i dwufazowym

Modelowe przedstawienia i analiza rozkładów
orientacji oraz róŜnic orientacji
w materiale jedno- i dwufazowym
Instytut Metalurgii i InŜynierii Materiałowej
im. Aleksandra Krupkowskiego
POLSKA AKADEMIA NAUK
Kraków 2008
1
Recenzja wydawnicza
Prof. dr hab. inŜ. Krzysztof Wierzbanowski
Akademia Górniczo-Hutnicza w Krakowie
Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej Katedra Fizyki Materii Skondensowanej
Rysunek na okładce:
Przekroje pików funkcji rozkładu orientacji (ODF) oraz odpowiadającej jej funkcji
rozkładu róŜnic orientacji (ODDF)
Wydanie publikacji dofinansowane przez Komitet Badań Naukowych
PBZ-MNiSW-3/3/II-1.5
Copyright by 2008 Instytut Metalurgii i InŜynierii Materiałowej
im. Aleksandra Krupkowskiego PAN Kraków
Wszelkie prawa zastrzeŜone
POLSKA AKADEMIA NAUK
Instytut Metalurgii i InŜynierii Materiałowej im. Aleksandra Krupkowskiego
ul. Reymonta 25 30-059 Kraków
http://www.imim-pan.krakow.pl
ISBN 83-921845-2-1
Druk: NET4 Kraków, ul Miechowska
2
Spis treści
Wstęp
1. Model geometryczny agregatu polikrystalicznego i charakterystyki orientacji
7
2. Symetrie w przestrzeni orientacji
21
3. Wyznaczanie funkcji rozkładu orientacji na podstawie danych doświadczalnych
3.1 Figury biegunowe
3.2 Pojedyncze orientacje
22
22
24
4.
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
Model rozkładu orientacji
Składowa tekstury
Współczynniki szeregowego rozwinięcia funkcji rozmycia
Model funkcji rozkładu orientacji
Oszacowanie wartości parametrów modelu rozkładu orientacji
Zastosowanie funkcji modelowych do korekcji funkcji rozkładu orientacji
wyznaczonej metodą rozwinięcia w szereg
4.6 Wybór funkcji rozmycia
25
25
29
29
30
5. Analiza rozkładu róŜnic orientacji przy pomocy funkcji modelowych
5.1 ZaleŜność pomiędzy parametrami składowych rozkładu orientacji i rozkładu
róŜnic orientacji
5.2 Modelowe przedstawienie funkcji FRRO_O
5.3 Porównanie modeli rozkładu orientacji i rozkładu róŜnic orientacji
39
40
41
44
6. Modelowe przedstawienie zaburzeń funkcji rozkładu orientacji wyznaczonej
z figur biegunowych metodą rozwinięcia w szereg
6.1 Analiza zaburzeń FRO przy pomocy modelowego rozkładu orientacji
46
48
7. Oszacowanie minimalnej liczby pojedynczych orientacji N potrzebnych
do określenia rozkładu orientacji
7.1 Oszacowanie N na podstawie modelu FRO
7.2 Odtwarzanie losowej składowej rozkładu orientacji
7.3 Wpływ metody określenia FRO na wartość N
50
52
57
59
8.
Modelowe przedstawienie rozkładu orientacji i róŜnic orientacji w materiale
dwufazowym
9. Rozkład potrójnych połączeń granic ziaren
9.1 Analiza typu potrójnych połączeń
9.2 Potrójna funkcja rozkładu róŜnic orientacji
10.
Podsumowanie
34
38
60
69
70
72
74
Literatura
75
3
Wstęp
Tekstura krystalograficzna z definicji oznacza rozkład orientacji krystalitów tworzących agregat
polikrystaliczny. Stanowi zatem jedną z charakterystyk materiału krystalicznego związaną z jego
anizotropowymi właściwościami.
Ilościowa (trójwymiarowa) analiza tekstury ma istotne znaczenie dla badania anizotropowego
zachowania się materiału w procesach technologicznych. Znalazła ona zastosowanie w badaniach
mechanizmów formowania się tekstur w metalach i ich stopach poddawanych procesom przeróbki
plastycznej i obróbki cieplnej, aby uzyskać ich korzystne właściwości uŜytkowe; np. w blachach
transformatorowych lub blachach przeznaczonych do głębokiego tłoczenia. Równie waŜne jest
zastosowanie metod ilościowej analizy tekstur w odniesieniu do materiałów ceramicznych,
polimerów i próbek geologicznych [1-6].
Ilościową analizę tekstury stanowi zespół metod, za pomocą których są wyznaczane
analizowane i interpretowane tzw. charakterystyki orientacji, najwaŜniejsze z nich to funkcja
rozkładu orientacji (FRO) oraz funkcja rozkładu róŜnic orientacji (FRRO). Stanowią one podstawę do śledzenia zmian w teksturze globalnej oraz w teksturze lokalnej (mikroteksturze )
materiału.
Wartości charakterystyk orientacji nie są dostępne bezpośrednio na podstawie pomiarów.
Dla określenia FRO oraz FRRO konieczne są metody rachunkowe, które na podstawie zmierzonych figur biegunowych lub zbiorów pojedynczych orientacji pozwalają na aproksymację ich
wartości [7-22].
Aproksymacja wartości trójwymiarowej FRO z dwuwymiarowych figur biegunowych stanowi
skomplikowany problem numeryczny, ze względu na charakter formuły łączącej obie funkcje, tzw.
równanie podstawowe. Obecnie rutynowo stosowane są tzw. metody dyskretne. Zastąpiły one
metodę rozwinięć szeregowych, która w swojej klasycznej postaci nie dostarczała pełnej
informacji o rozkładzie, tzw. „problem duchów” [16,23,24].
Podczas badania efektywności metod obliczania wartości FRO oraz przy jej analizie bardzo
poŜyteczne okazało się zastosowanie opisu poszczególnych składowych tekstury (przez składową
rozumiemy wyróŜnioną orientację wraz z jej umownym otoczeniem) przy pomocy funkcji typu
rozkład Gaussa, przybliŜających rzeczywisty rozkład [4,5,25].
Zastosowanie rozkładów modelowych umoŜliwiło między innymi: uzupełnienie metody
rozwinięć szeregowych procedurami korekcyjnymi w celu eliminacji systematycznych zaburzeń
(„duchów”) w dostarczanych przez nią wynikach, lokalizację tych zaburzeń oraz ich analizę.
Szczególnie waŜna okazała się moŜliwość wyboru oraz ilościowego opisu składowych tekstury
poprzez oszacowanie wartości parametrów składowej to jest: udziału objętościowego oraz
4
szerokości rozmycia wokół wyróŜnionej orientacji. W ten sposób moŜna uzyskujemy syntetyczną
informację o teksturze [26-32].
Modele FRO oraz FRRO mają równieŜ zastosowanie przy testowaniu metod numerycznych
uŜywanych w iloscowej analizie tekstury.
W przedstawionym opracowaniu podjęto problematykę opisu i analizy tekstury w oparciu o
superpozycję składowych opisanych za pomocą funkcji typu rozkład Gaussa.
RozwaŜania i analizy rozwinięte w odniesieniu do rozkładów orientacji zastosowano dla
rozkładów róŜnic orientacji i uogólniono na przypadek materiału dwufazowego. Przeprowadzono
je w oparciu o formalizm matematyczny H.J.Bungego oraz S.Matthiesa.
Schemat na rysunku 1 przedstawia zastosowania modelowych funkcji i zbiorów orientacji w
ilościowej analizie tekstury globalnej i lokalnej ( mikrotekstury ). Na rysunku 2 zamieszczono
przykład tekstury lokalnej uzyskany metodą mikroskopii orientacji .
Analiza zaburzeń
rozkładów
Funkcje
rozkładu orientacji
rozkładu róŜnic orientacji
(metody wyznaczania)
Modele
rozkładu orientacji
Oszacowanie
parametrów składowych tekstury
Eliminacja zaburzeń
głównych składowych
tekstury
Modele
rozkładu róŜnic orientacji
Modele
zbiorów pojedynczych orientacji
Relacje orientacji
Model sieci miejsc koincydentnych
Model sieci zero
Modele
figur biegunowych
Dane doświadczalne
Rys. 1 Schemat blokowy zastosowania modelowych funkcji i zbiorów orientacji w ilościowej
analizie tekstury globalnej i lokalnej ( mikrotekstury ).
5
( a )
( b )
Rys.2 Tekstura lokalna w stali ferrytyczno austenitycznej o strukturze duplex [33]
a) mapa orientacji; dyfrakcje nierozwiązane są oznaczone kolorem zielonym
b) mapa rozkładu faz: ferryt – kolor czerwony, austenit – kolor niebieski
6
1. Model geometryczny agregatu polikrystalicznego i charakterystyki orientacji
Materiał polikrystaliczny zawierający wiele róŜnie zorientowanych ziaren rozpatrujemy jako
agregat złoŜony z pozbawionych defektów kryształów – krystalitów, którym przypisana jest
orientacja. Pomiędzy dwoma krystalitami występuje róŜnica orientacji.
Orientacja g dana jest obrotem właściwym i określa wzajemne połoŜenie dwu kartezjańskich układów odniesienia o wspólnym początku, z których jeden ( K B ) związany jest z siecią
krystalograficzną (np. kierunki osi x A , y A , z A pokrywają się z kierunkami [100], [010], [001]),
drugi układ ( K A ) ustalamy w odniesieniu do próbki badanego materiału ( np. kierunki osi
x B , y B , z B pokrywają się z kierunkami walcowania, poprzecznym i normalnym walcowanej
blachy) [4].
Wykonując obrót g doprowadzamy do pokrycia osi układu K A z osiami układu K B
KB = g ∗ KA
(1.1)
h= g∗y
(1.2)
lub
gdzie g oznacza macierz obrotu, natomiast h oraz y dowolne wektory odpowiednio
w układzie K B i K A .
RóŜnicę ∆g 21 orientacji g 2 ( K B 2 ) oraz g1 ( K B1 ) dwu krystalitów definiujemy jako
K B 2 = ∆g 21 ∗ K B1 ,
(1.3)
gdzie
∆g 21 = g 2 ∗ g1−1
→
g 2 = ∆g 21 ∗ g1
(1.4)
W ten sposób tworzymy geometryczny model agregatu polikrystalicznego.
Parametrami obrotu g zwykle są kąty Eulera: ϕ1 , φ, ϕ2
zmieniające się w zakresach:
ϕ1 , ϕ2 = [ 0, 2π ] , φ = [ 0, π ] .
Obroty (rys.3) kolejno o ϕ1 , φ, ϕ2 ( g = g (ϕ1 , φ , ϕ 2 ) = g (ϕ 2 ) g (φ ) g (ϕ1 ) ) przeprowadzają
układ K A w układ K B .
Rozpatrując róŜnice orientacji jako parametry ∆g wygodnie jest przyjąć współrzędne
sferyczne υ ,ψ osi obrotu a = a (υ ,ψ ) oraz kąt obrotu ω (rys.4) [34-36]. Mamy wówczas
π
g = g (υ ,ψ , ω ) , a przedziały zmienności kątów wynoszą: ϑ ∈ [0, ], ψ ∈ [0,2 π], ω ∈ [0,2 π].
2
7
KN
ϕ1
001
ϕ2
φ
010
ϕ2
φ
ϕ1
ϕ1
KP’’
KP’
KP
ϕ2
φ
KW
KW’
100
Rys.3 Definicja parametrów macierzy obrotu: kąty Eulera (ϕ1 , Φ, ϕ 2 ) [36] .
KN
001
ϑ
ω
010
KP
ψ
ψ
KW
100
Rys.4 Definicja parametrów macierzy obrotu: oś a( ϑ ,ψ ) i kąt obrotu ω [36]
Kiedy parametrami są kąty Eulera macierz obrotu g ma następująca postać
g (ϕ1 ,φ ,ϕ 2 ) = g (ϕ 2 )g (φ )g (ϕ1 ) =
 cosϕ1 cos ϕ 2 − sin ϕ1 sin ϕ 2 cos φ

 − cos ϕ1 sin ϕ 2 − sin ϕ1 cosϕ 2 cos φ

sin ϕ1 sin φ

sin ϕ1 cosϕ + cosϕ1 sin ϕ 2 cosφ
− sin ϕ1 sin ϕ 2 + cos ϕ1 cosϕ 2 cos φ
− cosϕ1 sin φ
8
sin ϕ 2 sin φ 
 (1.5)
cosϕ 2 sin φ 
cos φ 
Natomiast dla parametrów osi i kąta obrotu otrzymujemy
g (ϑ ,ψ , ω ) =
 (1 − a12 ) cos ω + a12

 a1a2 (1 − cos ω ) − a3 sin ω
 a a (1 − cos ω ) + a sin ω
2
 1 3
a1a2 (1 − cos ω ) + a3 sin ω
a1a3 (1 − cos ω ) − a2 sin ω 

a2 a3 (1 − cos ω ) + a1 sin ω 
(1 − a32 ) cos ω + a32 
(1 − a22 ) cos ω + a22
a2 a3 (1 − cos ω ) − a1 sin ω
(1.6)
gdzie:
a1 = cosψ ⋅ sin ϑ
a 2 = sin ψ ⋅ sin ϑ
a 3 = cos ϑ
W praktyce analizy tekstur określając orientację często stosuje się wskaźniki Millera
(hkl)[uvw]. Odpowiadająca im macierz g ma postać
G ( hkl )[uvw]
u

 Γ1
 v
=
 Γ1
w
Γ
 1
kw − lv
Γ1 Γ2
lu − hw
Γ1 Γ2
hv − ku
Γ1 Γ2
h
Γ2
k
Γ2
l
Γ2









(1.7)
gdzie:
Γ1 = u 2 + v 2 + w 2
Γ2 = h 2 + k 2 + l 2
Charakteryzując granice ziaren poprzez róŜnice orientacji często posługujemy się modelem sieci
miejsc koincydentnych ( CSL ) określając parametr Σ . Tabela 1 zawiera wartości parametrów osi
i kąta obrotu oraz kąty Eulera odpowiadające kolejnym wartościom Σ , [37-39].
Dla określenia róŜnicy orientacji stosowany jest równieŜ wektor Rodriguesa ρ . Reprezentacja
róŜnicy orientacji jest wówczas dana przez zaleŜność [40,41]
ϖ
ρ = a tan( ) ,
2
gdzie
(1.8)
ϖ - kąt obrotu wokół osi a(ϑ , ψ ) .
Przedstawienie rozkładu róŜnic orientacji w tzw. przestrzeni Rodriguesa-Franka ma zalety
praktyczne, ze względu na moŜliwość prostej identyfikację i interpretacji składowych rozkładu;
np. składowe typu włókna ze stałą osią obrotu są liniami prostymi. Poza tym granice pomiędzy
obszarami podstawowymi są fragmentami płaszczyzny, a nie zakrzywionej powierzchni jak to
ma miejsce w parametryzacji poprzez kąty Eulera czy oś i kąt obrotu.
9
Do reprezentacji orientacji i róŜnic orientacji wykorzystywane są takŜe kwaterniony [39].
Tabela 1: Parametry osi i kąta obrotu {ϖ , [uvw]} oraz kąty Eulera {ϕ1 , φ , ϕ 2 }
dla współczynnika Σ w modelu sieci miejsc koincydentnych
Σ
ϖ
3
5
7
9
11
13a
13b
15
17a
17b
19a
19b
21a
21b
23
25a
25b
27a
27b
29a
29b
60.00
36.86
38.21
38.94
50.47
22.62
27.79
48.19
28.07
61.9
26.53
46.8
21.78
44.41
40.45
16.26
51.68
31.59
35.43
43.6
46.4
ϕ1
[uvw]
1
1
1
1
1
1
1
2
1
2
1
1
1
2
3
1
3
1
2
1
2
1
0
1
1
1
0
1
1
0
2
1
1
1
1
1
0
1
1
1
0
2
1
0
1
0
0
0
1
0
0
1
0
1
1
1
1
0
1
0
0
0
1
45.0
0.0
26.56
26.56
33.68
0.0
18.43
19.65
0.0
45.0
18.44
33.69
14.03
22.83
15.25
0.0
36.87
21.8
15.07
0.0
33.69
ϕ2
φ
70.53
90.0
73.4
83.62
79.53
90.0
76.66
82.33
90.0
86.63
89.68
71.59
79.02
79.02
82.51
90.0
90.0
85.75
85.75
90.0
84.06
45.0
36.86
63.44
26.56
33.68
22.62
71.57
42.27
28.07
45.0
18.44
56.31
75.97
50.91
52.13
16.26
53.13
21.8
31.33
43.6
56.31
Ilościowy opis tekstury uzyskamy wprowadzając trójwymiarową funkcję rozkładu orientacji
(FRO) - f ( g ) [4]. FRO określa gęstość prawdopodobieństwa występowania orientacji g
f (g) =
dV
Vdg
(1.9)
gdzie
dV
objętość zajmowana przez krystality o orientacjach z przedziału
1
1
[ g − dg , g + dg ]
2
2
V objętość próbki.
FRO przyjmuje wartości nieujemne f ( g ) > 0 oraz spełnia warunek normalizacji
∫ f ( g )dg = 1
(1.10)
gdzie
dg =
1
8π 2
sin φdφdϕ1 dϕ 2
10
( a )
( b )
Rys. 5 Przykład funkcji rozkładu orientacji w walcowanej na zimno (zgniot 40%) stali
ferrytyczno-austenitycznej: a) faza austenityczna b) faza ferrytyczna [42]
11
10
0%
20%
40%
60%
80%
9
8
F(0,Phi,0)
7
6
5
4
3
2
1
0
0,
20,
40,
60,
80,
Phi
włókno η : kierunek <100> równoległy do kierunku walcowania
14
0%
20%
40%
60%
80%
12
F(Phi1,90,45)
10
8
6
4
2
0
0,
20,
40,
60,
80,
Phi1
włókno α : kierunek <110> równoległy do kierunku normalnego
10
0%
20%
40%
60%
80%
9
F(90,Phi,45)
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0,
20,
40,
60,
80,
Phi
włókno ε : kierunek <110> równoległy do kierunku poprzecznego
Rys. 6 Austenit po deformacji. Gęstość orientacji wzdłuŜ charaktetystycznych
„włókien” fazy γ .
12
8
0%
20%
40%
60%
80%
7
F(Phi1,55,45)
6
5
4
3
2
1
0
0,
20,
40,
60,
80,
Phi1
włókno γ : kierunek <111> równoległy do kierunku normalnego
35
0%
20%
40%
60%
80%
30
F(0,Phi,45)
25
20
15
10
5
0
0,
20,
40,
60,
80,
Phi
włókno α : kierunek <110> równoległy do kierunku walcowania
35
0%
20%
40%
60%
80%
30
F(90,Phi,45)
25
20
15
10
5
0
0,
20,
40,
60,
80,
Phi
włókno ε : kierunek <110> równoległy do kierunku poprzecznego
Rys. 7 Ferryt po deformacji. Gęstość orientacji wzdłuŜ charakterystycznych
„włókien” fazy α .
13
Ferryt (indeks tekstury)
J
def
rec
12
10
8
6
4
2
0
0
20
40
60
80
zgniot [%]
Austenit (indeks tekstury)
J
def
rec
5
4
3
2
1
0
0
20
40
60
80
zgniot [%]
Rys. 8 Zmiana indeksu tekstury J ( miara ostrości tekstury) w funkcji zgniotu w walcowanych i w wyŜarzanych próbkach stall ferrytyczno-austenitycznej .
14
Rysunki 5, 6, 7 oraz 8 ilustrują sposoby przestawiania rozkładu orientacji: przekroje FRO dla
stałego kąta ϕ2 , rozkład gęstości orientacji wzdłuŜ charakterystycznych linii w przestrzeni
orientacji, a takŜe zmiany miary ostrości tekstury, tzw. indeksu tekstury J
J = ∫ f 2 ( g )dg
(1.11)
Podobnie jak FRO definiujemy funkcję rozkładu róŜnic orientacji (FRRO) F (∆g ) [4]
F (∆g ) =
dV
Vd∆g
(1.12)
Tak zdefiniowana FRRO informuje o rozkładzie gęstości prawdopodobieństwa róŜnic
orientacji kaŜdej z moŜliwych par krystalitów, jest zatem zaleŜna od tekstury w badanym
materiale i dlatego nazywana jest „nieskorelowaną” funkcją rozkładu orientacji.
W praktyce ilościowej analizy tekstur często określana jest funkcja M (∆g ) , w której
uwzględnione są tylko róŜnice orientacji sąsiadujących krystalitów [43,44].
Z kolei funkcja F (∆g ) traktowana bywa jako czynnik niwelujący wpływ tekstury (rozkładu
orientacji) na rozkład róŜnic orientacji sąsiadujących krystalitów.
Określamy w ten sposób tzw. „skorelowaną” funkcję rozkładu róŜnic orientacji.
N (∆g ) =
M (∆g )
F (∆g )
(1.13)
Często jako oszacowanie M (∆g ) wyznaczany jest względny udział róŜnic orientacji par
sąsiadujących punktów pomiarowych z pominięciem róŜnic orientacji o kącie ϖ < ϖ min ,
zazwyczaj przyjmuje się ϖ min = 5 0 . Przykłady tak wyznaczonych rozkładów róŜnic orientacji
przedstawione są na rysunkach 9 - 11. Kolejne rysunki 12 – 14 ilustrują róŜne sposoby przedstawiania składowych rozkładu róŜnic orientacji [
15
].
Σ9
Σ3
Σ11
Rys.9 Oszacowanie funkcji rozkładu róŜnic orientacji M (∆g ) w fazie austenitycznej
16
Σ13b
Σ9
Σ3
Σ11
Rys.10 Oszacowanie funkcji rozkładu róŜnic orientacji M (∆g ) w fazie ferrytycznej
17
N-W
Rys.11 Oszacowanie funkcji rozkładu róŜnic orientacji M (∆g ) pomiędzy ziarnami fazy
austenitycznej i ferrytycznej
18
50%
K-S
39,7%
45%
40%
MDF [%]
35%
30%
25%
N-W
18,7%
Low
17,5%
20%
15%
<110>
1,2%
10%
<111>
1,3%
5%
0%
0
43
46
55
60
kąt obrotu
MDF [%]
Rys.12 Względny udział dominujących róŜnic orientacji pomiędzy ziarnami faz austenitycznej
i ferrytycznej w funkcji kąta obrotu ϖ ; K - S oznacza relację Kurdiumowa - Sachsa,
N - W relację Nishiyamy – Wassermana [45]
0.27
0.26
0.25
0.24
0.23
0.22
0.21
0.20
0.19
0.18
0.17
0.16
0.15
0.14
0.13
0.12
0.11
0.10
0.09
0.08
0.07
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0.00
0
5
10
15
20
25
30
ω
35
40
45
50
55
60
65
Rys. 13 Procent róŜnic orientacji pomiędzy ziarnami faz austenitycznej i ferrytycznej
w funkcji kąta obrotu ϖ [45]
19
Rys. 14 Dwuwymiarowe przedstawienie rozkładu róŜnic orientacji pomiędzy ziarnami faz
austenitycznej i ferrytycznej dla kąta obrotu 42.5 0 < ϖ < 47.5 0 . Rozległy pik obejmuje relacje K - S oraz N – W ( za zgodą prof. J.Mizery WIM PW, Raport z badań 2005).
20
2. Symetrie w przestrzeni orientacji
Rozpatrując właściwości rozkładów orientacji (jak równieŜ rozkładów róŜnic orientacji)
musimy uwzględniać symetrię sieci krystalograficznej materiału oraz symetrię posiadaną przez
materiał, wynikającą z symetrii charakteryzującej proces jego wytworzenia (np. symetrię procesu
walcowania).
Symetria sieci krystalograficznej sprawia, ze istnieje wiele symetrycznie równowaŜnych, tzn.
fizycznie nierozróŜnialnych sposobów zdefiniowania układu współrzędnych KB związanego z
siecią krystaliczną.
K Bi = g Bi ∗ K B
(2.1)
gdzie
g Bi - oznacza element symetrii punktowej układu krystalograficznego, i = 1, I .
Analogicznie uwzględniamy symetrię materiału (badanej próbki) wymuszoną przez symetrię
procesu wytwarzania
K Aj = g Aj ∗ K A
(2.2)
gdzie
g Aj - jest elementem symetrii punktowej układu próbki, j = 1, J .
Symetria w układzie próbki uzewnętrznia się kiedy rozpatrujemy duŜą ilość ziaren (krystalitów) tworzących polikrystaliczny agregat. Dlatego tez jest określamy jako statystyczna.
Uwzględniając obie symetrie otrzymamy
K Bij = g Bi g ∗ g Aj K A
(2.3)
Iloczyn macierzy = g Bi ∗ g ∗ g Aj musi stanowić obrót właściwy to znaczy g Bi , g Aj muszą być
równocześnie albo obrotami właściwymi albo niewłaściwymi, co warunkuje zachowanie tej
samej skrętności przez układy K A , K B .
Z kolei FRO musi spełniać warunek niezmienniczości
f ( g ) = f ( g B gg A ) .
(2.4)
Analogicznie dla rozkładu róŜnic orientacji spełnione są warunki
K Aij = g iA ∆g ∗ g Aj K A
(2.5)
oraz
F (∆g ) = F ( g A ∆gg A ) .
(2.6)
Implikacje symetrii w układach K A , K B w przestrzeni orientacji przedstawiono w [46] .
21
3. Wyznaczanie funkcji rozkładu orientacji na podstawie danych doświadczalnych
Wartości trójwymiarowej funkcji rozkładu orientacji nie moŜna bezpośrednio zmierzyć. Dane
pomiarowe, na podstawie których moŜna aproksymować wartości FRO to zbiór ( na ogół trzech
lub czterech ) dwuwymiarowych figur biegunowych zmierzonych techniką dyfrakcji promieni
rentgenowskich lub neutronów dla róŜnych krystalograficznych płaszczyzn odbicia lub zbiór (od
kilkuset do kilkudziesięciu tysięcy ) pojedynczych orientacji określonych na podstawie analizy
obrazów dyfrakcyjnych otrzymanych w mikroskopie elektronowym, np. linii Kikuchiego.
3.1 Figury biegunowe
Pomiar intensywności odbicia promieni rentgenowskich lub neutronów od płaszczyzn
krystalograficznych pozwala określić rozkład ( gęstość prawdopodobieństwa ) normalnych do
tych płaszczyzn czyli figurę biegunową.
W ilościowej analizie tekstury wprowadzono tzw. ogólną funkcję rozkładu osi A(h, y ) ,
która określa gęstość prawdopodobieństwa występowania płaszczyzny krystalograficznej, której
normalna ma współrzędne h = h(ϑ ,ψ ) w układzie K B oraz współrzędne y = y (α , β )
w układzie K A . Pomiędzy f (g ) i A(h, y ) zachodzi związek
A(h, y ) =
1
2π
2π
∫ f ( g (γ ))dγ
(3.1)
0
gdzie
γ oznacza kąt obrotu krystalitu wokół wektora o współrzędnych h w układzie K B
oraz y w układzie K A .
Równanie ( 3.1) nazywane jest równaniem podstawowym. Warunek normalizacji A(h, y )
ma postać
∫ A(h, y)dhdy = 16π
2
.
(3.2)
Specyfika dyfrakcyjnego pomiaru figury biegunowej Ph ( y ) sprawia, Ŝe nierozróŜnialny
pozostaje zwrot wektora h normalnego do płaszczyzny dyfrakcji (prawo Friedela) zachodzi
zatem zaleŜność
22
1
Ph ( y ) = [ A(h, y ) + A(− h, y )] .
2
(3.3)
W ogólnym przypadku przekształceniu inwersji h → − h nie odpowiada przekształcenie orientacji g w jej połoŜenie symetrycznie równowaŜne ( rys.15 oraz rys.16 ) na co zwrócił uwagę
S.Matthies formułując nową postać równania podstawowego określającego związek pomiędzy
zmierzoną w eksperymencie dyfrakcyjnym figurą biegunową i FRO [7,16]
Ph ( y ) =
2π
1
[ f ( H −1 (h, γ ) ∗ Y ( y,0)) + f ( H −1 (−h, γ ) ∗ Y ( y,0)]dγ . (3.4)
4π ∫0
Iloczyny macierzy obrotu
H −1 (h, γ ) ∗ Y ( y,0) = g (ϕ1 , φ , ϕ 2 ) oraz H −1 (− h, γ ) ∗ Y ( y,0) = g (ϕ1' , φ ' , ϕ 2' )
wyznaczają w przestrzeni orientacji linie całkowania, przy czym dla h = h(ϑ ,ψ ) mamy
ϕ1' = π + ϕ1 ,
φ ' = π − φ , ϕ 2' = −2ψ − ϕ 2 .
Rys.15 Kryształy symetrii regularnej ( c ,d ) oraz trojskośnej ( a, b)
z kierunkiem h prostopadłym do płaszczyzny x1 x 2 ( a, c )
oraz po obrocie kryształu o kąt 1800 wokół osi x1 (b, d) [22].
23
Rys.16 Linie w przestrzeni orientacji odpowiadające obrotom kryształu
o symetrii regularnej wokół kierunków (123) oraz ( 1 2 3 ) [22].
Linia przerywana ( 1 2 3 ) e odpowiada połoŜeniu symetrycznie
równowaŜnemu z ( 1 2 3 ) .
Stosując relację ( 3.1 )
2π
2π
1
1
A(h, y ) = Ph ( y ) =
f ( g (γ ))dγ =
f ( H −1 (h, γ ) ∗ Y ( y,0)dγ
(3.5)
∫
∫
2π 0
2π 0
mylnie przyjmowano symetryczną równowaŜność orientacji po przekształceniu h → − h .
W pracy [ ] wykazano, Ŝe jeŜeli do rozwiązania równania podstawowego w postaci ( 3.1 )
stosowano metodę rozwinięć szeregowych to otrzymana FRO zawierała systematyczne błędy –
zaburzenia nazwane w literaturze „duchami”.
Wprowadzenie poprawnej postaci równania podstawowego ( 3.4 ) miało istotne znaczenie
dla metodyki ilościowej analizy tekstur i stanowiło czynnik inspirujący rozwój nowych metod
wyznaczania FRO, które praktycznie eliminowały „duchy” [47-51,17-22].
3.2 Pojedyncze orientacje
Wykorzystanie zbiorów pojedynczych orientacji {g i ; i = 1, I } do określenia wartości FRO
nie wiąŜe się z powyŜej opisanymi trudnościami. Na podstawie uzyskiwanego w mikroskopie
elektronowym obrazu dyfrakcyjnego (np. linii Kikuchiego) otrzymujemy trójwymiarową
informację o orientacji w dowolnej parametryzacji, np. {g i = g (ϕ1i , φ i , ϕ 2i ) .
24
Aby otrzymać aproksymowane wartości f (g ) wystarczy przekształcić zaleŜność ( 1.9 ) definiującą
FRO
f (g) =
dV
Vdg
→
f (gi ) ≅
∆V ( g i ) ∆N ( g i )
≈
,
V∆g i
N∆g i
(3.6)
1
1
gdzie ∆N ( g i ) oznacza liczbę pomiarów, dla których g ∈ [ g i − ∆g i , g i + ∆g i ] .
2
2
Dla „wygładzenia” wyników aproksymacji moŜna stosować metodę rozwinięć szeregowych bez
naraŜenia na „efekt duchów”. Występować jednak będzie systematyczny błąd związany z
przerwaniem szeregu dla skończonej wartości rzędu rozwinięcia.
4. Model rozkładu orientacji
Rozkład orientacji w materiale polikrystalicznym formuje się pod wpływem działania wielu
róŜnorodnych czynników takich jak skład chemiczny oraz parametry procesu wytwarzania, np.
obróbki cieplno-mechanicznej: sposób odkształcania, zgniot, czas i temperatura wyŜarzania.
Twierdzenie graniczne, znane ze statystyki, stwierdza; Ŝe rozkład wielkości, na którą wpływ
ma wiele czynników jest bliski rozkładowi Gaussa. Czy zatem funkcja rozkładu orientacji, dla
niektórych przypadków tekstur, moŜe - w przybliŜeniu - być interpretowana jako superpozycja
rozkładów typu Gaussa wokół kilku wyróŜnionych, charakterystycznych dla procesu formowania
się i rozwoju tekstury orientacji .
Analiza rozkładów orientacji w metalach i ich stopach prowadzi do stwierdzenia, Ŝe posiadają
one pewne charakterystyczne kształty. W metalach i stopach o sieci A1 postać rozkładu orientacji
określa się w anglojęzycznej literaturze mianem „orientation tube”, dla którego trudno jest znaleŜć
polski odpowiednik. Natomiast formy obserwowane kiedy sieć jest typu A2 nazywane są
włóknami lub ograniczonymi włóknami [4, 5].
Jak przedstawiono w licznych pracach [25-32, 52] „orientation tube” moŜna interpretować
jako superpozycję rozkładów typu Gaussa wokół kilku orientacji, np. stabilnych w procesie
walcowania lub uprzywilejowanych w procesie rekrystalizacji podczas wyŜarzania materiału.
Podobnie opisać moŜna rozkład wokół osi „włókna” analizując tekstury w materiałach o sieci
A2 [ 4, 5, 53, 54 ].
Dla wysokich stopni zgniotu i dla wielu tekstur w materiałach po rekrystalizacji pierwotnej
takie modelowe przedstawienie stanowi dobre przybliŜenie FRO [55].
25
Modelując FRO moŜna mieć na względzie uzyskanie jej przybliŜonej postaci jak najwierniej
odpowiadającej tej, którą wyznaczono na podstawie danych doświadczalnych. Bardziej interesująca jest jednak moŜliwość ilościowego scharakteryzowania tzw. składowych tekstury to jest składników superpozycji wraz z ich parametrami: udziałami objętościowymi oraz parametrami rozmycia wokół wyróŜnionych połoŜeń - prostą próbę takiego opisu przedstawiono w pracy [56].
4.1 Składowa tekstury
Przez składową tekstury rozumiemy orientację g i wraz z jej umownie przyjętym otoczeniem,
w którym występuje podwyŜszona gęstość orientacji ( FRO przyjmuje wartości wyŜsze od 1.0 ).
Analiza rozkładów orientacji w metalach i ich stopach o regularnej sieci krystalicznej pozwala
przyjąć załoŜenie, Ŝe poprawny, a równocześnie prosty opis składowej g i tekstury otrzymamy
jeśli załoŜymy, Ŝe orientacje g ic w otoczeniu g i określone obrotem krystalitu o orientacji g i
wokół dowolnej osi obrotu a (υ ,ψ ) o ten sam kąt obrotu ω c występują z tą samą gęstością
prawdopodobieństwa.
f i ( g ) = f ( g ic ) = f (a, ω c ) = const ; ω c = g i−1 g ic .
(4.1)
Tak określona funkcja f i (g ) zaleŜy tylko od kąta obrotu ω , f i ( g ) = S i (ω ) , gdzie funkcja
S i (ω ) charakteryzuje „rozmycie” rozkładu wokół połoŜenia g i .
Symetria sieci krystalicznej oraz tzw. statystyczna symetria próbki badanego materiału
implikuje uwzględnienie wszystkich symetrycznie równowaŜnych orientacji {g ik , k = 1, K i } .
Zaproponowany opis składowej tekstury jest „izotropowy” ze względu na kierunek osi a.
Obserwowane odstępstwa od modelu FRO wyznaczanych z danych doświadczalnych dla róŜnych symetrii sieci krystalicznej, przejawiające się jako „anizotropowy” rozkład kierunków
osi a moŜna uwzględnić przy pomocy superpozycji kilka zlokalizowanych blisko siebie rozkładów lub teŜ wprowadzić inny przepis na funkcję rozmycia S i (g ) , [ 57-64 ].
Współczynnik normalizacji funkcji rozmycia S i odpowiada z definicji objętościowemu udziałowi Wi , i − tej składowej w teksturze
Wi =
Vi
= S i ( g )dg ,
V ∫
26
(4.2)
gdzie V – objętość próbki, Vi – objętość krystalitów przypisanych do i − tej składowej.
Rozmycie S i (ω ) moŜna określić, jak to zaproponował H.J.Bunge [4,5], przy pomocy funkcji
typu rozkład Gaussa
f i ( g ) = S i (ω ) = S 0 i exp( −
ω2
)
ω 02i ,
(4.3)
gdzie
S 0i =
2 π Wi
K iω0i [1 − exp(
ω02i
4
)]
ω = g ⋅ g i−1
Inny przepis na funkcję rozmycia, tzw. standardowy rozkład Gaussa, zaproponował
S.Matthies [30a]
f i ( g ) = S i (ω ) = S 0 i exp[ s 0 i cos(ω )] ,
(4.4)
gdzie
s0i =
ln(2)
,
2 b0 i
2 sin ( )
4
S 0i =
Wi
I 0 ( s0i ) − I ( s0i )
I 0 , I 1 oznaczają zmodyfikowane funkcje Bessla.
Parametry ω 0i , b0i określają rozmycie rozkładu orientacji wokół połoŜenia g i . Zatem wartości :
Wi , ω 0i , b0i ilościowo charakteryzują składową g i .
Dla rozpatrywanych w praktyce ilościowej analizy tekstur wartości parametrów rozmycia (od 5
do 20 stopni) rozkłady zaproponowane przez H.J.Bungego oraz S.Matthiesa róŜnią się tylko w niewielkim stopniu. Zaletą standardowego rozkładu jest moŜliwość analitycznego wyznaczenia niektórych
waŜnych całek modelowych rozkładów orientacji oraz spełnianie zaleŜności: S i (ω − π ) = S i (ω + π ) ;
wynikającej z właściwości przestrzeni orientacji, a którą funkcja S i (ω ) powinna posiadać.
MoŜliwość analitycznego całkowania rozkładu (4.4) pozwoliła na sporządzenie [30b,30c] atlasu
modelowych FRO odpowiadających składowym typowych tekstur odkształcenia i rekrystalizacji dla
metali o regularnej sieci krystalicznej. Natomiast prosta formuła określająca rozkład ( 4.3) predestynuje
go w obliczeniach numerycznych wymagających wielokrotnego powtarzania; na przykład przy oszacowywaniu wartości parametrów składowych (Wi , ω 0i , b0i ) na podstawie FRO wyznaczonej z danych
doświadczalnych.
27
Opisane modelowe przestawienie składowej tekstury dobrze odpowiada postaciom rozkładów
orientacji wyznaczanym dla metali i stopów o sieci A1.
Jak wspomniano powyŜej w materiałach o sieci A2 występuje typ rozkładu orientacji określany
jako „włókno”. Rozkład typu włókno oznacza, Ŝe wszystkie orientacje g powstające przez obrót
o dowolny kąt ω wokół tej samej osi a j występują z jednakową gęstością prawdopodobieństwa
f j ( g ) = f ( g jc ) = f (a j , ω ) = const.
(4.5)
Oś a j jest określona przez zadanie kierunków h j – w układzie krystalitu oraz y j w układzie próbki:
a j =< h j , y j > . Kierunki h j , y j spełniają równanie h j = g ∗ y j .
W przypadku istnienia symetrii sieci krystalicznej i statystycznej symetrii próbki naleŜy uwzględnić
wszystkie symetrycznie równowaŜne osie {a kj ; k = 1, K j } .
Tak zdefiniowany rozkład orientacji jest rotacyjnie symetryczny względem osi a j , zatem
odpowiada teksturze typu włókna.
Przyjmijmy, Ŝe w pewnym obszarze przestrzeni orientacji wartości FRO zaleŜą tylko od kąta
ϑ pomiędzy pewną a j i dowolną osią a czyli f j ( g ) = S j (ϑ ) i opiszmy funkcję rozmycia S j (ϑ )
przy pomocy rozkładu typu Gaussa [4,5]
f j ( g ) = S j (ϑ ) = S 0 j exp(−
ϑ2
),
ϑ02i
(4.6)
gdzie
S0 j =
4W j
ϑ02j
π K jϑ0 j exp(
4
)erf (
ϑ0 j
2
.
)
Współczynnik normalizacji W j funkcji rozmycia s j (ϑ ) jest z definicji równy objętościowemu
udziałowi składowej typu włókna < h j , y j > .
Analiza rozkładów orientacji wskazuje, Ŝe obserwowana gęstość orientacji przy zadanej osi a
nie zawsze jest stała w funkcji kąta ϑ . Czasem maleje ona silnie w pobliŜu pewnej orientacji
g r odpowiadającej wartości kąta ϑ = ϑr . Mówimy wówczas o składowej typu „ograniczonego włókna”.
Prosty model tego typu składowej uzyskamy umieszczając w połoŜeniu g r składową o tej samej
szerokości rozmycia i wartości gęstości orientacji w połoŜeniu g r jaką ma składowa typu włókna,
ale o ujemnej wartości udziału objętościowego Wr < 0 , [53].
Udział objętościowy takiego ograniczonego włókna jest równy: W jr = W j + Wr .
28
Zachodzi takŜe: S 0 r = S 0 j = S 0 jr oraz ω 0 r = ϑ0 j = σ 0 jr
Udziały faz W j , Wr są określone przez zaleŜności
Wj =
W jr
1− q
, Wr = −
qW jr
(4.7)
1− q
gdzie
q=
2 K i [1 − exp(−Ω 02 jr / 4]
πK j exp(−Ω 02 jr / 4)erf (Ω 0 jr / 2)
.
4.2 Współczynniki szeregowego rozwinięcia funkcji rozmycia
Dla wykonywania obliczeń numerycznych funkcja rozkładu orientacji f (g ) jest przedstawiana w
postaci rozwinięcia w szereg uogólnionych funkcji kulistych Tl mn (g ) z współczynnikami rozwinięcia
C lmn [ ]. RównieŜ funkcje rozmycia S i (ω ) oraz s j (ϑ ) moŜna rozwinąć w szereg funkcji Tl mn (g ) .
JeŜeli funkcja S i (ω ) dana jest przez relację ( 4.3 ) to współczynniki jej szeregowego rozwinięcia są
równe [25]
C limn = Wi
exp[−l 2ω 0i / 4] − exp[−(l + 1) 2 ω 0i / 4] *mn
Tl ( g i ) .
1 − exp[−ω 02i / 4]
(4.8)
Natomiast w przypadku gdy S i (ω ) dana jest przez formułę ( 4.4 ) mamy [30a]
Climn = Wi
I l ( s 0i ) − I l +1 ( s0i ) *mn
Tl ( g i ) .
I 0 ( s0i ) − I l ( s0i )
(4.9)
Z kolei dla składowej typu włókna otrzymamy [53,54]
C ljmn =
4
2π
Wj{
1
∞
∑ε
erf (υ 0 j / 2) r =1( 2 )
r
M rj exp[−(r 2 − 1)υ 02 j / 4]}k l*m (h j )k ln ( y j )
(4.10)
gdzie
ε r = 1 dla r = 0
ε r = 2 dla r ≠ 0
M lr są stałymi współczynnikami [4,5]
k lm (h), k ln ( y ) oznaczają powierzchniowe funkcje kuliste.
29
4.3 Model funkcji rozkładu orientacji
W teksturze badanego materiału mogą występować wysokie gęstości orientacji ( to jest wartości
funkcji f ( g ) ) zarówno w otoczeniu wyróŜnionych pojedynczych orientacji g i , {g i ; i = 1, I }
jak i w obszarach, w których orientacje są związane obrotem wokół osi a j , {a j ; j = 1, J } .
Modelowe przedstawienie FRO – f mod ( g ) uzyskamy przyjmując opis składowych g i oraz a j przy
pomocy funkcji rozmycia S . Dodatkowo moŜna wprowadzić stały składnik R reprezentujący udział
krystalitów zorientowanych chaotycznie
I
J
i =1
j =1
f mod ( g ) = R + ∑ f i ( g ) + ∑ f j ( g )
(4.11)
Z warunku normalizacji FRO otrzymamy wówczas
I
J
i =1
j =1
R + ∑ Wi + ∑ W j = 1
(4.11)
Tak skonstruowana modelowa reprezentacja rozkładu orientacji pozwala scharakteryzować teksturę
badanego materiału przy pomocy wartości parametrów określających objętościowe udziały składowych
oraz ich rozmycia. Uzyskamy w ten sposób syntetyczny opis tekstury.
4.4 Oszacowanie wartości parametrów modelu rozkładu orientacji
Przeprowadzając średniokwadratową aproksymację rozkładu wyznaczonego na podstawie danych
doświadczalnych f exp ( g ) poprzez jego modelowe przedstawienie f mod ( g ) - to jest superpozycję
rozkładów f i mod ( g ) oraz f j mod ( g ) przypisanych głównym składowym tekstury oraz składnika R
określającego udział krystalitów zorientowanych chaotycznie moŜemy oszacować wartości parametrów modelu czyli: udziały objętościowe składowych Wi , W j , R oraz szerokości rozmycia ω 0i , ϑ0 j .
∫[ f
exp
( g ) − f mod ( g )]2 dg = min .
(4.12)
Oszacowanie wartości parametrów modelu moŜna wykonać w oparciu o szeregowe rozwinięcia
mn
funkcji f exp ( g ) oraz f mod ( g ) , wówczas aproksymujemy współczynniki Clmn
exp za pomocą C l mod
Lmax
1
∑ 2l + 1 [C
mn
l mod
2
( R, {Wi ,ϖ 0i , g i , i = 1, I }, {W j , ϑ0 j , a j , j = 1, J }) − C lmn
(4.13)
exp ] = min
l , m,n
30
gdzie współczynniki Clmn
mod określa wyraŜenie
I
mn
mn
C lmn
mod = ∑ C lim od + C lj mod .
(4.14)
i =1
JeŜeli dysponujemy zbiorem wartości funkcji f exp ( g ) : { f exp ( g o ); o = 1, O} otrzymanym w wyniku
zastosowania tzw. bezpośrednich metod wyznaczania FRO, wówczas oszacowanie wartości parametrów składowych moŜna przeprowadzić na podstawie formuły
O
∑[ f
o =1
exp
( g o ) − f mod ( g o )]2 = min
(4.15)
lub
O
∑[ f
o =1
exp
( g o ) − f mod ( g o )] 2 ∆g o = min .
(4.16)
Taki sposób oszacowywania wartości parametrów składowych pozwala uniknąć tzw. błędu obcięcia
rozwinięcia szeregowego przy l = Lmax . Metody bezpośrednie dostarczają równieŜ dokładniejszych
wartości FRO poniewaŜ eliminują zaburzenia rozkładu spowodowane tzw. „efektem duchów”
występujące przy klasycznej metodzie rozwinięć szeregowych . Wynik jest natomiast zaleŜny
od liczności zbioru zmierzonych orientacji O oraz od gęstości rozmieszczenia punktów pomiarowych g o w przestrzeni orientacji.
Rys. 17 Przekrój przez pik składowej {110}<112>; o – wartości wzorcowej FRO,
x – wartości otrzymane na podstawie oszacowania .
31
Rys. 18 Obszar podstawowy przestrzeni orientacji przy symetrii regularno-rombowej,
w którym przeprowadzane jest oszacowanie parametrów składowych
Przykład zastosowania metody oszacowania parametrów składowych tekstur przedstawiono na
rysunkach 17 i 18. Rysunek 17 pokazuje wynik testu metody przeprowadzonego na podstawie zbioru
wartości modelowego rozkładu orientacji ( rozkład wzorcowy) w jednym z obszarów podstawowych
przestrzeni orientacji ( rys.18 ) dla przypadku regularno-rombowej symetrii krystalit-próbka.
Z kolei rysunki 19 i 20 zawierają wyniki oszacowania głównych składowych w teksturze fazy
ferrytycznej oraz austenitycznej stali o strukturze duplex walcowanej na zimno do róŜnych stopni
zgniotu [ ].
32
9
8
Volume Fraction
7
6
5
{110}<001>
4
3
2
1
0
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
18
16
Volume Fraction
14
12
10
{001}<110>
8
6
4
2
0
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
16
14
Volume Fraction
12
10
{332}<113>
8
6
4
2
0
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
70
Volume Fraction
60
50
40
110//RD
30
20
10
0
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
Rys. 19 Zmiany udziału składowych tekstury ferrytu w funkcji zgniotu [42]
33
16
14
Volume Fraction
12
10
{110}<112>
8
6
4
2
0
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
5
4.5
Volume Fraction
4
3.5
{100}<001>
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
6
Volume Fraction
5
4
{112}<111>
3
2
1
0
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
50
45
Volume Fraction
40
35
30
110//ND
25
20
15
10
5
0
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
18
16
Volume Fraction
14
12
10
100//RD
8
6
4
2
0
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
Rys. 20 Zmiany udziału składowych tekstury austenitu w funkcji zgniotu [42]
34
4.5 Zastosowanie funkcji modelowych do korekcji funkcji rozkładu orientacji wyznaczonej
metodą rozwinięcia w szereg
Jedną z moŜliwości zastosowania modelowego przedstawienie rozkładu orientacji stanowi korekcja wartości FRO wyznaczonej klasyczną metodą rozwinięcia w szereg. Jeśli f (g ) zapiszemy w
postaci rozwinięcia w szereg, wówczas na podstawie równania ( 3.1 ) łączącego wartości figury
biegunowej z FRO otrzymamy tylko współczynniki C lmn z parzystym indeksem l ( l = 2l’ ) [48].
~
Rozwinięcie szeregowe FRO zawierające tylko składniki z parzystym l - f ( g ) zawiera tzw. „duchy”
czyli lokalne maksima gęstości orientacji nie odpowiadające rzeczywistemu rozkładowi orientacji w
badanym materiale. Prowadziło to do błędnych analiz tekstury. Jeśli jednak wykonamy przybliŜenie
~
~
f exp ( g ) przez f mod ( g ) to na podstawie wyznaczonych wartości parametrów modelu moŜemy okre-
~
~
ślić wartości Clmn
mod z nieparzystym indeksem l ( l = 2l’+1 ) i obliczyć funkcję f mod ( g ) . Suma funkcji
~
~
~
f exp ( g ) oraz f mod ( g ) nie zawiera „duchów” składowych tekstury uwzględnionych przez model
~
rozkładu – z dokładnością z jaką model ten przybliŜa f exp ( g ) - są one bowiem wyeliminowane przez
~
~
f mod ( g ) . Ten sposób korygowania FRO [13] był szczególnie atrakcyjny kiedy metody bezpośrednio
wyznaczające wartości FRO ( Wektorowa [11,12], „Imhofa”[14,15], WIMV [16,17], ADC [18,19,
20] ) nie były jeszcze dostatecznie rozwinięte i wymagały stosunkowo długich obliczeń.
Przedstawiona metoda korekcji FRO umoŜliwia eliminację „duchów” głównych składowych
tekstury, przez co pozwala na identyfikację składowych pobocznych ( o małym udziale objętościo~
wym ). Na podstawie f exp ( g ) błędnie - jako składowe poboczne - interpretowano „duchy” składowych głównych. Model FRO pozwala takŜe oszacować błąd ∆ Lmax wynikający z obcięcia szeregu
przy skończonej wartość l, l = Lmax - rutynowo dla materiałów o regularnej symetrii stosowane
jest Lmax = 22 lub 34 - na podstawie wartości Clmn
mod wyznaczonych dla , l = Lmax .
∆ L max =
∞
l
1
∑
∑
2l + 1 l = Lmax m = − l
l
∑
n= −l
[C lmn ] 2
(4.17)
Obecnie funkcjonuje kilka efektywnych algorytmów dla bezpośrednich metod wyznaczania
wartości FRO jak równieŜ wykorzystujących skorygowany formalizm szeregowego rozwinięcia
( np. Dahms [21] ). MoŜna zatem postawić pytanie: z jaką dokładnością i precyzją skorygowane
w wyŜej opisany sposób FRO odzwierciedlają rzeczywisty rozkład orientacji? Profile rozkładów
przedstawione na rysunkach 21 oraz 22 oraz wartości parametrów składowych zamieszczne w
35
tabelach 2, 3 i 4 ilustują porównanie z wynikami otrzymanymi metodą bezpośrenią ( ADC, Pawlik
[19,20] ). Pozwala one sądzić, Ŝe dla silnie rozwiniętych tekstur z wyraźnie wykształtowanymi
składowymi tekstury uzyskamy zadowalającą korektę wartości FRO.
Tabela 2 ( srebro, zgniot 90.9% [26,27,66] )
Metoda bezpośrednia
V [%]
ϖ 0 [ 0]
{110}<112>
30.0
10.3
Składowa
Metoda szeregowa
V[%]
ϖ 0 [ 0]
27.6
10.6
(110}<001>
29.2
15.9
22.3
14.8
~{113}<364>
25.8
10.1
22.9
10.3
17.5
--.-
27.2
--.-
r
Tabela 3 ( srebro, zgniot 98.4% [26,27,66] )
Metoda bezpośrednia
Składowa
V [%]
ϖ 0 [ 0]
50.4
7.4
{110}<112>
Metoda szeregowa
V[%]
ϖ 0 [ 0]
47.2
8.4
(110}<001>
8.0
8.2
6.0
9.6
~{110}<115>
17.3
8.4
7.0
8.3
~{627}<496>
24.2
8.8
23.5
8.1
0.0
-.-
16.4
-.-
r
Tabela 4 ( stop miedzi z germanem, Cu8%Ge, zgniot 98.0% [67,68] )
Metoda bezpośrednia
V [%]
ϖ 0 [ 0]
{110}<112>
35.4
9.8
Składowa
Metoda szeregowa
V[%]
ϖ 0 [ 0]
31.6
9.9
(110}<001>
5.3
10.2
7.2
10.7
~{110}<115>
14.1
11.8
9.5
9.6
~{627}<496>
19.5
9.3
25.0
9.6
26.0
-.-
25.0
-.-
r
36
Rys. 21 Rozkład orientacji ( przekrój FRO ) w otoczeniu składowej {1 1 0}<1 1 2>.
Stop miedzi z germanem (Cu8%Ge), zgniot 98% [67, 68]
- f e rozkład wyznaczony metodą bezposrednią z danych doświadczalnych
- f m rozkład wyznaczony na podstawie wartości parametrów modelu z tabeli 4.
37
Rys. 22 Rozkład orientacji ( przekrój FRO ) w otoczeniu składowej {1 1 0}<1 1 2>.
Stop miedzi z germanem (Cu8%Ge), zgniot 98% [67,68]
- f e rozkład wyznaczony metodą rozwinięć szeregowych ( l max = 22 ) z danych
doświadczalnych, zawiera tylko człony rozwinięcia z parzystym indeksem l
- f mr rozkład wyznaczony na podstawie wartości parametrów modelu z tabeli 4.,
zawiera tylko człony rozwinięcia z parzystym indeksem l
- f m rozkład wyznaczony na podstawie wartości parametrów modelu z tabeli 4.,
zawiera człony rozwinięcia z parzystym i z nieparzystym indeksem l .
38
4.6 Wybór funkcji rozmycia
Rutynowo, przy konstruowaniu modeli FRO do opisu rozmycia wokół wyróŜnionych orientacji stosowane są rozkłady typu Gaussa w postaci zaproponowanej przez H.J.Bungego [4,5]
lub po modyfikacji zaproponowanej przez S.Matthiesa [30a ].
W pracy [69] S.Matthies zaproponował funkcję rozmycia typu rozkład Lorentza
S L (ϖ ) =
S0L
.
2ϖ 2
1+ ( )
b
(4.17)
Analiza róŜnic w opisie i interpretacji składowych tekstury przy pomocy rozkładów typu Gaussa
i typu Lorentza [55] prowadzi do konkluzji, Ŝe ze względu na swoją uniwersalność ( twierdzenie graniczne ) oraz intuicyjne rozumienie przynaleŜności do składowej tekstury orientacji skupionych
w najbliŜszym otoczeniu wyróŜnionej orientacji g 0 rozkład typu Gaussa lepiej opisuje rozmycie
orientacji. Przykła- dy profili rozkładów wokół wyróŜnionych orientacji zamieszczone na rysunkach
23 oraz 24 stanowią ilustrację poprawności stosowania rozkładów typu Gaussa.
Rys. 23 Gęstość orientacji wokół połoŜenia {235}<835> w próbce aluminium Al0.007%Fe
walcowanej na zimno (zgniot 95%) i wyŜarzonej w temperaturze 5200C [65]
~
×− −×
f exp ( g ) wyznaczona z figur biegunowych
~
o−−o
f mod ( g ) modelowa złoŜona ze składowych {235}<835>, {001}<100>,
{025}<100>, r ≈ 10% .
39
Rys. 24 Gęstość orientacji wokół połoŜenia {236}<322> w próbce aluminium Al0.007%Fe
walcowanej na zimno (zgniot 95%) [65]
~
×− −×
f exp ( g ) wyznaczona z figur biegunowych
~
o−−o
f mod ( g ) modelowa złoŜona ze składowych {236}<322>, {112}<111>,
{110}<112>, r ≈ 25% [ , ]
0
•−−•
składowa {236}<322>, niewielki pik przy ϕ1 = 90 naleŜy do orientacji
symetrycznie równowaŜnej w połoŜeniu
{ϕ1 = 110 0 , φ = 30 0 , ϕ 2 = 35 0 } .
5. Analiza rozkładu róŜnic orientacji przy pomocy funkcji modelowych
Przedstawione w tym rozdziale rozwaŜania oparte na modelowych przestawieniach rozkładów orientacji oraz róŜnic orientacji mają na celu zbadanie moŜliwości teoretycznej i praktycznej analizy ich ilościowych związków .
Charakterystyki orientacji w materiale polikrystalicznym określamy stosownie do - zaleŜnego od mikrostruktury - problemu, który chcemy rozwiązać.
Spośród wielu róŜnego typu charakterystyk orientacji [43,44] szczególnie waŜne są:
funkcja rozkładu orientacji (FRO) oraz funkcja rozkładu róŜnic orientacji - ogólna (FRRO_O)
oraz róŜnic orientacji sąsiadujących ziaren (FRRO_S).
Funkcja FRRO_O - F (∆g ) dostarcza informacji o rozkładzie wszystkich moŜliwych
róŜnic orientacji i moŜe być stosowana jako czynnik normalizujący inne charakterystyki na
przykład dla FRRO_S, aby uwzględnić wpływ tesktury.
40
Z definicji [4,5] Fi (∆g ) równa się
∫ f (∆gg ) f ( g )dg
Fi (∆g ) =
i
i
(5.1)
Ze względu na prostą, jednoznaczną zaleŜność określającą FRRO_O i łączącą ją z FRO
moŜliwa jest ilościowa analiza ODDF_O na podstawie modelowego przedstawienia FRO.
Takie rozwaŜania stanowią punkt wyjścia do ogólnej analizy cech rozkładów róŜnic orientacji. ZauwaŜmy, ze funkcja F (∆g ) jest całkowicie określona przez f (g ) .
Zachodzi takŜe
F (∆g = e) = ∫ f ( g ) 2 dg = J ,
(5.2)
gdzie J oznacza tzw. indeks tekstury – będący miarą jej „ostrości”.
5.1 ZaleŜność pomiędzy parametrami składowych rozkładu orientacji i rozkładu róŜnic
orientacji
ZałóŜmy, Ŝe rozkład orientacji wokół połoŜenia g i jest określony przez funkcję f i (g ) ( 4.3 ).
Zatem, na podstawie (5.1) określona jest takŜe funkcja Fi (∆g ) . Postawmy pytanie: jaka jest zaleŜność pomiędzy parametrami składowych FRO, a parametrami składowych odpowiadającej jej
FRRO_O ?
JeŜeli obie funkcje przedstawimy w postaci rozwinięć w szereg uogólnionych funkcji
kulistych Tl mn (g ) wówczas współczynniki rozwinięcia szeregowego FRO - C lmn z współczynnikami rozwinięcia FRRO_O - C lm1m2 łączy zaleŜność [70]
C lm1m2 =
l
1
C lm1n C l*m2 n .
∑
2l + 1 n = − l
(5.3)
RozwaŜmy modelową FRO złoŜoną z I składowych o parametrach {g i , Vi ,ϖ i ; i = 1, I } .
Współczynniki rozwinięcia takiej funkcji są określone przez zaleŜność
I
C lmn = ∑ Ψl (ϖ i )Vi Tl*mn ( g i ) ,
i =1
gdzie
e − lϖ i
2
Ψl (ϖ i ) =
/4
− e − ( l +1)ϖ i
2
1 − e −ϖ i
2
/4
/4
.
41
(5.4)
Funkcję Ψl (ϖ i ) moŜna w przybliŜeniu [71] przedstawić w postaci
Ψl (ϖ i ) ≅ (2l + 1) exp[−l (l + 1)
ϖ i2
4
]
(5.5)
wówczas
I
C lmn ≅ (2l + 1)∑ Vi exp[−l (l + 1)
i =1
ϖ i2
4
]Tl*mn ( g i ) .
(5.6)
Uwzględniając relację ( 5.3 ) otrzymamy
C
m1m2
l
I
ϖ i2 + ϖ i2'
i ,i '=1
4
≅ (2l + 1) ∑ cii 'ViVi ' exp[−l (l + 1)
]Tl*m1m2 (∆g ii ' )
(5.7)
gdzie
∆g ii ' = g i g i−' 1 ,
cii ' = 1 dla i = i ' , cii ' = 2 dla i ≠ i ' .
JeŜeli FRO zawiera składowe {g i , Vi ,ϖ i ; i = 1, I } to odpowiadająca jej FRRO_O będzie
zawierała składowe {∆g ii ' , cii 'ViVi ' , ϖ i2 + ϖ i2' ; i, i ' = 1, I } .
5.2 Modelowe przedstawienie funkcji FRRO_O
JeŜeli załoŜymy, ze FRO zawiera tylko jedną składową g i , daną przez rozkład typu
Gaussa z parametrem rozmycia ϖ iFRO ( pomijamy moŜliwość występowania statystycznej
symetrii w układzie próbki ), wówczas odpowiadająca jej FRRO_O dana jest równieŜ przez
rozkład typu Gaussa to jest pik o wysokości równej indeksowi tekstury FRO z parametrem
rozmycia ϖ iFRRO _ O = 2ϖ iFRO .
NiezaleŜnie od połoŜenia g i składowej FRO w przestrzeni orientacji maksimum odpowiadającej jej składowej FRRO_O w przestrzeni róŜnic orientacji znajduje się w połoŜeniu
∆g i = e = {0,0,0} .
RozwaŜmy przypadek gdy FRO zawiera K składników (składowych i ich komplementarnych ze względu na symetrię próbki odpowiedników) {g k , Vk ,ϖ k ; k = 1, K } . Przy czym kaŜdy
komplementarny odpowiednik składowej (generowany przez statystyczną symetrię próbki) jest
traktowany jako niezaleŜny składnik modelowego przedstawienia FRRO_O.
Analiza wyprowadzonych powyŜej zaleŜności pozwala wówczas na sformułowanie następujących stwierdzeń odnośnie odpowiadającego modelowego przedstawienia FRRO_O:
42
1
K składników FRO generuje 1 + ( K ( K + 1) składowych FRRO_O
2
w połoŜeniu ∆g = e = {0,0,0} występuje superpozycja pików generowanych przez kaŜdy z k
-
składników FRO z udziałem objętościowym Vk2 i rozmyciem
2ϖ k
−1
k'
w połoŜeniach ∆g kk ' = g k g ; (k , k ' = 1, K ; k ≠ k ' ) występują piki składowych FRRO_O;
1
uwzględniając równość ∆g kk ' = ∆g k 'k otrzymamy K ( K − 1)
2
-
składowych o udziałach 2Vk Vk ' i parametrach rozmycia ϖ k2 + ϖ k2' .
Jeśli spełniony jest warunek normalizacji dla składowych FRO
K
∑V
k =1
k
=1
(5.8)
to zachodzi równieŜ
K
∑c
kk '
V k V k ' = 1,
c kk ' = 1 dla k = k ' c kk ' = 2 dla k ≠ k ' .
k, k' =1
Dla pewnych dwóch par składników FRO: ( g k , g k ' ), ( g l , g l ' ) moŜe zachodzić ∆g kk ' = ∆g ll ' .
Jeśli taki przypadek nastąpi K C razy to spowoduje to zmniejszenie liczby lokalnych maksimów
i odpowiadających im pików składowych FRRO_O o K C . Występuje wtedy nakładanie się
pików generowanych przez dwie róŜne pary składników FRO. Dla uproszczenia pomińmy w rozwaŜaniach przypadek więcej niŜ dwu „koincydujących” par.
Hipotetycznie moŜna takŜe przyjąć istnienie K S wyróŜnionych róŜnic orientacji o wysokiej
lokalnej gęstości prawdopodobieństwa wynikającej z sumowania się gęstości od pików FRRO_O
usytuowanych w róŜnych połoŜeniach ∆g kk ' .
Zatem ogólnie liczbę K O maksimów lokalnych FRRO_O generowanych przez K składników FRO moŜna określić przy pomocy formuły
1
K O = 1 + ( K ( K + 1) − K C + K S .
2
(5.9)
RozwaŜmy teraz przypadek kiedy model FRO uwzględnia udział R krystalitów zorientowanych losowo. Wówczas udziały składowych FRRO_O odpowiadającej modelowej FRO o parametrach < R, {g k , Vk ,ϖ k ; k = 1, K } > spełniać będą równanie
K
K
k =1
k , k ' =1
R(1 + 2∑ V k ) + ∑ c kk 'V k V k ' = 1 ,
w którym pierwszy składnik określa udział „składowej losowej” w FRRO_O.
43
(5.10)
Rysunek 25 przestawia modelową FRO zawierającą dwa składniki, a rysunek 26 odpowiadający model FRRO_O [71].
Rys. 25
Modelowy rozkład orientacji: g1 = {ϖ = 25 0 , V = 35%, ϑ = 6 0 } ,
g 2 = {ϖ = 75 0 , V = 65%, ϑ = 8 0 } .
Rys. 26 Modelowy rozkład róŜnic orientacji odpowiadający rozkładowi orientacji z rys. 25:
∆g11 = {ω = 0 0 , V = 12.25%,ϖ = 6 0 2} , ∆g 22 = {ω = 0 0 , V = 42.25%,ϖ = 8 0 2}
∆g12 = {ω = 50 0 , V = 45.5%,ϖ = 10 0 }
44
5.3 Porównanie modeli rozkładu orientacji i rozkładu róŜnic orientacji
Przedstawiona analiza struktury FRRO_O wynika z zaleŜności określającej z definicji związek pomiędzy ogólnym rozkładem róŜnic orientacji i rozkładem orientacji danym przez FRO.
Wynika z niej, ze FRRO_O ma bardziej złoŜoną postać aniŜeli generująca ją FRO, ale jej strukturę
moŜna przewidzieć na podstawie analizy FRO. W przypadku wystąpienia koincydencji orientacji,
tzn. równości ∆g kk ' = ∆g ll ' dla par ( g k , g k ' ), ( g l , g l ' ) róŜne FRO mogą generować takie same
FRRO_O.
Piki odpowiadające składowym FRRO_O mają większe rozmycia wokół lokalnych maksimów niŜ indukujące je składniki FRO; co wynika z zaleŜności ϖ k ,ϖ k ' < ϖ k2 + ϖ k2' ,
a ich objętościowe udziały są mniejsze Vk ,V k ' > Vk Vk ' dla V < 1.
Jak wynika z zaleŜności ( 5.10 ) FRRO_O ma takŜe większy niŜ FRO udział składowej repreK
zentującej rozkład losowy r (1 + 2∑ Vk ) > r.
k =1
Szczególnie ciekawy przypadek stanowi róŜnica orientacji równa ∆g = e = {0,0,0} . W tym
punkcie przestrzeni róŜnic orientacji nakładają się piki o rozmyciach
2ϖ k i udziałach Vk2 gene-
rowane przez wszystkie składniki FRO o parametrach ϖ k , Vk . Punkt ten nie jest interesujący
podczas analizy rozkładu róŜnic orientacji; natomiast duŜa wysokość występującego w nim
lokalnego maksimum utrudnia badanie FRRO_O. RównieŜ niska krotność (wynikająca z symetrii
w układzie krystalitu): SA dla ∆g = e , przy maksymalnie SASA dla dowolnej róŜnicy orientacji;
dodatkowo – ze względu na normalizację – ujemnie wpływa na pozostałe piki obniŜając ich
wysokości. Ponadto część pików FRRO_O moŜe znajdować się w obszarze rozmycia piku w
∆g = e co teŜ utrudni ich identyfikację. Jeśli FRRO_O przedstawiamy w przestrzeni osi a i kąta
obrotu ω to moŜna przyjąć, Ŝe analiza w obszarze ω <
2ϖ k
max
jest bardzo trudna.
Aby uniknąć tej niedogodności, kiedy w praktyce określamy FRRO_O lub FRRO_S na
podstawie zbioru róŜnic orientacji (np. wyznaczonych z pomiarów techniką elektronów wstecznie
rozproszonych – EBSD) pomijamy ∆g , dla których ∆ g < ωlim . Jak wynika z powyŜszych
rozwaŜań moŜna przyjąć, Ŝe ωlim <
2ϖ k
max
.
W praktyce analizy mikrotekstury bardziej interesująca jest funkcja FRRO_S wyznaczona na
podstawie zbioru róŜnic orientacji sąsiadujących ziaren, często przy uwzględnieniu dodatkowo
przyjętych „reguł wyboru” odnośnie szczególnych właściwości mikrostrukturalnych; takich jak:
45
określone relacje orientacji pomiędzy najbliŜszymi sąsiadami, np. relacje z modelu sieci miejsc
koincydentnych (CSL) w tym relacje bliźniacze, model sieci zero (0-Lattice) .
Dla takich charakterystyk orientacji FRRO_O spełnia rolę czynnika korelującego gęstość
prawdopodobieństwa wystąpienia róŜnicy orientacji przy spełnionych specjalnych warunkach z
gęstością prawdopodobieństwa tej samej róŜnicy orientacji i przy tym samym rozkładzie orientacji
(FRO) ale bez dodatkowych warunków. Mówimy wtedy o eliminacji wpływu tekstury na rozkład
róŜnic orientacji [43,44].
Podobnie jak w przypadku FRO wyznaczanej na podstawie zbioru NFRO pojedynczych orientacji nasuwa się pytanie o oszacowanie wartości NFRRO_O , czy teŜ NFRRO_S.
Czy jeŜeli określenie NFRO orientacji jest wystarczające do wiarygodnego obliczenia rozkładu
orientacji to równocześnie zbiór ten umoŜliwia wiarygodne odtworzenie rozkładu róŜnic orientacji
zawierającego, jak to pokazano powyŜej, więcej składowych i z większymi rozmyciami wokół
wyróŜnionych róŜnic orientacji?
Zbiór NFRO orientacji generuje NFRRO_O róŜnic orientacji
N FRRO _ O =
1
1
N FRO ( N FRO − 1) ≈ N FRO .
2
2
(5.11)
Przy załoŜeniu, Ŝe szerokości rozmycia pików FRO i FRRO_O są dane przez równanie
ϖ FRRO _ O = 2ϖ FRO ,
(5.12)
wówczas na podstawie rozwaŜań z rozdziału 7 ( relacja 7.16 ) - przy zachowaniu takiego samego
podziału przestrzeni orientacji i przestrzeni róŜnic orientacji przez siatkę punktów węzłowych –
otrzymamy
N FRRO _ O = ( 2 ) 3 N FRO .
(5.13)
Przy pojedynczym piku juŜ dla NFRO > 6 zachodzi NFRO > NFRRO_O .
W przypadku gdy FRO zawiera wiele składników, problem odtwarzalności pików FRRO_O w
połoŜeniach ∆g kk ' moŜna formalnie rozpatrywać stosując kryterium zaproponowane w rozdziale 7.
max
To jest ( min − ϑ k , max − Vk ), zakładając 2ϑ FRO
jako maksymalne ϑ FRRO _ O i min(Vk ×V k ') jako
minimalne V FRRO _ O .
Bliskie usytuowanie wielu pików FRRO_O w przestrzeni róŜnic orientacji moŜe być przyczyną nakładania się pików i utrudniać jej analizę. Poza tym jeŜeli symetria sieci krystalicznej jest
wyŜ-sza niŜ statystyczna symetria próbki - co ma często miejsce - wówczas obszar podstawowy
prze-strzeni róŜnic orientacji jest mniejszy niŜ obszar podstawowy w przestrzeni orientacji to czyni
rozróŜnianie pików FRRO_O jeszcze trudniejszym zadaniem.
46
Istotne znaczenie ma równieŜ róŜnica krotności pików wynikająca z symetrii w przestrzeni
róŜnic orientacji. Ogólnie jest ona równa lub mniejsza od SA2 dla dowolnej ∆g ; ale jeŜeli ∆g = e
krotność równa się SA co wraz z warunkiem normalizacji powoduje obniŜenie wysokości pików
poza ∆g = e .
Ocenę moŜliwości analizy FRRO_O uzyskamy na podstawie analizy FRO i wartości parametrów jej modelowego przedstawienia. Na podstawie składowych
FRO < r , {g k , Vk ,ϖ k ; k = 1, K } > moŜemy wyznaczyć wszystkie moŜliwe ∆g kk ' , a następnie porównując
∆g kk ' = ω kk ' z
max
2ϖ FRO
ustalić czy znajdują się one w obszarze rozmycia piku
w ∆g = e .
6. Modelowe przedstawienie zaburzeń funkcji rozkładu orientacji wyznaczonej z figur
biegunowych metodą rozwinięcia w szereg
Na podstawie figur biegunowych standardową metodą rozwinięć szeregowych [4,5] moŜna
wyznaczyć tylko współczynniki rozwinięcia dla parzystych wartości indeksu l : C 2mnl' .
~
Funkcja f (g ) skonstruowana tylko z parzystych członów szeregu f ( g ) zawiera zaburzenia, tzw. „duchy”, pod postacią lokalnych maksimów ( i minimów ) gęstości orientacji, które
nie odpowiadają rzeczywistemu rozkładowi orientacji w badanym materiale, a zatem powaŜnie
utrudniają analizę jego tekstury krystalograficznej. Taka FRO przybiera równieŜ, sprzeczne z jej
definicją, ujemne wartości. Natomiast połoŜenia pików głównych składowych tekstury pozostają
niezmienione. Zupełnie nieokreślona pozostaje „część” FRO złoŜona z nieparzystych członów
~
~
szeregu f ( g ) .
~
~
~
Pomiędzy funkcjami f ( g ), f ( g ), f ( g ) zachodzą następujące związki [48]
~
~
~
f (g) = f (g) + f (g) ,
~
1
f (g) = f (g) + fG (g) ,
2
~
~
1
f (g) = f (g) − fG (g) .
2
(6.1)
(6.2)
(6.3)
Funkcja f G (g ) odpowiada rozkładowi zaburzeń
~
~
1 ~
f G ( g ) = [ f ( g ) − f ( g )] .
2
Równanie podstawowe ( 3.4 ) spełnia kaŜda funkcja postaci
47
(6.4)
~
~
~
f ( g ) = f ( g ) + cf ( g ) ,
(6.6)
c – oznacza dowolną stałą.
Opracowano kilka [8-10,21] zmodyfikowanych algorytmów wyznaczania FRO z wykorzystaniem metody rozwinięć szeregowych oraz dodatkowych warunków wynikających z właściwości FRO, np. f ( g ) ≥ 0 . Dostarczają one skorygowanych, pozbawionych zaburzeń rozwiązań
równania podstawowego.
~
~
Jednego ze sposobów oszacowania funkcji f ( g ) dostarcza równieŜ modelowe przedstawienie
rozkładu orientacji [9].
Mimo istotnych trudności jakie stanowi brak prostego sposobu wyznaczenia FRO ze zmierzonych figur biegunowych metoda rozwinięć szeregowych pozostaje jednym z rutynowych formalizmów ilościowej analizy tekstur.
~
~
Funkcja f G (g ) określa rozkład zaburzeń f (g ) powstały wskutek braku f ( g ) .
Z równania ( 6.4 ) wynika
1
(−1) l C lmnTl mn ( g ) .
(6.7)
∑
2 l ,m,n
W celu analizy S.Matthies [16] zaproponował przedstawienie f G (g ) w postaci sumy
fG (g) =
fG (g) = fπ (g) + f Ω (g) ,
(6.8)
gdzie
1
f (t π g )dt
2∫
1
f Ω ( g ) = ∫ [ f G (tπ g ) − f (tg )]
2
fπ ( g ) =
1
2
ω
dt ;
2 cos ( )
2
przy czym t = (ω , < υ , ξ >) oznacza obrót o kąt ω wokół osi o współrzędnych sferycznych
1
< υ , ξ > ; podczas gdy t π = (ω = π , < υ , ξ >) , dt −
sin(υ )(1 − cos(ω ))dωdυdξ .
4π 2
Funkcja f π (g ) przyjmuje tylko dodatnie wartości, a jej współczynnik normalizacji równy jest
Funkcja f Ω (g ) ma wartości ujemne i dodatnie oraz współczynnik normalizacji równy 0.
Obie funkcje moŜna rozwinąć w szereg [48]
1
(−1) l mn mn
C l Tl ( g )
∑
2 l ,m ,n 2l + 1
(6.9)
1
2l (−1) l mn mn
C l Tl ( g )
∑
2 l , m,n 2l + 1
(6.10)
fπ ( g ) =
fΩ (g) =
48
1
.
2
Lokalne maksima funkcji f π (g ) i f Ω (g ) zajmują te same połoŜenia jak maksima f (g ) .
Wskazuje to, jak istotny dla poprawnej analizy tekstury jest problem wyznaczenia niezaburzonej
FRO. Dokładną analizę obu funkcji przeprowadzono w pracy [ ], w której rozwaŜano występowanie zaburzeń (nazywanych w literaturze „duchami”) w róŜnych punktach przestrzeni orientacji.
W tym celu rozwinięto tzw. geometrię przecięć „płaszczyzn - π ”. Krotność przecinania się
„płaszczyzn - π ” jest proporcjonalna do wysokości pików odpowiadających zaburzeniom FRO.
6.1 Analiza zaburzeń FRO przy pomocy modelowego rozkładu orientacji
~
Zaburzenia funkcji f ( g ) moŜna ilościowo ująć rozwaŜając modelowe przedstawieni FRO.
Przyjmijmy, Ŝe rozkład orientacji wokół połoŜenia g 0 jest opisany przez rozkład typu Gaussa
S (ω ) = f 0 exp(−
ω2
),
ϖ 02
(6.11)
gdzie f 0 = S (0) = f ( g 0 ) .
Rozkład ( 6.11) moŜna wstawić do całkowych relacji ( ) określających f G (g ) co prowadzi
do skomplikowanych wyraŜeń, albo zastosować rozwinięcie w szereg przyjmując skończony
rząd rozwinięcia, np. l max = 34 .
Analiza tak uzyskanego rozkładu wskazuje, Ŝe duŜe wartości f G (g ) występują tylko
w pobliŜu f G (g ) czyli „płaszczyzny - π ”.
Dla ω = 0 zachodzi
Natomiast dla ω = π otrzymamy
1
f G 0 (ω = 0) = − .
4
f Gπ = f G (ω = π ) =
(6.12)
1
2[1 − exp(−
Z kolei dla ω << π zachodzi
f Gπ
ϖ
= 0 .
f0
4 π
ω 02
4
.
(6.13)
)]
(6.14)
Analiza powyŜszych zaleŜności prowadzi do wniosku, Ŝe ze wzrostem ϖ 0 wartość f Gπ maleje,
podczas gdy stosunek
f Gπ
rośnie.
f0
49
Rys 27 Modelowe FRO dla składowej {001}<100> ( rozkład typu Gaussa [23] ):
~
a) f (g ) , b) f ( g ) .
50
~
Rys 28 Przekroje przez f (g ) oraz f ( g )
dla róŜnych symetrii sieci krystalicznej
(ϖ 0 = 7.5 ), [23].
0
Symetria sieci krystalicznej oraz statystyczna symetria próbki indukują w przestrzeni orientacji połoŜenia symetrycznie równowaŜne g 0ij . KaŜdemu z nich odpowiada rozkład f Gij (g ) .
Rozkład f G (g ) jest wówczas bardzo skomplikowany.
Na rysunku 28 przedstawiono - dla róŜnych symetrii sieci krystalicznej oraz trójskośnej symetrii
~
~
~
próbki - profile f , f w funkcji ω w otoczeniu orientacji g 0 . Jak widać róŜnica wskutek braku f
jest tym większa im niŜsza jest symetria krystalograficzna.
7. Oszacowanie minimalnej liczby pojedynczych orientacji N potrzebnych do określenia
funkcji rozkładu orientacji
Funkcja rozkładu orientacji jest zazwyczaj wyznaczana na podstawie kilku figur biegunowych
zmierzonych techniką dyfrakcji promieni rentgenowskich lub neutronów. Technika dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie w skaningowym mikroskopie elektronowym (EBSD) pozwala
obecnie uzyskiwać zbiory wielu tysięcy pojedynczych orientacji i razem z technikami ich analizy
stanowi tzw. metodę mikroskopii orientacji. MoŜliwy jest równieŜ pomiar zbiorów orientacji przy
wykorzystaniu mikroskopu transmisyjnego.
51
Ilość standardowo uzyskiwanych pojedynczych orientacji od dawna moŜe przekraczać 105
umownie przyjmowaną jako liczba ziaren, które powinna w próbce badanego materiału prześwietlać wiązka promieni X lub neutronów, aby uzyskać wiarygodną statystycznie informację
o rozkładzie orientacji ziaren.
Pomiar pojedynczych orientacji moŜe być wykonany ze skokiem pomiarowym dobranym
do cech morfologicznych materiału (wielkość i kształt ziarna) jak równieŜ z uwzględnieniem celu
badań, np. czy interesuje nas lokalny lub globalny rozkład orientacji, czy tez chcemy poznać
zmiany orientacji w obszarach granic pomiędzy ziarnami lub wewnątrz samych ziaren.
W licznych pracach dotyczących problemu określania FRO na podstawie zbioru pojedynczych orientacji, np. [72-75] sugerowane były liczby od kilkuset do kilku tysięcy orientacji
potrzeb-nych do wyznaczenia FRO porównywalnej z określoną na podstawie figur biegunowych
dla tego samego obszaru próbki materiału. Oczywiście naleŜy uwzględnić, Ŝe pomiar
pojedynczych orien-tacji z reguły obejmuje obszar mniejszy niŜ przy pomiarze figur biegunowych
i odnosi się do tekstury w warstwie powierzchniowej ze względu na mniejszą niŜ dla promieni X
przenikalność elektronów .
DuŜą rolę odgrywa zatem niejednorodność tekstury zarówno na powierzchni jak i na grubości próbki. Przyjmuje się; Ŝe techniką EBSD, a tym bardziej gdy korzystamy z mikroskopu trans-
misyjnego, uzyskujemy informację o teksturze lokalnej; podczas gdy pomiar figur biegunowych
( zwłaszcza techniką dyfrakcji neutronów ) wraz z formalizmami ilościowej analizy tekstur umoŜliwia określenie tekstury globalnej
Wydaje się teŜ oczywiste, ze liczba pomiarów powinna zaleŜeć od typu tekstury – rosnąć
wraz ze zmniejszaniem się stopnia „ostrości tekstury”- oraz od liczby i wartości parametrów jej
składowych reprezentowanych przez obszary wysokiej gęstości orientacji wokół lokalnych maksimów FRO.
Dla analizy powyŜszych zagadnień interesujące mogą okazać się rozwaŜania dotyczące
oszacowania minimalnej liczby orientacji N min potrzebnych do określenia FRO. W tym celu
wykorzystano modelowe przedstawienie rozkładu orientacji przy pomocy superpozycji rozkładów typu Gaussa wokół wyróŜnionych orientacji, tzw. składowych tekstur.
Wartość N min moŜna oszacować na podstawie zmian jakim ulegają parametry rozkładu
orientacji wraz ze wzrostem liczby pomiarów. Parametry te mogą być lokalne, tzn. dotyczyć
wybranych cech rozkładu takich jak pozycja i wartość lokalnych maksimów FRO, linia szkieletowa rozkładu, czy profile pików głównych składowych tekstury. Z kolei parametry globalne
uwzględniają całość rozkładu, jak na przykład wyostrzenie tekstury ( indeks tekstury ) czy
52
średniokwadratowe odchylenia ρ N 2 N1 rozkładów wyznaczanych dla wzrastającej wartości N :
N 2 > N 1 [74].
N
N
ρ N N = ∫ [ f exp
( g ) − f exp
( g )] 2 dg .
2
2
( 7.1 )
1
1
Jeśli badana tekstura (FRO) została wyznaczona takŜe na podstawie zmierzonych figur
biegunowych , wówczas jest moŜliwe śledzenie zmian parametru ρ EN , który charakteryzuje
aproksymację
f exp ( g ) obliczonej na podstawie danych doświadczalnych przez
N
f exp
(g)
obliczoną na podstawie N zmierzonych orientacji
N
ρ EN = ∫ [ f exp ( g ) − f exp
( g )] 2 dg .
(7.2)
W przeprowadzonych testach [74,75] zbiory orientacji zostały wygenerowane dla typowych
składowych tekstur w metalach o regularnej ściennie centrowanej sieci krystalicznej. Przyjęto
rozkład typu Gaussa opisujący rozmycia wokół wyróŜnionych połoŜeń, a kryterium dla oszacowania N min było osiągnięcie przez ρ EN i ρ N 2 N1 załoŜonych wartości gradientu, np.1%.
Porównywa no takŜe bezwzględne wartości FRO. Stwierdzono, Ŝe N min zaleŜy od szerokości
rozmycia piku i objętościowego udziału składowej. Zaobserwowano takŜe wpływ metody
wyznaczania FRO. Przy stosowaniu rozwinięcia szeregowego, efekt wygładzania funkcji
spotęgowany przerwaniem rozwinięcia w szereg powodował spełnienie załoŜonego kryterium
przy niŜszych wartościach N min aniŜeli wówczas gdy wartości FRO były analizowane bezpośrednio w punktach węzłowych siatki podziału przestrzeni orientacji.
W przedstawionych poniŜej rozwaŜaniach rozpatrzymy zaleŜność N min od parametrów
składowych tekstury oraz od dokładności wyznaczania FRO rozumianej jako odległość pomiędzy węzłowymi punktami siatki podziału przestrzeni orientacji [76].
7.1 Oszacowanie N na podstawie modelu FRO
ZałóŜmy modelowe przedstawienie FRO przy pomocy superpozycji rozkładów typu
Gaussa odpowiadających głównym składowym tekstury {g k , Vk ,ϖ k ; k = 1, K } . Ze względu
na warunek normalizacji FRO wysokość piku k − tej składowej H k zaleŜy od Vk ,ϖ k
53
oraz od krotności Z k składowej g k w przestrzeni orientacji ( Z k zaleŜy od g k [55] ).
Warunek normalizacji FRO zawierającej K składowych o udziałach Vk oraz udział R
krystalitów o losowym rozkładzie ma postać
K
R + ∑ Vk = 1 .
(7.1)
k =1
ZałóŜmy, Ŝe w obszarze wokół orientacji g k gęstość prawdopodobieństwa występowania
orientacji g jest dana przez rozkład typu Gaussa
f kG = H k exp(−ω 2 / ϖ k2 ) ,
(7.2)
gdzie
ϖ = gg k−1 .
Wysokość piku H k jest równa
H k = 2 π Vk /{Z kϖ k [1 − exp(−ϖ k2 / 4)]} .
(7.3)
W dalszym ciągu rozwaŜań krotność Z k piku będziemy pomijać; zakładając, Ŝe f kG reprezentuje wszystkie połoŜenia g kA symetrycznie równowaŜne ze względu na symetrię sieci krystalicznej – Z kA . Natomiast składniki generowane przez symetrię w układzie próbki - Z kB traktowane są jako niezaleŜne rozkłady.
Średniokwadratowe odchylenie rozkładu ( 7.2 ) od Vk charakteryzuje stopień ostrości
składowej g k
2π
− 1} . (7.4)
ϖ k [1 − exp(−ϖ / 4][1 + exp(−ϖ k2 ]
J k = ∫ [ f kG ( g ) − Vk ] 2 dg = Vk2 {
2
k
RozwaŜmy przypadek odtworzenia rozkładu orientacji (FRO) zawierającego jednej składnik
Vk = 1 , usytuowany w połoŜeniu g k - przy pomocy zbioru N k orientacji. Przyjmijmy, Ŝe rozkład
orientacji jest określony w przestrzeni orientacji o zmiennych α , β , γ w siatce ∆α , ∆β , ∆γ = ∆
( α , β , γ - oznaczają dowolnie wybrane parametry przestrzeni orientacji).
Dokładność wyznaczenia FRO jest określona przez wielkość komórki ∆α ∗ ∆β ∗ ∆γ = ∆3 .
Przestrzeń orientacji jest nieliniowa, a jej element niezmienniczy dg = J αβγ dαdβ dγ zaleŜy
od wyboru parametrów α , β , γ co uwzględnimy wprowadzając uśrednioną wielkość komórki
54
w przestrzeni orientacji ∆g = ∆3 J αβγ ( J αβγ oznacza średnią wartość J αβγ ).
Jeśli α , β , γ odpowiadają parametrom osi i kąta obrotu ω , ϕ ,ψ
∆g =
ω
1
∆3 S I N 2 ( ) S I N (ϕ ) ,
2
2π
(7.5)
2
ω
ω
gdzie S IN 2 ( ) oraz S I N (ϕ ) oznaczają średnie wartości sin 2 ( ) oraz sin(ϕ )
2
2
w przedziałach odpowiednio 0 ≤ ω ≤ 2π , 0 ≤ ϕ ≤
π
2
.
Otrzymamy wówczas
J ωϕψ =
1
2π 3
.
(7.6)
Natomiast w przypadku kątów Eulera ϕ1 , φ , ϕ 2 mamy
∆g =
φ
1
∆3 S I N ( ) ,
2
8π
2
(7.7)
gdzie S I N (φ ) oznacza średnią wartość sin(φ ) w przedziale 0 ≤ φ ≤ π ,
Skąd średnia wartość J ϕ1φϕ2 jest równa
J ϕ1φϕ2 =
1
4π 3
.
(7.8)
ZałoŜymy, Ŝe wszystkie krystality mają tę samą objętość wówczas liczba krystalitów
ni = n( g i ) jest proporcjonalna do ich objętościowego udziału ∆Vi . Zgodnie z definicją FRO
otrzymujemy
f k (gi ) ≈
∆Vi
ni
=
.
V k ∆g N k ∆g
(7.9)
JeŜeli środek g i komórki ∆g znajduje się w odległości ψ x = g i g k−1 od połoŜenia g k
odpowiadającego maksimum rozkładu orientacji f k wówczas prawdopodobieństwo,
Ŝe w komórce ∆g znajduje się ni orientacji jest dane przez
ni
= ∆gf k (ω x ) ,
Nk
(7.10)
(ϕ1k − ϕ1 ) + (ϕ 2k − ϕ 2 )
φk
φ
cos( ) cos( ) +
2
2
2
(7.11)
ω = arccos[cos
+ cos
(ϕ1k − ϕ1 ) − (ϕ 2k − ϕ 2 )
φk
φ
sin( ) sin( )
2
2
2
55
W przypadku gdy przynajmniej jedna orientacja ni = 1 znajduje się w komórce ∆g ,
wtedy
Nk =
1
.
∆gf k (ω x )
(7.12)
W ogólnym przypadku, kiedy składnik tekstury ma objętościowy udział Vk
N kc =
1
.
Vk ∆gf k (ω x )
(7.13)
Wskaźnik „c” oznacza, Ŝe N kc odnosi się do „całej” FRO, której k − ty składnik o udziale Vk
chcemy odtworzyć. PoniewaŜ dla Vk ' > Vk zachodzi N kc' > N kc , więc N kc jest wystarczająco duŜa,
do odtworzenia składników g k ' , dla których Vk ' ≥ Vk .
ZałóŜmy, Ŝe f k (ω ) jest dana przez rozkład typu Gaussa ( 7.2 ), wówczas mamy
N kc ≥
ϖ k [1 − exp(−ϖ k2 / 4]
exp(ω x2 / ϖ k2 ) .
3
2 π Vk ∆ J αβγ
(7.14)
JeŜeli uwzględnimy ∆g dla α , β , γ odpowiadających kątom Eulera ϕ1 , φ , ϕ 2 to otrzymamy
N kc ≥
2π 2 π ϖ k [1 − exp(−ϖ k2 / 4]
exp(ω x2 / ϖ k2 ) .
Vk ∆3
(7.15)
Po rozwinięciu exp(−ϖ k2 / 4) w szereg i uwzględnieniu tylko pierwszych dwóch członów
otrzymamy przybliŜoną postać formuły (7.15)
N kc ≥
1
8 π J αβγ
1 ϖk 3
( ) exp(ω x2 / ϖ k2 ) ,
Vk ∆
(7.16)
która ilustruje zaleŜności pomiędzy parametrami ∆,ϖ k , ω x podczas oszacowania N kc .
Relacja (7.16) uwidacznia silną zaleŜność wartości N kc od ϖ k oraz odwrotną proporcjonalność
N kc do Vk .
Oznaczając ϖ k / ∆ = q k , ω x / ϖ k = Qk otrzymamy
N kc ≥
1
8 π J αβγ
1 3
q k exp(Qk2 ) .
Vk
(7.17)
Współczynnik q k określa stosunek szerokości połówkowej piku ϖ k do odległości ∆ między
węzłami siatki podziału przestrzeni orientacji ( tj. rozdzielczości, z którą chcemy odtworzyć
rozkład orientacji). Dolna granica ϖ k nie powinna być mniejsza niŜ ∆ (ϖ k ≥ ∆ ).
56
W praktyce ilościowej analizy tekstur wartość ∆ ( jako miara dokładności określenia FRO)
rzadko jest mniejsze niŜ 5 0 , co uzasadnia załoŜenie, Ŝe ϖ k ≥ 5 0 . Z kolei maksymalna wartość
ϖ k nie przekracza 20 0 , zatem w przedziale 5 0 ≤ ψ k ≤ 20 0 przy ∆ = 5 0 wartość N kc wzrasta
aŜ 64 –krotnie.
Współczynnik Qk określa stosunek kątowej odległości ω x od maksimum piku o szerokości
połówkowej ϖ k do punktu, w którym chcemy „obserwować” przynajmniej jedną orientację.
Z własności rozkładu Gaussa wynika, Ŝe w odległości ω x ≤ 2ϖ k orientację moŜna znaleźć
z prawdopodobieństwem ≈ 95% , czyli niemal wszystkie orientacje „naleŜące” do składowej q k .
JeŜeli, więc w odległości ω x = 2ϖ k rejestrujemy przynajmniej jedną orientację to moŜemy przyjąć, Ŝe N kc określone na podstawie (7.18) określa wiarygodne oszacowanie minimalnej liczby
orientacji potrzebnych do odtworzenia rozkładu wokół orientacji g k ; N kc = N min
Tabela 5 zawiera wartości N C dla róŜnych szerokości rozmycia ϖ przy załoŜeniu
V = 1(100%) i ∆ = 5 0 ( przyjęto parametry osi i kąta obrotu); uwzgledniono przypadki:
ϖ x = 2ϖ → N C (2ϖ ) oraz ϖ x = ϖ → N C (ϖ ) .
Zazwyczaj w teksturach badanych materiałów moŜna wyróŜnić kilka składowych o róŜnych
wartościach szerokości rozmycia i objętościowego udziału {g k , Vk ,ϖ k ; k = 1, K } , wówczas przedstawiony sposób postępowania moŜna zastosować do kaŜdej z nich, aby określić odpowiednie N kc .
JednakŜe, wartości {g k , Vk ,ϖ k ; k = 1, K } nie są a priori znane, w powyŜszych rozwaŜaniach
składnik g k był traktowany jako przykładowa składowa, dla której określono N kc . W przypadku
kiedy występuje więcej niŜ jedna składowa, powstaje pytanie, która z wartości N kc stanowi właściwe oszacowanie dla liczby N C orientacji potrzebnych do odtworzenia całego rozkładu?
Tabela 5. N C
w funkcji szerokości rozmycia ϖ ; V = 1(100%) , ∆ = 5 0 ( parametry osi
i kąta obrotu ) dla: ϖ x = 2ϖ → N C (2ϖ )
ϖ
5
ϖ x = ϖ → N C (ϖ ) , [76] .
6
7
8
9
10
11
12
13
14
N min (2ϖ ) 239
412
654
976
1388
1903
2531
3283
4170
5203
N min (ϖ )
21
33
49
69
95
126
163
208
259
12
57
JeŜeli ilościowe charakterystyki składowych tekstury nie są znane- co w praktyce ma często
miejsce - wówczas jako racjonalne kryterium dla N C moŜna przyjąć załoŜenia:
-
minimalne Vk , dla którego chcemy określić składowe badanej tekstury
-
maksymalne ϖ k przypisane składowym w analizowanej teksturze,
na przykład: Vk = 10%,ϖ k = 15 0 .
C
Określone w ten sposób N min
− max stanowi oszacowanie liczby orientacji, które umoŜliwiają
odtworzenie rozkładu zawierającego K ≤ int(
1
Vmin
) składników w połoŜeniach g k o para-
metrach Vk ≥ Vmin ,ϖ k ≤ ϖ max .
6000
5000
4000
3000
N
2000
1000
0
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
rozmycie (omega)
Rys. 29 ZaleŜność N min (2ϖ ) ( według tabeli 5 ) w funkcji kąta rozmycia ϖ .
7.2 Odtwarzanie losowej składowej rozkładu orientacji
Oprócz składowych tekstury przypisanych do wyróŜnionych orientacji rozwaŜana jest
równieŜ składowa odpowiadająca losowemu rozkładowi orientacji. MoŜna wówczas przyjąć
załoŜenie, Ŝe w kaŜdej z komórek, na które dzielimy przestrzeń orientacji powinna zostać
58
zaobserwowana przynajmniej jedna orientacja, zatem liczba zmierzonych orientacji N r musi
spełniać zaleŜność
NR ≥
GB
,
∆g
(7.18)
gdzie G B oznacza obszar podstawowy w przestrzeni orientacji, którego wielkość zaleŜy od
symetrii sieci krystalicznej badanego materiału.
Podobnie jak postąpiliśmy w przypadku składnika o udziale Vk przypisanego do orientacji
g k całkowita liczba orientacji potrzebna do odtworzenia rozkładu o „składowej losowej” z
udziałem R powinna wynosić
N RC ≥
GB
.
R∆g
(7.19)
Ogólnie w badanych rozkładach występują zarówno składniki {g k , Vk ,ϖ k ; k = 1, K } jak
i składowa losowa {R} . PoniewaŜ wartość N rC jest odwrotnie proporcjonalna do R zatem im
mniejszy jest udział chaotycznie zorientowanych krystalitów tym więcej orientacji powinniśmy
zmierzyć, aby odtworzyć „kompletny” rozkład. MoŜna umownie przyjąć , Ŝe z praktycznych
względów odtwarzanie składowej losowej z R < 10% nie wnosi istotnej informacji o rozkładzie, jest zatem zbędne. Jeśli jednak spodziewamy się; Ŝe obok składowej losowej o znacznym
udziale – na przykład Vr ≥ 50% - występuje równieŜ zbiór składników {g k , Vk ,ϖ k ; k = 1, K } ,
C
C
wówczas naleŜy porównać wartości N min
− max oraz N r − N r .
C
JeŜeli nie zachodzi N Rc − N R ≥ N min
− max to powinniśmy przyjąć jako oszacowanie liczby
C
N CR - orientacji potrzebnych do odtworzenia „kompletnego” rozkładu: N CR = N R + N min
− mac .
C
CR
są duŜe - rzędu
Obliczone na podstawie powyŜszych rozwaŜań wartości N min
− max oraz N
10 5 ÷ 10 6 . Dla Vk = 10%,ϖ k = 15 0 , ∆ = 5 0 oraz parametrów osi i kąta obrotu ω , ϕ ,ψ otrzyC
mamy N min
− max = 63920 .
NaleŜy jednak uwzglednić, Ŝe przedstawiona analiza odnosi się bezpośrednio do częstości
orientacji - zaleŜnie od średniej wielkości komórki w przestrzeni orientacji oraz od względnej
liczby orientacji w tej komórce. Zgrubne oszacowanie rozkładu moŜna często uzyskać juŜ na
podstawie zbioru kilkuset zmierzonych orientacji.
59
7.3 Wpływ metody określenia FRO na wartość N
Wyznaczając wartości FRO na podstawie zbioru pojedynczych orientacji stosujemy albo jedną
z „metod bezpośrednich” odwołujących się do częstości orientacji w arbitralnie przyjętej komórce
przestrzeni orientacji.
f (gi ) ≅
ni
,
N ∆g
C
(7.20)
albo metodę rozwinięcia w szereg, dla której w przypadku zbioru {ni , g i ; i = 1, I } orientacji mamy
lmax
f ( g ) = ∑ C lmnTl mn ( g ) ,
(7.21)
lµν
gdzie
I
C lmn = (2l + 1)∑
i
ni
T *lmn ( g i ) .
C
N
Liczba współczynników C lmn nie powinna być większa od liczby zmierzonych orientacji N C ,
aby moŜliwa była aproksymacja danych doświadczalnych. Rozwinięcie w szereg musi być zatem
przerwane przy odpowiednim l = l max . Powoduje to tak zwany błąd obcięcia szeregu i powstanie
wokół kaŜdej orientacji g i quasi-piku o szerokości ϖ t zaleŜnej od l max . Dla l max → ∞ zachodzi
ϖ t → 0 0 to znaczy quasi-pik przechodzi w funkcję delta δ ( gg i−1 ) .
Przy regularnej symetrii sieci krystalicznej l max w praktyce jest równe 22 lub 34, otrzymujemy wówczas wartości ϖ t ≈ 6.5 0 oraz ϖ t ≈ 4.5 0 odpowiednio.
W przybliŜeniu oznacza to,
Ŝe orientacje oddalone o ∆ t ≤ 2ϖ t są nierozróŜnialne. Dla wyŜej wymienionych wartości ϖ t
otrzymamy odpowiednio ∆ t ≈ 9.2 0 oraz ∆ t ≈ 6.4 0 . Nakładanie się quasi-pików skutkuje zmniejszoną rozdzielczością wyznaczenia FRO i moŜe być traktowane jako pozorne powiększenie
rozmiaru komórki z podziału przestrzeni orientacji, na przykład wartość ∆ t = 10 0 odpowiada
podwojeniu długości krawędzi komórki w porównaniu z jej standardową wielkością ∆ t = 5 0 .
W konsekwencji moŜna oczekiwać, Ŝe „efektywna” liczba orientacji potrzebnych do odtworzenia
rozkładu zmniejszy się ośmiokrotnie ∆3t = 2 3 ∆ .
Nakładanie się quasi-pików powoduje, Ŝe powyŜej kilku tysięcy orientacji praktycznie nie
obserwuje się zmian w wyznaczanej metodą rozwinięć szeregowych FRO. Takie wygładzenie
rozkładu odbywa się jednak kosztem zmniejszenia rozdzielczości wyznaczanej FRO.
60
Nakładanie się quasi-pików w połoŜeniach g i i o szerokościach ϖ t powoduje równieŜ
zniekształcenie profilu wypadkowego piku w połoŜeniu g k . Aby ograniczyć ten efekt moŜna
przyporządkować kaŜdej pojedynczej orientacji rozkład typu Gaussa o szerokości ϖ 0t = ∆ .
Dla ϖ 0t = ∆ = 5 0 przy l max = 22 oraz l max = 34 otrzymamy ψ 0lmax
≈ 6 0 . MoŜna zatem wybrać
t
pomiędzy pomiarem wielu tysięcy orientacji w celu osiągnięcia „zadowalającej statystyki”,
a pomiarem około dziesięciokrotnie mniejszej liczby orientacji i aproksymacją FRO przez
rozwinięcie w szereg lub przypisaniem rozkładu typu Gaussa do kaŜdej zmierzonej orientacji.
Przedstawiona w tym rozdziale analiza wskazuje, Ŝe zakres oszacowań wartości N C jest
szeroki. Wartość N C zaleŜy od parametrów składowych tekstury, przestrzennej rozdzielczości
odtwarzania FRO oraz od metody wyznaczania jej wartości. Główny cel rozwaŜań stanowiło
zaproponowanie i dyskusja „kryterium a priori” oszacowania N C , a nie podanie ściśle wyznaczonych wartości.
8. Modelowe przedstawienie rozkładu orientacji i róŜnic orientacji w materiale
dwufazowym
Funkcję rozkładu orientacji f αβ ( g ) w materiale dwufazowym zawierającym fazy
α i β moŜna przedstawić w postaci sumy rozkładów orientacji w kaŜdej z faz
f αβ ( g ) = f α ( g ) + f
β
(g ),
(8.1)
przy czym spełnione są warunki normalizacji:
α
α
β
β
∫ f αβ (g ) = 1, ∫ f (g ) = V , ∫ f (g ) = V ,
V α + V β = 1,
(8.2)
gdzie Vα , Vβ oznaczają objętościowe udziały odpowiednio faz α i β.
Analogicznie jak w materiale jednofazowym funkcja rozkładu róŜnic orientacji FRRO_O
Fαβ (∆g ) dostarcza informacji o rozkładzie wszystkich moŜliwych róŜnic orientacji pomiędzy
krystalitami w kaŜdej z faz: F αα (∆g ) i F ββ (∆g ) oraz pomiędzy krystalitami obu faz F αβ (∆g ) ,
F βα (∆g ) .
61
Na podstawie ogólnej matematycznej zaleŜności ( 5.1 ) pomiedzy FRO oraz FRRO_O funkcja
Fαβ (∆g ) odpowiadająca funkcjom f α ( g ) , f
β
(g ) jest dana przez zaleŜności
Fαβ (∆g ) = ∫ [ f α ( g ) + f β ( g )][ f α (∆gg ) + f β (∆gg )]dg ,
(8.3a)
Fαβ (∆g ) = F αα (∆g ) + F ββ (∆g ) + F αβ (∆g ) + F βα (∆g ) ,
(8.3b)
gdzie:
F αα (∆g ) = ∫ f α ( g ) f α (∆gg )dg ,
F ββ (∆g ) = ∫ f β ( g ) f β (∆gg )dg ,
F αβ (∆g ) = ∫ f α ( g ) f β (∆gg )dg ,
F βα (∆g ) = ∫ f β ( g ) f α (∆gg )dg .
Związek pomiędzy funkcjami FRO oraz FRRO_O moŜna wyrazić rozpatrując ich rozwinięcia w szeregi uogólnionych funkcji kulistych Tl mn (g ) .
Ogólnie współczynniki Clm1m2 ( FRRO ) oraz C lmn ( FRO ) łączy zaleŜność (5.3), zatem
współczynniki rozwinięcia szeregowego funkcji FRRO_O dla funkcji F αα , F ββ , F αβ i F βα moŜna
przedstawić jak następuje:
C lm1m2 (αα ) =
l
1
C lm1n (α )C l*m2 n (α )
∑
2l + 1 n = −l
( 8.4)
C lm1m2 (ββ ) =
l
1
C lm1n (β )C l*m2 n (β )
∑
2l + 1 n = −l
(8.5)
C lm1m2 (βα ) =
l
1
C lm1n (β )C l*m2 n (α )
∑
2l + 1 n = −l
( 8.6)
C lm1m2 (αβ ) =
l
1
∑ Clm1n (α )Cl*m2n (β )
2l + 1 n = −l
(8.7)
Do analizy f αβ ( g ) oraz Fαβ (∆g ) moŜna - podobnie jak w przypadku materiału jednofazowego - zastosować funkcje modelowe opisujące główne składowe tekstury przy pomocy
62
parametrów, którymi są udziały objętościowe ( Viα , Vjβ ) i szerokości rozmycia (ϖ iα ,ϖ βj ) wokół
wyróŜnionych orientacji ( g iα , g βj ) .
Określimy
związek pomiędzy parametrami obu funkcji w przypadku materiałów
dwufazowych [77].
Jeśli rozkład orientacji w otoczeniu orientacji g iα oraz g βj przedstawimy przy pomocy
rozkładu typu Gaussa ( 4.3 ), wówczas funkcje f α ( g ) , f
β
(g )
wyraŜone są jako superpozycje
{
rozkładów określonych parametrami {g iα , Viα ,ϖ iα ; i = 1, I } dla fazy α oraz g βj ,V jβ ,ϖ βj ; j = 1, J
}
dla fazy β, gdzie Viα + V jβ = 1 :
I
I
f α (g ) = ∑ f iα ( g ) ,
∑V α = V α
i =1
J
f β ( g ) = ∑ f jβ ( g ) ,
j =1
(8.8)
i
i =1
J
∑V β = V β
(8.9)
j
j =1
Współczynniki rozwinięcia szeregowego funkcji FRO opisanej równaniem (4.3) moŜna w
przybliŜeniu przedstawić przy pomocy relacji (5.6)

ϖ i2  *mn
≅ (2l + 1)∑ exp− l (l + 1) Vi Tl ( g i ) .
4 
i =1

I
C
mn
l
(8.10)
Wykorzystując równania (8.4-8.7) oraz (5.7) otrzymamy współczynniki rozwinięć szeregowych
funkcji F αα , F ββ , F αβ and F βα :
( ) + (ϖ )
C
m1m2
l
α

(αα ) = (2l + 1)∑Vi Vi′ exp− l (l + 1) ϖ i
i ,i′

C
m1m2
l

ϖβ
(ββ ) = (2l + 1)∑ V j V j′ exp− l (l + 1) j

j , j′

C
m1m2
l

ϖ iα

(βα ) = (2l + 1)∑ Vi V j exp − l (l + 1)

i, j

C
m1m2
l

ϖ βj
(αβ ) = (2l + 1)∑ V j Vi exp− l (l + 1)

j ,i

I
α
I
β
I ,J
J ,I
α
β
α
β
β
α
α 2
2
i′
4
( ) + (ϖ )
β 2
2
j′
4
( ) + (ϖ )
β 2
2
j
4
( ) + (ϖ )
α 2
2
i
4
 *m m
T 2 1 ∆g iαi′

(
( )
−1
( )
, ∆g βjj′ = g βj g βj′
−1
( )
β
α
, ∆g βα
ji = g j g i
−1
63
(8.11)

T *m2 m1 ∆g βjj′


)
(8.12)

T *m2 m1 ∆g ijαβ


)
(8.13)

T *m2 m1 ∆g βα
ji


)
(8.14)
(
(
(
gdzie
∆g iαi′ = g iα g iα′
)
( )
α
β
, ∆g iαβ
, j = gi g j
−1
.
Gdy FRO f αβ ( g ) zawiera składniki:
f α ( g ) , {g iα , Viα ,ϖ iα ; i = 1, I } oraz
f
β
(g ) ,
{g
β
j
,V jβ ,ϖ βj ; j = 1, J } ,
(8.15)
wtedy składniki FRRO_O Fαβ (∆g ) wyraŜone sa przez zaleŜności:
( ) + (ϖ ) ; ∆g
α α
ϖ iα
{∆g iαα
i ′ , Vi Vi ′ ,
2
α 2
i
ββ
jj ′
( ) + (ϖ ) ; i, i′ = 1, I , j, j ′ = 1, J }
, V jβ V jβ′ , ϖ βj
2
β 2
j
(8.16)
( ) + (ϖ ) ; ∆g
{∆g ijαβ , Viα V jβ , ϖ iα
2
β 2
βα
j
ji
( ) + (ϖ ) ; i = 1, I , j = 1, J }.
, V jβ Viα , ϖ βj
2
α 2
i
Przedstawiona analiza pokazuje, Ŝe struktura funkcji FRRO_O dla materiału dwufazowego
jest bardziej złoŜona niŜ FRRO_O w materiale jednofazowym. RozwaŜać naleŜy kaŜdy z jej
składników.
Składowe f αβ ( g ) - {g i , Vi ,ϖ i ; i = 1, I } i {g j , V j , Φ j ; j = 1, J } generują 1 + (I + J )(I + J − 1)
składowych
Fαβ (∆g ) . W połoŜeniu
∆g=e nakładają się piki indukowane przez kaŜdą ze
składowych f αβ ( g ) o udziałach (Viα ) , (V jβ ) oraz o szerokościach rozmycia
2
2
2ϖ i ,
2ϖ j .
Natomiast w połoŜeniach ∆g ii ' = g i g i−' 1 (i, i ' = 1, I ; i ≠ i ') i ∆g jj ' = g j g −j '1 ( j , j ' = 1, J ; j ≠ j ') funkcja
Fαβ (∆g ) posiada lokalne maksina indukowane przez składowe tej samej fazy. Takich składowych
jest I (I − 1) + J ( J − 1) z udziałami ViVi ' , V jV j ' oraz o szerokościach rozmycia
Φ i2 + Φ i2' ,
Φ 2j + Φ 2j ' . Składowe Fαβ (∆g ) : ∆g ij = g i g −j 1 (i = 1, I ; j = 1, J ) oraz ∆g ji = g j g i−1 (i = 1, I ; j = 1, J )
- indukowane przez składowe f αβ ( g ) z róŜnych faz - występują w 2 ⋅ I ⋅ J połoŜeniach, z udziałami objętościowymi VjVi oraz szerokościami rozmycia ϖ i2 + ϖ 2j .
64
Analogicznie jak w przypadku materiału jednofazowego parametry rozmycia wokół lokal-
(
)
nych maksimów Fαβ (∆g ) są większe od rozmyć wokół maksimów f αβ ( g ) : ϖ i ,ϖ i ' < ϖ i2 + ϖ i2' ,
(ϖ ,ϖ
j
j'
)(
)
< ϖ 2j + ϖ 2j ' , ϖ i ,ϖ j < ϖ i2 + ϖ 2j , natomiast objętościowe udziały są mniejsze:
( ),
Viα > Viα
2
( )
V jβ > V jβ , Viα ,Vjβ > ViαVjβ (dla (V <1) ).
2
Dla przykładu rozwaŜmy teraz najprostszy przypadek dwu składowych naleŜących do róŜnych
faz g1α , g1β ( schematycznie przedstawiony na rys.30a ).
ZałóŜmy, Ŝe parametry składowych są jak poniŜej:
g1α = {107.5, 35.5, 111.5}, V α = 0.7 , ϖ α = 10° ,
g1β = {107, 26.5, 42} ,
V β = 0 .3 ,
ϖ β = 5°
gdzie g = {ϕ1 , Φ,ϕ2 }, ϕ1 , Φ,ϕ 2 - kąty Eulera.
RóŜnice orientacji ∆g ijαβ ≡ (ω, ϑ ,ψ ) pomiędzy składowymi moŜna określić w parametrach osi
(ϑ ,ψ ) i kąta obrotu ω :
αβ
∆g11
= {22,24.3,59.9} V αβ = 0.21 ; ϖ = 11.18°
∆g11βα = {22,24.3,30.1} V βα = 0.21 ; ϖ = 11.18°
αα
∆g11
= {0,0,0}
V αα = 0.49 ; ϖ = 14.14°
∆g11ββ = {0,0,0}
V ββ = 0.09 ; ϖ = 7.07°
Na rys.30b przestawiono przekrój FRRO_O dla (ω = 22°) , a na rys.30c zamieszczono
profile pików.
Kolejny przykład dotyczy przypadku, gdy fazy α oraz β zawierają po dwie składowe
(rys. 31a) o wartościach parametrów jak poniŜej:
g1α = (107.5, 35.5, 111.5) , V1α = 0.4 , ϖ 1α = 10°
65
g 2α = (55, 14, 0 ) ,
α
α
V2 = 0.2 , ϖ 2 = 8°
g1β = (107, 26.5, 42 ) , V1β = 0.2 , ϖ 1β = 5°
g 2β = (62, 42, 12 ) ,
V2β = 0.2 , ϖ 2β = 8°
RóŜnice orientacji są wówczas jak następuje:
αβ
∆g11
= {22,24.3,59.9} V11αβ = 0.21, ϖ = 11.18°
αα
∆g12
= {34.7,34.1,78.3} V12αα = 0.12,ϖ = 12.8°
∆g11βα = {22,24.3,30.1} V11βα = 0.21, ϖ = 11.18°
αα
∆g 21
= {34.7,34.1,11.7} V21αα = 0.12,ϖ = 12.8°
αβ
∆g12
= {52.3,34.2,40.4} V12αβ = 0.08,ϖ = 12.8°
∆g12ββ = {36,53.3,47.9} V12ββ = 0.06,ϖ = 9.43°
ββ
βα
∆g 21
= {52.3,34,2,49.6} V21βα = 0.08,ϖ = 12.8° ∆g 21
= {36,53.3,42.1} V21ββ = 0.06,ϖ = 9.43°
αβ
∆g 21
= {20.9,9.6,66} V21αβ = 0.09,ϖ = 9.43°
αα
∆g11
= {0,0,0} V11αα = 0.16;ϖ = 14.14°
∆g12βα = {20.9,9.6,24} V12βα = 0.09,ϖ = 9.43°
∆g11ββ = {0,0,0} V11ββ = 0.09;ϖ = 7.07°
αβ
∆g 22
= {33.5,32.5,88.8} V22αβ = 0.6,ϖ = 9.43°
αα
∆g 22
= {0,0,0} V22αα = 0.09;ϖ = 11.31°
βα
∆g 22
= {33.5,32.5,1.2} V22βα = 0.6,ϖ = 9.43°
βα
∆g 22
= {0,0,0} V22βα = 0.04;ϖ = 11.31°
Rysunek 31b przedstawia FRRO_O jako superpozycję przekrojów ω = const. , w których
znajdują się lokalne maksima gęstości róŜnic orientacji, a rysunek 30c zawiera profile pików.
g1β
g1α
Rys. 30a Schematyczne przedstawienie dwu składowych naleŜących do róŜnych faz g1α , g1β ,[77].
66
ω = 22°
ψ
ϑ
αβ
∆g11
Ψ = 45o
∆g11βα
Rys. 30b Przekrój modelowej FRRO_O dla ω = 22 0 , [77].
Rys. 30c Profile pików modelowej FRRO_O ( ODDF ) dla (ω = 22°) , [77] .
Na rysunku 31b przedstawiono FRRO_O jako superpozycję przekrojów ω = const. ,
w których znajdują się lokalne maksima gęstości róŜnic orientacji. Natomiast rysunek 31c zawiera
profile pików.
67
g1β
g 2β
g1α
g 2α
αβ
∆g11
∆g11βα
Rys. 31a Schematyczne przedstawienie składowych naleŜących do róŜnych faz g1α , g1β ; [77]
βα
∆g 22
(ω = 33.5)
ω≠0
∆g12βα (ω = 20.9)
αα
∆g 21
(ω = 34.7 )
ψ
ϑ
βα
∆g 21
(ω = 52.3)
ββ
∆g 21
(ω = 36)
αβ
∆g11
(ω = 22)
Ψ = 45o
∆g11βα (ω = 22)
∆g12ββ (ω = 36)
αβ
∆g 21
(ω = 20.9)
βα
∆g 21
(ω = 52.3)
αα
∆g12
(ω = 34.7 )
αβ
∆g 22
(ω = 33.5)
Rys. 31b Superpozycja przekrojów FRRO_O dla ϖ , w których znajdują się
lokalne maksima gęstości róŜnic orientacji , [77].
68
Rys. 31c Profile pików modelowej FRRO_O ( ODDF ) zawierającej po dwie składowe
w fazach g1α , g1β ; [77].
9. Rozkład potrójnych połączeń granic ziaren
Linie wzdłuŜ których łączą się granice trzech ziaren stanowią waŜny element mikrostruktury
materiału polikrystalicznego.
Na podstawie zmierzonych orientacji moŜna wyznaczyć funkcję rozkładu orientacji oraz
funkcję rozkładu róŜnic orientacji sąsiadujących ziaren (FRRO_S) w badanym obszarze materiału.
Na podstawie tzw. mapy orientacji moŜna równieŜ zlokalizować potrójne połączenia granic ziarn,
których wpływ na własności materiałów polikrystalicznych ( zwłaszcza drobnoziarnistych ) jest
istotny.
Obok rozkładów orientacji oraz róŜnic orientacji w materiale polikrystalicznym analizowane
są potrójne połączenia czyli linie, wzdłuŜ których przecinają się powierzchnie granic trzech sąsiadujących ziarn. Rozkład i charakter linii połączeń potrójnych (typ U lub I) ma wpływ na właściwości materiału - na przykład jego odporność na korozję.
Model geometryczny linii potrójnej
zaproponował Bollmann [78]. W modelu tym granice ziaren przy linii potrójnej moŜna zinter-
69
pretować za pomocą układów dyslokacji. Układy te są wyraŜone przez tzw. relację najbliŜszych
sąsiadów. Z kaŜdą taką relacją jest związana transformacja unimodularna.
9.1 Analiza typu potrójnych połączeń
Układy dyslokacji trzech granic ziaren przy linii potrójnej albo zachowują ciągłość, w takim
przypadku jest to linia typu I; albo występuje nieciągłość i wówczas taką linię określamy jako typ
U. Matematyczne określenie typu linii potrójnej polega na wyznaczeniu iloczynu trzech macierzy.
Jeśli jest on równy macierzy jednostkowej wówczas linia połączenia jest typu I , w przeciwnym
razie jest to linia typu U. Typ połączeń potrójnych ma wpływ na właściwości materiału; na przykład obecność lini typu U sprzyja procesom korozji.
Według W. Bollmanna [78-81], aby określić typ linii potrójnego połączenia naleŜy:
1) Określić macierz struktury S dla sieci krystalograficznej badanego materiału,
na przykład
dla sieci RSC
dla sieci RPC
0.5 -0.5
0.0
dla sieci heksagonalnej
0.5 –0.5
SRSC = 0.5
0.5
0.5
SRPC = 0.5
0.0
0.0
0.5
0.5
0.5
0.0
0.0
a -a/2
0
SH = 0 a√3/2
0
0
c
0.5 1.0
0
2) Określić dezorientacje Ri : R1, R2, R3 pomiędzy ziarnami, których granice
przecinają się wzdłuŜ badanej linii potrójnej.
3) Wyznaczyć iloczyny
Ri’ = S-1 Ri S .
4) RozłoŜyć Ri’ na części całkowitą Mi E oraz ułamkową Mi I
Ri’ = Mi E + Mi I .
5) Obliczyć tensor metryki G
G = ST S .
6) Wyznaczyć odległości di (i=1,...8) pomiędzy wierzchołkami komórek:
określonej przez macierz S o dezorientacji Ri ( i=1,2,3 ) oraz podstawowej
di 2 = (xi - xc)T G (xi - xc) ,
gdzie
xi - współrzędne wektora kolumnowego macierzy Mi I
xc - współrzędne wierzchołków komórki podstawowej:
000, 001, 010, 001, 101, 110, 011, 111.
70
7) Przeanalizować wartości di 2 :
- dla kaŜdego wektora xi znajdujemy najmniejszą wartość di 2 i odpowiadający jej wektor xc
- macierz utworzoną z wektorów kolumnowych xc odpowiadających najmniejszym wartościom di 2 dodajemy do macierzy Mi E otrzymując w ten
sposób macierz Mi .
8) Sprawdzić czy macierz Mi jest unimodularna: det Mi = +1.
Jeśli det Mi = 0 lub 2 bierzemy pod uwagę wektor xc odpowiadający
nieco większej wartości di 2 .
9) Transformacja unimodularna Ui dla dezorientacji Ri odpowiadająca relacji
najbliŜszych sąsiadów jest równa
Ui = Mi-1 .
10) Sprawdzić typ linii potrójnej obliczając iloczyn U3U2U1 :
jeśli U3U2U1 = E linia potrójna jest typu I,
jeśli U3U2U1 ≠ E linia potrójna jest typu U.
Ciekawy przypadek jest analizowany w pracy ] Zuo L., Esling C., Muller J., Bouzy E. [82].
Dotyczy on typu linii potrójnej utworzonej przez trzy ziarna o znanych róŜnicach orientacji zadanych jak poprzednio w parametrach kąta obrotu ω wokół osi o współrzędnych ( vx, vy, vz ).
Według modelu sieci miejsc koincydentnych odpowiadają one granicom Σ3, Σ3, Σ9 :
Ri
ω
vx
vy
vz
Σ
R1
70.5
0.707
0.000
0.707
3
R2
70.5
0.707
0.000
0.707
3
R3
218.9
0.707
0.000
0.707
9
MoŜliwe są wówczas dwie sekwencje macierzy U :
a)
b)
1
1
0
1
1
0
U1 = -1
0
0
U1 = -1
0
0
1
0
1
1
0
1
1
1
0
1
1
0
U2 = -1
0
0
U2 = -1
0
0
0
0
1
1
0
1
-1 -1
0
-1
-1
0
U3 = 1
0
0
U3 = 1
0
0
1
1
1
0
1
1
71
W obu przypadkach (a) oraz (b) iloczyn macierzy U3U2U1 jest równy E, a zatem linia potrójna
powstała w wyniku przecięcia granic Σ3−Σ3−Σ9 jest typu I.
9.2 Potrójna funkcja rozkładu róŜnic orientacji
Potrójne połączenia granic ziarn stanowią istotny element mikrostruktury materiału polikrystalicznego. Tekstura, czyli rozkład orientacji ( FRO ), ma wpływ na rozkład potrójnych
połączeń. Analiza nieskorelowanej, potrójnej funkcji rozkładu róŜnic orientacji ( PFRRO_O )
wyznaczonej na podstawie modelowej funkcji rozkładu orientacji umoŜliwia poznanie ogólnych
właściwości rozkładów połączeń potrójnych. Podobnie jak w przypadku modelowych rozkładów
orientacji oraz róŜnic orientacji uzyskane w ten sposób informacje są pomocne podczas opracowywania rozkładów określonych na podstawie danych doświadczalnych.
Jeśli rozpatrujemy zbiór orientacji ( g i ; i = 1, N ) o liczności N , wówczas zbiór moŜliwych
róŜnic orientacji (∆g ji ; i, j = 1, N ) ma liczność N ( N − 1) / 2 , natomiast zbiór połączeń potrójnych (∆g ji , ∆gik , ∆g jk ; i, j , k = 1, N ) to zbiór o liczności N ( N − 1)( N − 2) / 6 .
Z definicji połączenia potrójnego wynika, Ŝe tylko dwie z trzech róŜnic orientacji są
niezaleŜne, poniewaŜ jeŜeli
gij = g j ⋅ gi−1 , ∆g ki = g k ⋅ g i−1 , ∆g jk = g j ⋅ g k−1 ,
(9.1)
∆g jk = gik ⋅ gij−1 .
(9.2)
to zachodzi
Zatem połączenie potrójne moŜe być opisane za pomocą dwóch róŜnic orientacji.
Ze zbioru pojedynczych orientacji moŜna wyznaczyć FRO - f (g ) , ze zbioru róŜnic orientacji określamy funkcję rozkładu róŜnic orientacji FRRO_O - F (∆g ) , a ze zbioru połączeń
potrójnych potrójną funkcję rozkładu róŜnic orientacji PFRRO_O - Ft (∆g 12 , ∆g13 ) .
Potrójna nieskorelowana funkcja rozkładu róŜnic orientacji opisująca rozkład linii połączeń
potrójnych jest funkcją dwu róŜnic orientacji, a więc 6 zmiennych niezaleŜnych.
Z definicji PFRRO_O równa się [83]
M (∆g12 , ∆g13 ) =
∫ f (∆g
12
⋅ g1 ) f (∆g13 ⋅ g1 ) f ( g1 )dg1 .
72
(9.3)
MoŜna ją zapisać w postaci szeregu uogólnionych funkcji kulistych [83]
∞
M (∆g12 , ∆g13 ) = ∑
l1
M ( l1 )
+ l1
∞
n = − l1
l2
M (l 2 )
+l2
∑
∑∑ ∑
∑
µ
µ
1
2
n2 = −l 2
Dlµ1l12n1 µ 2 n2 T&&l1µ1n1 (∆g12 )T&&l 2µ 2 n2 (∆g13 )
(9.4)
gdzie
µ1n1µ 2 n2
Dl1l2
=
∞
∑
l = l1 −l 2
+ l2
+ l2
&& n1 +n2 µ
A
l
(l1l 2 n1n2 / ln1 + n2 ) ∑ ∑ (l1l 2 m1m2 / lm1 + m2 )Clµ1 1m1 Clµ2 2 m2 Cl*µm1 + m2 ,
∑
µ =1 2l + 1
m1 = − l1 m2 = − l2
M (l )
&&n1 + n2 µ są współczynnikami symetrii sieci krystalicznej [4,5],
A
l
T&&l µn (∆g ) uogólniona funkcja kulista spełniająca warunki symetrii sieci krystalicznej [4,5],
(l1l2 n1n2 / ln1 + n2 ) oznacza współczynnik Clebscha-Gordana.
Rys.33 Schematyczne przedstawienie funkcji M(∆g12 , ∆g13 ) odpowiadającej składowym
g1, g2, g3 w obszarze wokół lokalnych maksimów Σ1Σ1Σ1 oraz ΣxΣyΣz.
Analityczne rozwaŜania relacji (9.4) opisującej M (∆g12 , ∆g13 ) nie umoŜliwiają - jak w przypadku nieskorelowanego rozkładu róŜnic orientacji - prostego oszacowania udziałów oraz rozmycia pików zlokalizowanych w połoŜeniach (e, e) oraz (∆g12 , ∆g13 ) w zaleŜności od parame-
73
trów składowych FRO. Podobnie jak dla funkcji M (∆g ) - pik w połoŜeniu (e, e) będzie znacznie
wyŜszy aniŜeli pik w połoŜeniu (∆g12 , ∆g13 ) (rys 33).
Na podstawie funkcji M (∆g12 , ∆g13 ) moŜna obliczyć udział F [82,83] określonego typu
połączenia potrójnego (x-y-z), np. dla granic koincydencyjnych
FΣx − Σy − Σz =
∫τ
M (∆g12 , ∆g13 )d∆g12 d∆g13 .
(9.5)
Obszar całkowania τ w relacji (9.5) dla potrójnych połączeń granic koincydencyjnych moŜna
określić na podstawie kryterium Brandona.
Podsumowanie
Metody ilościowej analizy charakterystyk orientacji w materiałach krystalicznych są od kilkudziesięciu juŜ lat rutynowo stosowane do opisu formowania się i rozwoju ich tekstury podczas róŜnych procesów technologicznych. Sprzyja im zarówno rozwój technik obliczeniowych i wzrost
moŜliwości komputerów osobistych jak i rozwój metod doświadczalnych, szczególnie tzw. mikroskopii orientacji .
Wyznaczanie trójwymiarowej funkcji rozkładu orientacji z róŜnego typu danych doświadczalnych (figur biegunowych, zbiorów pojedynczych orientacji) stało się rutynowym zadaniem dzięki
powszechnie dostępnym, efektywnym programom komputerowym. RównieŜ analiza FRO – jej
składowych - jest obecnie w duŜej mierze sformalizowana.
Rozwijająca się w ostatnich latach „inŜynieria granic ziaren” przesunęła centrum zainteresowań w kierunku wyznaczania i analizy rozkładów róŜnic orientacji czy teŜ linii połączeń potrójnych.
.MoŜliwość ich wyznaczania uzyskano dzięki rozwojowi mikroskopii orientacji.
Wytwarzanie nowych „zaawansowanych materiałów” stymuluje rozwój formalizmów opisu
ich mikrostruktury, od której zaleŜą właściwości uŜytkowe. Interesującą grupę stanowią materiały
wielofazowe z fazami o róŜnych symetriach sieci krystalicznej.
MoŜliwość róŜnych zastosowań dla funkcji modelowych opisujących składowe charakterystyk
orientacji czyni z nich sprawne narzędzie analizy, które od lat jest z powodzeniem wykorzystywane.
Celem niniejszego opracowania było przedstawienie zarówno klasycznych sposobów wykorzystania modeli rozkładów, takich jak: określanie ewolucji składowych tekstury podczas poddawania
materiału procesom technologicznym, czy analiza efektywności numerycznych metod wyznaczania
FRO. Zaprezentowana została takŜe analiza rozkładu róŜnic orientacji w materiale jedno i dwufazowym oraz w zarysie cechy linii połączeń potrójnych i ich rozkładów.
74
LITERATURA
[1] Wiglin A. S. A Quantitative Measure of the Texture of a Polycrystalline Material. Texture
Function, Soviet Phys. Solid State 1 (1960), 229-233.
[2] Roe R. J. Description of Crystalline Orientation in Polycrystalline Materials. (III) General
Solution to Pole Figure Inversion, J.Appl. Phys. 36 (1965), 2024-2031.
[3] Williams R. Analytical Methods for Representing Complex Textures by Biaxial Pole
Figures, J. Appl. Phys. 39 (1968), 4329-4335.
[4] Bunge H. J. Mathematische Methoden der Texturanalyse, Akademie-Verlag, Berlin 1969.
[5] Bunge H. J. Texture Analysis in Materials Sciences, Butterworhts, London 1982.
[6] Kocks U.F., Tomé, C.N., Wenk H.-R. Texture and Anisotropy, Cambridge University
Press, Cambidge 1998
[7] Matthies S. On the Reproducibility of the Orientation Distribution Function of the
Texture Samples from Pole Figures (Ghost Phenomena), Phys. Stat. Sol. (b) 92 (1979),
K135-k138.
[8] Bunge H.J., Esling C. Determination of the ODD Part of the Texture Function,
J.Physique Letters 40 (1979) L627-L628.
[9] Pospiech J., Lücke K., Jura J. Reproduction of the True ODF from Pole Figures and
Single Orientation Measurements by Application of Gauss Type Scattering Models,
Proc. Int. Conf. ICOTOM 6, Tokio (1981),1390-1401.
[10] van Houtte P. The use of a Quadratic Form for the Determination of Nonnegative
Texture Functions, Textures and Microstructures, 6 (1982), 73-86.
[11] Ruer D. Méthode Vectorielle d’Analyse de la Texture, Thesis, Metz University 1976.
[12] Vadon A. Généralisation et Optimisation de la Méthode Vectorielle d’Analyse de la
Texture, Thesis, Metz University 1981.
[13] Pospiech J., Lücke K., Jura J., Reproduction of the true ODF from Pole Figures and Single
Orientation Measurements by Application of Gauss Type Scattering Models, Proc. Int. Conf.
ICOTOM 6 Tokio 1981, 1390-1401.
[14] Imhof J. Determination of the Orientation Distribution Function from Pole Figures,
Textures and Microstructures, 6 (1982), 73-86.
[15] Imhof J. Texture Analysis by Iteration, (I) General Solution of the Fundamental Problem,
Phys. Stat. Sol. (b) 119 (1983), 693-701.
[16] Matthies S., Vinel G. W. On the Reproduction of the Orientation Distribution Function
of Texturized Samples from Reproduced Pole Figures Using the Conception of a Conditional Ghost Correction, Phys. Stat. Sol. (b) 112 (1982), K115-K120.
75
[17] Matthies S., Vinel G.W. An ExampleDemonstrating a New Reproduction Method of the
ODF Texturized Samples from Reduced Pole Figures, Phys. Stat. Sol. (b) 112 (1982),
K115-K120.
[18] Pawlik K., Jura J., Pospiech J. On the Reproduction of the Orientation Distribution
Function from One Pole Figure Using Imhof’s Concept, ProcInt. Conf. ICOTOM 7,
Noordwijkerhout The Netherlands 1984, 811-816.
[19] Pawlik K. Determination of the Orientation Distribution Function from Pole Figures in
Arbitrarily Defined Cells, Phys. Stat. Sol. (b) 134 (1986), 477-483.
[20] Pawlik K., Pospiech J., Lücke K. The Development of a New Direct Method of ODF
Reproduction from Pole Figures and its Testing with the Help of Model Functions,
Proc. Int. Conf. ICOTOM 8, Santa Fe, USA 1987, 105-110.
[21] Dahms M. Series Expansion and Positivity, Proc. Int. Conf. ICOTOM 10, Clausthal ,
Germany, 1993, Material Science Forum Vol. 157-162, pp. 341-348.
[22] Lücke K., Pospiech J., Virnich, K.H., Jura J. On the Problem of the Reproduction of
True Orientation Distribution Function from Pole Figures, Acta Met.29 (1980), 167-182.
[23] Jura J., Lücke K., Pospiech J. On the Ghost Structure of Orientation Distributions
Derived from Pole Figures, Z.Metallkde. 71 (1980), 714-727.
[24] Jura J., Lücke K., Pospiech J. Considerations on the Ghost Structure of Orientation
Distributions Derived from Pole Figures, Proc. Int. Conf. ICOTOM 6 Tokio 1981,
1402-1415.
[25] Truszkowski W., Pospiech J., Jura J., Major B. A Quantitative Approach to the Texture
in Silver Submitted to Cold Rolling, Proc 3e Colloque Européen sur les Textures
de Déformation et de Recristallisation de Métaux et leur Applications Industrielles,
Pont a Mousson 1973, 235-257.
[26] Truszkowski W., Pospiech J., Jura J., Major B. Mechanizm formowania się tekstury
walcowniczej srebra w pełnoilościowym ujęciu, Arch. Hut. 19 (1974), 3-29.
[27] Pospiech J., Truszkowski W.,Jura J., Król J. The Development of Rolling Texture
in Polycrystalline Silver within a Wide Range of Deformation, Proc. 4th European
Conference on Textures in Metals, Cambridge 1975, 23-33.
[28] Pospiech J., Lücke K. The Rolling Textures of Copper and alpha-BrassesDiscussed
in Terms of the Orientation Distribution Function, Acta Met. 2 (1975), 997-1007.
[29] Virnich K.H., Pospiech J., Flemmer A., Lücke K. On the Analysis of Orientation
Distribution Functions by Superposition of Gauss Type Scattering Functions, Proc.
Int. Conf. ICOTOM 5 Aachen RFN 1978, 129-136.
[30] Matthies S., Vinel G. W., Helming K. Standard Distribution in Texture Analysis,
Akademie-Verlag Berlin: (a) vol. 1, 1987 , (b) vol. 2 1988, (c), vol. 3 1991.
76
[31] Virnich K.H. Orientierungsverteilungen in gewalzten und primär rekristallisierten
Blechen aus Kupfer und binären Kupferlegierungen, Thesis, RWTH Aachen 1980.
[32] Lücke K., Pospiech J., Jura J., Hirsch J. On the Presentation of the Orientation
Distribution Functions (ODF’s) by Model Functions, Z.Metallkde. 77 (1986) 312-321
[33] M.Blicharski, J.Jura, T.Baudin, R.Penelle, J.Bonarski, M.Kowalski, Development
of the the orientation relationship between ferritic and austenitic phases during long
time annealing of duplex stainless steel, Materiały Konferencji SOTAMA, Kraków,
październik 2004, Archives of Metallurgy and Materials 50, 2005495-502.
[34] Pospiech J., Jura J. The Orientation Distribution Function in Space of Rotation, Proc.
Int. Seminar Quantitative Analysis of Textures, Kraków 1971, 73-85.
[35] Pospiech J., Jura J. Analiza tekstury przy uŜyciu parametrów osi i kąta obrotu,
Hutnik 11 (1972) 539-545.
[36] Hansen J., Pospiech J., Lücke K. Tables for Texture Analysis of Cubic Crystals,
Spinger – Verlag, Berlin o Heildelberg o New York 1978.
[37] Grabski M.W., Struktura granic ziaren w metalach, Katowice 1969.
[38] Adams B. L., Rohrer G.S., Saylor D.M., Rollet A.D., Wynblatt P., El-Dasher Bassem,
The distribution of Internal Interfaces in Polycrystals, Z. Metallkde 95 (2004) 4, 197-214.
równieŜ w Brigham Youn University, Harold B.Lee Library, Institutional Repository,
submitted to repository 2006-02-23. https://dspace.byu.edu/handle/1877/101.
[39] Morawiec A., Orientations and Rotations, Computations in Crystallographical Textures
Spinger – Verlag, Berlin o Heildelberg o New York 2004.
[40] Frank F.C. Orientation Mapping, Metallurgical Transactions A vol. 19A, March 1988,
403-408.
[41] Rodrigues O., J.des Mathématiques Pures et Appliquées ( also called J.de Mathématique
et de Physique, or Liouville’s Journal ) 1840, vol 5, 380-440.
[42] J.Jura, Th.Baudin, M.H.Mathon, W.Świątnicki, R.Penelle; Microtexture and Texture
Analysis in a Cold-Rolled Austenitic-Ferritic Steel with Duplex Structure, Materials
Science Forum Vols. 408- 412 , pp. 1359-1364, Proc. of the Int. Conf. on Textures
of Materials, ICOTOM 13, Seul, Korea, August 2002.
[43] Pospiech J., Lücke K., Sztwiertnia K., Orientation Distribution and Orientation Correlation
Functions for Description of Microstructure, Acta metall. Mater., 41, 1 (1993), 305-321.
[44] Pospiech J., Sztwiertnia K., Haessner F., The Misorientation Distribution Function ,
Textures and Microstructures vol. 6, 3 (1986), 201-215.
[45] Sztwiertnia, K., Jura J., Faryna M., Badania rozkładu dezorientacji ferryt / austenit w stali
dwufazowej, 2004, raport do sprawozdania z projektu badawczego 7 T08A 003 20,
Wpływ wodoru na strukturę granic międzyfazowych α / β oraz na właściwości mecha77
niczne stali austenityczno-ferrytycznej , kierownik projektu Świątnicki W.
[46] Pospiech J., Gnatek A., Fichtner K., Symmetry in the Space of Euler Angles, Kristall
u. Technik 9 (1974), 729-742.
[47] Pospiech J., The Approximation of the ODF from Pole Figures through Discretization,
Proc.Int. Conf. ICOTOM 8 1987, Santa Fe USA, 93-104.
[48] Matthies S., Pospiech J. Demonstration of the Ghost Effect in the Presentation of the
Orientation Distribution Function of the Texturized Materials, Phys. Stat. Sol. (b) 97
(1980), 547-556.
[49] Pospiech J. The Reproduction of the Orientation Distribution Function (ODF) of a
Polycrystalline Material from Pole Figures, Kristall u. Technik 15 12 (1980) 1481-1487.
[50] Pospiech J. Calculational Principles for the Analysis of ODF Reproducibility from Pole
Figures, Z.Metallkde 74 (1983) H4 221-225.
[51] Matthies K., Helming K. General Considerations of the Loss of Information on the
Orientation Distribution Function of Texturized Samples in Pole Figure Measurements,
Phys. Stat. Sol. (b) 113 (1982), 569-582.
[52] Lücke K., Pospiech J., Virnich K.H., Flemmer A., Nüssler D. cytowane w. [22],
Flemmer A., Thesis RWTH Aachen 1976, Virnich K.H., Master Thesis RWTH
Aachen 1976, Nüssler D., Master Thesis RWTH Aachen 1977.
[53] Jura J., Lücke K., Schlippenbach v. U. Estimating of the Parameters of Fibre-type
Texture Components in BCC Metals, Proc. Int. Conf. ICOTOM 8, Santa Fe USA 1987,
123-128
[54] Jura J. Model Representation of Fibre-type Texture Components in a BCC Metal, Bull.
Pol. Ac.: Tech; 36 (1988), 183-189
[55] Jura J., Zastosowanie funkcji modelowych w ilościowej analizie tekstur metali o sieci
regularnej, Scientific Bulletins of University of Mining and Metallurgy No.1530,
Metallurgy and Foundry Practice, Bulletin 148, Kraków Poland 1993.
[56] Flowers J. W. Volume Fractions of Texture Components of Cubic Materials, Textures
and Microstructures, 5 (1983) 205-218.
[57] Helming K., Eschner Th. A New Approach to Texture Analysis of Multiphase Materials
Using a Texture Component Model, Cryst. Res. Technol. 25 (1990) , 8 K203-K208.
[58]
Eschner Th. Texture Investigation by Means of Model Functions,
Proc. Int. Conf. EPDIC Enschede The Netherlands 1992, 139-144.
[59] Dniprenko W. M., Divinskij S.W. New Approach to Description of the Three-dimensional Orientation Distribution Functions in Textured Materials, Preprint 92-1 Institut of
Metal Physics Acad. Sci. of Ukraine, UDC 539.4, 1992, 1-12.
78
[60]
Schaeben H. Prametrizations and Probability Distributions of Orientations, Textures and
Microstructures 13 1 (1990), 51-54.
[61]
Schaeben H. “Normal” Orientation Distributions, Textures and Microstructures 19 4
(1992), 197-202.
[62]
Sawiołowa T. I. Distribution Function of Grains with Respect to Polycrystal Orientations
and its Gaussian Approximation, Zavodskaja Laboratorija, 50 (1984), 48-52.
[63]
Matthies S., Muller J., Vinel G. W. On the Normal Distribution in the Orientation Space,
Textures and Microstructures 10, (1988), 77-96.
[64]
Nikołajew D. I., Sawiołowa T., I., Feldman K. Approximation of the Orientation
Distributions of Grains in Polycrystalline Samples by Means of Gaussians, Textures
and Microstructures 19 1 (1992), 9-27.
[65] Pospiech J., Lücke K., Jura J., Hirsch J. Aplications of Models in Texture Analysis,
Proc. Int. Conf. ICOTOM 7, Noordwijkerhout The Netherlands 1984, 817-820.
[66] Jura J. Evaluation of the Parameters of Texture Components on the Basis of a Discrete
Form of Orientation Distribution, Proc. Int. Conf. ICOTOM 9 Avignon, Textures and
Microstructures, 14-18 (1991), 193-197.
[67] Gryziecki J., Truszkowski W., Pospiech J., Jura J. Development of texture and Microstructure During Rolling of Copper – 8 WT PCT Germanium Alloy, Proc. Int. Conf.
ICOTOM 9 Avignon, Textures and Microstructures, 14-18 (1991), 1061-1066.
[68] Jura J. Estimation of the Texture Component Parameters in Cubic Metals, Proc. Int.
Conf. EPDIC 2 Enschede The Netherlands 1992, 145-150.
[69] Matthies S. Form Effects in the Description of the Orientation Distribution Function
(ODF) of Texturized Materials by Model Components, Phys. Stat. Sol. (b) 112 (1982),
705-712.
[70] Weiland H., Bunge H.J. Orientation Correlation Functions in Single and Polyphase
Materials, Advances and Applications of Quantitative Texture Analysis, ed. Bunge H.J.,
Esling C., Clausthal Germany 1989, within European COMETT project, DGM Informationsgesellschaft Verlag.
[71] Jura J., Pospiech J., Gottstein G. ODDF Analysis Using Model Functions, Liang Z., Zuo
L., Chu Y. (editors). Proc. of the Eleventh Int. Conf. on Textures of Materials ICOTOM 11
September 16-20, 1996 Xi’an China, Int. Academic Publishers, Beijing, China. vol 2,
pp. 1351-1356.
[72] Engler O., Yang P., Gottstein G., Jura J., Pospiech J. Behaviour of Statistical Texture
Parameters Applied to Single Grain Orientation Measurements in Recrystalized Al-Mn, Proc.
Int. Conf. On Textures of Materials ICOTOM 10 Claushal Germany 1993, Trans Tech Publications 1994, Materials Science Forum vol.157-162 (1994), pp. 933-938.
79
[73] Engler O., Gottstein G., Pospiech J., Jura J. Statistics, Evaluation and Representation of
Single Grain Orientation Measurements, Proc. Int. Conf. on Textures of Materials ICOTOM
10, Clausthal Germany 1993, Trans Tech Publications 1994, Materials Science Forum
vol.157-162 (1994), pp.259-274.
[74] Pospiech J., Jura J., Gottstein G., Statistical Analysis of Single Grain Orientation Data
Generated from Model Textures Proc. Int. Conf. on Textures of Materials ICOTOM 10,
Clausthal Germany 1993, Trans Tech Publications 1994, Materials Science Forum
vol.157-162 (1994), pp.407-412.
[75] Baudin T., Jura J., Penelle R., Pospiech J. Estimation of the Minimum Grain Number
for the ODF Calculation from Individual Orientation Measurements on Fe3%Si and Ti4Al6V
Alloys, J. Appl. Cryst. 28 (1995), 582-589.
[76] Jura J., Pospiech J., Gottstein G. Estimation of the Number of Grain Orientations for the
ODF Determination, Z.Metallkunde 87 6 (1996), 476-480.
[77] Litawa G., Jura J., Góral A. Analysis of the orientation difference distribution function in
the two-phase material using model functions, Materiały Konferencji SOTAMA, Kraków,
październik 2004, Archives of Metallurgy and Materials 50 (2005), 349-357.
[78] Bollmann W., Crystal Lattices, Interfaces, Matrices an extension of crystallography,
published by the author 1982. Printed in Switzerland by Impremerie des Berges,
Carouge, Genewa.
[79] Bollmann W. A Branching Condition for Intercrystalline Boundaries, Phil. Mag. A vol. 44,
No. 5 (1981) 991-1003.
[80] Bollmann W. Triple Lines in Polycrystalline aggregates as Disclinations, Phil. Mag. A, vol.
49,No 1 (1984) 73-79.
[81] Bollmann W. Triple-line Disclinations
Mag. vol. 57 No. 4. (1988) 637-649.
Representations, Continuity, and Reactions Phil.
[82] Zuo L., Esling C., Muller J., Bouzy E. A Statistical Approach to Triple Junctions in
Polycrystals, Materials Science Forum vols. 273-275 (1998) pp. 175-180.
[83] Esling C., Zuo L., Texture-based Quantities as References of the Statistical
Distributions
of Grain Boundaries Proc ICOTOM-11 Xi‘an, China 1996 ,
ed. by Zhide Liag, Liang Zuo and Youji Chou , pp. 1299-1308.
80