Oznaczanie węglanu potasu obok wodorotlenku potasu

Oznaczanie węglanu potasu obok wodorotlenku potasu
Zasadę miareczkowania przedstawia poniższy rysunek:
-------------------------------------
KOH + K2CO3
Dodanie fenoloftaleiny.
Roztwór zabarwia się na różowo.
+ HCl
V1
-------------
KCl + H2O
-----
KHCO3 + H2O
------
Odbarwienie się fenoloftaleiny – barwa bladoróżowa.
Następnie dodaje się oranż metylowy – roztwór zabarwia
+ HCl
się na żółto. W roztworze do zmiareczkowania pozostaje KHCO3.
V2 -----------------------------------------------------
KCl + CO2↑ + H2O
Miareczkujemy aż do zmiany barwy oranżu metylowego na kolor cebulkowy.
Wykonanie oznaczenia
Z kolbki miarowej 100 ml pobrać pipetą 20 ml analizowanego roztworu. Roztwór przenieść
do kolby stożkowej o pojemności 300 ml i dodać 2-3 krople fenoloftaleiny. Miareczkować
zmianowanym wcześniej roztworem kwasu solnego do momentu odbarwienia się roztworu (barwa
bladoróżowa). Odczytać objętość zużytego kwasu V1. Następnie dodać 2-3 krople oranżu
metylowego i kontynuować miareczkowanie kwasem aż do zmiany barwy z żółtej na cebulkową.
Odczytać całkowicie zużytą objętość kwasu V2. Miareczkowanie powtórzyć trzykrotnie.
Masę KOH obliczamy ze wzoru:
m KOH = w k / p ⋅ c HCl ⋅ ( 2V1 − V 2 ) ⋅ M
Masę K2CO3
KOH
obliczamy ze wzoru:
m K 2 CO 3 = w k / p ⋅ c HCl ⋅ (V 2 − V1 ) ⋅ M
K 2 CO 3
.
M
M
K 2 CO 3
KOH
= 138 , 2 g / mol
= 56 g / mol
Uwagi:
a). metoda daje dobre wyniki jeżeli zawartość K2CO3 jest znacznie mniejsza od zawartości KOH
b). głównym źródłem możliwych błędów jest niedokładne uchwycenie punktów równoważności,
zwłaszcza przy odbarwianiu fenoloftaleiny
c). źródłem błędów może być pochłanianie atmosferycznego CO2 przez zawarty w próbce KOH,
dlatego roztwór należy miareczkować bezzwłocznie po przygotowaniu
d). należy unikać podawania zbyt dużych objętości roztworu HCl do miareczkowanej próbki a
miareczkowany roztwór należy intensywnie mieszać. Nieprzestrzeganie tego warunku może w
roztworze lokalnie od razu zobojętniać K2CO3 do CO2 i H2O.