Pobierz artykuł - Budowa Maszyn i Zarządzanie Produkcją

ZESZYTY
Nr 2
NAUKOWE P OLI TECHNI KI P OZNAŃSKIEJ
Budowa Maszyn i Zarządzanie Produkcją
2005
MACIEJ KUPCZYK, DAWID JAKRZEWSKI,
PRZEMYSŁAW LIBUDA, PRZEMYSLAW CIESZKOWSKI
PROBLEMATYKA OCENY MIKROTWARDOŚCI
CIENKICH POWŁOK
WYTWORZONYCH METODĄ ŁUKOWO-PLAZMOWĄ
W artykule opisano zastosowaną w badaniach mikrotwardości metodę łukowo-plazmową (zaliczaną do techniki PVD) z uwzględnieniem roli plamki katodowej oraz tworzenia się fazy mikrokropelkowej. Wskazano zalety oraz wady tej metody i związane z nimi trudności precyzyjnej
oceny mikrotwardości powłok. W dalszej części przedstawiono eksperymentalnie sprawdzone
przez autorów artykułu procedury przygotowania powierzchni próbek i pomiaru mikrotwardości
powłoki.
Słowa kluczowe: twarde powłoki, metoda łukowo-plazmowa, mikrotwardość
1. WSTĘP
Jednym z najważniejszych parametrów determinujących trwałość ostrza
skrawającego jest jego odporność na zużycie ścierne. Zużycie ścierne jest odwrotnie proporcjonalne do twardości materiału ostrza [9]. Obserwacje te potwierdzają badania prowadzone przez Younga, Chruszczowa i Babiczewa [5, 9].
Wykazano na ich podstawie liniową zależność pomiędzy wzrostem względnej
odporności na zużycie ścierne a twardością materiału poddanego tarciu (metali,
różnych gatunków stali, tlenków, krzemków, borków metali przejściowych itd.).
Liniową zależność względnej odporności na zużycie ścierne od twardości
uwzględniają również zdefiniowane przez nich wzory.
Jednym ze sposobów zwiększenia twardości ostrza skrawającego jest specjalne modyfikowanie jego warstwy wierzchniej bądź osadzenie na nim cienkich, twardych powłok, będących przede wszystkim związkami węgla, azotu
i boru z metalami przejściowymi, lub powłok z materiałów supertwardych.
Szczególna efektywność drugiej z wymienionych metod wynika z możliwości
utworzenia złożonego systemu składającego się z twardej lub supertwardej,
trudno topliwej powłoki, o małym powinowactwie chemicznym z materiałem
obrabianym, osadzonej na wiązkim, zdolnym do przenoszenia znacznych obciążeń podłożu [1, 4, 9, 10].
44
M. Kupczyk, D. Jakrzewski, P. Libuda, P. Cieszkowski
Ze względu na bardzo małą grubość powłok przeciwzużyciowych ocena ich
twardości może być dokonywana tylko przy bardzo małych obciążeniach. Jednak w przypadku powłok wytworzonych niektórymi metodami PVD, w tym
szczególnie metodą łukowo-plazmową, precyzyjny pomiar mikrotwardości stanowi poważny problem ze względu na występowanie mikrokropli na powierzchni powłoki. Temu problemowi, jest poświęcony niniejszy artykuł,
a w szczególności opracowaniu procedury przygotowania próbek i sposobu prowadzenia pomiarów mikrotwardości cienkich powłok przeciwzużyciowych wytworzonych metodą łukowo-plazmową.
2. CHARAKTERYSTYCZNE CECHY METODY ŁUKOWO-PLAZMOWEJ
2.1. Plamka katodowa
Najważniejszą cechą wyładowania łukowego z zimną katodą jest skoncentrowanie całego prądu wyładowania na stosunkowo niewielkiej powierzchni
zajętej przez plamkę katodową. Gęstość prądu wyładowania w obszarze plamki
osiąga 108÷1010 A/m2, z czego prąd jonowy stanowi od 7 do 12%. Plamka katodowa ma najczęściej średnicę 100÷200 µm i przemieszcza się chaotycznie po
powierzchni katody ze stosunkowo dużą prędkością, rzędu dziesiątków metrów
na sekundę, zależną od własnego lub zewnętrznego pola magnetycznego. Pojedyncza plamka katodowa składa się zwykle z około dziesięciu znacznie mniejszych (≈20 µm) nieruchomych „subplamek” katodowych. Właśnie te „subplamki”, których średni czas życia wynosi 1÷5 µs, są centrami erozji materiału katody [1, 9, 11, 14].
W obszarze plamki wydziela się największa moc (powyżej 1010 W/m2)
i panuje lokalnie najwyższa temperatura i ciśnienie par materiału odparowanej
elektrody. Warunki te sprzyjają powstawaniu bardzo dużego prądu termoemisji
(przewyższającego prąd wyładowania łukowego) i związanego z tym znacznego
spadku napięcia łuku (porównywalnego z potencjałem wzbudzenia gazu) [1, 11].
Gdy nie ma zewnętrznego pola magnetycznego, plamki katodowe przemieszczają się w nieprzewidywalny sposób po powierzchni katody, co znalazło odbicie w nazwie wyładowania − tzw. dziki łuk. Wzbudzenie nawet stosunkowo
niewielkiego pola ukierunkowuje strumień plazmy wyładowania, porządkuje
ruch plamki, zwiększa prędkość jej przemieszczania po odparowywanej powierzchni katody i lokalizuje ją w obszarze o maksymalnej indukcji pola magnetycznego [1, 9, 11, 14].
Problematyka oceny mikrotwardości cienkich powłok …
45
2.2. Faza mikrokropelkowa
Duża wrażliwość wyładowania na obecność pola magnetycznego jest niekiedy zjawiskiem niepożądanym. W przypadku odparowania katod o dużej powierzchni za pomocą „dzikiego łuku” pole magnetyczne wytwarzane przez
przewody zasilające wpływa na ruch plamki, w rezultacie czego szybkość erozji
jest różna w różnych miejscach tarczy [11]. Ze względu na wydzielanie się dużych ilości ciepła w bardzo krótkim czasie na niewielkim obszarze powierzchni
zjawisko odparowania katody ma charakter wybuchowy. Dlatego produkty erozji materiału katody pochodzące z obszaru występowania plamek katodowych
zawierają także, oprócz cząsteczek neutralnych i zjonizowanych atomów materiału katody, mikrokrople (aerozol metaliczny) o wymiarach od dziesiątych części mikrometra do kilku mikrometrów. Występowanie w produktach erozji katody fazy mikrokropelkowej jest największą wadą metody łukowej. Aerozol metaliczny znacznie zwiększa chropowatość osadzanych powłok (o rząd wartości),
jednocześnie pogarszając jednorodność ich struktury oraz składu chemicznego
[9, 11]. Udział fazy mikrokropelkowej oraz średni rozmiar mikrokropli wzrasta
wraz ze zwiększaniem się natężenia prądu wyładowania. Dlatego w łukowym
osadzaniu powłok dąży się do zmniejszenia prądu wyładowania, co jednak wiąże się ze spadkiem szybkości osadzania powłoki.
Prosta budowa źródeł plazmy, stabilność parametrów procesu, duża energia
kinetyczna jonów (nawet do 100 eV) zapewniająca dobrą adhezję, wysoki stopień jonizacji odparowanego materiału (do 100%), możliwość czyszczenia jonowego podłoża oraz umiejscowienia w jednym urządzeniu katod z różnych
materiałów w połączeniu z możliwością odparowania w atmosferze mieszaniny
gazów reaktywnych czynią z odparowania łukiem elektrycznym metodę często
stosowaną do powlekania ostrzy skrawających. Wadą metody jest występowanie
w plazmie mikrokropli odparowanego materiału i ich udział w tworzeniu powłoki.
3. PROCEDURY PRZYGOTOWANIA PODŁOŻY
PRZED OSADZENIEM POWŁOK
Przygotowanie powierzchni podłoża w celu uzyskania dobrej adhezji powłoki do niego podzielono na trzy etapy:
− szlifowanie i polerowanie go,
− oczyszczanie wstępne (zgrubne),
− oczyszczanie ostateczne (dokładne).
W omawianym przypadku wymaganą chropowatość powierzchni podłoża
(Ra = 0,04÷0,08 µm) uzyskano, stosując obróbkę ścierną w operacjach szlifowania wykańczającego i polerowania. Zastosowano polerowanie tarczami ścierny-
46
M. Kupczyk, D. Jakrzewski, P. Libuda, P. Cieszkowski
mi o gramaturze papieru od 200 do 4800 w emulsji chłodząco-smarującej,
a następnie polerowanie tarczami polerskimi w emulsji diamentowej. Stosowano
kolejno emulsje diamentowe z ziarnami diamentu o średnich wymiarach 9, 6 , 3
i 1 µm.
Oczyszczanie wstępne prowadzono poza komorą roboczą napylarki,
a polegało ono na usunięciu z powierzchni przedmiotu przeznaczonego do powlekania zanieczyszczeń mechanicznych, organicznych i chemicznych. W tym
celu wykonywano następujące czynności: 1) usuwano kurz i smar
z powierzchni, 2) odtłuszczano ją, 3) gradowano, 4) trawiono chemicznie,
5) czyszczono włókniną, 6) polerowano, 7) oczyszczano benzyną ekstrakcyjną,
8) oczyszczano detergentem, 9) płukano ciepłą wodą, 10) płukano specjalnym
płynem oczyszczającym, 11) płukano wodą zdejonizowaną z użyciem ultradźwięków, 12) suszono.
Oczyszczanie ostateczne odbywało się w komorze napylarki bezpośrednio
przed osadzaniem powłoki. Miało ono na celu:
− dokładne oczyszczenie powierzchni podłoża,
− aktywowanie powierzchni podłoża,
− podgrzanie podłoża do żądanej temperatury.
Proces ten był prowadzony metodami jonowymi, tzn. z wykorzystaniem trawienia jonowego. Zastosowano trawienie katodowe z wsadem jako katodą (czas
trwania procesu 10 min, osłona z argonu, ciśnienie 3·10−3 Pa, napięcie 1500 V).
Oczyszczanie ostateczne wykonano w firmie VTT Koszalin [14].
4. METODY POMIARU MIKROTWARDOŚCI ORAZ PRZYGOTOWANIE
POWLECZONYCH PRÓBEK DO ICH WYKONANIA
4.1. Pomiar mikrotwardości powłoki metodą Vickersa
Mikrotwardość twardych, cienkich powłok można zmierzyć metodą Vickersa
[2÷8, 12]. Metoda ta polega na wciskaniu wgłębnika − w postaci foremnego,
czworokątnego ostrosłupa diamentowego o kącie dwuściennym α = 136° −
− w płaską powierzchnię elementu badanego pod obciążeniem F prostopadłym
do tej powierzchni. Po zdjęciu obciążenia następuje odczyt przekątnej
z powstałego odcisku (kwadratu). Na rysunku 1 przedstawiono konstrukcję
geometryczną pomocną do obliczenia pola odcisku oraz głębokości wnikania
wgłębnika w materiał.
Problematyka oceny mikrotwardości cienkich powłok …
a)
47
b)
Rys. 1. Schematy: a) wgłębnika stosowanego do pomiaru mikrotwardości metodą Vickersa,
b) odcisku wgłębnika w materiale; α = 136o; d1, d2 – przekątne odcisku [12]
Fig. 1. Schemes of: a) an indenter applied for microhardness measurement by Vickers method,
b) an indentation of the indenter in material; α = 136o; d1, d2 – diagonals of the indentation [12]
Wybór miejsca, w którym wykonuje się odcisk, ułatwia tzw. obiektyw Hanemanna z przytwierdzonym centralnie wgłębnikiem i układem siłownika sprężynowego. Obiektyw ten (po zamontowaniu w mikroskopie metalograficznym)
pozwala na bezpośredni odczyt siły nacisku F. Do odczytu wartości przekątnej
służy natomiast przeskalowany okular pomiarowy.
Twardość Vickersa według PN-EN ISO 6507-1:1999 (oznaczaną HV) określa
się stosunkiem obciążenia F (wyrażonego w niutonach, dawniej w kilogramach-siły) do pola S (w milimetrach kwadratowych) powierzchni bocznej otrzymanego odcisku. Mikrotwardość zmierzoną metodą Vickersa niekiedy ogólnie oznacza się µHV lub precyzyjnie HV 0,005, gdy obciążenie wynosi 0,049 N,
i odpowiednio HV 0,01 (0,098 N), HV 0,02 (0,196 N), HV 0,05 (0,49 N) oraz
HV 0,1, gdy obciążenie wynosi 0,98 N.
Skoro pole S wyraża wzór:
S=
d2 ,
1,854
gdzie d – średnia arytmetyczna przekątnych jednego odcisku wyrażona w milimetrach, a głębokość wnikania
h=
d
,
4,95
to w obecnych jednostkach
µHV = 0,189
F
d2
 N ,
 mm 2 
M. Kupczyk, D. Jakrzewski, P. Libuda, P. Cieszkowski
48
a w uprzednio obowiązujących
µHV = 1,854
F  kG  .
d 2  mm 2 
Sposób obliczania mikrotwardości Vickersa wynika z podanych wyżej zależności.
Gdy głębokość wnikania jest większa niż grubość powłoki, mierząc mikrotwardość cienkich powłok, należy uwzględnić grubość powłoki oraz właściwości mechaniczne podłoża (rys. 2) [6, 7, 14].
Rys. 2. Przekrój poprzeczny wgniecenia podczas pomiaru mikrotwardości, gdy głębokość wnikania wgłębnika jest większa niż grubość powłoki (opracowano na podstawie [6, 7, 14])
Fig. 2. Cross-section of an indentation during microhardness measurement, when penetration
depth is greater then thickness of coating (elaborated on the base of [6, 7, 14])
Twardość powłoki w powyższym przypadku oblicza się ze wzoru [6, 7, 14]:
H f = Hs +
gdzie: Hf
HS
HC
t
h
C
Hc − Hs
t
t
2C − C 2  
h
h
,
2
– twardość powłoki,
– twardość podłoża,
– twardość kompozytu (powłoka + podłoże),
– grubość powłoki,
– głębokość wnikania wgłębnika,
– parametr zależny od przyjętego modelu obliczeń: C = C1 = 0,14,
gdy powłoka twarda jest osadzona na miękkim podłożu; C = C2 =
= 0,073, gdy powłoka twarda jest osadzona na twardym podłożu.
Problematyka oceny mikrotwardości cienkich powłok …
49
4.2. Pomiar mikrotwardości powłok metodą Knoopa
Mikrotwardość cienkich powłok można również zmierzyć metodą Knoopa
według PN-ISO 4545:1996 (rys. 3). Polega ona na statycznym wgniataniu
wgłębnika w kształcie ostrosłupa o podstawie rombu w badany materiał z zalecanym obciążeniem wynoszącym 1,961, 2,942, 4,903 i 9,907 N [13]. Stosując
jedno z podanych obciążeń, twardość Knoopa oznacza się odpowiednio HK 0,2,
HK 0,3, HK 0,5 i HK 1. Jest to metoda, która zapewnia większą dokładność
pomiaru niż metoda Vickersa ze względu na większe niż w metodzie Vickersa
wymiary przekątnej odcisku. Metoda Knoopa jest szczególnie zalecana do pomiaru mikrotwardości cienkich warstw powierzchniowych (powłok i warstw
wierzchnich) materiałów kruchych i materiałów bardzo twardych (np. diamentu)
bez obawy uszkodzenia wgłębnika.
a)
b)
Rys. 3. Schematy: a) wgłębnika stosowanego do pomiaru mikrotwardości metodą Knoopa,
b) odcisku wgłębnika w materiale; α = 172o30’, β = 130o, d – dłuższa przekątna odcisku (opracowano na podstawie [13])
Fig. 3. Schemes of: a) an indenter applied for microhardness measurement by Knoop method,
b) an indentation of an indenter in the material; α = 172o30’, β = 130o, d – longer diagonal of the
indentation (elaborated on the base of [13])
Twardość Knoopa jest proporcjonalna do stosunku obciążenia F do powierzchni S rzutu trwałego odcisku [5, 13]:
HK =
0,102 F
F
= 1,451 2 ,
2
0,07028l
l
gdzie: F – obciążenie (w niutonach),
l – dłuższa przekątna odcisku (w milimetrach).
50
M. Kupczyk, D. Jakrzewski, P. Libuda, P. Cieszkowski
Również w pomiarach mikrotwardości metodą Knoopa stosuje się niekiedy
przystawki Hanemanna.
4.3. Przyjęta procedura pomiaru mikrotwardości cienkich powłok
W związku z tym, że badano mikrotwardość powłok wytworzonych metodą
łukowo-plazmową, przed wykonaniem odcisków wgłębnikami Vickersa i Knoopa należało usunąć mikrokropelki z badanych mikroobszarów w celu dokonania precyzyjnego pomiaru.
Przyjęto następującą procedurę:
− do usunięcia mikrokropli z powierzchni powłoki zastosowano urządzenie
Calotester produkcji VTT Koszalin;
− w okolicach zewnętrznego obrzeża wytarcia – tam gdzie powłoka miała największą grubość – wykonano odciski;
− zmierzono przekątne odcisków na mikroskopie warsztatowym;
− na podstawie zmierzonych długości przekątnych określono mikrotwardość
badanej powłoki.
Obrazy odcisków wykonanych podczas pomiaru mikrotwardości metodą
Vickersa na powłoce jednowarstwowej i wielowarstwowej przedstawiono na
rys. 4. W wyniku zastosowanej procedury uzyskano niezniekształcone, wyraźne
odciski, nawet gdy stosowano najmniejsze obciążenia wgłębnika, tj. 10 G.
a)
b)
Rys. 4. Obrazy odcisków wykonanych podczas pomiaru mikrotwardości metodą Vickersa na powłoce: a) jednowarstwowej, b) wielowarstwowej [4, 7, 14]
Fig. 4. Images of an indentations obtained during measurement of Vickers microhardness on:
a) monolayer, b) multilayer coatings [4, 7, 14]
Problematyka oceny mikrotwardości cienkich powłok …
51
5. WNIOSKI
Na podstawie przeprowadzonych badań i obserwacji należy stwierdzić, że:
− do usunięcia mikrokropli z mikroobszaru powierzchni powłoki wytworzonej
metodą łukowo-plazmową − niezbędnego dla dokonania precyzyjnego pomiaru mikrotwardości z bardzo małymi obciążeniami wgłębnika (koniecznymi w przypadku cienkich powłok) − efektywną okazała się metoda Kalotest;
− zastosowana procedura pomiaru mikrotwardości wymaga użycia w tradycyjnych mikrotwardościomierzach przystawki Hanemanna w celu uzyskania odcisku w ściśle określonym miejscu lub zastosowania komputerowo wspomaganych mikrotwardościomierzy z automatycznym naprowadzaniem wgłębnika na wyznaczone miejsce;
− uzyskanie wytarcia metodą Kalotest bez miejscowych ubytków powłoki jest
możliwe tylko wtedy, gdy adhezja powłoki do podłoża jest odpowiednio dobra, a to zapewniła zastosowana procedura przygotowania podłoży.
PODZIĘKOWANIE
Autorzy pracy pragną podziękować dr. Janowi Staśkiewiczowi oraz firmie
VTT Koszalin za wytworzenie powłok i udostępnienie urządzeń pomiarowych.
LITERATURA
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
[9]
[10]
Burakowski T., Wierzchoń T., Inżynieria powierzchni metali, Warszawa, WNT 1995.
Chicot D., Lesage J., Absolute hardness of films and coatings, Thin Solid Films, 1995,
254, s. 123−130.
Chicot D., Lesage J., Benarioua Y., Hardness measurements of Ti and TiC multilayers: a
model, Thin Solid Films, 2000, 359, s. 228−235.
Cieszkowski P., Libuda P., Sprawozdanie z praktyki w zakładzie VTT Koszalin, Materiały Pracowni Podstaw Technologii Instytutu Technologii Mechanicznej Politechniki Poznańskiej, Poznań 2004 (niepublikowane).
Dobrzański A., Podstawy nauki o materiałach i metaloznawstwo. Materiały inżynierskie z
podstawami projektowania materiałowego, Warszawa, WNT 2002.
Gulbiński W., Gilewicz A., Suszka T., Warcholiński B., Metody wyznaczania mikrotwardości cienkich warstw, Zeszyty Naukowe Wydziału Mechanicznego Politechniki Koszalińskiej, 2004, z. 33.
Jakrzewski D., Badania mikrotwardości cienkich powłok przeciwzużyciowych stosowanych na ostrzach skrawających, praca dyplomowa, Poznań 2004 (niepublikowana).
Korsunsky A.M., McGurk M.R., Bull S.J., Page T.F., On the hardness of coated systems, Surface and Coatings Technology, 1998, 99, s. 171−183.
Kupczyk M., Inżynieria powierzchni, Poznań, Wyd. Politechniki Poznańskiej 2004.
Kupczyk M., Lejwoda A., Cieszkowski P., Libuda P., Badania właściwości eksploatacyjnych wierteł powlekanych metodami magnetronową i natryskiwania płomieniowego,
Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji, 2004, vol. 24, nr 2, s. 195−201.
M. Kupczyk, D. Jakrzewski, P. Libuda, P. Cieszkowski
52
[11]
[12]
[13]
[14]
Miernik K., Generacja i separacja mikrokropli w metodzie łukowo-próżniowej, PM, 1997,
nr 22, s. 9−17.
PN-EN ISO 6507-1:2002 Pomiar twardości metodą Vickersa.
PN ISO 4545:1996 Pomiar twardości metodą Knoopa.
Staśkiewicz J., Materiały firmy VTT Techniki i Technologie Próżniowe, Koszalin.
Recenzent: prof. dr hab. inż. Stanisław Legutko
THE PROBLEMS OF MICROHARDNESS EVALUATION OF THIN COATINGS
OBTAINED BY ARC-PLASMA METHOD
Summary
In the paper the arc–plasma method often applied to coating a cutting edges is characterized.
The arc–plasma method was described with consideration of arc discharge process in vacuum, role
of the cathode spot and microdroplets phase forming. This method has been included to PVD
techniques. In the article are pointed on advantages and faults of the arc–plasma method and difficulties with precision evaluation of a microhardness of coatings. In the work a procedure of a
surface sample preparing for precision measurements of a microhardness is presented.
Key words: wear-resistant coatings, arc–plasma method, microhardness
Dr hab. inż. Maciej KUPCZYK, prof. nadzw.
Instytut Technologii Mechanicznej, Politechniki Poznańskiej
ul. Piotrowo 3, , 60-965 Poznań
tel. (061) 6652727, e-mail: [email protected]
Mgr inż. Dawid JAKRZEWSKI
VTT Techniki i Technologie Próżniowe
ul. Szczecińska 11, 75-122 Koszalin
Mgr inż. Przemysław LIBUDA
Instytut Technologii Mechanicznej, Politechniki Poznańskiej
ul. Piotrowo 3, 60-965 Poznań
tel. (061) 6652261
Mgr inż. Przemysław CIESZKOWSKI
Instytut Technologii Mechanicznej, Politechniki Poznańskiej
ul. Piotrowo 3, 60-965 Poznań
tel. (061) 6652261