Instrukcja

ABSORPCYJNE ODSIARCZANIE ODLOTOWYCH GAZÓW
PRZEMYSŁOWYCH
Instrukcja wykonania ćwiczenia nr 19
Celem ćwiczenia jest zapoznanie z absorpcyjną metodą usuwania SO2 z gazów
odlotowych przez pochłanianie w zawiesinie węglanu wapnia oraz określenie jak
zmiana różnych parametrów prowadzenia procesu ma wpływ na wydajność
absorpcji SO2.
Jest to metoda nieregeneracyjna. Absorpcja połączona jest z nieodwracalną
reakcją chemiczną, w wyniku której powstaje siarczyn i siarczan wapnia (gips)
zawieszony w roztworze wodnym. I w ten sposób stajemy przed nowym problemem
utylizacji ciekłych i stałych odpadów powstających w trakcie procesu absorpcji SO2.
Rozwiązanie tego problemu choć częściowe też jest celem tego ćwiczenia.
Odsiarczanie prowadzone jest w aparacie bełkotkowym z mieszadłem. Takie
rozwiązanie pozwala przyspieszyć absorpcję SO2 i reakcję z węglanem wapnia.
1. Opis ćwiczenia
W naszym ćwiczeniu stosujemy absorber bełkotkowy z mieszadłem w celu
zapewnienia maksymalnego styku dwóch faz – gazowej i ciekłej. W absorberze
umieszczamy wodną zawiesiną węglanu wapnia. Intensywne mieszanie zapobiega
zbijaniu się osadu węglanu wapnia jak i powstającego siarczynu i siarczanu. Proces
prowadzimy w temperaturze pokojowej i w sposób ciągły kontrolujemy pH.
Powietrze zanieczyszczone ditlenkiem siarki jest podawane od dołu reaktora
a wirujące mieszadło rozdrabnia pęcherzyki gazu. Szybkość podawania SO2 oraz
powietrza jest odczytywana ze wskazań rotametrów. Manostat zamontowany za
butlą z SO2 zabezpiecza układ przed niekontrolowanym wzrostem ciśnienia.
1
Oczyszczone powietrze opuszcza reaktor wylotem na górze. W reaktorze jest
umieszczona elektroda do pomiaru pH. Proces prowadzimy do momentu, który
zostanie ustalony wcześniej. Może to być moment osiągnięcie żądanego pH lub
inny. Wtedy zatrzymujemy przepływ gazu. Następnie należy opróżnić kolumnę a
następnie odsączyć osad poreakcyjny i zbadać go w celu określenia składu.
Pozostaje jeszcze problem przesączu. Należy zbadać pH oraz przewodnictwo
otrzymanego roztworu i porównując z normami ocenić czy nadaje się aby go wylać
do kanalizacji bez oczyszczania.
Znając przepływ ditlenku siarki oraz czas w jakim prowadzona jest reakcja
można obliczyć ile SO2 zostało pochłonięte w zależności od wybranego parametru:
o
od stężenia węglanu wapnia dla tej samej wysokości słupa cieczy;
o
od ilości roztworu węglanu o tym samym stężeniu.
o
od końcowego pH,
o
od szybkości przepływu SO2
2. Opis aparatury - rysunek 1.
Ditlenek siarki pobierany jest z butli (1) i przez manostat (2) oraz rotametr
(3) kierowany do węzła mieszania i kranu (12). Powietrze z dmuchawy (5) przez
rotametr (4) podawane jest do kranu (12). W zależności od ustawienia kranu
mieszanina powietrza i SO2 jest kierowana do reaktora lub do kanału
wentylacyjnego. Absorber (6) napełniony mieszaniną wody i węglanu wapnia jest
zaopatrzony w mieszadło oraz elektrodę (8) pehametru (11). Wlew (15) służy do
napełniania reaktora. Zawór (10) służy do opróżniania reaktora.
3. Odczynniki do dyspozycji:
-
Ditlenek siarki
-
Powietrze
-
Węglan wapnia
-
Roztwór 0,01 molowy NaOH
-
Roztwór 0,5 molowy HCl
-
Fenoloftaleina
2
4. Metody analityczne:
4.1. Miareczkowanie osadu poreakcyjnego
Określenie ilości nieprzereagowanego węglanu wapnia w osadzie poreakcyjnym
przeprowadzamy za pomocą odmiareczkowania roztworem NaOH nadmiaru kawsu
solnego. Z wysuszonego osadu poreakcyjnego odważamy około 1 g na wadze
analitycznej i przenosimy do erlenmajerki za pomocą małej ilości wody
destylowanej. Dodajemy 20 ml 0,5 molowego kwasu solnego. Odstawiamy roztwór
na jedną minutę aby przereagował mieszając od czasu do czasu. Dodajemu 2 – 3
krople fenoloftaleiny. Miareczkujemy 0,1 molowym roztworem NaOH do pojawienia
się różowego zabarwienia. Ilość węglanu wapniowego w g w 1 gramie próbki
określamy ze wzoru:
w=
V ⋅ 0,5 ⋅ M CaCO3
[g ]
2m
(1)
w – ilość g węglanu wapniowego w 1 g próbki
V = Vk – Vz /5 = ilość ml 0,5 molowego roztworu HCl, która przereagowała z
węglanem wapnia.
Vk [ml] = objętość roztworu 0,5 M kwasu solnego dodanego do próbki = 20ml
Vz /5 [ml]= objętość 0.1 molowego NaOH zużyta do miareczkowania,
przeliczona na roztwór 0,5 M.
MCaCO3 – masa jednego milimola 0,1 g/mmol
m [g]– masa próbki zważona z dokładnością do 0,001g
2 – współczynnik stechiometryczny wynikający ze stechiometrii reakcji HCl i
CaCO3.
0,5 – ilość mmoli w 1 ml roztworu [mmol/ml]
Podstawiając otrzymamy wzór na ilość gramów węglanu wapnia w 1 g osadu
poreakcyjnego.
w=
[VHCl − VNaOH / 5] ⋅ 0,05 [g ]
2m
(2)
4.2. Oznaczenie własności roztworu poreakcyjnego
Z roztworu po odsączeniu osadu pobrać 50 ml w celu zmierzenia przewodnictwa za
pomocą konduktometru oraz pH za pomocą pehametru
3
5. Wykonanie ćwiczenia.
1.
Zestaw aparatury jak na załączonym rysunku.
2.
Upewnić się, że zamknięty jest kran 9 i 10.
3.
Przygotować w zlewce mieszaninę wodną CaCO3 o określonej ilości węglanu i
wprowadzić ją do reaktora przez wlew (15) za pomocą lejka.
4.
Włączyć mieszadło.
5.
Zawór (12) ustawić tak aby odcinał dopływ powietrza od reaktora.
Wyregulować przepływ SO2 oraz powietrza tak aby stężenie SO2 w powietrzu
wynosiło 0,5% a przepływ powietrza uzgodnić z asystentem. Przepływ
regulujemy zaworami na butli i odczytujemy jego wartość ze wskazań
rotametów.
6.
Rozpocząć przepuszczanie mieszaniny powietrza i SO2 przez reaktor. W tym
celu przestawiamy odpowiednio zawór (12) i notujemy czas rozpoczęcia
absorpcji.
7.
Obserwujemy zmiany pH.
8.
Absorpcję prowadzimy do osiągnięcia zamierzonego celu: wartości pH lub
określonego czasu.
9.
Następnie należy opróżnić reaktor przez kran (10) do zlewki
10. Odsączyć osad na lejku, przenieść na szklaną, zważoną szalkę Petriego i
wysuszyć w suszarce.
11. Po wysuszeniu osad zważyć.
12. Oznaczyć ilość nieprzereagowanego węglanu wapnia wg. rozdz. 4.1.
13. Określić skład przesączu wg 4.2.
14. Przygotować następne roztwory i postępować zgodnie z procedurą
przedstawioną od pkt. 4 do pkt. 14.
4
WZÓR SPRAWOZDANIA
Sprawozdanie z Ćwiczenia nr 19
Data wykonania ćwiczenia
Asystent prowadzący ćwiczenie
Data oddania sprawozdania
Wykonujący ćwiczenie; Grupa
Tytuł ćwiczenia
Uwagi asystenta
Sprawozdanie powinno zawierać:
1. Cel ćwiczenia
2. Opis przebiegu ćwiczenia bez rysunku.
3. Omówienie wyników:
a. Otrzymane w ćwiczeniu wyniki przedstawiamy w tabeli nr 1.
Nr
Waga
CaCO3
Waga
suchego
osadu
po
absorpcj
i
Objęto
ść
wody
dodan
ej
Przepł
yw
SO2
Waga
osadu do
miareczko
wania
Przepły
w
powietrz
a
pH
przed
pomiare
m
Ilość
V 0,1
dodaneg M
o 0,5M
NaOH
HCl
Godzina
Godzina
pH
rozpoczęci zakończen końco
a
ia
we
absorpcji
pH
przesączu
Czas
przepły
wu SO2
Przewodnictw
o przesączu
b. Na podstawie wyników uzyskanych w trakcie ćwiczenia dla każdego
przeprowadzonego eksperymentu należy obliczyć:
→ Ilość węglanu wapnia w 1 g osadu po reakcji zgodnie z wzorem 1 lub 2.
[mg/1g]
→ Całkowitą ilość nieprzereagowanego węglanu wapnia w osadzie po
reakcji.(m)[ g]
→ Ilość węglanu wapnia, który przereagował z ditlenkiem siarki
(mw)obliczymy odejmując od masy węglanu wziętej do reakcji masę
węglanu nieprzereagowanego.{g]
→ Liczbę milimoli węglanu (nw), który przereagował z dwutlenkiem siarki, gdy
1 mmol CaCO3 = 100mg. [mmol]
→ Liczbę milimoli (ns)oraz ilość gramów SO2 (ms), który przereagował z
węglanem zgodnie z reakcją w stosunku molowym 1 : 1 ( 1 milimol SO2 =
0, 064g) [nw = ns ]
SO2 + CaCO3 → CaSO3 + CO2
c. Określić efektywność absorpcji (β
β): ilość g pochłoniętego SO2 na 1
gram stosowanego do absorpcji węglanu wapnia.
β = mS/mo
mS = masa ditlenku węgla, który przereagował z węglanem wapnia;
mo = masa węglanu początkowa, którą wprowadzono do absorbera.
d. Obliczyć stopień wykorzystania węglanu wapnia ( ηw) w procesie
absorpcji:
ηw = mw/mo
mw = masa węglanu, który przereagował,
5
mo = masa węglanu początkowa, którą wprowadzono do absorbera.
e. Obliczone wielkości należy przedstawić w tabeli nr 2.
f. Na wykresie nr 1 przedstawiamy zależność ilości pochłoniętego ditlenku
siarki na gram węglanu od zmiennego parametru: od stężenia węglanu
wapnia dla tej samej wysokości słupa cieczy;lub od ilości roztworu węglanu
o tym samym stężeniu; lub od końcowego pH, lub od szybkości przepływu
SO2; lub od stężenia SO2 przy tej samej szybkości przepływu
g. Na wykresie nr 2 przedstawiamy zależność wykorzystania węglanu
wapnia od zmiennego parametru: od stężenia węglanu wapnia dla tej
samej wysokości słupa cieczy; lub od ilości roztworu węglanu o tym
samym stężeniu; lub od końcowego pH; lub od szybkości przepływu SO2;
lub od stężenia SO2 przy tej samej szybkości przepływu
4. Omówić otrzymane wyniki i przedyskutować w tym - źródła błędów. Ocenić
skład ścieków dla każdego eksperymentu.
5. Przedstawić wnioski. We wnioskach należy ocenić czy postawiony cel
ćwiczenia został osiągnięty i podkreślić co jest w przypadku
przeprowadzonego eksperymentu najważniejszym osiągnięciem.
6