Ćwiczenie 1

Ćwiczenie 1
Technologia i charakterystyka szkieł organicznych
Cel ćwiczenia: otrzymanie szkła krzemianowego niskotemperaturową metodą zol-żel
Wprowadzenie
Technologia zol-żel jest niskotemperaturową metodą syntezy materiałów szklanych, ceramicznych
i kompozytów. Metoda ta opiera się na reakcji polimeryzacji cząsteczek prekursorów w roztworze.
Prekursorami są alkoksylany metali M(OR)n, w którym M stanowi kation metalu (zazwyczaj jest to krzem,
tytan lub glin), R jest podstawnikiem organicznym, natomiast n oznacza wartościowość kationu metalu.
Najczęściej stosowanymi prekursorami są alkoksylany krzemu, spośród których szczególne znaczenie
przypisuje się tetraetoksysilanowi (TEOS). Otrzymywanie materiałów zol-żelowych jest procesem złożonym,
na który składają się następujące etapy: hydroliza i kondensacja, polimeryzacja i żelowanie roztworu oraz
suszenie żelu i jego spiekanie.
Stopień czystości materiałów zol-żelowych jest uwarunkowany wyłącznie stopniem czystości składników
wyjściowych stosowanych podczas preparatyki, a prowadzenie syntezy w niskiej temperaturze niemalże
całkowicie wyklucza możliwość wprowadzania zanieczyszczeń do struktury otrzymywanych materiałów.
Innymi zaletami technologii zol-żel są łagodne warunki syntezy, mimo prowadzenia katalizy mediami
kwasowymi lub alkalicznymi, ale również prostota i brak potrzeby stosowania wyspecjalizowanej aparatury.
Materiały zol-żelowe są powszechnie stosowane jako selektywne adsorbenty, w medycynie jako powłoki
implantów, w optoelektronice, ale również do syntezy organiczno-nieorganicznych materiałów hybrydowych.
Odczynniki i sprzęt
Odczynniki: tetraetylokrzemian (TEOS), alkohol etylowy, kwas octowy, octan ołowiu (II), octan europu (III),
kwas trifluoroctowy,
Sprzęt:
waga, łyżeczki do ważenia, pipety, kolba okrągłodenna o pojemności 25cm3, mieszadło
magnetyczne, zlewka
Zagrożenia i środki ostrożności
Tetraetylokrzemian (TEOS)
Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R)
R10
R20
R20/21
R36
R37
R38
R36/37/38
Produkt łatwopalny
Działa szkodliwie przez drogi oddechowe
Działa szkodliwie przez drogi oddechowe i w kontakcie ze skórą
Działa drażniąco na oczy
Działa drażniąco na drogi oddechowe
Działa drażniąco na skórę
Działa drażniąco na oczy, drogi oddechowe i skórę.
R51/53
R65
R67
Działa toksycznie na organizmy wodne. Może powodować długo utrzymujące się niekorzystne
zmiany w środowisku wodnym
Działa szkodliwie, może powodować uszkodzenie płuc w przypadku połknięcia.
Pary mogą wywoływać uczucie senności i zawroty głowy
Zwroty określające warunki bezpiecznego stosowania (S)
S23
S29
S51
S61
Nie wdychać rozpylonej cieczy
Nie wprowadzać do kanalizacji
Stosować wyłącznie w dobrze wentylowanych pomieszczeniach
Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki.
Alkohol etylowy
Symbol i oznaczenie zagrożenia: Niebezpieczeństwo
Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R)
R11
Produkt wysoce łatwopalny
Kwas octowy
Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R)
R10
R35
Produkt łatwopalny
Powoduje poważne oparzenia
Zwroty określające warunki bezpiecznego stosowania (S)
S23-26-45
Nie wdychać pary. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady
lekarza. W przypadku awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to
możliwe, pokaż etykietę.
Kwas trifluorooctowy
Symbol i oznaczenie zagrożenia: Niebezpieczeństwo
Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R)
R35
R20
R52/53
Powoduje poważne oparzenia
Działa szkodliwie przez drogi oddechowe
Działa szkodliwie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się niekorzystne
zmiany w środowisku wodnym
Zwroty określające warunki bezpiecznego stosowania (S)
S26-45
Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. W przypadku
awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to możliwe, pokaż
etykietę.
Octan ołowiu (II)
Symbol i oznaczenie zagrożenia: Niebezpieczeństwo
Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (R)
R20/22
R33
Działa szkodliwie przez drogi oddechowe i po połknięciu
Niebezpieczeństwo kumulacji w organizmie
R50/53
R61
R62
Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się niekorzystne
zmiany w środowisku wodnym
Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki
Możliwe ryzyko upośledzenia płodności
Zwroty określające warunki bezpiecznego stosowania (S)
S45
S53
S60
S61
W przypadku awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to
możliwe, pokaż etykietę.
Unikać narażenia - przed użyciem zapoznać się z instrukcją
Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny
Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki
Wykonanie ćwiczenia
Do kolby okrągłodennej o poj. 25cm3 dodać kolejno: TEOS, alkohol etylowy, wodę destylowaną oraz
kwas octowy. Otrzymany roztwór mieszać przez 30 minut w zamkniętej kolbie (w tym czasie następuje proces
hydrolizy). Stosunek molowy składników: TEOS:EtOH:H2O:CH3COOH wynosi 1:4:10:0,5. Po zakończonej
hydrolizie do otrzymanego roztworu (ciągle mieszając) wkroplić roztwór octanu ołowiu (II) i octanu
europu (III), które uprzednio należy rozpuścić w wodzie i w kwasie trifluorooctowym. Tak otrzymany roztwór
pozostawić na mieszadle magnetycznym przez 1 godzinę w szczelnie zamkniętej kolbie. Otrzymany żel przelać
do zlewki, szczelnie przykryć i pozostawić w suszarce (temp. 35 °C) na okres 6 tygodni.
Sprawozdanie z wykonania ćwiczenia
W sprawozdaniu należy zamieścić opis wykonanego ćwiczenia oraz odpowiedzi na następujące pytania:
1. Jaką rolę w otrzymywaniu szkieł niskotemperaturową metodą zol-żel odegrał kwas octowy? Czy inne
związki mogą pełnić tę rolę? Jeśli tak, podaj przykłady.
2. Jakie zastosowania mają materiały otrzymane metodą zol-żel?
Zagadnienia do kolokwium 1 cz. I
1. Etapy metody zol-żel
2. Prekursory krzemionki
3. Czynniki wpływające na proces żelowania
4. Etapy suszenia żelu
5. Otrzymywanie szkieł metodą zol-żel i metodą wysokotemperaturowego topienia (zalety i wady)
6. Pojęcia: zol, żel, synereza, punkt krytyczny.