Ciągły proces otrzymywania detergentów na bazie kwasów

Ciągły proces otrzymywania detergentów na bazie kwasów

ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ WYDZIAŁ CHEMII UNIWERSYTET WARSZAWSKI
Ciągły proces otrzymywania detergentów na bazie
kwasów alkiloarylosulfonowych
Instrukcja do ćwiczenia nr 9
Asystent prowadzący: Dr Tomasz S. Pawłowski
1
ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ WYDZIAŁ CHEMII UNIWERSYTET WARSZAWSKI
Cel ćwiczenia
Celem
ćwiczenia jest zapoznanie się z przemysłową metodą ciągłej produkcji
detergentów na bazie kwasów alkiloarylosulfonowych.
Opis ćwiczenia
Laboratoryjna instalacja chemiczna do produkcji detergentu, będąca modelem
instalacji przemysłowej, składa się z trzech głównych modułów (reaktorów):
przepływowych kolumn z katalizatorem pięciotlenkiem wanadu do utleniania
ditlenku siarki do tritlenku siarki, kolumnowego sulfonatora do sulfonowania
alkilobenzenu tritlenkiem siarki oraz neutralizatora do zobojętniania kwasu
alkilobenzenosulfonowego wodnym roztworem wodorotlenku potasu. Wymienione
procesy zachodzą sekwencyjnie. Ostatni etap jest procesem otrzymywania
finalnego produktu. Wszystkie reaktory są ze sobą połączone. Podczas produkcji
detergentu reaktory zasilane są w sposób ciągły substratami: powietrzem,
ditlenkiem siarki, alkilobenzenem i wodorotlenkiem potasu. W tym samym czasie
odbierany jest detergent. Aby zapewnić ciągły proces otrzymywania detergentu
należy utrzymywać stałą szybkość dozowania substratów oraz stałą temperaturę
przepływowych kolumn z katalizatorem. W trakcie wykonywania ćwiczenia
sprawdzana jest kwasowość mieszaniny reakcyjnej sulfonatora zawierającej kwas
alkilobenzenosulfonowy. Stała kwasowość mieszaniny jest wyznacznikiem
właściwego utrzymywania parametrów procesu produkcji detergentu.
Wykonanie ćwiczenia
Przed
przystąpieniem do ćwiczenia założyć fartuchy i okulary laboratoryjne
(chyba, że student nosi okulary korekcyjne) oraz zapoznać się z kartami
charakterystyk substancji używanych w trakcie zajęć. Sprawdzić stan techniczny
instalacji, włączyć wyciągi i listwy elektryczne. Założyć lateksowe rękawice
ochronne i przystępujemy do właściwej części ćwiczenia.
Numeracja aparatów instalacji chemicznej występująca w instrukcji odpowiada
numeracji na schemacie zaprezentowanym poniżej:
2
ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ WYDZIAŁ CHEMII UNIWERSYTET WARSZAWSKI
Legenda:
1.
2.
Butla ze sprężonym powietrzem technicznym,
Butla ze sprężonym ditlenkiem siarki,
3.
Rotametr do powietrza,
4.
Rotametr do ditlenku siarki,
5.
Manostat,
6.
Nagrzewnica,
7.
Konwertor I i II stopnia,
8.
Rejestrator temperatury,
9.
Autotransformator,
10.
Zawór,
11.
Sulfonator,
12.
Zawór,
13.
Silnik do mieszadła w sulfonatorze,
14.
Zawór do pobierania próbek na LK,
15.
Neutralizator,
16.
Elektroda pehametryczna,
17.
Pehametr,
18.
Zawór,
3
ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ WYDZIAŁ CHEMII UNIWERSYTET WARSZAWSKI
19.
Silnik mieszadła w neutralizatorze,
20.
Pompa perystaltyczna do dozowania alkilobenzenu,
21.
Pompa perystaltyczna do dozowania wodnego roztworu wodorotlenku potasu,
22.
Cylinder miarowy z alkilobenzenem
23.
Cylinder miarowy z wodnym roztworem wodorotlenku potasu,
24.
Cylinder miarowy na detergent.
1.
Wyznaczyć gęstość alkilobenzenu i wodnego roztworu wodorotlenku potasu.
W tym celu zważyć cylindry o pojemnościach 1 [dm3] (nr 21 i 22). Następnie
napełnić je odpowiednimi roztworami do określonej objętości i ponownie
zważyć. Ilorazy masy i objętości roztworów dadzą nam ich gęstości.
2.
Napełnić sulfonator (nr 11) alkilobenzenem do wysokości zaznaczonej
kreską.
3.
Włączyć ogrzewanie nagrzewnicy (nr 6) oraz I-ego i II-ego stopnia
konwertora SO2 do SO3 (nr 7) (numery suwaków na autotransformatorze
odpowiadają numerom płaszczy grzejnych nagrzewnicy i konwertorów).
Ustalić temperaturę nagrzewnicy na 450 oC a I - ego i II - ego stopnia
konwertora po 500 oC.
4.
Gdy temperatury nagrzewnicy i konwertorów osiągną wymaganą wartość
odkręcić jednocześnie: reduktor butli z powietrzem (nr 1) i zawór nr 10.
Ustawić przepływ powietrza na rotametrze (nr 3) zgodnie z wartością
podaną przez asystenta.
5.
Uruchomić silnik mieszadła (nr 13) w sulfonatorze.
6.
Odkręcić reduktor butli z SO2 (nr 2) i ustawić przepływ gazu na rotametrze
nr 4 zgodnie z wartością podaną przez asystenta. W chwili odkręcenia butli
z SO2 rozpoczynamy proces sulfonowania (otrzymywania kwasów
alkilobenzenosulfonowych (ABS)). Zapisać godzinę rozpoczęcia dozowania
SO2.
UWAGA! Aby spełnić warunek ciągłości procesu należy przez cały czas jego
trwania utrzymywać stałe przepływy SO2 i powietrza.
7.
Postęp reakcji kontrolować przez okresowy (co 15 minut) pomiar liczby
kwasowej mieszaniny reakcyjnej w sulfonatorze.
Liczba kwasowa (LK) jest to liczba miligramów KOH konieczna do
zobojętnienia jednego grama substancji zawierającej kwasy.
V – objętość 0.1 M, alkoholowego roztworu KOH w cm3,
m – masa próbki w gramach.
4
ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ WYDZIAŁ CHEMII UNIWERSYTET WARSZAWSKI
LK
W celu określenia LK mieszaniny w sulfonatorze należy pobrać jej niewielką
ilość (ok. 2 - 3 kropli) przez zawór nr 14 do naczyńka wagowego (wcześniej
zważonego) a następnie zważyć je z dokładnością do 1 mg. Zawartość
naczyńka przenieść ilościowo do erlenmajerki, przemywając je kilkakrotnie
etanolem tak aby wypłukać resztki kwasów alkilobenzenosulfonowych. Do
erlenmajerki dodać kilka kropli roztworu fenoloftaleiny a następnie całość
zmiareczkować 0.1 M alkoholowym roztworem KOH do zmiany barwy na
malinową. Na podstawie objętości zużytego titranta i masy próbki z
sulfonatora obliczyć LK (patrz wzór powyżej).
8.
Zapisać godziny pobierania próbek i obliczone wartości LK. Sulfonowanie
prowadzić do momentu uzyskania stałej wartości LK.
9.
Umieścić w neutralizatorze (nr 15) elektrodę pehametryczną (nr 16).
9.
Napełnić neutralizator wodnym roztworem KOH do podanej wysokości za
pomocą pompy perystaltycznej nr 21. Po napełnieniu neutralizatora pompę
wyłączyć. Uruchomić silnik (nr 19) mieszadła w neutralizatorze. Włączyć
pehametr (nr 17).
10.
Otworzyć zawór nr 12 i wprowadzić mieszaninę reakcyjną z kwasami
sulfonowymi do rury przelewowej i dalej do neutralizatora. Mieszanina
powinna przepływać bardzo wolno. Od tego momentu rozpoczyna się
produkcja pierwszych porcji detergentu. Obserwujemy wskazania
pehametru. Gdy ustanie przepływ mieszaniny reakcyjnej z sulfonatora a pH
detergentu nie spadnie do 7 uruchomić pompę perystaltyczną nr 20 i
dozować alkilobenzen z szybkością ustaloną przez asystenta. Czekać aż
mieszanina z sulfonatora ponownie zacznie wpływać do neutralizatora.
Obserwować zmiany pH na pehametrze. Gdy wartość pH osiągnie ~ 7
wyłączyć pompę nr 20.
11.
Otworzyć zawór nr 18. Jeśli po odkręceniu zaworu detergent sam nie
osiągnie poziomu przelewu to należy doprowadzić do tego dozując na
przemian roztwór KOH i AB, tak aby pH detergentu nie zmieniło wartości.
12.
Zważyć cylinder miarowy na detergent (nr 24).
13.
Rozpoczynamy proces odbierania i otrzymywania kolejnych porcji
detergentu. Produkt odbierać do cylindra miarowego nr 24. W załączonej do
instrukcji tabelce (patrz, wzór tabelki poniżej) wpisywać godzinę rozpoczęcia
właściwego procesu, poziomy we wszystkich cylindrach ( z alkilobenzenem,
roztworem zasady i z produktem) oraz wartość LK. Włączyć pompę nr 20 i
ustalić jej prędkość. Roztwór wodorotlenku potasu dozować sterując ręcznie
5
ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ WYDZIAŁ CHEMII UNIWERSYTET WARSZAWSKI
pompą perystaltyczną nr 21, tak aby stale utrzymywać wartość pH w
przedziale 5 – 7.
14.
14.
Wartości poziomów w cylindrach miarowych oraz LK sprawdzać co 10 minut
i wpisywać do tabelki. Proces prowadzić do osiągnięcia stałości przepływów:
alkilobenzenu, roztworu KOH, powietrza, SO2, produktu oraz stałości liczby
kwasowej mieszaniny reakcyjnej w sulfonatorze.
15.
15.
Po zakończeniu ćwiczenia opróżnić sulfonator i neutralizator a następnie
przepłukać reaktory wodą wykorzystując do tego system węży gumowych.
Cylinder z produktem (nr 24) zważyć i określić gęstość produktu.
16.
Umyć używany sprzęt laboratoryjny i przygotować stanowisko do kolejnych
zajęć.
17.
Oddać tabelkę z wynikami asystentowi do podpisania i na jej podstawie
wykonać w domu sprawozdanie według załączonego wzoru.
6
ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ WYDZIAŁ CHEMII UNIWERSYTET WARSZAWSKI
Opracowanie wyników
Z
uzyskanych danych eksperymentalnych należy wybrać kilka ostatnich
(najbardziej zbliżonych do siebie) wartości LK oraz przepływów strumieni AB,
KOH i produktu. Podstawą do dalszych obliczeń będzie ich wartość średnia. Na
podstawie uzyskanych wartości średnich należy policzyć:
1.
Strumienie SO2, powietrza, AB, KOH i produktu w g/h.
2.
Strumień mieszaniny w sulfonatorze (ABS) w g/h trzema metodami w
oparciu o następujące wielkości:
a) wartość liczby kwasowej (LK) i strumień AB,
b) strumień produktu i roztworu KOH,
c) strumień roztworu KOH i strumień AB.
3.
Strumień gazów nie wykorzystanych w procesie.
Wykonać wykres Sankey'a na papierze milimetrowym przyjmując za podstawę
bilansu szerokość 1 cm = xx [g/h]. Schemat ideowy wykresu Sankey’a
przedstawiony jest poniżej:
7
ZAKŁAD DYDAKTYCZNY TECHNOLOGII CHEMICZNEJ WYDZIAŁ CHEMII UNIWERSYTET WARSZAWSKI
8