Badanie właściwości związków powierzchniowo czynnych

POLITECHNIKA ŚLĄSKA
WYDZIAŁ CHEMICZNY
KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ ORGANICZNEJ
I PETROCHEMII
INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH:
Badanie właściwości związków powierzchniowo czynnych
Laboratorium z przedmiotu: Technologia lekkiej syntezy organicznej
Kierunek: Chemia
Stopień: II
Semestr: I
Miejsce ćwiczeń: Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i
Petrochemii s.206
Prowadzący:
Agnieszka Drożdż
[email protected]
1.
Wprowadzenie
1.1.
Właściwości środków powierzchniowo czynnych
Związki powierzchniowo czynne (ZPC) zawierają w swych cząsteczkach zarówno część
hydrofobową jak i hydrofilową. Część hydrofobowa to najczęściej grupa alkilowa lub
alkiloarylowa. Część hydrofilowa może być jonowa lub niejonowa i znacznie różnić się budową
chemiczną. Ze względu na budowę grupy hydrofilowej ZPC dzieli się na anionowe, kationowe,
niejonowe i amfoteryczne.
Przy niskich stężeniach SPC w roztworach wodnych cząsteczki SPC występują w
postaci monomerów. Powyżej pewnego stężenia, zwanego krytycznym stężeniem micelarnym
(CMC, ang. critical micelle concentration) cząsteczki SPC mogą występować zarówno w
postaci monomerów, jak i asocjatów, zwanych micelami. Po przekroczeniu CMC, które jest
charakterystycznego dla każdego SPC, dochodzi do całkowitego wysycenia granicznych
powierzchni międzyfazowych cząsteczkami związku powierzchniowo czynnego. Wartość
liczbowa CMC jest ważnym parametrem charakteryzującym właściwości substancji
powierzchniowo czynnej, ponieważ określa optimum aktywności powierzchniowej – minimalne
stężenie surfaktanta dające maksymalne obniżenie napięcia powierzchniowego. Istotnym
czynnikiem jest również temperatura. Temperatura, w której SPC rozpuszcza się w wodzie
tworząc przezroczysty i izotropowy roztwór nosi nazwę krytycznej temperatury micelarnej
(CMT, ang. critical micellar temperature). Tworzenie micel w roztworach rozcieńczonych jest
uwarunkowane osiągnięciem stężenia i temperatury wyższych od CMC i CMT. Każdy SPC ma
swój charakterystyczny CMC i CMT, jak również wykres fazowy. Wykres fazowy obrazuje
warunki, w których SPC występuje w przeważającej części w postaci monomerów, micel lub w
formie krystalicznej. Jak wynika z przedstawionego poniżej przykładowego wykresu fazowego,
właściwości myjące detergentu, są najlepsze, kiedy stężenie detergentu w roztworze jest
większe niż CMC (linia horyzontalna), a temperatura roztworu jest wyższa niż krytyczna
temperatura micelizacji (CMT — linia pionowa). W innych warunkach roztwór będzie zawierał
detergent w formie monomeru lub w postaci krystalicznej, co wyklucza jego właściwości
myjące.
Rys. 1 Wykres fazowy dla SPC
Napięcie powierzchniowe i międzyfazowe
Cząsteczki czystej cieczy w pobliżu jej powierzchni znajdują się w niezrównoważonym
polu sił. Zwyczajowo napięcie powierzchniowe na granicy faz: ciecz-gaz jest traktowane jako
wielkość charakteryzująca tylko fazę ciekłą.
Podobnie, cząsteczki znajdujące się na granicy dwóch nie mieszających się cieczy,
znajdują się w niezrównoważonym polu sił. Każdej jednostce powierzchni odpowiada pewna
ilość energii swobodnej, w wyniku, której granica faz dąży do osiągnięcia jak najmniejszej
powierzchni. Występowanie, po obu stronach granicy faz, cząsteczek o niezrównoważonych
siłach przyciągania, powoduje istnienie międzyfazowej energii swobodnej, czyli napięcia
międzyfazowego. Jest ono zawsze mniejsze niż największe z napięć powierzchniowych cieczy
tworzących dany układ.
Wielkość powierzchni cieczy zależy od rodzaju cieczy oraz od kontaktującej się z nią
drugiej fazy. W celu powiększenia powierzchni cieczy o wielkość dA należy wykonać pracę dW
określoną przez dW =qdA. W równaniu tym współczynnik proporcjonalności q nosi nazwę
napięcia powierzchniowego cieczy i wyraża wielkość pracy wykonanej podczas jednostkowego
zwiększenia powierzchni cieczy. Napięcie to zależy od cieczy, jak również od sąsiadującego z
nią ośrodka. Napięcie powierzchniowe na granicy faz ciecz-gaz traktowane jest jako wielkość
charakteryzująca tylko fazę ciekłą. Napięcie powierzchniowe maleje ze wzrostem temperatury.
2.
Opis ćwiczenia
I. Otrzymywanie soli sodowej kwasu p-dodecylobenzenosulfonowego.
Kwas
p-dodecylobenzenosulfonowy
neutralizuje
się
za
pomocą
wcześniej
przygotowanego, schłodzonego do temperatury pokojowej, 20% wodnego roztworu NaOH w
ilości niezbędnej do jego zobojętnienia. Do zlewki wprowadza się niewielką porcję r-ru NaOH i
rozpoczyna się powolne wkraplanie otrzymanego kwasu sulfonowego. Zawartość zlewki miesza
się za pomocą bagietki i chłodzi w łaźni z zimną wodą. W trakcie wkraplania kwasu kontroluje
się pH powstającej pasty za pomocą papierka wskaźnikowego. Dozowanie r-ru NaOH oraz
wkraplanie kwasu należy tak prowadzić, aby po zakończeniu wkraplania uzyskać produkt o pH
obojętnym. Otrzymuje się sol sodową kwasu p-dodecylobenzenosulfonowego w postaci ok.
30% białej pasty.
I. Badanie właściwości powierzchniowo czynnych soli kwasów sulfonowych.
1. Przygotowanie roztworów.
Badania właściwości powierzchniowo czynnych otrzymanej soli sodowej kwasu pdodecylobenzenosulfonowego i laurylosiarczanu sodu prowadzi się na wodnych roztworach o
odpowiednim stężeniu.
Należy sporządzić następujące roztwory:

0,5 g/dm3 soli (w postaci pasty 100%), 250 ml roztworu,

1 g/dm3 soli (w postaci pasty 100%), 250 ml roztworu,

5 g/dm3 soli (w postaci pasty 100%), 250 ml roztworu.4
Jeśli sól nie chce się rozpuścić to mieszaninę podgrzać.
2. Oznaczanie napięcia powierzchniowego metodą stalagnometryczną.
Dla każdego roztworu badanego związku ustala się ilość kropel tworzących się przy
wypływie określonej, stałej objętości roztworu. Przed właściwym pomiarem przepłukuje się
stalagnometr roztworem, ktory będzie badany. Pomiar przeprowadza się co najmniej trzykrotnie
i oblicza się średnią liczbę korpel. Analogiczny pomiar należy przeprowadzić dal wody.
Objętość
kropli
wypływającej
ze
stalagnometru
jest
zależna
od
napięcia
powierzchniowego roztworu. Znając wartość napięcia powierzchniowego wody można w łatwy
sposob obliczyć napięcie powierzchniowe roztworów badanych związkow, korzystając ze
wzoru:
gdzie: σ – napięcie powierzchniowe roztworu badanego związku,
σw – napięcie powierzchniowe wody, σw=72,6·10-3 [N/m],
nw – liczba kropel wody,
nx – liczba kropel badanej cieczy.
3. Oznaczanie dzolności pienienia i trwałości piany.
W kalibrowanych cylindrach odmierza się 10 ml każdego roztworu i wytrząsa się przez 1
minutę. Po upływie 0, 1, 2, 5, 10, 20, 30 min. odczytuje się wysokość cieczy oraz wysokość
cieczy wraz z panią.
Pomiar jest względny i pozwala na porównanie własności poszczegolnych roztworów.
II. Plyn do mycia naczyń
Alkilobenzenosulfonian sodu
8g
Woda destylowana
do 40 cm3
Kompozycja zapachowa (cytryna, jabłuszko)
Barwnik
Wymieszać w temperaturze około 40oC