ĆWICZENIE NR 3 REKTYFIKACJA OKRESOWA CEL ĆWICZENIA

ĆWICZENIE NR 3
REKTYFIKACJA OKRESOWA
CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest zapoznanie z pracą kolumny rektyfikacyjnej, procesem rektyfikacji
okresowej oraz wyznaczenie doświadczalnych wartości:
♦ liczby jednostek przenikania masy
♦ wysokości równowaŜnej jednostce przenikania masy
♦ liczby półek teoretycznych w kolumnie
♦ wysokości równowaŜnej półce teoretycznej
i porównanie ich z obliczonymi teoretycznie:
♦ wysokością równowaŜną półce teoretycznej
♦ liczbą półek teoretycznych w kolumnie
Wartości te wyznacza się dla kolumny rektyfikacyjnej rozdzielającej układ metanol –
etanol i pracującej w warunkach nieskończonego powrotu /R = ∞/.
WYKONANIE ĆWICZENIA
♦ uruchomić kolumnę rektyfikacyjną – włączyć ogrzewanie kotła, ogrzewanie powrotu, chłodzenie skraplacza, rejestrator pomiarów temperatury – czynności te wykonuje prowadzący ćwiczenia
♦ przygotować refraktometr do pomiarów współczynnika załamania światła
♦ zapoznać się ze sposobem poboru próbek destylatu, pobrać próbkę, zmierzyć
współczynnik załamania światła
♦ powtarzać pomiary co 10 minut do momentu uzyskania stałej wartości współczynnika załamania światła /jest to równoznaczne z uzyskaniem stałego składu destylatu – ustaleniem warunków pracy kolumny/
♦ po ustaleniu warunków pracy kolumny odczytać i zanotować temperaturę dolnej i
górnej części kolumny rektyfikacyjnej a następnie pobrać próbkę cieczy z kotła,
zmierzyć współczynnika załamania światła
♦ zmienić zaworem trójdroŜnym kierunek przepływu destylatu, skierować go do naczynia kontrolnego /latarki pomiarowej/, zmierzyć czas uzyskania objętości 100 ml
TABELA POMIARÓW
destylat
nD1
xD
ciecz wyczerpana
nD2
xW
Katedra InŜynierii Chemicznej i Procesowej
Wydział Chemiczny PG
t2
°C
t3
°C
V
ml
100
T
s
Laboratorium InŜynierii Chemicznej
Ćwiczenie nr 3
OPRACOWANIE WYNIKÓW
1. Sporządzić wykres równowagi badanego układu metanol - etanol.
2. Wyznaczyć na podstawie zmierzonych wartości współczynników załamania światła
skład cieczy /ułamek molowy składnika bardziej lotnego/ w destylacie ( xD ) i w cieczy
wyczerpanej /w kotle kolumny/ ( xW ). Wartości te wyznaczyć dla ustalonych warunków pracy kolumny.
3. Wyznaczyć graficznie liczbę jednostek przenikania masy w kolumnie:
y2
N OG
=
∫
y1
dy
y∗ − y
gdzie dla R = ∞ ; y1 = xW , a y2 = xD
4. Wyznaczyć wysokość równowaŜną jednostce przenikania masy:
H OG =
h
N OG − 1
gdzie: h - wysokość warstwy wypełnienia w kolumnie, h = 1,3 m
5. Wyznaczyć metodą Mc Cabe - Thiele liczbę półek teoretycznych w kolumnie.
6. Wyznaczyć wysokość równowaŜną półce teoretycznej.
WRPT =
h
n
gdzie:
h - wysokość warstwy wypełnienia - h = 1,3 m
n - liczba półek teoretycznych wyznaczonych w pkt. 5
NaleŜy uwzględnić, Ŝe jedna z wyznaczonych półek teoretycznych odpowiada pracy
kotła kolumny - naleŜy ją odjąć.
7. Przeliczyć objętościowe natęŜenie przepływu cieczy (destylatu), zmierzone w latarce
pomiarowej na przepływ masowy w kolumnie wyraŜony w [ kg / m2 h ].
G=
V ⋅ ρD
Fk
gdzie: V - objętościowe natęŜenie przepływu cieczy w latarce pomiarowej [ m3 / h ]
ρD - gęstość cieczy o składzie xD - wielkość addytywna względem udziałów
masowych składników w mieszaninie.
Fk - pole przekroju poprzecznego kolumny; średnica kolumny d = 0,05 m.
Uwaga: Do wyznaczenia gęstości mieszaniny cieczy konieczna jest znajomość ułamków masowych składników w mieszaninie, naleŜy więc przeliczyć wyznaczony w ułamkach molowych skład destylatu na ułamki masowe. Dla mieszaniny
dwuskładnikowej gęstość mieszaniny jest równa:
1 a1 a 2
= +
ρM ρ1 ρ2
gdzie: a1 – ułamek masowy metanolu w destylacie
a2 – ułamek masowy etanolu w destylacie
ρ1, ρ2 – gęstości obu składników
Katedra InŜynierii Chemicznej i Procesowej
Wydział Chemiczny PG
2
Laboratorium InŜynierii Chemicznej
Ćwiczenie nr 3
8. Wyznaczyć teoretyczną wartość WRPT dla R = ∞ wg wzoru Murch’a
 G 
WRPT = 0.945 ⋅ 

 4.88 
−0.37
(39.4 ⋅ d k )1.24 ⋅ h0.33 ⋅
α ⋅ ηc
ρc
gdzie: G - masowa prędkość przepływu pary w kolumnie [kg / m2 h]
dk - średnica kolumny [m] d = 0,05m
h - wysokość warstwy wypełnienia [m]
α - lotność względna
∗
y∗A ⋅ x B yA ⋅ (1 − xA )
α= ∗
=
y B ⋅ xA 1 − y∗A ⋅ xA
(
)
indeks A oznacza składnik bardziej lotny
xA - średni skład cieczy w kolumnie odczytany z tabeli jako skład cieczy
t +t
o temperaturze wrzenia t = 2 3
2
∗
y A - stęŜenie równowagowe dla stęŜenia xA
ρc - gęstość cieczy dla średniego składu xA [g/cm3]
ηc - lepkość cieczy o średnim składzie xA [cP]
ρc i ηc - dla średniej temperatury cieczy w kolumnie t .
Lepkość mieszaniny dwuskładnikowej wyznacza się z zaleŜności:
lg ηm = x A ⋅ lg η1 + (1 − x A ) ⋅ lg η2
Uwaga: NaleŜy zwrócić uwagę, Ŝe wzór Murch’a jest wzorem czysto liczbowym i aby
uzyskać poprawny wynik, wszystkie podstawiane wielkości muszą być wstawione w jednostkach podanych przez autora tej korelacji wyników doświadczalnych.
9. Obliczyć liczbę półek teoretycznych w kolumnie, dla kolumny pracującej przy powrocie nieskończonym (R = ∞ ), metodą rachunkową Fenskego.
x ⋅ (1 − xW )
lg D
xW ⋅ (1 − xD )
n=
−1
lg α m
gdzie: αm - średnia wartość lotności względnej wyznaczona jako średnia geometryczna wartości wyznaczonych dla składu cieczy w kotle xW i składu cieczy w destylacie xD
α m = αW ⋅ α D
gdzie:
αW =
αD
yW∗ ⋅ (1 − xW )
(1 − y ) ⋅ x
y ⋅ (1 − x )
=
(1 − y ) ⋅ x
∗
W
∗
D
W
D
∗
D
D
∗
yW - równowagowy skład pary dla cieczy o składzie xW
∗
y D - równowagowy skład pary dla cieczy o składzie xD
Katedra InŜynierii Chemicznej i Procesowej
Wydział Chemiczny PG
3
Laboratorium InŜynierii Chemicznej
Ćwiczenie nr 3
Dane równowagowe układu metanol - etanol ( 760 mmHg )
x
nd20
twrz [ oC]
y∗
0,00
0,00
1,3654
78,4
0,10
0,14
1,3628
77,0
0,20
0,275
1,3600
75,4
0,25
0,34
1,3586
0,3
0,40
1,3574
73,6
0,35
0,465
1,3559
0,4
0,525
1,35,43
72,2
0,45
0,58
1,3529
0,5
0,635
1,3510
70,7
0,55
0,68
1,3493
0,6
0,725
1,3472
69,3
0,65
0,765
1,3455
0,7
0,805
1,3435
68,0
0,75
0,835
1,3415
0,8
0,87
1,3394
66,9
0,85
0,905
1,3372
0,9
0,94
1,3350
65,7
0,925
0,955
1,3338
0,95
0,97
1,3326
65,2
1,00
1,00
1,3295
64,6
ZaleŜność lepkości i gęstości czystych składników od temperatury
t [oC ]
ρc [ kg/m3 ]
ηc [ cP ]
60
756
0,351
metanol
70
746
0,311
80
736
0,240
60
754
0,591
etanol
70
745
0,503
80
735
0,435
Katedra InŜynierii Chemicznej i Procesowej
Wydział Chemiczny PG
4