technologia rafinacji ciekłego metalu za pomocą filtrów ceramicznych
Transkrypt
technologia rafinacji ciekłego metalu za pomocą filtrów ceramicznych
Prace IMŻ 2 (2011) 7 Lech BULKOWSKI, Urszula GALISZ, Harald KANIA, Jerzy WIEDERMANN Instytut Metalurgii Żelaza Józef BARAŃSKI Instytut Szkła, Ceramiki, Materiałów Ogniotrwałych i Budowlanych, Oddział Materiałów Ogniotrwałych w Gliwicach Zdzisław KUDLIŃSKI, Jacek PIEPRZYCA, Janusz LIPIŃSKI Politechnika Śląska w Gliwicach, Wydział Inżynierii Materiałowej i Metalurgii TECHNOLOGIA RAFINACJI CIEKŁEGO METALU ZA POMOCĄ FILTRÓW CERAMICZNYCH Przedstawiono wyniki szerokiego zakresu badań procesu filtracji ciekłej stali filtrami ceramicznymi, obejmującego badania laboratoryjne, badania modelowe i przemysłowe w warunkach konwencjonalnego (do wlewnic) i ciągłego odlewania stali. W badaniach stosowano filtry ceramiczne wielootworowe (sitkowe) wykonane z mulitu i korundu o konstrukcji dostosowanej do rodzaju prowadzonego eksperymentu, których wybór uwzględniał warunki pracy filtrów. Ocenę skuteczności procesu filtrowania ciekłej stali w odniesieniu do stali niefiltrowanej, przeprowadzono na podstawie badań chemicznych i metalograficznych stali, w oparciu o kryteria zmiany udziału powierzchniowego wtrąceń niemetalicznych, zmianę liczby wtrąceń i ich wymiaru oraz zmiany zawartości tlenu całkowitego w stali. Uzyskane wyniki badań świadczą o dużej skuteczności metody filtrowania ciekłej stali filtrami ceramicznymi i mogą stanowić podstawę do opracowania nowej technologii rafinacji stali metodą filtracji. Słowa kluczowe: odlewanie konwencjonalne, odlewanie ciągłe, filtrowanie stali, filtr ceramiczny, czystość stali, obliczenia, badania modelowe THE LIQUID STEEL REFINING TECHNOLOGY BY CERAMIC FILTERS The results of a wide range of liquid steel filtration process investigations by ceramic filters are presented. The investigations enclose laboratory mathematical and physical modeling and industrial scale experiments of conventional ingots casting and continuous casting. The ceramic polyhole extruded filters, made of mullite and corundum were used. The design of the filters was made with taking into account the type of the experiment. The ceramic material of the filters was chosen taking into consideration the conditions of their work. The assessment of the filtration efficiency in relation to nonfiltered steel was made based on chemical and metallographic investigation taking into account the following criteria changes of surface share of nonmetallic inclusions, changes of nonmetallic inclusions quantity and their dimensions, changes of total oxygen content. The achieved results showed high efficiency of the liquid steel filtration process by ceramic filters and that they can be a basis of the liquid steel refining technology. Key words: conventional casting, continuous casting, steel filtration, ceramic filter, steel purity, calculations, model investigations 1. WROWADZENIE Od wielu lat rozwijana jest w świecie technologia rafinacji ciekłej stali metodą filtracji za pomocą filtrów ceramicznych. Metoda ta jest szeroko stosowana w przemyśle przy rafinacji niektórych metali o niskiej temperaturze topnienia, szczególnie aluminium, w procesie wytwarzania folii aluminiowej, jak również w odlewnictwie. W ostatnim czasie podejmowane są próby wprowadzenia tej technologii w metalurgii stali, jednak wymaga ona rozwiązania wielu problemów wynikających ze szczególnych wymagań, które muszą spełniać filtry, z powodu bardzo wysokich temperatur i dużej masy filtrowanej stali; wyjątkowo złożonymi są warunki pracy filtrów przy ciągłym odlewaniu stali. Prace prowadzone w świecie, nad zastosowaniem filtrów w procesach metalurgicznych są w stadium zaawansowanych badań eksperymentalnych i przemysłowych, a ich wyniki wskazują na możliwość wprowadzenia metody filtracji stali jako stałego elementu technologii jej wytwarzania; wymagają jednak kontynuacji badań i poszerzania wiedzy w tym zakresie. Do tej pory w kraju nie były stosowane tego typu technologie i realizowany projekt miał charakter nowatorski. Praca zbiorowa 8 2. ZAKRES BADAŃ 2.1. CELE PROJEKTOWANYCH BADAŃ Celem pracy było przeprowadzenie badań nad nową technologią rafinacji stali metodą filtracji z zastosowaniem filtrów ceramicznych. Praca obejmowała szereg badań podstawowych oraz technologicznych, zarówno w skali laboratoryjnej jak i przemysłowej. Koncepcja badań procesu filtracji stali zakładała przeprowadzenie prób laboratoryjnych w Instytucie Metalurgii Żelaza w Gliwicach, w warunkach odlewania stali z próżniowego pieca indukcyjnego oraz prób przemysłowych w warunkach produkcyjnych, a mianowicie w: – Gonar – Stalownia Baildon Sp. z o.o. w Katowicach, w której wykonano wytopy z filtrowaniem ciekłej stali podczas ciągłego odlewania, przez przegrody ceramiczne umieszczone w kadzi pośredniej, – Magnesy Baildon Sp. z o.o. – Wydział Mikrostalowni w Katowicach, gdzie filtrowanie ciekłej stali odbywało się w ceramicznej nadstawce z filtrem, umieszczonej nad wlewnicą, podczas odlewania konwencjonalnego (z góry). Przystąpienie do prób przemysłowych filtrowania w warunkach ciągłego odlewania stali, było poprzedzone badaniami modelowymi – symulującymi przepływ ciekłej stali w kadzi pośredniej. Celem tych badań było określenie optymalnej lokalizacji filtrów ceramicznych w kadzi pośredniej, wraz z określeniem dokładnego rozmieszczenia zapór, progów, ustaleniem ilości filtrów w przegrodzie i wielkości oczek (kanalików filtracyjnych). Przy wyborze materiału na filtry brano pod uwagę przede wszystkim ekstremalne warunki pracy filtrów, w tym: temperaturę odlewanej stali, obciążenia mechaniczne i występujący każdorazowo w czasie odlewania szok termiczny. Do prób filtracji stali wytypowano wielootworowe filtry kanalikowe (sitkowe), w których elementem „filtrującym” jest wewnętrzna powierzchnia kanalików filtra. W mechanizmie procesu filtrowania ciekłej stali tym sposobem, decydującą rolę odgrywa stan skupienia wtrąceń niemetalicznych oraz zjawiska powierzchniowe kontaktujących się faz: ceramika filtra – wtrącenia niemetaliczne – ciekła stal. Jeżeli sposób rozmieszczenia filtrów i ustalenie ich ilości można określić za pomocą symulacyjnych programów komputerowych, wykorzystujących modelowanie matematyczne przepływu cieczy w kadzi pośredniej lub za pomocą modelowania fizycznego na modelach wodnych, to największą trudność w prowadzeniu badań stanowią czynniki praktyczne, które mogą wpływać na efekt procesu filtrowania stali, w tym między innymi: – dobór rodzaju materiału ceramicznego na filtry i przegrody, – czas i sposób wygrzewania przegrody z usytuowanymi w niej filtrami ceramicznymi, tak by nie występował szok termiczny materiałów ceramicznych, – zapewnienie szczelności w układzie kadź główna – kadź pośrednia, dla zapobiegnięcia wtórnego utlenienia stali. – odpowiednie ustalenie kolejności czynności w trakcie zalewania kadzi pośredniej, szczególnie w momencie dodawania zasypki ocieplającej, tak by nie następowało zatykanie otworów filtrów, Prace IMŻ 2 (2011) – prowadzenie odlewania w taki sposób, żeby lustro metalu w kadzi pośredniej było na stałym poziomie – powyżej płaszczyzny rozmieszczenia otworów filtrów, – zapewnienie odpowiedniego składu chemicznego kąpieli metalowej, jak również jej „wstępnej” czystości metalurgicznej, Koncepcję zabudowy filtrów w kadzi pośredniej, opracowano w oparciu o geometryczny kształt wnętrza kadzi pośredniej i techniczne możliwości ich usytuowania, uwzględniające rozkład palników grzewczych, wielkość i kształt pokrywy oraz rozmieszczenie zatyczek. Przyjęto dwuwariantowe usytuowanie filtrów w kadzi pośredniej: • I WARIANT – zabudowanie filtra we wstępnej komorze kadzi pośredniej, do której wprowadzana jest stal przez rurę osłonową z kadzi lejniczej (rys. 1 i 2). Ze względu na dużą dynamikę przepływu i mieszania stali w komorze wstępnej, pod rurą osłonową zabudowano TURBOSTOP, absorbujący strumień stali wypływający z rury osłonowej. • II WARIANT - umieszczenie jednego lub dwóch filtrów usytuowanych równolegle w stosunku do siebie i ścian bocznych w korytowej części kadzi pośredniej (rys. 1). Koncepcja technologii wykonania prób na urządzeniu COS z zamontowanymi filtrami ceramicznymi w kadzi pośredniej, zakładała: – wykonanie wytopu w piecu łukowym o masie wytopu 25 t wraz z obróbką pozapiecową i modyfikacją wtrąceń za pomocą drutu rdzeniowego CaSi, – odlewanie sekwencji maksymalnie dwuwytopowej, na urządzeniu COS, do krystalizatorów o największym przekroju (∅ 200 mm, lub kw. 160 mm). Technikę filtracji stali odlewanej do wlewnicy typu VB11 o pojemności 1,0 t, metodą „z góry”, prowadzono w oparciu o doświadczenia nabyte podczas prób laboratoryjnych. Opracowana koncepcja zakładała filtrowanie stali przepływającej przez zbiornik (nadstawkę ceramiczną) z zabudowanym w dolnej części filtrem ceramicznym. Zestaw filtracyjny umiejscowiony był na korpusie wlewnicy, z możliwością jego usunięcia po zakończeniu odlewania, celem naprowadzenia zasypki ocieplającej (rys. 3). W oparciu o przeprowadzoną analizę jakościową i własności różnych rodzajów materiałów ogniotrwałych, dostępnych na rynku, które mogą być stosowane do wykonawstwa filtrów ceramicznych, a także analizę warunków ich pracy w technologii filtracji stali, na wykonanie filtrów zarówno do kadzi pośredniej urządzenia COS jak i do odlewania stali z góry do wlewnicy, wytypowano wysokiej jakości tworzywa ogniotrwałe, w postaci niskocementowych betonów mulitowych i korundowych na wiązaniu wodnym. Założono zaprojektowanie dwóch rodzajów filtrów do kadzi pośredniej ciągłego odlewania stali oraz jeden rodzaj filtra do wlewnic do odlewania stali z góry. Filtr (A) do kadzi pośredniej, stanowiący przegrodę usytuowaną przed otworem wypływowym (wylewem) stali z kadzi pośredniej. Filtr (B) do kadzi pośredniej, stanowiący przegrodę w kanale dopływowym stali do koryta kadzi pośredniej. Do odlewania stali sposobem z góry, zaprojektowano zbiornik ceramiczny z filtrem dennym, usytuowany na wlewnicy. Prace IMŻ 2 (2011) Technologia rafinacji ciekłego metalu... 9 – wyznaczenie maksymalnej liniowej szybkości wypływu stali ( jL ) z kadzi głównej określonej wzorem: 2g c Hm + HZo jL = { tZo m/s tS m (1) – wyznaczenie maksymalnego natężenia wypływu stali z kadzi głównej SC, określonej wzorem: Rys. 1. Czołowy widok kadzi pośredniej z zabudowanymi filtrami Fig. 1. Front view of tundish with installed filters SC = jL tS rDW2 kg/s 4 – określenie minimalnej liczby otworów filtrujących w filtrze typu (A). Przyjęto, że przez filtr (A) umieszczony w korycie kadzi pośredniej musi przepłynąć połowa masy stali wpływającej do kadzi pośredniej w jednostce czasu, wynikająca z natężenia wypływu stali z kadzi głównej. Na podstawie powyższego założenia, minimalną liczbę otworów wyznaczono wzorem: rd F 1S szt. = {F jLF tS nF 2 C 4 2 Rys. 2. Boczny widok kadzi pośredniej z zabudowanymi filtrami wariantu I Fig. 2. End view of tundish with installed filters in variant I (2) (3) gdzie: dF – średnica otworu filtra {F – minimalna liczba otworów filtrujących jLF – liniowa szybkość przepływu stali przez otwory filtrujące filtra typu (A) Na podstawie wzoru (3), nF dla filtra (A) będzie określono równaniem: 2SC szt. (4) {F jLF tS rd F2 – określenie minimalnej liczby otworów filtrujących w filtrze typu (B). Przez filtr typu (B) będzie przepływać całkowita ilość stali wypływającej z kadzi głównej, a wzór (4) będzie miał postać: nF = n 'F = 4SC szt. ' ' ' {F jLF tS rd F2 (4a) – określenie powierzchni filtracyjnej PF wyznaczone będzie wzorem: 2 PF = nF rdF gF m Rys. 3. Zestaw filtracyjny do prób przemysłowych w Spółce Magnesy Baildon Fig. 3. Filtration set for industrial-scale experiments at Magnesy Baildon Company W celu zaprojektowania konstrukcji wielootworowych filtrów ceramicznych, przyjęto następującą metodykę obliczeń: Dane do obliczeń: Hm – wysokość słupa ciekłej stali w kadzi głównej, 1,3–1,5 m, Hż – wysokość (grubość) warstwy żużla w kadzi głównej, max 0,1 m, 3 ρs – gęstość ciekłej stali, 6900 kg/m , 3 ρż – gęstość żużla, 2800 kg/m , Dw – średnica otworu wypływowego w wylewie kadzi głównej, 0,05 m, dw – średnica otworu wypływowego w wylewach kadzi pośredniej, 0,032 m, ϕ – współczynnik oporu szybkości wypływu stali wylewem z kadzi głównej, 0,90 [1], 2 g – przyśpieszenie ziemskie, m/s , (5) gdzie: gF – grubość filtra, m – wyznaczenie wskaźnika powierzchni filtracyjnej przypadającej na jednostkę masy filtrowanej stali wyniesie: WF = PF MS (6) gdzie: MS – masa filtrowanej stali, t Przedstawione powyżej równania mają również zastosowanie do zaprojektowania zbiornika ceramicznego z filtrem dennym, przy odlewaniu stali do wlewnicy. 2.2. BADANIA MODELOWE I SYMULACYJNE ORAZ WIZUALIZACJA PRZEPŁYWU STALI W KADZI POŚREDNIEJ URZĄDZENIA COS Celem badań było porównanie hydrodynamicznych warunków przepływu cieczy modelowej przez kadź pośrednią wyposażoną w tradycyjne tamy i przegrody przelewowe, z warunkami przepływu przy zastosowaniu w ich miejscu filtrów wielootworowych. Model fizyczny kadzi pośredniej wykonano w oparciu o analizę konstrukcji rzeczywistego urządzenia COS pracującego w Stalowni Baildon Gonar-Bis. Sp. z o.o (rys. 4). Metodą podobieństwa skali, w oparciu o liczbę 10 Prace IMŻ 2 (2011) Praca zbiorowa kryterialną Froude’a określono parametry przepływu cieczy modelowej przez model urządzenia COS. 1 – zbiornik cieczy modelowej, 2 – zbiornik cieczy modelowej z znacznikiem (KMnO4), 3 – model kadzi pośredniej, 4 – model filtra wielootworowego typu „tama” Rys. 4. Widok hydraulicznego modelu fizycznego urządzenia COS Fig. 4. View of physical hydraulic model of continuous casting machine Modele filtrów wykonano w dwóch wariantach: jako przegrodę – usytuowaną w korytowej części kadzi pośredniej, przed otworami wypływowymi (wylewami)wariant I oraz jako tamę – usytuowaną pomiędzy częścią wlewową kadzi pośredniej, a jej częścią korytową (wariant II). Badania modelowe wraz z wizualizacją przepływu stali przez kadź pośrednią urządzenia COS z uwzględnieniem wariantowej zabudowy kadzi obejmowały badania fizyczne na zbudowanym modelu wodnym kadzi pośredniej oraz symulacje numeryczne. Przykładowe wyniki wizualizacji ilustrują rys. 5 i 6. Innym aspektem prowadzenia badań na modelu fizycznym urządzenia COS była weryfikacja uzyskanych rezultatów metodami modelowania numerycznego. W pracy korzystano z kodu obliczeniowego Fluent. W rezultacie obliczeń otrzymano przestrzenne rozkłady wektorów prędkości i pól dynamicznej energii turbulencji (k) dla zadanych warunków w stanie ustalonym (rys. 7). Analiza wyników badań pozwoliła na sformułowanie następujących wniosków: – umieszczenie w przestrzeni roboczej kadzi pośredniej filtrów, powoduje spodziewane zmniejszenie kinetyki przepływu przez kadź pośrednią cieczy modelowej. Spowodowane jest to oporami przepływu występującymi w otworach filtracyjnych, – wpływ filtrów na charakter przepływu jest znaczący; wpływa korzystnie na strukturę ruchu medium powodując ujednorodnienie charakteru przepływu w strefie korytowej, – zastosowanie filtrów nie stanowi niebezpieczeństwa dla procesu i nie powoduje konieczności wprowadzania istotnych zmian w systemie sterowania procesem, – wpływ na strukturę przepływu cieczy modelowej, a tym samym kształtowanie się zakresu strefy przejściowej czy możliwości usuwania wtrąceń niemetalicznych ma umiejscowienie filtra w przestrzeni roboczej kadzi oraz jego geometria, – w przypadku usytuowania filtra jako przegrody w korytowej strefie kadzi pośredniej, uzyskuje się równomierny tłokowy przepływ za filtrem, a regulując rozmieszczenie otworów filtracyjnych można uzyskać pełne wykorzystanie przestrzeni roboczej kadzi. 2.3. DOBÓR TWORZYW OGNIOTRWAŁYCH ORAZ KONSTRUKCJI FILTRÓW CERAMICZNYCH DO BADAŃ PROCESU FILTROWANIA STALI Jednym z elementów technologii filtracji był dobór materiałów ogniotrwałych oraz opracowanie konstrukcji filtrów ceramicznych do rafinacji stali. Wymagania materiałowe filtrów ceramicznych pracujących przy odlewaniu stali zarówno z góry do wlewnic jak i w procesie COS, muszą spełniać następujące warunki: – wytrzymywać termiczne i mechaniczne obciążenia występujące w czasie zalewania filtra płynną stalą, a) b) c) d) Rys. 5. Wyniki badań wizualizacji przepływu w modelu kadzi pośredniej z filtrem – tamą w czasie: a) po 1 s; b) po 40 s; c) po 70 s; d) po 120 s Fig. 5. Results of flow visualisation tests in tundish model with filter – dam: a) after 1 s; b) after 40 s; c) after 70 s; d) after 120 s Prace IMŻ 2 (2011) Technologia rafinacji ciekłego metalu... a) b) c) d) 11 Rys. 6. Wyniki badań wizualizacji przepływu w modelu kadzi pośredniej z filtrem - tamą (widok od ściany bocznej) w czasie: a) po 1 s; b) po 9 s; c) po 21 s; d) po 50 s Fig. 6. Results of flow visualisation tests in tundish model with filter – dam (view from the side wall): a) after 1s; b) after 9 s c) after 21 s; d) after 50 s a) b) c) d) Rys. 7. Rozkład wektorów prędkości medium na płaszczyźnie X dla kadzi: a) bez zabudowy, b) tama niska, c) przegroda - filtr, d) tama – filtr Fig. 7. Distribution of medium velocity vectors on plane X for tundish with: a) no development, b) low dam, c) medium – filter, d) dam – filter Prace IMŻ 2 (2011) Praca zbiorowa 12 w pory ceramiki filtra. Zjawisko to powinno sprzyjać skuteczności filtrowania ciekłej stali z ciekłych wtrąceń niemetalicznych, ale może również, w określonych warunkach termicznych, być przyczyną destrukcji filtra. Konstrukcja filtrów ceramicznych, ilość i wielkość kanałów filtrujących zastosowana do przemysłowych prób filtracji stali, została opracowana w oparciu o zdobyte doświadczenia w warunkach laboratoryjnych, jak również o doświadczenia uzyskane w wyniku przeprowadzonych badań modelowych oraz prób symulacyjnych i obliczeń przepływu cieczy przez kanałowe filtry ceramiczne. W próbach filtracji zastosowano filtry kanałowe o parametrach podanych w tablicy 1. Doświadczalne stanowiska układów filtrujących w warunkach przemysłowych wykonano i zaprojektowano tak, żeby nie powodować utrudnień w normalnym cyklu produkcyjnym zakładów hutniczych, w których były wykonane przemysłowe próby filtrowania stali. a więc charakteryzować się ogniotrwałością pod obciążeniem ok. 1650oC oraz wytrzymałością na ściskanie min. 60 MPa, – być odporne na korozję powodowaną działaniem stali (w procesie COS, również żużlem) oraz na erozję wywoływaną masą stali, działającą na filtr, – usuwać efektywnie niepożądane wtrącenia niemetaliczne, nie stawiając jednocześnie nadmiernego oporu dla przepływu ciekłej stali, – charakteryzować się dużą odpornością na pełzanie, a więc zachowywać stałość wymiarów przez cały okres eksploatacji, – charakteryzować się dużą odpornością na nagłe zmiany temperatury. Przy wyborze materiału na filtry brano pod uwagę przede wszystkim ekstremalne warunki pracy filtrów, w tym: temperaturę odlewanej stali, obciążenia mechaniczne i występujące w czasie odlewania szoki termiczne. Do badań wytypowano ceramiczne filtry kanałowe, do wykonawstwa których zalecono tworzywa ogniotrwałe o wysokich parametrach termomechanicznych, tj. – niskocementowy beton mulitowy (3Al2O3·2SiO2), w gat. BN-160, o zawartości 72 % Al2O3, o uziarnieniu 0÷5 mm, – niskocementowy beton korundowy, w gat. BN-160, o zawartości 90% Al2O3, o uziarnieniu 0÷3 mm. – Materiały te charakteryzują się bardzo wysokimi parametrami jakościowymi, w tym stałością objętości w całym szerokim temperaturowym zakresie ich stosowania oraz dużą odpornością na szoki termiczne. Dla potwierdzenia właściwego doboru ceramiki do budowy filtrów, przeprowadzono również badania zwilżalności różnych tworzyw ceramicznych przez wtrącenia niemetaliczne występujące w stali, które dotyczyły: – pomiarów kątów zwilżania materiałów ceramicznych (Al2O3, MgO, korundu i mulitu) przez wybrane ciekłe wtrącenia niemetaliczne, – określenia „siły” reakcji ciekłych wtrąceń niemetalicznych z zwilżaną ceramiką za pomocą mikroanalizy granicy podziału i obszaru przygranicznego. Badania zwilżalności dwóch rodzajów tworzyw ceramicznych (korundu i mulitu), przeznaczonych do budowy wielootworowych filtrów ceramicznych wykazały dużą i porównywalną podatność do zwilżania przez ciekłe wtrącenia niemetaliczne z grupy krzemianów. Wyniki mikroanalizy rentgenowskiej struktury granic podziału wtrącenie niemetaliczne – tworzywo ceramiczne filtra wykazały, że zaadsorbowane na powierzchnię filtra ciekłe wtrącenie niemetaliczne będzie wnikać 2.4. BADANIA LABORATORYJNE PROCESU FILTROWANIA STALI W badaniach laboratoryjnych, filtrowanie odbywało się w warunkach próżniowego pieca indukcyjnego VSG 50 – o pojemności 25 kg, w którym w czasie odlewania stal przepływała przez filtr ceramiczny zabudowany w nadstawce wlewnicowej. W badaniach stosowano filtry kanalikowe o średnicach otworów (kanalików) 4, 6 i 8 mm. Materiał filtrów stanowiły tworzywa ceramiczne korundowe i mulitowe. Filtrowaniu poddano stal średniowęglową, niestopową, wytopioną w piecu indukcyjnym, o zróżnicowanej technologii odtleniania, różnymi zestawami odtleniaczy (Al, Mn i Si). Przed odlewaniem filtry podgrzewano w piecu grzewczym, a temperatura ich „zalewania” wynosiła 635 ÷ o 815 C. Odlewanie prowadzono z taką szybkością, aby uzyskać całkowite „zalanie” filtra, tj. aby ciekła stal pokrywała całą powierzchnię filtra w nadstawce. Nadstawkę z zabudowanym filtrem o średnicy kanalików 4 mm, przygotowaną do wytopu przedstawiono na rys. 8, a stanowisko badawcze procesu filtrowania – na rys. 9. Dla oceny efektywności procesu filtrowania przeprowadzono badania chemiczne i metalograficzne stali na próbkach wyciętych z korpusu wlewka – z części przefiltrowanej oraz z części nadlewu odpowiadającej stali nieprzefiltrowanej, zakrzepniętej ponad filtrem. Tablica 1. Parametry filtrów stosowanych w próbach laboratoryjnych i przemysłowych Table 1. Parameters of filters used in laboratory and industrial-scale experiments Miejsce wykonania badan Rodzaj filtrów Grubość filtrów mm Korund Mulit 30 W procesie ciągłego odlewania Korund Mulit 80 w procesie odlewania z „góry” do wlewnicy Korund Mulit 50 Badania laboratoryjne Średnica kanalików filtra mm Liczba kanalików Powierzchnia filtracyjna cm2 4 91 34306 6 87 49197 8 63 47878 25 30 1884 25 28 1758 12 22 415 15 18 424 Masa filtrowanej stali kg 25 23000 1000 Prace IMŻ 2 (2011) Technologia rafinacji ciekłego metalu... 13 Udział powierzchniowy wtrąceń w stali przefiltrowanej w stosunku do stali przed filtracją, w poszczególnych wytopach uległ obniżeniu o 48÷50%, natomiast ilość wtrąceń zmniejszyła się o ok. 38%, z równoczesnym zmniejszeniem wielkości wtrąceń, pozostających w stali. Zmniejszyła się również zawartość tlenu całkowitego, do 58%. Przeprowadzone badania powierzchni styku metalu z materiałem ceramicznym filtra, wykazały obecność zagęszczonej „warstwy” wtrąceń, układających się w postaci pasma w pobliżu kanalików z materiału ceramicznego filtra, co pokazano na rys. 11. a) Rys. 8. Nadstawka z zabudowanym filtrem Fig. 8. Top with installed filter b) Rys. 9. Stanowisko próżniowego pieca indukcyjnego do prowadzenia prób filtracji Fig. 9. Vacuum induction furnace station for filtration tests Badaniom poddano także powierzchnię styku metalu z materiałem ceramicznym filtra. Sposób wycinania próbek do badań pokazano na rys. 10. Przeprowadzone badania ilościowe wtrąceń niemetalicznych, jak również mikroanaliza wybranych, typowych wtrąceń, wykazały, że dobry efekt filtracji można uzyskać zarówno przy zastosowaniu filtrów mulitowych jak i korundowych. c) Rys. 11. Wtrącenia niemetaliczne w próbce stali niefiltrowanej (a), przefiltrowanej przez filtr korundowy (b) oraz w stali zakrzepniętej w kanaliku filtra, w pobliżu granicy metal – materiał ceramiczny (c) Rys. 10. Miejsce wycięcia próbki z głowy wlewka – z filtra zalanego stalą, do badań metalograficznych Fig. 10. Point of cutting out the sample from ingot top – filter poured with steel, for metallographic tests Fig. 11. Non-metallic inclusions in sample of unfiltered steel (a), steel filtered through corundum filter (b), and steel solidified in filter channel, nearby the metal – ceramic material interphase boundary (c) 14 Praca zbiorowa Przeprowadzone laboratoryjne próby filtracji stali wykazały, że technologia ta może znaleźć zastosowanie do rafinacji stali w tym procesie. 2.5. PRZEMYSŁOWE PRÓBY FILTRACJI STALI 2.5.1. Próby filtracji stali w kadzi pośredniej urządzenia COS w Gonar – Stalownia Baildon Przemysłowe próby filtracji stali w procesie ciągłego odlewania, w kadzi pośredniej urządzenia COS wykonano w linii technologicznej, obejmującej: piec łukowy o pojemności nominalnej 23 t, piecokadź, urządzenie VAD oraz urządzenie COS do odlewania wlewków ciągłych o przekrojach: 200 mm, 100×100 mm, 160×160 mm, 100×240 mm. Do badań procesu filtracji wytypowano stale objęte programem produkcyjnym stalowni, w gatunkach R 35, P265GH i C35 Esel. Wytopy odtleniano podczas spustu, wprowadzając na strumień stali odtleniacze w postaci: Al, FeSi, SiC i FeSiMn. Przed przekazaniem stali do ciągłego odlewania, ciekłą stal obrabiano wapniem wprowadzanym z drutem rdzeniowym z CaSi. Do procesu filtracji opracowano konstrukcję filtrów w postaci przegród montowanych w kadzi pośredniej urządzenia COS. W technologii filtracji przyjęto wariantowe usytuowanie filtrów w kadzi pośredniej, z których korzystniejszym okazał się wariant II zabudowy filtra, we wstępnej komorze kadzi pośredniej, do której wprowadzana jest stal z kadzi lejniczej i ten wariant przyjęto do prowadzenia dalszych prób filtracji (rys. 12). Prace IMŻ 2 (2011) We wszystkich sekwencjach badawczych, po zakończeniu odlewania, nie stwierdzono ubytków tworzywa ogniotrwałego przegród, w tym również w obszarze kanałów filtracyjnych, co świadczy o dużej odporności zastosowanego materiału ogniotrwałego, na erozyjne i korozyjne oddziaływanie płynnej stali i żużla kadziowego. Widok kadzi pośredniej z przegrodą filtracyjną, w trakcie odlewania przedstawia rys. 13. Rys. 13. Widok kadzi pośredniej z przegrodą filtracyjną, w czasie odlewania Fig. 13. View of tundish with filtration medium, while casting Na rys. 14 przedstawiono widok kadzi pośredniej po procesie odlewania, z pozostałością metalu i żużla, sięgającą do około połowy wysokości zabudowanej w niej przegrody filtracyjnej. W części przegrody – nad skrzepem, widoczne są kanały filtracyjne o niezmienionej średnicy, tzn. że nie uległy one zarośnięciu ani wypłukaniu przez stal w czasie procesu odlewania. Zastosowanie przegrody filtracyjnej w kadzi pośredniej nie utrudniało wprowadzania termopar do pomiaru temperatury, jak również lanc do pobierania próbek ciekłej stali w czasie procesu odlewania. Rys. 12. Przegroda filtracyjna z turbo stopem, zabudowana we wstępnej komorze kadzi pośredniej. Wariant II Fig. 12. Filter medium with turbo alloy, installed in the initial tundish chamber. Variant II W obydwu wariantach kadzie pośrednie z zabudowanymi filtrami nagrzewano palnikami gazowymi do temperatury kadzi pośredniej około 1100°C, natomiast po przetransportowaniu kadzi na stanowisko odlewania temperatura filtrów spadła do poziomu 980°C. W warunkach przemysłowych, przeprowadzono 4 próby filtracji w czasie odlewania sekwencji 1, 2 oraz 3-wytopowej, z zastosowaniem filtrów o parametrach podanych w tablicy 1. W przeprowadzonych próbach przebieg procesu odlewania był prawidłowy, przy swobodnym przepływie stali przez kanały filtracyjne i utrzymywaniu właściwego, stałego poziom ciekłej stali w kadzi pośredniej. We wszystkich wytopach badawczych zaobserwowano stabilną pracę zatyczek, świadczącą o braku zarastania wylewów zanurzeniowych kadzi pośredniej wtrąceniami niemetalicznymi. Rys. 14. Kadź pośrednia z przegrodą filtracyjną po procesie odlewania Fig. 14. Tundish with filtration medium, after casting Ocena jakości metalurgicznej stali poddanej filtracji Dla określenia skuteczności procesu filtrowania, przeprowadzono badania czystości metalurgicznej stali poddanej procesowi filtracji, jak również stali niefiltrowanej. Próbki do badań chemicznych i metalograficznych pobierano z tarcz wycinanych z wlewków ciągłych, odpowiadającym początkowi i końcowi odlewanego pasma, z każdego wytopu w sekwencji, w miejscu odpowiadającemu części brzegowej oraz środkowej, od strony mniejszego i większego łuku pasma. Badaniom poddano również gotowe wyroby, odwalcowane z wlewków poddanych filtracji. Prace IMŻ 2 (2011) Technologia rafinacji ciekłego metalu... Analizę ilościową wtrąceń niemetalicznych, wykonano przy użyciu systemu analizy obrazu LUCIA G v. 4.82+ i mikroskopu Nicon Epiphot 200. Przy użyciu analizatora obrazu wyznaczono: – udział powierzchniowy wtrąceń, – liczbę wtrąceń, – średnią średnicę równoważną wtrąceń, – średnią średnicę minimalną i maksymalną wtrąceń, – współczynnik kształtu wtrąceń. Badania morfologii i składu chemicznego wtrąceń przy powiększeniach do ok. 3000 × wykonano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego Philips XL 30 wyposażonego w mikroanalizator z detektorem EDS. Przeprowadzone badania ilościowe wtrąceń niemetalicznych, wykazały wysoką czystość wszystkich badanych wytopów, co wynikało między innymi z faktu, że wytopy przed odlewaniem były poddane próżniowej obróbce pozapiecowej w urządzeniu VAD, jak również obróbce wapniem, celem przeprowadzenia modyfikacji wtrąceń niemetalicznych. W wyniku procesu filtracji nastąpiła dalsza poprawa czystości metalurgicznej stali, wyrażona zmniejszeniem udziału powierzchniowego wtrąceń, oraz ich ilości, co uwidoczniło się w badaniach próbek ciekłej stali pobranych z kadzi pośredniej z obszaru nieobjętego filtracjąprzed przegrodą filtracyjną oraz za przegrodą – stali przefiltrowanej. W wytopach stali poddanych filtracji, z zastosowaniem obydwu rodzajów filtrów, uzyskano porównywalne obniżenie udziału powierzchniowego wtrąceń w stali, wynoszące 43÷53%. Porównywalne było również obniżenie liczby wtrąceń niemetalicznych w stali przefiltrowanej, w stosunku do stali przed filtracją wynoszące średnio ok. 50%. 1 15 W wytopach stali poddanych filtracji, równocześnie ze zmniejszeniem liczby wtrąceń, zaobserwowano występowanie wtrąceń o większych wymiarach, wyrażonych większymi wartościami średnicy równoważnej, maksymalnej i minimalnej. Miało to miejsce szczególnie w wytopie odlanym jako 3. w sekwencji z zastosowaniem filtra korundowego. Poprawa czystości stali po filtracji, znalazła odzwierciedlenie w obniżeniu zawartości tlenu całkowitego i w obniżeniu zawartości glinu całkowitego oraz glinu związanego, wyrażonego różnicą pomiędzy glinem całkowitym a glinem metalicznym. Zawartość tlenu całkowitego we wlewkach stali przefiltrowanej była średnio o 22% niższa niż we wlewkach stali niefiltrowanej. Wykonana mikroanaliza wtrąceń niemetalicznych we wlewkach stali filtrowanej z wytopów doświadczalnych wykazała obecność głównie wtrąceń kompleksowych typu glinianów wapnia, lub glinokrzemianów wapnia. Nie występowały natomiast w stali czyste wtrącenia tlenku glinu. Obserwowane w stali wtrącenia, stanowią produkty odtleniania stali glinem i krzemem połączonego z modyfikacją wtrąceń wapniem. Na rys. 15 pokazano przykładowe wtrącenia niemetaliczne charakterystyczne dla badanych próbek przefiltrowanej stali oraz widma EDS obrazujące skład chemiczny wtrąceń. Oprócz badań czystości stali poddanej filtracji, przeprowadzono również badania mikroskopowe filtra, który pozostał w kadzi pośredniej po odlaniu sekwencji. Badaniom poddano filtr korundowy, zastosowany przy odlewaniu sekwencji 3-wytopowej. Badania powierzchni wewnętrznej kanałów filtracyjnych, w miejscu styku z przepływającą stalą, wykazały 2 2_1 Rys. 15. Wtrącenia niemetaliczne w próbce z wytopu stali przefiltrowanej (1 i 2) i widmo EDS z cząstki zaznaczonej na mikrofotografii (2_1) Fig. 15. Non-metallic inclusions in sample from filtered steel cast (1 and 2) and EDS spectrum from the particle marked on microphotograph (2_1) 16 Prace IMŻ 2 (2011) Praca zbiorowa w warstwie przypowierzchniowej materiału ceramicznego, obecność cząstek o odmiennym składzie niż materiał z którego wykonany był filtr. Z przeprowadzonych badań morfologii i składu chemicznego tych cząstek wynika, że są to skupiska wtrąceń niemetalicznych o złożonej budowie i zróżnicowanym składzie chemicznym. Przykładowe obrazy mikroskopowe obserwowanych skupisk (aglomeratów) wtrąceń niemetalicznych pokazano na rys. 16. Mikroanaliza przykładowego, pojedynczego wtrącenia „wyłonionego” ze skupiska pokazanego obrazach 1–2 na rys. 16, wykazała, że jest to wtrącenie złożone o składzie Al-Mn-Fe-O, z niewielkim udziałem: Ca, Si, Mg. Wtrącenie to osadzone było na materiale korundowym, który stanowił czysty tlenek glinu, co widać na obrazie 4, (rys. 16, ozn. 4_1). Obecność skupisk cząstek niemetalicznych w przypowierzchniowej warstwie materiału filtra i wykonana mikroanaliza tych cząstek, wskazują, że w czasie przepływu stali przez przegrodę ceramiczną, następowało łączenie się wtrąceń obecnych w stali, w duże aglomeraty i zatrzymywanie ich na powierzchni filtracyjnej przegrody. Efektem tego procesu było uzyskanie wyższej czystości odlewanej stali, wyrażonej zmniejszeniem udziału powierzchniowego oraz ilości wtrąceń we wlewkach ciągłych. Zaobserwowany większy udział wtrąceń niemetalicznych o większych rozmiarach, przy mniejszej ogólnej ilości wtrąceń w stali po filtracji, może być spowodowany mechanizmem procesu filtracji przez filtry kanalikowe, w którym decydują zjawiska powierzchniowe kontaktujących się faz: materiał ceramiczny filtra – wtrącenia niemetaliczne – ciekła stal. Stałe wtrącenia, typu Al2O3 nie wchodzą w reakcję z materiałem filtra; są zatrzymywane na zasadzie adsorpcji. Natomiast w przypadku wtrąceń ciekłych, np. krzemianów wapniowo-glinowych czy manganowych proces wychwytywania, a następnie zatrzymywania wtrąceń, jest silnie uzależnione od zwilżalności materiału. Zarówno stałe jak i ciekłe wtrącenia mogą być po pewnym czasie uwalniane z filtra, a sposób uwolnień większych aglomeratów wtrąceń ciekłych jest całkowicie inny niż dla wtrąceń stałych. Ciekłe wtrącenia podczas wychwytywania deformują się, zlepiają w skupiska, tzw. „klastry”, a gdy osiągną dostatecznie duże rozmiary mogą zaistnieć warunki sprzyjające ich uwolnieniu, jeżeli działające siły hydrodynamiczne przewyższają napięcie powierzchniowe. W przypadku wtrąceń stałych następuje również tworzenie się aglomeratów, zwanych spiekami. Mogą one albo zatkać filtr albo uwolnić się, zależnie od warunków filtracji. Uwolnione duże aglomeraty łatwo jednak wypływają do żużla na drodze flotacji. W przeprowadzonych próbach filtracji ciekłej stali nie zaobserwowano wpływu rodzaju materiału filtra na skuteczność procesu filtracji. 2.5.3. Próby filtracji stali odlewanej metodą konwencjonalną do wlewnic z góry, w Mikrostalowni – Magnesy Baildon Sp. z o.o. Wytopy wykonano w otwartym piecu indukcyjnym o pojemności 1,5 tony, firmy Siemens, o wyłożeniu zasadowym. Technologia wytapiania, zgodna z zaleceniami technologicznymi zawartymi w Karcie Technologicznej Gatunku (KTG). 1 2 4_1 4_2 Rys. 16. Wtrącenia niemetaliczne na powierzchni filtra po procesie filtracji i widmo EDS z cząstek zaznaczonych na mikrofotografii (4). Filtr korundowy Fig. 16. Non-metallic inclusions on filter surface after filtration process and EDS spectrum from particles marked on microphotograph (4). Corundum filter Prace IMŻ 2 (2011) Technologia rafinacji ciekłego metalu... Do prób filtracji wytypowano gatunki stali, objęte programem produkcyjnym stalowni. Należą do nich stale nisko i średniostopowe, w gatunkach: 18H2N4MA, 52SiCrNi5, 26H2MF, 3H17M i 20HN3A. Wytopy odtleniano w piecu oraz w kadzi podczas spustu, przy użyciu FeSi, FeMn oraz Al. Wytop stali w gatunku 18H2N4MA z Ti, odtleniano dodatkowo w kadzi przy użyciu CaSi. Technikę i technologię filtracji stali odlewanej do wlewnicy typu VB11, o masie wlewka około 1 tony, opracowano w oparciu o doświadczenia nabyte podczas prób filtrowania w warunkach laboratoryjnych w IMŻ. Zestaw do odlewania stali stanowił równocześnie zestaw filtracyjny, w skład którego wchodziła: wlewnica z umieszczoną nad nią nadstawką ceramiczną (zbiornikiem), w której zabudowany był filtr ceramiczny. Zestaw filtracyjny przed zamontowaniem na wlwnicy, nagrzewano palnikami, przez około 90 minut, do temperatury powierzchni filtra wynoszącej 600–800oC. Po nagrzaniu, zestaw filtrujący umieszczano na podtrzymującej konstrukcji, usytuowanej na korpusie wlewnicy. Na rys. 17 przedstawiono widok zestawu odlewniczo-filtrującego w trakcie odlewania. 17 Po procesie filtracji, kanały filtrujące nie były wypełnione stalą i nie stwierdzono ich ubytków ani deformacji, co świadczy o prawidłowym doborze materiałów ogniotrwałych na wykonanie filtrów i zestawu filtracyjnego (rys. 18). Rys. 18. Nadstawka z filtrem po zakończonym procesie odlewania Fig. 18. Top with filter after completed casting process Rys. 17. Widok zestawu odlewniczo-filtrującego w czasie odlewania Fig. 17. View of casting and filtration assembly while casting Ogółem w Mikrostalowni Baildon wykonano 7 wytopów doświadczalnych z przeprowadzeniem prób filtracji stali w trakcie odlewania stali z góry do wlewnicy, z zastosowaniem filtrów o parametrach podanych w tablicy 1. W przeprowadzonych próbach filtracji stali odlewanej z góry do wlewnicy, proces odlewania przebiegał bez zakłóceń, a przepływ stali przez pionowe kanały filtrujące miał charakter swobodny. W czasie odlewania następowało całkowite „zalanie” filtra, tj. ciekła stal pokrywała całą powierzchnię filtra ceramicznego w nadstawce. Po zakończeniu odlewania, zdejmowano zestaw filtracyjny z korpusu wlewnicy i zasypywano głowę wlewka zasypką izolacyjną. Ocena jakości metalurgicznej stali poddanej filtracji Badania czystości metalurgicznej stali wykazały, że najlepszy skutek filtracji uzyskano w wytopach odlewanych przez filtr mulitowy. W wytopach tych w stali przefiltrowanej nastąpiło zmniejszenie udziału powierzchniowego wtrąceń o 24÷33%, ilości wtrąceń o 5÷13%, jak również wielkości wtrąceń, wyrażonej zmniejszeniem średnicy równoważnej, średnicy minimalnej oraz w największym stopniu średnicy maksymalnej – o 34÷36%, w stosunku do stali niefiltrowanej. Poprawa czystości stali w tych wytopach, znalazła odzwierciedlenie w obniżeniu zawartości tlenu, które maksymalnie wyniosło 75% w stosunku do wartości początkowej. Przeprowadzenie próby trzykrotnego zastosowania tego samego filtra do rafinacji stali, dało skutek negatywny. W trzecim wytopie odlanym z użyciem tego samego filtra nastąpiło bardzo wyraźne pogorszenie czystości stali po przejściu przez filtr. Na rys. 19 przedstawiono przykładowe wtrącenia niemetaliczne oraz widma EDS obrazujące skład chemiczny wtrąceń w badanych próbkach stali niefiltrowanej i po filtracji z zastosowaniem filtra mulitowego. We wszystkich badanych próbkach stwierdzono głównie obecność złożonych wtrąceń tlenkowych, zawierających glin, tytan, mangan, krzem, chrom i sporadycznie siarkę. Występowały też oddzielnie wtrącenia tlenku glinu i siarczku manganu. Obecność tytanu we wtrąceniach wynikała z użycia tytanu do odtleniania tego wytopu. Oprócz badań czystości stali poddanej filtracji, przeprowadzono również badania mikroskopowe filtra, który pozostał w kadzi pośredniej po odlaniu sekwencji. Badaniom poddano filtr korundowy, zastosowany przy odlewaniu sekwencji 3-wytopowej. Badania powierzchni wewnętrznej kanałów filtracyjnych, w miejscu styku z przepływającą stalą, wykazały w warstwie przypowierzchniowej materiału ceramicz- 18 Prace IMŻ 2 (2011) Praca zbiorowa nego, obecność cząstek o odmiennym składzie niż materiał z którego wykonany był filtr (rys. 20). Na obrazach, widać obecność bardzo dużych aglomeratów wtrąceń „przyklejonych” do warstwy przy- powierzchniowej filtra. Mikroanaliza pojedynczych wtrąceń wybranych ze skupisk, wykazała obecność kilku faz różniących się składem. Wtrącenia tego typu stanowią produkty odtleniania w procesie wytapiania 1 2 2_1 2_2 3 4 4_3 4_4 Rys. 19. Wtrącenia niemetaliczne w próbce stali niefiltrowanej oraz stali przefiltrowanej przez filtr mulitowy i widma EDS z cząstek zaznaczonych na mikrofotografiach Fig. 19. Non-metallic inclusions in sample of non-filtered steel and steel filtered through mullite filter, and EDS spectra from particles marked on microphotographs Prace IMŻ 2 (2011) Technologia rafinacji ciekłego metalu... 3_1 3_2 3_3 3_2_1 3_2_2 3_2_3 19 Rys. 20. Wtrącenia niemetaliczne na powierzchni filtra po procesie filtracji i widmo EDS z cząstek zaznaczonych na mikrofotografii. Filtr mulitowy Fig. 20. Non-metallic inclusions on filter surface after filtration process and EDS spectrum from particles marked on microphotograph. Mullite filter stali. W obserwowanych wtrąceniach „osadzonych” na powierzchni badanych filtrów, nie stwierdzono obecności siarki, co świadczy o tym, że wtrącenia siarczkowe nie są asymilowane przez filtr i pozostają w stali. Potwierdzone to zostało w badaniach jakościowych wtrąceń występujących w stali po filtracji. Przedstawione obrazy cząstek niemetalicznych, obecnych w przypowierzchniowej warstwie materiału filtra i wykonana mikroanaliza tych cząstek, wskazują, że w czasie przepływu stali przez filtr ceramiczny, następowało łączenie się wtrąceń niemetalicznych obecnych w stali – stanowiących kompleksowe produkty odtleniania ciekłej stali, w duże aglomeraty i zatrzymywanie ich na powierzchni filtracyjnej. Efektem tego procesu było uzyskanie wyższej czystości odlewanej stali, wyrażonej zmniejszeniem udziału powierzchniowego oraz ilości wtrąceń we wlewkach. Obecność większej ilości wtrąceń o większych wymiarach we wlewku odlanym jako trzeci z użyciem tego samego filtra, mogła być spowodowana sporadycznym uwalnianiem się osadzonych wcześniej (z poprzednich wytopów) dużych aglomeratów wtrąceń z powierzchni filtra i przedostawaniem się ich do odlewanego wlewka. 3. PODSUMOWANIE I WNIOSKI • Próby filtracji stali w kadzi pośredniej urządzenia COS, z zastosowaniem filtrów mulitowych i korundowych przebiegały bez zakłóceń. Przebieg procesu odlewania był prawidłowy, przy swobodnym przepływie stali przez kanały filtracyjne i utrzymywaniu właściwego, stałego poziomu ciekłej stali w kadzi pośredniej. Stwierdzono stabilną pracę zatyczek świadczącą o braku zarastania wylewów wtrąceniami niemetalicznymi. Po zakończeniu odlewania sekwencji, 20 • • • • Praca zbiorowa nie stwierdzono ubytków tworzywa ogniotrwałego przegród, w tym również w obszarze kanałów filtracyjnych, co świadczy o dużej odporności zastosowanego materiału ogniotrwałego w postaci mulitu i korundu, na erozyjne i korozyjne oddziaływanie płynnej stali i żużla kadziowego. Dokonana ocena jakościowa stali poddanej procesowi filtracji w kadzi pośredniej urządzenia COS wykazała, że w wyniku filtracji nastąpiła poprawa czystości metalurgicznej stali, wyrażona zmniejszeniem udziału powierzchniowego wtrąceń oraz ich ilości, jak również zmniejszeniem zawartości tlenu całkowitego w stali. Obniżenie udziału powierzchniowego i ilości wtrąceń w stali filtrowanej w stosunku do stali niefiltrowanej uzyskano na poziomie 50%. Skuteczność filtracji była porównywalna z zastosowaniem obydwu rodzajów filtrów, tj. filtra mulitowego i korundowego. W przemysłowych próbach filtracji stali w warunkach Mikrostalowni w Zakładzie Magnesy Baildon Sp. z o.o., stwierdzono dobrą odporność tworzywa ogniotrwałego filtrów ceramicznych, jak również zbiornika ceramicznego przyjmującego stal z kadzi odlewniczej, w którym zabudowano filtr. Filtr wykazał odporność na erozyjne i korozyjne działanie płynnej stali. Kanały filtrujące nie były wypełnione stalą i nie stwierdzono ich ubytków ani deformacji, co świadczy o prawidłowym doborze materiałów ogniotrwałych na wykonanie zestawu filtracyjnego, w procesie odlewania stali do wlewnicy, z góry. We wszystkich próbach filtracji proces odlewania przebiegał bez zakłóceń, a przepływ stali przez kanały filtrujące miał charakter swobodny. W przeprowadzonych próbach filtracji stali w trakcie odlewania konwencjonalnego z góry do wlewnicy, najlepszy skutek filtracji w zakresie poprawy czystości metalurgicznej stali uzyskano w wytopach filtrowanych przez filtr mulitowy. W wytopach tych, w stali przefiltrowanej w stosunku do stali niefiltrowanej, maksymalne zmniejszenie udziału powierzchniowego wtrąceń wynosiło 33%, a liczba wtrąceń zmniejszyła się o 13%; nastąpiło również zmniejszenie wielkości wtrąceń, wyrażone zmniejszeniem średnicy równoważnej, średnicy minimalnej oraz w największym stopniu średnicy maksymalnej, wynoszące 36%. Prace IMŻ 2 (2011) • Poprawa czystości stali z wytopów przefiltrowanych przez filtr mulitowy znalazła odzwierciedlenie w obniżeniu zawartości tlenu, które maksymalnie wyniosło 75% w stosunku do wartości początkowej, jak również w zmniejszeniu zawartości glinu związanego, charakteryzującego ilość wtrąceń tlenkowo-glinowych w stali . • Przeprowadzenie próby trzykrotnego zastosowania tego samego filtra do rafinacji stali, dało skutek negatywny. W trzecim wytopie odlanym z użyciem tego samego filtra nastąpiło bardzo wyraźne pogorszenie czystości stali po przejściu przez filtr. • Badania mikroskopowe filtrów, które pozostały po odlaniu wytopów, na powierzchni wewnętrznej kanałów filtracyjnych, w miejscu styku z przepływającą stalą, wykazały w warstwie przypowierzchniowej materiału ceramicznego, obecność skupisk wtrąceń niemetalicznych o złożonej budowie i zróżnicowanym składzie chemicznym. Wykonana mikroanaliza tych skupisk wskazuje, że w czasie przepływu stali przez filtr ceramiczny, następowało łączenie się wtrąceń niemetalicznych obecnych w stali – stanowiących kompleksowe produkty odtleniania ciekłej stali, w duże aglomeraty i zatrzymywanie ich na powierzchni roboczej filtra. Efektem tego procesu było uzyskanie wyższej czystości odlewanej stali. • Na podstawie przeprowadzonych prób przemysłowych oraz otrzymanych wyników badań, można stwierdzić, że opracowane technologie rafinacji stali z zastosowaniem ceramicznych przegród filtracyjnych w kadzi pośredniej urządzenia COS, jak również przy konwencjonalnym odlewaniu stali do wlewnicy z góry, umożliwiają uzyskanie lepszej czystości odlewanej stali poddanej procesowi filtracji. • Technologie te mogą być adaptowane dla innych stalowni, po uprzednim przeprowadzeniu badań weryfikacyjnych, uwzględniających lokalne warunki techniczno-technologiczne oraz ruchowe danej stalowni. Praca została zrealizowana w ramach projektu rozwojowego nr R07 019 03 wspomaganego ze środków KBN. Recenzent: prof. dr hab. inż. Kazimierz Mamro