Kształtowanie właściwości użytkowych spiekanych materiałów

Warszawa, 27 luty 2014 r.
Prof. dr hab. inż. Jan Senatorski
Instytut Mechaniki Precyzyjnej – Warszawa
RECENZJA
Rozprawy doktorskiej mgr inż. Justyny Wendland
Tytuł rozprawy doktorskiej: „Kształtowanie właściwości użytkowych spiekanych materiałów
metalowych poprzez regulowane azotowanie gazowe”
Recenzja została przygotowana na podstawie pisma dziekana Wydziału Maszyn Roboczych i
Transportu Politechniki Poznańskiej z dn. 31.01.2014 r.
1. Charakterystyka ogólna
Rozprawa liczy ogółem 135 stron i składa się z 5 rozdziałów zatytułowanych: wstęp (o
objętości 3 stron), stan zagadnienia (43 strony), teza i zakres pracy (1 strona), badania własne
(73 strony), podsumowanie i wnioski (3 strony). Szereg rozdziałów podzielono na
podrozdziały, precyzyjniej ujmujących ich treść. Całość opracowania poprzedzono wykazem
skrótów i oznaczeń oraz streszczeniem a zakończono literaturą zawierającą 87 pozycji
bibliograficznych, w tym 2 współautorstwa doktorantki. Ponadto w rozprawie zamieszczono
69 wykresów, 110 fotografii, 13 rysunków, 18 tabel oraz 8 wzorów.
2. Charakterystyka szczegółowa
2.1. Tytuł pracy
Tytuł pracy trafnie odzwierciedla różnorodne prace technologiczne i doświadczalne
składające się na treść rozprawy. Być może za pewną nadinterpretację należy uznać
sformułowanie związane z kształtowaniem właściwości użytkowych, skoro Doktorantka
ograniczyła się właściwie do właściwości tribologicznych.
2.2. Tematyka pracy
Tematyka pracy jest aktualna oraz naukowo i teoretycznie uzasadniona. Potrzeba badania
właściwości użytkowych (głównie tribologicznych) spiekanych materiałów metalowych
poddanych regulowanemu azotowaniu gazowemu nie podlega żadnej dyskusji, szczególnie
wobec możliwości zastosowania, opracowanej przez środowisko naukowców poznańskich,
technologii azotowania gazowego metodą Zero Flow. Swój cenny, twórczy układ włożyła
Doktorantka w możliwości zbadania właściwości tribologicznych (i innych, m.in.
metalograficznych i wytrzymałościowych) materiałów spiekanych o różnej gęstości,
poddanych azotowaniu. W tym celu wybrała ona gęstości w zakresie od porowatości otwartej,
aż do porowatości o charakterze zamkniętym.
2.3. Analiza stanu wiedzy
Analiza stanu wiedzy została przeprowadzona przez Doktorantkę wyczerpująco, przy czym
wyraźnie ona rozgranicza stan zagadnienia dotyczący metalurgii proszków i procesów
azotowania gazowego. Odnosi się przy tym wrażenie, że ten pierwszy rodzaj wiedzy jest jej
bliższy. Tym niemniej całokształt informacji zawartych w rozdziale zatytułowanym „Stan
zagadnienia”, umożliwia recenzentowi wyrobienie sobie opinii, że wybór zagadnień
związanych z tematyką pracy jest trafny, dobrze umotywowany literaturowo i bezpośrednio
związany z zakresem pracy.
2.4. Cel, teza i zakres pracy
Cel, teza i zakres pracy zostały określone w rozdziale 3 w sposób nie budzący zastrzeżeń.
Zasadniczy cel pracy, polegający na wyznaczeniu wpływu gęstości oraz parametrów
azotowania gazowego metodą Zero Flow stalowych materiałów spiekanych na ich strukturę
oraz właściwości mechaniczne i tribologiczne, wiernie oddaje treść rozprawy. Przedstawiony
natomiast w dalszej części rozdziału 3 zakres pracy był konsekwentnie realizowany zgodnie z
opisem w treści rozprawy. Sformułowany cel i zakres pracy implikowały program podjętej
rozprawy (szkoda, że odrębnie nie sformułowany). Wymagał on m.in. przygotowania
odpowiednich obiektów do badań, realizacji założonych procesów technologicznych,
ustalenia metodyki badań, zarówno wstępnych, jak i zasadniczych, a wreszcie opracowania
modelu fizycznego zjawiska gazowego azotowania materiałów spiekanych (i to zarówno
litych, jak i o dużej gęstości, a także materiałów spiekanych o porowatości otwartej).
Wszystkie te działania pozwoliły doktorantce na sformułowanie tezy pracy w brzmieniu: „iż
możliwe jest kształtowanie mikrostruktury, a w związku z tym właściwości mechanicznych i
2
tribologicznych metalowych materiałów spiekanych, poprzez zmianę ich gęstości oraz dobór
parametrów azotowania gazowego”. Tak więc na podkreślenie zasługuje dojrzałość naukowa
Doktorantki, która trafnie wybrała cel, sformułowała właściwą tezę, a także ustaliła
prawidłowy zakres pracy, a także niezbędne do jej realizacji środki i techniki badawcze.
Z treści rozprawy jednoznacznie wynika, że sformułowany cel pracy został osiągnięty,
postawiona teza pracy udowodniona, zaś określony zakres – zrealizowany.
2.5. Wartość merytoryczna rozprawy
Treść rozprawy wskazuje, że jej realizacja przebiegała zgodnie z przyjętym zakresem
pracy. Po zaprezentowaniu na wstępie i stanie zagadnienia, podjętej problematyki badawczej,
Doktorantka, na podstawie przeprowadzonego rozeznania literaturowego oraz własnego
doświadczenia, przedstawia wybrane zagadnienia badawcze dotyczące, zarówno właściwości
i zastosowania materiałów spiekanych na bazie żelaza, jak i wybranych zagadnień
związanych z azotowaniem. Zagadnienia te składają się na tę obszerną część rozprawy (tj.
badania wstępne i zasadnicze), w której przedstawiła ona opis dokonań własnych. Dokonania
te można ująć w następujących dwóch grupach głównych zagadnień, stanowiących treść
rozprawy:
1)
Zbadanie wpływu azotowania gazowego na strukturę i twardość stalowych
materiałów spiekanych o różnej gęstości.
2)
Określenie wpływu azotowania gazowego metodą Zero Flow materiałów
spiekanych na ich strukturę i właściwości użytkowe.
Ad. 1) W badaniach tych, określonych jako wstępne, oceniono wpływ regulowanego
azotowania gazowego na strukturę i twardość metalowych materiałów spiekanych o różnej
gęstości, tj. 6,4 ; 7,1 ; 7,5 g/cm3 . W procesach azotowania wykorzystano atmosferę
dwuskładnikową amoniaku i amoniaku zdysocjowanego (NH3 + NH3 zdys.). W rezultacie
stwierdzono, że:
- próbki o gęstości 6,4 oraz 7,1 g/cm3 azotowały się na wskroś, co potwierdziły obserwacje
struktury oraz wzrost twardości w całym przekroju próbek.
- próbki o gęstości 7,5 g/cm3 wykazały gradient udziału faz azotowych w strukturze,
korelujący ze zmianą stężenia azotu oraz twardości malejącej od powierzchni w głąb próbek.
Wyniki badań wstępnych pozwoliły Doktorantce wytypować parametry zastosowane w
badaniach zasadniczych, w których zastosowano metodę regulowanego azotowania gazowego
Zero Flow.
3
Ad. 2) Próbki spiekane (Fe – Mo – C) o zróżnicowanych gęstościach poddano procesom
regulowanego azotowania gazowego przy potencjale 0,2 ; 0,9 oraz 3,5 atm-1/2 przez 2 , 4 i 24
h w temperaturze 550°C, przy czym w metodzie Zero Flow użyto atmosferę
jednoskładnikową, tj. sam amoniak. Praca, w założeniu, miała na celu określenie wpływu
gęstości metalowych materiałów spiekanych oraz parametrów regulowanego azotowania
gazowego (potencjału atmosfery azotującej i czasu) na mikrostrukturę oraz właściwości takie,
jak: twardość, wytrzymałość na rozciąganie, wytrzymałość na ściskanie oraz odporność na
zużycie przez tarcie. Stwierdzono, że azotowanie powoduje wzrost twardości materiałów
spiekanych, szczególnie o porowatości otwartej, zaś wzrostowi twardości tych materiałów
towarzyszy wzrost odporności na zużycie przez tarcie ślizgowe. Próbki spiekane o małej
gęstości wykazały, zarówno w statycznej próbie ściskania, jak i rozciągania wyraźny wzrost
kruchości.
Ogólnie bardzo wysoka ocena merytorycznej wartości rozprawy doktorskiej mgr inż.
Justyny Wendland nie zwalnia od pewnych uwag krytycznych, które nasunęły mi się w czasie
lektury tej pracy. Z tych uwag pragnę wymienić następujące:
- Pragnę zwrócić uwagę doktorantce, że w tytule rozprawy następujące sformułowanie
„kształtowanie właściwości użytkowych spiekanych materiałów metalowych”, ograniczono
się jedynie do właściwości tribologicznych.
- Pewien niedosyt w treści rozprawy może pozostawić „brak kierunków dalszych badań”.
- str. 8 wiersz 1 od dołu sformułowanie „odporność na zużycie ścierne” należy uznać za
błędne, powtarza się ono i dalej na str. 14, 22, 46 itd.
- str. 48 wiersz 7 od góry – nie „kontaktu”, ale „styku”
- str. 56 w 5 d – nie „termopara”, ale „termoelement”
- str. 57 w 5 g (i dalej) – Norma PN – ISO – 6507 absolutnie nie precyzuje terminu
„mikrotwardość”, ale określa pomiar twardości przy określonym obciążeniu. Dlatego
zastosowane tutaj i w innych miejscach takie określenie należy uznać za błędne.
- str. 86 w 9 d – termin „zużycie wagowe” jest niepoprawny, jako że chodzi w tym przypadku
o zmiany masy, a więc poprawnie „zużycie masowe”.
- str. 115 w 6 g (i dalej) – termin „żelaza” jest nieprecyzyjny.
2.6. Oryginalność naukowa rozprawy
Rozprawa doktorska mgr inż. Justyny Wentland jest pracą oryginalną i ma istotne
znaczenie dla nauki i techniki w obszarze inżynierii materiałowej oraz budowy i eksploatacji
maszyn. W jej wyniku dysponujemy oryginalną technologią regulowanego azotowania
4
gazowego spiekanych materiałów metalowych i to zarówno o porowatości otwartej, jak i
zamkniętej. Osiągnięcia naukowo – badawcze nie przyszły Doktorantce zbyt łatwo. Była ona
świadoma faktu, że problem trwałości tribologicznej spiekanych materiałów metalowych
poddanych azotowaniu gazowemu jest złożony, zależny m.in. od gęstości spieku, a także
parametrów procesu azotowania, tzn. potencjału azotowego atmosfery oraz czasu i
temperatury procesu. Innym utrudnieniem była konieczność stworzenia odpowiedniej bazy
instrumentalnej do analizy właściwości badanych materiałów. Wydaje się, że Doktorantka z
tych zadań wywiązała się w sposób co najmniej zasługujący na podkreślenie. Na szczególną
uwagę zasługuje opracowany przez Doktorantkę model fizyczny zjawiska gazowego
azotowania materiałów metalowych i to zarówno litych, jak i spiekanych materiałów o dużej
gęstości, a także materiałów spiekanych o porowatości otwartej.
2.7. Metody badawcze
Zastosowane w rozprawie metody badawcze oceniam bardzo wysoko. Doktorantka
wykorzystała aparaturę badawczą i użyła metod, jakich można oczekiwać od tego rodzaju
pracy. Niezależnie od tego Doktorantka wniosła osobisty, autorski wkład wyróżniający się
m.in.:
- współuczestnictwem w opracowaniu oryginalnej technologii regulowanego azotowania
gazowego o nazwie „Zero – Flow” w odniesieniu do metalowych spieków.
Na podstawie wyżej wymienionego autorskiego dokonania metodycznego stwierdzam,
że mgr inż. Justyna Wendland wykonała znaczącą pracę naukowo – badawczą, która wytycza
nowy kierunek w technice i procedurze badań trwałości materiałów spiekanych.
2.8.Stopień rozwiązania zagadnienia
Oceniam, jako w pełni satysfakcjonujący. Autorka wykonała ogrom pracy technologicznej
i eksperymentalnej wprzęgając różnorodne warianty procesu azotowania gazowego spieków
metalowych oraz stosując zróżnicowane techniki badań właściwości tych materiałów.
2.9.Układ treści i opracowanie edytorskie
Układ treści rozprawy jest dość typowy dla pracy doktorskiej i nie budzi większych
zastrzeżeń. Wysoki poziom opracowania charakteryzuje wszystkie rozdziały. Podobnie
pochlebną opinię można wyrazić o edytorskiej stronie rozprawy oraz użytym języku. Na
bardzo wysoką ocenę zasługuje dobór i forma prezentacji rysunków, wykresów, fotografii i
tabel.
5
3. Wniosek końcowy
Stwierdzam, że rozprawa doktorska mgr inż. Justyny Wendland jest pracą bardzo
pożyteczną, gdyż prezentuje m.in. technologie regulowanego azotowania gazowego spieków
metalowych
oraz
nowoczesną
technikę
oceny
ich
właściwości
(tribologicznych,
wytrzymałościowych itp.). Doktorantka osiągnęła w pracy zamierzony cel, udowodniła
postawioną tezę oraz zrealizowała przyjęty zakres badań, wykazując przy tym dużą dojrzałość
naukową. Rozprawa doktorska mgr inż. Justyny Wendland spełnia, moim zdaniem,
wymagania przewidziane w ustawie z dn. 14 marca 2003 r. o stopniach naukowych i tytule
naukowym oraz stopniach i tytule w zakresie sztuki, w sposób wyróżniający. Ponadto treść jej
w pełni odpowiada dyscyplinie naukowej, w której Rada Wydziału Maszyn Roboczych i
Transportu Politechniki Poznańskiej (miejsca obrony pracy) ma uprawnienia do nadawania
stopni naukowych.
Wnoszę więc o dopuszczenie jej do obrony, a po jej pomyślnym przebiegu, o nadanie mgr
inż. Justynie Wendland stopnia doktora nauk technicznych.
6