Chromatografia gazowa II

Chromatografia gazowa II (GC II)
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest poznanie wpływu różnych czynników, takich jak
 polarność substancji rozdzielanych
 temperatura wrzenia substancji rozdzielanych
 polarność fazy stacjonarnej
 temperatura pracy kolumny
 długość kolumny
 szybkość przepływu gazu nośnego na efektywność rozdziału chromatograficznego
Opis programu
Program umożliwia symulację procesu rozdzielania mieszaniny związków organicznych
metodą chromatografii gazowej przy użyciu ciekłej fazy stacjonarnej. Mieszanina rozdzielana
może zawierać od 1 do 5 składników wybranych spośród zestawu 37 substancji z grupy
węglowodorów alifatycznych i aromatycznych, chlorowcowęglowodorow, aldehydów,
ketonów, alkoholi, estrów, eterów i nitryli. Skład rozdzielanej mieszaniny dobierany jest w
sposób dowolny ( 1÷5 składników) lub losowy ( 3 składniki w mieszaninie).
Wybraną mieszaninę można rozdzielać na następujących fazach stacjonarnych:
1.
2.
3.
4.
Silikon DC-200
Ftalan n-decylu
Sebacynian di(mrtyloksylu)
Poli(glikol etylenowy)
Można również zmieniać długość kolumny z wybranym wypełnieniem w granicach od 1 do
5 m oraz szybkość przepływu gazu nośnego w zakresie od 0 do 60 ml/min.
Proces chromatograficzny może przebiegać w warunkach izotermicznych ( tzn. w stałej
temperaturze, w zakresie od 25 do 250 °C) lub z programowaniem temperatury. W tym drugim
przypadku należy ustalić temperaturę początkową i końcową, gradient temperatury czyli
szybkość jej przyrostu w °C/min, oraz tzw. okres izotermiczny tj. czas, po którym ma nastąpić
wzrost temperatury. W okresie izotermicznym utrzymywana jest temperatura początkowa.
Ekran programu składa się z czterech części: głównego menu ( u góry ekranu) zawierającego
podstawowe opcje programu, części, w której rysowany jest chromatogram oraz z dwóch okien
w dolnej części ekranu. W lewym oknie wyświetlane są składniki rozdzielanej mieszaniny i ich
czasy retencji, w prawym zaś, rodzaj fazy stacjonarnej i pozostałe parametry procesu
chromatograficznego.
Po uruchomieniu programu aktywne jest menu główne i opcja Parametry ( wyróżniona
przez podświetlenie niebieskim tłem). Wszystkie opcje głównego menu posiadają kolijne
menu, tzw. menu podrzędne. Zmiana opcji głównego menu następuje przez przesunięcie ( za
pomocą klawiszy  lub  ) podświetlenia na daną opcję. W celu uaktywnienia dowolnej opcji
głównego menu należy nacisnąć klawisz z wyróżnioną czerwonym kolorem literą danej opcji
lub przesunąć na nią podświetlenie i nacisnąć klawisz ENTER. Wówczas na ekranie pojawi się
odpowiednie menu podrzędne.
Wykonanie dowolnego polecenia lub podopcji menu podrzędnego następuje przez
naciśnięcie klawisza z wyróżnioną literą danego polecenia lub podopcji. Drugi sposób polega
na przesunięciu ( za pomocą klawiszy  lub ) podświetlenia na wybrane polecenie i
naciśnięciu klawisza ENTER. Powrót z menu podrzędnego do głównego następuje za pomocą
klawisza ESC.
Obsługa menu programu może się również odbywać przy pomocy myszki. Przesunięcie
kursora myszki (strzałka) na nazwę danej opcji lub polecenia menu i naciśnięcie lewego
przycisku myszki powoduje uaktywnienie tej opcji. Powrót z menu podrzędnego do menu
głównego następuje poprzez przesunięcie kursora myszki poza obszar menu podrzędnego i
naciśnięcie lewego przycisku.
Wybranie w opcji Parametry podopcji Temperatura , Długość kolumny, Przepływ gazu i
Programowanie temperatury powoduje otwarcie okna wprowadzania danych. W oknie tym
wyświetlana jest aktualna wartość danego parametru, która może być zmieniona przez
użytkownika i zaakceptowana klawiszem ENTER. Naciśnięcie klawisza ESC , mimo zmiany
wartości parametru, powoduje zamknięcie okna i zachowanie dotychczasowej wartości
parametru.
Realizacja podopcji Faza stacjonarna powoduje otwarcie kolejnego menu podrzędnego z
nazwami dostępnych w programie faz stacjonarnych. Wybranie danej fazy następuje przez
naprowadzenie podświetlenia na jej nazwę i naciśnięcie klawisza ENTER.
Uaktywnienie opcji Funkcje menu głównego powoduje rozwinięcie menu podrzędnego o
następującuch poleceniach i opcjach:
Start - rozpoczęcie procesu chromatograficznego i wykreślanie chromatogramu. Równocześnie
z chromatogramem rysowany jest wykres zmian temperatury. Kreślenie chromatogramu zostaje
zakończone po powrocie "pisaka" do linii podstawowej po narysowaniu ostatniego z pików
mieszaniny. Rysowanie ulega przerwaniu gdy czas analizy przekroczy 40 min.("ekranowych").
Losowanie - losowy wybór 3 składników rozdzielanej mieszaniny.
Wybór dowolny - otwarcie okna z listą wszystkich związków dostępnych w bazie danych
programu. Wybór odbywa się przez naprowadzenie podświetlenia na nazwę związku i
naciśnięcie klawisza ENTER. Zakończenie następuje po naciśnięciu klawisza ESC lub
samoczynnie, po wybraniu piątego kolejnego składnika mieszaniny.
Tok postepowania
1. W opcji Funkcje/Wybór dowolny wybrać dwa składniki mieszaniny: węglowodór alifatyczny i
alkohol o zbliżonych temperaturach wrzenia. Temperaturę pracy kolumny przyjąć o 10 C niższą
niż temperatura wrzenia składników mieszaniny. Długość kolumny 2 lub 3 m. Wykonać
chromatogramy na polarnej i niepolarnej fazie stacjonarnej: silikonie DC-200 i poli(glikolu
etylenowym). Zanotować uzyskane czasy retencji składników. W opracowaniu wyjaśnić i
uzasadnić zachowanie się składników w oparciu o ich właściwości oraz właściwości użytych faz
stacjonarnych.
2. Jako składniki próbki wybrać następujące alkohole: metylowy, etylowy, n-propylowy, n-butylowy
i n-amylowy (n-pentanol). Użyć kolumnę o dlugości 3 m a jako fazę stacjonarną Silikon DC-200.
Dobrać pozostałe warunki tj. temperaturę i szybkość przepływu tak, aby uzyskać całkowite
rozdzielenie wszystkich składników mieszaniny, tzn. aby obliczona rozdzielczość nie była
mniejsza niż 1.50. Zanotować czasy retencji. Zachowując niezmienione pozostałe parametry
dobrać taki program temperaturowy aby zmniejszyć różnice czasów retencji najwyżej wrzących
składników i tym samym skrócić czas wykonania chromatogramu. Zanotować wybrane parametry
i uzyskane czasy retencji.
3.W opcji Funkcje/Losowanie wylosować mieszanine trójskładnikową. Dobrać odpowiednią fazę
stacjonarną i pozostałe parametry robocze tak, aby uzyskać całkowite rozdzielenie mieszaniny
(rozdzielczość nie mniejsza niż 1.50) w możliwie najkrótszym czasie. Zanotować ostatecznie
wybrane parametry i uzyskane czasy retencji
Literatura
1. Z. Witkiewicz „Podstawy chromatografii”, WNT, Warszawa, 1992 i następne wydania.
2. D.A. Skoog i in. „Podstawy chemii analitycznej” tom 2, WNT, Warszawa, 2007.
3. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”, PWN, Warszawa,
dowolny rok wydania.