wartoœci masy badanej próbki tworzywa. Podczas badañ prowadzonych za pomoc¹ zmodernizowanego
plastometru stwierdziliœmy, ¿e spadek wartoœci G& maks. jest
prawdopodobnie spowodowany tym, i¿ mniejsza iloœæ
tworzywa pozwala na bardziej równomierne jego uplastycznienie. Podczas prasowania, przez dyszê plastometru s¹ mianowicie wyciskane kolejne warstwy tworzywa
o nieco innym stopniu uplastycznienia, a wiêc o ró¿nej
5
2
6
0
12
90
10
80
8
70
6
60
2
50
4
2
40
1
30
0
30
35
40
45
5
10
15
20
tBIP, s
tWS, s
.
Gmaks, g/s
0
50
mBIP, g
Rys. 6. Najwiêksze masowe natê¿enie przep³ywu ( G& maks. ) (1)
oraz standardowy czas przetrzymywania tworzywa w komorze zasypowej plastometru (tWS) (2) w funkcji masy (mBIP)
tworzywa u¿ytego do badañ
Fig. 6. Maximal mass flow rate G& maks. of plastic (1) and standard holdup time of plastic in the plastometer tWS (2) versus
the mass of plastic, mBIP, used in the test
Rys. 7. Masowe natê¿enie przep³ywu ( G& ) w funkcji czasu prasowania w³aœciwego (tBIP) po ró¿nym czasie przetrzymywania
tworzywa w komorzez zasypowej plastometru (tW) = 120 s (1),
150 s (2), 180 s (3), 210 s (4), 240 s (5), 270 s (6)
Fig. 7. Mass flow rate G& of plastic versus press molding time
tBIP for different holdup time of plastic tW in the loading cavity
of plastometer: tW = 120 s (1), 150 s (2), 180 s (3), 210 s (4),
240 s (5), 270 s (6)
Przyk³ady tych zale¿noœci przedstawiono na rys. 7
i 8. Otrzymano je w serii pomiarów prowadzonych
w nastêpuj¹cych warunkach: TBIP = 155 oC, pozosta³e
czynniki zmienne — fW = 2,6 %, d = 3,0 mm, mBIP = 40 g.
Gwa³towny wzrost wartoœci natê¿enia przep³ywu
w czasie do 0,1 s (rys. 7) jest skutkiem zmiany ciœnienia
w formie plastometru BIP — od wartoœci ciœnienia
wstêpnego do wartoœci ciœnienia prasowania w³aœciwego pBIP. Jednoczeœnie pod wp³ywem ciœnienia nastêpuje
zmiana po³o¿enia stempla plastometru, a tym samym
nag³y wzrost natê¿enia przep³ywu tworzywa. PóŸniejsze ekstrema wystêpuj¹ce po d³u¿szych czasach praso-
POLIMERY 2007, 52, nr 1
6
49
4
5
X, mm
3
6
4
2
1
2
0
0
5
10
15
20
tBIP , s
Rys. 8. Droga (X) przemieszczenia stempla plastometru
w funkcji czasu prasowania w³aœciwego (tBIP) po ró¿nym czasie przetrzymywania tworzywa w komorze zasypowej (tW);
numery krzywych jak na rys. 7
Fig. 8. Displacement path X of plastometer punch versus press
molding time tBIP for different holdup time of plastic in the
loading cavity of plastometer. Numbers of curves as in Fig. 7
wania w³aœciwego zale¿¹ od stanu tworzywa wyciskanego przez dyszê plastometru. Przytoczone przyk³ady
wskazuj¹ na du¿e zró¿nicowanie zmian masowego
natê¿enia przep³ywu w funkcji wartoœci tBIP. Mo¿na zatem wyodrêbniæ charakterystyczne przebiegi zale¿noœci
natê¿enia przep³ywu G& tworzywa od czasu prasowania
w³aœciwego odnosz¹ce siê do ró¿nych stanów tworzywa
— czêœciowego uplastycznienia, uplastycznienia b¹dŸ
czêœciowego usieciowania.
Podobnie mo¿na interpretowaæ rys. 8, przy czym intensywnemu wzrostowi wartoœci drogi X towarzyszy
znaczne zwiêkszenie lub zmniejszenie wartoœci masowego natê¿enia przep³ywu tworzywa, zaœ ³agodny
wzrost X stabilizuje wartoœci G& .
PODSUMOWANIE
Wyniki przeprowadzonych przez nas badañ przetwarzalnoœci tworzywa fenolowo-formaldehydowego
„Polofen FF1WHG” za pomoc¹ standardowego oraz
zmodernizowanego plastometru BIP, a tak¿e ich porównanie miêdzy sob¹, pozwalaj¹ na sformu³owanie kilku
stwierdzeñ.
Mianowicie, najwiêksze masowe natê¿enie przep³ywu tworzywa i standardowy czas przetrzymywania go
w komorze zasypowej plastometru — wyznaczone za
pomoc¹ zarówno standardowego, jak i zmodernizowanego aparatu — s¹ tym wiêksze, im wiêksza jest zawartoœæ wody w tworzywie oraz œrednica kana³u przep³ywowego dyszy. Natomiast wzrost temperatury formy
i masy badanej próbki powoduje spadek wartoœci G& maks.
oraz skrócenie standardowego czasu tWS.
Ró¿nice miêdzy wszystkimi wynikami otrzymanymi
podczas pomiarów przy u¿yciu plastometrów standardowego b¹dŸ zmodernizowanego wynosz¹ na ogó³ zaledwie ok. 4 %. Mo¿na zatem przyj¹æ, ¿e modernizacja
zosta³a przeprowadzona dobrze i charakterystyka w³aœciwoœci przetwórczych na podstawie wyznaczonych
wskaŸników przetwarzalnoœci ( G& maks. oraz tWS) za pomoc¹ zmodernizowanego plastometru jest poprawna.
Prasowanie b¹dŸ wtryskiwanie wyprasek o mniejszej masie jest korzystniejsze ze wzglêdu na bardziej
równomierne uplastycznienie próbek a tak¿e póŸniejsze
ich sieciowanie, co z pewnoœci¹ wp³ywa na jakoœæ i wytrzyma³oœæ tych kszta³tek.
Modernizacja plastometru BIP poszerzy³a jego mo¿liwoœci badawcze, umo¿liwiaj¹c tym samym bardziej
wnikliwe poznanie w³aœciwoœci przetwórczych tworzywa fenolowo-formaldehydowego na drodze analizy zale¿noœci uzyskiwanych w toku prasowania w³aœciwego.
Omawiane funkcje G& = f(tBIP) i X = f(tBIP) oraz powi¹zane ze sob¹ zmiany w ich przebiegu zale¿¹ od stopnia
uplastycznienia b¹dŸ usieciowania tworzywa w chwili
rozpoczêcia prasowania w³aœciwego. Uzasadnia to dalsze badania dotycz¹ce dok³adnej analizy zale¿noœci natê¿enia przep³ywu tworzywa od czasu prasowania
w³aœciwego, realizowane w warunkach wartoœci tW odpowiadaj¹cych du¿ym wartoœciom G& , czyli w stanie
czêœciowo uplastycznionym, uplastycznionym oraz
czêœciowo usieciowanym. Mo¿e siê to przyczyniæ do
ulepszenia sposobu prowadzenia badañ przetwarzalnoœci za pomoc¹ zmodernizowanego plastometru BIP.
Interesuj¹ce jest równie¿ opracowanie na tej podstawie
zaleceñ dotycz¹cych technologicznych warunków przetwórstwa tworzyw fenolowo-formaldehydowych metod¹ prasowania b¹dŸ wtryskiwania.
LITERATURA
[1] Flizikowski J.: „Rozdrabnianie tworzyw polimerowych”, Wydawnictwa Uczelniane, Bydgoszcz 1998,
str. 43. [2] B³êdzki A. K., Gor¹cy K.: Polimery 1994, 39,
507. [3] Sulima T., Axentowicz M.: „T³oczywa termoutwardzalne — duroplasty. Klasyfikacja, ogólna charakterystyka, przetwórstwo, stosowanie” w pracy zbiorowej
„Postêp w przetwórstwie tworzyw utwardzalnych”, Politechnika Czêstochowska, Czêstochowa 1994, str. 27. [4]
Weißler E. P.: Plastverarbeiter 1983, 34, 875. [5] ¯uchowska D.: „Perspektywy rozwoju duroplastów” w pracy
zbiorowej „Postêp w przetwórstwie tworzyw utwardzalnych”, Politechnika Czêstochowska, Czêstochowa
1994, str. 5. [6] Samuj³o B.: „Tworzywa nape³nione wodorotlenkami” w pracy zbiorowej „Polimery i kompozyty konstrukcyjne”, Politechnika Œl¹ska, Gliwice 1996, str.
63. [7] ¯mihorska-Gotfryd A.: Polimery 2006, 51, 386. [8]
Bittmann E.: Kunststoffe 1999, 89, 170; 2002, 92, 146. [9]
Kotlar H. K., Borve K. L.: „Synthesis and characterization of polypropylene — phenol formaldehyde compatibilizers by reactive extrusion, and evaluation of their
50
effect in some polypropylene based alloy”, mat. konf.
„European Regional Meeting PPS”, Strasbourg 1994,
France, str. 125. [10] Hung A. Y. C., Wang F. Y., Ma C. C.,
Wu H. D.: Europ. Polym. J. 2003, 2, 225.
[11] Lin-Gibson S., Baranauskas V., Riffle J. S., Sorathia U.: Polymer 2002, 43, 7389. [12] Rego R., Adriaensens
P. J., Carleer R. A., Gelan J. M.: Polymer 2004, 45, 33. [13]
August H., Salewski D.: Plastverarbeiter 1991, 42, 37. [14]
Braun U.: Plastverarbeiter 1991, 42, 52; 1991, 42, 100. [15]
Lutterbeck J., Broer E., Dreyer A.: Plastverarbeiter 1993,
44, 42. [16] Bittmann E.: Kunststoffe 2001, 91, 160. [17]
Brinkmann P. H. P., Kraemer M., Kürten Ch.: Kunststoffe
2001, 91, 347. [18] Anonim: Polimery 1991, 36, 167; 1999,
44, 439; 2001, 46, 436; 2002, 47, 372. [19] Sikora R.: „Podstawy przetwórstwa tworzyw wielkocz¹steczkowych”,
Wydawnictwa Uczelniane, Lublin 1992, str. 9. [20] Sikora
R., Garbacz T.: Polimery 2001, 46, 540.
[21] Klepka T.: Polimery 2004, 49, 123. [22] Weobeken
W., Basbous T., Raschig K., Mandler H.: Kunststoffe 1967,
57, 974. [23] Meysenbug C. M.: Kunststoffe 1959, 49, 190.
[24] Meysenbug C. M.: Kunststoffe 1957, 47, 14. [25] Thater R.: Plaste Kautsch. 1963, 10, 35. [26] Northmann D.,
Meyer G.: Plaste Kautsch. 1961, 8, 115. [27] Dêbski W.,
Kozimor E.: Polimery 1975, 20, 610. [28] Krywult B., Chomik S., Kaczak T.: „Badania plastycznoœci prasowniczej
metod¹ BIP” w pracy zbiorowej „Osi¹gniêcia placówek
naukowo-badawczych w dziedzinie przetwórstwa i stosowania tworzyw sztucznych”, Politechnika Œl¹ska, Gliwice 1977, str. VI. [29] Krzy¿ak A.: „Bestimmung von
Verarbeitungseigenschaften von Phenol-Formaldehyd-Pressstoffen mittels BIP Methode”, mat. konf. „Polymeric Materials”, Halle/Salle 2004, str. PII-23. [30] Krzy¿ak
A.: „Modernizacja plastometru BIP” w pracy zbiorowej
„Wspó³czesne technologie w budowie maszyn”, Politechnika Lubelska, Lublin 2002, str. 82.
[31] Krzy¿ak A.: „Niektóre wyniki badañ przetwarzalnoœci metod¹ Krahla” w pracy zbiorowej „Teka Komisji Budowy i Eksploatacji Maszyn, Elektrotechniki,
Budownictwa”, t. I., Polska Akademia Nauk, Lublin
POLIMERY 2007, 52, nr 1
2003, str. 140. [32] Pat. USA 2 066 016 (1934). [33] Schwittmann A.: Kunststoffe 1939, 29, 190. [34] Schwittmann A.:
Kunststoffe 1942, 32, 365. [35] Kanavec J.: Dokl. Ak. Nauk
SSSR 1954, 11—12. [36] Liedmann R.: Plaste Kautsch.
1956, 3, 26. [37] Lundborg A.: Kunststoffe 1960, 50, 214.
[38] ASTM D 3795-93 „Thermal flow and cure properties
of themosetting plastics by torque rheometer”. [39]
ASTM D 3123-94 „Spiral flow of low-pressure thermosetting molding compounds”. [40] Karas F.: Mod. Plast.
1963, 2, 140.
[41] Morita Y.: SPE J. 1966, 22, 57. [42] Ferriday J. E.:
Plastics 1968, 9, 1010. [43] Kim V. S., Savèenkov L. D.:
Plaste Kautsch. 1993, 40, 164. [44] ASTM D 731-95 „Standard test method for Molding Index of thermosetting
molding powder”. [45] BS 2782 Part 7 Method 720B
„Cup flow of phenolic and alkyd molding materials”.
[46] Ehrentraut P.: Kunststoffe 1966, 56, 695. [47] PN-EN
ISO 7808:2002 „Tworzywa sztuczne. T³oczywa termoutwardzalne. Oznaczanie przet³ocznego p³yniêcia”. [48]
Houwink R.: „Elastomery i plastomery”, Pañstwowe
Wydawnictwa Techniczne, Warszawa 1953, str. 53. [49]
Sikora R.: „Przetwórstwo tworzyw wielkocz¹steczkowych”, Wydawnictwo Edukacyjne, Warszawa 1993, str.
405. [50] Smorawiñski A.: „Technologia wtrysku”, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1989, str.
11.
[51] Sikora R., Krzy¿ak A.: „Badania przetwarzalnoœci wybranych tworzyw metod¹ BIP” w pracy zbiorowej
„Nowe kierunki modyfikacji i zastosowañ tworzyw
sztucznych”, Politechnika Poznañska, Poznañ 2001, str.
217. [52] Prospekty Zak³adów Tworzyw Sztucznych Erg
SA 2003. [53] Materia³y informacyjne firm: ASPA, Bonex,
Fenoplast, Metrix, Mik, Radiotechniczna Spó³dzielnia
Kraków, Zelmot, 2004. [54] Dêbska B., Wianowska E.:
Polym. Test. 2002, 21, 49. [55] Polañski Z.: „Metodyka
badañ doœwiadczalnych”, Politechnika Krakowska, Kraków 1981, str. 115.
Otrzymano 20 I 2006 r.