958 Termomechaniczne aspekty przemiany faz
Transkrypt
958 Termomechaniczne aspekty przemiany faz
958 PAK vol. 55, nr 11/2009 Elżbieta PIECZYSKA INSTYTUT PODSTAWOWYCH PR OB L E M Ó W TE CH NIK I PAN Termomechaniczne aspekty przemiany fazowej w stopie TiNi z pamię cią kształ tu ind u kowanej naprę ż eniem Dr inż. Elżbieta PIECZYSKA Z aj m u j e s i ę b ad an i e m s p r z ę ż e ń t e r m o m e c h an i c z n y c h m at e r i ał ó w w i e l o f u n k c y j n y c h d l a r ó ż n y c h o b c i ą ż e ń i p r ę d k o ś c i o d k s z t ał c e n i a. P r ac ę d o k t o r s k ą W p ł y w u m o c n i e n i a m at e r i ał u n a e f e k t t e r m o s p r ę ż y s t y s t al i au s t e n i t y c z n e j o p u b l i k o w ał a w J . T h e o r . A p p l . M e c h . , 2 , 3 7 , 1 9 9 9 . O p u b l i k o w ał a r o z p r aw ę h ab i l i t ac y j n ą A n al i z a d o ś w i ad c z al n a t e r m o m e c h an i c z n y c h w ł aś c i w o ś c i s t o p u T i N i o r az p o l i u r e t an u z p am i ę c i ą k s z t ał t u , P r ac e I P P T P A N , 2 0 0 8 . C z ł o n e k P T M T S o r az E u r o p e j s k i e g o T o w ar z y s t w a M e c h an i k i D o ś w i ad c z al n e j . e-m a i l : ep i ec z @ i p p t . g o v . p l S tr e s z c z e n ie W p racy p rz edst aw iono w y nik i badań sp rz ęż eń t ermody namicz ny ch z ach odz ą cy ch p odcz as indu k ow anej nap ręż eniami p rz emiany f az ow ej w st op ach T iN i z p amięcią k sz t ał t u . W y k az ano, ż e p rz emiana mart enz y t y cz na w p rost i odw rot na, z ach odz ą ca p odcz as p seu dosp ręż y st eg o odk sz t ał cania t y ch st op ó w , ma ch arak t er niej ednorodny . M ak rosk op ow o roz w ij a się w z lok aliz ow any ch cienk ich p asmach , p odobny ch do p asm L ü dersa, w dw ó ch p raw ie p rost op adł y ch k ieru nk ach , co u dok u ment ow ano st osu j ą c met odę badań w p odcz erw ieni oraz f ot og raf u j ą c relief na p ow ierz ch ni p ró bk i. S ł o w a k l u c z o w e : st op z p amięcią k sz t ał t u , T iN i, p rz emiana mart enz y t y cz na, p roces roz cią g ania, k amera t ermow iz y j na, p omiar t emp erat u ry . T h er mo mec h an ic al as p ec ts o f s tr es s -in d u c ed mar ten s ite tr an s f o r matio n in T iN i s h ap e memo r y allo y A b str a c t E x p eriment al invest ig at ions of t h ermomech anical cou p ling s relat ed t o st ress-indu ced mart ensit e t ransf ormat ion in sh ap e memory alloy ( S M A) are p resent ed in t h e p ap er. T iN i sh ap e memory alloy sp ecimens w ere su bj ect ed t o u niax ial t ensile t est s carried ou t w it h variou s st rain rat es on an M T S t est ing mach ine ( F ig . 1) . T h e t emp erat u re ch ang es, accomp any ing t h e p rocess of st ress-indu ced mart ensit e t ransf ormat ion w ere recorded w it h u se of a t h ermovision camera. I t w as sh ow n t h at t h e mart ensit e f orw ard and reverse t ransf ormat ion, relat ed t o t h e S M A p seu do-elast ic beh avior, can occu r and develop in inh omog eneou s w ay in L ü ders-lik e bands [ 3-5] . N u cleat ion and develop ment of t h e p h ase t ransf ormat ion f ront s in t h e S M A recorded by inf rared camera w ere st u died. N arrow bands of considerably h ig h er t emp erat u re corresp onding t o t h e mart ensit ic p h ase, st art ing f rom t h e cent ral p art of t h e sp ecimen and develop ing t ow ards t h e sp ecimen g rip s, w ere recorded. N ex t , t h e u p sw ing reg ion w as observed, manif est ed by t h e more advanced and more h omog eneou s st ag e of t h e p h ase t ransf ormat ion, accomp anied by t h e more u nif orm t emp erat u re dist ribu t ion. T h e inclined bands of h et erog eneou s t emp erat u re dist ribu t ion w ere observed also du ring t h e u nloading p rocess of t h e S M A, w h ile t h e reverse t ransf ormat ion accomp anied by t h e t emp erat u re decrease t ook p lace [ 14 ] . T h e mart ensit e t ransf ormat ion h et erog eneit y w as conf irmed by inf rared t ech niq u e and by p h ot og rap h s of t h e S M A sp ecimen su rf ace relief ( F ig . 2) . T h ermomech anical asp ect s of t h e ex ot h ermic mart ensit ic f orw ard and t h e endot h ermic reverse t ransf ormat ions f or variou s st rain rat es w ere analy z ed. K e y w o r d s : sh ap e memory alloy , T iN i, mart ensit e t ransf ormat ion, t ension, inf rared camera, t emp erat u re ch ang e. 1 . W s tę p E f ek t w st op ac p rzem i an w wyn i k ż eń [ 1 -5 p am i ę c i k szt ał t u oraz t erm osp rę ż yst oś ć , ob serwowan e h z p am i ę c i ą k szt ał t u ( S M A ), zwi ą zan e są z odwrac al n ą ą m art en zyt yc zn ą zac h odzą c ą w t yc h m at eri ał ac h u zm i an y t em p erat ury l ub wsk ut ek p rzył oż on yc h n ap rę ] . P roc esy p rzem i an f azowyc h są b ardzo wraż l i we n a zm i an y t em p erat ury [ 3 -6 ] . W p rzyp adk u p rzem i an y i n duk owan ej n ap rę ż en i em ró wn i eż zm i en i a si ę t em p erat ura p ró b k i , szc zeg ó l n i e dl a wyż szyc h p rę dk oś c i def orm ac j i c o wp ł ywa n a p rzeb i eg p roc esu p rzem i an y, m . i n . n a zm i an ę k ą t a n ac h yl en i a c h arak t eryst yk i n ap rę ż en i e-odk szt ał c en i e [ 7 -1 4 ] . W wyż szej t em p erat urze p rzem i an a m art en zyt yc zn a wp rost zac h odzi n a wyż szym p ozi om i e n ap rę ż en i a [ 1 , 1 4 ] . D l at eg o zaró wn o ze wzg l ę dó w p ozn awc zyc h , j ak ró wn i eż ap l i k ac yj n yc h i st ot n e są doś wi adc zal n e b adan i a sp rzę ż eń t erm om ec h an i c zn yc h , t owarzyszą c yc h p rzem i an i e m art en zyt yc zn ej wp rost i odwrot n ej w st op i e T i N i z p am i ę c i ą k szt ał t u [ 3 -5 ] . P rzedm i ot em n i n i ej szej p rac y są ef ek t y sp rzę ż eń t erm om ec h an i c zn yc h b adan e za p om oc ą k am ery t erm owi zyj n ej w I P P T P A N oraz w AICHI Institute of T ec h nol og y w J ap on i i . 2 . Ch ar ak ter y s ty k a mater iał u i o p is bad ań P ró b k i ze st op u z p am i ę c i ą k szt ał t u T i N i p oddan o b adan i om rozc i ą g an i a z ró ż n ym i p rę dk oś c i am i def orm ac j i , w zak resi e od 1 0 -4s-1 do 1 0 1s-1 p rzy st erowan i u st ał ą p rę dk oś c i ą odk szt ał c en i a. B adan i a doś wi adc zal n e p rzep rowadzon o n a p ró b k ac h p ł ask i c h st op u T i N i p roduk c j i F uruk awa E l ec t ri c C o. , o sk ł adzi e: 5 5 , 3 wt % T i oraz 4 4 , 7 wt % N i , wym i arac h 1 6 0 m m × 1 0 m m × 0 , 4 m m . T em p erat ura k oń c a p rzem i an y odwrot n ej ( a ustenite finish ) Af t eg o st op u wyn osi 2 8 5 K c o um oż l i wi ł o uzysk an i e zam k n i ę t yc h p ę t l i p rzem i an y m art en zyt yc zn ej i odwrot n ej p odc zas ob c i ą ż an i a i odc i ą ż an i a w t em p erat urze p ok oj owej ( 2 9 5 K ). P odc zas ob c i ą ż an i a aust en i t yc zn a f aza m ac i erzyst a zam i en i a si ę w m art en zyt , a p odc zas odc i ą ż an i a m at eri ał p owrac a do p op rzedn i eg o k szt ał t u, st ruk t ury. D l a st op ó w z p am i ę c i ą k szt ał t u p roc es t en j est c yk l i c zn y. Z ast osowan i e wysok i ej k l asy m aszyn y wyt rzym ał oś c i owej i k am ery t erm owi zyj n ej p ozwol i ł o n a ot rzym an i e m ec h an i c zn yc h p aram et ró w odk szt ał c an i a oraz zm i an t em p erat ury p ró b k i z duż ą dok ł adn oś c i ą . B adan i a w I P P T zost ał y p rzep rowadzon e w t em p erat urze p ok oj owej oraz wi l g ot n oś c i p owi et rza ok oł o 6 0 % . O dk szt ał c en i e p ró b k i rej est rowan o za p om oc ą ek st en som et ru m ec h an i c zn eg o. P o k aż dym p om i arze p ró b k ę wyg rzewan o w k om orze t erm i c zn ej w t em p erat urze 1 4 0 ° C w c zasi e 2 0 m i n . M et odyk a b adań w p odc zerwi en i zast osowan a do b adań st op ó w z p am i ę c i ą k szt ał t u p rezen t owan yc h w n i n i ej szej p rac y zost ał a op rac owan a w c zasi e wi el ol et n i c h b adań ró ż n yc h m et al i , st op ó w, k om p ozyt ó w oraz p ol i m eró w [ 6 -1 4 ] . S c h em at i f ot og raf i ę st an owi sk a p om i aroweg o p rzedst awi on o n a rysun k u 1 . P odc zas b adań wyb ran o t rzy sp osob y oc en y zm i an t em p erat ury, z wi el u m oż l i wyc h p rzy st osowan ej k am erze t erm owi zyj n ej T h erm a C A M t m P M 6 9 5 F L I R C o. : • z rozk ł adó w t em p erat ury n a p owi erzc h n i p ró b k i , • ze zm i an t em p erat ury w wyb ran ym p un k c i e • ze ś redn i ej t em p erat ury p ró b k i . Ś redn i ą t em p erat urę ok reś l an o z ob szaru o wym i arac h 8 × 6 0 m m , p oł oż on eg o w c en t ral n ej c zę ś c i p ró b k i . W c el u zwi ę k szen i a i uj edn orodn i en i a em i syj n oś c i , j ej p owi erzc h n i ę p ok rywan o c i en k ą warst wą sadzy. D ok ł adn oś ć p om i aru t em p erat ury szac uj e si ę n a ok oł o 0 , 0 5 K . U zysk an e wyn i k i wsk azuj ą , ż e w st op ac h T i N i z p am i ę c i ą k szt ał t u, st ym ul owan a odk szt ał c en i am i m art en zyt yc zn a p rzem i an a f azowa j ak ró wn i eż p rzem i an a odwrot n a, są p roc esam i n i ej edn orodn ym i . I n i c j uj ą si ę , a n ast ę p n i e rozwi j aj ą w p asm ac h p odob n yc h do p asm L ü dersa ( rys. 2 , 3 ). T ak a f orm a p rzem i an y ob serwowan a b ył a p rzez n asz zesp ó ł zaró wn o w p rzyp adk u st erowan i a st ał ą p rę dk oś c i ą odk szt ał c en i a, j ak ró wn i eż st ał ą p rę dk oś c i ą n ap rę ż en i a [9 , 1 4 ]. 959 PAK v o l . 5 5 , n r 1 1 /2 0 0 9 GL INFRARED C AM ERA T σ S M A S P EC IM EN ε ε T ES T ING M AC H INE F ig . 1 . a) S ch e m at i f o t o g r af i a s t ano w i s k a p o m i ar o w e g o do b adań s t o p ó w z p am i ę ci ą k s z t ałt u S ch e m e and p h o t o g r ap h o f e x p e r i m e nt al s e t -up b ) c) d) R y s. 3 . F ig . 3 . T e r m o g r am y o t r z y m ane dl a p r ó b k i T i N i S M A o dp o w i e dni o p r z y o dk s z t ałce ni ach 0 ,0 1 3 ; 0 ,0 1 5 ; 0 ,0 2 6 T h e r m o g r am s o b t ai ne d f o r T i N i S M A at s t r ai ns 0 . 0 1 3 ; 0 . 0 1 5 ; 0 . 0 2 6 , r e s p e ct i v e l y N a e t api e , w k t ó r ym pas m a pr z e m i an y m ar t e n z yt yc z n e j r oz w i n ę ł y s i ę n a c ał e j d ł u g oś c i pr ó b k i ( r ys . 3 ( 4 ) ) , z au w aż a s i ę pe w n e pr z e g i ę c i a k r z yw yc h σ ( ε) , ∆ T ( ε) r az ∆ T p ( ε) . 8 00 F ig . 2 . P as m a z l o k al i z o w ane j p r z e m i any m ar t e nz y t y cz ne j o t r z y m ane w s t o p i e T i N i S M A p r z y r ó ż ny ch t e ch ni k ach r e j e s t r acj i : a) o p t y cz na f o t o g r af i a ś l adó w p as m p r z e m i any na p o w i e r z ch ni p r ó b k i p o k r y t e j cz ar ny m l ak i e r e m [ 1 ] , b ) f o t o g r af i a r e l i e f u p as m na p o w i e r z ch ni p r ó b k i p o k r y t e j cz ar ny m f l am as t r e m [ 1 ] , c) o b r az w p o dcz e r w i e ni [ 1 ] , d) f o t o g r af i a p as m p r z e m i any o t r z y m ana p r z e z Q . P . S un, H o ng -K o ng U ni v e r s i t y [ 4 ] L o cal i z e d p h as e t r ans f o r m at i o n b ands i n T i N i S M A o b s e r v e d i n v ar i o us t e ch ni q ue s : a) o p t i cal p h o t o g r ap h o f t r ace o f t h e t r ans f o r m at i o n b ands o n t h e s p e ci m e n s ur f ace co v e r e d b y s p r ay w i t h b l ack l acq ue r , b ) o p t i cal p h o t o g r ap h o f t r ace o f t h e t r ans f o r m at i o n b ands o n t h e s p e ci m e n s ur f ace co v e r e d b y b l ack m ar k i ng i nk , c) i nf r ar e d i m ag e o f t h e t r ans f o r m at i o n b and, d) P h o t o g r ap h o f t h e l o cal i z e d m ar t e ns i t e t r ans f o r m at i o n r e co r de d b y Q . P . S un, H o ng -K o ng U ni v e r s i t y [ 4 ] 3. Z m i a n y t e m p e r a t u r y t o w a r z y s z ą c e p r z e m ia n ie m a r te n z y ty c z n e j w p r o s t i o dw r o t n e j P r z y od k s z t ał c e n i u r z e c z yw i s t ym ε = 0 , 0 1 3 , od l ok al n e m u m ak s i m u m n apr ę ż e n i a, n a ob yd w u poj aw i a s i ę pas m o w yż s z e j t e m pe r at u r y ś w i ad c z ą c e w t yc h ob s z ar ac h z l ok al i z ow an e j pr z e m i an y m ar t e n 3 . O b s e r w ow an e pas m o j e s t s k i e r ow an e pod k ą t e m k i e r u n k u r oz c i ą g an i a. O s z ac ow an o, ż e r ó ż n i c a t e m d z y pas m e m a pr ó b k ą d oc h od z i d o 8 K [ 1 4 ] . pow i ad aj ą c ym t e r m og r am ac h o r oz poc z ę c i u z yt yc z n e j ; r ys . ok oł o 4 8° d o pe r at u r pom i ę - 4 00 1 0 0 MT1 MT2 0.00 F ig . 4 . ∆Τ > 0 R y s. 4 . 2 0 σ ∆Τp 2 00 3 0 -2 -1 ε = 10 s < True stress (MPa) 6 00 R y s. 2 . . TiN i- test2 0.02 MT3 0.04 True strain Temperture variation (K) R y s. 1 . -1 0 0.06 N ap r ę ż e ni e i z m i any t e m p e r at ur y w f unk cj i o dk s z t ałce ni a p r ó b k i z e s t o p u T i N i z p am i ę ci ą k s z t ałt u; ∆T – ś r e dni a t e m p e r at ur a p r ó b k i , ∆Tp – t e m p e r at ur a w p unk ci e i ni cj acj i p r z e m i any f az o w e j ; w y s z cz e g ó l ni e ni e t r z e ch e t ap ó w p r z e m i any : M T 1 j e dno r o dny , M T 2 ni e j e dno r o dny , M T 3 p r aw i e j e dno r o dny T h r e e s t ag e s o f p h as e t r ans f o r m at i o ns : M T 1 , M T 2 and M T 3 di s t i ng ui s h e d o n t h e s t r e s s and t e m p e r at ur e v s . s t r ai n cur v e s f o r T i N i S M A s ub j e ct e d t o t e ns i o n t e s t w i t h t h e s t r ai n r at e o f 1 0 -2 s -1: ∆T – av e r ag e t e m p e r at ur e ch ang e i n t h e t e s t i ng ar e a, ∆TP – t e m p e r at ur e ch ang e at t h e p o i nt w h e r e t h e p h as e t r ans i t i o n s t ar t w as no t i ce d N a r ys u n k u 4 pr z e d s t aw i on o z m i an y n apr ę ż e n i a w f u n k c j i od k s z t ał c e n i a u z ys k an e pod c z as ob c i ą ż an i a i od c i ą ż an i a pr ó b k i z e s t opu T i N i z pr ę d k oś c i ą od k s z t ał c e n i a ε̇ = 1 0 -2 s-1, u z u pe ł n i on e pom i ar am i ś r e d n i e j t e m pe r at u r y ( ∆ T ) . N a t ym s am ym r ys u n k u pr z e d s t aw i on o pr z e b i e g z m i an t e m pe r at u r y w pu n k c i e poł oż on ym w ś r od k u pas m a i n i c j ac j i pr z e m i an y f az ow e j ( oz n ac z on y s ym b ol e m ∆ T p) . P o pr z e k r oc z e n i u s pr ę ż ys t e g o e t apu od k s z t ał c an i a t e m pe r at u r a pr ó b k i r oś n i e . P r z yr os t y t e m pe r at u r y ś r e d n i e j or az t e m pe r at u r y w pu n k c i e ob s e r w u j e s i ę aż d o k oń c a z ak r e s u pr z e m i an y m ar t e n z yt yc z n e j . 960 ły w p r ę d k o ś c i o d k s z ta łc e n ia n a r a k te r y s ty k i m e c h a n ic z n e i z m ia n y p e r a t ur y p r ó b e k s t o p u z p a m i ę c i ą ta łtu 4 0 N a rysunku 5 przedstawiono ch arakterystyki σ ( ε ) zmian naprę ż enia w f unkcji odkształcenia stopu TiN i uzyskane przy ró ż nych prę dkoś ciach odkształcenia: 5 × 1 0 -4s-1, 5 × 1 0 -3s-1, 1 0 -2s-1 i 1 0 -1s-1. W kl asycznych krzywych , obrazują cych zjawisko pseudosprę ż ystoś ci w stopach z pamię cią kształtu dl a bardzo małych prę dkoś ci def ormacji odcinki wykresu σ ( ε ) odpowiadają ce przemianie martenzytycznej i odwrotnej są niemal ró wnol eg łe do osi odkształcenia [ 1 ] . W zakresie q uasi-statycznych prę dkoś ci def ormacji, podczas przemiany martenzytycznej nastę puje wydziel anie się ciepła powodują c wzrost temperatury pró bki. 8 00 True stress (MPa) 4 00 . = 10 s .ε = 5 =5 . 2 00 *1 0 -2 *1 0 -1 s s -4 -1 ε. = 5*10 s 0 0.00 R y s. 5 . F ig . 5 . C h a r a k t e r y st y k i na p r ę dl a r ó ż ny ch p r ę dk o ś ci S t r e ss-st r a i n cu r v e s o f t e st s w i t h st r a i n r a t e s: 0.02 0.04 True strain 0.06 1 0 0 > ---- ε = 5 * 1 0 . ---- ε = 1 0 . -1 0 0 2 00 4 00 6 00 True stress (MPa) -3 -2 -1 -1 -1 s s -1 s 8 00 Z m i a ny t e m p e r a t u r y w f u nk cj i na p r ę ż e ni a o t r z y m a ne p o dcz a s r o z ci ą g a ni a p r ó bk i z e st o p u T i N i dl a r ó ż ny ch p r ę dk o ś ci o dk sz t a łce ni a : 5 × 1 0 -3 s-1, 1 0 -2 s-1 i 1 0 -1 s-1 T e m p e r a t u r e ch a ng e s v s. st r e ss i n T i N i S M A su bj e ct e d t o t e nsi o n t e st w i t h st r a i n r a t e s 5 x 1 0 -3 s-1, 1 0 -2 s-1, 1 0 -1 s-1, r e sp e ct i v e l y ∆σ = k x ∆ T 0.08 ż e ni e -o dk sz t a łce ni e st o p u T i N i z p a m i ę ci ą k sz t a łt u o dk sz t a łce ni a : 5 × 1 0 -4s-1, 5 × 1 0 -3s-1, 1 0 -2 s-1 i 1 0 -1s-1 T i N i S M A su bj e ct e d t o st r a i n-co nt r o l l e d t e nsi o n 5 x 1 0 -4 s-1; 5 x 1 0 -3 s-1, 5 x 1 0 -2 s-1, 1 0 -1 s-1, r e sp e ct i v e l y Z miana temperatury powoduje z kol ei wzrost naprę ż enia [ 1 -8 ] . zwią zku z tym wzrasta ką t nach yl enia ch arakterystyki σ ( ε ) . ( rys. 5 ) . P odobne ef ekty, tyl ko w przeciwnym kierunku, zach odzą podczas przemiany odwrotnej. N a rysunku 6 przedstawiono zmiany ś redniej temperatury towarzyszą ce rozcią g aniu pró bek z ró ż nymi prę dkoś ciami def ormacji ( jak na rys. 5 ) , przedstawione w f unkcji naprę ż enia. N iestety, przyję to ró ż ne zakresy odkształcenia. C h arakter zmian tych zal eż noś ci jest podobny, niezal eż nie od stosowanej prę dkoś ci odkształcenia. W zakresie sprę ż ystym, aż do osią g nię cia naprę ż enia W Z al eż noś ci przedstawione na rys. 6 zawierają dodatkową istotną inf ormację . M ianowicie, niezal eż nie od prę dkoś ci def ormacji, odcinki krzywych zmian temperatury w f unkcji naprę ż enia ∆T( σ ) , zarejestrowane na etapie zaawansowanej, jednorodnej przemiany martenzytycznej oraz przemiany odwrotnej, są ró wnol eg łe do siebie l ub wrę cz się pokrywają . M oż na je wię c opisać f unkcją l iniową : 2 0 . F i g . 6. 6 00 3 0 ---- ε = 1 0 R y s. 6. TiN i Ti N i < 4. W p c h a te m k s z ok. 4 0 0 M P a, nie obserwuje się zmian ś redniej temperatury pró bek. W nastę pnym etapie wzrost temperatury jest powol ny i nie przekracza 2 K -3 K . J est to zakres począ tkowej, zach odzą cej w poszczeg ó l nych , korzystnie zorientowanych ziarnach , al e makroskopowo jednorodnej przemiany f azowej. N astę pnie, w zakresie niejednorodnej, zl okal izowanej przemiany martenzytycznej ś rednia temperatura pró bek wzrasta o ok. 1 0 K przy niemal stałym naprę ż eniu. W kol ejnym etapie, temperatura pró bek wzrasta nieco wol niej wraz ze wzrostem naprę ż enia, przy czym przyrost temperatury jest wię kszy dl a wyż szych prę dkoś ci def ormacji. W dal szym etapie rozcią g ania, zarejestrowanym dl a maksymal nej prę dkoś ci def ormacji 1 0 -1s-1, obserwuje się z kol ei już niewiel ki stopień wzrostu temperatury, wynikają cy z wysycenia przemiany martenzytycznej, bezwładnoś ci procesó w ciepl nych oraz odpływu ciepła do uch wytó w pró bki. P rzy odcią ż aniu, wraz ze zmniejszaniem się naprę ż enia, obserwuje się spadek temperatury pró bki. N ajpierw, na etapie odcią ż ania sprę ż ysteg o, nastę puje powol ny spadek temperatury zwią zany z wymianą ciepła z otoczeniem. N astę pnie, temperatura pró bki szybko mal eje w wyniku endotermicznej przemiany odwrotnej. W ostatnim etapie nastę puje zah amowanie spadku ś redniej temperatury pró bki i do koń ca odcią ż ania pozostaje ona niemal na tym samym poziomie. Temperature variation (K) Temperatura mierzona w punkcie zaznaczonym w miejscu inicjacji przemiany martenzytycznej ( ∆Tp - rys. 4 ) począ tkowo wzrasta, podobnie jak temperatura ś rednia, g dyż jest to etap odkształcania jednorodneg o. W momencie inicjacji przemiany zl okal izowanej nastę puje skok tej temperatury o ok. 8 K . N astę pnie, w miarę rozcią g ania, wpływ na zmiany temperatury w wybranym punkcie ma przesuwanie się pró bki wzg l ę dem teg o punktu, ponieważ wybrany punkt jest nieruch omy. P o zakoń czeniu odkształcania niejednorodneg o, zwią zaneg o z rozwojem pasm przemiany f azowej, temperatura w wybranym punkcie zmienia się podobnie jak ś rednia temperatura pró bki. P rzy odcią ż aniu, zmiany temperatury w punkcie są niemal identyczne jak ś redniej temperatury aż do odkształcenia odpowiadają ceg o inicjacji w tym punkcie martenzytycznej przemiany f azowej. W ó wczas nastę puje g wałtowny spadek temperatury o ok. 4 K , a nastę pnie niewiel ki wzrost spowodowany przepływem ciepła z są siednich obszaró w P oró wnanie ś redniej temperatury pró bki oraz temperatury mierzonej w punkcie ( rys. 4 ) potwierdza niejednorodny przebieg przemiany martenzytycznej i odwrotnej oraz pozwal a wyró ż nić w procesie ch arakterystyczne etapy przemiany: M T1 - jednorodny, M T2 - przemiany zl okal izowanej w pasmach , intensywnie przebieg ają cej zaawansowanej al e już bardziej jednorodnej przemiany. PAK v o l . 5 5 , n r 1 1 / 2 0 0 9 g dzie: (1 ) ∆σ - oznacza zmianę naprę ż enia, w zakresie któ reg o zach odzi przemiana martenzytyczna, ∆T - oznacza zmianę temperatury w zakresie przemiany martenzytycznej. W ró wnaniach termodynamicznych , opisują cych zjawisko pseudosprę ż ystoś ci, wspó łczynniki okreś l ają ce stosunki zmian naprę ż enia do odpowiednich zmian temperatury w zakresie przemiany f azowej mają sens f izyczny, ponieważ zwią zane są z entropię układu [ 1 , 2 , 1 4 ] . W yznacza się je doś wiadczal nie na podstawie wynikó w otrzymanych podczas rozcią g ania stopu z pamię cią kształtu z małymi prę dkoś ciami def ormacji w warunkach izotermicznych , w co najmniej dwu stałych temperaturach . W cel u 961 PAK v o l . 5 5 , n r 1 1 /2 0 0 9 identyfikacji parametrów materiałowych tego stopu, przeprowadzono dodatkowe b adania rozcią gania przeprowadzone w komorze, z niską prę dkoś cią deformacji 1 . 6 7 x 1 0 -4s-1, w róż nych temperaturach: 2 9 5 . 5 K , 3 1 3 K oraz 3 3 3 K . Tab. 1. O szac o w an e d o ś w iad c zal n ie w ar to ś c i w sp ó ł c zy n n ik ó w p o m ię d zy zm ian am i n ap r ę ż e n ie m a te m p e r atu r y w zakresie zachodzen ia p r ze m ian y m ar te n zy ty c zn e j w p r o st kMsr i o d w r o tn e j kAsr d l a r ó ż n y c h p r ę d k o ś c i o d k ształ c an ia E stim ate d c o e f f ic ie n ts be tw e e n th e str e ss an d te m p e r atu r e c h an g e s wit hin t he ran g e of th e m ar te n site f o r w ar d kMsr an d r e v e r se tr an sf o r m atio n kAsr , c al c u l ate d f o r v ar io u s str ain r ate s Tab. 1. ∆σ 5 x 10 5 x 10 10 s -3 -1 s -2 -1 s P r ze m ian a m ar te n zy ty c zn a ∆T [K ] [ MP a] 12 0 15 13 0 8 15 16 0 -1 -1 kM sr 2 1 ∆σ P r ze m ian a o d w r o tn a ∆T [ MP a] [K ] 14 0 15 2 0 0 110 2 1 9 .3 12 8 00 Mf Ms 6 00 Stress [MPa] kAsr 4 00 As Af 200 0 200 R y s. 7 . F ig . 7 . 24 0 28 0 Temperature [K] 3 20 3 6 0 W ar u n k i p r ze m ian y m ar te n zy ty c zn e j i o d w r o tn e j p o d c zas r o zc ią g an ia sto p u TiN i z p r ę d k o ś c ią 1, 6 7 x 10 -4s-1 w r ó ż n y c h te m p e r atu r ac h : 2 9 5 .5 K , 3 13 K , 3 3 3 K ( Ms, Mf – o zn ac zaj ą l in ie p o c zą tk u i k o ń c a p r ze m ian y m ar te n zy ty c zn e j w p r o st; As, Af – p r ze m ian y o d w r o tn e j ) E stim ate d p ath s f o r p r o g r e ss o f m ar te n sitic an d r e v e r se tr an sf o r m atio n s in TiN i S MA w ith l o w str ain r ate 1.6 7 x 10 -4s-1 at c o n stan t te m p e r atu r e s: 2 9 5 .5 K , 3 13 K , 3 3 3 K ; Ms–m ar te n site star t, Mf –m ar te n site f in ish , As –au ste n ite star t, Af –au ste n ite f in ish O trzymane wyniki pozwol iły na oszacowanie wartoś ci naprę ż enia, przy którym dl a danej temperatury b adań zaczyna się i koń czy przemiana martenzytyczna wprost i odwrotna. W artoś ci tych naprę ż eń odniesione do odpowiadają cej im temperatury b adań pozwol iły na otrzymanie charakterystycznego dl a tego stopu T iN i S M A współczynnika k o wartoś ci około 6 M P a/ K [ 1 4 ] . R óż nice otrzymanych wartoś ci wynikają z wymiany ciepła z otoczeniem oraz wię kszych rozrzutów pomiarowych w przypadku b adań w temperaturze pokojowej z róż nymi prę dkoś ciami odkształcenia. 5. P o d s u m o w a n i e S topy z pamię cią kształtu to materiały wiel ofunkcyjne, posiadają ce własnoś ci pamię ci kształtu i supersprę ż ystoś ci, zwią zane z odwracal ną przemianą martenzytyczną , o duż ym potencjal e zastosowania w przemyś l e l otniczym, motoryzacyjnym, w b udownictwie i medycynie. N a podstawie b adań efektów sprzę ż eń termomechanicznych kamerą termowizyjną stwierdzono, ż e indukowane naprę ż eniem przemiany fazowe w stopie T iN i z pamię cią kształtu są procesami niejednorodnymi, inicjują się i rozwijają w pasmach, podob nych do pasm L ü dersa. N a podstawie rozkładów temperatury oraz rejestracji rel iefu prób ki udokumentowano rozwój dwóch kierunków pasm nowej fazy. N a etapie, w którym pasma rozwiną się na całej długoś ci prób ki, proces przemiany zachodzi b ardziej jednorodnie al e dynamicznie, co ma odzwierciedl enie we wzroś cie ką ta nachyl enia charakterystyk zmian naprę ż enia i temperatury. O szacowano wartoś ci współczynników zmian naprę ż enia do zmian temperatury w zakresie przemiany martenzytycznej, zwią zane z entropią procesu przemiany. P raca naukowa otrzymała wsparcie M inisterstwa N auki i S zkol nictwa W yż szego w ramach projektu N N 5 0 1 2 2 0 8 3 7 oraz J apoń skiego T owarzystwa P opierania W iedzy - P ost-doc I D P 0 4 7 7 4 . P ewne prace doś wiadczal ne zostały przeprowadzone z udziałem W . K . N owackiego ( I P P T P A N ) , S . P . G adaja ( I P P T P A N ) oraz H . T ob ushiego ( A I T , J aponia) , za co autorka serdecznie dzię kuje. 6 . L ite r a tu r a [1] K . O t su k a, C . W ay man E d s. , S h ap e M e mor y M at e r i al s, C amb r i d g e U n i v e r si t y P r e ss, 19 9 9 , I S B N 0 -5 2 1-6 6 3 8 4 9 . [2 ] B . R an i e ck i , C h . L e x ce l l e n t an d K . T an ak a, T h e r mod y n ami c mod e l s of p se u d oe l ast i c b e h av i ou r of sh ap e me mor y al l oy s, A r ch . M e ch . , 4 4 , 3 , 2 6 1-2 8 4 , 19 9 2 . [3 ] J . A . S h aw an d S . K y r i ak i d e s, O n t h e n u cl e at i on an d p r op ag at i on of p h ase t r an sf or mat i on f r on t s i n a T i N i A l l oy , A ct a M at e r . 4 5 , 2 , 6 8 3 –7 0 0 , 19 9 7 . [4 ] Z . Q . L i an d Q . P . S u n , T h e i n i t i at i on an d g r ow t h of macr oscop i c mar t e n si t e b an d i n n an o-g r ai n e d N i T i mi cr ot u b e u n d e r t e n si on , I n t . J ou r n al of P l ast i ci t y , 18 14 8 1 – 14 9 8 , 2 0 0 2 . [5 ] P . S i t t n e r , M . L an d a, P . L u k as, V . N ov ak . R -p h ase t r an sf or mat i on p h e n ome n a i n t h e r mome ch an i cal l y l oad e d N i T i p ol y cr y st al s, M e ch . M at e r . 3 8 , 4 7 5 -4 9 2 , 2 0 0 6 . [6 ] E l zb i e t a P i e czy sk a W ł asn oś ci p ozn aw cze i ap l i k acy j n e st op ó w z p ami ę ci ą k szt ał t u n a p r zy k ł ad zi e T i N i ; N I T N au k a, I n n ow acj e , T e ch n i k a, 2 4 -3 0 , 4 -5 , 11, 2 0 0 5 . [7 ] E l zb i e t a A . P i e czy sk a, S t e f an P . G ad aj , W oj ci e ch K . N ow ack i an d H i saak i T ob u sh i , S u p e r e l ast i c d e f or mat i on b e h av i or s b ase d on p h ase t r an sf or mat i on b an d s i n T i N i sh ap e me mor y al l oy , M at e r i al s T r an sact i on s, 4 7 , 3 , 6 7 0 -6 7 6 , 2 0 0 6 . [8 ] E . A . P i e czy sk a, S . P . G ad aj , W . K . N ow ack i an d H . T ob u sh i , T r an sf or mat i on i n d u ce d st r e ss r e l ax at i on d u r i n g su p e r e l ast i c b e h av i or of T i N i S M A , I n t . J . of A p p l . E l e ct r omag n e t i c & M e ch an i cs, 2 3 , 3 -8 , 2 0 0 6 . [9 ] E . A . P i e czy sk a, S . P . G ad aj , W . K . N ow ack i , H . T ob u sh i , P h ase t r an sf or mat i on f r on t s e v ol u t i on f or st r ai n - an d st r e ss- con t r ol l e d t e n si on t e st s i n T i N i S M A , E x p . l M e ch an i cs, 4 6 , 4 , 5 3 1-5 4 2 , 2 0 0 6 . [10 ] E . A . P i e czy sk a, W . K . N ow ack i , T . S ak u r ag i an d H . T ob u sh i , S u p e r e l ast i c d e f or mat i on p r op e r t i e s of T i N i sh ap e me mor y al l oy , K e y E n g i n e e r i n g mat e r i al s, 3 4 0 -3 4 1, 12 11-12 16 , 2 0 0 7 . [11] E l zb i e t a A . P i e czy sk a, H i saak i T ob u sh i , W oj ci e ch K . N ow ack i , S t e f an P . G ad aj an d T osh i mi S ak u r ag i , S u b l oop D e f or mat i on B e h av i or of T i N i S h ap e M e mor y A l l oy S u b j e ct e d t o S t r e ss-C on t r ol l e d L oad i n g s, M at e r i al s T r an sact i on s, 4 8 , N o 10 , 2 6 7 9 -2 6 8 6 , 2 0 0 7 . [12 ] H . T ob u sh i , E . A . P i e czy sk a, Y . E j i r i an d T . S ak u r ag i , T h e r mome ch an i cal P r op e r t i e s of S M A an d P ol y me r an d t h e i r C omp osi t e , M e ch an i cs of A d v an ce M at e r . an d S t r u ct u r e s, 16 , 2 3 6 -2 4 7 , 2 0 0 9 . [13 ] H . T ob u sh i , E . A . P i e czy sk a, W . K . N ow ack i an d Y . S u g i mot o, S M A T h i n S t r i p f or R ot ar y -D r i v i n g E l e me n t , S ol i d S t at e P h e n ome n a, 15 4 , 4 7 -5 2 , 2 0 0 9 . [14 ] E l ż b i e t a P i e czy sk a, A n al i za d oś w i ad czal n a t e r mome ch an i czn y ch w ł aś ci w oś ci st op u T i N i or az p ol i u r e t an u z p ami ę ci ą k szt ał t u , P r ace I P P T , I F T R R E P O R T S , 2 0 0 8 , I S B N 9 7 8 -8 3 -8 9 6 8 7 -3 7 -1, 2 14 st r on , h t t p : / / p r ace . i p p t . g ov . p l / I F T R _ R e p or t s_ 3 _ 2 0 0 8 . p d f . _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Artykuł recenzowany