szybki kurs obsługi aparatu

SZYBKI KURS OBSŁUGI APARATU
PERKIN ELMER Spectrum RX I FR-IR System
Klawisze w górnej części klawiatury odpowiadają polom wyświetlanym w dolnej części ekranu!
I.
W pierwszym etapie należy ustawić zakres pomiaru. Będzie on inny dla drgań charakterystycznych dla grupy
karbonylowej (ćw.16) i dla drgań grupy hydroksylowej (ćw. 17).
a) Wybrać opcje SETUP (nr 1) > SCAN, wówczas na monitorze pojawi się następujące okno:
RANGE
b) Należy wybrać komendę RANGE, a następnie ustawić zakres pomiaru, np. dla grupy karbonylowej od
2000 cm-1 do 1000 cm-1 (dlaczego taki zakres?)
c) Żeby powrócić do okna „podstawowego” należy wcisnąć przycisk EXECUTE, a następnie EXIT.
II.
W kolejnym etapie należy wykonać tzw. background (widmo czystego rozpuszczalnika).
a) Wciskamy przycisk BACKG (nr 2), a następnie SCAN (nr 3). Wykonujemy 16 skanów.
BACKG
BACKG
Po zakończeniu pomiaru, w dolnym prawym roku pojawi się komunikat „READY”.
III. Etap trzeci to pomiar „właściwy”. W pamięci możemy przechować trzy widma, korzystając odpowiednio z
klawiszy ”x, y lub z” (nr 4, 5 i 6). Wciskamy klawisz SCAN (nr 3). Wykonujemy 4 skany.
X,Y lub Z
IV. W celu wydrukowania widma, należy wcisnąć klawisz PLOT (nr 7). Aby wydrukować np. trzy zapisane w
pamięci widma, należy najpierw jednocześnie wcisnąć klawisze „x, y i z” (nr 4, 5 i 6), a następnie klawisz
PLOT (nr 7).
Klawisze w prostokącie nr 9 służą do zmiany rozmiaru i przesuwania widma w odpowiednim kierunku (góra,
dół, prawo i lewo).
VI. Klawisz nr 10 (T/A) zmienia transmitancję na absorbancję i odwrotnie.
VII. Klawisz nr 11 (Cancel) pozwala zrezygnować z danej operacji.
V.
POWIERZCHNIA SYGNAŁU
Aby zmierzyć powierzchnię danego piku na wykonanym widmie IR należy użyć funkcji „AREA” (SHIFT + nr 8).
Na ekranie pojawi się wówczas następujące okno:
Ustawiamy zakres widma, dla którego liczymy powierzchnię (pola tekstowe from i to). Po wpisaniu kolejnych
wartości nacisnąć ENTER. Wartości w polach tekstowych basefrom i baseto (korekta linii bazowej) można
pozostawić takie same jak w polach tekstowych from i to. Wówczas powierzchnia pod pikiem będzie mierzona jak na
rysunku A. Bardzie poprawne podejście przedstawia rysunek B, gdzie linie bazową ustawiono dla całego widma, lub
fragmentu, który daje się łatwo wyróżnić.
Wyznaczoną powierzchnię odczytujemy w lewym dolnym rogu ekranu !
Jeśli pominiemy korektę linii bazowej i pola tekstowe basefrom i baseto pozostawimy puste, powierzchnia sygnału
będzie mierzona jak na rysunku poniżej.