Laboratorium specjalizacyjne Chemia sądowa ĆWICZENIE 5
Transkrypt
Laboratorium specjalizacyjne Chemia sądowa ĆWICZENIE 5
Laboratorium specjalizacyjne Chemia sądowa ĆWICZENIE 5 WYKORZYSTANIE METOD SPEKTROSKOPOWYCH W CHEMII SĄDOWEJ. Zagadnienia: Metody spektroskopowe w chemii sądowej Analiza daktyloskopowa metodą cyjanoakrylową Wykrywanie plam krwawych Analiza żeli długopisowych pod kątem fałszerstwa Celem ćwiczenia jest analiza jakościowa tuszu użytego do napisania przykładowego dokumentu, a także wykrywanie plam krwawych techniką widm w bliskiej podczerwieni. Podczas ćwiczenia zostaną wykorzystane dwie techniki: spektrometria IR oraz spektrofotometria UV-Vis-NIR. WSTĘP: Analiza daktyloskopowa metodą cyjanoakrylową. Została ona wynaleziona w 1978 roku w Oddziale Identyfikacji Kryminalnej Japońskiej Policji Narodowej. W metodzie tej estry kwasu cyjanoakrylowego polimeryzują na śladach linii papilarnych w postaci trwałego białoszarego osadu. Proces polimeryzacji katalizowany przez wodę i składniki wydzielin łojowych przebiega następująco: Często, dla wzmocnienia efektu, taki ślad zabezpiecza się proszkiem daktyloskopijnym (np. fioletem krystalicznym) lub spryskuje roztworem fluorescencyjnym (np. Rodaminą 6G lub Safraniną 0). Jeżeli badany przedmiot z pozostawionymi odciskami jest dostatecznie mały, ślady można ujawnić w komorze cyjanoakrylowej. Za pomocą tej metody ujawnia się odciski palców na gładkich powierzchniach np. metalach, powierzchniach plastikowych czy gumie. Analiza żeli długopisowych pod kątem fałszerstwa Analiza tuszu jest wykonywana w laboratoriach kryminalistycznych w celu potwierdzenia lub wykluczenia autentyczności dokumentu. Wykonuje się analizy tuszu z drukarek, długopisów, pisaków czy pieczątek. Fałszerstwa dotyczą min. takich dokumentów, jak paszporty, testamenty, pełnomocnictwa, czeki, świadectwa urodzenia, akty ślubu itd. Obecnie w laboratoriach kryminalistycznych do analizy tuszu najczęściej wykorzystuje się spektrofotometrię w zakresie widzialnym oraz UV, promieniowanie rentgenowskie, chromatografię gazową, HPLC, techniki elektroforetyczne oraz chromatografię cienkowarstwową (TLC). Wykrywanie plam krwawych Istotnym dowodem, choć nie zawsze wykorzystywanym, są krwawe plamy. W roku 1900 Karl Landseiner odkrył polimorfizm układu grupowego krwi AB0, pozwalający na identyfikację konkretnej osoby. Metoda ta znalazła zastosowanie w medycynie sądowej. Grupa krwi, tak samo jak linie papilarne, nie zmienia się bowiem w ciągu całego życia. Metody pozwalające na ujawnianie śladów krwi dzieli się na: - badania spektrofotometryczne, - badania widmowe, - testy immunochromatograficzne ĆWICZENIE 1. Badania identyfikacyjno-porównawcze materiałów kryjących na dokumencie. Odczynniki Sprzęt, aparatura pomiarowa Teksty dokumentów zapisane długopisami Spektrofotometr UV-Vis-NIR Nicolet iS-50 różnej barwy Metanol Zlewki Pipety Gruszki Nożyczki Wykonanie: Napisać krótki tekst za pomocą każdego z długopisów. Przygotować metanolowe ekstrakty fragmentów dokumentów. W tym celu próbkę dokumentu pociąć na małe kawałki i umieścić w probówce a następnie ekstrahować barwniki za pomocą metanolu. Każdy z ekstraktów umieścić kolejno w kuwecie pomiarowej i za pomocą spektrofotometru UV-Vis zmierzyć widmo absorpcyjne. Następnie ekstrakty metanolowe wysuszyć w parowniczce. Suchą pozostałość przeznaczyć na pomiary widm IR techniką pastylek KBr oraz pomiary w zakresie NIR. Porównać wyniki uzyskane dla ekstraktów z wynikami przygotowanymi dla pasty długopisowej; ustalić rodzaj długopisu, którym sporządzono tekst. ĆWICZENIE 2. Wykrywanie plam krwawych techniką spektroskopową w zakresie NIR Odczynniki Sprzęt, aparatura pomiarowa Płótno bawełniane Spektrofotometr UV-Vis-NIR Nicolet iS-50 Soki owocowe (np. czarna porzeczka) Zlewki Ketchup Pipety Pasteura Krew drobiowa Suszarka Wykonanie: Na fragmenty płótna bawełnianego nanieść plamy soku owocowego, ketchupu oraz krwi drobiowej. Wysuszyć suszarką i wykonać widmo w zakresie NIR. Zarejestrować długości pasm absorpcji. Porównać uzyskane wyniki. OPRACOWANIE WYNIKÓW - na podstawie przeprowadzonych pomiarów przygotować widma elektronowe i oscylacyjne zarejestrowane dla ekstraktów dokumentów oraz porównanie widm NIR plam krwawych z plamami pochodzącymi z innych źródeł. - dane przedstawić w postaci tabeli zarejestrowanych pasm absorpcji na widmach. BIBLIOGRAFIA: 1. B. Jasiewicz, I. Kowalczyk, J. Kurek. Chemia sądowa. Skrypt Uniwersytetu im. A. Mickiewicza. Poznań, 2012.