ĆWICZENIE NR 6

ĆWICZENIE NR 6
ROZCIEŃCZENIE IZOTOPOWE
Metoda rozcieńczenia izotopowego jest metodą analizy ilościowej. Pozwala ona na
oznaczenie
ilości
danego
składnika,
np.
pierwiastka
w
roztworze
lub
bardziej
skomplikowanym układzie, bez jego ilościowego wydzielania.
I. Oznaczenie ilości KI w roztworze.
Celem tego ćwiczenia jest oznaczenie ilości jodu w roztworze. Do badanego roztworu
dodaje się ściśle określoną ilość promieniotwórczego izotopu pierwiastka szukanego i bardzo
dokładnie miesza. Z roztworu tego wydziela się część analizowanego pierwiastka, najczęściej
w postaci osadu. Aby wytrącić osad o określonej masie odczynnik strącający dodaje się w
niedomiarze.
Następnie do roztworu zawierającego znaną masę tego samego pierwiastka dodaje się
dokładnie taką samą co poprzednio ilość izotopu promieniotwórczego i przeprowadza się w
analogiczny sposób wytrącenie osadu, tą samą ilością odczynnika strącającego. Również w
tym przypadku odczynnik strącający jest dodawany w niedomiarze. W wyniku tego działania
otrzymuje się osady o tych samych masach. Przeprowadza się pomiar częstości zliczeń od
otrzymanych osadów.
Wyobraźmy sobie układ (roztwór) zawierający nieznaną masę mx badanej substancji.
Do układu tego dodano masę mo tego samego związku znaczonego (izotopem
promieniotwórczym) o aktywności właściwej (liczonej na jednostkę masy) So. Po dokładnym
wymieszaniu otrzymano mieszaninę o aktywności właściwej Sx. Atomy (jony) izotopu
promieniotwórczego
zostały
„rozcieńczone”
przez
atomy
niepromieniotwórcze.
Rozcieńczenie wskaźnika w analizowanej próbce powoduje zmianę jego aktywności
właściwej.
So m x + m o
=
Sx
mo
(1)
m x So
=
−1
m o Sx
(2)
stąd
W przypadku użycia beznośnikowego izotopu promieniotwórczego, gdy mo<< mx,
obliczenia są uproszczone:
m x So
=
m o Sx
(3)
Aparatura:
Licznik Geigera-Müllera z układem pomiarowym,
urządzenie do sączenia.
Odczynniki:
K131I, 0,05 M KI, 0,05 M Pb (NO3)2
Wykonanie ćwiczenia:
1.
Sporządzenie roztworu aktywnego. Do 7 cm3 wody dodać taką ilość beznośnikowego
roztworu K131I, aby częstość zliczeń wynosiła około 100 imp/s⋅cm3.
2.
Przygotowanie próbek wzorcowych. Do czterech zlewek odmierzyć dokładnie 6, 8, 10 i
14 cm3 roztworu KI. Do każdej próbki dodać ściśle odmierzony 1 cm3 roztworu
aktywnego K131I, otrzymanego w punkcie 1.
3.
Przygotowanie próbki badanej. Do nieznanej, otrzymanej od asystenta próbki dodać
dokładnie 1 cm3 roztworu K131I.
4.
Wytrącanie osadów. Do każdej z pięciu próbek dodać, intensywnie mieszając, 2 cm3
roztworu 0,05 M Pb(NO3)2. Osady odsączyć (ilościowo) i przemyć małą ilością wody. Po
umieszczeniu osadów w ramkach ułatwiających zachowanie stałej geometrii pomiaru,
wysuszyć je pod promiennikiem podczerwieni.
5.
Zmierzyć częstość zliczeń od otrzymanych preparatów w ściśle tej samej geometrii
pomiarowej (błąd nie powinien przekraczać 3 %).
Opracowanie wyników:
1. Przedstawić krzywą cechowania na wykresie i wyznaczyć jej równanie metodą regresji
liniowej.
2. Wyznaczyć objętość 0,05 M roztworu KI oraz masę jodu w nieznanej próbce.
3. Obliczyć niepewność oznaczenia.
Literatura:
B. Dziunikowski, Radiometryczne metody analizy chemicznej, WNT, Warszawa 1991.