Termomechaniczna diagnostyka systemów podłoże

Transkrypt

Politechnika
Koszalińska
Dotacje na innowacje
TERMOMECHANICZNA DIAGNOSTYKA SYSTEMÓW
PODŁOŻE - POWŁOKA PVD
- zadanie 5.2.
Piotr Myśliński
1
TERMOMECHANICZNA DIAGNOSTYKA SYSTEMÓW
PODŁOŻE-POWŁOKA PVD
Plan :
1. Cel zadania 5.2. „Diagnostyka warstw z wykorzystaniem metod
analizy termomechanicznej” projektu
2. Istota zastosowanej termomechanicznej metody diagnostycznej
3. Sposoby wskaźnikowania zmian naprężeń w powłokach systemów
podłoże-powłoka PVD
4. Prezentacja wybranych rezultatów badań diagnostycznych
5. Wnioski
2
Termomechaniczna diagnostyka systemów
podłoże-powłoka PVD
Diagnostyka techniczna:
- …..
-
.…..
prognoza rozwoju lub zmian stanu
…….
Sygnał diagnostyczny:
- przyczepność powłok PVD do podłoży
- naprężenia w powłokach PVD
Zadanie diagnostyczne: dostarcza informacji o zmianach przyczepności
powłok PVD do podłoża oraz naprężeń w powłokach w funkcji
temperatury - „stabilność termiczna właściwości powłok PVD”
Uzasadnienie zadania: przyczepność powłoki do podłoża w tym stan
naprężeń w powłoce PVD są pochodną stabilności termicznej szeregu
parametrów charakteryzujących trwałość są eksploatacyjną systemów
podłoże – powłoka PVD
3
Definicja stabilności termicznej supertwardych powłok
„Stabilność termiczna jest ogólnym terminem używanym do opisu zmian (lub
braku zmian) właściwości materiału w funkcji temperatury. Właściwościami takimi
są między innymi: odporność na utlenianie, struktura, właściwości mechaniczne”
„Pokrycie supertwarde posiada wysoką stabilność termiczną jeżeli twardość
i rozmiar ziaren (które zależą od struktury i składu), mierzone
w temperaturze pokojowej pozostają nie zmienione w trakcie wyżarzania aż do
1100˚C.”
wg. A. Ravel i inni, Surf. Coat. Technol.
201 (2007) 6136 – 6142
4
4
Fizyczny model systemu
podłoże – powłoka PVD
PODŁOŻE:
Ø3 30mm
SW7M
normalizowane cieplnie
POWŁOKA: PVD
• monowarstwa
• wielowarstwa
grubośd: 2-3μm
WIELKOŚĆ MIERZONA: ZMIANY ODKSZTAŁCEŃ (PRZEMIESZCZEŃ)
PODŁOŻA
5
Sposoby analitycznego opis modelu systemu podłoże-powłoka PVD
poprzez:
przywołanie
równań
termosprężystości
(
prawo
Duhamela-
Neumanna - człon dylatacyjny, MES)
analogię do przyczyn efektów dylatometrycznych, z jakimi mamy do
czynienia w przypadku badań materiałów o właściwościach
lepkosprężystych metodą dylatometryczną (termomechaniczną
TMA) lub DMA (Dynamic Mechanical Analysis)
2
1
gdzie: μ -moduły sprężystości,
η − współczynnik lepkości
6
Mechanizm przemieszczeń podłoża
po osadzeniu powłoki PVD
Tosadzania
naprężenia
αS > αL
c
t
temperatura
wz
Totoczenia
7
Fragment głowicy pomiarowej
8
Pomiary efektów termomechanicznych (TMA)
(Dylatometrycznych)
LS
Cieplna aktywacja procesów wpływających na naprężenia σc w powłoce:
• rozrost ziarna w powłoce,
• zmiany warunków dyfuzji pomiędzy powłoką i podłożem,
• relaksacja naprężeń wywoływana przez anihilację defektów punktowych,
migrację i redystrybucję defektów sieciowych w powłoce,
• utlenianie powłoki (degradacja chemiczna),
• makroskopowa degradacja mechaniczna powłoki (lokalne odpryski i
delaminacja),
• rekrystalizacja i zdrowienie materiału podłoża
• odkształcenia plastyczne
9
Cieplna sekwencja pomiarowa
wyżarzanie 530 C / 1 godzina
wyżarzanie 320 C / 1 godzina
pomiar AC
po osadzaniu (200 C)
pomiar AC
po wyżarzaniu w 320 C
pomiar AC
po wyżarzaniu w 535 C
ATMOSFERA GAZOWA WYŻARZANIA:
• powietrze
• argon
10
Wskaźniki zmian naprężeń w powłoce:
zmiany po kolejnych procesach wyżarzania
A. LS ( LDC)
S
>
L
SW7M
LS
LS
LS1
c
2
1
kolejne wyżarzanie
LS2
c
11
B. wskaźnik α (αAC)
ATsin( t+
T)
ATssin t
< A T>
AT
ATs
ALsin( t+
L)
urządzenie grzejne
μ’
modelu
σc, (μ, α, ν), adhezja
AL
< A L>
w powłoce
podłoża i powłoki
12
B. wskaźnik α (αAC)
AC
1
LOT
AL
AT
13
αAC podłoża SW7M → po normalizowaniu cieplnym
• wskaźnik α (αAC)
}
po kolejnym wyżarzaniu
AC po osadzaniu
AC100
AC1

ACi
AC podloza
ACi
100% zmiany
skutek i - tego wyżarzania
AC po osadzaniu
ACi
ACi
wskaźnik αACi [%]
100%
AC100
wyża rz anie 530°C / 1 godz ina
wyża rz anie 320°C / 1 godz ina
S
>
L
ACi
0
c
ACi
0
c
SW7M
pomiar A C
po os adz aniu (200°C )
pomiar A C
po wyżarz aniu w 320°C
pomiar A C
po wyżarz aniu w 535°C
14
Przykład rezultatów badań
wyzarzanie w argonie
100
[%]
90
SW7M-TiN
AC
80
zmiany wskaznika
60
60,33%
50
53,26%
54,89%
40
podloze
70
30
20
10
16,3%
0
kolejne wyżarzanie
o
po 320 C
o
po 535 C
o
po 320 C
o
po 535 C
0,0
-0,1
-0,2
-0,25
LDC [ m]
-0,3
-0,4
-0,5
-0,6
-0,68
-0,7
-0,74
-0,73
15
Diagnoza: rezultaty zadań diagnostycznych wykazują, że w badanym
systemie podłoże-powłoka PVD po wyżarzaniu w temperaturze 320oC
w atmosferze powietrza nastąpiło pogorszenie przyczepności powłoki
TiN do podłoża, wg opracowanych kryteriów o 16,3%, (przyrost wartości
wskaźnika αAC) również w wyniku zmniejszenia wartości naprężeń w
powłoce – o czym świadczy skurcz podłoża o 0,25 μm .
Po wyżarzaniu w temperaturze 535oC nastąpiło zasadnicze
zmniejszenie przyczepności warstwy TiN do podłoża – do wartości
wskaźnika αAC = 53,26% i naprężeń w powłoce - zmiana skurczu
podłoża do wartości 0,68 μm.
Rezultaty pomiarów wskaźników αAC i ΔLs po kolejnym cyklu wyżarzań
wykazują, że powłoka w sposób znaczący nie zmienia swoich właściwości jako
powłoka adhezyjna i w zastosowanym zakresie temperatur charakteryzuje się
dużą stabilnością termiczną. Dająca się zauważyć koincydencja kierunków
zmian wartości wskaźników αAC i ΔLs
świadczy również o zachowaniu ciągłości warstwy i jej adhezji do podłoża.
16
Ilustracja rozdzielczości metody
- stabilność wskaźnika αAC po kolejnym wyżarzaniu w atm. powietrza / 1 godz.
VS = - 70V
60
60,58%
VS = - 10V
50
40
SW7M-TiN
43,41%
% zmian
AC
30
20
7,12%
10
5,08%
o
po 320 C
0
o
-0,01%
po 530 C
-10
o
po 530 C
-20
-30
-31,27%
17
Diagnoza: Rezultaty zadań diagnostycznych dokumentują, że wyżarzanie
systemu SW7M -TiN w temperaturze 320oC/1 godz. w atmosferze powietrza
spowodowało wzrost przyczepności warstwy TiN do podłoża
osadzonej przy zastosowaniu napięcia polaryzacji podłoża Vs = -10 V
w znacznie większym zakresie w porównaniu do wzrostu przyczepności
warstwy osadzonej przy Vs = -70V.
Rezultaty kolejnych dwóch cykli wyżarzań w temperaturze 530oC/1godz.
dokumentują pogorszenie przyczepności powłok do podłoży,
przy czym powłoki otrzymane z zastosowaniem napięć polaryzacji
podłoża Vs = -70V, wykazują zdecydowanie wyższą stabilność termiczną:
zmiany wartości wskaźników αAC w tym względzie różnią się między sobą
ponad 8-krotnie.
18
Zestawienie diagnozowanych systemów
SW7M – powłoka PVD
•
•
•
•
•
•
SW7M - CrN (monowarstwa)
SW7M – TiAlN
SW7M – CrN/CrCN (λ = 6 )
SW7M – TiAlN/CrN (λ = 6)
SW7M – TiN (monowarstwa)
SW7M – ta:c (monowarstwa)
(monowarstwa)
19
-6o
-1
[10 C ]
AC
Wskaźniki αAC po osadzeniu powłoki
10,4
10,2
10,0
9,8
9,6
9,4
9,2
9,0
8,8
8,6
8,4
8,2
8,0
7,8
7,6
7,4
7,2
7,0
SW7M - TiN (monowarstwa)
SW7M - CrN (monowatrstwa)
SW7M - CrCN/CrN ( =6)
SW7M - ta:C (monowarstwa)
SW7M - TiAlN (monowarstwa)
SW7M - podloze
SW7M - TiAlN/CrN ( =6)
atmosfera: argon
10,32
9,95
10,0
9,76
9,37
9,06
8,16
20
POWŁOKI MONOWARSTWOWE
- zestawienie stabilności wskaźnika αAC
wyzarzanie w powietrzu
12
11
AC do po osadzaniu
10
9
8
7
6
5
4
% zmian
3
o
po 530 C
2
1
o
po 320 C
0
-1
-2
o
po 320 C
o
po 530 C
-3
kolejne wyzarzanie
diagnoza: najwyższą stabilnością termiczną przyczepności warstw do podłoża,
spośród diagnozowanego zestawu, charakteryzuje się warstwa
TiAlN, a najmniejszą TiN
21
POWŁOKI MONOWARSTWOWE
- zestawienie stabilności wskaźnika ΔLs
LDC [ m]
o
0,2
0,0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
-1,0
-1,2
-1,4
-1,6
-1,8
-2,0
-2,2
-2,4
-2,6
-2,8
-3,0
-3,2
-3,4
po 320 C
kolejne wyzarzanie
o
po 530 C
o
po 320 C
o
po 530 C
diagnoza: najwyższą stabilnością termiczną naprężeń, spośród diagnozowanego
zestawu, charakteryzuje się warstwa TiAlN, a najmniejszą
22
warstwa ta:C
POWŁOKA MONOWARSTWOWA vs. POWŁOKA WIELOWARSTWOWA
- zestawienie stabilności wskaźników αAC
podloze
100
AC
[%]
90
80
SW7M - CrN/CrCN ( =6)
70
zmiany wskaznika
60
50
40
30
20
o
10
0
-10
o
po 530 C po 320 C
o
po 320 C
o
o
o
o
po 320 C po 530 C po 320 C po 530 C
-20
-30
kolejne wyzarzanie
diagnoza: Diagnozowane powłoki charakteryzują się zbliżoną termiczną
stabilnością przyczepności do podłoża. Wyżarzanie w powietrzu, po cyklu
wyżarzań w argonie, spowodowało wzrost przyczepności powłok.
23
Cechuje je również wysoka stabilność termiczna.
POWŁOKA MONOWARSTWOWA vs. POWŁOKA WIELOWARSTWOWA
- zestawienie stabilności wskaźników Δ Ls
kolejne wyzarzanie
0,50
0,25
0,00
o
po 320 C
o
o
o
po 530 C po 320 C po 530 C
o
o
o
po 320 C po 530 Cpo 320 C
LDC [ m]
-0,25
-0,50
-0,75
-1,00
-1,25
-1,50
-1,75
-2,00
-2,25
-2,50
diagnoza: Wyższą stabilnością termiczną naprężeń charakteryzuje się powłoka
CrN/CrCN
(λ=6); w przypadku powłoki monowarstwowej, w trakcie wyżarzania w atmosferze
powietrza, zarejestrowano utratę koincydencji między zmianami wskaźników αAC
a ΔLs, co może świadczyć o zmianie warunków interakcji mechanicznej między
warstwą a podłożem w wyniku tego zabiegu cieplnego .
24
POWŁOKI WIELOWARSTWOWE
- zestawienie stabilności wskaźników αAC
% zmian
AC do po osadzaniu
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
o
o
po 320 C
0,0
o
o
o
o
po 320 C po 530 C po 320 C po 530 C
po 320 C
o
po 530 C
-0,5
-1,0
kolejne wyzarzanie
diagnoza: wyższą stabilnością termiczną przyczepności do podłoża, spośród
25
diagnozowanego zestawu systemów, charakteryzuje się powłoka TiAlN/CrN (λ=6)
POWŁOKI WIELOWARSTWOWE
- zestawienie stabilności wskaźników ΔLs
kolejne wyzarzania
o
0,00
o
o
o
po 320 C po 530 C po 320 C po 530 C
o
o
po 320 C po 530 C po 320oC
-0,25
LDC [ m]
-0,50
-0,75
-1,00
-1,25
-1,50
-1,75
-2,00
diagnoza: wyższą stabilnością termiczną naprężeń, spośród diagnozowanego
zestawu, charakteryzuje się powłoka CrN/CrCN (λ=6)
26
Dylatometr kompensacyjny „KUT-SYSTEM”
27
Wnioski
1. Rezultaty zadań diagnostycznych uzyskane z zastosowaniem metody
termomechanicznej różnicują stabilność termiczną badanych
systemów SW7M - powłoka PVD z zadawalającą rozdzielczością.
2. Metoda może być wykorzystywana do diagnozowania w warunkach
laboratoryjnych stabilności termicznej właściwości współdecydujących
o trwałości eksploatacyjnej nowo opracowywanych przeciwzużyciowych
powłok PVD.
28
Politechnika
Koszalińska
Instytut Mechatroniki, Nanotechnologii
i Techniki Próżniowej
Dziękuję za uwagę
29
Politechnika
Koszalińska
Instytut Mechatroniki, Nanotechnologii
i Techniki Próżniowej
Projekt współfinansowany przez Unię Europejską z Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego w ramach Programu
Innowacyjna Gospodarka, 2007-2013.
30

Termomechaniczna diagnostyka systemów podłoże

Transkrypt

Podobne dokumenty

Adam Kazimierz Czartoryski

Bateria kuchenna ścienna Padwa PVD, BTP5PVD - Mat

„Poligrafice” z prezentacji w siedzibie firmy

Lampa reflektor lewy BMW 5 (E60/E61), 06.03

OKULAR PASA PRZEDNIEGO PRAWY BMW 5 E60 E61 03-

bmw e60 - WirtualnaSkandynawia

botament b 97 l - Botament Systembaustoffe

powłoka antygraffiti 1006