61._WERNER Krzysztof WOJCIECHOWSKA Mariola _PO FORM
Transkrypt
61._WERNER Krzysztof WOJCIECHOWSKA Mariola _PO FORM
Krzysztof WERNER, Mariola WOJCIECHOWSKA Politechnika Częstochowska Instytut Przetwórstwa Polimerów i Zarządzania Produkcją e-mail: [email protected] WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE I STRUKTURA WYPRASEK WTRYSKOWYCH Z KOMPOZYTU POLIACETALU Z WŁÓKNEM SZKLANYM Streszczenie. Przeanalizowano wpływ zawartości włókna szklanego na właściwości mechaniczne kompozytów na osnowie poliacetalu. Badaniom poddano kompozyty o zawartości 10 i 30 % włókna szklanego. W celach porównawczych badano też mechaniczne właściwości osnowy kompozytu. Dokonano analizy wpływu temperatury i częstotliwości na moduł zachowawczy i tangens kąta stratności mechanicznej metodą DMTA (Dynamic Mechanical Thermal Analaysis). Przedstawiono również wyniki badań struktury wykonane za pomocą mikroskopu optycznego. Otrzymane wyniki badań przedstawiono w postaci tabelarycznej i graficznej. MECHANICAL PROPERTIES AND STRUCTURE OF MOULDED PARTS FROM POLIACETAL COMPOSITE WITH GLASS FIBRE Summary. The effect of glass fibre addition on mechanical properties of polyacetal composites has been examined. Poyacetal and its composites filled with 10 and 30% of glass fibre have been tested. The research of mechanical properties of composites matrix has been made in order to compare.Analysis the influence of temperature and frequency on the conservative modulus and loss tangent has been performed by the DMTA method. The results of microscope observations was also representend. The results was presented in table and a graphic form. 502 1. K. Werner, M. Wojciechowska WSTĘP Kompozyty na osnowie polimerów wzmacniane włóknami są efektem poszukiwań nowych materiałów konstrukcyjnych, doskonalszych od dotychczas stosowanych. Zastosowanie polimerów jako osnowy pozwoliło nadać kompozytom takich cech, jak: lekkość, odporność na korozję, zdolność tłumienia drgań, dobrą izolacyjność elektryczną i cieplną oraz łatwość kształtowania. Atrakcyjność tych cech przesądziła o zasięgu stosowania kompozytów polimerowych - od konstrukcji silnie obciążonych, a lekkich, przez elementy pracujące w warunkach nieznacznych obciążeń mechanicznych, do oprzyrządowania produkcyjnego [1]. Najczęściej stosowanym napełniaczem włóknistym są włókna szklane. Charakteryzują się one nie tylko niską ceną i łatwym dostępem, ale również małym wydłużeniem i wysokimi wartościami modułu sprężystości oraz posiadają dobre właściwości dielektryczne. Włókna szklane cechuje duża zwilżalność przez polimery, co umożliwia uzyskanie mocnego połączenia na granicach międzyfazowych pomiędzy włóknem a polimerem [2,3]. Celem niniejszej pracy jest analiza właściwości mechanicznych oraz badania struktury kompozytów na osnowie poliacetalu. 2. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ Jako materiał do badań wykorzystano poliacetal (POM) o nazwie handlowej „Tarnoform 300” firmy „Azoty Tarnów” oraz kompozyty na jego osnowie zawierające 10 i 30 % włókna szklanego typu E. Polimer ten miał następujące właściwości: temperaturę mięknienia wg. Vicata równą 150 °C, masowy wskaźnik szybkości płynięcia (MFR) wynoszący 9 g/10min (w temperaturze 190 °C przy obciążeniu 2,16 kg). Zgodnie z zaleceniami producenta tworzywo przed procesem wtryskiwania w postaci granulatu poddano dwugodzinnemu suszeniu w temperaturze 100 °C, które przeprowadzono w suszarce CABINET DRYER firmy „SHINI”. Próbki do statycznej próby rozciągania o kształcie wiosełek o grubości 4 mm, wytwarzano zgodnie z normą PN-EN ISO 527-2:1998 [4] metodą wtryskową. Do wykonania próbek użyto wtryskarki KM65-160 C4 firmy „Krauss – Maffei”. Właściwości mechaniczne i struktura wyprasek … 503 Warunki wtryskiwania były następujące: • temperatura wtryskiwania 200 [°C], • temperatura formy 80 [°C], • ciśnienie docisku 70 [MPa], • prędkość wtryskiwania 0,057 [mm/s], • czas wtrysku 0,9 [s], • czas docisku 28 [s], • czas chłodzenia 10 [s]. Badanie wytrzymałości na rozciąganie przeprowadzono na standardowej maszynie wytrzymałościowej Inspekt Desk 20 firmy „Hegewald & Peschke”. W statycznej próbie jednoosiowego rozciągania określono wytrzymałość na rozciąganie (σM), wydłużenie przy sile maksymalnej (εM) i wydłużenie przy zerwaniu (εB). Rozciąganie zostało przeprowadzone z prędkością 5 mm/min. Pomiary twardości metodą wciskania kulki przeprowadzono zgodnie z normą PN-EN ISO 2039-1:2004 [5] na twardościomierzu HPK 8411, używając próbek o grubości 4 mm. Zastosowano kulkę o średnicy 5±0,025 mm oraz obciążenie wstępne 9,81 N i obciążenia podstawowe 132 N i 358 N (z dokładnością ±1%). Twardość próbki określono obliczając średnią arytmetyczną z pięciu pomiarów. Badania właściwości dynamicznych przeprowadzono zgodnie z normą PN-EN ISO 67211:2006 [6], przy wykorzystaniu dynamicznego analizatora mechanicznego DMA 242 firmy „Netzsch”. Próbki w kształcie prostopadłościanów o wymiarach 58 x 10 x 4 mm, wycięte z próbek „wiosełkowych” do statycznej próby rozciągania, zginano trójpunktowo z częstotliwością f = 1 i 10 Hz. Badania prowadzono w zakresie temperatury od 23 do 150 °C, przy szybkości grzania 3 °C/min. Ten zakres temperatury odpowiadał zakresowi temperatury użytkowania wyrobów wykonanych z badanych materiałów polimerowych. Badania struktury próbek przeprowadzono za pomocą mikroskopu optycznego. Obserwacje mikrostruktury prowadzono przy powiększeniach 400x w świetle spolaryzowanym za pomocą mikroskopu firmy NIKON ECLIPSE E200. Preparaty stosowane do obserwacji miały postać ścinków o grubości 15 µm, wycinanych prostopadle do kierunku przepływu tworzywa. 504 K. Werner, M. Wojciechowska 3. WYNIKI BADAŃ Wyniki badań właściwości wytrzymałościowych wyznaczonych w próbie statycznego rozciągania oraz twardości kompozytów i materiału osnowy zestawiono w tabeli 1. Dane zawarte w tej tabeli wskazują, że wytrzymałość na rozciąganie i twardość kompozytu są większe niż niemodyfikowanego poliacetalu. Wzrost wytrzymałości na rozciąganie i trwałości uzyskano dzięki wprowadzeniu wytrzymałych, sztywnych, a zarazem kruchych włókien do miękkiej, plastycznej osnowy. Włókna szklane charakteryzują się małym wydłużeniem, co potwierdza spadek wydłużenia badanych próbek przy sile maksymalnej i zerwaniu wraz ze wzrostem zawartości napełniacza. Tabela 1 Właściwości mechaniczne poliacetalu (POM) i jego kompozytów Materiał Wytrzymałość na rozciąganie MPa Wydłużenie przy sile maksymalnej % Wydłużenie przy zerwaniu % Twardość HK MPa POM 58,8 12,6 56,6 145 POM + 10% WS 90 8,3 8,4 171 POM + 30% WS 115,5 4,8 4,9 204 Pomiary właściwości dynamicznych stanowią uniwersalną metodę badań zachowania się materiałów pod wpływem wymuszeń dynamicznych sinusoidalnie zmiennych [7]. Otrzymane przebiegi zmian składowej zachowawczej modułu Younga, tzw. modułu zachowawczego E’ i tangensa kąta stratności mechanicznej tgδ w zależności od temperatury i zawartości napełniacza dla POM i jego kompozytów z włóknem szklanym (WS) przedstawiono na rysunku 1. Właściwości mechaniczne i struktura wyprasek … 505 Rys.1. Przebieg zmian wartości modułu zachowawczego E’ (krzywa ciągła i punktowa) i tangensa kąta stratności mechanicznej tgδ w funkcji temperatury dla: a) POM, b) POM+10% WS, c) POM+30% WS Fig.1. The run of the storage modulus E’ (red continuous curve and punctual) and loss tangent tgδ as a function of temperature for: a) POM, b) POM+10% GF, c) POM+30% GF 506 K. Werner, M. Wojciechowska Z rysunku 1 widać, że charakter zmian modułu zachowawczego w funkcji temperatury jest porównywalny dla obydwu częstotliwości. W zakresie odkształceń sprężystych stwierdzono niewielki wpływ temperatury na moduł zachowawczy E’ kompozytów poliacetalu z włóknem szklanym. Wprowadzenie włókien do polimerowej osnowy powoduje znaczny wzrost modułu zachowawczego E’ i wyraźne obniżenie wartości tgδ. Wartość modułu zachowawczego w przypadku kompozytu zawierającego 30% włókien szklanych jest prawie czterokrotnie wyższa od modułu zachowawczego poliacetalu. Świadczy to o zwiększeniu sztywności materiału i efektywnej roli włókien wzmacniających badane kompozyty. Wybrane wyniki badania mikrostruktury z przeprowadzonych obserwacji mikroskopowych przedstawiono na rysunku 2. Rys.2. Mikrostruktury: a) POM, b) POM +10% WS, c) POM +30% WS, pow. 400x Fig.2. Microstructure of: a) POM, b) POM +10% GF, c) POM +30% GF, magn. 400x Określenie wielkości sferolitów występujących w polimerowej osnowie badanych kompozytów jest trudne z uwagi na rozmycie obrazu i jego zniekształcenie spowodowane obecnością włókien szklanych. Uniemożliwia to dokładniejsze przyjrzenie się powstającym strukturom krystalicznym. Właściwości mechaniczne i struktura wyprasek … 507 Krystality powstają w dużej ilości w całej objętości próbki, ale nie mają one dużych rozmiarów. Znaczący wpływ na to mają włókna szklane, których zawartość w masie próbki ogranicza rozrost sferolitów. Zmiany jakie dokonały się w strukturze badanych materiałów mają wpływ na właściwości mechaniczne – tabela 1. 4. WNIOSKI Na podstawie przestawionych wyników badań można sformułować następujące stwierdzenia i wnioski: • Stosowanie napełniacza w postaci włókien szklanych pozwala na polepszenie właściwości mechanicznych wyprasek. Zmianie ulegają podstawowe właściwości mechaniczne – zwiększa się twardość i wytrzymałość na rozciąganie. • Wprowadzenie włókna szklanego do tworzywa powoduje wyraźne obniżanie wartości współczynnika stratności mechanicznej (tgδ) w funkcji temperatury dla badanych kompozytów. • Wraz ze wzrostem dodatku włókna rośnie wartość modułu zachowawczego (E’), co świadczy o zwiększeniu sztywności otrzymanego materiału. • Na podstawie obserwacji mikroskopowych wykazano, iż włókna szklane ograniczają rozrost sferolitów. BIBLIOGRAFIA 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Sobczak R., Nitkiewicz Z.: Kompozyty 2004, nr 12, s. 369-373. Mayer P., Kaczmar J.: Tworzywa Sztuczne i Chemia, nr 6/2008, s. 52-56. Koszkul J.: Materiały polimerowe i ich kompozyty, Praca zbior. pt. Materiały polimerowe, Częstochowa 2010, s. 59-72. PN-EN ISO527-2: 1998: Tworzywa sztuczne. Oznaczanie właściwości mechanicznych przy statycznym rozciąganiu. Warunki badań tworzyw sztucznych przeznaczonych do prasowania, wtrysku i wytłaczania. PN-EN ISO 2039-1:2004 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie twardości – Część 1: Metoda wciskania kulki. PN-EN ISO 6721-1:2006 Tworzywa sztuczne. Oznaczanie dynamicznych właściwości mechanicznych. Część 1: Zasady ogólne. Kwiatkowski D.: Kompozyty 2004, nr 12, s. 374-377.