WT Pulgran S druk - Zakłady Azotowe Puławy

WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®S
WT-2014/ZA-35
SIARCZAN MOCZNIKOWO - AMONOWY
1.
PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH
Przedmiotem Warunków Technicznych jest siarczan mocznikowo-amonowy w postaci półsferycznych pastylek,
nawóz azotowy zawierający azot w dwóch formach (amonowej i amidowej) oraz siarkę w formie siarczanowej.
®
PULGRAN S produkowany jest w dwóch rodzajach zawierających inny udział siarki.
2.
WYMAGANIA
2.1. WYMAGANIA OGÓLNE
®
PULGRAN S produkowany jest w postaci szaro-beŜowych półsferycznych pastylek bez widocznych
zanieczyszczeń mechanicznych.
®
PULGRAN S spełnia wymagania ustanowione w Rozporządzeniu (WE) nr 2003/2003 Parlamentu
Europejskiego i Rady z dnia 13.X.2003 w sprawie nawozów.
2.2. WYMAGANIA SZCZEGÓŁOWE
wg Tabeli 1.
Tabela 1
Wartość
Lp.
Wymagania
Jednostka
Rodzaj I
Rodzaj II
1.
Zawartość azotu całkowitego
min
% (m/m)
33,0
37,0
2.
Zawartość azotu amonowego
min
% (m/m)
10,0
7,0
3.
Zawartość azotu amidowego
min
% (m/m)
dopełnienie
dopełnienie
4.
Zawartość biuretu
max
% (m/m)
0,9
0,9
min
% (m/m)
31,0
21,0
min
% (m/m)
90
90
max
% (m/m)
0,5
0,5
Zawartość siarki w przeliczeniu na
SO3
Zawartość pastylek o wymiarach
od 3,0 mm do 5,0 mm
5.
6.
7.
Zawartość wody
®
PULGRAN S moŜe być wprowadzony do obrotu w przypadku spełnienia następujących parametrów łącznie:
- zawartość biuretu maksymalnie 0.9%
- minimalna zawartości azotu całkowitego 30%
- minimalna zawartość azotu amonowego 4%
- minimalna zawartość siarki w przeliczeniu na SO3 12%.
Dopuszcza się tolerancję zawartości azotu całkowitego i siarki zgodnie z Rozporządzeniem WE nr 2003/2003.
3.
ELEMENTY OZNAKOWANIA
Oznakowanie opakowania musi być umieszczone w miejscu widocznym, pozostawać nieusuwalne oraz
wyraźnie czytelne.
Do kaŜdej partii produktu przewoŜonego luzem naleŜy dołączyć dokument towarzyszący dostępny do celów
kontroli, zawierający oznakowania identyfikacyjne produktu.
Oznakowanie oraz dokument towarzyszący powinny zawierać następujące elementy:
•
nazwa handlowa produktu: PULGRAN S
•
nazwę, numer telefonu, adres i logo producenta
•
informacja o masie netto nawozu
•
słowa „NAWÓZ WE” napisane wielkimi literami
®
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 1 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®S
WT-2014/ZA-35
SIARCZAN MOCZNIKOWO - AMONOWY
•
nazwa typu nawozu: SIARCZAN MOCZNIKOWO-AMONOWY
•
dane dotyczące formy i zawartości składników pokarmowych
•
instrukcję stosowania
•
informację o środkach ostroŜności dotyczących bezpiecznego postępowania
•
znaki manipulacyjne: „Chronić przed
„Dopuszczalna liczba warstw piętrzenia” *
•
oznakowanie przydatności do recyklingu - w przypadku opakowań typu worki PE 25 kg
•
oznakowanie rodzaju materiału wykorzystanego do produkcji opakowania - w przypadku opakowań typu
worki PE 25 kg.
wilgocią”,
„Chronić
przed
nagrzaniem(ciepłem)”
oraz
* dotyczy oznakowania opakowań jednostkowych
4.
PAKOWANIE
®
PULGRAN S pakowany jest w:
•
worki polietylenowe o pojemności 25 kg netto
•
kontenery elastyczne typu big-bag z jednym uchem i wkładką polietylenową o pojemności
500 kg oraz 600 kg netto
•
kontenery elastyczne typu big-bag z czterema uszami o pojemności 500 kg, 600 kg netto
•
przewoŜony luzem w wagonach/samochodach
•
inny rodzaj opakowań po uzgodnieniu z odbiorcą i przewoźnikiem zabezpieczający produkt przed
zmianą jakości i mający wymiary zgodne z PN-O-79021:1989.
5.
PRZECHOWYWANIE
Ze względu na higroskopijność produkt naleŜy przechowywać w czystych i suchych budynkach magazynowych
lub pod wiatami w stosach do wysokości 12 warstw worków wg PN-C-87001:1998 p. 4.2.1., 4.2.2., 4.2.3. .
Kontenery elastyczne typu big-bag o masie nie przekraczającej 500kg moŜna przechowywać w stosach
złoŜonych z trzech warstw, powyŜej 500 kg naleŜy magazynować w stosach złoŜonych maksymalnie z dwóch
warstw.
®
PULGRAN S luzem naleŜy przechowywać w pryzmach w zadaszonych magazynach.
Nieprzestrzeganie powyŜszych zasad moŜe spowodować zbrylanie się produktu.
6.
TRANSPORT
®
PULGRAN S naleŜy przewozić krytymi środkami transportowymi zgodnie z PN-C-87001:1998 p. 5.1., 5.2. oraz
obowiązującymi przepisami transportowymi. W kaŜdym przypadku środki transportu powinny być czyste i
suche. Produkt nie podlega przepisom RID i ADR.
7.
BADANIA
7.1. PROGRAM BADAŃ
wg Tabeli 2.
Tabela 2
Lp.
Rodzaj badań
Opis badań
wg
1.
Sprawdzenie wymagań ogólnych
7.4.
2.
Oznaczanie zawartości azotu całkowitego
7.5 .
3.
Oznaczanie zawartości azotu amonowego
7.6.
4.
Oznaczanie zawartości biuretu
7.7.
5.
Oznaczanie zawartość siarki/siarki w przeliczeniu na SO3
7.8.
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 2 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®S
WT-2014/ZA-35
SIARCZAN MOCZNIKOWO - AMONOWY
6.
Oznaczanie zawartości pastylek o wymiarach
od 3,0 mm do 5,0 mm
7.9.
7.
Oznaczanie zawartości wody
7.10.
7.2. WIELKOŚĆ PARTII
®
Partia nie powinna zawierać więcej niŜ 1000 t PULGRAN S.
7.3. POBÓR PRÓBEK
Próbki naleŜy pobierać zgodnie z PN-EN 1482-1:2008.
7.4. SPRAWDZANIE WYMAGAŃ OGÓLNYCH
Zgodność z wymaganiami ogólnymi sprawdzić wzrokowo.
7.5. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU CAŁKOWITEGO
7.5.1. Zasada metody
®
PULGRAN S jest przeprowadzany w amoniak przez gotowanie w obecności kwasu siarkowego. Tak
otrzymany amoniak jest oddestylowany z środowiska alkalicznego, destylat jest zbierany w nadmiarze
mianowanego kwasu siarkowego. Nadmiar kwasu odmiareczkowuje się mianowanym roztworem alkalicznym.
7.5.2. Odczynniki i roztwory
a) mieszanina katalityczna do mineralizacji: tabletki Kjeldahla ( 5 g/ tabletka zawierająca na 100 części
K2SO4 1część selenu )
b) kwas siarkowy o d = 1,84 g/ml
c) wodorotlenek sodu – r-r 40%
d) wodorotlenek sodu – r-r mianowany o stęŜeniu 0,5 N
e) kwas siarkowy – r-r mianowany o stęŜeniu 0,5 N
f) wskaźnik – czerwień metylowa (0,1g czerwieni metylowej rozpuszcz. w 50 ml etanolu 95%), wskaźnik
Taschiro lub mieszany przygotowany następująco: 0,2% alkoholowy r-r czerwieni metylowej zmieszany z 0,2%
alkoholowym r-rem błękitu metylowego w stosunku 1:1.
7.5.3. Wykonanie oznaczania
Do do kolby stoŜkowej o pojemności 500 ml lub kolby Kjeldahla przenieść ilościowo 0,25g próbki zwaŜonej na
wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001g (lub 5 ml r-ru zawierającego 5g PULGRANU S w 100 ml wody).
Dodać 1 tabletkę Kjeldahla lub 1g tlenku glinu oraz ostroŜnie 10 ml stęŜonego kwasu siarkowego. Prowadzić
mineralizację pod wyciągiem około 25 minut do momentu zanikania białych dymów oddzielających się od lustra
cieczy na około 3 cm. Po ostudzeniu przeprowadzić destylację absorbując amoniak w 25 ml 0,5 N kwasu
siarkowego. Odmiareczkować nadmiar kwasu 0,5 N r-rem wodorotlenku sodu. Przeprowadzić próbę
porównawczą (ślepą) stosując te same odczynniki i ten sam sposób postępowania, ale nie wprowadzać próby
badanej.
7.5.4. Obliczanie wyników oznaczania
Zawartość azotu całkowitego obliczyć w % wagowych według wzoru:
%N =
(V1 − V2 ) ⋅ f ⋅ 0,007
100
m
Gdzie: V1 – objętość 0,5 N NaOH zuŜyta na miareczkowanie ślepej próby
V2 – objętość 0,5N r-ru NaOH zuŜyta na miareczkowanie badanej próby
f - faktor 0,5 N roztworu NaOH
m – masa badanej próbki
0,007 – ilość azotu odpowiadająca 1 ml 0,5 N kwasu siarkowego
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 3 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®S
WT-2014/ZA-35
SIARCZAN MOCZNIKOWO - AMONOWY
7.5.5. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczeń,
między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,1% (m/m).
7.6. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU AMONOWEGO
a)
Metodą destylacyjną
zgodnie z PN-EN 15604:2012 p.8.2.5.3
b)
Metodą formalinową
7.6.1. Zasada metody
Metoda polega na reakcji jonów amonowych, zawartych w badanej próbce, z aldehydem mrówkowym, w
wyniku, której powstaje urotropina i kwas mineralny. Ilość wydzielonego kwasu mineralnego jest równowaŜna
zawartości jonów amonowych w badanej próbce. Zawartość tego kwasu oznacza się przez miareczkowanie
roztworem wodorotlenku sodu.
W metodzie wykorzystuje się reakcję pomiędzy jonami amonowymi i formaldehydem w środowisku obojętnym,
zachodzącą zgodnie z równaniem chemicznym:
+
+
4NH4 + 6HCHO –N4(CH2)6 + 4H + 6H2O
7.6.2. Aparatura
a)
Waga analityczna umoŜliwiająca waŜenie z dokładnością do 0,0001 g
b)
Biureta o pojemności 50 ml
c)
Kolba miarowa o pojemności 250 ml
d)
Pipeta jednomiarowa o pojemności 25 ml, 50 ml
e)
Pipeta wielomiarowa o pojemności 10 ml
f)
Kolba Erlenmeyera z szeroką szyją o pojemności 300 ml
7.6.3. Odczynniki
3
a)
Roztwór mianowany wodorotlenku sodu o c(NaOH) = 0,2 mol/dm
b)
Fenoloftaleina roztwór etanolowy 0,1%
c)
Formaldehyd, roztwór wodny 36-38%, cz.d.a, zobojętniony w następujący sposób: do zlewki szklanej
o pojemności 600 ml wlać około 400 ml roztworu formaldehydu, dodać kilka kropel fenoloftaleiny oraz
3
kroplami mianowany roztwór NaOH o c(NaOH) = 0,2 mol/dm , do pojawienia się bladoróŜowego
zabarwienia. Roztwór przenieść do szczelnie zamykanej butelki i przechowywać w temperaturze
pokojowej.
7.6.4. Wykonanie oznaczenia
OdwaŜkę około 2,5-3 g badanego nawozu przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250 ml,
uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Przesączyć, jeśli konieczne przez suchy sączek
do suchego naczynia, odrzucając pierwszą porcję przesączu. Do kolby Erlenmeyera odpipetować 50 ml
otrzymanego roztworu, dodać kilka kropel roztworu fenoloftaleiny i 10 ml roztworu formaldehydu. Mieszając
miareczkować zawartość mianowanym roztworem NaOH do uzyskania lekko róŜowego zabarwienia.
7.6.5. Obliczanie wyników
Zawartość azotu amonowego w badanej próbce obliczyć ze wzoru:
%N =
VNaOH ⋅ C NaOH ⋅ 7
m
w którym:
% N – zawartość azotu amonowego w badanym nawozie, %
VNaOH – objętość roztworu NaOH zuŜyta na miareczkowanie próbki, ml,
CNaOH – stęŜenie mianowanego roztworu NaOH, mol/dm
3
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 4 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®S
WT-2014/ZA-35
SIARCZAN MOCZNIKOWO - AMONOWY
7 – współczynnik przeliczeniowy uwzględniający rozcieńczenie i masę molową azotu,
m – masa odwaŜki, g.
7.6.6. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczeń,
między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,1% (m/m).
7.7. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI BIURETU
7.7.1. Zasada metody
Metoda polega na wytworzeniu barwnego kompleksu biuretu zawartego w badanej próbce z jonem miedzi (II)
w środowisku alkalicznym, w obecności winianu sodowo - potasowego oraz pomiarze absorbancji badanego
roztworu przy długości fali 546 nm. śeby oznaczenie było prawidłowe naleŜy pozbyć się z roztworu
zanieczyszczeń powodujących opalizację lub zmętnienie przeszkadzających przy oznaczeniach
spektrofotometrycznych.
7.7.2. Odczynniki i roztwory
NaleŜy stosować wyłącznie odczynniki czyste do analiz oraz destylowaną lub zdemineralizowaną wodę, nie
zawierającą dwutlenku węgla ani amoniaku.
o
a)
Roztwór wzorcowy biuretu cz.d.a.: 0,250 g biuretu uprzednio wysuszonego 2 godz w temp 105 C,
przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml, rozpuścić w wodzie destylowanej, dopełnić do kreski
i wymieszać. 1 ml tak przygotowanego roztworu zawiera 0,001 g biuretu;
b)
Siarczan (VI) miedzi (II) cz.d.a., roztwór: 15g 5·hydratu siarczanu (VI) miedzi (II) (CuSO4·5H2O), przenieść
do kolby pomiarowej o pojemności 1 l, rozpuścić w 500 ml wody, dopełnić objętość roztworu do kreski;
c)
Winian sodowo - potasowy cz.d.a., roztwór alkaliczny: w kolbie pomiarowej o pojemności 1 l rozpuścić 40g
wodorotlenku sodu w 500 ml wody i pozostawić roztwór do ostygnięcia. Następnie dodać 50g 4·hydratu
winianu potasowo-sodowego (KNaC4O6·4H2O), dopełnić wodą do kreski i pozostawić tak przygotowany
roztwór na 24h.
d)
Roztwór wskaźnika: w kolbie miarowej pojemności 100 ml, rozpuścić 0,1 g czerwieni metylowej w 50 ml
95% alkoholu etylowego, dopełnić wodą do 100 ml. Odfiltrować nierozpuszczalne pozostałości. Wskaźnik
ma kolor czerwony w roztworze kwaśnym, Ŝółty w zasadowym.
7.7.3. Aparatura i przyrządy
a)
Spektrofotometr
b)
Kolby miarowe o poj. 100 ml, 250 ml, 1000 ml
c)
Pipety miarowe o poj. 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml lub biureta o pojemności 25 ml z
podziałką co 0,05 ml
d)
Zlewka o poj. 250 ml
e)
Kolumna szklana dla Ŝywicy kationowymiennej o wysokości 20 cm, średnicy 25 mm, z siatką
nylonową z oczkami o szerokości 0,1 mm na dnie, zakończona wąskim ujściem z kranem. Kolumna
jest wypełniona (silnie kwasową, np. Duolite C20) do wysokości 120 mm. Przed uŜyciem kolumny,
Ŝywica musi być najpierw regenerowana za pomocą 100 ml kwasu solnego (kwas solny o roztworze
ok. 4 mol/l), a następnie opłukiwana wodą dotąd, aŜ eluent nie będzie zawierał juŜ kwasu. śywicę
naleŜy regenerować po kaŜdym procesie oznaczania. Pojemność Ŝywicy musi być na tyle duŜa, aby
3
zapewnić wychwycenie całego amoniaku. Całkowita objętość Ŝywicy wynosi około 60 cm , a dostępna
pojemność wynosi około 60 miliekwiwalentów.
7.7.4. Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej:
Do siedmiu kolb miarowych o pojemności 100 ml odmierzyć precyzyjnie: 0, 2, 5, 10, 20, 25, 50 ml roztworu
wzorcowego biuretu. Uzupełnić wodą destylowaną do 50 ml. Następnie dodać 20 ml roztworu alkalicznego
winianu sodowo – potasowego, wymieszać i 20 ml roztworu siarczanu (VI) miedzi (II) w, wymieszać. Zawartość
o
kolby dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać i odstawić na 15 minut w temperaturze 30±2 C. Po
upływie tego czasu zmierzyć absorbancję przygotowanej serii wzorców przy długości fali 546 nm stosując jako
odnośnik roztwór wzorcowy nie zawierający dodatku biuretu. Na podstawie otrzymanych wyników wykreślić
krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość biuretu w poszczególnych roztworach w miligramach,
a na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji.
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 5 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®S
WT-2014/ZA-35
SIARCZAN MOCZNIKOWO - AMONOWY
7.7.5. Wykonanie oznaczania
0
OdwaŜyć 25g badanej próbki z dokładnością do 0,001g, rozpuścić w około 100 ml wody o temp. 70 C.
Przesączyć roztwór przez lejek Buchnera z filtrem z włókna szklanego i przemyć filtr ok. 50 ml wody.
0
Przenieść przesącz ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml, ostudzić do temp 20 C, dopełnić do
kreski i wymieszać – roztwór A. Przenieść pipetą 100 ml roztworu A i przepuścić przez Ŝywicę
kationowymienną, z prędkością około 150 ml/h. Zebrać przesącz w kolbie miarowej poj. 250 ml. Przemyć
Ŝywicę wodą do uzyskania całkowitej objętości 220 ml w kolbie pomiarowej. Rozcieńczyć wodą do kreski i
wymieszać – roztwór B.
Eliminacja opalizacji: jeŜeli obecna jest jakakolwiek substancja koloidalna, podczas przesączania mogą
wystąpić trudności. W takim przypadku, przygotowanie roztworu przeznaczonego do analizy przebiega w
następujący sposób:
Rozpuścić próbkę przeznaczoną do analizy w 150 ml wody, dodać 2 ml kwasu solnego 1 mol/l i przesączyć
roztwór przez dwa drobne filtry do kolby miarowej o pojemności 250 ml. Przemyć filtry wodą i dopełnić do
poŜądanej objętości.
W zaleŜności od przewidywanej zawartości biuretu pobrać pipetą 25 ml lub 50 ml roztworu B, przenieść do
kolby pomiarowej o pojemności 100 ml i jeŜeli to konieczne zobojętnić, zaleŜnie od potrzeby, roztworem kwasu
siarkowego lub roztworem wodorotlenku sodu, uŜywając czerwieni metylowej jako wskaźnika oraz dodać,
stosując taką samą dokładność jak w przypadku krzywej wzorcowej 20 ml roztworu alkalicznego winianu
sodowo-potasowego, wymieszać i 20 ml roztworu siarczanu (VI) miedzi (II), wymieszać, dopełnić wodą
o
destylowaną do kreski, dokładnie wymieszać i odstawić na 15 minut w temperaturze 30±2 C. Po upływie tego
czasu zmierzyć absorbancję badanego roztworu stosując jako odnośnik roztwór przygotowany w ten sam
sposób, lecz nie zawierający mocznika. Z krzywej wzorcowej odczytać stęŜenie biuretu.
7.7.6. Obliczanie wyników oznaczania
Zawartość biuretu (X) wyraŜoną jako procent (m/m), obliczyć według wzoru:
X=
m ⋅ 2,5
V
w którym:
m – zawartość biuretu odczytana z krzywej wzorcowej, w miligramach;
V- objętość roztworu próbki pobranej do oznaczania, w mililitrach;
7.7.7. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczeń,
między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,05%.
7.8. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SIARKI / SIARKI W PRZELICZENIU NA SO3
7.8.1. Zasada metody
Metoda polega na oznaczeniu siarki w oparciu o oznaczenie grawimetryczne jako siarczan baru.
7.8.2. Odczynniki i roztwory
NaleŜy stosować jedynie odczynniki o uznanym poziomie analitycznym oraz wodę destylowaną lub
zdemineralizowaną (gatunek 3 wg EN ISO 3696 zawartej w PN-EN 15749)
a)
b)
c)
Rozcieńczony kwas solny: Zmieszać jedną część objętościową, ρ(HCl) = 1,18 g/ml z jedną objętością
wody
Roztwór chlorku baru. ρ(BaCl2 2 H2O) = 122 g/l
Roztwór azotanu srebra, ρ = 5 g/l
7.8.3. Aparatura
a)
b)
c)
d)
Porcelanowe tygle
Łaźnia wodna
o
o
Suszarka laboratoryjna, ustawienia temperaturowe 105 C ±1 C
o
o
Piec elektryczny, ustawienia temperaturowe 800 C ±50 C.
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 6 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®S
WT-2014/ZA-35
SIARCZAN MOCZNIKOWO - AMONOWY
7.8.4. Procedura
ZwaŜyć 0,5-0,75 g nawozu z dokładnością 0,0002 g, rozpuścić w około 100 ml wody w zlewce o odpowiedniej
pojemności. Dodać 20 ml rozcieńczonego kwasu solnego. Dopełnić wodą do 300 ml.
Doprowadzić roztwór do wrzenia. Dodać, kropla po kropli, około 20 ml roztworu chlorku baru, jednocześnie
energicznie mieszając roztwór. Utrzymywać w stanie wrzenia przez kilka minut.
Umieścić zlewkę przykrytą szkiełkiem zegarowym w gotującej się wodzie na około 60 min. Utrzymywać w
o
wysokiej temperaturze (±60 C) aŜ płyn nad osadem stanie się przejrzyście czysty. Przepuścić czysty roztwór
przez bezpopiołowy wolnofiltrujący filtr. Kilkakrotnie przemyć osad gorącą wodą. Kontynuować przemywanie
osadu na filtrze aŜ do uzyskania stanu gdy filtrat nie będzie juŜ zawierał chlorków. Sprawdzić to moŜna
stosując roztwór azotanu srebra.
W porcelanowym tyglu umieścić sączek i produkt strącania, uprzednio zwaŜony z dokładnością do 0.1 mg.
o
Osuszyć w suszarce i spopielać w piecu w temperaturze około 800 C przez pół godziny. Pozostawić do
schłodzenia w eksykatorze i zwaŜyć z dokładnością do 0.1 mg.
7.8.5. Obliczanie wyników oznaczania
1 mg siarczanu baru odpowiada 0.137 mg siarki lub 0.343 mg SO3.
Obliczyć zawartość siarki, S[%], zgodnie z równaniem (1)
S[%] =
m1 ⋅ 0,137 ⋅ 100
m2
Obliczyć zawartość SO3, SO3[%], zgodnie z równaniem (2):
SO3 [%] =
m1 ⋅ 0,343 ⋅ 100
m2
lub
SO3 [%] = S[%] · 2,5
Gdzie:
m1 jest masą strąconego siarczanu baru w mg;
m2 jest masą próbki w mg;
7.8.6. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczeń,
między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,1%.
7.9. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI PASTYLEK O WYMIARACH OD 3,0 mm DO 5,0 mm
7.9.1. Zasada metody
®
Metoda polega na przesianiu, na sucho, próbki PULGRANU S, zwaŜeniu uzyskanej frakcji ziarnowej i podaniu
składu ziarnowego.
7.9.2. Aparatura
a) Komplet sit kontrolnych o nominalnej wielkości oczka 3,0 mm i 5,0 mm
b) Przesiewacz wibracyjny laboratoryjny
7.9.3. Wykonanie oznaczania
a) Ręcznie
200g badanej próbki odwaŜyć z dokładnością do 0,01g, przenieść ilościowo na górne sito. Potrząsać ręcznie w
kierunku poziomym przez 5 minut. Następnie zwaŜyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 mm z
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 7 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®S
WT-2014/ZA-35
SIARCZAN MOCZNIKOWO - AMONOWY
dokładnością 0,01 g.
b) Z zastosowaniem przesiewacza wibracyjnego
Na przesiewaczu umieścić szalkę zbierającą i sita. OdwaŜyć 200g ujednorodnionej próbki z dokładnością 0,01
g i przenieść ją ilościowo na górne sito. Przesiewać przez okres 5 minut zgodnie z instrukcją urządzenia.
Następnie zwaŜyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 mm z dokładnością 0,01 g.
7.9.4. Obliczanie wyników oznaczania
Zawartość pastylek o wymiarach 3,0-5,0mm (X) oblicza się w procentach (m/m) wg wzoru:
X =
m1
100
m
w którym:
m1 – masa odsiewu na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych 3,0 mm, w g;
m – masa próbki, w g.
7.9.5. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 2% (m/m).
7.10. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY
7.10.1. Zasada metody
o
o
Metoda polega na suszeniu próbki nawozu w temperaturze od 65 C do 70 C przez 2h, a następnie
ochłodzeniu, zwaŜeniu i obliczeniu strat suszenia na podstawie ubytku masy.
7.10.2. Aparatura i przyrządy
a)
suszarka laboratoryjna z termoregulacją;
b)
waga analityczna o dokładności waŜenia do 0,0002g;
c)
naczynka wagowe o średnicy od 50mm do 60mm.
7.10.3.
Wykonanie oznaczania.
W wysuszonym i zwaŜonym z dokładnością do 0,0002g naczynku wagowym o średnicy 5-6cm,
o
odwaŜyć z taką samą dokładnością 4g próbki. Suszyć w suszarce laboratoryjnej w temperaturze 65-70 C w
ciągu 2h i po ostudzeniu w eksykatorze zwaŜyć z dokładnością do 0,0002g.
7.10.4.
Obliczanie wyników oznaczania
o
Straty suszenia w temperaturze 65-70 C (X), obliczyć w procentach (m/m) wg wzoru;
X =
(m − m1 ) ⋅ 100
m
w którym:
m – masa badanej próbki przed suszeniem, w g;
m1 – masa badanej próbki po suszeniu, w g.
7.10.5. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,05% (m/m).
7.11. OCENA WYNIKÓW BADAŃ
®
Partię PULGRAN S naleŜy uznać za zgodną z wymaganiami Warunków Technicznych, jeŜeli wyniki badań
odpowiadają wymaganiom w Tabeli 1. Producent zobowiązany jest przesłać odbiorcy zaświadczenie
stwierdzające zgodność produktu z wymaganiami WT.
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 8 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®S
WT-2014/ZA-35
SIARCZAN MOCZNIKOWO - AMONOWY
8.
9.
ODWOŁANIA
•
PN-C-87001:1998 Nawozy sztuczne. Pakowanie, przechowywanie i transport.
•
PN-O-79021:1989 Opakowania. System wymiarowy.
•
PN-EN 1482-1:2008 Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1:
Pobieranie próbek
•
PN-EN 15750:2009 Nawozy -- Oznaczanie zawartości azotu całkowitego w nawozach zawierających
wyłącznie azot azotanowy, amonowy i amidowy dwoma róŜnymi metodami
•
PN-EN 15604:2012 Nawozy – Oznaczanie róŜnych form azotu w tej samej próbce nawozów
zawierających azot w formie azotu azotanowego, amonowego, amidowego i cyjanamidowego
•
PN-EN 15479:2009 Nawozy – Spektrofotometryczne oznaczanie biuretu w moczniku
•
PN-EN 15749:2012 Nawozy – Oznaczanie zawartości siarczanów trzema róŜnymi metodami
•
Rozporządzenie (WE) nr 2003/2003 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października 2003 w
sprawie nawozów
INFORMACJE DODATKOWE
Nie dotyczy
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 9 z 9