Prof. dr hab.inż. Tadeusz Berlicki Wrocław, 10.06.2014 r

Prof. dr hab.inż. Tadeusz Berlicki
Wydział Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki
Politechnika Wrocławska
50-372 Wrocław
ul. Janiszewskiego 11/17
Wrocław, 10.06.2014 r.
Opinia
o rozprawie doktorskiej mgr inż. Grzegorza Wielgoszewskiego
pod tytułem : „Metrologia właściwości termicznych mikro- i nanostruktur prowadzona
metodami skaningowej mikroskopii termicznej bliskiego pola”.
promotor: prof. dr hab. inż. Teodor Gotszalk
Przedstawiona do recenzji praca dotyczy badań związanych ze skaningową mikroskopią
termiczną bliskiego pola. Jest to tematyka bardzo aktualna. Obecne możliwości pomiarów
rozkładów temperatury oraz właściwości cieplnych materiałów i struktur elektronicznych nie
w pełni spełniają stawiane wymagania. Dotyczy to w szczególności rozdzielczości i
dokładności pomiaru. Zarówno w przypadku diagnostyki elementów elektronicznych jak i w
zakresie badań materiałowych występuje potrzeba analiz pod względem termicznym struktur
o wymiarach znacznie poniżej 1m. Mikroskopia bliskiego pola daje olbrzymie możliwości
w tym zakresie i w ostatnich latach obserwuje się jej istotny rozwój . Autor swoją pracą
wpisuje się w tę tematykę, dając przyczynek do poprawy możliwości pomiarowych.
Praca zawiera 147 stron maszynopisu, składa się z 6 rozdziałów oraz zawiera spis
literatury w postaci 216 pozycji głównie z ostatnich lat.
W rozdziale 2 przedstawiono podstawowe zagadnienia dotyczące przepływu ciepła i
pojęcia temperatury. Szczegółowo rozpatrzono transport ciepła między sondą pomiarową a
próbką. Autor uzyskał zależność na współczynnik błędu wynikający z różnicy temperatur
między ostrzem pomiarowym a próbką. Rozpatrzono wyłącznie sytuację gdy sonda dostarcza
ciepło do próbki, nie uwzględniono przypadku pracy tzw. biernej pomiaru temperatury.
Rozwiązano również przypadek współpracy sondy pomiarowej z próbką pomiarową w
postaci mikrokołków miedzianych umieszczonych w bloku krzemowym. Uzyskano rozkład
temperatury w kołku miedzianym i rozpływ w nim mocy cieplnej. Tego typu próbka może
być dobrym elementem do testowania pomiaru współczynnika przewodnictwa cieplnego.
Rozdział 3 dotyczy skaningowej mikroskopii termicznej. W pierwszej części
przedstawiono rozwiązania mikroskopów bliskich oddziaływań i ich możliwości pomiarowe.
Systemy te pozwalają na bardzo różnorodne tryby pracy i wykorzystują różne oddziaływania
między sondą a próbką. Jednym z tych oddziaływań może być przepływ ciepła między
ostrzem pomiarowym a mierzonym obiektem. Pierwsze konstrukcje mikroskopów
termicznych bliskich oddziaływań powstały w latach 80- dziesiątych ubiegłego wieku, gdy
nastąpił rozwój mikroskopii bliskich pól. Istotny postęp w zakresie konstrukcji tego typu
mikroskopów nastąpił od drugiej połowy lat dziewięćdziesiątych. Autor w dalszej części
skupia się na istotnych podzespołach w konstrukcji mikroskopów termicznych. Przedstawia
ich dwa podstawowe tryby pracy – pasywny i aktywny. Warunkują one możliwości
pomiarowe w zakresie pomiaru rozkładu temperatury oraz pomiaru właściwości cieplnych
materiałów. Istotnym elementem mikroskopu termicznego jest jego sonda pomiarowa. Jej
konstrukcja w zasadniczym zakresie wpływa na możliwości pomiarowe, w szczególności na
rozdzielczość przestrzenną i dokładność pomiaru temperatury i właściwości cieplnych
materiałów. Przedstawiono różne rozwiązania sond pomiarowych termorezystancyjnych i
termoparowych. W szczególności przedstawiono opis sondy termorezystancyjnej i jej
możliwości pomiarowe, opracowanej wspólnie przez ITE w Warszawie i członków zespołu
w którym pracował Autor. Miał on w jej opracowaniu swój udział , przede wszystkim w
przeprowadzeniu podstawowych testów sondy. W rozdziale omówiono również układy
pomiarowe specyficzne dla mikroskopów termicznych. Są to w szczególności układy
zasilające sondę pomiarową, mostek służący do pomiaru temperatury oraz regulatory
warunkujące temperaturę ostrza pomiarowego. Przestawiono analizę układów pomiarowych,
szczególnie zwrócono uwagę na dobór mostka pomiarowego. Przeanalizowano różne
rozwiązania, biorąc pod uwagę przede wszystkim czułość pomiaru temperatury.
Rozdział 4 poświęcony jest w zasadniczej części procesowi kalibracji mikroskopów
termicznych . Kalibracja systemów pomiarowych ma zasadniczy wpływ na ich dokładność
pomiaru. Przedstawiono metody kalibracji stosowane przez Autora, oraz analizę ich
dokładności. Wykonano do tego celu odpowiednie stanowiska pomiarowe oraz wykorzystano
Międzynarodową Skalę Temperatur zatwierdzoną w roku 1990. Omówiono również sposób
kalibracji pomiaru przewodności cieplnej. Istotnym parametrem w przypadku pomiarów
mikroskopowych jest rozdzielczość, która określa rozpoznawalność szczegółów
przestrzennych jak i rozkładu temperatury oraz właściwości cieplnych. Omówiono pod tym
względem różne wyniki pomiarowe, określając przybliżoną rozdzielczość.
Rozdział 5 zawiera wyniki pomiarów testowych nanostruktur. Wykonano bardzo
obszerny zestaw badań , zarówno układów scalonych , podzespołów elektronicznych jak i
materiałów charakteryzujących się nanometrowymi wymiarami. W zakresie typowych
podzespołów mikroskopu wykorzystano firmowe systemy pomiarowe. W pomiarach użyto 4
różne sondy – 2 wykonane w ITE Warszawa i 2 wyprodukowane przez Kelvin
Nanotechnology oraz podzespoły konieczne do pomiarów termicznych. Pomiary prowadzono
w trybie pasywnym, bez dostarczanie mocy do sondy oraz aktywnym ze stałą temperaturą
ostrza oraz ze stałym natężeniem prądu w termorezystorze. Pozwoliło to na otrzymanie
obrazów rozkładu temperatury na próbce oraz rozkładu właściwości cieplnych.
Przeprowadzono również analizę wpływu ostrza i jego kształtu na wymianę ciepła z próbką.
Praca dotyczy mikroskopii termicznej bliskiego pola, przy czym zawiera kilka różnych
zagadnień, którymi zajmował się Autor. Są to:
1.
Zastosowanie w mikroskopie nowych rozwiązań sond pomiarowych opracowanych
w Instytucie Technologii Elektronowej w Warszawie przy współpracy z zespołem z
Politechniki Wrocławskiej. Autor miał swój współudział w opracowaniu , między
innymi w ich testowaniu. Potwierdzona została przydatność tych sond w pomiarach
termicznych.
2.
Uruchomienie mikroskopu termicznego , co wiązało się z opracowaniem i
wykonaniem specyficznych podzespołów, takich jak mostki pomiarowe, regulatory
temperatury oraz inne pomocnicze podzespoły.
3.
Wykonanie kalibracji sond pomiarowych wg standardowych procedur. Uzyskane
charakterystyki kalibracyjne pozwalają na uzyskanie odpowiedniej dokładności
wyników pomiarowych.
4.
Przeprowadzenie bardzo obszernych badań testowych, zarówno w zakresie badań
rozkładów temperatury jak i rozkładów właściwości cieplnych. Pomiary te
potwierdziły przydatność opracowanych przez Autora rozwiązań.
Autor skupia się zarówno na zagadnieniach związanych z nowymi rozwiązaniami
konstrukcyjnymi w mikroskopach termicznych jak również na zagadnieniach optymalnej
obróbki wyników pomiarowych. Istotnym elementem konstrukcyjnym mikroskopu jest
sonda pomiarowa, w dużym stopniu warunkująca rozdzielczość i dokładność pomiaru.
Autor w tym zakresie przeprowadził badania 4 sond w tym 2 w opracowaniu których brał
udział. Ze względu na analizę wyników pomiarowych istotnym elementem jest kalibracja
systemu pomiarowego. W tym zakresie zostały wykonane charakterystyki kalibracyjne
zarówno ze względu na pomiary temperatury jak i współczynnika przewodnictwa
cieplnego. Autor przeprowadził bardzo obszerne badania testowe różnych struktur,
zarówno pod względem pomiaru rozkładów temperatury jak i rozkładów właściwości
cieplnych. Potwierdziły one poprawne działanie wszystkich podzespołów mikroskopu.
Otrzymane wyniki potwierdziły również poprawność analizy danych pomiarowych, w
tym kalibracji sondy. Można więc stwierdzić, że Autor poprawnie rozwiązał kilka
zagadnień związanych z mikroskopią termiczną bliskiego pola. Co jest moim zdaniem
istotne, że analizy teoretyczne Autora zostały zweryfikowane przez poprawne działanie
urządzenia.
Uwagi krytyczne:
1. Czy jest uzasadnione, że we wzorze (2.8) i (2.9) na rezystancję Rcont i Rs przyjęto
kontakt w postaci powierzchni półkuli? W rozdziale 5.5 natomiast stwierdzono, że ten
kontakt może być bardzo różny.
2. Na ile odprowadzanie ciepła przez sondę pomiarową ma wpływ na pomiar
temperatury próbki, szczególnie w trybie pasywnym? Tego zagadnienia Autor nie
uwzględnia w pracy.
3. Założenie III na str. 22 nie jest uzasadnione. Objętość krzemu nie uzasadnia, że jego
temperatura w pobliżu kołka miedzianego będzie równa temperaturze otoczenia.
4. Oznaczenia na rys.2.2 – dRh i dRv są niezgodne z opisem w tekście. Co oznacza Ph(l)?
Jest to moc przenoszona na odcinku dl, a więc raczej powinno być dPh .
Wniosek końcowy.
Pomimo uwag krytycznych , uważam , że przedstawiona do oceny praca zawiera wyniki
badawcze bardzo wartościowe pod względem naukowym jak również mają one istotne
znaczenie praktyczne. Autor wniósł twórczy wkład w rozwój wiedzy dotyczącej mikroskopii
termicznej bliskiego pola.
Stwierdzam, że opiniowana praca spełnia wymagania stawiane przez Ustawę o stopniach i
tytule naukowym z dnia 14 marca 2003 r. i wnoszę o dopuszczenie jej do publicznej obrony.