Ćwiczenie nr 4 Spektometria w podczerwieni (IR)

Transkrypt

Ćwiczenie nr 4 Spektometria w podczerwieni (IR)
Ćwiczenie nr 4
Spektometria w podczerwieni (IR)
Celem ćwiczenia jest poznanie techniki wykonywania widm IR substancji stałej metodą
zawiesiny oraz jakościowa interpretacja otrzymanych widm.
I.
l.Nujol
2 .Kwas benzoesowy
3.Wybrane substancje stałe: kwas salicylowy, kwas acetylosalicylowy, PABA,
kwas p-nitrobenzoesowy, salicylamid, amid kwasu p-toluenosulfondwego,
sulfacetanjid, sulfatiazol.
Wykonanie ćwiczenia:
l .Sprawdzić linię zerową spektrofotometru.
2.Sprawdzić przepuszczalność płytek z KBr.
3 .Zarejestrować widmo IR filmu polistyrenowego.
4.Wykreślić widmo nujolu: kroplę nujolu umieścić między płytkami z KBr,
płytki umieścić w oprawkach, zarejestrować widmo.
5.Otrzymać widmo IR kwasu benzoesowego w postaci zawiesiny z nujolem: w
moździerzu agatowym utrzeć 2-5 mg kwasu benzoesowego z 1-2 kroplami
nujolu, zawiesinę umieścić między płytkami z KBr, zarejestrować widmo.
6.Zarejestrować widma IR dwóch, wskazanych przez asystenta substancji w
analogiczny sposób jak widmo kwasu benzoesowego.
Opracowanie wyników:
l .Zinterpretować widmo IR polistyrenu w oparciu o dane tabelaryczne (3027,
1601, 1181,907 cm"1), pasmo 1601 cm"1 przyjąć jako wzorzec długości fali i
stosować do kalibracji widma.
2.Odczytać położenie pasm w widmie nujolu i przeprowadzić ich interpretację.
3. W widmie kwasu benzoesowego określić położenie pików charakterystycznych dla wiązań i grup
tego kwasu, uwzględnić pasma pochodzące od nujolu.
4.W zarejestrowanych widmach, wybranych dwóch substancji, określić pasma charakterystyczne dla
wiązań i grup funkcyjnych.
1