Spieki tlenku - Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych

JEDNOSTKA NOTYFIKOWANA UNII EUROPEJSKIEJ NR 1487
Zakład Nanotechnologii
02- 676 Warszawa, ul. Postępu 9
tel. (+48 22) 843 74 21
[email protected], www.icimb.pl
METODA OTRZYMYWANIA
SPIEKÓW TLENKU CYNKU
O UNIKALNYCH WŁAŚCIWOŚCIACH OPTYCZNYCH
A. WITEK, G. KONOPKA, M. OSUCHOWSKI, A. OZIĘBŁO, K. PERKOWSKI, P. TYMOWICZ-GRZYB, I. WITOSŁAWSKA
K. FRONC, W. ZALESZCZYK Instytut Fizyki PAN Al. Lotników 32/46, Warszawa
Dotychczas wytwarzane półprzewodnikowe źródła światła bazują
na typowej technologii cienkowarstwowej. Zbudowanie obszarów
emitujących światło w efekcie domieszkowania objętościowych
materiałów ceramicznych (polikrystalicznych), pozwoliłoby na
zastąpienie tej kosztownej i niedoskonałej technologii.
Do realizacji tego celu niezbędne jest prowadzenie prac w kierunku
opracowania metod otrzymywania materiałów ceramicznych
o unikalnych właściwościach optycznych. Najbardziej obiecującym
materiałem, spełniającym podstawowe kryteria wyboru dla wydajnego
źródła światła białego, jest tlenek cynku.
ZnO/1
ZnO/2
Zawartość [%]
Zawartość [%]
ZnO
99,86
99,97
Al2O3
–
0,01
NiO
0,02
0,02
SiO2
0,02
–
SO3
0,10
–
TLENEK
Skład tlenkowy badanych próbek oznaczony z użyciem
fluorescencyjnego spektrometru rentgenowskiego
(WD-XRF) Axios Minerals
PODSTAWOWE KRYTERIA WYBORU DLA WYDAJNEGO ŹRÓDŁA ŚWIATŁA BIAŁEGO:
1
2
3
Szeroka przerwa
energetyczna co najmniej
3 eV
Przerwa energetyczna dla ZnO ~3 eV
dzięki szerokiej przerwie wzbronionej samoistna koncentracja nośników w ZnO jest znacznie niższa niż
w konwencjonalnych półprzewodnikach takich jak Si i GaAs
Sprawność z jaką będzie
następowała emisja
światła w materiale
ZnO posiada strukturę prostej przerwy energetycznej
przerwy skośne, tzn takie, których maksimum w paśmie walencyjnym nie wypada dla tego samego wektora
falowego co minimum w paśmie przewodnictwa dla przejścia promienistego, generują przesunięcie wektora
falowego z udziałem fononów, co powoduje obniżenie sprawności energetycznej wzbudzenia
Dostępność
Szeroko dostępny
zważywszy na polskie zasoby geologiczne
MORFOLOGIA TLENKU CYNKU ZnO/2, OBRAZ SEM
MIKROSTRUKTURA SPIEKU ZnO/2, POW. POLEROWANA I TRAWIONA TERMICZNIE, OBRAZ SEM
WSTĘPNE PRAŻENIE
PROSZKÓW ZNO
PRASOWANIE
JEDNOOSIOWE
SPIEKANIE
SWOBODNE
DOGĘSZCZANIE IZOSTATYCZNE
NA GORĄCO - HIP
temperatura: T=850°C
ciśnienie: p=100 MPa
temperatura: T=1200°C
czas przetrzymania: t=1 h
atmosfera: POWIETRZE
temperatura: T=1200°C
ciśnienie: p=300 MPa
SPIEK ZnO/2
przed procesem HIP
SPIEK ZnO/2
po procesie HIP
h[mm]
Ø[mm]
m [g]
ρp [g/cm3]
2,13
33,21
9,93
5,55
2,12
33,05
9,93
5,60
16,24
5,61
Monokryształ
ZnO
–
gęstość pozorną ρp oznaczono metodą hydrostatyczną
ZnO/1
Zakład Nanotechnologii ICiMB
czas przetrzymania: t=1h
atmosfera: AZOT
SPIEK ZnO OTRZYMANY W WARUNKACH HIP
MONOKRYSZTAŁ ZnO
Przeprowadzono badania spektrum świecenia luminescencyjnego otrzymanych spieków. Świecenie
luminescencyjne
Ś
wzbudzano przy pomocy lasera ultrafioletowego o długości fali świecenia podstawowego λ=325 nm. Tak wzbudzone
promieniowanie luminescencyjne było rejestrowane w całym widzialnym spektrum od długości fali λ=950 nm do krawędzi
absorpcji promieniowania λ=330 nm.
ZnO/2
WYTWORZONE CERAMIKI INTENSYWNIE ŚWIECIŁY ŚWIATŁEM BIAŁYM!
Świecenie to miało charakter świecenia defektowego, które nie występuje dla innych
postaci materiału takich jak szkła lub monokryształy.
Wyniki pomiarów luminescencji
PODSUMOWANIE
• W wyniku przeprowadzonych prac wstępnych opracowano metodę
otrzymywania spieków tlenku cynku, w postaci zwartych
i transparentnych kształtek;
• W metodzie wykorzystano technikę izostatycznego prasowania na
gorąco (HIP);
• Wykonane serie kształtek wykazały ten sam charakter świecenia
luminescencyjnego, co świadczy o ich dużej jednorodności optycznej;
• Wykazano, drogą pomiarów luminescencji optycznie wymuszonej,
wysoką aktywność centrów defektowych, gwarantującą świecenie
w obszarze światła białego;
• Wyniki badań optycznych otrzymanych spieków ZnO wskazują
na możliwość wykorzystania materiałów wytworzonych według
opracowanej metody, jako zamiennika dotychczas używanych
luminoforów światła białego zarówno w diodach świecących, jak
i źródłach światła wzbudzanych plazmowo.
Prace prowadzono w 2010 r. w ramach programu badawczego własnego Zakładu Nanotechnologii ICiMB pt.: Ceramiczne półprzewodnikowe źródła światła. Badania są kontynuowane we współpracy z Instytutem Fizyki PAN.
243-BN