metody badań składu chemicznego

2015-09-27
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Źródła informacji:
• wykład (http://galaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/)
METODY BADAŃ SKŁADU
CHEMICZNEGO
• skrypt AGH W.W. Kubiak, J. Gołaś „Instrumentalne
metody analizy chemicznej" Wyd. Nauk. "Akapit" 2006
1) M. Jarosz „Nowoczesne techniki analityczne” Oficyna
Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, W-wa 2006.
2) J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia analityczna” T.1 i T.2, Wyd.
Nauk. PWN W-wa 2008
3) D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch „Podstawy chemii
analitycznej” T.1 i T.2 (tłum. E. Bulska i in.) Wyd. Nauk. PWN W-wa
2007
dr hab. inż. Bogusław Baś, prof. AGH
A3 IVp pok.408; tel. 12 617 25-29; 604 616 574
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
CHEMIA ANALITYCZNA
Interdyscyplinarna nauka zajmująca się opracowaniem oraz
praktycznym zastosowaniem metod pozwalających na określenie
ze znaną precyzją i dokładnością składu chemicznego obiektów
materialnych.
Przedmiotem analityki jest:
Informacja o rodzaju i zawartości składników włącznie z ich
przestrzennym uporządkowaniem i rozmieszczeniem, a także
zmianami w czasie.
Wynikiem badań analitycznych jest informacja uzyskiwana
poprzez materialne lub energetyczne oddziaływanie na badany
obiekt.
1
2015-09-27
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Analiza jakościowa – to identyfikacja pierwiastków i związków
obecnych w próbce.
Analiza ilościowa – to określenie zawartości (stężenia) składnika(-ów)
w próbce.
Analit – to składnik (indywiduum chemiczne) próbki, który jest
oznaczany w danym procesie analitycznym.
Oznaczenie – jest procesem, w którym wyznacza się zawartość
(stężenie) danego składnika (analitu) w badanej próbce.
Matryca – pozostała cześć materiału lub próbki, w których znajduje
się analit.
Interferenty – to substancje, które w czasie analizy powodują
powstawanie błędów systematycznych przez zwiększenie lub
zmniejszenie sygnałów analitu lub tła.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
WIELKOŚĆ PRÓBKI
Wielkość próbki często stanowi podstawę klasyfikacji na typy
przeprowadzanych analiz.
Techniki stosowane w przypadku bardzo małych próbek są
zupełnie różne od technik odpowiednich dla próbek w skali makro.
Wielkość próbki
Skala analizy
> 0.1 g
makro
0.01 – 0.1 g
semimikro
0.0001 – 0.01 g
mikro
< 10-4 g
ultramikro
Klasyfikacja analiz wg
wielkości próbki
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
RODZAJE SKŁADNIKÓW
ANALITYKA SKŁADU
Składniki oznaczane w procedurach analitycznych mogą bardzo
znacznie różnić się stężeniem.
– określa skład próbki tj. jakie substancje i
w jakiej ilości występują w próbce.
Ogólny problem związany z oznaczaniem śladów polega na tym,
że wiarygodność wyniku zwykle drastycznie spada wraz ze
zmniejszeniem się zawartości analitu.
Poziom analitu
Typ składnika
1% – 100%
główny
100 μg/g – 1%
poboczny
1 ng/g – 100 μg/g
śladowy
< 1 ng/g
ultraśladowy
Widmo mas wzorcowej próbki skały metody ICP MS
Zależność błędu od
stężenia analitu
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Chromatogram fosforoorganicznych insektycydów
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
ANALITYKA ROZMIESZCZENIA
ANALITYKA STRUKTURALNA
– określa jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali makro
poszczególnych składników próbki.
– określa jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali
atomowej poszczególnych składników próbki (np. ustalenie
budowy cząsteczki ciała stałego).
Cu
Si
Al
ludzka kinaza białkowa
alamozyt
LSD
2
2015-09-27
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
ANALITYKA PROCESOWA
ANALITYKA STRUKTURALNA
– określa jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali
atomowej poszczególnych składników próbki.
- jeden z najszybciej działających enzymów.
Jedna cząsteczka enzymu katalizuje
104 - 106 cząsteczek CO2 w ciągu 1 s.
Zn
Zmiany stężeń składników próbki w czasie. Zastosowanie:
−
kontrola procesów przemysłowych
−
badanie procesów zachodzących w środowisku naturalnym
−
badanie procesów zachodzących w organizmach żywych
−
badanie przebiegu reakcji i procesów chemicznych
w tkankach; wysokie stężenie CO2
CO2 + H2O
Anhydraza węglanowa
HCO3-
w płucach; niskie stężenie CO2
Anhydraza węglanowa
HCO3-
Anhydraza węglanowa
CO2 + H2O
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
ANALIZA ELEMENTARNA
- określa skład pierwiastkowy próbki tzn. jakie pierwiastki i w
jakich ilościach występują w badanym obiekcie, często ogranicza
się do kilku a nawet jednego pierwiastka.
ANALIZA SZCZEGÓŁOWA
- oznaczany jest skład obiektu badanego z uwzględnieniem
TYPOWA PROCEDURA
ANALIZY
związków chemicznych często ogranicza się do kilku a
nawet jednego związku.
ANALIZA SPECJACYJNA
- identyfikacja i ilościowe oznaczanie różnych fizycznych i
chemicznych form (indywiduów) danego pierwiastka
występujących w badanym obiekcie analizy.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
WYBÓR METODY ANALITYCZNEJ
Wymagane jest zdobycie jak najszerszych informacji na temat
badanego obiektu oraz pobranej próbki, dlatego należy określić:
- co będzie przedmiotem oznaczenia, czy jest to jedna lub wiele
substancji
- jaki jest stan skupienia badanego materiału
- jaki jest przewidywany zakres stężenia analitu i czy będzie on
ulegał znaczącym zmianom
- jakie są chemiczne, fizyczne i biologiczne właściwości matrycy
- ile próbek ma być przebadanych i w jakich odstępach czasowych,
czy będą to krótkie serie, badanie długofalowe, czy też np.
monitorowanie procesów w środowiska
3
2015-09-27
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
PRÓBKI RZECZYWISTE
W analizie próbek rzeczywistych przeszkadza obecność matrycy.
Matryca może zawierać związki podobne pod względem
właściwości fizycznych i chemicznych do analitu
Mogą one reagować z tymi samymi odczynnikami co analit lub też
mogą powodować powstawanie sygnału, który trudno odróżnić od
sygnału analitu.
BADANY
OBIEKT
Efekty przeszkadzające oznaczeniu analitu, wywołane obecnością
obcych związków w matrycy nazywa się efektami matrycy.
Mogą być one wywołane nie tylko składem samej próbki, ale
również odczynnikami i rozpuszczalnikami użytymi na każdym etapie
przygotowania próbki.
Skład matrycy może się zmieniać w czasie.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
INTERFERENCJE
Indywidua inne niż oznaczany analit, które wpływają na wynik
pomiaru, nazywane są interferentami.
Eliminacja interferencji jest jednym z trudniejszych wyzwań dla
analityka, gdyż powinien on zastosować takie postępowanie, które
umożliwi oddzielenie analitu od interferentów przed pomiarem.
Techniki analityczne, które dotyczą oznaczania tylko jednego
składnika (analitu) nazywa się specyficznymi.
Poprawne wykonanie analizy chemicznej z zastosowaniem
techniki instrumentalnej wymaga pełnego zrozumienia:

zasady fizykochemicznej, na której oparta jest wybrana metoda
instrumentalna

praw fizycznych, stanowiących podstawę pracy instrumentu
pomiarowego

ograniczeń wynikających z zastosowania metody pomiarowej.
Techniki analityczne, które dotyczą oznaczania ograniczonej
liczby analitów nazywa się selektywnymi.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
KALIBROWANIE I POMIAR STĘŻENIA
W idealnym przypadku mierzona wielkość sygnału, Y, jest wprost
proporcjonalna do stężenia (zawartości) analitu cA:
Y  kcA
Mierzona wartość, Y, powinna się zmieniać w znany i odtwarzalny
sposób. Procedura wyznaczania wartości parametru, k, nazywa się
kalibrowaniem.
OCENA WIARYGODNOŚCI WYNIKU
Żaden wynik analityczny nie jest kompletny bez oceny jego
wiarygodności.
Analityk zobowiązany jest podać, w jaki sposób przeprowadzona
została ocena niepewności przypisanej obliczonemu wynikowi.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
WYNIK ANALIZY CHEMICZNEJ
Wynikiem rzetelnej analizy chemicznej jest informacja o stężeniu
(zawartości) oznaczanego składnika oraz o oszacowanym błędzie
tego oznaczenia. Najczęściej wynik podawany jest w postaci:
x
x - średnia, co najmniej dwóch niezależnych wyników równoległych
analiz wyrażona w jednostkach stężenia (zawartości)
oznaczanego składnika.
±ε - dokładność wyniku podana w formie przedziału ufności lub
inaczej wyrażonego błędu.
4
2015-09-27
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
ROZRZUT WYNIKÓW ANALITYCZNYCH
Materiał
Liście tytoniu
Oriental
CTA-OTL-1
Pierwiastek
Cr
Cs
Ni
Pb
Liczba
laboratoriów
Rozstęp wyników
43
17
43
40
0.038 – 11.6 μg/g
0.117 – 11.8 μg/g
48.20 – 8083 μg/g
0.051 – 19.5 μg/g
Cyfry znaczące (z definicji) w rozważanej liczbie to wszystkie cyfry tej
liczby wraz z pierwszą cyfrą obarczoną niepewnością.
Reguły określania liczby cyfr znaczących:
- zera występujące na początku liczby nie są cyframi znaczącymi
- zera występujące na końcu liczby poza zerem bezpośrednio za
przecinkiem najczęściej nie są cyframi znaczącymi
- wszystkie pozostałe cyfry, w tym zera między niezerowymi cyframi są
znaczące.
dla sumy i różnicy: 3.4 + 0.020 + 7.31 = 10.730 = 10.7
Uwagi:
- rozstęp wyników analiz wykonywanych przez różne laboratoria np.
uczestniczących w porównaniach międzylaboratoryjnych może sięgać
nawet kilku rzędów wielkości
- generalnie, za rozrzut wyników odpowiedzialne są błędy analityczne.
dla mnożenia/dzielenia reguła brzmi: wynik obliczeń ma tyle cyfr
znaczących, ile wyraz z najmniejszą liczbą cyfr znaczących.
Zaokrąglanie wyników – w przypadku liczby zakończonej cyfrą 5
wynik zaokrąglenia zakończony jest cyfrą parzystą np.
0.635 = 0.64 i 0.625 = 0.62
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W ramach procedury analitycznej chemicy przeprowadzają zwykle
2 - 5 powtórzeń pomiaru dla danej próbki, gdyż pojedyncza analiza
nie dostarcza żadnych informacji o zmienności wyników.
BŁĘDY W ANALIZIE
CHEMICZNEJ
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Najczęściej stosowaną miarą wartości centralnej jest średnia ( x ).
Średnią zwaną również średnią arytmetyczną, uzyskuje się, dzieląc
sumę powtórzonych wyników pomiarów przez liczbę powtórzeń (N) w
serii:
N
x
x
i 1
i
Powtórzenia stanowią próbkę (statystyczną) o określonym
rozmiarze, złożoną z wyników uzyskanych w toku analizy w dokładnie
taki sam sposób.
Powtórzenia mogą się również odnosić do pojedynczych pomiarów
wykonanych dla kilku próbek analizowanego materiału
Wartość centralną serii ( x) powtórzonych pomiarów zwykle
utożsamiana jest ze średnią, modą lub medianą.
(xp – wartość prawdziwa)
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Precyzja - charakteryzuje powtarzalność pomiarów czyli rozrzut
wyników uzyskanych w dokładnie taki sam sposób.
Precyzję serii powtórzonych wyników charakteryzują trzy
powszechnie używane parametry: odchylenie standardowe, wariancja
oraz współczynnik zmienności.
Parametry te są funkcjami odchyleń, di, od średniej czyli różnic
między wynikiem powtórzenia i wartością średnią.
N
Mediana jest wynikiem środkowym w uporządkowanej rosnąco lub
malejąco serii powtórzeń. Dla parzystej liczby wyników wartość
mediany wyznacza średnia środkowej pary wyników.
Moda – wartość najczęściej pojawiająca się w zbiorze wyników.
Rozrzut wyników (R) (rozstęp) jest różnicą między największą i
najmniejszą wartością w zbiorze.
d i  xi  x
- odchylenie od średniej oblicza się z pominięciem znaku
Dokładność – wskazuje jak blisko wartości prawdziwej (oczekiwanej)
lub wzorcowej znajduje się uzyskany wynik pomiaru.
Ilościowo wyraża ją błąd pomiaru.
5
2015-09-27
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Ilustracja dokładności oraz precyzji
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Błąd – określa różnicę między wartością zmierzoną a wartością
prawdziwą.
Błąd bezwzględny, E, pomiaru pewnej wielkości (x) to różnica
między wartością zmierzoną (xi) a wartością prawdziwą (xp).
E  xi  x p
- znak błędu bezwzględnego informuje, czy uzyskana wartość jest
większa czy mniejsza od wartości prawdziwej.
Błąd względny, Er, pomiaru uzyskuje się dzieląc błąd bezwzględny (E)
przez wartość prawdziwą (xp). W zależności od wielkości wyniku błąd
względny może być wyrażony w procentach, częściach na tysiąc itd.
Możliwe jest uzyskanie bardzo precyzyjnych wyników z wartością
średnią o małej dokładności lub dokładnej wartości średniej dla
wyników o małej precyzji.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
RODZAJE BŁĘDÓW W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ
Er 
xi  x p
xp
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Odchylenie standardowe próbki
 x
N
Błąd przypadkowy (losowy, nieokreślony) – odpowiada za mniej lub
bardziej symetryczny rozrzut wyników wokół wartości średniej.
Błędy przypadkowe determinują precyzję pomiaru.
Błąd systematyczny (określony) – generuje istotną różnicę między
wartością średnią serii pomiarów a wartością prawdziwą. Jest powodem
istotnego zawyżenia/zaniżenia wszystkich wyników danej serii pomiarów.
Rozróżnia się trzy rodzaje błędów systematycznych:
a) błędy instrumentalne – spowodowane są wadliwym działaniem
przyrządu pomiarowego, niewłaściwą kalibracją, użytkowaniem itd.
b) błędy metody – powstają wskutek odstępu od przewidywanego
chemicznego lub fizycznego zachowania analitu
c) błędy osobowe – są wynikiem niedbałości, nieuwagi lub innych
ograniczeń eksperymentatora
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
 100%

i 1
 x
2
i
N 1
- opis niewielkiej próbki wyników
Błąd standardowy jest odwrotnie proporcjonalny do pierwiastka
kwadratowego z liczby wyników użytej do obliczeń średniej.
Średnia z 4 pomiarów jest 4  2 razy bardziej precyzyjna niż
pojedynczy wynik z serii pomiarowej.
Odchylenie standardowe, σ, często podawane jest w postaci
względnej RSD (sr).
RSD  s r 
s
x
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
ŹRÓDŁA NIEPEWNOŚCI ANALIZY ILOŚCIOWEJ
 niepełne zdefiniowanie analitu

pobieranie próbek

nieilościowy przebieg procesu rozdzielania / zatężania

kontaminacja

wpływ warunków środowiskowych na procedurę analityczną

niepewność przyrządów pomiaru masy i objętości



ZASADY PRACY W
LABORATORIUM
CHEMICZNYM
wartości przypisane wzorcom i materiałom odniesienia
przybliżenia i założenia upraszczające w procedurze pomiarowej
błędy przypadkowe, błędy osobowe odczytu wyników
6
2015-09-27
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
ZASADY POSTĘPOWANIA Z ODCZYNNIKAMI
Odczynniki
W standartowej analizie na zawartość składników głównych
stosuje się odczynniki o stopniu czystości czysty do analizy
(cz.d.a.), purum pro analysi (pa), analytical grade (ar).
1. Zawsze stosuje się odczynniki o najwyższej czystości do danego
oznaczenia. Opakowania powinny być jak najmniejsze.
2. Pojemnik zamyka się natychmiast po pobraniu odczynnika.
Do celów specjalnych jak analiza śladów produkowane są
odczynniki o wysokim stopniu czystości np. Suprapur®.
3. Nakrętkę pojemnika trzyma się w palcach i nigdy nie odkłada np.
stół laboratoryjny.
Dla potrzeb poszczególnych technik produkowane są
odczynniki o specjalnej czystości takie jak spektralnie czyste czy
o czystości chromatograficznej.
4. Nie wolno wprowadzać z powrotem do opakowania nie zużytego
odczynnika.
Dodatkowo stosowane są specjalne
procedury oczyszczania odczynników,
jak: krystalizacja, destylacja, ekstrakcja,
strącanie zanieczyszczeń, itp.
6. Po rozsypaniu odczynnika czy rozlaniu roztworu należy
natychmiast posprzątać miejsce pracy.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
5. Do opakowania z odczynnikiem nie wolno wprowadzać sprzętu jak
łopatki, łyżeczki itp. Odczynnik odsypuje się z pojemnika, podobnie
w przypadku roztworów odlewa się odpowiednią jego ilość.
7. Należy się stosować do lokalnych wymagań prawnych opisujących
zasady utylizacji odczynników i ścieków.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
POMIAR MASY (ważenie)
ELEKTRONICZNA WAGA ANALITYCZNA
W większości procedur analitycznych stosowane są wagi
analityczne, w przypadku kiedy nie jest konieczna bardzo dokładna
znajomość masy stosowane są wagi laboratoryjne.
Wagi elektroniczne wyposażone są w system serwosterujący czyli
urządzenie, w którym przepływ prądu o niewielkim natężeniu
powoduje powrót układu mechanicznego do pozycji wyjściowej.
Najczęściej stosowane są wagi analityczne charakteryzujące się
maksymalnym obciążeniem od 160 do 200 g i precyzją ± 0.1 mg.
Wagi elektroniczne mają z reguły system tarowania. Tara jest to
masa pustego naczynka na próbkę. Tarowanie jest to proces
zerowania wagi, gdy naczynie jest postawione na szalce wagi.
Wagi półmikroanalityczne charakteryzują się maksymalnym
obciążeniem w zakresie od 10 do 30 g i precyzją ± 0.01 mg.
Wagi mikroanalityczne charakteryzują się maksymalnym
obciążeniem w zakresie od 1 do 3 g i precyzją ± 0.001 mg (1 μg).
W tradycyjnych wagach równoramiennych typowe były dwie szalki
zawieszone na dźwigni umieszczonej na ostro zakończonym łożysku
nożowym, wspierającym dźwignię w środkowym jej punkcie. Zgodnie
z zasadą odważniki umieszcza się na lewej szalce, ważone
przedmioty na prawej szalce.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
ZASADY UŻYTKOWANIA WAGI ANALITYCZNEJ
1. Ważone przedmioty należy ustawiać na szalce wagi jak
najbardziej centralnie.
2. Należy chronić wagę przed działaniem substancji powodujących
korozję.
3. Należy zachować szczególną ostrożność przy ważeniu cieczy.
4. Należy utrzymywać wagę w należytej czystości. W przypadku
konieczności usunięcia rozsypanej substancji (kurzu) stosuje się
pędzelek o delikatnym włosiu.
5. Nie należy ważyć przedmiotów o temperaturze przewyższającej
temperaturę pokojową.
6. Należy używać pincet, aby uniknąć pochłaniania wilgoci przez
ważone przedmioty czy ich zatłuszczenia.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Wyposażenie stosowane przy ważeniu
Masa wielu substancji stałych zmienia się wraz z wilgotnością
powietrza, co wynika przede wszystkim z absorbowania mierzalnych
ilości wilgoci.
Doprowadzenie próbki lub naczynia do stałej masy wymaga kilku
następujących po sobie operacji: ogrzewania, chłodzenia i ważenia,
które należy powtarzać aż do osiągnięcia zgodności pomiędzy
kolejnymi wynikami ważenia w zakresie od 0.2 do 0.3 mg.
Substancje stałe są najczęściej
suszone i przechowywane w
naczynkach wagowych, ze szlifem
wykonanym na zewnętrznej lub
wewnętrznej powierzchni naczynka.
7
2015-09-27
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Eksykatory i substancje suszące
Powszechnie stosowanym sposobem
suszenia substancji stałych jest ich ogrzewanie
w suszarkach.
W celu zapobieżenia wtórnemu pochłanianiu
wody w trakcie chłodzenia wysuszone
substancje przechowuje się w eksykatorach.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
POMIAR OBJĘTOŚCI
Precyzyjne odmierzanie objętości jest równie ważne jak pomiar
masy.
Jednostką objętości jest litr (L), definiowany jako jeden decymetr
sześcienny.
Mililitr (mL) stanowi jedną tysięczną litra (0.001 L) i jest
jednostką stosowaną wtedy gdy operuje się niewielką objętością.
Mikrolitr (μL) stanowi 10-6 L lub 10-3 mL.
Eksykator jest naczyniem przeznaczonym
do suszenia substancji lub naczyń, a także
do przechowywania ich po wysuszeniu.
Do najczęściej stosowanych środków
suszących zalicza się: chlorek wapnia,
siarczan wapnia, bezwodny chloran
magnezu czy pentatlenek fosforu.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Naczynia oraz sprzęt laboratoryjny można z punktu widzenia
ich zastosowań podzielić na trzy zasadnicze grupy:
naczynia niemiarowe
- zlewki, parownice, lejki, szkiełka zegarkowe, naczyńka wagowe
itp. - służące do wykonywania konkretnych operacji w trakcie
procedury analitycznej.
naczynia „półmiarowe”
- cylindry, menzurki do odmierzania żądanej objętości cieczy.
naczynia miarowe
Zarówno objętość zajmowana przez dana ciecz, jak i pojemność
naczyń, w których znajduje się ciecz, zależą od temperatury.
Współczynnik rozszerzalności rozcieńczonych roztworów
wodnych to w przybliżeniu 0.025% / oC.
W przypadku odmierzania objętości cieczy organicznych
konieczne jest stosowanie poprawki dla różnicy temperatur < 1 oC.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Precyzyjne odmierzanie objętości
Do pomiaru objętości stosowane są pipety, biurety i kolby miarowe.
Pipety i biurety są naczyniami kalibrowanymi „na wylew”, natomiast
kolby miarowe są naczyniami kalibrowanymi „na wlew”.
Pipeta miarowa służy do odmierzania ściśle określonej objętości,
najczęściej w zakresie od 0.5 do 200 mL.
Pipety z podziałką są tak kalibrowane, że umożliwiają odmierzanie
dowolnej objętości do maksymalnej pojemności pipety, która może się
zmieniać w zakresie od 0.1 do 25 mL.
Pipety Eppendorfa pozwalają na odmierzanie mikrolitrowych
objętości cieczy.
- o ściśle określonej objętości.
Pipety automatyczne służą do dozowania żądanej objętości
roztworu do wielu naczyń.
Pipety sterowane z poziomu mikrokontrolera i napędzane silnikiem
elektrycznym.
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
a) pipeta automatyczna o zmiennej
objętości 100 – 1000 μL.
b) ręczna, sterowana komputerowo
pipeta automatyczna
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Biurety są urządzeniami pozwalającymi na
odmierzanie ściśle określonej objętości cieczy
w zakresie objętości biurety. Ich precyzja jest
znacznie lepsza od precyzji pipet.
Kolby miarowe o objętości od
5 mL do 5 L są kalibrowane tak,
aby określić objętość roztworu
w kolbie po tzw. dopełnieniu
„do kreski”.
a)
b)
c)
d)
e)
f)
pipeta miarowa
pipeta Mohra z podziałką
pipeta serologiczna
mikropipeta Eppendorfa
pipeta Ostwalda-Folina
pipeta kapilarna (lambda)
Naczynia szklane mogą być klasy A lub klasy B.
Naczynia klasy A są najwyższej jakości i są
produkowane ze szkła borokrzemianowego Pyrex
lub Kimax. Naczynia klasy B mają dokładność ok.
dwukrotnie mniejszą.
8
2015-09-27
W I B. Baś „Metody badań składu chemicznego”
Podsumowanie
- chemia analityczna, zakres i podstawowe pojęcia
- typowa procedura analityczna, proces analityczny
- zasady wyboru metody analitycznej
- cyfry znaczące, zasady zaokrąglania wyników
- rodzaje błędów w praktyce laboratoryjnej
- źródła niepewności analizy ilościowej
- odczynniki chemiczne zasady postępowania
- pomiary masy: wagi, zasady ważenia
- pomiary objętości: naczynia miarowe, kalibrowanie naczyń
miarowych
9