M165D_M02 - mtm anko

Transkrypt

Copyright ©
2012,
Instrukcja obsługi, wersja INSM165D_02
Os. Dywizjonu 303 46/23, 31-875 Kraków
www.mtmanko.com, [email protected]
2
INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D
SPIS TREŚCI
CZĘŚĆ 1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.7.1
1.7.2
1.8
1.8.1
1.8.2
1.8.3
1.8.4
1.9
1.9.1
1.9.2
1.9.3
1.9.4
1.9.5
1.9.6
1.9.7
1.9.8
WIADOMOŚCI WSTĘPNE
ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU
WYPOSAŻENIE ODATKOWE
PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE
ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO
ZASADY BEZPIECZEŃSTWA
OPIS STEROWNIKA AKCESORIÓW
OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ
OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ
POŁĄCZENIE I URUCHOMIENIE STATYWU
PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJĄCEJ
PRZYŁĄCZENIE ELEKTROD POMIAROWYCH
PRZYŁĄCZENIE STEROWANIA AKCESORIÓW
DOPROWADZENIE GAZU OBOJĘTNEGO
OPIS ELEMENTÓW KOLUMNY STATYWU
ZRYWACZ KROPLI (MŁOTEK)
MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE
UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO
WKŁADKA UCHWYTU ELEKTROD
ELEKTRODA POMOCNICZA (AUX)
ELEKTRODA ODNIESIENIA (REF)
ELEKTRODA PRACUJĄCA (WORK)
POŁĄCZENIE ELEKTROD W OBRĘBIE STATYWU
CZĘŚĆ 2
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
2.9
2. 10
OPIS ELEMENTÓW STATYWU ELEKTRODOWEGO
OPIS BUDOWY I OBSŁUGI ELEKTRODY PRACUJĄCEJ
TYPU CGMDE
ZASADA DZIAŁANIA ELEKTRODY CGMDE
OPIS BUDOWY ELEKTRODY CGMDE
MONTAŻ ELEKTRODY CGMDE
DEMONTAZ ELEKTRDY CGMDE
REGULACJA ZAWORU DOZUJĄCEGO
DEMONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY ELEKTRODY CGMDE
MONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY W ELEKTRODZIE CGMDE
CZYSZCZENIE I SILIKONOWANIE SZKLANEJ KAPILARY
NAJCZĘŚCIEJ OBSERWOWANE NIEDOMAGANIA ELEKTRDY I
SPOSOBY ICH ELIMINACJI
5
7
8
9
9
13
13
14
14
16
18
18
19
20
25
26
27
27
27
30
30
31
33
33
35
37
37
38
40
47
48
52
53
54
55
3
CZĘŚĆ 3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
4
OPIS OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO
STEROWNIKA I PROCEDUR GENERACJI KROPLI 57
TRYB NIEAUTOMATYCZNY
STEROWANIE RĘCZNE I ZDALNE
USTAWIANIE PARAMETRÓW GENERACJI KROPLI
PROCEDURY AUTOMATYCZNE
GENERACJA POJEDYNCZEJ KROPLI
GENERACJA W TRYBIE SYMULACJI DME
GENERACJA KROPLI TESTOWEJ
59
59
62
64
65
69
73
CZĘŚĆ 1
OPIS ELEMENTÓW PROGRAMOWALNEGO STATYWU
ELEKTRODOWEGO
5
6
1. 1
•
•
•
•
•
Opisany w tej instrukcji programowalny statyw elektrodowy M165D zawiera, zabudowane
w jednej, wspólnej obudowie, trzy zasadnicze zespoły funkcjonalne:
uniwersalny, wielofunkcyjny, statyw elektrodowy, z zespołem elektrycznie sterowanych
elementów wykonawczych (akcesoriów). Statyw elektrodowy pozwala na pracę z
elektrodami rtęciowymi i stałymi w standartowych konfiguracjach dwu i trójelektrodowej i
jest wyposażony w elektromagnetyczne mieszadło o kontrolowanej prędkości obrotowej,
trójdrożny zawór kierujący strumień gazu obojętnego do roztworu (wysycanie tlenu) lub
nad roztwór (osłona) oraz zrywacz kropel rtęci (młotek), o kontrolowanej sile działania.
Rtęciową kroplową elektrodę roboczą typu CGMDE (Controlled Growdth Mercury Drop
Electrode). Zespół elektrody jest wyposażony w elektromagnetycznie sterowany zawór
dozujący rtęci, który, odpowiednio sterowany, zapewnia precyzyjną i powtarzalną kontrolę
wielkości powierzchni generowanej kropli rtęci oraz zmienną, kontrolowaną dynamikę
przyrostu powierzchni.
Elektroda CGMDE, opracowana przez prof. Zygmunta
Kowalskiego (WIMiC AGH) i stanowiąca oryginalną opatentowaną konstrukcję, o
unikalnych własnościach metrologicznych, może także pracować jako elektroda rtęciowa
obrywana mechanicznie (DME) lub wisząca elektroda rtęciowa (HMDE), w zależności od
algorytmu sterowania zaworem dozującym rtęci oraz zrywaczem kropli.
Programowany sterownik elektrody CGMDE, który pozwala na wykorzystanie większości
możliwości metrologicznych elektrody CGMDE (wykorzystanie wszystkich możliwości
metrologicznych elektrody CGMDE, w tym wykonywanie charakterystyk typu I-T oraz
generacji kropli przy liniowym wzroście jej powierzchni, jest możliwe jedynie we
współpracy z analizatorem elektrochemicznym model M161 lub M20, produkowanym
przez mtm anko), sterując procesem generacji kropli i umożliwia wykorzystanie
unikalnych właściwości elektrody o kontrolowanym wzroście powierzchni kropli we
współpracy z urządzeniami pomiarowymi, których konstrukcja lub oprogramowanie nie
przewidywały pierwotnie takiego zastosowania. Doświadczenia zebrane przy produkcji
analizatorów elektrochemicznych EA9 i M161 pozwoliły na optymalny dobór parametrów
dynamicznych układów generacji kropli, algorytmów generacyjnych oraz zakresów
regulowanych napięć zasilających. Zastosowanie jednoukładowego mikrokomputera jako
jednostki sterującej pozwoliło na uzyskanie bardzo wysokiej dokładności i powtarzalności
parametrów, szerokiej skali nastaw i dużej niezawodności. W efekcie zastosowania
wieloobwodowych, komplementarnych logicznie układów wejściowych sterownik
umożliwia współpracę elektrody CGMDE z automatycznymi (sterowanymi programowo) i
nieautomatycznymi (analogowymi) miernikami lub rejestratorami, pracując w trybie
podporządkowanym (slave) lub kierując przebiegiem pomiaru (master).
W porównaniu do poprzednio produkowanego modelu, M165C, w oferowanym obecnie
zestawie M165D wprowadzono następujące modyfikacje:
przeprojektowano wszystkie obwody elektroniczne i zabudowę mechaniczną wewnątrz
obudowy Wavetronic 1, poprawiając ekranowanie RFI pomiędzy poszczególnymi
modułami urządzenia, wewnątrz obudowy.
Zmieniono sposób doprowadzenia przewodów sygnałowych do gniazda elektrodowego na
ścianie tylnej, poprawiając niezawodność połączenia i ułatwiając montaż i demontaż
gniazda.
7
•
Przeprojektowano obudowę klawiatury i wyświetlacza aparatu, poprawiając jej ergonomię.
Wszystkie pozostałe parametry funkcjonalne aparatu pozostawiono niezmienione.
1. 2
ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU
Zestaw programowalnego statywu elektrodowego M165D dostarczany jest w opakowaniu
kartonowym. Jeśli podczas składowania lub transportu zestaw znajdował się w
temperaturze ujemnej lub bliskiej zera konieczne jest, przed usunięciem opakowań
foliowych, przetrzymanie jego elementów w temperaturze pokojowej, przez okres kilku
godzin, w celu wyrównania temperatur i uniknięcia zawilgocenia.
Po rozpakowaniu należy sprawdzić kompletność zestawu posługując się listą
kompletacyjną umieszczoną na żółtopomarańczowej karcie umieszczonej w kartonie i
dodatkowo w folderze wraz z kartami gwarancyjnymi. Ewentualne braki należy
niezwłocznie zgłosić do producenta, podając numer fabryczny analizatora oraz numer
faktury.
W skład typowego zestawu statywu elektrodowego M165D wchodzą następujące
komponenty:
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Programowalny statyw elektrodowy M165D
Zespół elektrodowy CGMDE
Cewka zaworu elektrody CGMDE
Kabel zasilający typu komputerowego z uziemieniem
Kabel elektrodowy 165DK1 do połączenia statywu elektrodowego
z zewnętrznym analizatorem
Uniwersalny kabel elektrodowy 165DK2
Kabel sterujący 165DK3 do załączania akcesoriów
Bezpiecznik topikowy zwłoczny 1A/250V
Naczynia pomiarowe 10ml
Naczynia pomiarowe 5ml
Wtyk szybkozłącza do przyłączenia gazu obojętnego
Elektroda odniesienia Ag-AgCl
Elektroda pomocnicza Pt0,7mm
Podstawka pod naczynie elektrodowe (tacka)
Instrukcja obsługi statywu elektrodowego M165D
Karta gwarancyjna i lista kompletacyjna
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
2 szt.
2 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
1 szt.
Lista elementów składowych może się nieznacznie różnić od podanej, szczególnie jeśli
dostarczany zestaw zawiera wyposażenie dodatkowe. Zawsze jednak dostarczana jest
lista kompletacyjna, odpowiednia dla zamawianego zestawu.
8
1. 3
WYPOSAŻENIE DODATKOWE
W opakowaniu może się też znajdować wyposażenie dodatkowe zapakowane razem z
wyposażeniem podstawowym, a lista kompletacyjna dostawy zostanie odpowiednio
zmodyfikowana.
Lista dostępnego wyposażenia dodatkowego jest rozszerzana o nowe pozycje,
najczęściej wykonywane początkowo na specjalne zamówienie użytkowników.
Nowoopracowane elementy stanowią następnie część stałej oferty.
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Obecnie oferta wyposażenia dodatkowego dla statywu M165D obejmuje:
elektrody stałe wykonywane z różnych materiałów i o różnych średnicach,
mikroelektrody wykonywane z różnych materiałów,
elektrody odniesienia "z podwójnym płaszczem",
elektrody odniesienia kalomelowe,
elektrody odniesienia z węgla szklistego,
korki redukcyjne do montowania elektrod w pokrywie naczynia pomiarowego wykonane z
PTFE,
naczynia pomiarowe o nietypowej pojemności i konstrukcji,
polipropylenowe zaciski regulujące przepływ gazu,
mieszalniki magnetyczne w powłoce z PTFE, w różnych wielkościach,
Węże z tworzywa TYGON do doprowadzenia gazów obojętnych,
pompki do odpowietrzenia elektrody CGMDE,
okablowanie specjalne według specyfikacji zamawiającego,
szafki termostatyczne do standaryzacji temperatury przeprowadzanych pomiarów.
1. 4
PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE
ELEKTRODY PRACUJĄCE (obsługiwane programowo przez sterownik statywu M165D):
• CGMDE - kroplowa elektroda rtęciowa o kontrolowanym wzroście,
• DME - kapiąca elektroda rtęciowa obrywana mechanicznie,
• HMDE - wisząca elektroda rtęciowa,
• SMDE - statyczna kroplowa elektroda rtęciowa (opcjonalnie),
• elektrody stacjonarne.
STEROWANE AKCESORIA STATYWU I ELEKTRODY CGMDE:
• mieszadło elektromagnetyczne,
• trójdrożny zawór gazów obojętnych,
• elektromagnetyczny zrywacz kropli (młotek),
• elektromagnetyczny zawór dozujący rtęć.
NACZYNIA POMIAROWE:
9
szklane, ze szkła PYREX, o standardowej pojemności 5 i 10ml.
SPOSOBY STEROWANIA AKCESORIÓW STATYWU I ELEKTRODY CGMDE:
• ręczny, z klawiatury sterownika,
• zdalny, z aparatu pomiarowego pracującego w trybie master, poprzez komplementarne
wejścia sterownika,
• programowy, z procesora sterownika.
SYGNALIZACJA ZAŁĄCZENIA AKCESORIÓW:
wskaźnikami LED, umieszczonymi w obrębie przycisków ręcznych klawiatury.
PARAMETRY WYJŚCIOWE ZASILACZY AKCESORIÓW:
• zasilacz mieszadła, o obciążalności znamionowej 500mA pozwala na regulację napięcia
wyjściowego, a tym samym prędkości obrotowej, w zakresie od 0,9 do 2,4V,
dwunastopozycyjnym przełącznikiem na płycie tylnej sterownika,
• zasilacz zaworu trójdrożnego, o obciążalności znamionowej 500mA, dostarcza stałego
napięcia wyjściowego o wartości 12V,
• zasilacz młotka zrywacza kropli, o obciążalności impulsowej 1A, pozwala na regulację
napięcia wyjściowego, a tym samym siły uderzenia zrywacza, w zakresie od 5,5 do 12V,
w sposób płynny, potencjometrem wieloobrotowym na płycie tylnej aparatu,
• zasilacz zaworu dozującego rtęć, o obciążalności impulsowej 4A, pozwala na regulację
napięcia wyjściowego, a tym samym prędkości i siły otwarcia zaworu dozującego rtęć, w
zakresie od 17 do 35V, w sposób płynny, potencjometrem wieloobrotowym na płycie tylnej
aparatu.
ELEMENTY ZAŁĄCZAJĄCE AKCESORIA:
tranzystory wyjściowe typu POWER MOSFET pracujące jako klucze n-p-n, o
obciążalności wyjściowej 8A przy pracy ciągłej.
KONFIGURACJA PORTÓW STEROWANIA AKCESORIAMI:
• port nie izolowany, pozwalający na załączenie każdego z akcesoriów poziomem
logicznym wysokim lub niskim albo zboczem (impulsem) narastającym lub opadającym.
Synchronizacja z układem pomiarowym realizowana poprzez generację impulsu
gotowości kropli, o zboczu narastającym lub opadającym.
• Port izolowany galwanicznie (optoizolacja), pozwalający na załączenie każdego z
akcesoriów poziomem logicznym wysokim lub niskim albo zboczem (impulsem)
narastającym lub opadającym. Synchronizacja z układem pomiarowym realizowana
poprzez generację impulsu gotowości kropli, o zboczu narastającym lub opadającym.
SYGNAŁY WEJŚCIOWE ZEWNĘTRZNEGO STEROWANIA AKCESORIÓW (parametry
identyczne dla każdego z portów):
• mieszadło: sygnał w standardzie CMOS lub TTL, potencjałowy (utrzymywany przez cały
okres załączenia). Dwa komplementarne wejścia, jedno aktywne w stanie niskim, drugie
aktywne w stanie wysokim.
• zawór gazu obojętnego: sygnał w standardzie CMOS lub TTL, potencjałowy
(utrzymywany przez cały okres załączenia). Dwa komplementarne wejścia, jedno
aktywne w stanie niskim, drugie aktywne w stanie wysokim.
10
•
zrywacz kropli (młotek): sygnał w standardzie CMOS lub TTL, impuls o minimalnym
czasie trwania 3μs i maksymalnej częstotliwości 2Hz. Dwa komplementarne wejścia,
jedno aktywne w stanie niskim drugie aktywne w stanie wysokim.
• zawór dozujący rtęć: sygnał w standardzie CMOS lub TTL, impuls o minimalnym czasie
trwania 3μs i maksymalnej częstotliwości 2Hz. Dwa komplementarne wejścia, jedno
aktywne w stanie niskim drugie aktywne w stanie wysokim.
MAKSYMALNE PRĄDY SYGNAŁÓW WEJŚCIOWYCH:
• 100μA, dla sygnałów aktywnych w stanie wysokim,
• 200μA, dla sygnałów aktywnych w stanie niskim.
SYGNAŁY WYJŚCIOWE SYNCHRONIZACJI POMIARU:
sygnały końca generacji pojedynczej kropli, dwa, wzajemnie zanegowane wyjścia w
standardzie CMOS, o czasie trwania 1ms i obciążalności pojedynczej bramki LS TTL.
SPOSÓB DOPROWADZENIA SYGNAŁÓW ZEWNĘTRZNYCH:
gniazda typu szufladowego CANON D-sub, 15-krotne, z topografią wyprowadzeń w
standardzie własnym.
MAKSYMALNY PRĄD ZASILANIA PORTU OPTOIZOLOWANEGO (z zasilacza urządzenia
pomiarowego):
10mA, dla każdego kanału aktywnego, w momencie jego załączenia.
PARAMETRY GENERACJI KROPLI:
• czas otwarcia zaworu dozującego rtęć Ti: ustawiany przyciskiem klawiatury i odmierzany
programowo w zakresie od 1 do 99ms, co 1ms, z dokładnością lepszą od 1% i
powtarzalnością lepszą od 0,05%,
• czas przerwy pomiędzy kolejnymi otwarciami zaworu Tp: ustawiany przyciskiem
klawiatury i odmierzany programowo w zakresie od 50 do 9950ms, co 50ms, z
dokładnością lepszą od 1% i powtarzalnością lepszą od 0,05%,
• czas załączenia elektromagnesu zrywacza kropli: odmierzany programowo o stałym
czasie trwania, ok. 50ms, z dokładnością lepszą od 10% i powtarzalnością lepszą od 1%,
• czas opóźnienia generacji po wyłączeniu mieszadła: odmierzany programowo o stałym
czasie trwania 3s, z dokładnością lepszą od 10% i powtarzalnością lepszą od 1%,
• czas opóźnienia generacji po załączeniu zrywacza kropli (tryb symulacji DME):
odmierzany programowo o stałym czasie trwania 1s, z dokładnością lepszą od 10% i
powtarzalnością lepszą od 1%,
• zakres nastaw licznika impulsów: od 1 do 999, ustawiany przyciskiem klawiatury i
realizowany programowo.
TRYBY PRACY STEROWNIKA ELEKTRODY CGMDE:
• ręczny, wspomagany programowo, służący do wstępnego testowania i załączania
akcesoriów.
• Programowy 1KROPLA, służący do generacji pojedynczej kropli, z sygnalizacją
zakończenia generacji.
• Programowy SYMULACJA DME, służący do generacji ciągu
kropel obrywanych
mechanicznie.
• Programowy TEST, służący do testowania powtarzalności wielkości powierzchni
generowanych kropli.
11
INTERFACE OPERATORA:
hermetyczna klawiatura i podświetlany wyświetlacz alfanumeryczny LCD o pojemności
2X20 znaków
JEDNOSTKA STERUJĄCA:
jednoukładowy, 8 bitowy mikrokomputer z rodziny
pamięcią programu typu OTPROM.
MC68HC, f-my MOTOROLA, z
ZASILANIE GAZEM OBOJĘTNYM:
poprzez króciec szybko-złączny, z zaworem zwrotnym, kulowym, przystosowanym do
węża elastycznego o średnicy wewnętrznej 1/8".
MAKSYMALNE CIŚNIENIE ROBOCZE GAZU OBOJĘTNEGO:
(na wejściu do aparatu) 10psi.
ZASILANIE:
220V, 50Hz, 10W (max)
STOPIEŃ OCHRONNOŚCI:
II kl, typ B
KLASA IZOLACJI OBUDOWY:
IP40:
WYMIARY GABARYTOWE:
szerokość x głębokość x wysokość - 310mm x 280mm x 490mm
MASA CAŁKOWITA:
ok. 7500 g
12
1. 5
ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO
Zaleca się umieszczenie zestawu pomiarowego, w tym szczególnie statywu elektrodowego,
na stabilnym, masywnym i dobrze wypoziomowanym stanowisku laboratoryjnym, oddalonym
od źródeł drgań, wibracji oraz silnych pól magnetycznych i elektrycznych. Regulacja położenia
zaworu dozującego rtęć, w wypadku stosowania elektrody CGMDE, dokonywana jest z
dokładnością do 0.05mm, dlatego niedopuszczalne jest umieszczenie zestawu elektrodowego
w miejscach narażonych na zmiany temperatury (naprzeciw okna, w pobliżu pieców,
suszarek), niezachowanie tego warunku może doprowadzić do rozregulowania zaworu, a w
konsekwencji do wypłynięcia rtęci z elektrody.
Współczynnik szybkości narastania kropli rtęci w jednostce czasu (otwarcia zaworu),
zmienia się o 3% dla zmiany temperatury o 1oC, dlatego w przypadku prowadzenia
badań o wysokim stopniu odtwarzalności wymagane jest klimatyzowanie
pomieszczenia, w którym umieszczono zestaw elektrodowy lub stosowania szafki
standaryzującej warunki pomiaru, która jest w bieżącej ofercie mtm anko.
W trakcie operacji napełniania i opróżniania zbiornika elektrody CGMDE rtęcią zaleca się
ustawienie całego zestawu w kuwecie, co zabezpieczy użytkownika przed przypadkowym
rozlaniem rtęci.
1. 6
ZASADY BEZPIECZEŃSTWA
Szklany zbiornik rtęci elektrody CGMDE napełniony jest podczas normalnej pracy ok. 10ml
metalicznej rtęci, co wymaga zachowania szczególnej ostrożności przy czynnościach
obsługowych, takich jak: zmiana położenia elektrody, wymiana kapilary, transport, itp.
Uszczelnienie elementów elektrody zabezpiecza użytkownika zestawu przed szkodliwym dla
zdrowia działaniem par rtęci. Ze względu na sposób pracy elektrody i minimalne zużycie rtęci
w pomiarach woltamperometrycznych, uzupełnianie rtęci w zbiorniku odbywa się nie częściej
niż raz na kilka lub kilkanaście miesięcy.
Szczelna, zwarta konstrukcja zapewnia bezpieczeństwo użytkownika, umożliwia również
bezpieczną pracę elektrody przy wymuszonym nadciśnieniu (do 0.5 bara).
Umieszczona pod kolumną statywu kuweta spełnia swą funkcję tylko w przypadku rozlania
roztworu z naczyńka pomiarowego lub wykapania pojedynczych kropel rtęci z kapilary. W
przypadku wykonywania czynności takich jak dolewanie rtęci do zbiornika, opróżnianie
zbiornika, odpowietrzanie elektrody, wymiana kapilary, a szczególnie przy pracy w warunkach
nadciśnienia wymagane jest umieszczenie statywu z elektrodą w odpowiedniej wielkości
kuwecie.
Do zbierania pojedynczych kropel rtęci można użyć gumowej gruszki lub zalecanego przez
producenta, amalgamowanego drutu srebrnego lub cynkowego, który przechowuje się w
zamkniętej fiolce lub probówce. Krople rtęci z pomiarów należy zbierać w szklanym,
zamykanym naczyniu (butelce lub zlewce). Naczynie z rtęcią należy umieścić w nietłukącym
się pojemniku lub kuwecie.
13
1. 7
OPIS STEROWNIKA AKCESORIÓW
Sterownik programowanego statywu elektrodowego M165D jest zabudowany w
metalowej obudowie typu WAVETRONIC I. Wszelkie połączenia pomiędzy sterownikiem i
statywem elektrodowym są przeprowadzone wewnątrz metalowej kolumny statywu, co
obok zalet funkcjonalnych (minimalizacja połączeń dokonywanych przez użytkownika)
dodatkowo polepsza własności tłumienia zakłóceń.
1. 7. 1
OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ
Widok panelu klawiatury sterownika statywu elektrodowego M165D przedstawiono na
ilustracji 1.1.
Ilustracja 1.1 Widok panelu klawiatury statywu elektrodowego M165D
•
•
14
Na klawiaturze możemy wyróżnić następujące elementy:
z lewej strony, pod nadrukiem z LOGO producenta, umieszczony jest wyświetlacz LCD
(1) o pojemności 2x20 znaków, z podświetlanym ekranem, na którym prezentowane są
komunikaty dla operatora,
z prawej strony umieszczony jest zespół przycisków klawiatury, służących do ustawiania
parametrów generacji kropli i pracy w trybach automatycznych (2), (3), (4), obsługi
akcesoriów elektrody w trybie ręcznym (5), oraz wyboru sposobu wyzwalania procedury
automatycznej (6).
Sposób posługiwania się przyciskami klawiatury przedstawiono szczegółowo przy opisie
procedur ręcznych i automatycznych, poniżej zamieszczono jedynie skrótowy opis funkcji
realizowanych przez poszczególne grupy przycisków.
Z lewej strony klawiatury umieszczone są (2) przyciski START i STOP:
przycisk START spełnia wiele funkcji, w przypadku wyboru parametrów spełnia funkcję
potwierdzenia (ENTER),
• przycisk STOP spełnia funkcję powrotu (Esc).
Następna grupa dwu przycisków (3), oznaczonych Ï i Ð służy do ustalania liczbowej
wartości parametrów lub wyboru opcji:
• przycisk Ï podwyższa wartość ustawianego parametru,
• przycisk Ð obniża wartość ustawianego parametru.
•
•
•
•
•
Kolejna grupa czterech przycisków (4) pozwala na wybór parametru, którego wartość ma
być ustawiona przyciska mi Ï i Ð:
przycisk CZAS IMPULSU [ms] pozwala na ustawienie czasu otwarcia zaworu dozującego
rtęć,
przycisk CZAS PRZERWY [ms] pozwala na ustawienie czasu przerwy rozdzielającej dwa
kolejne otwarcia zaworu dozującego,
przycisk LICZBA IMPULSÓW pozwala na ustawienie zawartości licznika, który odmierza
liczbę impulsów generujących kroplę,
przycisk TRYB GENERACJI KROPLI pozwala na wybranie jednego z trzech
programowych trybów (algorytmów) generacyjnych.
Do ręcznego sterowania akcesoriami elektrody służy grupa kolejnych czterech przycisków
(5). W obrębie każdego przycisku umieszczona jest lampka wskaźnikowa, która jest
załączana jednocześnie, i na czas równy załączeniu danego z akcesoriów:
• przycisk MIESZADŁO, naprzemiennie włącza i wyłącza mieszadło elektromagnetyczne,
co jest sygnalizowane lampką wskaźnikową,
• przycisk ZAWÓR GAZU, naprzemiennie włącza i wyłącza trójdrożny zawór gazu
obojętnego, co jest sygnalizowane lampką wskaźnikową.
Każda automatyczna procedura generacyjna sprawdza, czy mieszadło i/lub zawór
trójdrożny są załączone, w razie potrzeby wyłącza mieszadło i/lub zawór i
wstrzymuje realizację algorytmu (odczekuje) na okres 3 sekund. Po zakończeniu
procedury generacyjnej mieszadło i/lub zawór trójdrożny, jeśli były załączone
przyciskami klawiatury będą ponownie załączane. Jeśli takie ponowne załączenie
może zakłócić pomiar należy przed przystąpieniem do obsługi aparatu w trybie
automatycznym wyłączyć mieszadło i/lub zawór gazu przyciskami klawiatury.
•
Przycisk ZAWÓR Hg generuje pojedynczy impuls otwarcia zaworu o czasie trwania
zgodnym z bieżącym ustawieniem parametru CZAS IMPULSU.
Błysk lampki
wskaźnikowej odpowiada długością czasowi załączenia zaworu.
• Przycisk MŁOTEK generuje pojedynczy impuls załączenia elektromagnesu młotka o
czasie trwania równym 50ms. Błysk lampki wskaźnikowej odpowiada długością czasowi
załączenia młotka.
15
Z prawej strony klawiatury jest umieszczona grupa dwu przycisków (6) załączających lub
wyłączających WYZWALANIE ZEWNĘTRZNE generacji kropli. W obrębie każdego
przycisku umieszczona jest lampka wskaźnikowa.
• Przycisk TAK zezwala na wyzwalanie zewnętrzne (aktywuje porty sterowania zdalnego
akcesoriów). Sterownik pracuje w trybie podporządkowanym (SLAVE) i generuje kroplę
każdorazowo, po pojawieniu się impulsu wyzwalającego na odpowiednim wejściu portu
sterowania zdalnego. Załączenie funkcji jest sygnalizowane lampką wskaźnikową w
obrębie klawisza.
• Przycisk NIE wyłącza wyzwalanie zewnętrzne (blokuje porty sterowania zdalnego
akcesoriów). Kropla zostaje wygenerowana jedynie na polecenie START z klawiatury.
Załączenie funkcji jest sygnalizowane lampką wskaźnikową w obrębie klawisza.
1. 7. 2
OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ
Na ilustracji 1.2 przedstawiono uproszczony widok płyty tylnej statywu. Elementy płyty
czołowej są tu wymienione, zgodnie z umiejscowieniem, w kolejności od prawej do lewej.
Z prawej strony płyty tylnej aparatu umieszczone są: mechaniczny włącznik zasilania (7),
oznaczony WŁĄCZNIK ZASILANIA, załączony w pozycji ON i wyłączony w pozycji OFF,
gniazdo bezpiecznikowe (8), oznaczone BEZPIECZNIK ZASILANIA 1A/250V i gniazdo
kabla sieciowego (9), oznaczone GNIAZDO ZASILANIA 220V 50Hz 20W (max), służące
do przyłączenia aparatu do sieci zasilającej trójprzewodowym kablem sieciowym typu
komputerowego.
Aby wymienić bezpiecznik należy:
1. sprawdzić, czy aparat jest odłączony od sieci i w razie potrzeby wyjąć koniec kabla
zasilającego z gniazdka sieciowego.
2. Śrubokrętem z płaskim końcem wykręcić główkę oprawy bezpiecznika, obracając
śrubokręt przeciwnie do ruchu wskazówek zegara.
3. Wyjąć główkę oprawy bezpiecznika z gniazda, a z główki wyjąć przepalony
bezpiecznik.
4. Sprawdzić parametry nowego bezpiecznika i jeśli odpowiadają specyfikacji wcisnąć
go do główki oprawy.
5. Wcisnąć główkę oprawy do gniazda i wkręcić, do oporu, obracając śrubokręt zgodnie
z ruchem wskazówek zegara.
6. Wtyk kabla sieciowego umieścić w gniazdku sieciowym.
7. Włącznikiem sieciowym załączyć aparat i sprawdzić jego działanie.
Przepalenie bezpiecznika nie zawsze świadczy o uszkodzeniu obwodów analizatora.
Podczas długotrwałej eksploatacji bezpiecznik sieciowy, nawet w sprawnym aparacie,
może ulec przepaleniu, w wyniku zużycia. Przepalony bezpiecznik należy wymienić na
16
nowy. Przed wymianą bezpiecznika należy odłączyć aparat od sieci zasilającej, przez
wyjęcie z gniazdka sieciowego wtyku kabla zasilającego. Nowy bezpiecznik powinien
dokładnie odpowiadać parametrom opisanym na płycie tylnej, tj. 1A/250V, o działaniu
zwłocznym. Jeżeli po wymianie nowy bezpiecznik, o parametrach zgodnych z
wymaganymi, ulegnie ponownie przepaleniu, to nie należy ponawiać prób wymiany, lecz
odesłać aparat producenta w celu naprawy.
•
•
•
•
•
•
•
•
Na płycie tylnej umieszczono także:
gniazdo do połączenia układu elektrodowego z urządzeniem pomiarowym (10),
oznaczone GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO.
Gniazdo szybkozłącza doprowadzającego gaz obojętny (11), oznaczone WLOT GAZU
OBOJĘTNEGO.
Pokrętło przełącznika regulacji napięcia zasilającego mieszadło (12), oznaczone
REGULACJA PRĘDKOŚCI MIESZADŁA ze strzałką kierunku podwyższania i obniżania
prędkości (+, -).
Potencjometr regulacyjny napięcia zasilającego elektromagnes zaworu dozującego rtęć
(13), oznaczony, REGULACJA NAPIĘCIA ZAWORU Hg ze strzałką kierunku
podwyższania i obniżania napięcia (+, -).
Potencjometr regulacyjny napięcia zasilającego elektromagnes młotka zrywacza kropli
(14), oznaczony, REGULACJA NAPIĘCIA MŁOTKA ze strzałką kierunku podwyższania i
obniżania napięcia (+, -).
Po lewej stronie, umieszczone jedno nad drugim dwa gniazda szufladowe typu Canon,
15-krotne, służące do przyłączenia sygnałów sterujących pracą sterownika, oraz
sygnałów synchronizujących. Gniazdo górne, opisane GNIAZDO STEROWANIA
AKCESORIÓW jest wejściem portu nie izolowanego (16), gniazdo dolne, opisane
GNIAZDO OPTOIZOLOWANE, jest wejściem portu z optoizolacją sygnałów (17).
Centralnie w górnej części płyty tylnej umieszczony jest napis z nazwą aparatu oraz logo i
adres producenta (18).
U dołu, z lewej strony, poniżej potencjometrów regulacyjnych umieszczony jest okno z
numerem seryjnym aparatu (15).
Ilustracja 1.2 Widok płyty tylnej statywu elektrodowego M165D
17
•
1. 8
Z lewej strony, w miejscu łączenia pokrywy dolnej i górnej obudowy przymocowana jest
naklejka pełniąca funkcję plomby gwarancyjnej (19).
POŁĄCZENIE I URUCHOMIENIE STATYWU
Poniżej zamieszczono wskazówki dla samodzielnego połączenia programowalnego
statywu elektrodowego M165D z zasilaniem i urządzeniami pomiarowymi.
Przy wykonywaniu połączeń w części pomiarowej zestawu istotne jest zachowanie
ciągłości ekranowania ochronnego elementów zestawu oraz odpowiednie połączenie
mas. Masa pomiarowa tworzy potencjał odniesienia urządzenia pomiarowego i urządzeń
peryferyjnych. Masy pomiarowej nie wolno łączyć w sposób przypadkowy z obudową lub
metalowymi, zewnętrznymi elementami zestawu. Przypadkowy kontakt elektryczny masy
układowej i metalowych, zerowanych elementów, części obudowy lub ekranów
ochronnych, może być źródłem zakłóceń i błędów pomiarowych oraz uszkodzeń
analizatora. Ekran ochronny musi być dołączany do zewnętrznych, metalowych części
złącz i za ich pośrednictwem z obudową aparatu. Ekranu ochronnego na ogół, nie
powinno się łączyć z masą układową aparatu pomiarowego.
1. 8. 1
PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJACEJ
Do połączenia aparatu z siecią zasilającą służy trójprzewodowy kabel sieciowy typu
komputerowego. Końcówkę kabla sieciowego umieścić należy w gnieździe zasilającym
(9), znajdującym z prawej strony płyty tylnej sterownika, a drugi koniec w gniazdku
sieciowym, zaopatrzonym w bolec zerowania ochronnego. Aparat nie posiada
dodatkowych zacisków do zerowania lub uziemienia.
Zapewnienie dobrego zerowania jest konieczne i bardzo istotne, dla prawidłowej i
bezpiecznej pracy aparatu. Jeśli zachodzi podejrzenie, że jakość zerowania jest
nieodpowiednia, np. inne odbiorniki włączone do tego samego fragmentu sieci
zasilającej powodują duże spadki napięć na przewodzie zerującym, należy
doprowadzić do gniazda zasilającego aparatu dodatkowy, "czysty" przewód
zerujący lub, w wyjątkowych wypadkach, uziemiający. Prace te powinien wykonać
wykwalifikowany elektryk.
W warunkach występowania dużych zakłóceń
sieciowych zdecydowane polepszenie pracy aparatu uzyskuje się po zastosowaniu
listwy zasilającej z układami przeciwzakłóceniowymi, tzw. surge suppressors i / lub
urządzeń UPS.
18
Aby załączyć aparat należy włącznik zasilania na płycie tylnej (7) przełączyć w położenie
ON. Na ekranie wyświetlacza pojawi się komunikat roboczy:
S T E R O W N I K
C G M D E
T R Y B
N I E A U T O M A T Y C Z N Y
Aparat jest gotowy do pracy.
1. 8. 2
PRZYŁACZENIE ELEKTROD POMIAROWYCH
W opisywanym aparacie naczynie pomiarowe jest zamontowane do kolumny statywu, a
przewody łączące poszczególne elektrody są doprowadzone, poprzez otwory w kolumnie,
do gniazda elektrodowego (10) (patrz: ilustracja 1.2), na płycie tylnej aparatu.
Dostarczany w wyposażeniu kabel elektrodowy 165DK1 umożliwia połączenie gniazda
elektrodowego statywu z urządzeniem pomiarowym. Kabel jest wyposażony, na jednym z
końców, we wtyk służący do połączenia z gniazdem elektrodowym statywu. Na drugim
końcu kabla należy zamontować wtyk do połączenia z urządzeniem pomiarowym. W
wypadku, kiedy istnieje konieczność bezpośredniego przyłączenia elektrod naczynia
pomiarowego do urządzenia pomiarowego (z pominięciem przewodów sygnałowych w
kolumnie statywu) należy zastosować uniwersalny kabel elektrodowy 165DK2, lub użyć
„krokodylków” dostarczanych z tym kablem, jako przedłużeń wyprowadzeń kabli
elektrodowych wyprowadzonych z kolumny statywu do naczynia pomiarowego.
•
•
•
Dla połączenia obwodów elektrod pomiarowych, jeden koniec kabla elektrodowego
165DK1 zamocować w gnieździe (10), GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO, na
płycie tylnej statywu M1645D, a drugi koniec w gnieździe wejściowym urządzenia
pomiarowego. Po zamocowaniu kabla elektrodowego obwody pomiarowe są połączone z
przewodami elektrodowymi wyprowadzonymi z kolumny statywu elektrodowego, ponad
naczyniem pomiarowym i oznaczonymi:
WORK - elektroda pracująca,
AUX - elektroda pomocnicza,
REF - elektroda odniesienia.
Dla skompletowania połączeń złocone końcówki (gniazda) przewodów sygnałowych
należy nacisnąć na końcówki odpowiednich elektrod. Jeśli elektrody są dostarczone
przez mtm anko, to ich końcówki (wtyki łączące) są dostosowane do przewodów
sygnałowych statywu. Jeśli używa się innych elektrod, to do gniazd przewodów
sygnałowych należy wcisnąć "krokodylki" wyciągnięte z kabla uniwersalnego 165DK2,
które umożliwią wykonanie trwałego połączenia, niezależnie od średnicy końcówki
elektrody.
19
Jeśli do połączenia z urządzeniem pomiarowym ma być użyty kabel inny niż 165DK1 lub
165DK2, czego producent nie zaleca, należy przy jego wykonaniu zwrócić szczególną
uwagę by nie łączyć ze sobą masy pomiarowej i ekranu ochronnego. Poniżej
umieszczono opis wyprowadzeń gniazda elektrodowego w sterowniku statywu
elektrodowego.
Rysunek 1.3. Konfiguracja wyprowadzeń gniazda elektrodowego (10)
•
•
•
Sprawdzenie prawidłowości połączenia elektrod układu pomiarowego, zwłaszcza w
wypadku, gdy nie korzystamy z gotowego okablowania, najwygodniej jest przeprowadzić,
zastępując roztwór mierzony, przyłączonym do przewodów naczynia pomiarowego,
rezystorem lub układem wzorcowym.
W tym celu:
przewód elektrody WORK połączyć, za pomocą "krokodylka" z jednym końcem rezystora
lub układu wzorcowego
przewód elektrody AUX połączyć, za pomocą "krokodylka" z drugim końcem rezystora lub
układu wzorcowego
jeśli korzystamy z układu wzorcowego, pozwalającego na pracę w układzie
trójelektrodowym to przewód elektrody odniesienia REF połączyć, za pomocą
"krokodylka" z odpowiednim gniazdem układu wzorcowego
Wynik przeprowadzonego pomiaru zweryfikuje prawidłowość połączeń
Dla wykonania testu połączeń układu elektrodowego nie jest konieczne załączenie
aparatu do sieci zasilającej.
1. 8. 3
PRZYŁĄCZENIE OBWODÓW STEROWANIA AKCESORIÓW
Wszystkie akcesoria elektrody mogą być włączane i wyłączane zewnętrznymi sygnałami
doprowadzonymi, podobnie jak wyjściowe sygnały sygnalizacji końca generacji kropli, do
gniazd szufladowych 15-krotnych, typu CANON D-sub, oznaczonych GNIAZDO
STEROWANIA AKCESORIÓW (port nie izolowany) i GNIAZDO OPTOIZOLOWANE
AKCESORIÓW (port izolowany galwanicznie).
Wszystkie wejścia i wyjścia są
skonfigurowane jako pary komplementarne logicznie, tzn. możliwe jest załączanie każdego z
20
akcesoriów zarówno wysokim (HIGH) jak i niskim (LOW) sygnałem logicznym. W
wyposażeniu znajduje się kabel sterujący 165DK3, który umożliwia sterowanie akcesoriami i
zewnętrzne wyzwalanie generacji kropli w trybie automatycznym przez analizatory ECOLAB i
μLAB firmy Eco Chemie. Kabel 165DK3 jest przystosowany jedynie do współpracy z nie
izolowanym GNIAZDEM STEROWANIA AKCESORIÓW.
Wejściowe sygnały sterujące muszą odpowiadać standartowi TTL lub CMOS. Sygnały
wyjściowe są w standardzie CMOS i mogą być bezpośrednio wykorzystane zarówno przez
układy CMOS jak i LS TTL. Odpowiednie poziomy logiczne odnoszą się do masy układowej,
która jest również doprowadzona do gniazda informacyjnego.
W przypadku portu izolowanego zachowane są te same standardy obciążeń wejść, lecz
dodatkowo wymagane jest dołączenia zasilania stopnia izolującego od strony urządzenia
pomiarowego, które obciąża zasilacz tego aparatu prądem ok. 10mA (przy napięciu zasilania
+5V).
Sterowanie akcesoriów elektrody zewnętrznymi sygnałami jest możliwe jedynie po włączeniu
Wyzwalania zewnętrznego klawiszem Tak (patrz: pozycja (6) ilustracji 1.1). Przy wyłączeniu
Wyzwalania zewnętrznego klawiszem Nie, sygnały sterujące doprowadzone do gniazd na
ścianie tylnej aparatu są zablokowane i ignorowane przez sterownik. Należy zwrócić uwagę,
by aparat pomiarowy, wyzwalający generację kropli w trybie automatycznym, był
załączony (aktywny) w momencie załączenia Wyzwalania zewnętrznego, niespełnienie
tego warunku może doprowadzić do zawieszenia procesora sterownika.
Topografia wyprowadzeń GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW (patrz: pozycja (15) na
ilustracji 1.2) jest następująca (patrz rysunek 1.4):
Rysunek 1.4. Topografia wyprowadzeń nie izolowanego gniazda sterowania
akcesoriów.
1) Wejście załączania zaworu gazu obojętnego, aktywne w stanie logicznym wysokim,
wejście typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący
jest w stanie wysokim.
2) Wejście załączania mieszadła, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście typu
potencjałowego, mieszadło jest włączone tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w
stanie wysokim.
3) Wejście załączania młotka zrywacza kropli, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście
impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i maksymalnej częstotliwości 0,5Hz.
Przy pracy sterownika w trybie automatycznym i aktywnej funkcji Wyzwalania
zewnętrznego kropli (TAK), sygnał doprowadzony do tego wejścia powoduje rozpoczęcie
generacji kropli.
21
4) Wejście załączania zaworu dozującego rtęć elektrody CGMDE, aktywne w stanie
logicznym wysokim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i
maksymalnej częstotliwości 0,5Hz.
5) Wyjście sygnalizacji zakończenia generacji kropli, stan aktywny wysoki, impuls o
minimalnej długości 1ms.
6) Nie połączone.
7) Masa układowa (GND).
9) Wejście załączania zaworu gazu obojętnego, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście
typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w
stanie niskim.
10) Wejście załączania mieszadła, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście typu
potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie
niskim.
11) Wejście załączania młotka zrywacza kropli, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście
generacji kropli.
12) Wejście załączania zaworu dozującego rtęć, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście
13) Wyjście sygnalizacji zakończenia generacji kropli, stan aktywny niski, impuls o minimalnej
długości 1ms.
14) Nie połączone.
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
22
Topografia wyprowadzeń GNIAZDA OPTOIZOLOWANEGO (patrz: pozycja (16) na
ilustracji 1.2) jest następująca (numeracja wyprowadzeń identyczna z opisaną na rysunku
1.4):
wejście załączania zaworu gazu obojętnego, aktywne w stanie logicznym wysokim,
wejście typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący
jest w stanie wysokim.
Wejście załączania mieszadła, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście typu
potencjałowego, mieszadło jest włączone tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w
stanie wysokim.
Wejście załączania młotka zrywacza kropli, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście
generacji kropli.
Wejście załączania zaworu dozującego rtęć elektrody CGMDE, aktywne w stanie
logicznym wysokim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i
maksymalnej częstotliwości 0,5Hz.
Wyjście sygnalizacji zakończenia generacji kropli, stan aktywny niski, impuls o minimalnej
długości 1ms.
Zasilanie układu izolacji optycznej od strony aparatu pomiarowego (Vcc, typowo +5V
względem masy aparatu pomiarowego).
Masa aparatu pomiarowego (GND aparatu).
Masa aparatu pomiarowego (GND aparatu).
9) Wejście załączania zaworu gazu obojętnego, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście
typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w
stanie niskim.
10) Wejście załączania mieszadła, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście typu
potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie
niskim.
11) Wejście załączania młotka zrywacza kropli, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście
generacji kropli.
12) Wejście załączania zaworu dozującego rtęć, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście
13) Wyjście sygnalizacji zakończenia generacji kropli, stan aktywny wysoki, impuls o
minimalnej długości 1ms.
14) Zasilanie układu izolacji optycznej od strony aparatu pomiarowego (Vcc, typowo +5V
względem masy aparatu pomiarowego)
15) Masa aparatu pomiarowego (GND aparatu).
Sprawdzenie prawidłowości połączenia najwygodniej przeprowadzić przez porównanie z
efektem załączania akcesoriów przyciskami klawiatury w trybie nieautomatycznym. Przy
prawidłowym połączeniu załączanie akcesoriów zewnętrznym sygnałem sterującym
powinno wywołać efekt identyczny do załączenia akcesoriów przyciskiem klawiatury.
•
•
•
•
Aby sprawdzić prawidłowość połączeń i wstępne ustawienie napięć zasilających
akcesoria należy:
aparat M165D i sterujący jego pracą przyrząd pomiarowy lub zewnętrzny układ sterujący
połączyć kablem sterującym,
załączyć zasilania przyrządu pomiarowego,
załączyć zasilanie sterownika M165D włącznikiem zasilania (7) na płycie tylnej,
sprawdzić działanie mieszadła włączając je i wyłączając przyciskiem MIESZADŁO na
klawiaturze. Każdorazowe uruchomienie mieszadła sygnalizowane jest zapaleniem lampki
kontrolnej w obrębie przycisku MIESZADŁO.
Jeśli prędkość mieszadła jest
nieodpowiednia należy skorygować jego wartość przełącznikiem REGULACJA
PRĘDKOŚCI MIESZADŁA (12) na płycie tylnej i ponowić próbę.
Regulator prędkości obrotowej jest tak wykonany, że przy nastawie minimalnej zapewnia
bardzo wolne obroty mieszalnika. Przy tej nastawie mieszalnik może nie obracać się
bezpośrednio po załączeniu. Aby uruchomić mieszadło przy bardzo niskiej prędkości
obrotowej należy:
• załączyć mieszadło,
• przełącznikiem regulacji prędkości obrotowej zwiększać napięcie zasilające do
momentu uruchomienia mieszalnika
• stopniowo ograniczać wartość napięcia zasilającego do uzyskania pożądanej
prędkości obrotowej
•
Doprowadzić do aparatu gaz obojętny (zgodnie z opisem w następnym punkcie instrukcji).
Sprawdzić działanie zaworu trójdrożnego gazu obojętnego włączając go i wyłączając
przyciskiem ZAWÓR GAZU klawiatury.
Każdorazowe uruchomienie zaworu
sygnalizowane jest zapaleniem lampki kontrolnej w obrębie przycisku ZAWÓR GAZU.
23
•
Należy wyloty obu wężyków teflonowych gazu (patrz opis statywu elektrodowego w
dalszej części instrukcji) zanurzyć w naczyńku z wodą destylowaną i obserwować wypływ
gazu, który powinien następować naprzemiennie, z jednego lub drugiego wężyka.
Wężyk, z którego gaz wydostaje się po załączeniu ZAWORU GAZU, należy używać do
wysycania (PURGE), wylot drugiego wężyka należy umieścić bezpośrednio nad
roztworem, będzie on stosowany do wytworzenia osłony gazowej podczas pomiaru
(BLANKET).
Sprawdzić działanie zrywacza kropli, włączając go przyciskiem MŁOTEK na płycie
czołowej. Załączenie młotka sygnalizowane jest błyskiem lampki kontrolnej w obrębie
przycisku MŁOTEK . Długość błysku jest równa czasowi włączenia młotka. Czas ten jest
stały i wynosi 50ms. Jeśli elektromagnes młotka nie reaguje, lub reaguje zbyt
energicznie, należy wyregulować wartość napięcia zasilającego elektromagnes
potencjometrem REGULACJA SIŁY MŁOTKA (14) na płycie tylnej aparatu.
Uwaga!! Stosowane w aparacie młotki zrywacza kropli mają sztywną, płaską
charakterystykę mechaniczną, t. zn. siła elektromagnesu zmienia się nieznacznie w
całym zakresie regulacji napięcia (t.j. od 5,5V do 12V).
•
Sprawdzić działanie zaworu dozującego rtęć, wyzwalając impuls elektromagnesu zaworu
dozującego przyciskiem ZAWÓR Hg klawiatury. Załączenie elektromagnesu zaworu
sygnalizowane jest błyskiem lampki kontrolnej w obrębie przycisku ZAWÓR Hg. Długość
błysku jest równa czasowi włączenia młotka. Czas ten jest przy załączani przyciskiem
klawiatury stały i wynosi 10ms. Jeśli elektromagnes zaworu nie reaguje, lub reaguje zbyt
energicznie, należy wyregulować wartość napięcia zasilającego elektromagnes
potencjometrem REGULACJA SIŁY ZAWORU Hg (13) na płycie tylnej aparatu.
Wieloobrotowy potencjometr regulacyjny pozwala na precyzyjne ustawienie siły zaworu.
Obracanie osi pokrętła zgodnie z ruchem wskazówek zegara powoduje zwiększanie
wartości napięcia zasilającego. Aby uzyskać widoczny przyrost napięcia należy wykonać
minimum jeden pełny obrót osi potencjometru. Prawidłowo wyregulowany elektromagnes
powinien pewnie otwierać zawór przy minimalnej możliwej nastawie. Szczegółowo
zasady regulacji zaworu dozującego rtęć podano w części czwartej instrukcji,
poświęconej budowie i regulacji elektrody CGMDE.
•
•
•
•
•
24
Jeśli dokonano wstępnej regulacji napięć zasilających akcesoria to należy załączyć
funkcję WYZWALANIE ZEWNĘTRZNE przyciskiem TAK. Zapali się lampka kontrolna w
polu przycisku TAK.
Włączać i wyłączać mieszadło zewnętrznym sygnałem sterującym. Efekt załączenia, tj.
zapalenie lampki kontrolnej w polu przycisku MIESZADŁO i praca mieszadła powinny być
identyczne jak przy włączaniu z klawiatury aparatu M165D.
Włączać i wyłączać zawór gazu obojętnego zewnętrznym sygnałem sterującym. Efekt
załączenia, tj. zapalenie lampki kontrolnej w polu przycisku ZAWÓR GAZU i praca
zaworu powinny być identyczne jak przy włączaniu z klawiatury aparatu M165D.
Włączać, co ok. 5 sekund elektromagnes zrywacza kropli zewnętrznym sygnałem
sterującym. Efekt załączenia, tj. zapalenie lampki kontrolnej w polu przycisku MŁOTEK i
praca elektromagnesu powinny być identyczne jak przy włączaniu z klawiatury aparatu
M165D.
Włączać, co ok. 5 sekund elektromagnes zaworu dozującego zewnętrznym sygnałem
sterującym. Efekt załączenia, tj. zapalenie lampki kontrolnej w polu przycisku ZAWÓR Hg
i praca zaworu powinny być identyczne jak przy włączaniu z klawiatury aparatu M165D.
Podana procedura służy jedynie do wstępnego sprawdzenia poprawności pracy
akcesoriów. Ostateczną regulację należy zawsze przeprowadzać w warunkach
zbliżonych do pomiaru rzeczywistego, zgodnie z zaleceniami dalszych części tej
instrukcji.
1. 8. 4
•
•
•
DOPROWADZENIE GAZU OBOJĘTNEGO
Do przyłączenia gazu obojętnego służy gniazdo szybkozłącza, opisane WLOT GAZU
OSŁONOWEGO (11), na płycie tylnej sterownika statywu elektrodowego (patrz rysunek
1.5) i współpracujący z nim kontowy wtyk, dostarczany przez producenta jako
wyposażenie podstawowe.
W celu wykonania połączenia statywu elektrodowego ze źródłem gazu obojętnego należy:
butlę ze sprężonym gazem, wyposażoną w precyzyjny regulator ciśnienia (reduktor)
umieścić w bezpośrednim sąsiedztwie stanowiska pomiarowego, by ograniczyć do
minimum długość przewodów doprowadzających. Dla przewodu o niewielkiej długości
(do 2m) zaleca się stosowanie elastycznego węża o średnicy wewnętrznej 1/8 cala,
wykonanego z materiału TYGON, lub innego materiału o wysokiej jakości i czystości, dla
którego ilość zanieczyszczeń wypłukiwanych z wężyka przez gaz będzie pomijalnie mała.
W przypadku większej odległości dzielącej stanowisko i butlę z gazem należy
doprowadzić gaz szklanymi rurkami, aby ograniczyć wnikanie powietrza do przewodu. Ze
względów bezpieczeństwa szklany rurociąg musi być przeprowadzony w osłonie.
Na końcówkę reduktora nakręcić tuleję redukcyjną umożliwiającą nałożenie węża
elastycznego o średnicy wewnętrznej 1/8 cala.
Jeden koniec węża nacisnąć na tuleję redukcyjną na reduktorze, do drugiego końca
wcisnąć dostarczony w zestawie wtyk szybkozłącza.
Rysunek 1.5. Gniazdo doprowadzenia gazu obojętnego
•
•
Wcisnąć „języczek” blokady gniazda szybkozłącza z pozycji „A” do „B” (patrz rysunek 1.6),
a następnie wcisnąć króciec z wężykiem do gniazda, aż do momentu zaskoczenia
blokady („języczek” blokady powraca do pozycji wyjściowej „A”).
W celu rozłączenia, wystarczy nacisnąć „języczek” blokady (patrz rysunek 1.6), a
sprężyna powrotna spowoduje wypchnięcie króćca z gniazda.
25
A
A
B
B
a.
b
Rysunek 1.6. Działanie szybkozłącza gazu obojętnego
•
•
1. 9
Otworzyć zawór butli z gazem obojętnym i ustawić na regulatorze ciśnienie nie
przekraczające wartości 10psi. Może być konieczne użycie dwu szeregowo połączonych
reduktorów ciśnienia. Stan techniczny reduktorów powinien zapewniać pracę bez
wypłukiwania zanieczyszczeń przez przepływający gaz, istotne jest także by podczas
zamykania reduktorów nie występowało „cofanie” gazu, co może spowodować
zassanie roztworu z naczynia pomiarowego do zaworu trójdrożnego i w efekcie
korozję i uszkodzenie zaworu. Sprawdzić działanie zaworu trójdrożnego gazu
obojętnego zgodnie z opisem w poprzednim paragrafie instrukcji.
Wyregulować natężenie przepływu gazu obojętnego przez regulację ciśnienia
zasilającego. Przy prawidłowo ustawionym przepływie gazu w naczyniu pomiarowym
powinny być widoczne pojedyncze pęcherzyki gazu, wypływające z dużą prędkością z
końcówki rurki.
OPIS ELEMNTÓW KOLUMNY STATYWU
Masywna, zapewniająca stabilność i absorbująca wibracje podstawa, obciążona
urządzeniami sterownika i aluminiowa kolumna statywu, są pokryte lakierem proszkowym,
zapewniającym twardą i trwałą osłonę antykorozyjną. Dodatkowe zabezpieczenie przed
rozlanymi substancjami daje, dostarczana jako wyposażenie podstawowe, kuweta
wykonana z tworzywa odpornego na działanie większości czynników chemicznych.
Pozostałe elementy metalowe statywu są wykonane z mosiądzu, powlekanego
galwanicznie i aluminium. Niemetalowe elementy uchwytów i ruchomych, regulowanych
podstaw są wykonane z nylonu, kynaru (PVDF) i teflonu (PTFE), zapewniających dużą
udarność, odporność na korozję i niski współczynnik tarcia. Elementy statywu
pozostające w kontakcie z badanymi roztworami wykonano wyłącznie ze szkła i teflonu
(PTFE), zapewniających wysoką odporność i obojętność na działanie czynników
chemicznych.
26
1. 9. 1
ZRYWACZ KROPLI (MŁOTEK)
Funkcję zrywacza kropel elektrody rtęciowej zrealizowano w oparciu o elektromagnes
popychający, z ruchomym rdzeniem, którego położenie spoczynkowe ustalane jest sprężyną
powrotną. Od strony kapilary elektrody na stalowy rdzeń nałożono nylonowy element z
gumową wkładką amortyzującą uderzenie (patrz: poz. (26) na ilustracji 1.7) .
Zrywacz kropel rtęci, zwany popularnie „młotkiem“, to urządzenie mające na celu oderwanie
od kapilary uprzednio wygenerowanej kropli rtęci w taki sposób, by w minimalnym stopniu
zaburzyć równowagę otaczającego roztworu.
Jeśli elektromagnes młotka nie reaguje, lub reaguje zbyt energicznie, należy wyregulować
wartość napięcia zasilającego elektromagnes potencjometrem REGULACJA NAPIĘCIA
MŁOTKA (14) na płycie tylnej aparatu.
Uwaga!! Stosowane w aparacie młotki zrywacza kropli mają sztywną, płaską
charakterystykę mechaniczną, t. zn. siła elektromagnesu zmienia się nieznacznie w
całym zakresie regulacji napięcia (t.j. od 5,5V do 12V).
1. 9. 2
MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE
Mieszadło, umieszczone w uchylnej podstawie naczyńka pomiarowego, napędzane jest
silnikiem elektrycznym prądu stałego, którego prędkość obrotowa zależna jest od napięcia
zasilającego (patrz: pozycje (13, 28, 29, 30) na ilustracji 1.7).
Warunki mieszania roztworu (prędkość obrotowa mieszalnika) ustala pozycja przełącznika
prędkości obrotowej (patrz: pozycja (12) na ilustracji 1.2).
1. 9. 3
UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO
Gaz obojętny, np. argon, wykorzystywany do odtleniania analizowanego roztworu powinien
być doprowadzony z butli do statywu grubościennym wężykiem wykonanym z TYGON-u o
średnicy wewnętrznej 1/8 cala, po uprzednim zredukowaniu ciśnienia do max 10 psi.
Gaz obojętny jest doprowadzany do naczyńka pomiarowego dwoma teflonowymi wężykami
(patrz: pozycja (25) na ilustracji 1.7) o średnicy wewnętrznej 1mm. W czasie odtleniania
roztworu przynajmniej jeden z wężyków powinien być umieszczony w roztworze. Wężyk do
wysycania roztworu (PURGE) powinien być na stałe umieszczony w roztworze, a wężyk
osłony (BLANKET) nad roztworem.
Ogranicznik przepływu zamocowany (opcjonalnie) na wężyku doprowadzającym gaz,
umożliwia precyzyjne dozowanie gazu obojętnego do naczyńka. Zaciśnięty ogranicznik
umieszczony w pobliżu szybkozłącza, zapewnia też znaczne nadciśnienie w wężu
27
zasilającym, co w decydujący sposób ogranicza wnikanie tlenu do gazu obojętnego przez
ścianki węża.
Niezależnie od ogranicznika przepływu należy stosować możliwie krótkie połączenia
pomiędzy butlą zasilającą i zestawem oraz stosować, gdzie jest to możliwe, połączenia
wykonane z rurek szklanych.
Na ilustracji 1.7, na przeciwnej stronie, przedstawiono widok statywu elektrodowego z
zainstalowaną elektrodą CGMDE.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
28
Poszczególne elementy składowe, zgodnie z numeracją na ilustracji, to:
śruba regulacyjna skoku zaworu dozującego,
śruba regulacyjna siły domknięcia zaworu dozującego,
korpus zaworu dozującego i cewki elektromagnesu,
zbiornik rtęci,
śruba zaciskowa uchwytu elektrody CGMDE,
kapilara szklana elektrody CGMDE,
platynowa elektroda pomocnicza (AUX),
korek zaślepiający z teflonu,
śruby mocujące teflonową wkładkę uchwytu elektrod pomocniczych,
teflonowa wkładka uchwytu elektrod pomocniczych,
chlorosrebrowa elektroda odniesienia (REF),
naczyńko pomiarowe z prętem mieszadła,
mieszadło elektromagnetyczne i amortyzująca podstawa naczynka,
pokrywa górna obudowy aparatu
gniazdo i wtyk zasilania cewki zaworu dozującego rtęć,
gniazdo masy układowej GND,
drut kontaktowy do połączenia z rtęcią,
kolumna statywu,
przesuwna podstawa uchwytu elektrody CGMDE,
uchwyt elektrody CGMDE,
śruba zaciskowa uchwytu elektrody CGMDE (lewoskrętna!!),
obrotowa podstawa uchwytu elektrody CGMDE,
przesuwna podstawa uchwytu elektrod AUX i REF oraz zrywacza kropli,
śruba zaciskowa uchwytu elektrod pomocniczych (lewoskrętna!!),
wężyki zasilające gazów obojętnych,
zrywacz kropli – „młotek”,
korpus uchwytu elektrod pomocniczych,
podstawa uchwytu mieszadła,
uchylne ramię mieszadła,
przewód zasilający mieszadło.
Ilustracja 1.7. Kolumna statywu z zainstalowaną elektrodą CGMDE
29
1. 9. 4
WKŁADKA UCHWYTU ELEKTROD
Teflonowa wkładka uchwytu elektrod (patrz: poz. (10, 27) na ilustracji 1.7), mocowana w
przesuwnej podstawie za pomocą dwóch nylonowych wkrętów (patrz: poz. (9) ilustracji 1.7),
służy do zamocowania elektrod pomocniczej (AUX) (patrz: poz. (7) ilustracji 1.7) i odniesienia
(REF) (patrz: poz. (11) ilustracji 1.7) ogniwa pomiarowego oraz domknięcia naczyńka z
roztworem, chroniąc jego zawartość przed dostępem tlenu z otoczenia.
Poza otworami przeznaczonymi dla elektrod, we wkładce znajduje się jeden dodatkowy otwór,
zamknięty teflonowym korkiem (patrz: poz. (8) ilustracji 1.7), przeznaczony do zadawania
roztworów wzorcowych za pomocą mikropipety. W trakcie odtleniania i pomiarów otwór ten
powinien być zaślepiony.
Przez wkładkę do naczynia z roztworem przechodzą również teflonowe wężyki z gazem
odtleniającym (patrz: poz. (25) ilustracji 1.7), które powinny być umieszczone na takiej
wysokości, aby w trakcie operacji odtleniania gaz dopływał do roztworu, a w czasie pomiaru
tworzył warstwę ochronną nad roztworem.
Wkładka uchwytu elektrod może zostać wyciągnięta z podstawy poprzez wypchnięcie „w dół“,
po uprzednim usunięciu naczyńka z roztworem i zwolnieniu wkrętów mocujących (patrz: poz.
(9) ilustracji 1.7).
W celu zabezpieczenia elektrody CGMDE przed zniszczeniem w trakcie wyciągania wkładki z
podstawy elektroda powinna znajdować się w najwyższym skrajnym położeniu, tak aby
końcówka kapilary elektrody znajdowała się powyżej wkładki.
Teflonowa wkładka może być myta w dowolnych roztworach kwasów i zasad oraz we
wszystkich dopuszczalnych dla teflonu rozpuszczalnikach organicznych i nieorganicznych.
Ze względu na adsorpcyjne właściwości substancji powierzchniowo-aktywnych na rtęci, nie
zaleca się stosowania środków powierzchniowo-aktywnych do mycia wkładki, naczyniek lub
elektrod. Ostateczne mycie i płukanie elementów zestawu, pozostających w stałym kontakcie
z analizowanym roztworem musi się odbywać w wodzie dwukrotnie destylowanej.
Położenie podstawy uchwytu (patrz: poz. (23) ilustracji 1.7), może być regulowane w
zależności od wysokości użytego naczynia po zwolnieniu śruby zaciskowej (patrz: poz. (24)
ilustracji 1.7).
1. 9. 5
ELEKTRODA POMOCNICZA (AUX)
Elektrodą pomocniczą w ogniwie trójelektrodowym jest najczęściej drut platynowy o średnicy
0,5 - 0.7mm (patrz: rysunek 1.9). Wtyk typu Mill Max, zamocowany na jej końcu umożliwia, na
zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym
symbolem „AUX“.
Platynowa elektroda pomocnicza AUX może być, w razie potrzeby, czyszczona mechanicznie
lub chemicznie, w dowolnych roztworach i rozpuszczalnikach nie reagujących z platyną.
30
Rysunek 1.9
Konstrukcja platynowej elektrody pomocniczej
1. 9. 6
ELEKTRODA ODNIESIENIA (REF)
Zestaw wyposażony jest standardowo w chlorosrebrową elektrodę odniesienia, wypełnioną 3
molowym roztworem chlorku potasu lub 2 molowym roztworem w postaci żelu. Wtyk typu Mill
Max zamocowany na jej końcu umożliwia, na zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z
przewodem elektrodowym, oznaczonym symbolem „REF”. Rolę klucza elektrolitycznego w
elektrodzie pełni wkładka ze spieku ceramicznego, rzadziej z tworzywa kompozytowego o
nazwie handlowej VYCOR.
Konstrukcja elektrody umożliwia szybki demontaż. By zdemontować elektrodę należy
wyciągnąć ze szklanego korpusu elektrody, zakończonego kluczem elektrolitycznym (patrz:
rysunek 1.10), teflonowy koreczek z drutem Ag/AgCl, (połączony na stałe z kontaktem
elektrycznym. Przed ponownym zmontowaniem elektrodę należy przemyć, napełnić świeżym
elektrolitem i zakorkować teflonową zatyczką.
•
•
•
•
•
Uwagi dotyczące eksploatacji i konserwacji elektrody odniesienia:
drut srebrny z naniesioną warstewką chlorku srebra można przemywać wodą
destylowaną, a szklaną część elektrody z kluczem elektrolitycznym; słabym kwasem,
zasadą i następnie wodą destylowaną,
możliwe jest stosowanie dowolnego stężenia elektrolitu wewnętrznego od roztworów
bardzo rozcieńczonych do roztworów nasyconych, producent zaleca stosowanie 3
molowych roztworów KCl lub NaCl,
producent, zaleca wymianę elektrolitu wewnętrznego przed każdym cyklem pomiarowym i
nie rzadziej niż raz w miesiącu (jeżeli elektroda używana była sporadycznie),
po zakończeniu pomiarów, elektrodę należy przemyć wodą destylowaną i umieścić w
zamykanym naczyniu, wypełnionym roztworem elektrolitu podstawowego do wysokości
ok. 1-2cm,
jeżeli elektroda nie ma być używana przez okres kilku miesięcy należy ją zdemontować,
przemyć, wysuszyć i pozostawić w stanie suchym do momentu ponownego napełnienia,
31
•
#
#
#
jeżeli warstwa chlorku srebra na drucie srebrnym uległa zniszczeniu lub zużyciu należy ją
zregenerować, w tym celu należy:
zdemontować elektrodę,
przemyć drucik wodą destylowaną, ewentualnie przeczyścić jego powierzchnię papierem
ściernym nr 1000 i ponownie przemyć wodą destylowaną,
nanieść warstewkę chlorku srebra wg jednego ze sposobów,
Rysunek 1.10 Konstrukcja elektrody odniesienia z pojedynczym kluczem elektrolitycznym
I sposób:
przez zanurzenie srebrnego druciku w 1 molowym roztworze chlorku żelaza na
okres ok. 5 minut,
II sposób:
przez elektrochemiczne wydzielenie warstewki AgCl na druciku srebrnym w 1 molowym
roztworze kwasu solnego. W tym celu należy elektrodę srebrną połączyć z biegunem
dodatnim (+), a przeciwelektrodę platynową lub grafitową z biegunem ujemnym (--) źródła
prądu stałego 1.5 VDC (bateria, zasilacz stabilizowany, analizator elektrochemiczny w
trybie pomiaru amperometrycznego, w układzie dwuelektrodowym), czas elektrolizy
minimum 15 minut,
#
32
drucik srebrny pokryty warstewką chlorku srebra przemyć wodą destylowaną, elektrodę
napełnić roztworem wewnętrznym i zmontować.
Elektrody odniesienia (REF), w trakcie wykonywania pomiarów w układzie
trójelektrodowym z potencjostatem, pod żadnym pozorem nie wolno usuwać z
roztworu, gdyż może to doprowadzić do trwałego uszkodzenia elektrody
pracującej (WORK). Po wypełnieniu elektrody roztworem wewnętrznym i
zamontowaniu koreczka z drucikiem z Ag/AgCl sprawdzić, czy wewnątrz
elektrody, w pobliżu klucza elektrolitycznego, nie ma pęcherzyków powietrza. W
przypadku pracy w układzie trójelektrodowym z potencjostatem, wysoka
oporność elektrody odniesienia, spowodowana obecnością powietrza wewnątrz
elektrolitu, może doprowadzić do trwałego uszkodzenia elektrody pracującej
(WORK).
1. 9. 7
ELEKTRODA PRACUJĄCA (WORK)
Statyw, jego podzespoły, a w szczególności funkcje, dostosowane zostały dla potrzeb
elektrody pracującej typu CGMDE, ale w statywie elektrodowym mogą być także
mocowane inne rodzaje elektrod pracujacych, w tym elektrody stałe, mikroelektrody lub
elektrody jonoselektywne. Wtyk typu Mill Max zamocowany na końcu elektrody
pracującej umożliwia, na zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem
elektrodowym, oznaczonym symbolem „WORK” (patrz: poz. (17) ilustracji 1.7).
Szczegółowy opis budowy i obsługi elektrody pracującej typu CGMDE znajduje się w
CZĘŚCI 2 instrukcji obsługi.
1. 9. 8
POŁACZENIE ELEKTROD W OBRĘBIE STATYWU
Połączenia elektrod ogniwa w obrębie statywu wykonane są przy pomocy elastycznych,
ekranowanych przewodów o powierzchni przekroju 0.5mm2 w izolacji teflonowej,
zakończonych gniazdem typu Mill Max, złoconych galwanicznie. Elektrody: pomocnicza,
odniesienia i stalowy kontakt elektrody rtęciowej zakończone są złoconymi wtykami Mill
Max, tworząc wraz z gniazdami na końcach przewodów szybkozłącza o bardzo niskiej
rezystancji.
W przypadku stosowania przez użytkownika elektrod innych, niż dostarczone przez
producenta elektrody wyposażone we wtyki MILL MAX, połączenia mogą być
zrealizowane przy użyciu chwytaków „krokodylków“ wchodzących w skład zestawu
statywu jako elementy kabla uniwersalnego. Poszczególne przewody łączące elektrody
ogniwa są oznakowane.
33
• Przewód sygnałowy elektrody pracującej oznakowany jest symbolem WORK (ang.
working – pracująca),
• przewód sygnałowy elektrody pomocniczej oznakowany jest symbolem REF (ang.
reference – odniesienia),
• przewód sygnałowy elektrody odniesienia jest oznaczony symbolem AUX (ang. auxiliary
– pomocniczy).
34
CZĘŚĆ 2
OPIS BUDOWY I OBSŁUGI ELEKTRDODY PRACUJACEJ TYPU
CGMDE
35
36
2. 1
Elektroda CGMDE opracowana przez prof. Zygmunta Kowalskiego i wykonana pod jego
nadzorem w Katedrze Chemii Analitycznej Wydziału Inżynierii Materiałowej i Ceramiki
Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie jest jedną z nielicznych, produkowanych obecnie
w świecie konstrukcji tego typu (produkowany seryjnie przez firmę BAS-USA zestaw
elektrodowy CGMDE oparty jest również na konstrukcji prof. Zygmunta Kowalskiego
zastrzeżonej patentem USA 4.846.955).
Zestaw elektrodowy, z elektrodą typu CGMDE (rtęciową elektrodą o kontrolowanym wzroście
powierzchni), umożliwia prowadzenie badań i doświadczeń z zakresu elektrochemii,
fizykochemii, kinetyki reakcji, obserwację zjawisk elektrodowych oraz wykonywanie
rutynowych, seryjnych analiz chemicznych, w tym również analizy śladów.
Konstrukcja zespołu elektrody oraz sposób sterowania zaworem dozującym rtęć umożliwia
generację kropli typu DME, SMDE i CGMDE. Daje to użytkownikowi możliwość pomiarów
polarograficznych, woltamperometrycznych oraz rejestrację krzywych i-t w dowolnym
przedziale czasu.
Producent zaleca użytkowanie elektrod CGMDE z analizatorami serii M161, pozwalającymi w
pełni wykorzystać jej możliwości metrologiczne.
2. 2
ZASADA DZIAŁANIA ELEKTRODY CGMDE
W hermetycznym, szklanym zbiorniku, wypełnionym do wysokości bocznego tubusu lub
rozszerzenia metaliczną rtęcią, o minimalnej klasie czystości cz.d.a., zanurzony jest
popychacz zaworu z elementem centrującym i silikonowym elementem uszczelniającym.
Trzpień zaworu oraz śrubę ustalającą skok zaworu wyposażono w odpowiedniego kształtu
elementy magnetyczne, które pod wpływem zewnętrznego pola magnetycznego ulegają
wzajemnemu przyciąganiu. Ponieważ położenie górnego elementu magnetycznego określone
jest przez położenie śruby regulującej skok zaworu, przyciągnięciu ulega wyłącznie dolny
element, połączony sztywno z popychaczem zaworu. Optymalna odległość pomiędzy
elementami magnetycznymi, dla prawidłowo wyregulowanego zaworu wynosi 0.3÷0.6mm.
Sprężyna powrotna z niemagnetycznej stali nierdzewnej, zapewnia natychmiastowe
rozłączenie elementów, powrót trzpienia do pozycji wyjściowej, po zaniku zewnętrznego pola
magnetycznego oraz stałą siłę domknięcia zaworu.
Minimalny czas otwarcia zaworu, ograniczony czasem narastania i zaniku pola
magnetycznego wewnątrz cewki oraz stałym opóźnieniem 0.2ms, wynikającym z
bezwładności układu mechanicznego, wynosi 1ms.
Najistotniejszym parametrem regulacji zaworu jest ustalenie siły docisku uszczelniacza,
(umocowanego w uchwycie centrującym popychacza zaworu) do stalowej kapilary. Zbyt silny
docisk zaworu do kapilary, uniemożliwi wypływ rtęci w trakcie generacji kropli, w skrajnym
przypadku może doprowadzić do zniszczenia silikonowego uszczelniacza i kapilary. Zbyt
słaby docisk, w przypadku gwałtownych zmian temperatury w pomieszczeniu, w którym
ustawiono elektrodę, może spowodować wypłynięcie rtęci ze zbiornika elektrody przez
kapilarę.
37
Prawidłową, precyzyjną pracę zaworu dozującego, a zatem odtwarzalność i
powtarzalność powierzchni kropli rtęci, może zapewnić jedynie poprawna i bardzo
precyzyjnie przeprowadzona regulacja zaworu.
Szklana kapilara średnicy wewnętrznej 0.1 lub 0.15mm, z wklejoną od strony zaworu
kapilarą stalową, zapewnia kontakt elektryczny o niskiej rezystancji i wystarczający
wydatek wypływu rtęci w czasie. Odpowiednio ukształtowany koniec kapilary zapewnia
odtwarzalność warunków rozwoju kropli, dyfuzji depolaryzatora i adsorpcji substancji
powierzchniowo-czynnych na ściankach kapilary.
Sterowanie pracą elektrody polega na kontroli wydatku wypływu rtęci z kapilary w
jednostce czasu, poprzez cykliczne otwieranie i domykanie wlotu kapilary.
Generacja kropli rtęci na jeden z czterech sposobów (DME, HMDE SMDE, CGMDE)
możliwa jest poprzez właściwą, dla wybranej opcji, sekwencję impulsów sterujących pracą
elektromagnetycznego zaworu dozującego, które mogą być wygenerowane przez
analizator serii M161, M20 lub programowany sterownik serii M165.
Uwagi dotyczące eksploatacji oraz najczęściej spotykane niedomagania w pracy
elektrody i sposoby ich eliminacji podano na końcu części 2 instrukcji instrukcji.
2. 3
OPIS BUDOWY ELEKTRODY CGMDE
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
38
Na rysunku 2.1 przedstawiono schematyczny przekrój elektrody CGMDE.
Podstawowe elementy składowe elektrody (zgodnie z numeracją na rysunku) to:
śruba regulacyjna skoku zaworu dozującego
śruba regulacyjna siły docisku zaworu dozującego
uszczelka typu O-ring
magnetyczny rdzeń zaworu
korpus mocujący zaworu i cewki
gwintowana złączka korpusu mocującego zawór i cewkę
trzpień zaworu
zbiornik rtęci
uchwyt centrujący zawór
uszczelniacz zaworu
gwintowana złączka korpusu mocującego kapilarę
korpus mocujący kapilary
uchwyt mocujący kapilarę
kapilara szklana
uszczelka typu O-ring
sprężyna powrotna (dociskowa) zaworu
uszczelka
magnetyczny rdzeń zaworu
prowadnica trzpienia zaworu
króciec kontaktu elektrycznego
kapilara stalowa
uszczelka
uszczelka
1
15
2
16
3
17
4
18
5
19
6
20
7
8
9
21
10
22
11
23
12
13
14
Rysunek 2.1. Elektroda CGMDE, widok w przekroju
Zawór dozujący, z popychaczem wykonanym w całości ze stali nierdzewnej i elementem
zamykającym wykonanym z gumy silikonowej jest kluczowym elementem elektrody
CGMDE. Domknięcie zaworu w stanie spoczynku zapewnia sprężyna powrotna, a energii
39
do otwarcia dostarcza, nasadzana na górną część szklanego korpusu elektrody, cewka
napędzająca dwa elementy magnetyczne, z których jeden, ruchomy jest częścią
popychacza, a drugi, nieruchomy jest połączony ze śrubą regulacyjną skoku roboczego
zaworu. Cewka zaworu połączona jest z gniazdem zasilającym w kolumnie statywu
przewodem zakończonym wtykiem typu CINCH. Z uwagi na zasadę działania (generacja
kropli rtęci ciągiem precyzyjnie regulowanych otwarć zaworu) ręczne sterowanie pracą
zaworu dozującego rtęć jest niecelowe. Zaleca się współpracę zaworu z
wyspecjalizowanym układem generacji kropli, który zapewni jej powtarzalność i
odtwarzalność.
2. 4
MONTAŻ ELEKTRODY CGMDE
Przed przystąpieniem do montażu, wszystkie elementy elektrody, za wyjątkiem kapilary,
należy, wymyć w wodzie destylowanej, w alkoholu etylowym lub metylowym i dokładnie
wysuszyć.
W trakcie suszenia elementów, bezwzględnie nie przekraczać temperatury 70oC.
Przekroczenie temperatury 70oC, może doprowadzić do trwałego przemieszczenia
gwintowanych złączek, mocowanych termoplastycznym klejem do szklanego zbiornika
rtęci. Konsekwencją przemieszczenia złączek może być, rozszczelnienie połączeń i
zmiana osi symetrii trzpienia zaworu względem kapilary, spowoduje to wadliwą pracę
elektrody lub uniemożliwi jej zmontowanie.
Ślady wilgoci, na elementach elektrody, w połączeniach gwintowanych, gniazdach
uszczelek, lub dłoniach operatora w trakcie montażu, mogą doprowadzić do wadliwej
pracy elektrody, zatkania kapilary a w konsekwencji do ponownego demontażu elektrody,
mycia i suszenia jej elementów.
W trakcie montażu elektrody CGMDE, przestrzegać podanych niżej zasad z
zachowaniem kolejności wykonywanych operacji.
1. W gnieździe uszczelnienia typu O-ring, śruby regulującej skok zaworu (Rysunek 2.1,
poz.1) umieścić uszczelkę typu O-ring z tworzywa VITON (Rysunek 2.1, poz.3), zwrócić
uwagę aby w trakcie rozciągania uszczelki nie spowodować jej rozerwania.
3
40
1
2. W otwór gwintowany M3, śruby regulującej skok zaworu (Rysunek 2.1, poz.1), wkręcić „do
oporu” element magnetyczny (Rysunek 2.1, poz.4), zwrócić uwagę aby w trakcie
wkręcania nie uszkodzić polerowanych powierzchni elementu.
1
4
3. Połączenia gwintowanego M1.5, pomiędzy trzpieniem zaworu (Rysunek 2.1, poz.7), a
uchwytem centrującym zawór (Rysunek 2.1, poz.9,), wykonanego przez producenta, nie
demontować, ze względu na możliwość uszkodzenia.
7
9
4. Połączenie gwintowane M1.5, pomiędzy trzpieniem zaworu (Rysunek 2.1, poz.7) a
elementem magnetycznym (Rysunek 2.1, poz.18) wykonano u producenta, „na gorąco” za
pomocą termoplastycznej żywicy. Połaczenia nie demontować, ze względu na możliwość
uszkodzenia elementów. Przed zmontowaniem elementów na trzpień zaworu nasuwana
jest prowadnica trzpienia zaworu (Rysunek 2.1, poz.19).
9
7
19
18
5. W gnieździe uchwytu centrującego (Rysunek 2.1, poz.9), za pomocą mikropensety,
miniaturowych śrubokrętów lub igły umieścić silikonową uszczelkę zaworu (Rysunek 2.1,
poz.10). Zwrócić szczególną uwagę, aby w trakcie montażu nie uszkodzić, delikatnej i
41
kruchej powierzchni. Warunkiem prawidłowego zamocowania uszczelki w gnieździe,
jest dociśnięcie uszczelki do „dna” gniazda i idealna prostopadłość powierzchni
czołowej uszczelki w stosunku do osi trzpienia zaworu.
7
9
10
90
o
6. W gnieździe uszczelnienia typu O-ring, śruby regulującej docisk zaworu (Rysunek 2.1,
poz.2) umieścić uszczelkę typu O-ring, wykonana z tworzywa VITON (Rysunek 2.1,
poz.15), zwrócić uwagę aby w trakcie rozciągania uszczelki nie spowodować jej
rozerwania.
15
2
7. Kompletny trzpień zaworu (Rysunek 2.1, poz.7) z uchwytem centrującym (Rysunek 2.1,
poz.9) i uszczelniaczem (Rysunek 2.1, poz.10), z prowadnicą trzpienia (Rysunek 2.1,
poz.19) i elementem magnetycznym (Rysunek 2.1, poz.18), zmontować, wkręcając
prowadnicę (Rysunek 2.1, poz.19) do śruby regulującej docisk zaworu (Rysunek 2.1,
poz.2).
19
42
2
8. Do śruby regulującej docisk zaworu (Rysunek 2.1, poz.2), wprowadzić sprężynę powrotną
(Rysunek 2.1, poz.16) i wkręcić zmontowaną (punkt 1 i 2) śrubę regulującą skok
zaworu (Rysunek 2.1, poz.1) z O-ringiem i elementem magnetycznym.
Warunkiem prawidłowej pracy zaworu, jest idealna czystość powierzchni elementów
magnetycznych i przestrzeni pomiędzy nimi. Przed zmontowaniem, powierzchnię
elementów magnetycznych przemyć alkoholem. W celu usunięcia ewentualnych
zanieczyszczeń, kurzu lub opiłków, zaleca się przedmuchanie przestrzeni wewnętrznej
śruby (Rysunek 2.1, poz.2) czystym powietrzem lub argonem.
16
2
1
9. W celu wstępnej regulacji skoku zaworu, wkręcić śrubę (Rysunek 2.1, poz.1) do śruby
(Rysunek 2.1, poz.2) „do oporu”, tak aby oba elementy magnetyczne zetknęły się ze
sobą, następnie wykręcić śrubę (Rysunek 2.1, poz.1), wykonując dwa pełne obroty,
przeciwnie do ruchu wskazówek zegara. W wyniku takiej operacji elementy magnetyczne
odsuną się od siebie o około 2mm.
Elementy kontaktujące się z rtęcią lub znajdujące się w przestrzeni zbiornika rtęci
przemyć alkoholem i dokładnie wysuszyć.
2
1
I
II
2mm
10. W podtoczonym gnieździe uszczelki, w korpusie mocującym zawór i cewkę (Rysunek 2.1,
poz.5) umieścić uszczelkę φ=19mm wykonaną z tworzywa VITON (Rysunek 2.1, poz.17).
Sprawdzić poprawność osadzenia w gnieździe, usunąć ewentualne zanieczyszczenia jak
kurz, opiłki itp.
43
17
5
11. W podtoczonym gnieździe uszczelki, w korpusie mocującym kapilarę (Rysunek 2.1,
poz.12) umieścić uszczelkę φ=12mm, wykonaną z tworzywa VITON, z centrycznym,
stożkowym otworem na stalową kapilarę (Rysunek 2.1, poz.23).
Zwrócić szczególną uwagę na strony uszczelki. Szersza część otworu (na kapilarę), ma
się znaleźć po stronie kapilary a węższa od strony gniazda. Sprawdzić poprawność
osadzenia w gnieździe, usunąć ewentualne zanieczyszczenia jak kurz, opiłki itp.
Uszczelka nie może być usunięta z gniazda bez zniszczenia.
23
12
12. W podtoczonym gnieździe uszczelki, w korpusie mocującym kapilarę (Rysunek 2.1,
poz.12) umieścić uszczelkę φ=21mm, wykonaną z tworzywa VITON (Rysunek 2.1,
poz.22), sprawdzić poprawność osadzenia w gnieździe, usunąć ewentualne
zanieczyszczenia jak kurz, opiłki itp.
12
22
13. Gwintowane złączki korpusu mocującego zawór i cewkę (Rysunek 2.1, poz.6) oraz
korpusu mocującego kapilarę (Rysunek 2.1, poz.11), zamocowano na zbiorniku rtęci
(Rysunek 2.1, poz. 8) za pomocą termoplastycznego kleju u producenta. Ze względu na
44
możliwość rozszczelnienia i utraty współosiowości połączeń nie podgrzewać elementów
powyżej temp. 70oC.
11
8
6
14. Korpus mocujący kapilarę (Rysunek 2.1, poz.12), wyposażony w uszczelki (Rysunek 2.1,
poz. 22,23), zmontowany zgodnie z punktem 12, połączyć z gwintowaną złączką
(Rysunek 2.1, poz.11), wkręcając na złączkę zgodnie z ruchem wskazówek.
11
12
8
15. Korpus mocujący zaworu (Rysunek 2.1, poz.5), wyposażony w uszczelkę (Rysunek 2.1,
poz. 17), zmontowany zgodnie z punktem 10, połączyć z gwintowaną złączką (Rysunek
2.1, poz.6), wkręcając na złączkę zgodnie z ruchem wskazówek.
8
6
5
45
16. Umytą, pokrytą silikonem i wysuszoną kapilarę (Rysunek 2.1, poz.14) z uchwytem
mocującym (Rysunek 2.1, poz.13) zamocować, wkręcając zgodnie z ruchem wskazówek
zegara w uchwyt (Rysunek 2.1, poz.12). Przed wkręceniem sprawdzić czy kapilara
stalowa (Rysunek 2.1, poz.21) trafiła centrycznie w stożkowy otwór uszczelki (Rysunek
2.1, poz. 23), niedotrzymanie warunku może spowodować trwałe uszkodzenie kapilary.
Elementy kapilary szklanej tzn. uchwyt mocujący i kapilara stalowa sklejane są u
producenta i nie mogą być demontowane.
14
13
23
21
17. I etap, montażu zaworu elektromagnetycznego w elektrodzie.
Wprowadzać zespół kompletnego zaworu (opis, punkt 9) do korpusu mocującego zawór
(Rysunek 2.1, poz.5) kontrolując położenie uchwytu centrującego zawór (Rysunek 2.1,
poz.9). Otwór w uchwycie centrującym musi nasunąć się na kapilarę stalową
(Rysunek 2.1, poz.21), w przeciwnym wypadku próba wkręcenia zaworu doprowadzi
do zniszczenia zespołu kapilary (stalowej i szklanej).
21
9
18. II etap, montażu zaworu elektromagnetycznego w elektrodzie.
Po sprawdzeniu, że uchwyt centrujący zaworu trafił i porusza się po kapilarze stalowej
można rozpocząć wkręcanie zaworu do korpusu mocującego (Rysunek 2.1, poz.5),
trzymając elektrodę za zbiornik rtęci (Rysunek 2.1, poz.8) wkręcać, (obserwując położenie
uchwytu centrującego (Rysunek 2.1, poz.9) śrubę regulującą siłę docisku (Rysunek 2.1,
poz.2) do korpusu (Rysunek 2.1, poz.5).
Etap wkręcania zaworu należy zakończyć w momencie, kiedy uszczelniacz (Rysunek
2.1, poz.10) zbliży się do kapilary stalowej na odległość ok. 2mm. Dalsze wkręcanie
46
zaworu może doprowadzić do zniszczenie uszczelniacza (Rysunek 2.1, poz.10) lub
uszkodzenia zespołu kapilary.
21
9
2mm
19. Montaż elektrody CGMDE kończy się na wkręceniu i wyregulowaniu położenia zaworu,
względem stalowej kapilary. Zmontowaną elektrodę należy zamontować w uchwycie
kolumny statywu M165D. W tym celu; przesunąć ruchomą podstawę uchwytu elektrody
(Ilustracja 1.7, poz.6) w skrajne górne położenie statywu, umieścić elektrodę w
ruchomym, obrotowym uchwycie elektrody (Ilustracja 1.7, poz.7) i zablokować jej
położenie przez dokręcenie nylonowej śruby (Ilustracja 1.7, poz.18).
Jeżeli elektroda nie będzie napełniana rtęcią, króciec kontaktu elektrycznego (Ilustracja 1.
7, poz.20) „zaślepić” mocując kontakt elektryczny z uszczelniającym wężykiem
silikonowym.
Użytkownicy elektrody CGMDE, dysponujący ręczną pompką próżniową, wyposażoną w
manometr, mogą sprawdzić szczelność elektrody, podłączając próżnię (rzędu 70mm Hg)
do kapilary (przy zaślepionym króćcu kontaktu elektrycznego). Dla prawidłowo
zmontowanej elektrody, spadek poziomu próżni nie jest zauważalny przez okres
kilkudziesięciu minut.
Sposób napełniania elektrody CGMDE rtęcią, odpowietrzania i regulacji zaworu opisano w
punkcie 2.6 niniejszej instrukcji.
2. 5
DEMONTAŻ ELEKTRODY CGMDE
Jeżeli, rtęciowa elektroda CGMDE była napełniona rtęcią to przed przystąpieniem do
demontażu należy, dokładnie opróżnić zbiornik rtęci a wszystkie czynności związane z
demontowaniem elementów wykonywać nad odpowiedniej wielkości kuwetą. Takie
postępowanie zabezpieczy użytkownika przed przypadkowym rozlaniem resztek rtęci z
gniazd uszczelek i kapilary.
W trakcie demontażu elektrody CGMDE, przestrzegać podanych niżej zasad z
zachowaniem kolejności wykonywanych operacji.
47
1. Usunąć z korpusu mocującego zawór (Rysunek 2.1, poz.5) cewkę elektromagnetyczną,
rozłączając uprzednio połączenie z gniazdem zasilającym (Ilustracja 1.7, poz.15).
2. Zwolnić śrubę zaciskową (Ilustracja 1. 8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Ilustracja 1.7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w skrajne górne położenie
statywu M165D, zablokować śrubę zaciskową (Ilustracja 1.8, poz.24).
3. Odblokować elektrodę CGMDE przez odkręcenie nylonowej śruby (Ilustracja 1.7, poz.18).
4. Wyciągnąć elektrodę CGMDE z uchwytu i usunąć kontakt elektryczny (Rysunek 2.1,
poz.20).
5. Przez króciec kontaktu (Rysunek 2.1, poz.20) wylać rtęć ze zbiornika rtęci (Rysunek 2.1,
poz.8).
6. Wykręcić kapilarę szklaną (Rysunek 2.1, poz.14) z korpusu mocującego (Rysunek 2.1,
poz.12) i usunąć z niej pozostałą resztkę rtęci.
7. Wykręcić
kompletny
zawór
elektromagnetyczny
(Rysunek
2.1,
poz.10,9,7,19,18,16,4,15,3,2,1) z korpusu mocującego zawór (Rysunek 2.1, poz.5).
8. Odkręcić korpus mocujący kapilarę (Rysunek 2.1, poz.12) i usunąć uszczelkę (Rysunek
2.1, poz.22), nie usuwać uszczelki (Rysunek 2.1, poz.23).
9. Odkręcić korpus mocujący zawór i cewkę (Rysunek 2.1, poz.5) i usunąć uszczelkę
(Rysunek 2.1, poz.17).
10. Z uchwytu centrującego zawór (Rysunek 2.1, poz.9) usunąć uszczelniacz zaworu
11. Z zaworu elektromagnetycznego wykręcić śrubę regulującą skok zaworu (Rysunek 2.1,
poz.1), nie usuwać uszczelki (Rysunek 2.1, poz.3) i nie wykręcać rdzenia magnetycznego
12. Ze śruby regulującej położenie zaworu (Rysunek 2.1, poz.2), usunąć sprężynę (Rysunek
2.1, poz.16), ze względu na możliwość uszkodzenia elementów, nie odkręcać od trzpienia
zaworu (Rysunek 2.1, poz.7) rdzenia magnetycznego (Rysunek 2.1, poz.18) i uchwytu
centrującego zawór (Rysunek 2.1, poz.9).
Wykonany według powyższych zaleceń demontaż elektrody CGMDE uważa się za
zakończony. Ze względu na możliwość trwałego uszkodzenia elektrody, nie rozłączać i
nie demontować elementów, które nie zostały uwzględnione w opisie.
2. 6
REGULACJA ZAWORU DOZUJĄCEGO
Regulacja zaworu dozującego rtęć obejmuje: napełnienie zbiornika elektrody rtęcią,
odpowietrzenie elektrody oraz ustawienie właściwego położenia śrub regulujących skok i
położenie zaworu względem wlotu kapilary stalowej (połączonej trwale z kapilarą
szklaną).
1
2
48
I Napełnianie zbiornika elektrody rtęcią.
Statyw elektrodowy z zamocowaną elektrodą CGMDE, umieścić w kuwecie w celu
zabezpieczenia przed przypadkowym rozlaniem rtęci.
Odchylić mieszadło elektromagnetyczne (Ilustracja 1.7, poz.13), w skrajne lewe lub prawe
położenie względem kolumny statywu (Ilustracja 1.7, poz.5).
3
4
5
6
7
8
U wylotu kapilary szklanej (Rysunek 2.1, poz.14), podstawić naczynie na kapiącą z
kapilary w trakcie regulacji zaworu rtęć.
Zwolnić śrubę zaciskową (Ilustracja 1.8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Ilustracja 1.7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w skrajne dolne położenie
Jeżeli, zamontowano kontakt elektryczny, zdemontować go, wyciągając z króćca
zbiornika rtęci.
Przy pomocy strzykawki lekarskiej z igłą, przez króciec kontaktu elektrycznego (Rysunek
2.1, poz.20), napełnić zbiornik rtęci (Rysunek 2.1, poz.8) rtęcią, do wysokości bocznego
tubusu.
Jeżeli, w trakcie napełniania elektrody, rtęć nie zacznie samoczynnie wypływać z kapilary,
podłączyć próżnię do wylotu kapilary, zassać rtęć i sprawdzić czy zaczęła samoczynnie
wypływać, jeżeli nie powtórzyć powyższą operację. Jeżeli mimo wszystko rtęć z kapilary
nie wypływa świadczy to o zatkaniu kapilary szklanej lub zanieczyszczeniu (zawilgoceniu)
rtęci.
Jeżeli, rtęć wypływa z kapilary po odłączeniu próżni, bardzo precyzyjnym i
powolnym ruchem dokręcać śrubę regulującą siłę domknięcia zaworu dozującego
(Rysunek 2.1, poz.2) aż do zaniku wypływu rtęci z kapilary.
II Odpowietrzanie elektrody CGMDE obejmuje czynności od momentu wypełnienia
kapilary rtęcią i domknięcia zaworu.
9
10
11
12
13
Zwolnić śrubę zaciskową (Ilustracja 1.8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Ilustracja 1.7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w skrajne górne położenie
Do wylotu kapilary (Rysunek 2.1, poz.14), podłączyć próżnię (ręczna pompka próżniowa,
pompka wodna, strzykawka lekarska o objętości 20ml). Pomiędzy kapilarą a urządzeniem
wytwarzającym próżnię zamontować zbiornik pośredni na rtęć. W przypadku stosowania
pompki wodnej, zbiornik zabezpiecza również użytkownika przed przerzuceniem wody z
pompki do elektrody).
Sprawdzić szczelność zaworu, prawidłowo ustawiony zawór (punkt 8) nie „puszcza” rtęci
do kapilary. Jeżeli rtęć wypływa z kapilary, domknąć zawór bardzo precyzyjnym i
powolnym ruchem dokręcając śrubę regulującą siłę domknięcia zaworu dozującego
(Rysunek 2.1, poz.2). Zaniechanie czynności objętych punktem 10 i 11 może doprowadzić
do całkowitego zapowietrzenia wnętrza elektrody (rtęci), w przypadku podłączenia próżni
do króćca kontaktu elektrycznego (punkt 12) przy nieszczelnym zaworze.
W celu odpowietrzenia elektrody podłączyć wężyk pompki próżniowej do króćca kontaktu
elektrycznego (Rysunek 2.1, poz.20) na okres co najmniej 15 minut. W trakcie
odpowietrzania zaleca się, naprzemienne odchylanie elektrody w lewo i prawo od pozycji
pionowej (z przelewaniem rtęci ze zbiornika głównego do bocznego tubusu). Powyższe
czynności ułatwia obrotowa podstawa uchwytu elektrody (Ilustracja 1.7, poz.8). W
przypadku „silnego” zapowietrzenia elektrody należy, w trakcie odpowietrzania uruchomić
procedurę generację kropli, wymaga to jednak równoczesnego podłączenia próżni do
wylotu kapilary i króćca zbiornika rtęci.
Odłączyć źródło podciśnienia od zbiornika rtęci i podłączyć pompkę do wylotu kapilary,
utrzymując podciśnienie uruchomić generację kropli na okres co najmniej 5 minut.
Parametry generacji; czas otwarcia zaworu 10ms, czas przerwy 500ms, rodzaj generacjitest kropli (patrz: 3 część instrukcji obsługi). Aby procedura generacji kropli mogła być
realizowana należy, zamontować i podłączyć cewkę elektromagnesu oraz dokręcić śrubę
49
regulującą skok zaworu, o jeden pełny obrót w stosunku do ustawienia początkowego.
Odłączyć źródło podciśnienia.
14 Zwolnić śrubę zaciskową (Ilustracja 1.8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Ilustracja 1.7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w położenie odpowiadające
wysokości naczynia pomiarowego i stosowanej objętości analizowanego roztworu,
zablokować śrubę zaciskową (Ilustracja 1.8, poz.24).
15 Wygenerować kroplę i podstawić naczynie z wodą destylowaną. Podstawienie naczynia z
wodą do wylotu kapilary w przypadku gdy w kapilarze nie ma rtęci (zassana przez próżnię
w momencie odłączania pompki), spowoduje wciągnięcie wody do kapilary.
Zawilgocenie kapilary wymaga ponownego demontażu elektrody, mycia, suszenia
silikonowania i ponownego montażu elektrody.
III Regulacja zaworu dozującego rtęć do kapilary:
Od regulacji zaworu, czyli właściwego ustawienia położenia śruby regulującej skok
zaworu (Rysunek 2.1, poz.1) i śruby regulującej siłę domknięcia zaworu (Rysunek 2.1,
poz.2) zależą takie parametry elektrody jak, niezawodność działania, powtarzalność i
odtwarzalność kropli (niezależna od parametrów generacji kropli) oraz ochrona przed
przypadkowym, samoczynnym wykapaniem całej zawartości rtęci z elektrody np. w
wyniku zmiany temperatury otoczenia.
Regulację zaworu dozującego przeprowadzać tylko i wyłącznie dla kapilary zanurzonej
w wodzie destylowanej.
16 Zwolnić siłę domknięcia zaworu dozującego
rtęć (regulacje, punkt 11), poprzez powolne i
precyzyjne wykręcanie śruby regulującej siłę
domknięcia zaworu (Rysunek 2.1, poz.2), z
korpusu zaworu (Rysunek 2.1, poz.5)
doprowadzając do swobodnego wypływu rtęci
z kapilary.
17 Poprzez powolne i precyzyjne wkręcanie
śruby regulującej siłę domknięcia zaworu
(Rysunek 2.1, poz.2) do korpusu zaworu
(Rysunek 2.1, poz.5), domknąć zawór
dozujący rtęć. Oznaką domknięcia zaworu
jest zatrzymanie wypływu rtęci z kapilary.
Na korpusie (Rysunek 2.1, poz.5)
zaznaczyć położenie śruby (Rysunek 2.1,
poz.2) -punkt „A” (niewidoczny na rysunku).
50
2
5
2
5
18. zwiększyć efekt domknięcia zaworu,
dokonując śrubą regulującą siłę docisku
zaworu (Rysunek 2.1, poz.2) dodatkowy
obrót, zgodnie z ruchem wskazówek
zegara, o kąt 135o, względem punktu „A”zaznaczonym na korpusie (Rysunek 2.1,
poz.5) podczas wstępnej regulacji zaworu
(pkt.17).
Wykonanie śrubą pełnego obrotu o
spowoduje
uszkodzenie
360o,
uszczelniacza zaworu, dwa obroty mogą
spowodować uszkodzenie kapilary.
19. Ustawić skok zaworu dozującego na
0.5mm, w tym celu wkręcając śrubę
regulującą skok zaworu (Rysunek 2.1,
poz.1) do śruby regulującej docisk zaworu
(Rysunek 2.1, poz.2) o 11/2
obrotu
zmniejszyć początkowy odstęp pomiędzy
elementami magnetycznymi z 2mm do
0.5mm. Jeżeli dokonywano regulacji
zaworu na etapie odpowietrzania elektrody
(pkt.13), wykonać wyłącznie 1/2 pełnego
obrotu.
Uwaga: 1 pełny obrót zmienia odległość
pomiędzy elementami magnetycznymi o
1mm,
wymagana
odległość
dla
prawidłowej pracy zaworu, wynosi od
0.3 do 0.6mm.
135
2
5
A
2
5
20. Ustawienie odległości pomiędzy elementami magnetycznymi, zamontowanie cewki
elektromagnetycznej i podłączenie jej do gniazda zasilania (Ilustracja 1.7, poz.15) kończy
procedurę mechanicznej regulacji elektromagnetycznego zaworu dozującego rtęć w
elektrodzie CGMDE.
Wykonanie, zalecanych przez instrukcje obsługi analizatora M161 i sterownika M165
testów kalibracji (rekalibracji) kropli maksymalnej jest warunkiem koniecznym,
weryfikującym poprawność montażu elektrody i regulacji zaworu dozującego.
51
Dla standardowej średnicy kapilary φ=0.1mm standardowych ustawień parametrów testu
kropli (czas otwarcia zaworu 10ms, czas przerwy 200ms), kropla maksymalna tzn.
odrywająca się od kapilary pod własnym ciężarem, musi być, generowana liczbą
impulsów z zakresu od 50 do 70. Zmiana liczby impulsów, generujących kroplę
maksymalną w zakresie od 50 do 70 wynika, ze zmiany warunków zewnętrznych
elektrody jak; temperatura, skład roztworu podstawowego, itp. i nie świadczy o złej pracy
zaworu dozującego.
Uwaga: zmiana temperatury otoczenia elektrody CGMDE o 1oC powoduje zmianę
wydajności wypływu rtęci z kapilary o 2 do 3%.
Jeżeli, użytkownikowi zależy na odtwarzalności powierzchni kropli w różnych warunkach i
czasie może skorzystać z procedury rekalibracji kropli - dostępnej wyłącznie w przypadku
posiadania analizatora M161.
Liczba impulsów, odpowiadająca kropli maksymalnej, mniejsza od 50 świadczy o zbyt
małej sile docisku śruby regulacyjnej (Rysunek 2.1, poz.2) dokręcić śrubę (Rysunek 2.1,
poz.2), lub zbyt dużej odległości pomiędzy elementami magnetycznymi (Rysunek 2.1,
poz.4i18) dokręcić śrubę regulacyjną (Rysunek 2.1, poz.1).
Liczba impulsów, odpowiadająca kropli maksymalnej, większa od 70, świadczy o zbyt
dużej sile docisku śruby regulacyjnej (Rysunek 2.1, poz.2) odkręcić śrubę (Rysunek 2.1,
poz.2), lub zbyt małej odległości pomiędzy elementami magnetycznymi (Rysunek 2.1,
poz.4 i 18) odkręcić śrubę regulacyjną (Rysunek 2.1, poz.1).
Zmiany ustawień położenia śrub regulujących skok i siłę docisku zaworu, wynoszącą
1mm na jeden pełny obrót śruby, muszą być wykonywane bardzo powoli i precyzyjnie, ze
względu na możliwość uszkodzenia zaworu i kapilary.
Zmiany ciśnienia hydrostatycznego, powodowane zmniejszeniem się poziomu rtęci w
zbiorniku oraz zmiany temperatury otoczenia powodują, że kropla wygenerowana przy
tych samych parametrach, w odstępie kilku dni, może różnić się wielkością. Wielkość
kropli maksymalnej jest praktycznie stała dla danej kapilary (w tych samych warunkach)
dlatego wykonanie testu kropli maksymalnej jest jednoznacznym testem działania
elektrody CGMDE.
Ze względu na hermetyczną konstrukcję elektrody CGMDE, przed przystąpieniem do
badań, zaleca się otwarcie króćca kontaktu elektrycznego w celu wyrównania ciśnień
wewnątrz i na zewnątrz elektrody. Niedotrzymanie tego warunku może być powodem
wadliwej pracy elektrody.
2. 7
DEMONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY Z ELEKTRODY CGMDE
W celu zdemontowania kapilary szklanej należy:
1. statyw elektrodowy z zamocowaną elektrodą CGMDE, umieścić w kuwecie w celu
zabezpieczenia przed przypadkowym rozlaniem rtęci.
2. Rozłączyć zasilanie cewki elektromagnetycznej i usunąć cewkę z korpusu elektrody
3. Zwolnić śrubę zaciskową (Ilustracja 1.8, poz.24), przesunąć ruchomą podstawę uchwytu
elektrody (Ilustracja 1.7, poz.6) wraz z elektrodą CGMDE w skrajne, górne położenie
52
4. Sprawdzić szczelność i mocowanie kontaktu elektrycznego (Rysunek 2.1, poz.20), w
króćcu zbiornika rtęci (Rysunek 2.1, poz.8).
5. Zwolnić śrubę zaciskową (Ilustracja 1.8, poz.24), przekręcić elektrodę CGMDE wraz z
uchwytem (Ilustracja 1.7, poz.7) i obrotową podstawą uchwytu elektrody (Ilustracja 1.7,
poz.8), o 90o, doprowadzając do przelania całej zawartości rtęci ze zbiornika głównego
(Ilustracja 1.7, poz.17) do bocznego tubusu.
6. Wykręcić kompletny zawór elektromagnetyczny z korpusu mocującego (Rysunek 2.1,
poz.5).
7. Wykręcić kapilarę szklaną (Rysunek 2.1, poz.14) z uchwytem (Rysunek 2.1, poz.13) z
korpusu mocującego (Rysunek 2.1, poz.12).
8. Zabezpieczyć elektrodę przed rozlaniem i parowaniem rtęci.
2. 8
MONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY W ELEKTRODZIE CGMDE
W celu zamontowania kapilary szklanej w elektrodzie CGMDE należy:
1. wkręcić kapilarę szklaną (Rysunek 2.1, poz.14) z uchwytem (Rysunek 2.1, poz.13) do
korpusu mocującego kapilarę (Rysunek 2.1, poz.12). Przed rozpoczęciem operacji
wkręcania sprawdzić, czy kapilara stalowa (Rysunek 2.1, poz.21) trafiła centrycznie w
stożkowy otwór uszczelki (Rysunek 2.1, poz. 23), niedotrzymanie warunku może
spowodować trwałe uszkodzenie kapilary.
2. I etap, montażu zaworu elektromagnetycznego w elektrodzie.
Wprowadzać zespół kompletnego zaworu do korpusu mocującego zawór (Rysunek 2.1,
poz.5) kontrolując położenie uchwytu centrującego zawór (Rysunek 2.1, poz.9). Otwór w
uchwycie centrującym musi nasunąć się na kapilarę stalową (Rysunek 2.1, poz.21),
w przeciwnym wypadku próba wkręcenia zaworu doprowadzi do zniszczenia
zespołu kapilary (stalowej i szklanej).
3. II etap montażu zaworu elektromagnetycznego w elektrodzie.
Po sprawdzeniu, że uchwyt centrujący zaworu trafił i porusza się po kapilarze stalowej
można rozpocząć wkręcanie zaworu do korpusu mocującego (Rysunek 2.1, poz.5), w tym
celu, trzymając elektrodę za zbiornik rtęci (Rysunek 2.1, poz.8) wkręcać, (obserwując
położenie uchwytu centrującego (Rysunek 2.1, poz.9) śrubę regulującą siłę docisku
(Rysunek 2.1, poz.2) do korpusu (Rysunek 2.1, poz.5). Etap wkręcania zaworu należy
zakończyć w momencie, kiedy uszczelniacz (Rysunek 2.1, poz.10) zbliży się do
kapilary stalowej na odległość ok. 2mm. Dalsze wkręcanie zaworu może
doprowadzić do zniszczenie uszczelniacza (Rysunek 2.1, poz.10) lub uszkodzenia
zespołu kapilary.
4. Zwolnić śrubę zaciskową (Ilustracja 1.8, poz.24), przekręcić elektrodę CGMDE wraz z
uchwytem (Ilustracja 1.7, poz.7) i obrotową podstawą uchwytu elektrody (Ilustracja 1.7,
poz.8), o 90o-do pozycji pionowej, doprowadzając do ponownego przelania całej
zawartości rtęci z bocznego tubusu do zbiornika głównego rtęci (Ilustracja 1.7, poz.17).
5. Dalsze czynności związane z uruchomieniem elektrody CGMDE (odpowietrzanie
elektrody i regulacje zaworu dozującego), opisuje szczegółowo punkt 4.5 niniejszej
instrukcji.
53
2. 9
CZYSZCZENIE I SILIKONOWANIE SZKLANEJ KAPILARY
Do mycia kapilary należy używać pompki wodnej, zasysając przez kapilarę, wyłącznie od
strony kapilary szklanej, w podanej kolejności następujące roztwory:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
woda destylowana (dwukrotnie), czas mycia 5minut,
2M roztwór zasady sodowej (NaOH), czas mycia 3 minuty,
woda destylowana (dwukrotnie), czas mycia 5minut,
1M roztwór kwasu azotowego (HNO3), czas mycia 5 minut,
woda destylowana (dwukrotnie), czas mycia 10 minut,
alkohol metylowy, czas mycia 1min,
powietrze, ogrzane np. suszarką do włosów 10 minut,
ogólne suszenie kapilary w suszarce lub przez podgrzewanie dmuchawą gorącego
powietrza.
W trakcie suszenia kapilary nie przekroczyć temperatury 60oC. Przekroczenie
temperatury 60oC podczas suszenia kapilary może doprowadzić do jej zniszczenia.
Kapilara szklana montowana w elektrodzie CGMDE oraz kapilary zakupione jako części
zapasowe są wyczyszczone i silikonowane. Efekty związane z wciskaniem się roztworu
do kapilary lub rozdzielaniem słupa rtęci wewnątrz kapilary (u jej wylotu), świadczą o
konieczności ponownego silikonowania, w tym celu należy:
1. zanurzyć oszlifowany koniec umytej i wysuszonej kapilary w dostępnym na rynku środku
do silikonowania kapilar szklanych np. SIGMACOTE-SL2 f-my SIGMA, czas silikonowania
5 sekund.
2. Pozostawić kapilarę ze środkiem silikonującym na okres 10 minut.
3. Ogrzać oszlifowany koniec kapilary do temperatury ok. 60oC i za pomocą sprężonego
powietrza (azotu, argonu) wypchnąć środek silikonujący na zewnętrz kapilary.
4. Sprężone powietrze podłączać wyłącznie od strony kapilary stalowej. Kontakt środka
silikonującego z kapilarą stalową może spowodować spasywowanie jej wewnętrznej
powierzchni i wzrost oporności połączenia elektrycznego rtęć-potencjostat.
5. Ponownie zanurzyć koniec kapilary w środku silikonującym na okres 5 sekund.
6. Pozostawić kapilarę ze środkiem silikonującym na okres 10 minut.
7. Ogrzać oszlifowany koniec kapilary do temperatury ok. 60oC i za pomocą sprężonego
powietrza (azotu, argonu) wypchnąć środek silikonujący na zewnętrz kapilary.
8. Sprężone powietrze podłączać wyłącznie od strony kapilary stalowej.
9. Wysuszyć kapilarę, w tym celu; za pomocą pompki wodnej, zasysać przez kapilarę
powietrze, ogrzane np. suszarką do włosów przez okres ok. 10 minut.
W trakcie suszenia kapilary nie przekroczyć temperatury 60oC. Przekroczenie
temperatury 60oC podczas suszenia kapilary może doprowadzić do jej zniszczenia.
54
2. 10
NAJCZĘŚCIEJ OBSERWOWANE NIEDOMAGANIA ELEKTRDY I
SPOSOBY ICH ELIMINACJI
OBSERWOWANY
PROBLEM
Rtęć samoczynnie
wypływa z kapilary.
Rtęć nie wypływa z
kapilary, nie słychać
charakterystycznego
stukania zaworu
dozującego.
Rtęć nie wypływa z
kapilary, mimo, że
słychać
charakterystyczne
stukanie zaworu
dozującego.
PRAWDOPODOBNA PRZYCZYNA
Zła regulacja zaworu dozującego
rtęć,
lub
uszkodzona uszczelka zaworu
dozującego,
lub
zawieszony zawór dozujący.
Zła regulacja zaworu dozującego
rtęć,
lub
uszkodzony obwód zasilania cewki
zaworu,
lub
uszkodzenie cewki zaworu.
Zatkana kapilara,
lub
zła regulacja zaworu dozującego,
lub
uszkodzona uszczelka zaworu
dozującego,
lub
zawieszony zawór dozujący rtęć.
Słupek rtęci „cofa się” Zapowietrzony zbiornik elektrody
w kapilarze po
i/lub rtęć,
oberwaniu się kropli. lub
zapowietrzona kapilara szklana,
lub
zapowietrzone otoczenie zaworu
dozującego.
SUGEROWANY SPOSÓB NAPRAWY
Wyregulować ponownie zawór dozujący
zgodnie z pkt. 2.6 instrukcji,
zdemontować zawór dozujący i wymienić
uszczelkę,
sprawdzić czy w przestrzeni między
elementami magnetycznymi i sprężyną
zwrotną, wewnątrz śruby regulacyjnej siły
docisku zaworu, nie ma zanieczyszczeń
blokujących trzpień zaworu, usunąć
zanieczyszczenia i wyregulować zawór
dozujący.
Wyregulować ponownie zawór dozujący
sprawdzić zasilacz , sprawdzić połączenie
cewki zaworu i jej gniazdo zasilające,
sprawdzić, czy rezystancja cewki wynosi ok.
40 OHm, ewentualnie wymienić cewkę.
Zdemontować i udrożnić kapilarę,
wyregulować ponownie zawór dozujący
zdemontować zawór dozujący i wymienić
uszczelkę,
sprawdzić czy w przestrzeni między
elementami magnetycznymi i sprężyną
zwrotną, wewnątrz śruby regulacyjnej siły
docisku zaworu, nie ma zanieczyszczeń
blokujących trzpień zaworu, usunąć
zanieczyszczenia i wyregulować zawór
dozujący.
Odpowietrzyć elektrodę zgodnie z pkt. 2.6
instrukcji,
uruchomić generację kropli z przyłączoną do
wylotu kapilary pompką próżniową,
odpowietrzyć elektrodę zgodnie z pkt. 2.6
55
OBSERWOWANY
PROBLEM
Kropla rtęci obrywa
się
w trakcie generacji.
Bardzo wysoki
poziom zakłóceń w
trakcie pomiaru.
PRAWDOPODOBNA PRZYCZYNA
Zabrudzona kapilara,
lub
zanieczyszczona lub zawilgocona rtęć,
lub
powietrze w kapilarze w okolicy
uszczelki zaworu,
lub
nieprawidłowe ustawienie parametrów
generacji kropli.
Złe ekranowanie elementów zestawu
pomiarowego,
lub
powietrze w kapilarze szklanej lub
stalowej lub w okolicy uszczelki
zaworu,
lub
zabrudzona kapilara,
lub
zanieczyszczona lub zawilgocona rtęć,
lub
uszkodzona lub niesprawna elektroda
odniesienia (REF),
lub
zabrudzone lub skorodowane
elementy połączeń elektrycznych.
56
SUGEROWANY SPOSÓB NAPRAWY
Zdemontować i wyczyścić kapilarę,
zdemontować elektrodę i wymienić rtęć,
uruchomić generację kropli z przyłączoną
do wylotu kapilary pompką próżniową,
sprawdzić parametry generacji kropli, w
szczególności czas otwarcia zaworu i
liczbę otwarć (czy nie jest większa od
liczby odpowiadającej generacji kropli
maksymalnej).
Sprawdzić elementy ekranowania układu,
zamontować dodatkowe osłony, lub puszkę
Faraday’a połączoną elektrycznie z
obudową zestawu,
uruchomić generację kropli z przyłączoną
do wylotu kapilary pompką próżniową,
zdemontować i wyczyścić kapilarę,
zdemontować elektrodę i wymienić rtęć,
sprawdzić elektrodę odniesienia, wymienić
elektrolit podstawowy i/lub zregenerować
elektrodę, usunąć powietrze z elektrody,
sprawdzić i wyczyścić lub wymienić
skorodowane lub zabrudzone elementy
łączące.
CZĘŚĆ 3
OPIS OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STEROWNIKA I
PROCEDUR GENERACJI KROPLI
57
58
3. 1
TRYB NIEAUTOMATYCZNY
Bezpośrednio po załączeniu zasilania sterownik automatycznie zostaje ustawiony w tryb
pracy nieautomatycznej. Na ekranie wyświetlacza jest prezentowany komunikat:
S T E R O W N I K
C G M D E
T R Y B
N I E A U T O M A T Y C Z N Y
Przejście do trybu pracy nieautomatycznej od procedur automatycznych lub ustawiania
parametrów możliwe jest w dowolnym momencie przez jedno, dwu lub trzykrotne
naciśnięcie klawisza STOP.
W trybie nieautomatycznym możliwe jest:
1. sterowanie ręczne, z klawiatury aparatu, akcesoriami elektrody, t.j. młotkiem zrywacza
kropli, zaworem dozującym rtęć, mieszadłem i zaworem gazu obojętnego,
2. sterowanie akcesoriami zdalnie, poprzez GNIAZDO STEROWANIA AKCESORIÓW i
GNIAZDO OPTOIZOLOWANE AKCESORIÓW,
3. ustawianie parametrów generacji kropli.
3. 1. 1
•
#
#
•
#
#
•
•
STEROWANIE RĘCZNE I ZDALNE
Ręczne sterowanie mieszadłem
Naciśnięcie przycisku MIESZADŁO klawiatury powoduje:
włączenie mieszadła, którego prędkość obrotowa zależna jest od położenia pokrętła
regulacyjnego REGULACJA PRĘDKOŚCI MIESZADŁA,
zapalenie lampki wskaźnikowej w obrębie przycisku MIESZADŁO.
Powtórne naciśnięcie klawisza powoduje:
wyłączenie mieszadła,
zagaśnięcie lampki wskaźnikowej.
Zdalne sterowanie mieszadłem
Podanie wysokiego (HIGH) stanu logicznego na wejście (2) GNIAZDA STEROWANIA
AKCESORIÓW lub GNIAZDA OPTOIZOLOWANEGO AKCESORIÓW powoduje
załączenie mieszadła i lampki wskaźnikowej . Mieszadło i lampka wskaźnikowa będą
załączone tak długo, jak długo na wejściu (2) utrzymany zostanie stan logiczny wysoki.
Podanie niskiego (LOW) stanu logicznego na wejście (10) GNIAZDA STEROWANIA
59
•
•
#
#
•
#
#
•
•
załączenie mieszadła i lampki wskaźnikowej . Mieszadło i lampka wskaźnikowa będą
załączone tak długo, jak długo na wejściu (10) utrzymany zostanie stan logiczny niski.
Kontrola prędkości obrotowej odbywa się, podobnie jak przy sterowaniu ręcznym,
pokrętłem regulacyjnym REGULACJA PRĘDKOŚCI MIESZADŁA.
Ręczne sterowanie zaworem gazu obojętnego
Naciśnięcie przycisku ZAWÓR GAZU klawiatury powoduje:
włączenie zaworu,
zapalenie lampki wskaźnikowej w obrębie przycisku ZAWÓR GAZU.
Powtórne naciśnięcie klawisza powoduje:
wyłączenie zaworu,
zagaśnięcie lampki wskaźnikowej.
Zdalne sterowanie zaworem gazu obojętnego
załączenie zaworu i lampki wskaźnikowej . Zawór i lampka wskaźnikowa będą załączone
tak długo, jak długo na wejściu (1) utrzymany zostanie stan logiczny wysoki.
załączenie zaworu i lampki wskaźnikowej . Zawór i lampka wskaźnikowa będą załączone
tak długo, jak długo na wejściu (9) utrzymany zostanie stan logiczny niski.
Każda automatyczna procedura generacyjna sprawdza, czy mieszadło i/lub zawór
trójdrożny są załączone, w razie potrzeby wyłącza mieszadło i/lub zawór i
wstrzymuje realizację algorytmu (odczekuje) na okres 3 sekund. Po zakończeniu
procedury generacyjnej mieszadło i/lub zawór trójdrożny, jeśli były załączone
przyciskami klawiatury będą ponownie załączane. Jeśli takie ponowne załączenie
może zakłócić pomiar należy przed przystąpieniem do obsługi aparatu w trybie
automatycznym wyłączyć mieszadło i/lub zawór gazu przyciskami klawiatury.
•
#
#
•
60
Ręczne sterowanie zaworem dozującym rtęć
Naciśnięcie przycisku ZAWÓR Hg klawiatury powoduje:
włączenie zaworu na czas ustawiony w polu Ti [ms], w oknie dialogowym ustawiania
parametrów generacji. Bezpośrednio po włączeniu wartość czasu Ti jest automatycznie
ustawiana i wynosi 10ms.
Zapalenie lampki wskaźnikowej w obrębie przycisku ZAWÓR Hg, na czas załączenia
zaworu.
Powtórne włączenie zaworu klawiszem spowoduje ponowne załączenie zaworu i lampki
wskaźnikowej na czas Ti. Możliwa jest ręczna generacja kropli przez wielokrotne
naciśnięcie przycisku ZAWÓR Hg, należy jedynie zwracać uwagę, by kolejne naciśnięcia
nie następowały częściej niż 1 na 2 sekundy, bo mogą zostać zignorowane przez
program.
•
•
•
#
#
•
•
•
Zdalne sterowanie zaworem dozującym rtęć
załączenie zaworu i lampki wskaźnikowej na czas ustawiony w polu Ti [ms], w oknie
dialogowym ustawiania parametrów generacji. Bezpośrednio po włączeniu wartość czasu
Ti jest automatycznie ustawiana i wynosi 10ms. Możliwa jest generacja kropli przez
wielokrotne podanie impulsu otwierającego zawór na wejście (4), należy jedynie zwracać
uwagę, by kolejne impulsy nie następowały częściej niż 1 na 2 sekundy, bo mogą zostać
zignorowane przez program.
załączenie zaworu i lampki wskaźnikowej na czas ustawiony w polu Ti [ms], w oknie
dialogowym ustawiania parametrów generacji. Bezpośrednio po włączeniu wartość czasu
Ti jest automatycznie ustawiana i wynosi 10ms. Możliwa jest generacja kropli przez
wielokrotne podanie impulsu otwierającego zawór na wejście (12), należy jedynie zwracać
uwagę, by kolejne impulsy nie następowały częściej niż 1 na 2 sekundy, bo mogą zostać
zignorowane przez program.
Ręczne sterowanie młotkiem zrywacza kropli
Naciśnięcie przycisku MŁOTEK klawiatury powoduje:
włączenie elektromagnesu młotka na czas ok. 50ms,
zapalenie lampki wskaźnikowej w obrębie przycisku MŁOTEK, na czas załączenia
młotka.
Powtórne włączenie zaworu klawiszem spowoduje ponowne załączenie elektromagnesu
młotka i lampki wskaźnikowej na czas ok. 50ms. Należy zwracać uwagę, by kolejne
naciśnięcia nie następowały częściej niż 1 na 2 sekundy, bo mogą zostać zignorowane
przez program.
Zdalne sterowanie młotkiem zrywacza kropli
załączenie elektromagnesu młotka i lampki wskaźnikowej na czas 50ms. Należy
zwracać uwagę, by kolejne impulsy nie następowały częściej niż 1 na 2 sekundy, bo
mogą zostać zignorowane przez program.
AKCESORIÓW lub GNIAZDA OPTOIZOLOWANEGO CAKCESORIÓW powoduje
załączenie elektromagnesu młotka i lampki wskaźnikowej na czas 50ms. Należy
zwracać uwagę, by kolejne impulsy nie następowały częściej niż 1 na 2 sekundy, bo
mogą zostać zignorowane przez program.
61
3. 1. 2
USTAWIANIE PARAMETRÓW GENERACJI KROPLI
Jeśli sterownik pracuje w trybie nieautomatycznym, to naciśnięcie dowolnego przycisku
wyboru parametru na klawiaturze, t.j.:
• TRYB GENERACJI KROPLI
• LICZBA IMPULSÓW
• CZAS IMPULSU [ms]
• CZAS PRZERWY [ms]
powoduje zamknięcie okna początkowego i przywołanie okna dialogowego ustawiania
parametrów, z kursorem w kształcie strzałki >, przy tym parametrze, którego przycisk
został naciśnięty.
Jeśli program obsługiwał jedną z procedur automatycznej generacji kropli, to dla
wywołania okna dialogowego ustawiania parametrów należy nacisnąć przycisk STOP raz
lub dwa razy, zależnie od fazy, w której przerywamy procedurę automatyczną.
Format okna dialogowego jest identyczny dla wyboru każdego parametru, różna jest
jedynie pozycja kursora, który jest ustawiony w miejscu znaku =, przed ustawianym
parametrem.
•
•
Aby ustawić rodzaj realizowanej procedury generacyjnej należy:
przycisnąć przycisk TRYB GENERACJI KROPLI,
w oknie dialogowym ustawić rodzaj generacji posługując się przyciskami Ï lub Ð.
D A N E : > 1 K R O P L A
N = 0 0 5
T i = 1 0 m s
T p = 0 2 0 0 m s
D A N E : > S Y M .
T i = 1 0 m s
D A N E : >
T i = 1 0 m s
•
#
#
#
N = 0 0 5
D M E
T p = 0 2 0 0 m s
T E S T
T p = 0 2 0 0 m s
Możliwe jest ustawienie jednej z trzech automatycznych procedur generacyjnych:
1 KROPLA, pozwalającej na wygenerowanie pojedynczej kropli o zaprogramowanych
parametrach,
SYMULACJA DME, pozwalającej na generację dowolnej ilości kropel o
zaprogramowanych parametrach,
TEST, pozwalającej na sprawdzenie powtarzalności generowanych kropel.
Procedura 1 KROPLA jest ustawiana automatycznie przez program po załączeniu
zasilania aparatu. Każda z procedur jest szczegółowo opisana w dalszej części instrukcji.
•
62
Aby ustawić liczbę impulsów generujących pojedynczą kroplę należy:
przycisnąć przycisk LICZBA IMPULSÓW,
D A N E :
1 K R O P L A
N > 0 0 1
T i = 1 0 m s
T p = 0 2 0 0 m s
D A N E :
1 K R O P L A
N > 9 9 9
T i = 1 0 m s
T p = 0 2 0 0 m s
•
w oknie dialogowym ustawić liczbę wymaganą liczbę impulsów, mieszczącą się w
zakresie od 1 do 999, posługując się klawiszami Ï lub Ð.
Wartość licznika N = 005 jest ustawiana automatycznie przez program po włączeniu
zasilania aparatu.
Klawisze Ï i Ð pozwalają na wybór wartości parametru z trzema prędkościami.
Pojedyncze, krótkie naciśnięcie klawisza zmienia wartość parametru o 1, przytrzymanie
naciśniętego klawisza powoduje automatyczną zmianę parametru (odliczanie) z małą, a
po 3 sekundach z dużą prędkością. Zróżnicowanie prędkości wyboru wartości pozwala
szbkie ustawienie pożądanej wartości pomimo szerokiego zakresu zmian, obejmującego
3 dekady.
•
Aby ustawić czas otwarcia zaworu dozującego rtęć należy:
przycisnąć przycisk CZAS IMPULSU [ms],
D A N E :
1 K R O P L A
N = 0 0 5
T p = 0 2 0 0 m s
T i > 0 1 m s
D A N E :
1 K R O P L A
N = 0 0 5
T p = 0 2 0 0 m s
T i > 9 9 m s
•
zakresie od 1 do 99ms, posługując się klawiszami Ï lub Ð.
Wartość licznika Ti = 10ms jest ustawiana automatycznie przez program po włączeniu
zasilania aparatu.
szybkie ustawienie pożądanej wartości pomimo szerokiego zakresu zmian, obejmującego
2 dekady.
63
•
Aby ustawić czas przerwy pomiędzy kolejnymi otwarciami zaworu dozującego rtęć
należy:
przycisnąć przycisk CZAS PRZERWY [ms],
D A N E :
1 K R O P L A
N = 0 0 5
T i = 1 0 m s
T p > 0 0 5 0 m s
D A N E :
1 K R O P L A
N = 0 0 5
T i = 1 0 m s
T p > 9 9 5 0 m s
•
zakresie od 50 do 9950ms, posługując się klawiszami Ï lub Ð.
Wartość Tp = 0200ms jest ustawiana automatycznie przez program po włączeniu
zasilania aparatu.
szbkie ustawienie pożądanej wartości pomimo szerokiego zakresu zmian, obejmującego
4 dekady.
3. 2
PROCEDURY AUTOMATYCZNE
•
Przejście do procedury automatycznej odbywa się z okna dialogowego ustawiania
parametrów przez naciśnięcie klawisza START. Program przechodzi zawsze do
procedury, określonej przy ustalaniu parametrów generacji w pozycji TRYB GENERACJI
KROPLI.
Uruchomienie generacji kropli odbywa się zawsze dwustopniowo (omówione tu na
przykładzie generacji pojedynczej kropli):
po pierwszym naciśnięciu przycisku START przywołany zostaje ekran kontrolny,
informujący o parametrach generowanej kropli (lub kropel) z migającym kursorem >S
G E N E R A C J
T i = 1 0 m s
A
D L A :
N = 0 0 5
T p = 0 2 0 0 m s
> S
Program oczekuje na potwierdzenie ustawionych wartości parametrów i rozpoczęcie
właściwej procedury generacyjnej. W tym momencie możliwe jest też załączanie i
wyłączanie mieszadła i zaworu gazu obojętnego, ręczne, przyciskami klawiatury lub
64
zdalne, poprzez wejścia GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW lub GNIAZDA
OPTOIZOLOWANEGO AKCESORIÓW.
Ponowne naciśnięcie przycisku START rozpoczyna procedurę generacji kropli i
przywołuje odpowiedni ekran z o jej rozpoczęciu. Możliwe jest też zdalne rozpoczęcie
procedury generacyjnej (patrz: dalsze punkty instrukcji).
T R W A
P R O C E D U R A
G E N E R A C J I
K R O P L I
Do czasu zakończenia procedury program będzie ignorował wszelkie sygnały wejściowe
pojawiające się na wejściach GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW lub GNIAZDA
OPTOIZOLOWANEGO AKCESORIÓW, będzie też ignorował naciśnięcie przycisków
klawiatury, za wyjątkiem przycisku STOP. Po zakończeniu generacji (tylko dla procedury
generacji pojedynczej kropli) lub jej przerwaniu przyciskiem STOP, program powraca do
ekranu informacyjnego:
G E N E R A C J
T i = 1 0 m s
A
D L A :
N = 0 0 5
T p = 0 2 0 0 m s
> S
a ponowne naciśnięcie przycisku STOP przywoła okno dialogowe ustawiania parametrów,
np.:
D A N E :
1 K R O P L A
N = 0 0 5
T p = 0 2 0 0 m s
T i > 0 1 m s
z kursorem przy tym parametrze, który był ustawiany przed przejściem do procedury
automatycznej.
3. 2. 1
GENERACJA POJEDYNCZEJ KROPLI
Procedura generacji pojedynczej kropli znajduje zastosowanie przy pomiarach
woltamperomerycznych. Możliwość zdalnego wyzwalania generacji oraz sygnalizacja
końca generacji kropli umożliwiają współpracę sterownika z automatycznymi
urządzeniami pomiarowymi w trybie podporządkowanym (SLAVE) i z urządzeniami
półautomatycznymi w trybie nadrzędnym (MASTER).
Generacja kropli odbywa się przy zachowaniu niezmiennej sekwencji czynności, w której
możliwa jest zmiana (programowanie) trzech parametrów roboczych zaworu dozującego
rtęć: ilości impulsów (otwarć), czasu otwarcia zaworu oraz czasu przerwy pomiędzy
pojedynczymi otwarciami. Zmiana tych parametrów pozwala kształtować w szerokim
65
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
zakresie dynamikę narastania kropli oraz jej wielkość. Odpowiednie dobranie tych
parametrów i ich właściwa korelacja z dynamiką ruchomych elementów elektrody CGMDE
ma także decydujący wpływ na powtarzalność generowanych kropli, która z kolei
decyduje o jej przydatności metrologicznej.
Algorytm procedury generacji pojedynczej kropli (przedstawiony graficznie na rysunku
3.1).
Dla przykładowych parametrów generacji, N=5, Ti=10ms i Tp=200ms) jest następujący:
na sygnał START z klawiatury lub, przy aktywnej funkcji Wyzwalanie zewnętrzne, na
sygnał z wejść (3) lub (11) GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW lub GNIAZDA
OPTOIZOLOWANEGO AKCESORIÓW program wydaje odpowiedni komunikat na ekran
wyświetlacza, dezaktywuje wejścia (za wyjątkiem przycisku STOP) i rozpoczyna
generację kropli,
program sprawdza, czy mieszadło i/lub zawór gazu obojętnego są załączone i jeśli tak, to
wyłącza je i odczekuje 3s na uspokojenie roztworu,
włącza elektromagnes młotka na czas ok. 50 ms, zrywając starą kroplę,
odczekuje 500 ms,
włącza zawór dozujący rtęć na czas Ti,
odczekuje czas Tp,
włącza ponownie zawór dozujący rtęć na czas Ti,
odczekuje czas Tp,
ponawia cykl otwarcia i oczekiwania N razy,
po wygenerowaniu ostatniego impulsu Ti odczekuje 500 ms,
sygnalizuje zakończenie generacji kropli podając, na czas 1ms, stan logiczny wysoki
(HIGH) wyjście (13) GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW lub GNIAZDA
OPTOIZOLOWANEGO AKCESORIÓW i stan logiczny niski (LOW) na wyjście (5),
jeśli bezpośrednio przed rozpoczęciem procedury generacji kropli mieszadło lub zawór
gazu obojętnego były załączone, to po zakończeniu procedury generacji nie zostaną
załączone ponownie.
GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW lub GNIAZDA
OPTOIZOLOWANEGO
Rysunek 3.1. Generacja jednej kropli dla N=5, Ti=10ms i Tp=200ms
66
Sterownik umożliwia dwa tryby pracy z wykorzystaniem generacji pojedynczej kropli. W
trybie nadrzędnym (MASTER) urządzenie pomiarowe jest włączane ręcznie lub sygnałem
końca generacji podawanym przez sterownik. W trybie podrzędnym (SLAVE) przyrząd
pomiarowy inicjalizuje generację kropli (opcjonalnie steruje też mieszadłem i zaworem
gazu obojętnego) i po otrzymaniu informacji o wygenerowanej kropli samoczynnie
przystępuje do pomiaru, po wykonaniu pomiaru daje sygnał do generacji następnej kropli
etc. etc. W obydwu przypadkach możliwe jest przerwanie procedury w dowolnym
momencie przyciskiem STOP klawiatury.
•
•
W celu wykonania pomiarów z generacją pojedynczej kropli w trybie MASTER
należy:
w oknie dialogowym ustawiania parametrów określić parametry generacji a w pozycji
rodzaju procedury wybrać opcję: 1 KROPLA,
nacisnąć przycisk START, wywołując ekran informacyjny:
G E N E R A C J
T i = 1 0 m s
•
A
D L A :
N = 0 0 5
> S
T p = 0 2 0 0 m s
powtórnie nacisnąć przycisk START, rozpoczynając generację kropli, o czym informuje
komunikat:
T R W A
P R O C E D U R A
G E N E R A C J I
K R O P L I
•
po zakończeniu procedury można przystąpić do pomiaru. Pomiar można rozpocząć
ręcznie lub pomiar rozpocznie się automatycznie, wyzwolony sygnałem końca generacji
kropli podanym na wyjście (5) i (13) GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW lub
GNIAZDA OPTOIZOLOWANEGO AKCESORIÓW. W czasie trwania pomiaru program
oczekuje na generację kolejnej kropli prezentując ekran informacyjny:
G E N E R A C J
T i = 1 0 m s
•
•
A
D L A :
N = 0 0 5
> S
T p = 0 2 0 0 m s
Po zakończeniu pomiaru można przystąpić do kolejnej generacji naciskając przycisk
START, można też zmodyfikować parametry generacji przechodząc do okna dialogowego
parametrów przyciskiem STOP.
W przerwach pomiędzy zakończeniem pomiaru, a nową generacją można włączać i
wyłączać mieszadło i zawór gazu obojętnego przyciskami klawiatury lub odpowiednimi
sygnałami podanymi do wejść sterowania zdalnego.
67
•
•
•
•
•
•
Włączanie zaworu dozującego rtęć i elektromagnesu młotka jest podczas obsługi
procedury automatycznej niemożliwe.
W celu wykonania pomiarów z generacją pojedynczej kropli w trybie SLAVE należy:
korzystając z opisu wejść i wyjść sterownika i instrukcji obsługi zewnętrznego urządzenia
pomiarowego połączyć gniazda informacyjne obu urządzeń,
załączyć oba urządzenia,
dobrać parametry czasowe urządzenia pomiarowego tak, by zapewnić marginesy
bezpieczeństwa przy taktowaniu pracy obu urządzeń,
w oknie dialogowym ustawiania parametrów sterownika określić parametry generacji a w
pozycji rodzaju procedury wybrać opcję: 1 KROPLA.
Nacisnąć przycisk START, wywołując ekran informacyjny:
G E N E R A C J
T i = 1 0 m s
•
•
•
•
•
•
•
68
A
D L A :
N = 0 0 5
> S
T p = 0 2 0 0 m s
Załączyć funkcję Wyzwalanie zewnętrznej przyciskiem TAK, co zostanie
zasygnalizowane zapaleniem się lampki wskaźnikowej w polu tego przycisku.
Każdy impuls dodatni skierowany do wejścia (3) lub ujemny skierowany do wejścia (11)
GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW lub GNIAZDA OPTOIZOLOWANEGO
AKCESORIÓW będzie, od tego momentu, wyzwalał generację kropli o parametrach
zgodnych z zadanymi w oknie dialogowym, zakończoną wysłaniem do wyjść (5) i (13)
sygnałów informujących o zakończeniu procedury generacji.
Impulsy wyzwalania generacji podane na wejścia (3) i (11) podczas trwania procedury
generacji będą ignorowane.
Zewnętrzne urządzenie pomiarowe przejmuje na siebie sterowanie procesem generacji
kropli, przeprowadzaniem pomiaru oraz, opcjonalnie, załączaniem i wyłączaniem
mieszadła i zaworu gazu obojętnego. Należy zwrócić uwagę na zapewnienie
odpowiednich marginesów czasowych dla przeprowadzenia każdej z operacji, pamiętając,
że zmiana parametrów generowanej kropli powoduje zmianę długości odcinka czasu
potrzebnego do generacji. Diagram przedstawiony na rysunku 12 będzie pomocny przy
doborze parametrów czasowych pracy zewnętrznego urządzenia pomiarowego.
Procedurę pomiarową możemy w każdej chwili zatrzymać przyciskiem NIE w polu
Wyzwalanie zewnętrzne. Sygnały wyzwalające generacje kropli będą od tego momentu
ignorowane.
Przyciskiem STOP możemy w każdej chwili przerwać generację kropli.
Następne przyciśnięcie przycisku STOP otwiera okno ustawiania parametrów generacji.
UWAGA! Pozostawienie przełącznika Wyzwalanie zewnętrzne w pozycji aktywnej (TAK)
po zakończeniu pomiarów może powodować, przy załączonym przyrządzie pomiarowym,
przypadkowe wyzwalanie generacji kropli lub niepożądane załączenia młotka zrywacza
kropel (w trybie nieautomatycznym). Podobnie, nieprzewidziane skutki może wywołać
wyłączenie zasilania zewnętrznego urządzenia pomiarowego, gdy jest ono połączone ze
sterownikiem poprzez GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW lub GNIAZDA
OPTOIZOLOWANEGO AKCESORIÓW, a do sterowania używane są sygnały aktywne w
stanie niskim (LOW). Dla prawidłowego działania sterownika, po zakończeniu pomiarów,
należy funkcję Wyzwalanie zewnętrzne wyłączyć przyciskiem (NIE), a urządzenie
pomiarowe zostawić załączone.
Rysunek 3.2. Taktowanie pomiarem z użyciem sterownika M165 w trybie SLAVE przy
generacji pojedynczych kropel.
3. 2. 2
GENERACJA W TRYBIE SYMULACJI DME
Procedura symulacji DME (Droping Mercury Electrode)pozwala na odtworzenie na
elektrodzie CGMDE warunków tworzenia się kropli analogicznych do kapiącej elektrody
ze swobodnym wypływem rtęci. Programowane czasy otwarcia zaworu rtęci i czasu
przerwy miedzy impulsami pozwalają na precyzyjna kontrolę szybkości narastania kropli,
która w warunkach elektrody DME jest związana ze średnicą otworu kapilary i
wysokością słupa rtęci. Programowana, skończona ilość otwarć zaworu dozującego
pozwala na precyzyjne, powtarzalne określenie kropli maksymalnej praktycznie
69
niezależne od warunków pomiarowych, co w zasadniczy sposób ogranicza zużycie rtęci i
skraca czas pomiaru.
Generacja kropli odbywa się przy zachowaniu niezmiennej sekwencji czynności, w której
możliwa jest zmiana (programowanie) trzech parametrów roboczych zaworu dozującego
rtęć: ilości impulsów (otwarć), czasu otwarcia zaworu oraz czasu przerwy pomiędzy
pojedynczymi otwarciami. Odpowiednie dobranie tych parametrów i ich właściwa
korelacja z dynamiką ruchomych elementów elektrody CGMDE ma także decydujący
wpływ na powtarzalność generowanych kropli, która z kolei decyduje o jej przydatności
metrologicznej.
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Algorytm procedury generacji kropel w trybie symulacji DME (przedstawiony graficznie na
rysunku 3.3, dla N=5, Ti=10ms i Tp=200ms) jest następujący:
generację kropli,
wyłącza je i odczekuje 3s na uspokojenie roztworu,
odczekuje 500 ms,
odczekuje czas Tp,
odczekuje czas Tp,
ponawia cykl otwarcia i oczekiwania N razy,
po wygenerowaniu ostatniego impulsu Ti odczekuje czas Tp,
odczekuje czas 1000ms dla uspokojenia roztworu,
włącza zawór dozujący rtęć, na czas Ti rozpoczynając generację nowej kropli o
parametrach dynamicznych i wielkości maksymalnej identycznej do kropli poprzedniej,
powtarza generację kolejnych kropli, poprzedzoną zerwaniem starej kropli przez młotek i
odczekaniem czasu 1000ms, do momentu zatrzymania procedury przez przycisk STOP
klawiatury,
pokazuje na ekranie, jako parametr pomocniczy aktualną ilość wygenerowanych kropli w
zakresie od 0 do 9999.
W celu wykonania pomiarów z symulacją DME należy:
w oknie dialogowym ustawiania parametrów określić parametry generacji, a w pozycji
rodzaju procedury wybrać opcję: SYM. DME,
S Y M U L A C J
T i = 1 0 m s
•
70
A
D L A :
N = 0 0 5
> S
T p = 0 2 0 0 m s
Włączyć układ generacji potencjału i urządzenie pomiarowe,
powtórnie nacisnąć przycisk START, rozpoczynając generację kropli, o czym informuje
komunikat (z licznikiem wskazującym aktualną ilość wygenerowanych kropli):
T R W A
P R O C E D U R A
S Y M U L A C J I
D M E
0 0 0 1
Procedura jest przystosowana do analogowego zadawania potencjału i analogowego lub
cyfrowego, ciągłego pomiaru sygnału na elektrodzie. Generacja trwa "bez końca" i może
być zatrzymana jedynie przyciskiem STOP klawiatury.
Rysunek 3.3. Procedura symulacji DMA dla N=5, Ti=10ms i Tp=200m
•
•
Wyłączyć układ generacji potencjału i urządzenie pomiarowe.
Zatrzymać procedurę generacji przyciskiem STOP klawiatury co wywoła komunikat
informacyjny:
S Y M U L A C J
T i = 1 0 m s
•
A
D L A :
N = 0 0 5
> S
T p = 0 2 0 0 m s
Po zakończeniu jednej serii generacji można przystąpić do realizacji kolejnej, ponownie
włączając układ generacji potencjału i urządzenie pomiarowe i naciskając przycisk
START, można też zmodyfikować parametry generacji przechodząc do okna dialogowego
parametrów przyciskiem STOP.
71
•
•
W przerwach pomiędzy zakończeniem pomiaru a nową generacją można włączać i
wyłączać mieszadło i zawór gazu obojętnego przyciskami klawiatury lub odpowiednimi
sygnałami podanymi do wejść sterowania zdalnego.
Włączanie zaworu dozującego rtęć i elektromagnesu młotka jest podczas obsługi
procedury automatycznej niemożliwe.
Procedura generacyjna dla symulacji DME została opracowana z myślą o analogowych
przyrządach pomiarowych i rejestrujących, które mimo niższego (w porównaniu z technika
cyfrową) stopnia zautomatyzowania pomiaru oferują prostotę obsługi i możliwość
generacji i rejestracji nieskwantowanego sygnału (thrue analog processing).
•
•
Procedura symulacji DME pozwala na uruchomienie generacji pierwszej kropli
synchroniczne z włączeniem urządzenia pomiarowego. Aby wykorzystać tę możliwość
należy:
w oknie dialogowym ustawiania parametrów określić parametry generacji, a w pozycji
rodzaju procedury wybrać opcję: SYM. DME
S Y M U L A C J
T i = 1 0 m s
•
•
•
•
A
D L A :
N = 0 0 5
> S
T p = 0 2 0 0 m s
Załączyć funkcję Wyzwalanie zewnętrzne przyciskiem TAK, co zostanie
zasygnalizowane zapaleniem się lampki wskaźnikowej w polu tego przycisku.
Każdy impuls dodatni skierowany do wejścia (3) lub ujemny skierowany do wejścia (11)
GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW lub GNIAZDA OPTOIZOLOWANEGO
AKCESORIÓW wyzwoli generację kropli o parametrach zgodnych z zadanymi w oknie
dialogowym.
Impulsy wyzwalania generacji podane na wejścia (3) i (11) podczas trwania procedury
generacji będą ignorowane.
Dalszy ciąg procedury jest identyczny z przedstawionym dla włączenia nie
synchronicznego
UWAGA! Procedura symulacji DME nie jest ograniczona ilością wygenerowanych
kropli ani czasem trwania. Omyłkowe pozostawienie sterownika z aktywną
procedurą symulacji może doprowadzić do całkowitego opróżnienia zbiornika rtęci.
Może też doprowadzić do uszkodzenia elektrody CGMDE.
72
3. 2. 3
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
GENERACJA KROPLI TESTOWEJ
Procedura testowa jest bardzo użyteczna przy praktycznym sprawdzeniu podstawowego
parametru metrologicznego elektrody CGMDE, jakim jest powtarzalność wielkości
generowanej kropli. Powtarzalność kropli jest uwarunkowana wieloma czynnikami, z
których podstawowe to:
prawidłowa regulacja mechaniczna zespołu zaworu elektromagnetycznego, omówiona
szczegółowo w poprzednim rozdziale instrukcji,
prawidłowy dobór napięcia zasilającego elektromagnes zaworu dozującego,
prawidłowy dobór czasu otwarcia zaworu Ti i czasu przerwy pomiędzy kolejnymi
otwarciami Tp,
czystość i gładkość kapilary.
Test powtarzalności kropli polega na generowaniu kolejnych kropel maksymalnych, tj.
takich, które obrywają się pod własnym ciężarem. Układ sterownika zlicza ilość otwarć N
zaworu dozującego dla generowanej kropli i podaje tę wartość oraz wartość średnią z Nu
dla wszystkich kropli generowanych w danej serii. Algorytm procedury generacji kropli
(przedstawiony graficznie na rysunku 3.4, dla Ti=10ms i Tp=200ms) jest następujący:
generację kropli,
wyłącza je,
włącza elektromagnes młotka na czas ok. 50 ms, zrywając starą kroplę, zrywanie kropli
jest wykonywane mimo, że w dalszej części testu kropla obrywa się pod własnym
ciężarem,
odczekuje 500 ms,
odczekuje czas Tp,
odczekuje czas Tp,
ponawia cykl otwarcia i oczekiwania N razy, do momentu naciśnięcia przycisku STOP, co
powinno nastąpić po zaobserwowaniu oderwania się kropli,
po przerwaniu generacji program oczekuje na rozpoczęcie nowej generacji przyciskiem
START, na ekranie widoczna jest (reprezentująca wartość kropli maksymalnej) liczba
otwarć zaworu dla ostatniej kropli N i wartość średnia dla wszystkich kropli Nu.
Pomiary testowe powinny być wykonywane w warunkach maksymalnie zbliżone do
warunków pomiaru rzeczywistego, jeśli jest to możliwe powinny być zachowane: skład,
ilość i temperatura roztworu oraz potencjał polaryzujący elektrodę.
73
W celu wykonania testu elektrody CGMDE należy:
• w oknie dialogowym ustawiania parametrów określić parametry generacji a w pozycji
rodzaju procedury wybrać opcję: TEST,
• nacisnąć przycisk START, wywołując ekran informacyjny:
T E S T :
N u = 0 0 0
N = 0 0 0
T i = 1 0 m s
> S
T p = 0 2 0 0 m s
•
•
•
Powtórnie nacisnąć przycisk START, rozpoczynając generację pierwszej kropli.
Obserwować narastanie kropli i po jej zerwaniu niezwłocznie nacisnąć przycisk STOP.
Generacja kropli zostaje przerwana a na ekranie pojawia się komunikat z informacją o
wielkości kropli (przedstawiony przykładowo dla 75 otwarć zaworu):
T E S T :
N u = 0 7 5
N = 0 7 5
T i = 1 0 m s
> S
T p = 0 2 0 0 m s
•
Ponowne przyciśnięcie przycisku START początkuje generację nowej kropli, przycisku
STOP, przywołanie okna dialogowego umożliwiającego zmianę parametrów generacji i
wyzerowanie licznika Nu.
UWAGA! Procedura testu nie jest ograniczona ilością wygenerowanych kropli ani
czasem trwania. Omyłkowe pozostawienie sterownika z aktywną procedurą testu
może doprowadzić do całkowitego opróżnienia zbiornika rtęci. Może też
doprowadzić do uszkodzenia elektrody CGMDE.
74
Rysunek 34. Generacja kropli podczas procedury testowania
75

M165D_M02 - mtm anko

Transkrypt

Podobne dokumenty

dobór zaworu bezpieczeństwa dla układu C.W.U.

INSTRUKCJA UŻYTKOWNIKA ZAWORY ZWROTNE KULOWE Fig

zawór testowy model 250

ABC Magazynu Instalatora

Karta katalogowa Gaśnica płynowa GW-2x ABF

kliknij - Valmark

EA-RV 277 - Honeywell