A_HANTZ_Slesin2015
Transkrypt
A_HANTZ_Slesin2015
METODY POMIAROWE A JAKOŚĆ WYNIKU ANALITYCZNEGO ŚLESIN 2015 WYPOSAŻENIE POMIAROWE LABORATORIUM W ŚWIETLE WYMAGAŃ SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ A n d r ze j H a nt z – D y re kt o r C e nt r u m M et ro l o g i i R A D WAG PLAN 1. Metrologia i laboratorium 1 2. Spójność pomiarowa w laboratorium 21% 3. Spójność pomiarowa w akredytowanym laboratorium (dokument PCA DA-06) 4. Wyposażenie pomiarowe w laboratorium i jego spójność pomiarowa 2 3 4 12% 27% 40% 2 METROLOGIA I LABORATORIUM 3 METROLOGIA - LABORATORIUM Podstawowy aksjomat metrologii: … w przyrodzie nie ma pomiarów dokładnych … Wszelkie pomiary (procesy badawcze, procesy produkcyjne, wzorcowania, kontrola jakości, pomiary „domowe”) wymagają zastosowania odpowiedniego wyposażenia pomiarowego. Wyposażenie pomiarowe podlega nadzorowi na różnych poziomach. Na producentach przyrządów pomiarowych spoczywa obowiązek dostarczenia urządzeń dających wiarygodne, spójne z wzorcami międzynarodowymi, wyniki pomiarów. 4 METROLOGIA - LABORATORIUM Przyrząd pomiarowy – zastosowania przyrządów METROLOGIA PRAWNA METROLOGIA PRZEMYSŁOWA METROLOGIA NAUKOWA 5 METROLOGIA - LABORATORIUM Przyrząd pomiarowy – zastosowania przyrządów W SIEDZIBIE LABORATORIUM POZA SIEDZIBĄ LABORATORIUM LABORATORIUM MOBILNE 6 Organizacje Metrologia naukowa i przemysłowa METROLOGIA - LABORATORIUM Polskie Centrum Akredytacji jest krajową jednostką akredytującą upoważnioną do akredytacji jednostek oceniających zgodność na podstawie ustawy z dnia 30 sierpnia 2002 r. o systemie oceny zgodności. www.pca.gov.pl 7 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM 8 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM Spójność pomiarowa … kiedy to się wszystko zaczęło?… Piramidy w Egipcie Odważniki ok. 1000 l. p. n. e. (muzeum w Balingen Niemcy) 9 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM Po co nam spójność pomiarowa? Jednostka „stopa” w Polsce: stopa staropolska, tj. warszawska – do 1819 r. = 29,78 cm stopa galicyjska, tj. lwowska – 1787-1856 r. = 29,77 cm stopa wrocławska – do 1816 r. = 28,80 cm stopa krakowska – 1836-1857 r. = 29,8 cm stopa litewska = ok. 32 cm Jednostka „stopa” za granicą: stopa duńska (fod) – ok. 1835 = 31,384 cm stopa angielska (foot) – ok. 1835 = 30,480 cm stopa szwedzka (Fot) – ok. 1835 = 29,690 cm stopa hanowerska (Fuss) – ok. 1835 = 29,199 cm stopa lubecka (Fuss) – ok. 1835 = 28,852 cm stopa hamburska (Fuss) – ok. 1835 = 28,649 cm stopa drezdeńska (Fuss) – ok. 1835 = 28,326 cm stopa lipska (Fuss) – ok. 1835 = 28,266 cm 10 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM 40 000 ft Obecnie przez stopę najczęściej rozumie się stopę angielską (foot) = 30,480 cm 20 000 ft 1 m = 3,280840 ft. Wysokości przelotowe: 40 000 ft ~ 12 000 m 36 000 ft ~ 11 000 m 20 000 ft ~ 6 000 m 11 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM Konwencja metryczna – traktat podpisany 20 maja 1875 r. przez 17 państw; obecnie 56 państw członków oraz 39 państw stowarzyszonych. Cel konwencji to zapewnienie ogólnoświatowej jednolitości Pomiarów i ich spójności z Międzynarodowym Układem SI. 20 maja – Światowy Dzień Metrologii 12 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM PN-EN ISO/IEC 17025:2005 5.6 Spójność pomiarowa 5.6.1 Postanowienia ogólne Całe wyposażenie używane do badań i/lub wzorcowań, w tym wyposażenie do pomiarów pomocniczych (np. warunków środowiskowych), które ma znaczący wpływ na dokładność lub miarodajność wyników badania, wzorcowania lub pobierania próbki, powinno być wzorcowane przed oddaniem do użytkowania. Laboratorium powinno mieć ustalony program oraz procedurę wzorcowania swego wyposażenia. 13 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM Spójność pomiarowa jest to właściwość wyniku pomiaru, przy której wynik może być związany z odniesieniem poprzez udokumentowany, nieprzerwany łańcuch wzorcowań, z których każde wnosi swój udział do niepewności pomiaru. Międzynarodowy wzorzec jednostki miary masy (BIPM) Państwowy wzorzec jednostki miary masy (w Polsce GUM) Wzorce odniesienia: akredytowane laboratoria wzorcujące Wzorce robocze / wzorce odniesienia: organizacje Wzorce robocze i przyrządy pomiarowe: laboratorium badawcze 14 14 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM Cechy spójności pomiarowej nieprzerwany łańcuch porównań do międzynarodowego lub państwowego wzorca pomiarowego, udokumentowana niepewność pomiaru, udokumentowana procedura pomiarowa, kompetencje personelu, odniesienie do jednostek miary układu SI, wzorców pomiarowych odniesienia lub procedur pomiarowych zawierających jednostkę miary odstępy czasu między wzorcowniami. 15 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM Wzorcowanie /kalibracja/: działanie, których w określonych warunkach, w pierwszym kroku ustala zależność pomiędzy odwzorowanymi przez wzorzec pomiarowy wartościami wielkości wraz z ich niepewnościami, a odpowiadającymi im wskazaniami wraz z ich niepewnościami, a w drugim kroku wykorzystuje tę informację do ustalenia zależności pozwalającej uzyskać wynik pomiaru na podstawie wskazania. Sprawdzanie (przyrządu pomiarowego) - zespół czynności mających na celu potwierdzenie, że przyrząd pomiarowy spełnia określone kryteriach akceptacji, pomiędzy wzorcowaniami. (definicja własna) zespół czynności nie ogranicza się tylko do sprawdzenia charakterystyk metrologicznych przyrządu pomiarowego! 16 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W LABORATORIUM Czynniki wpływające na zachowanie spójności pomiarowej PRZYRZĄD OPERATOR • • • • • • • • powtarzalność dokładność odczytu stabilność utrzymanie doświadczenie kompetencje umiejętności postawa WYNIK POMIARU (błąd pomiaru + niepewność) SPÓJNOŚĆ POMIAROWA PRÓBKA • • • • • • stabilność temperatura parowanie higroskopijność elektrostatyka magnetyzm ŚRODOWISKO • temperatura • wilgotność • ciśnienie atmosferyczne • wibracje • podmuchy 17 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM 18 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej” PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej Urządzenia pomiarowe (np. przyrządy pomiarowe, wzorce pomiarowe, układy pomiarowe, wyposażenie badawcze spełniające funkcje pomiarowe) stosowane do pomiarów we wzorcowaniach i/lub badaniach, mające istotny wpływ na niepewność pomiaru związaną z wynikami tych działań, powinny być wzorcowane przez krajowe instytucje metrologiczne - NMI (National Metrology Instytut), albo Instytuty Desygnowane - DI (Designated Istitutes) będące depozytariuszami wzorców państwowych, lub akredytowane laboratoria wzorcujące. 19 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej” PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej Usługi wzorcowania wykonywane przez NMI, które gwarantują zapewnienie spójności pomiarowej, są objęte CIPM MRA i opublikowane w bazie BIPM KCDB, Załącznik C, w którym określono zakres i zdolność pomiarową CMC dla każdej podanej usługi. Źródłami zapewnienia spójności pomiarowej są również usługi wzorcowania wykonywane w laboratoriach wzorcujących akredytowanych przez jednostkę akredytującą będącą sygnatariuszem porozumień EA MLA [11] i/lub ILAC MRA. 20 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej” PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej Funkcję NMI w Polsce pełni Główny Urząd Miar (GUM) www.gum.gov.pl. Instytucjami Desygnowanymi, które utrzymują wzorce państwowe w Polsce, są: - Instytut Niskich Temperatur i Badań Strukturalnych (INTiBS www.int.pan.wroc.pl) - Narodowe Centrum Badań Jądrowych - Ośrodek Radioizotopów POLATOM (POLATOM - www.polatom.pl). Wykaz laboratoriów wzorcujących akredytowanych przez Polskie Centrum Akredytacji dostępny jest na stronie internetowej PCA pod adresem: www.pca.gov.pl. 21 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej” PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej Wszystkie usługi wzorcowania powinny być odpowiednie do zamierzonego zastosowania – mieć odpowiedni zakres wzorcowania oraz odpowiednią zdolność pomiarową CMC w odniesieniu do zakresu pomiarów wykonywanych urządzeniem pomiarowym oraz w odniesieniu do oczekiwanej niepewności pomiarów. 22 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej” PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej 4.1.2 Tylko w takich przypadkach, gdy wzorcowania na zasadach opisanych w p. 4.1.1 są niemożliwe do realizacji, dopuszcza się wykorzystywanie innych wzorcowań, przy czym wówczas jednostka zlecająca wzorcowanie powinna dysponować miarodajnymi dowodami zasadności wyboru sposobu zapewnienia spójności pomiarowej, oraz dowodami dotyczącymi deklarowanej spójności pomiarowej i niepewności pomiaru wykonawcy wzorcowania. Dowodami tymi mogą być, nie ograniczając się do tego, zapisy z walidacji metod wzorcowania, zapisy z oszacowanej niepewności pomiaru, dokumentacja dotycząca spójności pomiarowej i zapewnienia jakości wyników wzorcowania - w tym, wyniki uczestnictwa laboratorium wzorcującego w PT/ILC. Zaleca się, aby jednostka zlecająca takie wzorcowania przeprowadzała audity w laboratorium wzorcującym. 23 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej” PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej 4.1.2 c.d. W przypadku wzorcowań wykonywanych w GUM, dla których dane nie są publikowane w bazie BIPM KCDB, Załącznik C, wystarczającymi dowodami zapewnienia spójności pomiarowej są informacje, dla każdej usługi wzorcowania nt. zakresu wzorcowania, zdolności pomiarowej CMC i powiązania z wzorcami pomiarowymi publikowane przez GUM, w formie i zakresie uzgodnionym z PCA. 24 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej” PCA DA-06 4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej 4.1.5. Spójność pomiarowa musi być wykazana wówczas, gdy urządzenie pomiarowe ma istotny wpływ na niepewność pomiaru związaną z wynikami wzorcowań i/lub badań. „Istotny wpływ” oznacza, że składowa niepewności pochodząca od wzorcowania urządzenia wykorzystywanego w pomiarach (składowa niepewności pomiaru przyrządowa) ma znaczący udział w całkowitej niepewności pomiarów realizowanych w tych działaniach. 25 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej” PCA DA-06 4.2 Potwierdzenie spójności pomiarowej Wzorcowanie urządzenia pomiarowego przez kompetentne organizacje określone w punkcie 4.1.1 jest podstawą zapewnienia spójności pomiarowej. Potwierdzeniem przeprowadzonego wzorcowania jest świadectwo wzorcowania. 26 SPÓJNOŚĆ POMIAROWA W AKREDYTOWANYM LABORATORIUM Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej” PCA DA-06 4.2 Potwierdzenie spójności pomiarowej Świadectwa wzorcowania wydane przez NMI, zawierające symbol Międzynarodowego Biura Miar - BIPM, są wystarczającym potwierdzeniem spójności pomiarowej. NMI nie są zobowiązane do stosowania symbolu BIPM w wydawanych świadectwach wzorcowania. Wykaz NMI sygnatariuszy CIPM MRA przedstawiony jest w bazie danych BIPM KCDB, Załącznik A. 27 WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA 28 WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA Cykl życia przyrządu Określ swoje wymagania i dokładność procesu. Wybierz przyrząd, który spełnia wymagania SELEKCJA OCENA RUTYNOWE OPERACJE INSTALACJA WZORCOWANIE 29 WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA Selekcja Zamówienie odpowiedniego przyrządu: rodzaj wykonywanych pomiarów charakterystyka obiektów mierzonych warunki eksploatacji charakterystyki metrologiczne zgodność z wymaganiami prawnymi (jeśli istotne) dokumentacja producenta inne czynniki (serwis, referencje, cena itp.). 30 WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA Instalacja Ocena i adaptacja pomieszczenia Ocenić jakość pomieszczenia gdzie będzie pracować przyrząd pomiarowy w zakresie: poziomowania i stabilności podłoża stabilnej temperatury znacznych drgań (sąsiedztwo prasy, dużych wentylatorów lub silników) zakłóceń elektromagnetycznych (pracujące silniki) zagrożeń elektrostatyką (niska wilgotność) pomiarów materiałów elektrostatycznych i magnetycznych Uzgodnić z Najwyższym Kierownictwem możliwość adaptacji lub zmiany pomieszczenia - optymalizacja miejsca pracy: klimatyzacja stół antywibracyjny zasilanie z niezakłóconej linii lub zastosowanie UPS’a zastosowanie nawilżacza 31 WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA Instalacja Ocenić możliwość poprawnej instalacji przyrządu - ocena pracy przy ustawieniach domyślnych - dopasować filtry i zatwierdzenie wyniku (np. waga) - wyłączyć ostatnią cyfrę jeśli możliwe (opcja) - podłączyć przyrząd do przewodu ochronnego - zastosować stół antywibracyjny lub Zlecić wykonanie ekspertyzy do dostawcy 32 WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA Pierwsze wzorcowanie Wzorcowanie przyrządów pomiarowych powinno być wykonane przez kompetentne laboratorium wzorcujące zapewniające spójność pomiarową! Okresy wzorcowania nie są jednoznacznie określone. W niektórych normach lub dokumentach branżowych konkretne zapisy Dokument pomocniczy: ILAC-G24 /OIML D-10/ 33 WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA Rutynowe operacje Eksploatacja przyrządu: - odpowiednie wykonywanie pomiarów - nadzór nad wyposażeniem (sprawdzanie, wzorcowanie, czyszczenie itp.) - nadzór nad warunkami eksploatacji - kontrola charakterystyk metrologicznych - potwierdzenie zgodności z wymaganiami prawnymi (jeśli istotne) - inne czynności (np. okresowe przeglądy serwisowe). 34 WYPOSAŻENIE POMIAROWE W LABORATORIUM I JEGO SPÓJNOŚĆ POMIAROWA Rutynowe operacje Standardowa Procedura Operacyjna (SOP - STANDARD OPERATION PROCEDURE) jest to szczegółowy opis kroków jakie należy wykonać podczas wykonywania jakiejś czynności. Stosowanie tej samej SOP pozwala na zachowanie powtarzalności czynności nawet w przypadku, gdy nastąpi zmiana operatora. Standardowe Procedury Operacyjne wykorzystywane są przez organizacje posiadające wdrożone systemy jakości. W odniesieniu do przyrządów pomiarowych z jednej strony takie podejście pozwala obiektywnie oceniać otrzymane rezultaty. Z drugiej strony umożliwia porównywanie otrzymanych wyników z różnych obiektów (tak samo zostały sprawdzone). 35 PODSUMOWANIE 1. Aby wykazać spójność pomiarową w laboratorium należy: Określić jednoznacznie cel pomiarów oraz wybrać odpowiednią procedurę pomiarową, Opisać procedurę pomiarową w formie równania matematycznego, Poprzez walidację procedury wykazać, że uwzględniono wszelkie czynniki mogące mieć wpływ na wynik końcowy (w tym dobór odpowiedniego wyposażenia pomiarowego), Wybrać właściwe wzorce odniesienia dla wszystkich etapów procedury Wyznaczyć niepewność, jaką można przypisać do otrzymanego wyniku pomiaru, uwzględniając przy tym niepewność wzorcowania wyposażenia pomiarowego. 2. Spójność pomiarowa jest bardzo ważnym elementem prowadzenia pomiarów, ponieważ pozwala na odniesienie do uznanych wzorów jednostek miar, co daje możliwość uzyskania porównywalności wyników otrzymywanych przez różne laboratoria. 3. Dzięki zachowaniu spójności: ≈ 500 ml ≈ 1 kg 36 RADWAG WAGI ELEKTRONICZNE Dziękuję za uwagę w w w. ra d w a g . p l