Wzorzec wewnętrzny

1. Do 200g mokrej gleby dodano 20 ml roztworu wzorca wewnętrznego o gęstości 0,9 g/
ml i stężeniu 200 ppm. W wyniku szeregu procedur otrzymano próbkę, którą poddano
analizie metodą chromatografii gazowej. Na otrzymanym chromatogramie sygnał wzorca
wewnętrznego był dwa razy większy od sygnału węglowodoru n-C14. W warunkach
analizy właściwej zarejestrowano chromatogram gazowy roztworu zawierającego 2 mg nC14 i 1,6 mg wzorca wewnętrznego, na którym sygnały obu substancji były jednakowej
powierzchni. Jakie było stężenie (w mg/kg s.m.)węglowodoru n-C14 w glebie? Z 2,5 g
gleby mokrej po wysuszeniu otrzymano 2,4 g.
2.
Należy oznaczyć zawartość TNT (2,4,6-trinitrotoluen) metodą GC-FID w próbce
gleby. Jako wzorzec wewnętrzny został użyty heksadekan. Wykonano analizę GCFID roztworu zawierającego 1 mg analitu oraz 0,84 mg wzorca wewnętrznego. Na
chromatogramie sygnał o tR=7,84 min i powierzchni 0,68 cm2 odpowiadał TNT, natomiast
sygnał o tR=9,58 min i powierzchni 0,53 cm2 heksadekanowi. Do próbki gleby (100 g
suchej masy) dodano 10 µl roztworu wzorca wewnętrznego o stężeniu 1 mg/ml a następnie
ekstrahowano heksanem. Ekstrakt analizowano metodą GC-FID. Oblicz zawartość TNT w
glebie i wynik podaj w mg/kg suchej masy gleby.
3. Do 220g gleby dodano 12 μl roztworu wzorca wewnętrznego o stężeniu 25g/dm3. Próbkę
analizowano metodą GC. Sygnał analitu miał 4cm wysokości, a sygnał wzorca był o 2,5cm
wyższy. Wcześniej wyznaczono współczynnik detekcji analitu względem wzorca. W tym
celu przygotowano 2 ml roztworu zawierającego 2,3 mg analitu i 3,4 mg wzorca i poddano
go analizie metodą GC. Na otrzymanym chromatogramie sygnał analitu był 2,5 razy mniejszy
niż sygnał wzorca. Podaj stężenie analitu w glebie w ug/kg i w ppm.
4. Dokonano analizy substancji nr A metodą GC-FID. Jako wzorzec wewnętrzny użyto
związek WZ. Na wstępie wykonano analizę GC-FID roztworu wzorcowego zawierającego 20
mg analitu A oraz wzorca (chromatogram nr 1). Do 100 mg suchej masy próbki gleby dodano
20 μl roztworu wzorca o stężeniu 20 mg/ml a następnie glebę ekstrahowano heksanem.
Ekstrakt analizowano metodą GC-FID (chromatogram nr 2). Oblicz zawartość analitu nr A
w glebie. Korzystając z chromatogramu nr 1, policz: zerowy czas retencji, czas retencji oraz
zredukowany czas retencji substancji B. Podaj słowne definicje.
5. Oznaczano stężenie benzo(a)pirenu w ziemniakach metodą GC-FID z zastosowaniem
metody wzorca wewnętrznego. Na wstępie wykonano analizę GC-FID roztworu wzorcowego
zawierającego 20 mg benzo(a)pirenu i 30 mg wzorca wewnętrznego i otrzymano
chromatogram, na którym sygnał wzorca wewnętrznego miał wysokość 2,5 cm, natomiast
analitu 2,0 cm. Do próbki ziemniaków (130 g, zawartość wody 35%) dodano 120 μl
roztworu wzorca wewnętrznego o stężeniu 3 mg/10ml, po czym próbkę ekstrahowano
mieszaniną eteru naftowego i dichlorometanu. Ekstrakt analizowano metodą GC-FID i
uzyskano chromatogram, na którym wysokość sygnału analitu wynosiła 1,5 cm, natomiast
wzorca wewnętrznego 2,5 cm. Oblicz zawartość benzo(a)pirenu w ziemniakach (w ppm) w
przeliczeniu na suchą masę.
6. Z próbki gleby o masie 250 g wyekstrahowano analit za pomocą 150 ml chlorku metylenu
(wydajność ekstrakcji100%). Do ekstraktu dodano 1,0 ml roztworu wzorca wewnętrznego o
stężeniu 35 mg/10 ml, ekstrakt zatężono do 1 ml i analizowano metodą GC. W warunkach
analizy właściwej zarejestrowano chromatogram gazowy roztworu zawierającego 1 mg
analitu i 1,6 mg wzorca wewnętrznego, na którym sygnały wszystkich substancji były
jednakowej powierzchni. Oblicz zawartość analitu w próbce gleby w mg/kg i w ppm.
7. Przygotowano roztwór zawierający 12 mg substancji A i 10 mg substancji B. Wykonano
analizę chromatograficzną tego roztworu. Stosunek intensywności sygnałów substancji
A do sygnału substancji B wynosił 3/5. Do roztworu C (300 ml), niezawierającego
substancji A dodano 60 µl roztworu o zawartości 20 mg/100ml substancji A. Wykonano
analizę chromatograficzną roztworu C w warunkach identycznych jak poprzednio. Na
chromatogramie było widocznych 5 sygnałów, w tym sygnał substancji A (4 cm) i sygnał
substancji B (6 cm). Jak nazywa się wykorzystana tu metoda ilościowego oznaczania, którą
substancje oznaczano i w czym? Oblicz stężenie tej substancji w mg/dm 3.
8. Oznaczano w glebie substancję A. Z 200 g gleby pobrano próbkę 25 g, do której dodano
100 µl roztworu wzorca wewnętrznego o gęstości 0,85 g/ml i stężeniu 150 ppm. Następnie
próbkę poddano ekstrakcji. Uzyskano 100 ml ekstraktu. Pobrano dwie równolegle próbki
ekstraktu, każda po 10 ml. Do jednej z nich dodano 3 µl roztworu wzorca wewnętrznego.
Wykonano analizy HPLC obu próbek., pow a = 5 cm, powwz. =6cm nza chromatogramie
ekstraktu bez dodatkowej ilości wz. wewn.; pow a 10cm, pow wz.14 cmna chrom. Z
dodatkowym wzorcem . Policz ilość a w kg gleby i wydajność ekstrakcji.