Oznaczanie Na2CO3 obok NaOH

Ćwiczenie 2. Oznaczanie węglanu sodu obok
wodorotlenku sodu
Metoda Wardera - zasada oznaczania:
Roztwór zawierający mieszaninę wodorotlenku sodu i
węglanu sodu miareczkuje się mianowanym roztworem kwasu
solnego wobec dwóch wskaźników – fenoloftaleiny i oranŜu
metylowego.
Najpierw do analizowanego roztworu dodaje się fenoloftaleinę i
roztwór przybiera barwę malinowa. W miarę dodawania kwasu
zachodzą następujące reakcje:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl → NaCl + NaHCO3
(1)
(2)
Miareczkowanie wobec fenoloftaleiny prowadzi się do momentu,
gdy barwa miareczkowanego roztworu stanie się blado-róŜowa.
(pH około 8,3).
Następnie do miareczkowanego roztworu dodaje się oranŜu
metylowego i w dalszym ciągu miareczkuje kwasem solnym, aŜ do
zmiany barwy z Ŝółtej na cebulkową. Następuje wtedy
zobojętnienie NaHCO3 do H2CO3, zgodnie z reakcją:
NaHCO3 +HCl → NaCl + H2CO3
(3)
Jeśli miareczkując wobec fenoloftaleiny zuŜyto VFF cm3 kwasu
solnego (blado-róŜowa barwa roztworu), natomiast całkowita
objętość titranta wprowadzona do zmiany barwy z Ŝółtej na
cebulkową (miareczkowanie wobec oranŜu metylowego) wyniosła
VOM, to moŜna napisać następujące równania bilansowe:
cHClVFF = nNaOH + nNa2CO3
cHClVOM = nNaOH + 2nNa2CO3
lub po przekształceniu nNa2CO3 = cHCl(VOM – VFF)
nNaOH = cHCl(2VFF – VOM)
Metoda Wardera jest w zasadzie bardzo prosta, jednak
otrzymanie dokładnych wyników przy jej uŜyciu wymaga
uwzględnienia wielu warunków. Metoda ta daje zupełnie dobre
wyniki tylko w przypadku, gdy zawartość Na2CO3 w roztworze jest
znacznie mniejsza od zawartości NaOH.
Dokładność wyników miareczkowania jest uzaleŜniona od
prawidłowego uchwycenia punktu równowaŜnikowego. pH
roztworu w punkcie równowaŜnikowym, odpowiadającym
zobojętnieniu Na2CO3 do NaHCO3, wynosi 8,31, tymczasem barwa
fenoloftaleiny zanika przy pH=8,1; wobec niezbyt wyraźnego
skoku wartości pH na krzywej miareczkowania w pobliŜu tego
punktu równowaŜnikowego, taka róŜnica powoduje juŜ pewien
błąd; otrzymuje się wyniki za wysokie w stosunku do NaOH, a za
niskie w stosunku do Na2CO3.
Innymi źródłami błędów przy oznaczaniu NaOH obok
Na2CO3 mogą być:
- Pochłanianie przez roztwór alkaliczny CO2 z powietrza; powoduje
to ubytek zawartości NaOH na korzyść zwiększonej zawartości
węglanu. W celu uniknięcia tego błędu naleŜy miareczkować
roztwór zaraz po jego przeniesieniu pipetą do kolby stoŜkowej.
- Miejscowy nadmiar kwasu solnego podczas miareczkowania
wobec fenoloftaleiny; powoduje on zobojętnienie Na2CO3
bezpośrednio do H2CO3 z pominięciem NaHCO3, przy czym
wydzielony kwas węglowy częściowo ulatnia się w postaci CO2; w
tych warunkach zuŜycie kwasu wobec fenoloftaleiny jest za
wysokie.
Zamiast fenoloftaleiny, której barwa zmienia się powoli,
moŜna uŜyć wskaźnika mieszanego - błękitu tymolowego z
czerwienią krezolową; zmiana barwy tego wskaźnika zachodzi w
przedziale pH od 8,0 do 8,4, a więc bardzo blisko punktu
równowaŜnikowego reakcji (1) i (2).
Wykonanie oznaczenia
Otrzymaną do analizy próbkę rozcieńcza się w kolbie
miarowej (200 lub 250 cm3) do kreski wodą destylowana; przenosi
się pipetą 20 lub 25 cm3 tego roztworu do kolby stoŜkowej, dodaje
3-4 krople roztworu fenoloftaleiny, a następnie około 25 cm3 wody
destylowanej i natychmiast miareczkuje mianowanym roztworem
kwasu solnego, łagodnie mieszając aŜ do momentu, gdy
miareczkowany roztwór osiągnie barwę blado-róŜową. Odczytuje
się objętość zuŜytego kwasu (VFF).
Następnie do miareczkowanego roztworu dodaje się 2 krople
oranŜu metylowego i w dalszym ciągu miareczkuje aŜ do zmiany
barwy roztworu z Ŝółtej na cebulową; wtedy ponownie odczytuje
się całkowitą objętość zuŜytego kwasu solnego (VOM).
Oznaczenie powtarza się przynajmniej 2-3 krotnie i oblicza
średnią zawartość NaOH i Na2CO3 (w gramach) w próbce
otrzymanej do analizy.
Instrukcja opracowana według: Z. Szmal, T. Lipiec, Chemia analityczna z
elementami analizy instrumentalnej, Warszawa, PZWL 1997, str. 478
Zakres materiału obowiązujący na kartkówkę (alkacymetria)
1. Substancje podstawowe i wskaźniki w alkacymetrii. Zasada
doboru wskaźników.
2. Nastawianie miana kwasu solnego na węglan sodu i boraks
(reakcje, wskaźniki).
3. Nastawianie miana NaOH na kwas solny i kwas szczawiowy
(reakcje, wskaźniki).
4. Trwałość mianowanych roztworów NaOH.
5. Oznaczanie węglanu sodu wobec wodorotlenku sodu metodą
Wardera (zasada oznaczenia, przyczyny błędów).
6. Obliczenia związane z oznaczeniami alkacymetrycznymi.
Przykładowe zadania z alkacymetrii
http://www.zcha.pwr.wroc.pl/dydaktyka/zadania.pdf