Wybrany obszar skanowania 2mm ( 2mm

Opis mikroskopu
elektrochemicznego
Podstawą części mechanicznej układu jest stolik X-Y, precyzyjnie poruszany poprzez przekładnie śrubami mikrometrycznymi, obracanymi silnikami krokowymi. Mikroelektroda połączona
z częścią ruchomą stolika jest przesuwana z krokiem 300 nm
względem nieruchomej elektrody badanej. Cześć elektroniczną
stanowi układ polaryzacji przystosowany do pracy z mikroelektrodami oraz sonda pomiarowa o dużej oporności wejściowej.
Układ jest wyposażony w komputer z oprogramowaniem umożliwiającym sterowanie częścią mechaniczną i elektroniczną, nabór
danych oraz prezentację wyników.
Typowym sposobem pracy mikroskopu jest wyznaczanie
rozkładu potencjału w niewielkiej odległości od powierzchni elektrody. Mikroelektroda odniesienia jest wówczas skanowana równolegle do płaszczyzny elektrody badanej, zaś wielkością mierzoną jest jej potencjał względem drugiej, nieruchomej, elektrody
odniesienia. Stosując mikropipetę jako obudowę mikroelektrody
można uzyskać rozdzielczości do 0.5 µm.
Przy zastosowaniu mikroelektrody czułej na produkt reakcji
elektrodowej można otrzymywać mapy rozkładu tego produktu.
Przykładając między ruchomą mikroelektrodę a elektrodę
badaną napięcie zmienne o różnych częstotliwościach i rejestrując
odpowiedź prądową układu można mierzyć lokalną impedancję.
Przesuwając przy pomocy stolika X-Y miniaturową przeciwelektrodę i stosując elektrolity o niskim przewodnictwie, można osadzać na podłożu wysepki metali lub polimerów przewodzących, o rozmiarach rzędu średnicy przeciwelektrody.
El ect r ochemi cal "mi cr oscope"
USB optical
microscope
x10, x60, x200
std reference electrode
counter electrode
z
y
x
z axis resolution 1 µm
stepper motors controler
x,y axis step 0.3 µm
mikroelectrode
sample
electrolit
very high impedance
and low noise
signal conditioning
system
sample polarization
PC
12 bit A/D aquisition system
digital control
on-line visualization
Osadzanie mikrostruktur przy
użyciu mikroelektrody pomocniczej
Na rysunku pokazano napis „IChF” otrzymany przez osadzenie
wysepek Cu na podłożu Ag przy pomocy przeciwelektrody w postaci
drucika Cu o średnicy 50 µm.
Korozja galwaniczna w układzie
Zn-Fe pH=8.4
Zdjęcie przedstawia granicę pomiędzy Zn (jasny obszar na zdjęciu) i Fe. Poniżej mapa rozkładu potencjału (a.u.) w roztworze w odległości 30 µm od próbki. Strzałkami zaznaczono centra korozji Zn.
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
Wybrany obszar skanowania 2mm × 2mm
Korozja galwaniczna w układzie
Zn-Fe pH=3
W środowisku kwaśnym zachodzi jednorodna korozja Zn. Na
Fe i Zn zachodzi wydzielanie wodoru. Poniżej mapa rozkładu potencjału (a.u.) w roztworze w odległości 30 µm od próbki. Strzałkami zaznaczono centra korozji Zn.
4000
3800
3600
3400
3200
3000
2800
2600
2400
2200
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
Wybrany obszar skanowania 2mm × 2mm