Ćwiczenie nr 4 Spektometria w podczerwieni (IR)
Transkrypt
Ćwiczenie nr 4 Spektometria w podczerwieni (IR)
Ćwiczenie nr 4 Spektometria w podczerwieni (IR) Celem ćwiczenia jest poznanie techniki wykonywania widm IR substancji stałej metodą zawiesiny oraz jakościowa interpretacja otrzymanych widm. I. l.Nujol 2 .Kwas benzoesowy 3.Wybrane substancje stałe: kwas salicylowy, kwas acetylosalicylowy, PABA, kwas p-nitrobenzoesowy, salicylamid, amid kwasu p-toluenosulfondwego, sulfacetanjid, sulfatiazol. Wykonanie ćwiczenia: l .Sprawdzić linię zerową spektrofotometru. 2.Sprawdzić przepuszczalność płytek z KBr. 3 .Zarejestrować widmo IR filmu polistyrenowego. 4.Wykreślić widmo nujolu: kroplę nujolu umieścić między płytkami z KBr, płytki umieścić w oprawkach, zarejestrować widmo. 5.Otrzymać widmo IR kwasu benzoesowego w postaci zawiesiny z nujolem: w moździerzu agatowym utrzeć 2-5 mg kwasu benzoesowego z 1-2 kroplami nujolu, zawiesinę umieścić między płytkami z KBr, zarejestrować widmo. 6.Zarejestrować widma IR dwóch, wskazanych przez asystenta substancji w analogiczny sposób jak widmo kwasu benzoesowego. Opracowanie wyników: l .Zinterpretować widmo IR polistyrenu w oparciu o dane tabelaryczne (3027, 1601, 1181,907 cm"1), pasmo 1601 cm"1 przyjąć jako wzorzec długości fali i stosować do kalibracji widma. 2.Odczytać położenie pasm w widmie nujolu i przeprowadzić ich interpretację. 3. W widmie kwasu benzoesowego określić położenie pików charakterystycznych dla wiązań i grup tego kwasu, uwzględnić pasma pochodzące od nujolu. 4.W zarejestrowanych widmach, wybranych dwóch substancji, określić pasma charakterystyczne dla wiązań i grup funkcyjnych. 1