Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne) 1

Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne)
1. Oznaczanie zawartości szczawianu sodu (Na2C2O4) nadmanganianometrycznie
Otrzymaną analizę w kolbce miarowej uzupełnia się wodą destylowaną do wyznaczonej współmierności, zamyka
korkiem i starannie miesza. Po przepłukaniu pipety analizą, przenosi się po objętości pipety do trzech równoległych
kolbek.
1.1. Miareczkowanie Na2C2O4 roztworem nadmanganianu potasu
Do erlenmayerki, do której przeniesiono analizę (20 cm3 lub 25 cm3), dodaje się 25 cm3 1 mol/dm3 kwasu siarkowego
i rozcieńcza wodą do objętości ok 100 cm3. Kolbkę z przygotowaną próbą podgrzewa się do temp. 70 - 80 C°. W czasie
podgrzewania zawartość kolbki należy raz po raz zamieszać, by roztwór nie przegrzał się miejscowo. Próbę ogrzewa
się do momentu gdy temperatura szyjki kolbki wzrośnie na tyle, że trudno ją utrzymać w ręce lub nad roztworem
zacznie pojawiać się mgiełka pary. Kolbkę należy ostrożnie przenieść na stanowisko pracy i rozpocząć miareczkowanie.
Na początku miareczkowania dodaje się tylko jedną krople titrantu i próbę tak długo mieszać, aż roztwór w kolbce
stożkowej ponownie się odbarwi. Następnie kontynuuje miareczkowanie do pojawienia się różowego zabarwienie,
powstałego od jednej kropli, utrzymującego się przynajmniej 1 minutę. Miareczkowania powinno się prowadzić w
jednakowym tempie, dość szybkim, aby temperatura roztworu gdy osiągnie się PK nie była niższa niż 60 °C. W wyżej
opisany sposób przygotowuje się i miareczkuje trzy równoległe próby. Objętości odczytane z biurety,
przeprowadzonych trzech równoległych oznaczeń, nie powinny różnić się między sobą więcej niż 0,2 cm3.
1.2. Wyniki analizy
a) Zużyta objętość KMnO4 na miareczkowanie prób:
V1 = ……….. cm3
V2 = ………… cm3
Vśr = ………….. cm3
V3 = ……….. cm3
b) Stechiometria reakcji miareczkowania Na2C2O4 nadmanganianem potasu
przebiega w stosunku 2mole KMnO4: 5 moli Na2C2O4
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 →2MnSO4 + 10CO2↑ +5Na2SO4 + K2SO4 + 8H2O
bilans:
MnIIV + 5ē → MnII
x2
2CIII → 2CIV + 2ē
x5
c) Obliczanie zawartości Na2C2O4 z wykorzystaniem złożonej proporcji
M.m. Na2C2O4 = 134 g/mol
1000 cm3 ∙ 2 mol/dm3 KMnO4
Vśr cm3 ∙ wyznaczone miano [mol/dm3]
−
5 mol ∙ 134 g/mol Na2C2O4
−
xg
𝑉ś𝑟 [𝑐𝑚3 ]𝑥 𝑚𝑖𝑎𝑛𝑜 KMnO4 [𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3 ] 𝑥 5 𝑚𝑜𝑙 𝑥 134 [𝑔/𝑚𝑜𝑙] 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 𝑥 𝑊
𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 [𝑔] =
1000 𝑐𝑚3 𝑥 2 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3
W – oznacza współmierność kolby z pipetą
Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna
Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak