DR 2800 Spektrofotometr Metodyki AUG 2006, Wydanie 1

Transkrypt

DOC022.60.00725
DR 2800 Spektrofotometr
Metodyki
AUG 2006, Wydanie 1
HACH LANGE, 2006. All rights reserved. Printed in Germany.
ph/ck
Azotany
Metoda 8039
Saszetki z proszkiem lub ampułki AccuVac
Metoda z wykorzystaniem redukcji
kadmem
HR (0.3 do 30.0 mg/L NO3––N)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej.
Przygotowanie testu
Przed rozpoczęciem testu:
Aby uzyskać wyniki o wyższej dokładności, należy ustalić wartości ślepej próby dla każdej nowej partii odczynników.
Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą. Wartość ślepej próby należy odjąć od wyników
końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację.
Po rozpuszczeniu się odczynników NitraVer 5, widoczne będą pozostałości nieutlenionego metalu. Obecność tego osadu nie
wpłynie na wyniki testu.
Metoda ta charakteryzuje się wysoka czułością względem techniki jej przeprowadzania. Czas i technika wstrząsania wpływa
na powstawanie barwy. W celu uzyskania najlepszych wyników, przeprowadź kilka kolejnych testów na 10 mg/L roztworu
wzorcowego azotu azotanowego. Czas i technikę wstrząsania dopasuj w taki sposób, aby uzyskać prawidłowy wynik.
Natychmiast po użyciu opłucz dokładnie kuwetę, aby usunąć z niej cząsteczki kadmu. Przygotowane próbki zawierają kadm.
Z tego powodu należy je usuwać zgodnie z przepisami krajowymi, regionalnymi i lokalnymi dotyczącymi odpadów
niebezpiecznych. Instrukcje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są w aktualnych
kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi.
Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi.
Przygotuj, jak podano poniżej:
Ilość
Test przy użyciu saszetek z proszkiem:
Saszetki z proszkiem odczynnika NitraVer 5
1
Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, z korkiem
2
Test AccuVac:
Ampułka AccuVac z odczynnikiem NitraVer 5
1
Zlewka, 50 mL
1
Kuwety 10 mL, okrągłe, z osłoną
1
Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 7.
8039_Azotany_AVPP_HR_28_PL.fm
Azotany
Str. 1 z 7
Azotany HR (0.3 do 30.0 mg/L NO3––N)
Saszetki z proszkiem
Programy
Hach Lange
Metoda 8039
355 Azotan N HR PP
Start
1. Naciśnij
PROGRAMY HACH LANGE.
2. Wybierz test nr 355
Azotan N HR PP.
3. Napełnij próbką 10 mL
kuwetę kwadratową.
OK
OK
01:00
05:00
5. Naciśnij ZEGAR>OK.
Rozpocznie się minutowy
czas trwania reakcji.
6. Energicznie mieszaj
zawartość kuwety do
upływu czasu
odmierzanego przez
zegar.
7. Po upływie ustalonego
czasu naciśnij ponownie
ZEGAR>OK. Rozpocznie
się pięciominutowy czas
trwania reakcji.
4. Próbka badana:
Dodaj zawartość jednej
saszetki z proszkiem
odczynnika NitraVer 5.
Załóż korek.
8. Przygotowanie
ślepej próby: Po upływie
ustalonego czasu, napełnij
próbką 10 mL drugą
W przypadku obecności
azotanu, próbka przybierze
barwę bursztynową.
Azotany
Str. 2 z 7
Zero
9. Wytrzyj ślepą próbę
i umieść ją w gnieździe
pomiarowym, linią
napełniania w prawo.
10. Naciśnij ZERO.
Na wyświetlaczu pojawi
się:
0.0 mg/L NO3––N
Odczyt
11. W przeciągu jednej
minuty od upływu
ustalonego czasu, należy
wytrzeć przygotowaną
próbkę, a następnie
umieścić ją w gnieździe
pomiarowym, linią
Ampułka AccuVac
12. Naciśnij ODCZYT.
Wyniki są podane w mg/L
NO3––N.
Metoda 8039
Programy
Hach Lange
361 Azotan N HR AV
Start
Azotan N HR AV.
2. W gniezdzie
pomiarowym umiesć
adapter C.
3. Próbka badana:
Umieść przynajmniej
40 mL próbki w zlewce o
pojemności 50 mL.
4. Stuknij dnem ampułki
NitraVer 5 Nitrate AccuVac
o twardą powierzchnię.
Napełnij ampułkę próbką.
Końcówka ampułki
powinna pozostawać
zanurzona do czasu jej
całkowitego napełnienia.
Załóż na ampułce korek.
Azotany
Str. 3 z 7
OK
OK
01:00
05:00
Rozpocznie się minutowy
czas trwania reakcji.
6. Aby wymieszać,
odwracaj ampułkę raz na
sekundę aż do upływu
czasu odmierzanego
przez zegar.
czasu naciśnij ponownie
ZEGAR>OK. Rozpocznie
się pięciominutowy czas
trwania reakcji. Nie
wstrząsaj ani nie mąć
zawartości kuwety w
czasie trwania reakcji.
8. Przygotowanie
próbką 10 mL kolejną
kuwetę okrągłą.
azotanu, próbka przybierze
barwę bursztynową.
Zero
9. Wytrzyj ślepą próbę,
a następnie umieść ją w
gnieździe pomiarowym.
10. Naciśnij ZERO.
się:
0.0 mg/L NO3––N
Azotany
Str. 4 z 7
Odczyt
11. W przeciągu jednej
minuty od upływu
ustalonego czasu, wytrzyj
ampułkę i umieść ją w
NO3––N.
Czynniki zakłócające
Tabela 1 Substancje i poziomy zakłócające
Substancje zakłócające
Poziomy zakłócające i czynności zaradcze
Chlorek
Obecność chlorku w stężeniu powyżej 100 mg/L wpłynie na niskie wartości wyników. Test
można stosować przy wysokich stężeniach chlorku (woda morska), lecz należy uprzednio
przeprowadzić kalibrację z wykorzystaniem wzorców zmodyfikowanych do takiego samego
stężenia chlorku.
Żelazo (typu ferric)
Zakłócenia na wszystkich poziomach
Azotyn
Zakłócenia na wszystkich poziomach
W następujący sposób wykonaj kompensację dla zakłóceń wywołanych przez azotyn:
Przed przystąpieniem do kroku 3, dodaj 30 g/L wody bromowej1 wkraplając ją do próbki aż
nabierze ona trwałej barwy żółtej.
Aby zlikwidować barwę, dodaj do próbki jedną kroplę roztworu wskaźnika fenolu1 30 g/L.
Przeprowadź procedurę z kroku 3. Uzyskane wyniki przedstaw jako azotan całkowity
oraz azotyn.
pH
Próbki silnie buforowane bądź o skrajnym pH mogą przekroczyć pojemność buforowania
odczynników i mogą wymagać wstępnego przygotowania próbki.
Substancje silnie utleniające
i redukujące
Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach
1 Zob
Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7.
Pobieranie, przechowywanie oraz konserwowanie próbki
Uzyskanie bardziej wiarygodnych wyników jest możliwe, gdy próbki są analizowane
bezpośrednio po pobraniu. Jeśli natychmiastowe wykonanie analizy jest niemożliwe, próbki
możesz przechować w plastikowych lub szklanych butelkach do 24 godzin w temperaturze
4 °C. Aby zachować próbki na dłużej, dodaj 2 mL stężonego kwasu siarkowego (H2SO4)* na
litr oraz przechowuj w temperaturze 4 °C.
Przed przystąpieniem do analizy, ogrzej próbkę do temperatury pokojowej oraz doprowadź
odczyn pH do 7, używając roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N*. Do utrwalania nie
stosuj związków rtęci. Wprowadź poprawkę wyników uwzględniając dodane objętości oraz
dzieląc objętość całkowitą (kwas + zasada + próbka) przez pierwotną objętość próbki oraz
mnożąc wynik testu przez uzyskany w ten sposób współczynnik.
Sprawdzenie dokładności
Metoda dodatku wzorca (wieloparametrowa)
1. Po odczytaniu wyników testu, pozostaw kuwetę (niezmodyfikowaną) w przyrządzie.
Sprawdź postać chemiczną.
2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie
procedury dodatków wzorca.
3. Naciśnij OK, aby zaakceptować wartości domyślne dla stężenia wzorca, objętości próbki
oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po
zatwierdzeniu wartości, w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej.
Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi.
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem azotu azotanowego Voluette, 250 mg/L NO3––N.
* Zob Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 7.
Azotany
Str. 5 z 7
5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy kuwety* próbką 10 mL. Użyj pipety
TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki i
dokładnie wymieszaj.
6. Wykonaj analizę modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej procedurze,
rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego dodatku
wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry* próbkami 50 mL z dodatkiem 0.4 mL,
0.8 mL, oraz 1.2 mL wzorca. Z trzech cylindrów miarowych wykorzystywanych do mieszania
przeprowadź po 40 mL do trzech zlewek* 50 mL. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano
w powyższej procedurze. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy
dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
7. Po zakończeniu sekwencji, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię
przechodząca przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników
zakłócających składnik główny. Naciśnij LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależność
pomiędzy modyfikacjami próbki a „linią idealną” 100% odzysku.
Metoda roztworu wzorcowego
1. Aby sprawdzić dokładność testu, zastosuj 10.0 mg/L roztwór wzorcowy azotu
azotanowego w miejsce próbki oraz przeprowadź procedurę opisaną powyżej.
2. Aby dopasować krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu
wzorcowego, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij
DOPASOWANIE WZORCA.
3. Naciśnij Wł. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie (wartość zależy
od wybranych postaci chemicznych). W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij
liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ.
Podsumowanie
Kadm redukuje zawarty w próbce azotan do azotynu. Jon azotynu reaguje w medium
kwasowym z kwasem sulfanilowym tworząc pośrednio sól diazoniową. Sól ta łączy się z
kwasem gentyzynowym tworząc roztwór o zabarwieniu bursztynowym. Pomiaru dokonuje się
przy długości fali 500 nm.
Azotany
Str. 6 z 7
Elementy zużywające się oraz zastępcze
Potrzebne odczynniki
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
100/pkg
21061-69
1
25/pkg
25110-25
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para
2
2/pkg
24954-02
Korek neoprenowy, lity, rozmiar nr 2
2
12/pkg
14808-02
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Saszetki z proszkiem odczynników azotanu NitraVer(do próbki 10 mL)
LUB
Ampułka AccuVac z odczynnikiem NitraVer 5
Potrzebne wyposażenie (saszetki z proszkiem)
Opis
Niezbędne wyposażenie (ampułki AccuVac)
Opis
Adapter, okrągły – calowy, do ampułek AccuVac
1
każda
LZV584
Zlewka, 50 mL
1
każda
500-41H
Kuweta 10 mL, z osłoną
1
każda
21228-00
Jednostka
Nr kat.
500 mL
307-49
16/pkg
25577-10
Zalecane wzorce i wyposażenie
Opis
Roztwór wzorcowy azotu azotanowego, 10.0-mg/L NO3––N
Ampułka z roztworem wzorcowym azotu azotanowego, 250-mg/L NO3
––N
Pipeta, TenSette, 0.1 do 1.0 mL
każda
19700-01
Końcówki do pipet, do pipety TenSette 19700-01
50/pkg
21856-96
1000/pkg
21856-28
500 mL
28331-49
4L
272-56
Norma dot. odpływu ścieków, wieloparametrowa dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChzT, SO4, OWO
Woda dejonizowana
Odczynniki i wyposażenie opcjonalne
Opis
Nr kat.
Woda bromowa
2211-20
Cylinder 50 mL
20886-41
Roztwór fenolu
2112-20
Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 5.0 N
2450-26
Stężony kwas siarkowy
979-49
FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:
In the U.S.A. – Call toll-free 800-227-4224
Outside the U.S.A. – Contact the HACH office or distributor serving you.
On the Worldwide Web – www.hach.com; E-mail – [email protected]
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany.
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Updated April 05 Edition 1
Azot całkowity Kjeldahla
Metoda 8075
Metoda Nesslera1 (wymagana mineralizacja)
(1 do 150 mg/L)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i szlamu wymagana jest mineralizacja.
1 Na
podstawie Hach, et. al., Czasopismo Towarzystwa Chemicznego i Analitycznego , 70(5) 783-787 (1987); Hach, et. al., Czasopismo Chemii
Rolniczej i Przetwórstwa Spożywczego, 33(6) 1117-1123 (1985); Standardowe metody badania wody i ścieków
Przygotowanie testu
Jeśli wykorzystywany jest moduł przepływowo-skośny, kuwetę należy okresowo oczyszczać poprzez wsypywanie do lejka
kuwety kilku kryształków pięciowodnego tiosiarczanu sodowego. Przepłucz lejek i kuwetę dodając taką objętość
zdejonizowanej wody, aby kryształki mogły się w niej rozpuścić. Następnie wypłucz kryształki.
Podczas dozowania odczynnika kroplomierze oraz butelki z kroplomierzami należy trzymać w ułożeniu pionowym, nie
skośnym.
Odczynnik Nesslera zawiera jodek rtęci. Zarówno próbka jak i ślepa próba będą zawierały rtęć (D009) w wystarczającym
stężeniu, by zostały uznawane zgodnie z przepisami federalnymi RCRA za odpady niebezpieczne. Zabrania sie wylewania
tych roztworów do kanalizacji. Instrukcje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są
w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami
krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi.
Ilość
Kamyki wrzenne
2–3
Osłony na palce
2
Cylinder miarowy 25 mL
2
Mineralizator Digesdahl
1
Nadtlenek wodoru, 50%
20 mL
Stabilizator mineralny
6 kropli
Odczynnik Nesslera
2 mL
Alkohol poliwinylowy
zmienia się
Roztwór wzorcowy wodorotlenku potasu, 1.0 N
zmienia się
zmienia się
Stężony kwas siarkowy, ACS
6 mL
Roztwór TKN wskaźnika
2 kropli
Pipeta, TenSette 0.1–1.0 mL, plus końcówki
1
Osłona bezpieczeństwa
1
Kuweta kwadratowa, 1-calowa, 10 mL
2
8075_Azot_Calko_Kjeld_NES_28_PL.fm
Str. 1 z 6
Azot całkowity Kjeldahla (1 do 150 mg/L)
Metoda Nesslera
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
5. Wybierz odpowiednią
objętość mineralizowanej
próbki do analizy, zgodnie
z Tabela 3 na stronie 4
Odpipetuj analizowana
objętość z próbki oraz
ślepej próby do 25 mL
cylindrów miarowych.
Str. 2 z 6
Metoda 8075
399 Azot TKN
Start
Azot, TKN.
3. Próbka badana:
Przeprowadź
mineralizację takiej ilości
próbki jak opisano
w instrukcji obsługi
mineralizatora Digesdahl.
4. Przygotowanie
ślepej próby:
Przeprowadź
mineralizację takiej samej
ilości dejonizowanej wody
jako ślepą próbę.
6. Do każdego cylindra
dodaj po jednej kropli
wskaźnika TKN.
7. Jeżeli w cylindrze
znajduje się mniej niż
1 mL, przejdź do kroku 8.
dodawaj po jednej kropli
1.0 N KOH, pamiętając
o każdorazowym
wymieszaniu. Nie
przerywaj, aż roztwór
trwale przybierze barwę
niebieską.
Jeśli jednak przewyższa
1 mL, wkraplaj do każdego
z cylindrów 8.0 N KOH, aż
w roztworze pojawią sie
pierwsze oznaki
przybierania barwy
niebieskiej. Załóż korek
i odwróć cylinder
każdorazowo po dodaniu
kropli. Przejdź do
następnego kroku .
9. Napełnij wodą
zdejonizowaną oba
cylindry do podziałki
20 mL.
dodaj po trzy krople
stabilizatora mineralnego.
Zamknij korkiem i
odwrócić kilkukrotnie
w celu wymieszania.
dodaj po trzy krople
środka dyspergującego –
alkohol poliwinylowy.
Zamknij korkiem i
odwrócić kilkukrotnie w
celu wymieszania.
12. Napełnij wodą
zdejonizowaną oba
cylindry do podziałki
25 mL. Zamknij korkiem
i odwrócić kilkukrotnie
w celu wymieszania.
czasu, przelej zawartość
każdego cylindra do
oddzielnej kuwety.
pomiarowym, linią
OK
02:00
napipetuj po 1.00 mL
odczynnika Nesslera.
Zamknij korkiem i
kilkukrotnie odwrócić.
Rozpocznie sie
dwuminutowy czas trwania
reakcji.
Roztwór nie powinien być
zamglony. Wszelkie
zmętnienia będą fałszować
wyniki.
Str. 3 z 6
Zero
Odczyt
17. Naciśnij ZERO. Na
wyświetlaczu pojawi się:
0 mg/L TKN
18. Wytrzyj przygotowaną
próbkę i umieść ją w
statywie, linią napełniania
w prawo.
Naciśnij ODCZYT.
Wyniki są podane w
mg/L TKN.
19. TKN próbki oblicz
w następujący sposób:
75 × A
ppm TKN = ---------------B×C
Zmienne:
A = mg/L odczytanych
z wyświetlacza
B = g (lub mL wody)
próbka pobrana do
mineralizacji
C = mL analizowana
objętość
mineralizowanej próbki
Tabela 1 PRÓBKI WODNE (Roztwory zawiesin wodnych – poniżej 1% zawiesin)
Spodziewane stężenie azotu (mg/L)
Analizowana objętość (mL)
0.5–28
10.0
2–112
5.0
11–560
2.00
45–2250
1.00
425–22500
0.50
Tabela 2 SUCHE PRÓBKI
42–2200
10.0
106–5600
5.00
350–18000
2.00
1000–56000
1.00
4200–220000
0.50
Tabela 3 OLEJE I TŁUSZCZE
85–4500
10.0
210–11000
5.00
2100–110000
1.00
Str. 4 z 6
Próbki pobierz do oczyszczonych zbiorników szklanych bądź zbiorników z tworzywa
sztucznego. Doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając kwasu siarkowego (ok. 2 mL
na litr) oraz schłodź do 4 °C (39 °F). Zakonserwowane próbki mogą być przechowywane
do 28 dni.
Metoda wzorcowa dla azotu Kjeldahla
Procedura ta ma na celu zweryfikowanie wydajności mineralizacji oraz wskazanie, iż pewna
ilość związanego azotu jest uwalniana podczas mineralizacji. Dostępne metody i wzorce
służące sprawdzeniu mineralizacji oraz technik można odnaleźć w sekcji Sprawdzenie
dokładności następującej po procedurze opisanej w instrukcji obsługi mineralizatora
Digesdahl. Wykorzystując zmineralizowany wzorzec Kjeldahla, przeprowadź powyższą
analizę kolorymetryczną TKN. Wartość TKN powinna wynieść w granicach ± 3% wartości
przygotowanego wzorca Kjeldahla .
Metoda roztworu wzorcowego (tylko do sprawdzenia dokładności kalibracji)
1. Do każdego 25 mL cylindra miarowego dodaj po jednej kropli wskaźnika TKN.
2. Napełnij wodą zdejonizowaną jeden cylinder do podziałki 20 mL. Drygi cylinder napełnij
do podziałki 20 mL roztworem 1.0 mg/L NH3–N.
3. Do każdego cylindra dodaj po 3 krople stabilizatora minerałów. Aby wymieszać, odwróć
kilkukrotnie.
4. Do każdego cylindra dodaj po 3 krople środka dyspergującego – alkohol poliwinylowy.
5. Przeprowadź procedurę z zastosowaniem TKN tak, jak to opisano od kroku 12 do 18.
Na wyświetlaczu powinno pojawić się: 26–27 mg/L TKN.
Podsumowanie
Termin Całkowity azot Kjeldahla odnosi się do związku amoniaku z azotem organicznym.
Jednakże w teście tym oznaczane są tylko związki azotu organicznego, w których występuje
związany organicznie azot w postaci 3-. Azot w tej postaci, pod działaniem kwasu siarkowego
i nadtlenku wodoru zostaje skonwertowany do soli amonowej. Amon ten jest następnie
poddawany analizie przy pomocy zmodyfikowanego testu Nesslera. Pomiaru dokonuje się
Str. 5 z 6
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
250 testów
24953-00
Nadtlenek wodoru, 50%
20 mL
490 mL
21196-49
Stabilizator minerałów
6 kropli
50 mL SCDB
23766-26
Zestaw odczynników do azotu, 0–150 mg/L, metoda Nesslera, w tym:
Odczynnik Nesslera
2 mL
500 mL
21194-49
6 kropli
50 mL SCDB
23765-26
zmienia się
50 mL SCDB
23144-26
zmienia się
100 mL MDB
282-32H
Środek dyspergujący – alkohol poliwinylowy
Stężony kwas siarkowy, ACS
6 mL
500 mL
979-49
2 kropli
50 mL SCDB
22519-26
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2–3
500 g
20557-34
Osłony na palce
2
2/pkg
14647-02
Cylinder miarowy, 25 mL
2
każda
26362-40
Mineralizator Digesdahl, 115 VAC
1
każda
23130-20
Mineralizator Digesdahl, 220 VAC
1
każda
23130-21
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL
1
każda
19700-01
2
50/pkg
21856-96
Osłona bezpieczeństwa
1
każda
50030-00
2
2/pkg
24954-02
Roztwór TKN wskaźnika
Potrzebne wyposażenie
Opis
Kamyki wrzenne węglika krzemu
LUB
Opis
Azot, Podstawowy zestaw wzorcowy dla TKN
Roztwór wzorcowy azotu, 1-mg/L NH3–N
Jednostka
Nr kat.
każda
22778-00
500 mL
1891-49
Roztwór wzorcowy azotu, ampułka Voluette, 150-mg/L jako NH3–N, 10 mL
16/pkg
21284-10
Norma dot. odpływu ścieków dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChzT, SO4, OWO
500 mL
28331-49
Opis
Zestaw kuwety przepływowo-skośnej
Pięciowodny tiosiarczan sodowy
Jednostka
Nr kat.
każda
59404-00
—
460-01
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Aktualizacja August 2005 Edition 1
Azot, amonowy
Metoda z zastosowaniem salicylanu1
Metoda 8155
(0.01 do 0.50 mg/L NH3–N)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej
1 Na
podstawie Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966)
Przygotowanie testu
Ilość
Saszetki odczynnika cyjanuranu amoniaku
2
Saszetki odczynnika salicylanu amoniaku
2
Kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL
2
Uwaga: Informacje na temat zamówień elementów zużywających się oraz zastępczych znajdują się na str. 5
Uwaga: W przypadku obecności azotu amonowego, próbka przybierze barwę zieloną.
Metoda 8155
EN
IL
LL
IF
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
8155_Azot_Amm_PP_SAL_28_PL.fm
385 Amon N salic.
Start
1. Wybierz test nr 385,
Amon N salic.
2. Próbka badana:
Napełnij kuwetę
kwadratową próbką, do linii
10 mL.
3. Przygotowanie ślepej
próby: Napełnij drugą
kuwetę kwadratową wodą
dejonizowaną, do linii
10 mL.
Azot, amonowy
Str. 1 z 5
Azot, amonowy (0.01 do 0.50 mg/L NH3–N)
4. Dodaj do każdej
kuwety zawartość jednej
saszetki proszku salicylanu
amoniaku.
OK
OK
03:00
15:00
Rozpocznie się
trzyminutowy czas trwania
reakcji.
Zamknij korkiem i mieszaj
do rozpuszczenia.
czasu, dodaj do każdej
odczynnika cyjanuranu
amoniaku.
Zamknij korkiem i mieszaj
do rozpuszczenia.
Zero
czasu, umieść ślepą próbę
w gnieździe pomiarowym,
linią napełniania w prawo.
Azot, amonowy
Str. 2 z 5
9. Naciśnij ZERO. Na
0.00 mg/L NH3–N
Rozpoczęty zostanie
15-minutowy czas trwania
reakcji.
azotu amonowego, próbka
przybierze barwę zieloną.
Odczyt
10. Wytrzyj próbę badaną
pomiarowym, linią
NH3–N.
Wapń
Przekraczający 1000 mg/L jako CaCO3
Żelazo
Wszystkie poziomy: W następujący sposób uwzględnij poprawkę dla zakłóceń wywołanych przez
żelazo:
1. Określ ilość żelaza obecnego w próbce poprzez zastosowanie jednej z procedur z żelazem,
całkowitym.
2.
Dodaj żelazo o tym samym stężeniu do wody wolnej od amoniaku w kolejnym kroku 3.
Zakłócenia zostaną skutecznie zlikwidowane.
Magnez
Monochloraminy
Monochloraminy obecne w wodzie pitnej dezynfekowanej chloraminą, wywołują bezpośrednie
zakłócenia na wszystkich poziomach, dając wysokie wyniki. Zastosuj metodę 10200, wolny
amoniak i monochloraminy w celu określenia wolnego amoniaku w tych macierzach próbek.
Azotan
Przekraczający 100 mg/L jako NO3––N
Azotyn
Przekraczający 12 mg/L jako NO2––N
Fosforan
Przekraczający 100 mg/L jako PO43––P
Siarczan
Przekraczający 300 mg/L jako SO42–
Siarczek zwiększy intensywność koloru. W następujący sposób wyeliminuj
zakłócenia powodowane przez siarczek:
1. Odmierz około 350 mL próbki do kolby Erlenmeyera o pojemności 500 mL1.
Siarczek
Inne substancje
1 Zob.
2.
Dodaj zawartość jednej saszetki z proszkiem odczynnika1 inhibitor siarczku.
Wymieszaj ruchem wirowym.
3.
Przefiltruj próbkę przez filtr papierowy1 i lejek.
4.
Użyj przefiltrowanego roztworu w kroku 3.
Rzadziej występujące zakłócenia, takie jak Hydrazyna i Glicyna spowodują intensyfikację
kolorów w przygotowanej próbce. Mętność i kolor będą fałszywie wskazywać wysokie wartości.
Próbki ze szczególnie ostrymi zakłóceniami powinny zostać poddane destylacji. Zastosuj
procedurę destylacji używając aparatu destylacyjnego ogólnego przeznaczenia.
Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 5
Próbki pobierz do oczyszczonych butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego. Uzyskanie
najbardziej wiarygodnych wyników jest możliwe, gdy próbki są analizowane bezpośrednio po
pobraniu.
Doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając stężonego kwasu siarkowego (ok. 2 mL na
litr). Przechowuj próbki w temperaturze 4 °C lub niższej. Zakonserwowane w ten sposób
próbki mogą być przechowywane do 28 dni. Bezpośrednio przed testowaniem
przechowywanych próbek ogrzej je do temperatuy pokojowej i zneutralizuj używając roztworu
wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość
odczynników.
Azot, amonowy
Str. 3 z 5
4. Otwórz roztwór wzorcowy azotu amonowego, 10-mg/L jako NH3–N.
5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe 25 mL próby. Przy użyciu
pipety TenSette dodaj 0.2 mL, 0.4 mL, and 0.6 mL wzorca, odpowiednio do każdego
cylindra i dokładnie wymieszaj.
zakłócających składnik główny. Naciśnij na LINIA IDEALNA, aby wyświetlić zależności
Przygotuj w następujący sposób roztwór wzorcowy azotu amonowego 0.40 mg/L:
1. Rozcieńcz 4.00 mL wzorca roztworu azotu amonowego, 10-mg/L, do 100 mL
dejonizowaną wodą. Lub użyj pipety TenSette do przygotowania wzorca azotu
amonowego 0.40 mg/L poprzez rozpuszczenie 0.8 mL roztworu wzorcowego azotu
amonowego Voluette, 50-mg/L jako NH3–N, w 100 mL dejonizowaną wodą.
DOPASOWANIE WZORCA.
3. Naciśnij Wł. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku
stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu,
a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ.
Podsumowanie
Związki amoniaku łączą się z chlorem tworząc monochloraminę. Monochloramina reaguje
z salicylanem i powstaje 5-aminosalicylan. 5-aminosalicylan jest utleniany w obecności
katalizatora nitroprusydka sodu, by powstał związek o niebieskim kolorze. Kolor niebieski jest
maskowany przez kolor żółty pojawiający się w obecności nadmiaru odczynnika, co w efekcie
końcowym daje roztwór o kolorze zielonym. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 655 nm.
Azot, amonowy
Str. 4 z 5
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
—
26680-00
(2) Saszetki z proszkiem odczynnika cyjanuranu amoniaku
2
100/pkg
26531-99
(2) Saszetki z proszkiem odczynnika salicylanu amoniaku
2
100/pkg
26532-99
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
Jednostka
Nr kat.
Roztwór wzorcowy azotu amonowego, 10-mg/L NH3–N
500 mL
153-49
Ampułka roztworu wzorcowego azotu amonowego , 2-mL PourRite, 50-mg/L NH3–N
20/pkg
14791-20
Ścieki, ścieki nieorganiczne, dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChZT, SO4, OWO
500 mL
28332-49
Zestaw odczynników do azotu amonowego dla 10-mL próbek
(100 testów), zawiera:
Zawiera:
Opis
Opis
Pipeta, TenSette 0.1–1.0 mL
każda
19700-01
50/pkg
21856-96
1000/pkg
21856-28
Kolba miarowa, klasa A, 100 mL
każda
14574-42
Pipeta miarowa, klasa A, 4.00 mL
każda
14515-04
Pipetor z kontrolerem
każda
14651-00
Woda dejonizowana
4L
272-56
Opis
Nr kat.
Cylinder
20886-40
Zestaw do destylacji
22653-00
Kolba Erlenmeyer'a
505-49
Lejek filtracyjny
1083-67
Papier filtarcyjny
1894-57
2450-26
Saszetka z proszkiem odczynnika inhibitor siarczku
2418-99
Kwas siarkowy
979-49
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Chlor całkowity
Metoda DPD1
✭Metoda 8167
(0.02 do 2.00 mg/L)
Zakres i zastosowanie: W przypadku testów dla szczątkowego chloru oraz chloraminy w wodzie, ściekach
i wodzie morskiej; akceptacja USEPA na raporty2 z analiz wody pitnej i ścieków.
1 Na
podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
odpowiada metodzie USEPA 330.5 oraz metodzie wzorcowej 4500-Cl G dla analiz wody pitnej i ścieków.
2 Procedura
Przygotowanie testu
Próbki muszą być poddane natychmiastowej analizie. Nie można ich utrwalać na potrzeby późniejszych analiz.
Jeśli uzyskane wyniki znajdą się poza zakresem testu, rozcieńcz próbkę dodając znaną ilość wysokiej jakości wody bez
zawartosci chloru oraz powtórz test. W wyniku rozcieńczenia może dojść do częściowej straty chloru. Dlatego wynik należy
przemnożyć przez współczynnik rozcieńczenia. Ewentualnie, próbki o wysokim stężeniu chloru przeanalizuj bezpośrednio,
bez rozcieńczania, stosując metodę 10070 dla oznaczania chloru całkowitego HR.
Dla kontroli dezynfekcji chloraminą, zastosuj metodę 10172, Chloramina (mono), w niskim zakresie (program nr 66) lub
wysokim (program nr 67).
Zamiast saszetek z proszkiem,1 do oznaczania chloru całkowitego, w kroku 4 można zastosować dozownik SwifTest.
Ilość
Saszetka DPD z proszkiem odczynników dla chloru całkowitego, 10 mL
1
2
Test AccuVac:
Umieść przynajmniej 40 mL próbki w zlewce o pojemności 50 mL
40 mL
Ampułka odczynników DPD AccuVac dla chloru całkowitego
1
Zlewka, 50 mL
1
Kuweta 10 mL, okrągła
1
Uwaga: Po dodaniu odczynnika, w przypadku obecności chloru, zabarwi się na różowo.
1 Odczynniki
i wyposażenie opcjonalne na stronie 6.
8167_Chlor_AVPP_28_PL.fm
Chlor całkowity
Str. 1 z 6
Chlor całkowity (0.02 do 2.00 mg/L)
Programy
Hach Lange
Metoda 8167
80 Chlor F&T PP
Start
1. Naciśnij
2. Wybierz test 80, chlor,
wolny i całkowity, saszetki
z proszkiem.
3. Napełnij kuwetę
kwadratową 10 mL próbki.
4. Próbka badana: Do
kuwety z próbką dodaj
zawartość saszetki z
proszkiem odczynników
DPD dla chloru
całkowitego.
Mieszaj energicznie
zawartość kuwety przez
20 sekund.
OK
03:00
Rozpocznie się
trzyminutowy czas reakcji.
W tym czasie wykonaj
czynności opisane w kroku
6 oraz 7.
Zero
6. Przygotowanie
ślepej próby: Napełnij
próbką drugą 10 mL
7. Oczysć kuwetę ze
slepą próbą. Wytrzyj
kuwetę ślepej próby i
umieść ją w gnieździe
pomiarowym, linią
Naciśnij ZERO.
się: 0.00 mg/L Cl2
Chlor całkowity
Str. 2 z 6
Odczyt
8. W przeciągu trzech
minut od upływu
pomiarowym, linią
Naciśnij ODCZYT.
Wyniki podane są w
mg/L Cl2.
Ampułka AccuVac
Metoda 8167
Programy
Hach Lange
85 Chlor F&T AV
Start
1. Wybierz test.
10 mL
2. W gniezdzie
pomiarowym umiesc
adapter C.
3. Przygotowanie
kuwetę okrągłą próbką
10 mL.
4. Próbka
gotowa:Napełnij próbką
ampułkę DPD AccuVac z
odczynnikami dla wolnego
chloru. Końcówka ampułki
powinna pozostawać
OK
03:00
5. Aby wymieszać
zawartość, odwróć
ampułkę kilkukrotnie
szybkimi ruchami. Wytrzyj
ampułkę oraz odciski
palców.
Rozpocznie się
trzyminutowy okres trwania
reakcji. W tym czasie
wykonaj czynności opisane
w kroku 7 oraz 8.
Zero
7. Wytrzyj ślepą próbę,
a następnie umieść ją w
Naciśnij ZERO.
się: 0.00 mg/L Cl2
Odczyt
8. W przeciągu trzech
minut od upływu
ustalonego czasu, wytrzyj
ampułkę AccuVac i umieść
ją w gnieździe
pomiarowym.
Naciśnij ODCZYT.
Wyniki podane są
w mg/L Cl2.
Chlor całkowity
Str. 3 z 6
Substancje
zakłócające
Kwasowość
Powyżej 150 mg/L CaCO3. Barwa próbki może nie rozwinąć się całkowicie lub zaraz zanikać. Użyj
wodorotlenku sodu 1 N, aby doprowadzić pH do 6–71. Ustal ilość, która ma być dodana na
oddzielnej częsci próbki, a następnie ilość tę dodaj do testowanej próbki. Uwzględnij poprawkę dla
zmienionej objętości.
Alkaliczność
Powyżej 300 mg/L CaCO3. Barwa próbki może nie rozwinąć się całkowicie lub zaraz zanikać. Użyj
kwasu siarkowego 1 N, aby doprowadzić pH do 6–71. Ustal ilość, która ma być dodana na oddzielnej
częsci próbki, a następnie ilość tę dodaj do testowanej próbki. Uwzględnij poprawkę dla zmienionej
objętości.
Brom, Br2
Przeszkadza w każdym stężeniu
Dwutlenek chloru
Przeszkadza w każdym stężeniu
Chloraminy organiczne
Mogą wywoływać zakłócenia
Twardość
Brak wpływu do stężenia 1000 mg/L jako CaCO3
Jod, I2
Przeszkadza w każym stężeniu
Mangan utleniony
(Mn4+, Mn7+) lub chrom
utleniony (Cr6+)
Doprowadź pH próbki d o 6–7.
Dodaj 3 krople jodku potasu1 (30-g/L) do 25-mL próbki.
Wymieszaj i odczekaj minutę.
Dodaj 3 krople arsenianu sodu1, 2 (5-g/L) i wymieszaj.
Wykonaj analizę 10 mL tak przygotowanej próbki.
Aby uzyskać prawidłową wartość stężenia chloru, odejmij uzyskany w ten sposób wynik testu od
wyniku końcowego analizy.
Ozon
przeszkada w każdym stężeniu
Nadtlenki
Mogą wywoływać zakłócenia
Próbki silnie buforowane
bądź o skrajnym pH
Doprowadź do pH 6 –7 używając w tym celu kwasu (kwas siarkowy1, 1.000 N) bądź zasady
(wodorotlenek sodu1, 1.00 N).
1 Zob
z przepisami federalnymi RCRA odnoszącymi się do arszeniku (D004), próbki w których zastosowano arsenian sodu w celu
wyeliminowania zakłóceń wywołanych przez mangan i chrom są uznane za odpady niebezpieczne. Więcej informacji na temat prawidłowego
postępowania przy usuwaniu tych materiałów zawarte jest w aktualnych kartach MSDS.
2 Zgodnie
Analizę próbki na zawartość chloru należy przeprowadzić niezwłocznie po jej pobraniu. Chlor
jest silnym utleniaczem, niestabilnym w wodzie. Szybko reaguje z wieloma nieorganicznymi
związkami oraz wolniej utlenia związki organiczne. Wiele czynników, w tym stężenia
reagentów, światło słoneczne, odczyn pH, temperatura i zasolenie ma wpływ na rozpad chloru
w wodzie.
Unikaj stosowania pojemników z tworzywa sztucznego, gdyż te charakteryzują się wysokim
zapotrzebowaniem na chlor. Aby usunąć zapotrzebowanie na chlor, przygotuj szklane
pojemniki na próbki zanurzając je w rozcieńczonym roztworze wybielacza
(1 mL dostępnego w handlu wybielacza na litr wody dejonizowanej) przynajmniej na
1 godzinę. Przepłucz dokładnie wodą dejonizowaną lub destylowaną. Jeśli po użyciu
pojemniki na próbki zostaną dokładnie przepłukane przy użyciu wody dejonizowanej lub
destylowanej, moczenie w roztworze bielącym powinno wykonywać się od czasu do czasu.
Nie należy używać tych samych kuwet do oznaczania chloru całkowitego i wolnego. Jeśli
śladowe ilości jodku, pozostałe po odczynnikach stosowanych do oznaczania chloru
całkowitego, zostaną przeniesione do oznaczenia wolnego chloru, monochloramina stanie się
Chlor całkowity
Str. 4 z 6
czynnikiem zakłócającym. Zaleca się używać oddzielnych kuwet, specjalnie przeznaczonych
do oznaczania chloru całkowitego lub wolnego.
Często popełnianym błędem podczas oznaczania chloru jest poddawanie analizie próbki,
która nie jest reprezentatywna. W przypadku pobierania próbki z sieci wodociągowej, pozwól
na wypływ wody przez przynajmniej 5 minut, aby upewnić się, że pobrana próbka będzie
reprezentatywna. Pozwól, by pojemnik przepełnił się kilkukrotnie próbką. Zamknij korek w taki
sposób, by nie pozostawiać pustej przestrzeni (nie uwięzić powietrza). Jeśli próbkę pobiera
się przy pomocy kuwety po poprzedniej próbce, należy ją przepłukać kilkukrotnie strumieniem
próbki, a następnie dokładnie napełnić do linii 10 mL. Bezzwłocznie rozpocznij analizę chloru.
Metoda dodatku wzorca (fortyfikowanie próby)
1. Po wykonaniu oznaczenia kuwetę z próbą pozostawić w przyrządzie (próba bez dodatku
wzorca – niefortyfikowana).
2. Naciśnij OPCJE>WIĘCEJ. Naciśnij DODATEK WZORCA. Wyświetlona zostanie klawiatura.
Wprowadź średnie stężenie chloru wskazane na certyfikacie załączonym do ampułek
Chlorine Voluette. Naciśnij OK.
3. Pojawi się podsumowanie procedury dodatków wzorca. Naciśnij OK, aby zaakceptować
wskazane wartości dla stężenia wzorca, objętości próbki oraz objętości składników.
Naciśnij EDYCJA, aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po zatwierdzeniu wartości,
w górnym wierszu pojawi się odczyt próbki niezmodyfikowanej. Więcej informacji na ten
temat znajduje się w instrukcji obsługi.
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem LR Chlorine Voluette, 25–30 mg/L Cl2.
5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe* 10 mL próbki. Użyj
pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do trzech
10 mL próbek i dokładnie wymieszaj.
Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry 50 mL próbki z dodatkiem 0.4 mL, 0.8 mL,
oraz 1.2 mL wzorca. Z trzech cylindrów wykorzystywanych do mieszania odlej po 40 mL do trzech
zlewek* 50 mL. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano w powyższej procedurze.
Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien
odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
rozpoczynając od 0.1 mL dodatku wzorca. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca
naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
7. Po zakończeniu oznaczeń, naciśnij WYKRES, aby wyświetlić najlepiej dopasowaną linię
Podsumowanie
Chlor może być obecny w wodzie zarówno w postaci wolnego chloru jak i w formie związanej.
Obie formy mogą współistnieć w tej samej wodzie oraz mogą być oznaczone wspólnie jako
chlor całkowity. Wolny chlor występuje w postaci kwasu chlorowego oraz jonów chlorowych.
Chlor związany występuje jako monochloramina, dichloramina, trichlorek azotu oraz innych
* ZobOdczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6.
Chlor całkowity
Str. 5 z 6
pochodnych chloru. Chlor związany utlenia zawarty w odczynniku jodek do postaci jodu. Jod
oraz wolny chlor wchodzi w reakcję z DPD (N,N-dietylo-p-fenylenodiamina) tworząc czerwone
zabarwienie, którego nasycenie jest proporcjonalne do stężenia wolnego chloru. Aby
oznaczyć stężenie chloru związanego, należy najpierw przeprowadzić oznaczenie chloru
wolnego. Odejmij uzyskany wynik testu dla wolnego chloru od wyników testu dla chloru
całkowitego. Uzyskany w ten sposób wynik będzie wskazywał na wartość stężenia chloru
związanego. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 530 nm.
Opis
Saszetki DPD z proszkiem odczynników dla chloru całkowitego, 10 mL
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
100/pkg
21056-69
1
25/pkg
25030-25
zmienia się
4L
272-56
LUB
Ampułki odczynników DPD AccuVac dla chloru całkowitego
Woda dejonizowana
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Opis
Adapter, okrągły - calowy, do ampułek AccuVac
1
każdy
LZV584
Zlewka, 50 mL
1
każda
500-41H
Kuwety 10 mL, z osłoną
1
każda
21228-00
Jednostka
Nr kat.
20/pkg
26300-20
Jednostka
Nr kat.
Zalecane wzorce
Opis
Roztwór wzorcowy chloru, ampułka Voluette 2 mL, 25–30 mg/L
Opis
Zlewki, 50 mL
—
500-41H
Woda wolna od zapotrzebowania na chlor
—
26415-49
Cylinder
25 mL
20886-40
Cylinder
50 mL
1896-41
Jodek potasu (30 g/L)
10 mL
343-32
Arsenian sodu (5 g/L)
10 mL
1047-32
Wodorotlenek sodu 1 N
10 mL
1045-32
Kwas siarkowy, 1 N
10 mL
1270-32
—
28024-00
Dozownik SwifTest dla chloru całkowitego
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Aktualizacja April 05 Edition 1
Chlorek
Metoda z tiocyjanianem rtęci
Metoda 8113
(0.1 do 25.0 mg/L Cl–)
Zakres i zastosowanie: Do wody i ścieków
Przygotowanie testu
Mętne próbki przefiltruj przy użyciu papieru o średniej prędkości filtrowania oraz lejka.
Zarówno próbka jak i ślepa próba będą zawierały rtęć (D009) w wystarczającym stężeniu, by zostały uznawane zgodnie
z przepisami federalnymi RCRA za odpady niebezpieczne. Zabrania sie wylewania tych roztworów do kanalizacji.
Więcej informacji na temat prawidłowego postępowania przy usuwaniu tych materiałów zawartych zostało w aktualnych
kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi.
Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi.
Ilość
Roztwór jonów żelazowych
1 mL
Roztwór tiocyjanianu rtęci
2 mL
Woda dejonizowana
10 mL
2
1
Końcówki do pipet TenSette 0.1 do 1.0 mL
2
Metoda 8113
EN
IL
LL
IF
Metoda z tiocyjanianem rtęci
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij PROGRAMY
HACH LANGE.
8113_Chlorek_28_PL.fm
70 Chlorek
Start
Chlorek.
3. Próbka badana:
Napełnij próbką 10 mL
4. Przygotowanie
wodą dejonizowaną 10 mL
Chlorek
Str. 1 z 4
Chlorek (0.1 do 25.0 mg/L Cl–)
5. Napipetuj 0.8 mL
roztworu tiocyjanianu rtęci
do każdej kuwety.
6. Wymieszaj ruchem
wirowym.
7. Napipetuj 0.4 mL
roztworu jonów
żelazowych do każdej
kuwety.
8. Wymieszaj ruchem
wirowym. W przypadku
obecności chlorku, próbka
przybierze barwę
pomarańczową.
Odczyt
OK
02:00
Rozpocznie się
dwuminutowy czas
trwania reakcji.
Zero
10. W przeciągu pięciu
minut od upływu
wytrzeć ślepą próbę, a
następnie umieścić ją w
gnieździe pomiarowym,
w prawo.
Wyniki podane są
w mg/L Cl–.
Naciśnij ZERO.
się:
0.0 mg/L Cl–
Skrajne pH
Po dodaniu odczynników odczyn pH powinien wynosić około 2.
Jeśli próbka jest silnie kwasowa bądź zasadowa, przed rozpoczęciem testu doprowadź pH
części próbki do 7. Używaj roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N1 lub kwas
nadchlorowy rozcieńczony w stosunku 1:5. Użyj papierka lakmusowego; większość elektrod
zanieczyści próbkę chlorkiem.
1 Zob.
Chlorek
Str. 2 z 4
Próbki pobierz do zbiorników szklanych bądź zbiorników z tworzywa sztucznego. Próbki
można przechowywać w temperaturze pokojowej przez co najmniej 28 dni.
4. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Umieść 50 mL próbki do trzech cylindrów 50 mL. Użyj
pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL 1000 mg/L roztworu wzorcowego dla
chlorku, odpowiednio do każdego cylindra oraz dokładnie wymieszaj.
5. Wykonaj analizę 10 mL porcji z każdej modyfikacji próbki tak, jak to opisano w powyższej
procedurze, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki. Wykonaj akceptację każdego
dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100%
odzysk.
przechodzącą przez punkty danych dodatków wzorca, z uwzględnieniem czynników
Przygotuj 20.0-mg/L roztwór wzorcowy chlorku, jak opisano poniżej:
1. Korzystając z przyrządów szklanych klasy A, odpipetuj 10.00 mL roztworu wzorcowego
chlorku,* 1000 mg/L, do kolby miarowej o pojemności 500 mL.
2. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Przeprowadź procedurę dla chlorku tak,
jak to opisano powyżej.
DOPASOWANIE WZORCA.
4. Naciśnij WŁ. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku
stosowania innego stężenia, naciśnij liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a
następnie OK. Naciśnij DOPASUJ.
*Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 4.
Chlorek
Str. 3 z 4
Podsumowanie
Chlorek zawarty w próbce reaguje z tiocyjanianem rtęci. W ten sposób powstaje chlorek rtęci
i uwolniony zostaje jon tiocyjanianu. Jon tiocyjanianu wchodzi w reakcję z jonami żelazowymi
tworząc związek tiocyjanianu żelaza o zabarwieniu pomarańczowym. Ilość powstałego
związku jest proporcjonalna do stężenia chlorku. Pomiaru dokonuje się przy długości fali
455 nm.
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
każda
23198-00
(1) Roztwór jonów żelazowych
1 mL
100 mL
22122-42
(1) Roztwór tiocyjanianu rtęci
2 mL
200 mL
22121-29
Woda dejonizowana
10 mL
4L
272-56
Zestaw odczynników dla chlorku (50 testów)1 zawiera:
1 50
testów jest równe 25 próbkom i 25 ślepym próbom.
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
Pipet, TenSette, 0.1 do 1.0 mL
1
każda
19700-01
zmienia się
50/pkg
21856-96
Jednostka
Nr kat.
500 mL
183-49
Jednostka
Nr kat.
Roztwór wzorcowy dla chlorku, ampułka Voluette 2 mL, 12,500-mg/L Cl–
20/pkg
14250-20
Cylinder
50 mL
1896-41
Zalecane wzorce
Opis
Roztwór wzorcowy do oznaczania chlorku, 1000 mg/L Cl–
Opis
Papier filtracyjny, lejek
100/pkg
692-57
Lejek typu Poly
75 mm
1083-68
Kwas nadchlorowy, ACS
—
757-65
Papierek lakmusowy
—
391-33
1000/pkg
21856-28
Pipeta miarowa, klasa A
1 mL
14515-35
Pipeta miarowa, klasa A
0.5 mL
14515-37
—
14651-00
50 mL
2450-26
Roztwór wzorcowy wodorotlenku sodu, 50 mL SCDB
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Aktualizacja June 05 Edition 1
Dwutlenek chloru
Metoda czerwona z zastosowaniem chlorofenolu1
Metoda 8065
LR (0.01 do 1.00 mg/L)
1 Na
podstawie Harp, Klein, and Schoonover, Jour. Amer. Water Works Assn., 73 387–388 (1981).
Przygotowanie testu
Dwutlenek chloru jest gazem niestabilnym i lotnym. Analizę próbki należy przeprowadzić niezwłocznie.
Aby uzyskiwane wyniki miały możliwie najwyższą dokładność, analizę wszystkich porcji próbek należy przeprowadzać
w jednakowej temperaturze.
Do dozowania odczynnika 1 i 3 dwutlenku chloru można zastosować pipetę TenSette.
Ilość
Dwutlenek chloru, odczynnik 1
2 mL
2 mL
2 mL
Saszetki z odczynnikiem odchlorowującym
1
2
Pipeta miarowa, klasa A, 1 mL
3
1
2
72 Dwutl. chloru CPR LR
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij Programy
Hach Lange.
Metoda 8065
Start
Dwutlenek chloru CPR LR.
8065_Dwutlenek_Chloru_PP_LR_28_PL.fm
3. Napełnij próbką dwa
50 mL cylindry do
podziałki wskazującej
50 mL.
4. Użyj pipety miarowej
z kontrolerem, aby dodać
1.0 mL odczynnika 1 dla
oznaczania dwutlenku
chlorku do każdego z
cylindrów. Załóż korek.
Aby wymieszać, odwróć
kilkukrotnie.
Dwutlenek chloru
Str. 1 z 4
Dwutlenek chloru LR (0.01 do 1.00 mg/L)
5. Przygotowanie
ślepej próby: Do jednego
z cylindrów dodaj
zawartość jednej saszetki
z proszkiem odczynnika
odchlorowującego.
(Stanowi on ślepą próbę).
6. Użyj pipety miarowej
aby dodać dokładnie
1.00 mL odczynnika 2 do
każdego z cylindrów.
Załóż korek.
7. Aby wymieszać,
odwróć kilkukrotnie.
8. Użyj pipety miarowej,
aby dodać 1.0 mL
odczynnika 3 do każdego
z cylindrów. Załóż korek.
Zamknij korkiem i odwrócić
kilkukrotnie do całkowitego
rozpuszczenia proszku.
Drugi cylinder, do którego
nie był dodawany
odczynnik odchlorowujący
zawiera gotowa próbę
próbkę.
Zero
9. Aby wymieszać,
odwróć kilkukrotnie.
Dwutlenek chloru
Str. 2 z 4
10. Odlej z cylindrów po
10 mL mieszaniny do
kuwet kwadratowych.
Odczyt
pomiarowym, linią
w prawo.
Naciśnij ZERO.
Naciśnij ODCZYT.
się:
0.00 mg/L ClO2
ClO2.
Woda o odczynie silnie
kwasowym lub zasadowym
Każda może wymagać zastosowania 2.0 mL zamiast 1.0 mL odczynnika 1 oraz 3 dla
dwutlenku chloru
ClO–
Stężenie przekraczające 5.5 mg/L
–
Stężenie przekraczające 6 mg/L
ClO3–
CrO42–
Fe3+
ClO2
Twardość
Ozon
Mętność
Przekraczająca 1000 NTU
Analizę próbki na zawartość dwutlenku chloru należy przeprowadzić niezwłocznie po jej
pobraniu. Dwutlenek chloru jest silnym utleniaczem, niestabilnym w wodzie. Wchodzi
w gwałtowne reakcje z wieloma nieorganicznymi związkami, lecz wolniej utlenia związki
organiczne. Wiele czynników, w tym stężenia substratów reakcji, światło słoneczne, odczyn
pH, temperatura i zasolenie wpływa na rozpad dwutlenku chloru w wodzie.
Unikaj stosowania pojemników z tworzywa sztucznego, gdyż te charakteryzują się wysokim
zapotrzebowaniem na dwutlenek chloru. Aby usunąć zapotrzebowanie na chlor lub dwutlenek
chloru, przygotuj szklane pojemniki na próbki zanurzając je w rozcieńczonym roztworze
wybielacza (1 mL dostępnego w handlu wybielacza na litr wody dejonizowanej) przynajmniej
na jedną godzinę. Przepłucz dokładnie wodą dejonizowaną lub destylowaną. Jeśli po użyciu
pojemniki na próbki zostaną dokładnie przepłukane przy użyciu wody dejonizowanej lub
destylowanej, potrzebne jest tylko sporadyczne przygotowanie wstępne.
Często popełnianym błędem podczas oznaczania dwutlenku chloru jest poddawanie analizie
próbki, która nie jest reprezentatywna. W przypadku pobierania próbki z sieci wodociągowej,
pozwól na wypływ wody przez przynajmniej 5 minut, aby upewnić się, że pobrana próbka
będzie reprezentatywna. Pozwól, by pojemnik przepełnił się kilkukrotnie próbką, a następnie
zamknij je korkiem w taki sposób, by nie pozostawać pustej przestrzeni (nie uwięzić
powietrza).
Przygotowywanie wzorców dwutlenku węgla jest czynnością trudną i niebezpieczną.
Co więcej, wzorce te mają zarówno właściwości lotne, jak i wybuchowe! Wzorce te może
przygotowywać wyłącznie wykwalifikowany chemik przy zastosowaniu sprzętu ochronnego
oraz właściwych środków ostrożności. Producent nie zaleca samodzielnego przygotowywania
wzorców dwutlenku chloru. W przypadku konieczności niezależnego przygotowania wzorca,
zob. instrukcje zawarte w pozycji Standardowe metody badania wody i ścieków wydanie 20,
pod hasłem „Roztwór podstawowy dwutlenku chloru” oraz „Roztwór standardowy dwutlenku
chloru” (str. 4–74 oraz 4–75). Przygotuj 0.50 mg/L roztwór wzorcowy dwutlenku chloru.
Dwutlenek chloru
Str. 3 z 4
Podsumowanie
Dwutlenek chloru (ClO2) oznaczany jest na podstawie łączenia się z czerwonym
chlorofenolem przy odczynie pH 5.2, tworząc bezbarwny związek. Efekt netto stanowi
wybielenie barwy, które jest wprost proporcjonalne do stężenia dwutlenku chloru. Metoda ta
jest właściwa dla oznaczania wyłącznie ClO2 i nie nadaje się do wykorzystania z innymi
związkami chloru, ani związkami średnio utleniającymi. Pomiaru dokonuje się przy długości
fali 575 nm.
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
każda
22423-00
(2) Dwutlenek chloru, odczynnik 1
2 mL
100 mL
20700-42
2 mL
100 mL
20701-42
2 mL
100 mL
20702-42
1
100/pkg
14363-69
Zestaw odczynników dla dwutlenku węgla (100 testów) zawiera:
(1) Saszetki z odczynnikiem odchlorowującym
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
każda
1896-41
3
każda
14515-35
1
każda
14651-00
2
2/pkg
24954-02
Jednostka
Nr kat.
Opis
każda
19700-01
50/pkg
21856-96
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan)
✭Metoda 8048
Metoda z zastosowaniem (kwasu
askorbinowego) PhosVer 31
(0.02 do 2.50 mg/L PO43–)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej; akceptacja USEPA na raporty z analiz
ścieków2
1 Na
jest odpowiednikiem metody 365.2 stosowanej przez USEPA oraz metody standardowej 4500-P E dla ścieków.
2 Procedura
Przygotowanie testu
Ilość
Saszetka z proszkiem odczynnika fosforanu PhosVer 3
1
2
Korek do rurki 18 mm
1
Test AccuVac:
Umieść przynajmniej 40 mL próbki w zlewce o pojemności 50 mL.
40 mL
Ampułka AccuVac z odczynnikiem fosforanu PhosVer 3
1
Zlewka, 50 mL
1
Kuweta 10 mL, okrągła
1
Korek do rurki 18 mm (dostarczony z ampułkami AccuVac PhosVer)
1
Uwaga: W przypadku obecności fosforu, próbka przybierze barwę niebieską.
8048_FosforReakOrto_AV_28_PL.fm
Str. 1 z 6
Fosfor, Reaktywny (Ortofosforan) (0.02 do 2.50 mg/L PO43–)
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
Metoda 8048
490 P reag. PV
Start
2. Wybierz test nr 490 P
reag. PV.
3. Napełnij próbką 10-mL
4. Próbka gotowa: Do
kuwety dodaj zawartość
jednej saszetki z
proszkiem odczynnika
PhosVer 3. Natychmiast
zamknij korkiem i
wytrząsaj energicznie
przez 30 sekund.
OK
02:00
Rozpocznie się
reakcji. Jeśli próbka została
zmineralizowana przy
użyciu kwasu
peroksodisiarkowego
wymagany czas reakcji
wynosi 10 minut.
6. Przygotowanie
Str. 2 z 6
Zero
Odczyt
czasu, należy wytrzeć
ślepą próbę i wprowadzić
ją do statywu, kierując linię
w prawo.
Naciśnij ZERO. Na
Naciśnij ODCZYT. Wyniki
są podane w mg/L PO43–.
0.00 mg/L PO43–
Ampułka AccuVac
Metoda 8048
Programy
Hach Lange
492 P reag. PV AV
10 mL
Start
reag. PV AV.
2. W gniezdzie
pomiarowym umiesć
adapter C.
3. Przygotowanie
próbką 10-mL kuwetę
okrągłą.
4. Próbka gotowa:
Napełnij próbką ampułkę
AccuVac z odczynnikiem
fosforanu PhosVer 3.
Końcówka ampułki
powinna pozostawać
OK
HRS MIN SEC
5. Załóż osłonę na
końcówkę ampułki.
Wytrząsaj ampułkę
średnio przez 30 sekund.
Nierozpuszczony proszek
nie wpływa na dokładność.
02:00
Rozpocznie się
reakcji. Jeśli próbka została
zmineralizowana przy
użyciu kwasu
peroksodisiarkowego
wymagany czas reakcji
wynosi 10 minut.
Zero
Odczyt
czasu, wytrzyj ślepą próbę
i wprowadź ją do gniazda
pomiarowego.
pomiarowym.
Naciśnij ZERO. Na
0.00 mg/L PO43–
Str. 3 z 6
Glin
Arsenian
Zakłóca na wszystkich poziomach.
Chrom
Miedź
Siarczek wodoru
Zakłóca na wszystkich poziomach.
Żelazo
Nikiel
pH, przekroczone
buforowanie
odczynników i mogą wymagać wstępnego przygotowania próbki. Zalecane jest pH 2–10.
Krzem
Krzemian
Mętność (wysoki stopień) lub
barwa
Mogą spowodować zafałszowanie wyników testu, ponieważ kwas obecny w saszetce
z proszkiem może rozpuścić niektóre cząstki zawiesiny oraz ze względu na zmienną
desorpcję ortofosforanu z cząstek. Dla próbek bardzo mętnych lub o intensywnej barwie,
dodaj do 25 mL próbki zawartość jednej saszetki z proszkiem1 do wstępnego oznaczenia
fosforanu. Dokładnie wymieszaj. Użyj tego roztworu, by wyzerować przyrząd.
Cynk
1 Zob.
Próbki pobierz do butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego oczyszczonych kwasem
w stosunku 1:1 Roztwór kwasu solnego* i przepłukane wodą dejonizowaną. Do czyszczenia
szkła laboratoryjnego wykorzystywanego w analizie fosforanu nie używaj powszechnie
dostępnych detergentów zawierających fosforany.
W celu osiągnięcia najbardziej precyzyjnych wyników analizę próbek należy przeprowadzić
niezwłocznie. Jeżeli niezwłoczna analiza nie jest możliwa, przechowuj próbki w temperaturze
4 °C (39 °F) do 48 godzin i po przeprowadzeniu natychmiastowej filtracji. Przed
przystąpieniem do analizy próbki powinny być w temperaturze pokojowej.
oraz objętości składników. Naciśnij EDYCJA, ,aby wprowadzić zmiany tych wartości. Po
4. Otwórz ampułkę ze wzorcem fosforanu 10-mL, 50-mg/L PO43–.
* Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6.
Str. 4 z 6
5. Przygotuj 0.1 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do próbki
niezmodyfikowanej. Naciśnij ikonę zegara. Po upływie ustalonego czasu odczytaj wynik.
6. Przygotuj 0.2 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do 0,1 mL próbki
7. Przygotuj 0.3 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do 0.2 mL próbki
Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry * 50 mL próbki z dodatkiem 0.2 mL,
0.4 mL, oraz 0.6 mL wzorca. Z trzech cylindrów miarowych wykorzystywanych do mieszania
1. Przygotuj 2.00 mg/L roztwór wzorcowy fosforanu poprzez odpipetowanie 4.00 mL
roztworu wzorcowego fosforanu, 50 mg/L do 100 mL kolby miarowej. Rozcieńcz wodą
demineralizowaną do pełnej objętości i wymieszaj. Użyj tego roztworu zamiast próbki i
przeprowadź test, jak opisano powyżej.
(Kolejno, używaj jednego ze wzorców wieloparametrowych, z listy Zalecane wzorce na
stronie 6. Zawierają one fosforan 2.0 mg/L).
DOPASOWANIE WZORCA.
Podsumowanie
Ortofosforan reaguje z molibdenianem w środowisku kwaśnym i powstaje mieszanka
związków kompleksowych fosforan/molibdenian. Następnie kwas askorbinowy dokonuje
redukcji związku kompleksowego nadając mu intensywną niebieską barwę molibdenu.
Pomiaru dokonuje się przy długości fali 880 nm.
* Zob.Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 6.
Str. 5 z 6
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
100/pkg
21060-69
1
25/pkg
25080-25
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
1
6/pkg
1731-06
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Saszetki z proszkiem odczynnika fosforanu PhosVer 3, 10 mL
LUB
Ampułki AccuVac z odczynnikiem fosforanu PhosVer 3
Opis
Opis
1
każda
LZV584
Zlewka, 50 mL
1
każda
500-41H
1
każda
21228-00
Jednostka
Nr kat.
Zalecane wzorce
Opis
Roztwór wzorcowy fosforanu, ampułka Voluette 10 mL, 50 mg/L jako PO4
16/pkg
171-10
Roztwór wzorcowy fosforanu, 50-mg/L jako PO4
500 mL
171-49
Roztwór wzorcowy fosforanu, 1-mg/L jako PO4
500 mL
2569-49
Wzorzec, woda pitna, wieloparametrowy, nieorganiczny: F-, NO3, PO4, SO4
500 mL
28330-49
500 mL/L
28332-49
4L
272-56
Jednostka
Nr kat.
Zlewka, 50 mL
—
500-41H
Roztwór 1:1 kwasu solnego, 500 mL
—
884-49
Cylinder 50 mL
—
1896-41
—
14501-99
25/pkg
1731-06
Norma dot. odpływu ścieków, wieloparametrowa: NH3–N, NO3–N, PO4, ChZT, SO4, OWO
Woda dejonizowana
Opis
Saszetki z proszkiem do oznaczenia fosforanu
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Aktualizacja September 2005 Edition 1
Metoda z zastosowaniem molibdowanadanu1
Metoda 8114
Roztwór odczynnika lub ampułki
AccuVac
(0.3 do 45.0 mg/L PO43–)
1 Na
podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Przygotowanie testu
Temperatura próbki powinna wynosić 20–25 °C (68–77 °F)
Po dodaniu odczynnika, w przypadku obecności fosforanu, próbka przybierze barwę żółtą. Ślepa próba z racji odczynnika
będzie barwy żółtawej.
Ilość
Test przy użyciu odczynnika w płynie:
1
Odczynnik do molibdowanadanu
2.0 mL
2
Test AccuVac:
Ampułki AccuVac z odczynnikiem do oznaczania molibdowanadanu.
2
Zlewka, 50 mL
2
2
Roztwór odczynnika
Metoda 8114
FIL
L
E
LIN
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
8114_FosforReak_AV_SOL_28_PL.fm
480 P reag. Mo
Start
reag. Mo.
3. Przygotowanie
wodą dejonizowaną 10 mL
4. Próbka badana:
drugą kuwetę
kwadratową.
Str. 1 z 6
OK
07:00
5. Dodaj 0.5 mL
odczynnika do oznaczania
molibdowanadanu do
każdej kuwety. Wymieszaj
ruchem wirowym.
Rozpocznie się
7-minutowy czas
trwania reakcji.
Jeśli stężenie próbki
przekracza 30 mg/L PO43–,
dokonaj odczytu dokładnie
po 7 minutach, bądź
rozcieńcz próbkę 1:1
i powtórz test.
Zero
Odczyt
ślepą próbę i umiescić ją
w gniezdzie pomiarowym,
kierując linię napełniania
w prawo.
próbkę i umieść ją
w statywie, linią
Naciśnij ZERO.
się:
0.0 mg/L PO43–
Ampułka AccuVac
Metoda 8114
Programy
Hach Lange
482 P reag. Mo AV
Start
reag. Mo AV.
2. Umiesć w gniezdzie
pomiarowym adapter C.
Str. 2 z 6
3. Próbka badana:
Umieść 40 mL próbki
w zlewce o pojemności
50 mL. Napełnij próbką
ampułkę AccuVac
z odczynnikiem do
oznaczania
molibdowanadanu.
4. Przygotowanie
ślepej próby: Umieść
40 mL wody dejonizowanej
w zlewce o pojemności
50 mL.
Napełnij drugą ampułkę
wodą dejonizowaną.
Końcówki ampułek
powinny pozostawać
zanurzone do czasu ich
Zero
OK
07:00
Odczyt
czasu, wytrzyj ślepą próbę
i umiesć ja w gniezdzie
pomiarowym.
Rozpocznie sie
7-minutowy czas trwania
reakcji.
7. Naciśnij ZERO.
się:
0.0 mg/L PO43–
po 7 minutach, bądź
rozcieńcz próbkę 1:1 i
powtórz test.
pomiarowym.
Substancje
zakłócające
Arsenian
Zakłóca jedynie, gdy próbka jest ogrzana.
Żelazo, żelazawe
Barwa niebieska spowodowana obecnością żelaza żelazawego nie wywołuje zakłóceń, dopóki stężenie
nie przekroczy 100 mg/L.
Molibdenian
Wywołuje negatywne interferencje przy stężeniu powyżej 1000 mg/L.
Krzem
Zakłóca jedynie, gdy próbka jest ogrzana.
Wywołuje negatywne interferencje.
1. Odmierz 50 mL próbki do kolby Erlenmeyer'a.
Siarczek
2.
Stale wirując, dodawaj kroplami wodę bromową1 aż do pojawienia się stałego żółtego koloru.
3.
Dodaj kroplami roztwór fenolu1 do momentu aż żółty kolor zniknie. Przeprowadź procedurę
z kroku 4 (kroku 3 jeśli jest to procedura z wykorzystaniem AccuVac).
pH, skrajne bądź
próbki silnie
buforowane
Mogą przekroczyć pojemność buforowania odczynników. Mogą wymagać wstępnego przygotowania.
pH próbki powinno wynosić około 7.
Fluorek, tor, bizmut,
tiosiarczan lub
tiocyjanian
Wywołują negatywne interferencje.
1 Zob.
Str. 3 z 6
Tabela 2 przedstawia substancje, które nie wywołują zakłóceń przy stężeniu poniżej
1000 mg/L.
Tabela 2 Niezakłócający przy niskich stężeniach
Pirofosforan
Tetraboran
Benzoesan
Cytrynian
Mleczan
Mrówczan
Szczawian
Winian
Salicylan
Al3+
Fe3+
Mg2+
Ca2+
Ba2+
Sr2+
Li+
Na+
K+
NH4+
Cd2+
Mn2+
NO3–
NO2–
SO42–
SO32–
Pb2+
Hg+
Hg2+
Sn2+
Cu2+
Ni2+
Ag+
U4+
Zr4+
AsO3–
Br–
CO32–
ClO4–
CN–
IO3–
SiO4
4–
Selenian
w stosunku 1:1 Roztwór kwasu solnego* i przepłukane wodą dejonizowaną. Nie używaj
powszechnie dostępnych detergentów, ponieważ zawarte w nich fosforany zanieczyszczą
próbkę.
Aby uzyskać najabrdziej precyzyjne wyniki, przeprowadź analizę próbek możliwie jak
najszybciej. Jeśli próbki nie mogą zostać poddane natychmiastowej analizie, przechowuj
próbkę do 48 godzin w temperaturze 4 °C (39 °F) lub niższej. Ogrzej do temperatury
pokojowej przed przystąpieniem do analizy.
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem fosforanu 2-mL, 500-mg/L jako PO43–.
Str. 4 z 6
5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry* próbką 25 mL. Użyj pipety
TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki
i dokładnie wymieszaj.
zakłócających składnik główny. Naciśnij LINA IDEALNA, aby wyświetlić zależność
1. Użyj roztworu wzorcowego fosforanu 10-mg/L zamiast próbki. Wykonaj oznaczenie wg
procedury przedstawionej powyżej.
2. Aby zmienić krzywą kalibracji przy użyciu odczytu uzyskanego przy pomocy roztworu
DOPASOWANIE WZORCA.
3. Naciśnij WŁ.. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku
Podsumowanie
W metodzie z zastosowaniem molibdowanadanu, ortofosforan reaguje z molibdenianem
w środowisku kwaśnym i powstaje mieszanka związków kompleksowych fosforan/
molibdenian. W obecności wanadu, powstaje kwas molibdenowandofosforowy barwy żółtej.
Nasycenie barwy żółtej jest proporcjonalne do stężenia fosforanu. Pomiaru dokonuje się przy
długości fali 430 nm.
Str. 5 z 6
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1,0 mL
100 mL MDB
20760-32
2
25/pkg
25250-25
25 mL
4L
272-56
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
LUB
Ampułki AccuVac z odczynnikiem do oznaczania molibdowanadanu
Woda dejonizowana
Niezbędne wyposażenie (odczynnik w płynie)
Opis
1
każda
508-40
2
2/pkg
24954-02
2
6/pkg
1731-06
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
każda
LZV584
Zlewka, 50 mL
1
każda
500-41H
Jednostka
Nr kat.
946 mL
14204-16
20/pkg
14242-20
500 mL
28331-49
Opis
Zalecane wzorce
Opis
Roztwór wzorcowy fosforanu, 10-mg/L jako
PO43–
Roztwór wzorcowy fosforanu, ampułka PourRite 2 mL, 500-mg/L jako
PO43–
Norma dot. odpływu ścieków, wieloparametrowa dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChzT, SO4, OWO
Opis
Nr kat.
Woda bromowa, 29 mL
2211-20
Cylinder 25 mL
1896-40
Kwas solny, 1:1, 500 mL
884-49
Roztwór fenolu, 30 g/L, 29 mL
2112-20
Korek do rurki 18 mm, 25/pkg
1731-25
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Fosfor, reaktywny
Metoda 8114
Molibdowanadan – szybka metoda cieczowa1
Kuweta przepływowo-skośna
HR (0.3 do 45.0 mg/L PO43–)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wód oczyszczonych i naturalnych
1 Na
Przygotowanie testu
Więcej informacji na temat instalowania modułu przepływowo-skośnego znajduje się w instrukcji obsługi.
Kuwetę przepływowo-skośną oraz szkło laboratoryjne wyczyść zgodnie z rozdziałem Obchodzenie się z wyposażeniem
laboratoryjnym na stronie 4.
Aby osłonić kuwetę przepływowo-skośną przed zanieczyszczeniem, kiedy nie jest użytkowana, ułóż odwróconą małą zlewkę
na szklanym lejku.
Próbki ostateczne będą zawierać molibden. Dodatkowo, pH próbek ostatecznych wynosić będzie mniej niż 2 i w przepisach
federalnych RCRA ujmowane są jako korozyjne (D002). Informacje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania tych
substancji zawarte są w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z
obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z
obowiązującymi przepisami krajowymi.
Ilość
2
Woda dejonizowana
25
Cylinder miarowy, 25 mL, poli
1
Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, w/butelka
1
Kolba Erlenmeyera, 125 mL, PMP w/osłona
2
Zestaw montażowy kuwety przepływowo-skośnej
1
8114_FosforReak_RL_HR_28_PL.fm
Fosfor, reaktywny
Str. 1 z 6
Fosfor, reaktywny HR (0.3 do 45.0 mg/L PO43–)
Metoda 8114
EN
IL
LL
IF
Programy
Hach Lange
489 P reag. Mo HR RL
Start
2. Włóż adapter B oraz
kuwetę przepływowoskośną z 1-calową
(okrągłą) kreską równo ze
strzałką na adapterze.
Opłucz kuwetę
przepływowo-skośną
50 mL wody
dejonizowanej.
3. Opłucz zdejonizowaną
wodą 125 mL czystą
plastikową kolbę
Erlenmeyer'a oraz 25 mL
cylinder miarowy.
4. Przygotowanie
ślepej próby: Odmierz w
cylindrze miarowym 25 mL
wody dejonizowanej.
Przelej odmierzoną wodę
do kolby.
EN
IL
LL
IF
reag. Mo HR RL.
OK
07:00
5. Opłucz zdejonizowaną
wodą 125 mL czystą
plastikową kolbę
Erlenmeyer'a.
6. Próbka gotowa:
Odmierz w cylindrze
miarowym 25 mL próbki.
Przelej odmierzoną wodę
do kolby.
7. Korzystając z
dozownika Repipet Jr.
Dispenser dodaj do każdej
kolby 1.0 mL odczynnika
molibdowanadanu.
Wymieszaj ruchem
wirowym.
fosforanu próbka
przybierze barwę żółtą.
W ślepej próbie może być
zauważalne niewielkie
żółte zabarwienie
wywołane przez odczynnik.
Fosfor, reaktywny
Str. 2 z 6
Rozpocznie sie
7-minutowy czas
trwania reakcji.
po siedmiu minutach, bądź
rozcieńcz próbkę 1:1 i
rozpocznij test ponownie.
Zero
czasu, przelej ślepą próbę
z kolby do kuwety
przepływowo-skośnej.
10. Po zatrzymaniu
przepływu, naciśnij ZERO.
się:
0.0 mg/L PO43–
11. Przelej przygotowaną
próbkę z kolby do kuwety
Opłucz kuwetę
50 mL wody
dejonizowanej.
Arsenian
Negatywne interferencje. Zakłóca pozytywne powstaję jedynie, gdy próbka jest ogrzana.
Bizmut
Negatywne interferencje.
Fluorki
Żelazo, żelazawe
Barwa niebieska spowodowana obecnością żelaza żelazawego nie wywołuje zakłóceń,
dopóki stężenie żelaza nie przekroczy 100 mg/L.
Molibdenian
Krzem
Zakłóca pozytywne powstaję jedynie, gdy próbka jest ogrzana.
Siarczek
Negatywne interferencje. Zakłócenia wywołane przez siarczek można wyeliminować przy
pomocy wody bromowej w następujący sposób:
1. Odmierz do kolby 25 mL próbki.
2.
Stale wirując, wkraplaj wodę bromową1 aż do pojawienia się trwałej barwy żółtej.
3.
Dodaj kroplami roztwór fenolu1 do momentu aż żółty kolor zniknie. Przeprowadź
procedurę z kroku 7.
Tiocyjanian
Tiosiarczan
Tor
bądź skrajne pH próbki
Może przekroczyć pojemność buforowania odczynników i może wymagać wstępnego
przygotowania próbki.
1 Zob.
Fosfor, reaktywny
Str. 3 z 6
Tabela 2 przedstawia substancje, które nie wywołują zakłóceń przy stężeniu poniżej
1000 mg/L.
Tabela 2 Nie zakłóca przy niskich stężeniach
Pirofosforan
Tetraboran
Benzoesan
Cytrynian
Mleczan
Mrówczan
Szczawian
Winian
Salicylan
Al3+
Selenian
Mg2+
Ca2+
Ba2+
Sr2+
Li+
Na+
K+
NH4+
Cd2+
Mn2+
NO3–
NO2–
SO42–
SO32–
Pb2+
Hg+
Hg2+
Sn2+
Cu2+
Ni2+
Ag+
U
Zr4+
AsO3
–
Br–
CO32–
ClO4–
CN–
IO3–
Fe3+
SiO44–
Pobieranie próbek i składowanie
w stosunku 1:1 Roztwór kwasu solnego* i przepłukane wodą dejonizowaną. Nie używaj
detergentów zawierających fosforany do czyszczenia sprzętu laboratoryjnego.
W celu osiągnięcia najbardziej precyzyjnych wyników analizę próbek należy przeprowadzić
niezwłocznie. Jeżeli niezwłoczna analiza nie jest możliwa, przechowuj próbki w temperaturze
najwyżej 4 °C (39 °F) do 48 godzin i po przeprowadzeniu natychmiastowej filtracji. Ogrzej do
temperatury pokojowej przed przystąpieniem do analizy.
Obchodzenie się z wyposażeniem laboratoryjnym
Pojemniki czyścić zwyczajnie (nie używając detergentów zawierających fosfor), a następnie
opłukać wodą zdejonizowaną. Zanurz je na kilka minut w roztworze odczynnika
molibdowanadanu rozcieńczonego w wodzie zdejonizowanej w stosunku 1:25. Przepłucz
dokładnie wodą dejonizowaną. Przeznacz te pojemniki na analizę HR PO43–. Napełnij kuwetę
przepływowo--skośną tą samą mieszaniną odczynnika molibdowanadanu i wody
dejonizowanej oraz odstaw na kilkanaście minut. Przepłucz 50 mL wody dejonizowanej.
Czyszczenie kuwety przepływowo-skośnej
W kuwecie przepływowo-skośnej mogą nagromadzić się zabarwione produkty, szczególnie
gdy po pomiarze pozostawia się w nich roztwory z reagentami na dłuższy okres. Zabarwienie
to można usunąć przepłukując ją rozcieńczonym 1:5 roztworem wodorotlenku* amonu, a
następnie kilkukrotnie wodą zdejoniozowaną. Gdy szklany lejek kuwety przepływowo-skośnej
nie jest używany, umieść na nim odwróconą zlewkę.
Fosfor, reaktywny
Str. 4 z 6
4. Odłam szyjkę ampułki Voluette z roztworem wzorcowym fosforanu, 500 mg/L jako PO43–.
5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry* próbką 25 mL. Użyj pipety
1. Użyj wzorca fosforanu 10.0 mg/L zamiast próbki.
wzorcowego 10-mg/L PO43–, wybierz z menu bieżącego programu OPCJE>WIĘCEJ.
Naciśnij DOPASOWANIE WZORCA.
3. Naciśnij WŁ. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie (wartość zależy
od wybranych postaci chemicznych). W przypadku stosowania innego stężenia, naciśnij
liczbę odpowiadającą faktycznemu stężeniu, a następnie OK. Naciśnij DOPASUJ.
Podsumowanie
W metodzie z zastosowaniem molibdowanadanu, ortofosforan reaguje z molibdenianem
w środowisku kwaśnym i powstaje mieszanka związków kompleksowych fosforanu i
molibdenianu. W obecności wanadu, powstaje kwas wandowomolibdenofosforowy barwy
żółtej. Nasycenie barwy żółtej jest proporcjonalne do stężenia fosforanu. Pomiaru dokonuje
się przy długości fali 430 nm.
Fosfor, reaktywny
Str. 5 z 6
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
500 mL
20760-49
Woda dejonizowana
25
4L
272-56
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Adapter do kuwet wielościeżkowych oraz przepływowo-skośnych
1
każda
LZV585
1
każda
1081-40
Opis
Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, w/butelka
1
każda
21113-02
Kolba Erlenmeyera, 125 mL, PMP w/osłona
2
każda
20898-43
Zespół modułu kuwety przepływowo-skośnej
1
każda
59404-00
Zalecane wzorce
Opis
Roztwór wzorcowy fosforanu, 10-mg/L jako PO43–
Roztwór wzorcowy fosforanu, ampułka Voluette, 10 mL, 500 mg/L jako
PO43–
Norma dot. odpływu ścieków dla NH3–N, NO3–N, PO4, ChzT, SO4, OWO
Jednostka
Nr kat.
946 mL
14204-16
16/pkg
14242-10
500 mL
28331-49
Opis
Nr kat.
Wodorotlenek amonu, 500 mL
106-49
Woda bromowa, 29 mL
2211-20
Cylinder, 25 mL
1896-40
Roztwór kwasu solnego, 1:1, 500 mL
884-49
Roztwór fenolu, 29 mL
2112-20
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Updated August 2005 Edition 1
Krzem
Metoda z zastosowaniem molibdenianu krzemu
Metoda 8185
HR (1 do 100 mg/L)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wody i wody morskiej
Przygotowanie testu
Temperatura próbki powinna wynosić 15–25 °C (59–77 °F)
Ilość
Zestaw odczynników do oznaczania krzemu o wysokim zakresie pomiaru
1
Woda dejonizowana
10 mL
Kuweta kwadratowa, 1-calowa, 10 mL
2
Programy
Hach Lange
Metoda 8185
656 Krzemionka HR
Start
1. Naciśnij
8185_Krzem_PP_HR_28_PL.fm
Krzemionka HR.
3. Napełnij kuwetę
kwadratową 10 mL próbki.
4. Próbka badana:
Do kuwety dodaj
molibdenianu. Mieszaj
do całkowitego
rozpuszczenia.
Krzem
Str. 1 z 4
Krzem HR (1 do 100 mg/L)
5. Dodaj zawartość
jednej saszetki z
kwasowego. Wymieszaj
ruchem wirowym.
OK
OK
10:00
02:00
Rozpocznie się
dziesięciominutowy okres
trwania reakcji.
krzemu lub fosforu pojawi
się żółta barwa.
czasu, dodaj do kuwety
z proszkiem kwasu
cytrynowego. Wymieszaj
ruchem wirowym.
W tym kroku zostanie
usunięty żółty kolor, który
powstał z powodu
obecności fosforu.
Rozpocznie się
dwuminutowy okres
trwania reakcji.
Wykonaj kroki 9–12 w
przeciągu trzech minut od
upływu ustalonego czasu.
Zero
Odczyt
9. Przygotowanie
drugą kuwetę 10 mL
próbki.
10. Oczysć kuwetę ze
slepą próbą i umieść ją w
11. Naciśnij ZERO.
się:
0 mg/L SiO2
12. Oczysć kuwetę z
badaną próbką i umieść ją
Naciśnij ODCZYT.
Wyniki są podane w
mg/L SiO2.
Kolor
Wyeliminowany poprzez wyzerowanie przyrządu z oryginalną próbką .
Żelazo
Wysokie poziomy Fe2+ i Fe3+ powodują zakłócenia.
Fosforany
Nie wywołują zakłóceń poniżej 50 mg/L PO43–. Przy 60 mg/L PO43–, pojawiają się negatywne
2% interferencje. Przy 75 mg/L PO43–, zakłócenia są negatywne na poziomie 11%.
Siarczki (S2–)
Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach.
Mętność
Wyeliminowane poprzez wyzerowanie przyrządu z oryginalną próbką.
Krzem
Str. 2 z 4
Krzem HR (1 do 100 mg/L)
Sporadycznie próbka zawiera krzem, który reaguje bardzo powoli z molibdenianem.
Charakter tych form "molibdenianowo - niereaktywnych" jest nieznany. Wstępne
przygotowanie wodorowęglanem sodu*, następnie kwasem siarkowym* zmieni te związki
aktywnymi w stosunku do molybdenianu. Wstępne przygotowanie jest określone
w Standardowe metody badania wody i ścieków w Mineralizacja-krzemu wodorowęglanem
sodu. Dłuższy czas reakcji próbki z molibdenianem oraz z odczynnikami kwasowymi (przed
dodaniem kwasu cytrynowego) może zastapić dodatek wodorowęglanu sodu.
Próbki pobrać do oczyszczonych butelek z tworzywa sztucznego. Analizę przeprowadzić
możliwie jak najszybciej po pobraniu. Jeżeli niezwłoczna analiza nie jest możliwa, przechowuj
próbki w temperaturze 4 °C (39 °F) do 28 dni. Przed przystąpieniem do analizy ogrzej próbki
do temperatury pokojowej.
procedury z zastosowaniem dodatków wzorca.
4. Otwórz roztwór wzorcowy krzemu 1000 mg/L.
5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy kuwety próbką 10 mL. Użyj pipety
Metoda z zastosowaniem roztworu wzorcowego
1. Aby sprawdzić dokładność testu, zastosuj roztwór wzorcowy krzemu 50-mg/L. Wykonaj
analizę zgodnie z procedurą z zastosowaniem krzemu HR opisaną powyżej używając
wody dejonizowanej jako ślepej próby.
DOPASOWANIE WZORCA.
Krzem
Str. 3 z 4
3. Naciśnij WŁ.. Naciśnij DOPASUJ,aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku
Podsumowanie
Krzem i fosforan znajdujące się w próbce reagują z jonami molibdenianu w środowisku
kwaśnym i powstają związki kompleksowe kwasu krzemomolibdenowego o żółtym
zabarwieniu oraz związki kompleksowe kwasu fosfomolibdenowego. Dodanie kwasu
cytrynowego niszczy związki kompleksowe fosforanu. Następnie krzem zostaje oznaczony
poprzez pomiar pozostałości żółtego koloru. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 452 nm.
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Zestaw odczynników do oznaczania krzemu o wysokim zakresie pomiaru,
dla 10-mL próbek (100 testów), w tym:
Nr kat.
24296-00
Saszetki z proszkiem odczynnika kwasowego dla krzemu
o wysokim zakresie pomiaru
1
100/pkg
21074-69
Saszetki z proszkiem kwasu cytrynowego
1
100/pkg
21062-69
Saszetki z proszkiem odczynnika molibdenianu dla krzemu
o wysokim zakresie pomiaru
1
100/pkg
21073-69
10 mL
4L
272-56
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
Jednostka
Nr kat.
Roztwór wzorcowy krzemu, 50-mg/L
200 mL
1117-29
Roztwór wzorcowy krzemu, 1000-mg/L
500 mL
194-49
Woda dejonizowana
Opis
Zalecane wzorce
Opis
Opis
Nr kat.
Wodorowęglan sodu, 454 gramy
776-01
Kwas siarkowy 1.00 N, 100 mL
1270-32
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Mangan
Metoda Utleniania z użyciem Jodanu1
✭Metoda 8034
HR (0.1 do 20.0 mg/L)
Zakres i zastosowanie: Dla manganu rozpuszczonego w wodzie i w ściekach; akceptacja USEPA dla raportów
z analiz ścieków (konieczne zastosowanie mineralizacji)2.
1 Na
Register, 44(116) 34193 (June 14, 1979)
2 Federal
Przygotowanie testu
Na potrzeby raportów z analiz ścieków konieczne jest zastosowanie mineralizacji.
W przypadku oznaczania tylko rozpuszczonego manganu, przed dodaniem kwasu próbkę należy przefiltrować .
Ilość
Zestaw odczynników do oznaczania manganu o wysokim zakresie pomiaru
1
2
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
8034_Mangan_PP_HR_28_PL.fm
Metoda 8034
295 Mangan HR
Start
Mangan, HR.
3. Próbka gotowa:
jednej saszetki buforowej
z proszkiem, cytrynian
manganu. Zamknij
korkiem i odwrócić w celu
wymieszania.
Mangan
Str. 1 z 4
Mangan HR (0.1 do 20.0 mg/L)
OK
02:00
5. Do kuwety dodaj
z jodanem sodu. Zamknij
korkiem i odwrócić w celu
wymieszania.
Rozpocznie się
reakcji.
7. Przygotowanie
próbką drugą 10 mL
manganu, próbka
przybierze barwę fioletową.
Odczyt
Zero
9. Naciśnij ZERO.
się:
0.0 mg/L Mn
10. W przeciągu ośmiu
minut od upływu
ustalonego czasu, umieść
próbkę w gnieździe
pomiarowym linią
Wyniki są podane
w mg/L Mn.
Wapń
700 mg/L
Chlorek
70000 mg/L
Żelazo
5 mg/L
Magnez
100000 mg/L
pH
odczynników i mogą wymagać wstępnego przygotowania próbki .
Mangan
Str. 2 z 4
Próbki pobierz do umytych kwasem butelek z tworzywa sztucznego. Nie używaj pojemników
szklanych ze względu na możliwość adsorpcji Mn przez szkło. Jeśli próbki zostały
zakwaszone, przed przystąpieniem do analizy doprowadź pH do 4-5 używając wodorotlenku
sodu 5.0 N*. Nie należy przekraczać ph 5, ponieważ mangan może się wytrącać. W wynikach
testów uwzględnij dodaną objętość odczynników.
2. Naciśnij OPCJE. Naciśnij DODATEK WZORCA. Pojawi się podsumowanie procedury
dodatków wzorca.
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Manganese Voluette, 250-mg/L Mn*.
5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy kuwety próbką 10 mL. Użyj pipety
TenSette*, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej próbki
1. Przygotuj 10.00 mg/L roztwór wzorcowy manganu poprzez odpipetowanie 10.00 mL
roztworu wzorcowego manganu, 1000 mg/L do 1000 mL kolby miarowej. Kolbę dopełnij
do kreski wodą zdejonizowaną. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia.
Przeprowadź procedurę utleniania jodanu manganu, jak to opisano powyżej.
DOPASOWANIE WZORCA.
Mangan
Str. 3 z 4
Podsumowanie
Mangan obecny w próbce został utleniony przez jodan sodu do postaci nadmanganianu o
kolorze purpurowym, po buforowaniu próbki cytrynianem. Odcień koloru purpurowego jest
wprost proporcjonalny do zawartości manganu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali
525 nm.
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
—
24300-00
Saszetki z proszkiem pH, cytrynian manganu
1
100/pkg
21076-69
Saszetki z proszkiem jodanu potasu do oznaczania manganu
1
100/pkg
21077-69
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
Korek, gumowy
1
6/pkg
1731-06
Jednostka
Nr kat.
Zestaw odczynników do manganu, wysoki zakres (100 testów), w tym:
Opis
Zalecane wzorce
Opis
Roztwór wzorcowy manganu, 1000-mg/L Mn
100 mL
12791-42
Roztwór wzorcowy manganu, ampułka Voluette, 250-mg/L Mn, 10-mL
16/pkg
14258-10
4L
272-56
Woda dejonizowana
Opis
Nr kat.
Ampułka z wzorcem manganu Voluette, 250-mg/L
14258-10
19700-01
21856-96
Wodorotlenek sodu, 5.0 N, 100 mL
2450-32
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Mangan
Metoda z użyciem 1-(2-pirydylazo)-2-naftolu (PAN)1
Metoda 8149
LR (0.006 do 0.700 mg/L)
Zakres i zastosowanie: Dla wody i ścieków. Do oznaczenia manganu całkowitego konieczne jest
przeprowadzenie mineralizacji.
1 Na
podstawie Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)
Przygotowanie testu
Opłucz szkło laboratoryjne roztworem kwasu azotowego, w proporcji 1:1. Przepłucz ponownie wodą dejonizowaną.
Roztwór zasadowy cyjanku zawiera cyjanek. Roztwory cyjanku powinny być zbierane do usunięcia jako środki chemicznie
czynne (D001). Należy upewnić się, iż roztwory cyjanku są przechowywane wśród roztworów żrących o pH >11, aby zapobiec
uwolnieniu cyjanowodoru. Instrukcje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są
Ilość
Zasadowy odczynnik cyjanku
12 kropli
Saszetki z proszkiem kwasu askorbinowego
2
Roztwór wskaźnika PAN 0.1%
12 kropli
Woda dejonizowana
10 mL
2
Korki do rurki 18 mm
2
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
8149_Mangan_PP_LR_28_PL.fm
Metoda 8149
290 Mangan LR PAN
Start
Mangan, Niski zakres
PAN.
3. Przygotowanie
ślepej próby: Wlej
10.0 mL wody
dejonizowanej do kuwety
kwadratowej.
4. Próbka badana: Wlej
10.0 mL próbki do drugiej
kuwety kwadratowej.
Mangan
Str. 1 z 4
Mangan LR (0.006 do 0.700 mg/L)
OK
02:00
5. Dodaj do każdej
saszetki proszku kwasu
askorbinowego. Załóż
korek i odwróć, aby
proszek się rozpuścił.
6. Dodaj 12 kropli
roztworu zasadowego
odczynnika cyjanku do
łagodnie ruchem wirowym.
7. Dodaj 12 kropli
roztworu wskaźnika PAN,
0.1%, do każdej kuwety.
Wymieszaj łagodnie
ruchem wirowym.
Powstały roztwór może być
mętny. Mętność powinna
zniknąć po kroku 7.
manganu próbka
przybierze barwę
pomarańczową.
Zero
ślepą próbę i umiescić
w gniezdzie pomiarowym
linia napełniania
skierowana w prawo.
10. Naciśnij ZERO.
się:
Rozpocznie się
dwuminutowy czas
trwania reakcji.
Odczyt
próbkę i umieść ją
w gniezdzie pomiarowym,
Mn.
0.000 mg/L Mn
Glin
20 mg/L
Kadm
10 mg/L
Wapń
1000 mg/L jako CaCO3
Kobalt
20 mg/L
Miedź
50 mg/L
Żelazo
25 mg/L (jeśli próbka zawiera więcej niż 5 mg/L żelaza, przeznacz 10 minut na czas reakcji
w kroku 8.)
Ołów
0.5 mg/L
Magnez
300 mg/L jako CaCO3
Nikiel
40 mg/L
Mangan
Str. 2 z 4
Cynk
15 mg/L
Dla próbek o twardości większej niż 300 mg/L CacO3, po dodaniu w kroku 5 saszetki
z proszkiem kwasu askorbinowego, dodaj 10 kropli roztworu winianu sodowo-potasowego*
do próbki.
Próbki pobierz do oczyszczonego pojemnika z tworzywa sztucznego. Doprowadź odczyn do
pH 2 lub mniej używając stężonego kwasu azotowego (ok. 2 mL na litr). W ten sposób
utrwalone próbki mogą być przechowywane w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy.
Przed przystąpieniem do analizy, doprowadź pH do 4–5 używając wodorotlenku*sodu 5.0 N.
W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość odczynników.
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Manganese Voluette, 10-mg/L Mn*.
5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe* próbką 10 mL. Użyj
pipety TenSette*, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej
próbki i dokładnie wymieszaj.
1. Przygotuj 0.5 mg/L roztwór wzorcowy manganu poprzez odpipetowanie 2.0 mL roztworu
wzorcowego manganu Voluette, 250 mg/L Mn do 1000 mL kolby miarowej. Kolbę dopełnij
wodą zdejonizowaną do kreski. Roztwór powinien być przygotowywany w dniu wykonania
oznaczenia. Wykonaj oznaczenie wg procedury opisanej powyżej.
* Zob. Odczynniki i wyposażenie opcjonalne na stronie 4
Mangan
Str. 3 z 4
DOPASOWANIE WZORCA.
Podsumowanie
Metoda PAN jest wysoce czułą i szybką procedurą do wykrywania niskich poziomów
manganu. Odczynnik kwasu askorbinowego jest początkowo używany do redukcji wszystkich
utlenionych form maganu do Mn2+. Zasadowy odczynnik cyjanku jest dodawany w celu
zamaskowania potencjalnych zakłóceń. Wskaźnik PAN jest następnie dodawany, by połączyć
się z Mn2+ i utworzyć związek kompleksowy barwy pomarańczowej. Pomiaru dokonuje się
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
—
26517-00
12 kropli
50mL SCDB
21223-26
2 saszetki
100/pkg
14577-99
12 kropli
50 mL SCDB
21224-26
10 mL
4L
272-56
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
Korki do rurki 18 mm
2
6/pkg
1731-06
Jednostka
Nr kat.
Roztwór wzorcowy manganu, 10-mg/L Mn, ampułka 2 mL
20/pkg
26058-20
Roztwór wzorcowy manganu, ampułka Voluette, 250-mg/L Mn, 10-mL
16/pkg
14258-10
Jednostka
Nr kat.
każda
20886-40
Zestaw odczynników do manganu, 10 mL (50 testów), w tym:
Zasadowy odczynnik cyjanku
Saszetki z proszkiem kwasu askorbinowego
Roztwór wskaźnika PAN 0.1%
Woda dejonizowana
Opis
Zalecane wzorce
Opis
Opis
Cylinder 25 mL
—
152-49
Stężony kwas azotowy, 500 mL
każda
19700-01
50/pkg
21856-96
—
1725-33
—
2450-32
25/pkg
1731-25
Roztwór soli Rochelle, 29 mL
Wodorotlenek sodu, 5.0 N, 100 mL
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Miedź
Metoda 8143
Metoda z zastosowaniem porfiryny1
LR (1 do 210 µg/L)
1 Na
podstawie Ishii i Koh, Bunseki Kagaku, 28 (473), 1979
Przygotowanie testu
Dla oznaczenia miedzi całkowitej konieczne jest przeprowadzenie mineralizacji.
Umyj szkło laboratoryjne używając detergentu. Wypłucz wodą z sieci wodociagowej. Wypłucz ponownie roztworem kwasu
azotowego w proporcji 1:1. Wypłucz po raz trzeci wodą dejonizowaną, wolną od miedzi.
Jeżeli próbki mają dużą zawartość metali, na kuwecie może się wytworzyć delikatnie metaliczny lub żółty osad. Umyj kuwety,
postępując zgodnie z opisem powyżej.
Ilość
Saszetki z proszkiem odczynnika Copper Masking
1
Saszetki z proszkiem odczynnika Porphyrin 1
2
Saszetki z proszkiem odczynnika Porphyrin 2
2
Roztwór kwasu azotowego, w proporcji 1:1
Kuwety kwadratowe, 1-calowe
zmienia się
2
8143_Miedz_PP_LR_28_PL.fm
Miedź
Str. 1 z 5
Miedź LR (1 do 210 µg/L)
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
5. Do każdej kuwety
dodaj zawartość jednej
odczynnika Porphyrin 1.
Miedź
Str. 2 z 5
Metoda 8143
145 Miedź Porfiryna
Start
Miedz Porfiryna.
dwie kuwety kwadratowe.
4. Przygotowanie
ślepej próby: Do jednej
z kuwet dodaj zawartość
jednej saszetki z proszkiem
odczynnika Copper
Masking. Mieszaj do
rozpuszczenia. Kuweta ta
zostanie użyta jako ślepa
próba.
6. Mieszaj do
rozpuszczenia.
odczynnika Porphyrin 2.
8. Mieszaj do
rozpuszczenia.
miedzi próbka na moment
zmieni kolor na niebieski, a
następnie powróci do
koloru żółtego.
Zero
OK
03:00
Rozpocznie się
trzyminutowy czas
trwania reakcji.
Odczyt
linią napełniania
skierowaną w prawo.
11. Naciśnij ZERO.
się:
0 µg/L Cu
12. Umieść przygotowaną
pomiarowym, linią
są podane w µg/L Cu.
Glin, Al3+
60 mg/L
Kadm, Cd2+
10 mg/L
Wapń, Ca2+
1500 mg/L
Środki chelatujące
Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach do momentu, gdy przeprowadzona zostanie
mineralizacja, silna lub przy pomocy mineralizatora Digesdahl.
Chlorek, Cl–
90000 mg/L
Chrom, Cr6+
110 mg/L
Co2+
100 mg/L
Kobalt,
Fluorek,
F–
30000 mg/L
Żelazo, Fe2+
6 mg/L
Ołów, Pb2+
3 mg/L
Magnez
10000 mg/L
Mangan
140 mg/L
Rtęć, Hg2+
3 mg/L
Molibden
11 mg/L
Nikiel,
Ni2+
60 mg/L
Potas,
K+
60000 mg/L
Sód, Na+
90000 mg/L
Zynk, Zn2+
9 mg/L
Miedź
Str. 3 z 5
Próbki pobierz do umytych kwasem butelek z tworzywa sztucznego. Aby zachować próbkę na
później, doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając kwasu azotowego (ok. 5 mL na litr).
Przechowuj w ten sposób utrwalone próbki w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. Przed
rozpoczęciem testu, dostosuj pH utrwalonej próbki do poziomu między 2 a 6. Jeśli próbki są
zbyt kwaśne, dostosuj pH używając roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N*.
1. Przygotuj wzorzec miedzi 4000-µg/L poprzez dodanie 4.00 mL roztworu wzorcowy miedzi,
100-mg/L, do 100-mL kolby miarowej. Rozcieńcz do 100 mL dejonizowaną wodą wolną
od miedzi.
5. Napełnij osiem kuwet próbką 10 mL. Użyj pipety TenSette by dodać 0.1 mL roztworu
wzorcowego miedzi , 4000-µg/L Cu, do wybranych dwóch kuwet. Następnie odpipetuj
0.2 mL roztworu wzorcowego do kolejnych dwóch kuwet. Na koniec, odpipetuj 0.3 mL
roztworu wzorca do jeszcze dwóch kolejnych kuwet.
6. Wykonaj analizę każdej próbki dodatku wzorca jak opisano w powyższej procedurze,
używając jednej z dwóch modyfikacji próbki w każdym zestawie jako ślepej próby.
Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Odczyt stężenia
miedzi powinien odzwierciedlić około 100% odzysk.
zakłócających składnik główny. Naciśnij LINA IDEALNA, aby wyświetlić zależność
Metoda z zsatosowaniem roztworów wzorcowych
1. W celu zapewnienia dokładności testu przygotuj roztwór miedzi 150-µg/L poprzez
odpipetowanie 15.00 mL roztworu wzorcowego miedzi, 10.0-mg/L Cu, do kolb miarowych
o pojemności 1000-mL.
2. Rozcieńcz napełniając do linii czystą wodą do analizy, wolną od miedzi. Roztwór ten
należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Wykonaj oznaczenie wg procedury opisanej
powyżej.
Miedź
Str. 4 z 5
DOPASOWANIE WZORCA.
4. Naciśnij WŁ. Naciśnij DOPASUJ,aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku
Podsumowanie
Metoda z zastosowaniem porfiryny jest bardzo czuła na śladowe ilości wolnej miedzi. Metoda
ta nie podlega większości rodzajów zakłóceń i nie wymaga żadnej ekstrakcji, ani zatężenia
próbki przed przeprowadzeniem analizy. Zakłócenia powodowane obecnością innych metali
zostały wyeliminowane przez odczynnik maskujący miedzi. Wskaźnik porfiryny tworzy
intensywny związek, o żółtym kolorze, z nawet najmniejszą ilością wolnej miedzi obecną w
próbce. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 425 nm.
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
—
26033-00
(1) Saszetki z proszkiem odczynnika Copper Masking
1
100/pkg
26034-49
(2) Saszetki z proszkiem odczynnika Porphyrin 1
2
100/pkg
26035-49
Zestaw odczynników do miedzi (100 testów), zwiera:
(2) Saszetki z proszkiem odczynnika Porphyrin 2
2
100/pkg
26036-49
zmienia się
500 mL
2540-49
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
Jednostka
Nr kat.
Roztwór wzorcowy miedzi, 100-mg/L Cu
100 mL
128-42
Roztwór wzorcowy miedzi, 10-mg/L Cu
100 mL
129-32
4L
272-56
Opis
Zalecane wzorce
Opis
Woda dejonizowana
Opis
Nr kat.
2450-32
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Nikiel
Metoda z zastosowaniem 1-(2 Pirydylazo)-2-Naftolu
(PAN)1
Metoda 8150
(0.006 do 1.000 mg/L)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wód i ścieków, do oznaczenia niklu całkowitego konieczne jest
zastosowanie mineralizacji
1 Na
podstawie Watanabe, H., Talanta, 21 295 (1974)
Przygotowanie testu
Ta sama próbka może służyć do określenia stężenia kobaltu poprzez wykorzystanie numeru programu 110.
Ilość
Saszetka z proszkiem EDTA
2
Saszetki z proszkiem odczynnika ftalanu-fosforanu
2
Roztwór wskaźnika PAN, 0.3%
1 mL
Woda dejonizowana
25 mL
2
Korki
2
Metoda 8150
EN
IL
LL
IF
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
8150_Nikiel_PP_PAN_28_PL.fm
340 Nikiel PAN
Start
Nikiel, PAN.
3. Próbka badana:
Napełnij kuwetę
kwadratową próbką
badaną, do linii 10 mL.
4. Przygotowanie
drugą kuwetę kwadratową
wodą dejonizowaną, do
linii 10 mL.
Nikiel
Str. 1 z 5
Nikiel (0.006 do 1.000 mg/L)
odczynnika ftalanufosforanu.
6. Zamknij kuwety
korkiem. Natychmiast
wytrząśnij, aż do
rozpuszczenia.
Jeżeli próbka zawiera
żelazo, przed
przystąpieniem do
kolejnego kroku upewnij
się, że proszek uległ w
całości rozpuszczeniu.
7. Korzystając z
dostarczonego
wkraplacza, dodaj do
każdej kuwety 0.5 mL
0.3% roztworu wskaźnika
PAN.
8. Zamknij kuwety
korkiem. Nastepnie
wymieszaj, odwracając
je dwukrotnie.
11. Zamknij kuwety
korkiem i wytrząsaj do
rozpuszczenia proszku.
pomiarowym, linią
OK
15:00
Rozpoczęty zostanie
15-minutowy czas
trwania reakcji.
czasu, dodaj do każdej
odczynnika EDTA.
W trakcie powstawania
barwy, kolor roztworu
próbki może zmieniać się
od żółto-pomarańczowego
do ciemnoczerwonego,
w zależności od struktury
chemicznej próbki. Ślepa
próba powinna zabarwić
się na kolor żółty.
Nikiel
Str. 2 z 5
Nikiel (0.006 do 1.000 mg/L)
Zero
13. Naciśnij ZERO.
się:
0.000 mg/L Ni
Przyrząd wyzeruje się przy
długości fali 560 i 620 nm.
Odczyt
14. Wytrzyj kuwetę
pomiarowym, linią
Przyrząd dokona odczytu
próbki przy długości fali
560 i 620 nm.
Przyrząd dokona odczytu
próbki przy długości fali
560 i 620 nm.
Ni i mg/L Co.
Wyniki są podane
w mg/L Ni.
Al3+
32 mg/L
Ca2+
1000 mg/L jako (CaCO3)
Cd2+
20 mg/L
Cl–
8000 mg/L
Środki chelatujące
Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach. Przeprowadź mineralizację silną lub przy
pomocy mineralizatora Digesdahl, by wyeliminować zakłócenia.
Cr3+
20 mg/L
Cr6+
40 mg/L
Cu2+
15 mg/L
F–
20 mg/L
Fe3+
10 mg/L
Fe2+
W sposób bezpośredni wywołuje zakłócenia i z tego powodu nie może być obecny.
K+
500 mg/L
Mg2+
400 mg/L
Mn2+
25 mg/L
Mo6+
60 mg/L
Na+
5000 mg/L
Pb2+
20 mg/L
Zn2+
30 mg/L
Nikiel
Str. 3 z 5
Nikiel (0.006 do 1.000 mg/L)
Próbki pobierz do umytych kwasem butelek z tworzywa sztucznego. Doprowadź odczyn pH
próbki do 2 lub mniej używając kwasu azotowego*, około 5 mL na litr. W ten sposób utrwalone
próbki mogą być przechowywane w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. Przed
przystąpieniem do analizy, zobojętnij pH próbki do poziomu między 3 i 8 używając roztworu*
wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N. Jeżeli temperatura próbki jest niższa niż 10 °C, ogrzej
ją do temperatury pokojowej.
Nie przekraczaj poziomu pH 8, ponieważ może to spowodować częściową stratę niklu
poprzez powstawanie wytrącenia. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość
odczynników.
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Nickel Voluette, 50-mg/L Ni.
pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej
6. Przenieś 10 mL każdego roztworu do kuwety 10 mL i wykonaj analizę w sposób zgodny
z opisem w procedurze. Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając
ODCZYT. Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
1. Przygotuj roztwór podstawowy niklu 5.00-mg/L poprzez odpipetowanie 5.00 mL roztworu
wzorcowego niklu, 1000-mg/L jako Ni, do kolby miarowej o pojemności 1-L. Kolbę dopełnij
wodą zdejonizowaną do kreski. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia.
2. Przygotuj roztwór roboczy 0.5-mg/L Ni poprzez odpipetowanie 10.00 mL roztworu
podstawowego niklu 5.00-mg/L, do kolby miarowej o pojemności 100-mL. Kolbę dopełnij
wodą zdejonizowaną do kreski. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia.
Wykonaj oznaczenie wg procedury opisanej powyżej.
Nikiel
Str. 4 z 5
Nikiel (0.006 do 1.000 mg/L)
DOPASOWANIE WZORCA.
Podsumowanie
Po buforowaniu próbki i maskowaniu Fe3+ pirofosforanem, nikiel ulega reakcji ze wskaźnikiem
PAN. Wskaźnik ten tworzy związki kompleksowe z większością obecnych metali. Po
rozwinięciu barwy dodawane jest EDTA w celu zniszczenia wszystkich związków metal-PAN,
z wyjątkiem kompleksów niklu i kobaltu. Przyrządy automatycznie dostosowują się do
zakłóceń kobaltu, poprzez pomiar absorbancji próbki zarówno przy 560 nm, jak i 620 nm.
Metoda ta jest unikalna, ponieważ zarówno nikiel, jak i kobalt mogą zostać oznaczone na
podstawie tej samej próbki.
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Zestaw odczynników do niklu (100 testów), zawiera:
—
—
26516-00
(2) Saszetki z proszkiem odczynnika EDTA
2
100/pkg
7005-99
(2) Saszetki z proszkiem odczynnika ftalanu-fosforanu
2
100/pkg
26151-99
1 mL
100 mL MDB
21502-32
25 mL
4L
272-56
(1) Roztwór wskaźnika PAN, 0.3%
Woda dejonizowana
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Szklane kuwety kwadratowe, 1-calowe, 10 mL, dopasowana para
2
2/pkg
24954-02
Korki
2
6/pkg
1731-06
Jednostka
Nr kat.
Roztwór wzorcowy niklu, 1000-mg/L Ni (NIST)
100 mL
14176-42
Ampułki 10-mL roztworu wzorcowego niklu, 50-mg/L Ni (NIST)
16/pkg
25576-10
Zalecane wzorce
Opis
Opis
Nr kat.
Cylinder
1896-40
Kwas azotowy w proporcji 1:1
2540-49
2450-32
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Ołów
✭Metoda 8033
Metoda z wykorzystaniem ditizonu1
(3 do 300 µg/L)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wód i ścieków; akceptacja USEPA dla raportów z analiz ścieków
(wymagana mineralizacja).2
1 Na
podstawie L. J. Snyder „Analytical Chemistry“, 19 684 (1947).
odpowiada metodzie wzorcowej 3500-Pb D dla analizy ścieków.
2 Procedura
Przygotowanie testu
Procedurę należy przeprowadzić zastępując próbkę dejonizowaną wodą.
Wyczyść szkło laboratoryjne roztworem kwasu azotowego, w proporcji 1:1. Przepłucz wodą dejonizowaną.
Mętne próbki mogą wymagać przefiltrowania przed rozpoczęciem testu. Wyniki przedstaw w µg/L ołowiu rozpuszczonego.
Użyj filtru szklanego, by uniknąć straty ołowiu poprzez absorpcję przez papier filtra.
Jeśli próbka nie może być poddana natychmiastowej analizie, zob. Pobieranie, konserwowanie oraz przechowywanie próbki
na stronie 6. Przed analizą zobojętnij pH utrwalonej próbki.
Aby uzyskać dokładniejsze wyniki, doprowadź próbkę do pH 11.0-11.5 stosując miernik pH podczas czynności opisanych
w kroku 10. W kroku 11 pomiń czynność dodania kolejnych pięciu kropli roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu.
Proszek DithiVer nie rozpuści się całkowicie w chloroformie. Więcej uwag na stronie Przygotowanie roztworu DithiVer,
przechowywanie oraz odczynnik ślepej próby na stronie 6.
Przed rozpoczęciem testu przeczytaj karty MSDS. W przypadku rozlania odczynnika dokładność testu zostaje zakłócona.
Rozlany odczynnik jest niebezpieczny w kontakcie ze skórą oraz innymi materiałami.
W jasno oświetlonym otoczeniu (np. w bezpośrednim nasłonecznieniu) może zachodzić potrzeba zamknięcia przedziału
kuwety osłoną ochronną na czas pomiaru.
Saszetki z proszkiem z buforowym cytrynianem
Chloroform
Ilość
1
500 mL
Saszetki z proszkiem odczynnika do oznaczania metali DithiVer
1
Zestaw odczynników do oznaczania ołowiu
1
Cyjanek potasu
Roztwór wodorotlenku sodu 5.0 N
2g
5 mL
zmienia się
Kulki bawełny
1
Cążki
1
1
1
1
1
Rozdzielacz 500 mL
1
2
Łyżka do odmierzania, 1.0 g
1
Pierścień dystansowy (4-calowy) i statyw (podstawa 5 x 8 cali)
1
8033_Olow_Dithizone_28_PL.fm
Ołów
Str. 1 z 8
Ołów (3 do 300 µg/L)
Metoda 8033
NIEBEZPIECZEŃSTWO
Cyjanek jest śmiertelną trucizną. Prace wykonuj pod wyciągiem. Aby zapobiec powstawaniu
cyjanowodoru, utrzymuj odczyn roztworów cyjanku na poziomie pH 11 bądź wyższym.
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
jednej saszetki z
proszkiem buforowym dla
metali ciężkich,
cytrynianów.
Załóż korek na rozdzielacz
i wymieszaj poprzez
wstrząsanie.
280 Ołów ditizon
Start
Ołów ditizon.
3. Napełnij próbką
250 mL cylinder miarowy
do podziałki wskazującej
250 mL.
4. Przeprowadź próbkę
do 500 mL rozdzielacza.
6. Przygotowanie
roztworu DithiVer:
Dodaj 50 mL chloroformu
do cylindra miarowego
50 mL. Dodaj
z proszkiem DithiVer
zawierającej odczynnik do
oznaczania metali.
7. Odmierz 30 mL
przygotowanego roztworu
ditizonu do drugiego
cylindra i przelej do
rozdzielacza.
8. Dodaj 5 mL roztworu
wzorcowego wodorotlenku
sodu 5.0 N.
Załóż korek na cylinder.
Aby wymieszać, odwróć
kilkukrotnie.
Ołów
Str. 2 z 8
Zamknij korkiem i odwrócić
w celu wymieszania.
Odkręć kurek odcinający,
aby odpowietrzyć układ.
Zakręć kurek odcinający.
9. Załóż korek. Odwróć.
Odkręć kurek odcinający,
aby odpowietrzyć układ.
Zakręć kurek odcinający
i wstrząśnij rozdzielaczem
jedno lub dwukrotnie, a
następnie odpowietrz
ponownie.
Uwaga: Jeśli po
wstrząśnięciu roztwór zmienił
barwę na pomarańczową,
dodaj kilka kropli roztworu
wzorcowego kwasu
siarkowego 5.25 N.
Ponownie próbka nabierze
barwy niebiesko-zielonej. Aby
uniknąć wysokich wartości
ślepych prób, powtórz
procedurę na nowej próbce, a
w kroku 8 procedury dodaj
mniej wodorotlenku sodu.
10. Dopóki kolor roztworu
nie zmieni barwy z
niebiesko-zielonej na
pomarańczową, kontynuuj
wkraplanie roztworu
wzorcowego wodorotlenku
sodu 5.0 N, wstrząsając
rozdzielaczem po dodaniu
kilku kropli.
Obecność dużej ilości
cynku może spowodować,
iż ostateczna zmiana
barwy będzie niewyraźna.
11. Dodaj jeszcze 5 kropli
roztworu wzorcowego
wodorotlenku sodu 5.0 N.
Różowy kolor na dnie
(chloroform) w tej chwili
niekoniecznie wskazuje na
obecność ołowiu. Dopiero
w następnym kroku, po
dodaniu cyjanku potasu
obecność ołowiu zostanie
potwierdzona różowym
kolorem.
12. Dodaj do rozdzielacza
dwie czubate łyżki, 1.0 g,
cyjanku potasu. Załóż
korek.
Wstrząsaj energicznie
dopóki cyjanek potasu nie
rozpuści się całkowicie
(około 15 sekund).
Ołów
Str. 3 z 8
HRS MIN SEC
13. Odczekaj minutę, aby
próbka się rozwarstwiła.
Warstwa na dnie
(chloroform) będzie barwy
różowej, jeśli w próbce
obecny jest ołów.
14. Próbka gotowa:
Wprowadź sączek
wielkości ziarnka groszku
do nóżki rozdzielacza i
powoli przesącz warstwę
osiadłą na dnie
(chloroform) do
suchej kuwety
kwadratowej, 25 mL. Załóż
korek.
15. Przygotowanie
ślepej próby:
Napełnij chloroformem
kolejną kuwetę
kwadratową, 25 mL. Załóż
korek.
16. Umieść ślepą próbę
Związek kompleksowy
ołowiu-ditizonu pozostaje
stabilny przez co najmniej
30 minut, jeśli kuweta jest
szczelnie zamknięta i
przechowywana z dala od
bezpośredniego działania
promieni słonecznych.
Zero
17. Naciśnij ZERO.
się:
Odczyt
18. Umieść
przygotowaną próbkę w
Wyniki podane są w µg/L
Pb 2+.
0 µg/L Pb 2+
Ołów
Str. 4 z 8
Wszystkie poziomy. Zob. opis procedury poniżej.
Bizmut
Miedź
Rtęć
Srebro
Cyna
Tabela 2 Substancje niezakłócające
Glin
Ołów
Antymon
Magnez
Arsen
Mangan
Wapń
Nikiel
Chrom
Cyna
Kobalt
Cynk
Żelazo
Po przystąpieniu do czynności w kroku 6, usuń zakłócenia wywołane przez metale
w Tabela 1, postępując jak opisano poniżej.
1. Odmierz około 5 mL roztworu DithiVer do rozdzielacza. Załóż korek na rozdzielacz,
odwróć i odkręć kurek odcinający, aby odpowietrzyć. Zakręć kurek i energicznie wstrząsaj
roztworem przez 15 sekund. Pozostaw rozdzielacz do momentu, aż warstwy samorzutnie
rozdzielą się (około 30 sekund). Żółty, czerwony bądź brązowy kolor warstwy na dnie
(chloroform) potwierdza obecność metali zakłócających. Odciągnij i zbierz warstwę z dna
(chloroform), aby usunąć ją zgodnie z przepisami.
2. Powtórz ekstrakcję na świeżej 5 mL porcji przygotowanego roztworu ditizonu (zbierając
warstwę z dna za każdym razem do właściwego naczynia na odpady), aż warstwa z dna,
w trzech kolejnych ekstraktach, będzie przybierała czystą ciemnozieloną barwę.
Ekstrakcje można powtarzać wielokrotnie bez znaczącego wpływu na ilość ołowiu
zawartego w próbce.
3. Posługując się kilkoma 2 lub 3 mL porcjami czystego chloroformu ekstrahuj roztwór
usuwając pozostałości ditizonu. Ponownie zbierz warstwę osiadłą na dnie i usuń ją
zgodnie z przepisami.
4. Kontynuuj przeprowadzanie procedury, zastępując 28.5 mL przygotowanego roztworu
ditizonu 30 mL z kroku 7.
Ołów
Str. 5 z 8
Przygotowanie roztworu DithiVer, przechowywanie oraz odczynnik ślepej
próby
Przechowuj saszetki z proszkiem DithiVer z dala od źródła światła i ciepła. Wygodnym
sposobem na przygotowanie tego roztworu jest dodanie zawartości 10 saszetek z proszkiem
odczynnika DithiVer do butelki z chloroformem o objętości 500 mL i kilkukrotne jej odwrócenie
w celu dobrego wymieszania (proszek nośnika może się nie rozpuścić). Roztwór ditizonu
przechowuj w butelce ze szkła oranżowego. Roztwór ten pozostaje stabilny przez 24 godziny.
Aby uzyskać najdokładniejsze wyniki, w zakresie całej metody należy przeprowadzać ślepą
próbę odczynnika przy zastosowaniu wody dejonizowanej.
Pobieranie, konserwowanie oraz przechowywanie próbki
Próbki pobierz do umytych kwasem zbiorników szklanych bądź zbiorników z tworzywa
sztucznego. Doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej używając kwasu azotowego (ok. 2 mL na
litr). Tak zakonserwowane próbki przechowuj w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy.
Przed przystąpieniem do analizy, doprowadź pH do 2.5 używając wodorotlenku sodu 5.0 N.
1. Zostaw próbkę niezmodyfikowaną w przedziale kuwety. Sprawdź, czy wyświetlone
jednostki podane są w µg/L.
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Lead Voluette, 50 mg/ Pb.
5. Użyj pipety TenSette, (nie używaj szklanej pipety), aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL
wzorca, odpowiednio do każdej próbki 250 mL i dokładnie wymieszaj.
6. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano powyżej. Wykonaj akceptację
dodatku wzorca naciskając przycisk pod ODCZYT za każdym razem. Każdy dodatek
powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
Ołów
Str. 6 z 8
1. Przygotuj 10 mg/L roztwór wzorcowy ołowiu poprzez odpipetowanie 10 mL roztworu
wzorcowego ołowiu, 100 mg/L do 100 mL kolby miarowej.
2. Dodaj 0.2 mL stężonego kwasu azotowego, używając pipety TenSette, aby zapobiec
adsorpcji ołowiu do ścianek zbiornika. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski
i energicznie wymieszaj.
3. Aby przygotować roztwór 200-µg/L, odpipetuj 5.00 mL roztworu 10.0-mg/L do 245 mL
wody dejonizowanej znajdującej się w rozdzielaczu 500 mL w kroku 4 procedury z
ditizonem. Roztwory te należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Wykonaj oznaczenie
wg procedury opisanej powyżej.
DOPASOWANIE WZORCA.
Podsumowanie
Metoda ditizonem jest przeznaczona do oznaczania ołowiu w wodzie i ściekach. Odczynnik do
oznaczania metali DithiVer ma stabilną postać proszkową ditizonu. Jony ołowiu w roztworze
podstawowym wchodzą w reakcję z ditizonem tworząc związek kompleksowy – ditizonian
ołowiu, który jest ekstrahowany chloroformem. Pomiaru dokonuje się przy długości fali
515 nm.
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
—
22431-00
100/pkg
14202-99
30 mL
4L
14458-17
1
100/pkg
12616-99
Cyjanek potasu
0.1 g
125 g
767-14
Roztwór wodorotlenku sodu 5.0 N
5 mL
1000 mL
2450-53
zmienia się
59 mL DB
2450-26
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
każdy
968-00
Zestaw odczynników do oznaczania ołowiu (100 testów)
Zawiera: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26
Saszetki z proszkiem buforowym, cytrynian
Chloroform, ACS
Saszetki z proszkiem odczynnika do oznaczania metali DithiVer
1
Opis
Cążki do otwierania saszetek z proszkiem
Kulki bawełny, chłonne
1
100/pkg
2572-01
1
każdy
508-37
1
każdy
508-41
1
każdy
508-46
1
każdy
1896-41
Ołów
Str. 7 z 8
Potrzebne wyposażenie (c.d.)
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Rozdzielacz 500 mL
1
każdy
520-49
51700-10
Przenośny miernik pH z elektrodą, sension™1
1
każdy
Kuweta kwadratowa, 1-calowe, 25 mL z o słoną
2
2/pkg
26126-02
Łyżka do odmierzania, 1.0 g
1
każdy
510-00
Pierścień dystansowy, 4 cale
1
każdy
580-01
Statyw laboratoryjny pierścieni dystansowych, podstawa 5 x 8 cali
1
każdy
563-00
Jednostka
Nr kat.
Zalecane wzorce
Opis
Roztwór wzorcowy ołowiu, 100 mg/L Pb
100 mL
12617-42
Roztwór wzorcowy ołowiu, ampułki Voluette 10 mL, 50 mg/L Pb
16/pkg
14262-10
Jednostka
Nr kat.
każdy
21968-00
Chloroform, ACS
500 mL
14458-49
Krążki filtra szklanego, 47 mm
100/pkg
2530-00
Statyw filtracyjny filtra szklanego, dla filtra 47 mm
każdy
2340-00
Kolba Erlenmeyera, 500 mL
każdy
505-49
Kolba filtracyjna, 500 mL
każdy
546-49
każdy
14574-42
500 mL
2540-49
Kwas azotowy, ACS
500 mL
152-49
5 rolek/pkg
391-33
każdy
532-36
Pipeta TenSette, 0.1 do 1.0 mL
każdy
19700-01
50/pkg
21856-96
każdy
14515-37
każdy
14515-38
każdy
14651-00
Kwas siarkowy, 5.25 N
100 mL MDB
2449-32
4 litry
272-56
Opis
Zestaw do otwierania ampułek
papierek lakmusowy, pH 1.0 do 11.0.
Pipeta serologiczna, 2 mL
Woda dejonizowana
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Updated September 2005 Edition 1
Potas
Metoda 8049
Metoda z zastosowanie tetrafenyloboranu
(0.1 do 7.0 mg/L)
Przygotowanie testu
Program 905 posiada krzywą kalibracji dla potasu; jednak ze względu potencjalne różnice pomiędzy partiami odczynnika
Potassium 3, w celu uzyskania najwyższej możliwej dokładności, wykonaj nową kalibrację dla każdej partii odczynników.
Przygotuj i zachowaj kalibrację zgodnie z wytycznymi poniżej Kalibracja na stronie 4.
Przed przystąpieniem do analizy wykonaj filtrację próbek mętnych bądź próbek o intensywnej barwie.
Próbki ostateczne są silnie kwasowe. Zneutralizuj pH do 6–9, a następnie usuń poprzez spłukanie do rury odpływowej.
Informacje na temat zapobiegania zanieczyszczaniu i zarządzania odpadami zawarte są w aktualnych kartach MSDS.
Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie
opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z obowiązującymi przepisami krajowymi.
Po przeprowadzeniu testu, wyczyść kuwety używając mydła i szczotki.
Ilość
Saszetka z proszkiem odczynnika Potassium 1
1
1
1
Roztwór wzorcowy potasu, 100 mg/L
zmienia się
Cążki
1
Cylinder 25 mL
1
Kolba miarowa, 100 mL, klasa A
8
Pipeta, TenSette, 1–10 mL, plus końcówki
Woda dejonizowana
zmienia się
2
zmienia się
8049_Potas_PP_28_PL.fm
Potas
Str. 1 z 6
Potas (0.1 do 7.0 mg/L)
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
Metoda 8049
905 Potas
Start
Potas.
3. Napełnij cylinder
miarowy próbką 25 mL.
jednej saszetki z
Potassium 1. Dodaj
Potassium 2. Zamknij
korkiem i odwrócić
kilkukrotnie w celu
wymieszania.
7. Próbka badana:
Przelej co najmniej 10 mL
roztworu z cylindra do
kuwety kwadratowej.
8. Przygotowanie
Podczas przeprowadzania
tej procedury po raz
pierwszy urządzenie musi
zostać zaprogramowane.
Zob. Programowanie
użytkownika na stronie 4.
OK
03:00
5. Po wyklarowaniu się
roztworu dodaj zawartość
jednej saszetki odczynnika
Potassium 3. Zamknij
korkiem i wytrząsaj
roztwór przez 30 sekund.
Rozpocznie się
reakcji.
potasu roztwór ulegnie
zmętnieniu biały kolor.
Potas
Str. 2 z 6
Odczyt
Zero
9. Wytrzyj ślepą próbę i
pomiarowym, linią
10. Naciśnij ZERO.
się:
0.0 mg/L K
11. W przeciągu siedmiu
minut od upływu
pomiarowym, linią
Wyniki są podane
w mg/L K.
Substancje wymienione poniżej zostały przetestowane i nie wywołają zakłóceń przy
określonych poziomach, lub poniżej nich. W sytuacji, gdy substancje te są obecne na
wyższych poziomach, przeprowadź badanie zakłóceń na wyższych poziomach w celu
określenia, czy substancja wywołuje zakłócenia.
Azot amonowy
15 mg/L jako N
Wapń
Chlorek
15,000 mg/L
Magnez
Próbki pobierz do umytych kwasem butelek z tworzywa sztucznego. Doprowadź odczyn do
pH 2 lub mniej używając kwasu azotowego (ok. 2 mL na litr)*. Zakonserwowane w ten sposób
próbki można przechowywać w temperaturze pokojowej przez co najmniej 6 miesięcy. Przed
przystąpieniem do analizy, zobojętnij pH do 4–5 używając wodorotlenku sodu 5.0 N*. Nie
wykonuj pomiaru pH w pojemniku z próbką używając elektrody pH, ponieważ w ten sposób
zostanie wprowadzony potas z roztworu wypełniającego. Zastosuj papierek lakmusowy lub
wylej próbkę i zbadaj pH w oddzielnej zlewce. W wynikach testów uwzględnij dodaną objętość
odczynników.
Potas
Str. 3 z 6
Uwaga: Niniejsza procedura ma zastosowanie wyłącznie do programów Hach Lange 905, a nie do
programów użytkownika.
4. Odłam szyjkę ampułki z wzorcem Potassium Voluette, 250-mg/L K.
5. Przygotuj trzy modyfikacje próbki. Napełnij trzy cylindry miarowe*próbką 25 mL. Użyj
pipety TenSette, aby dodać odpowiednio 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca i dokładnie
wymieszaj.
Kalibracja
Przygotowanie wzorca
Program 905 posiada gotową zaprogramowaną, przybliżoną krzywą kalibracji. W celu
uzyskania wyższej dokładności, powinna zostać wykonana nowa krzywa kalibracji dla każdej
partii odczynników. Przygotuj wzorce kalibracji zawierające 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 oraz 8 mg/L
potasu, jak opisano poniżej:
1. Do ośmiu różnych 100-mL kolb miarowych klasy A, odpipetuj 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0,
7.0 i 8.0 mL 100-mg/L roztworu wzorcowego potasu, używając szkła laboratoryjnego klasy
A lub pipety TenSette.
2. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Dokładnie wymieszaj.
3. Zastosuj wodę dejonizowaną do wzorca potasu 0-mg/L.
Programowanie użytkownika
1. Naciśnij PROGRAMY UŻYTKOWNIKA w głównym menu.
2. W celu przeprowadzenia wstępnej kalibracji potasu, naciśnij OPCJE PROGRAMU, a
następnie NOWY. Klucz w każdym dostępnym numerze programu (950-999). Naciśnij OK.
Potas
Str. 4 z 6
3. Wprowadź nazwę testu potasu do pola “Nazwa Programu?” używając klawiszy
alfanumerycznych Naciśnij NASTĘPNY.
4. W następujący sposób ustaw pozostałe parametry, naciśnij NASTĘPNY by przejść do
następnego wyświetlenia ekranu:
•
Typ programu: Pojedyncza długość
fali
•
Rozdzielczość stężenia: 0.1
•
Jednostki: mg/L
•
Postać chemiczna: K
•
Długość fali λ (nm): 650
•
Kalibracja: Odczyt wzorców
5. Naciśnij NASTĘPNY>WYJŚCIE.
6. W celu wprowadzenia pozostałych parametrów testu, naciśnij każdą linię, by ją
zaznaczyć, naciśnij EDYCJA, a następnie wprowadź wartość podaną poniżej. Naciśnij OK
aby zaakceptować wartość, następnie naciśnij ponownie OK aby powrócić do listy. Ustaw
następujące parametry jako:
•
Ganica górna: Włączony, 8.0
•
Zegar 1: Zegar 3:00
•
Ganica Dolna: Włączony, -0.2
•
Kalibracja: C=a + bA >Edycja>OK
7. Wprowadź stężenia dla kalibracji , zaczynając od 0.0, w lewej kolumnie. (Naciśnij +
wprowadź każdą wartość, a następnie naciśnij OK.)
8. Jeżeli wszystkie wzorce stężeń zostały już wprowadzone, naciśnij kilka razy strzałkę
W GÓRĘ, by przejść do linii 0.0.
9. Umieść kuwetę zawierającą ślepą próbę (woda dejonizowana) i naciśnij ZERO.
10. Przeprowadź test potasu na każdym wzorcu i umieść pierwszy przygotowany wzorzec
w gnieździe pomiarowym. Naciśnij strzałkę W DÓŁ, jeżeli to konieczne, by podświetlić linię
odpowiadającą temu stężeniu wzorca. Naciśnij ODCZYT. Powtórz dla każdego stężenia
wzorca.
11. Naciśnij WYKRES. Jeżeli wykres jest dopuszczalny, naciśnij GOTOWE>WYJŚCIE. Może
istnieć możliwość uzyskania lepszego dopasowania do danych poprzez naciśnięcie
NASTĘPNA KRZYWA. Krzywa, która daje wynik w najwyższej wartości r2 jest najlepiej
dopasowana. Po dokonaniu wyboru najlepszej krzywej naciśnij KONIEC>WYJŚCIE.
12. Naciśnij TAK w odpowiedzi na “Program Hach Lange?” w celu zapamiętania kalibracji.
Podsumowanie
Potas w próbce reaguje z tetrafenyloboranem sodu i w ten sposób powstaje tetrafenyloboran
potasu, nierozpuszczalna biała zawiesina. Stopień powstałego zmętnienia jest proporcjonalny
do stężenia potasu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 650.
Potas
Str. 5 z 6
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
—
24591-00
1
25/pkg
14321-98
1
25/pkg
14322-98
Zestaw odczynników do potasu:
1
100/pkg
14323-99
Roztwór wzorcowy potasu, 100 mg/L
zmienia się
500 mL
23517-49
Woda dejonizowana
zmienia się
4L
272-56
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Cążki
1
każda
968-00
Cylinder 25 mL
1
każda
1896-40
Kolba miarowa, 100 mL, klasa A
8
każda
14574-42
Pipeta, TenSette, 1–10 mL
1
każda
19700-10
zmienia się
50/pkg
21997-96
2
2/pkg
24954-02
Jednostka
Nr kat.
16/pkg
14790-10
Jednostka
Nr kat.
500 mL
2540-49
Zalecane wzorce
Opis
Roztwór wzorcowy potasu, ampułka 10-mL Voluette, 250 mg/L
Opis
Kwas azotowy w proporcji 1:1
papierek lakmusowy, 1.0–11.0
Wodorotlenek sodu 5.0 N
—
391-33
50 mL
2450-26
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Siarczany
✭Metoda 8051
Metoda z zastosowaniem SulfaVer 41
Saszetki z proszkiem lub ampułki
AccuVac
(2 do 70 mg/L)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków i wody morskiej; akceptacja USEPA na raporty z analiz
ścieków
1 Na
podstawie Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Procedura odpowiada metodzie USEPA 375.4 dla ścieków.
Przygotowanie testu
Dopasuj krzywą kalibracji dla każdej nowej partii odczynników (Roztwory wzorcowe na stronie 5).
W celu uzyskania najbardziej dokładnych wyników, wykonaj nową kalibrację dla każdej nowej partii odczynników
(Przygotowanie wzorca kalibracji na stronie 5).
Przed przystąpieniem do analizy dokonaj filtracji próbek o intensywnych kolorach oraz mętnych przy użyciu papieru filtra1
i lejka1. Użyj tej próbki w krokach 3 i 6. Nierozpuszczony proszek odczynnika, który się osadził, nie wypływa na dokładność
pomiaru.
SulfaVer 4 zawiera chlorek baru. Roztwór ostateczny będzie zawierał chlorek baru (D005) w stężeniu zgodnym z przepisami
federalnymi RCRA o odpadach niebezpiecznych. Instrukcje dotyczące obchodzenia się i usuwania tych substancji zawarte są
Ilość
Saszetki z proszkiem odczynnika SulfaVer 4
1
2
Test AccuVac:
Ampułki AccuVac odczynnika SulfaVer 4
1
Zlewka, 50 mL
1
Kuwety 10 mL, okrągłe, z osłoną
1
1
1 Zob.
8051_Siarczany_AVPP_28_PL.fm
Siarczany
Str. 1 z 6
Siarczany (2 do 70 mg/L)
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
Metoda 8051
680 Siarczan
Start
Siarczan.
4. Próbka badana: Do
kuwety dodaj zawartość
jednej saszetki z
SulfaVer 4. Wymieszaj
energicznie, by rozpuścić
proszek.
siarczanu roztwór ulegnie
OK
05:00
Rozpocznie się
pięciominutowy czas
trwania reakcji. Nie mąć
Zero
6. Przygotowanie
Naciśnij ZERO.
się:
0 mg/L SO42–
Siarczany
Str. 2 z 6
Odczyt
minut od upływu
przygotowaną próbkę w
są podane w mg/L SO42–.
Wyczyść kuwety używając
mydła i szczotki.
Ampułka AccuVac
Metoda 8051
Programy
Hach Lange
685 Siarczan AV
Start
Siarczan AV.
2. W gniezdzie
pomiarowym umiesć
adapter C.
3. Próbka gotowa:
40 mL próbki w zlewce
o pojemności 50 mL.
4. Aby wymieszać
szybkimi ruchami.
AccuVac z SulfaVer 4.
Końcówka ampułki
powinna pozostawać
siarczanu roztwór ulegnie
OK
05:00
5.
Naciśnij ZEGAR>OK.
Rozpocznie się
trwania reakcji. Nie mąć
Zero
6. Napełnij czystą
kuwetę próbką 10 mL.
czasu, wprowadź ślepą
próbę do gniazda
pomiarowego.
Naciśnij ZERO.
się:
Odczyt
minut od upływu
ampułkę w gnieździe
pomiarowym.
są podane w mg/L SO42–.
0 mg/L SO42–
Siarczany
Str. 3 z 6
Wapń
Chlorek
Przekraczające 40000 mg/L jako Cl–
Magnez
Krzem
Przekraczająca 500 mg/L jako SiO2
Próbki pobierz do oczyszczonych butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego. Próbki
mogą być przechowywane do 7 dni w warunkach chłodniczych, w temperaturze 4 °C (39 °F),
lub niższej Ogrzej do temperatury pokojowej przed przystąpieniem do analizy.
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem siarczanu, siarczan 2500-mg/L.
pipety TenSette, aby dodać 0.1 mL, 0.2 mL i 0.3 mL wzorca, odpowiednio do każdej
6. Przenieś 10 mL każdej modyfikacji próbki do czystej kuwety i przeprowadź analizę każdej
próbki zgodnie z procedurą opisaną powyżej, rozpoczynając od 0.1 mL modyfikacji próbki.
Wykonaj akceptację każdego dodatku wzorca naciskając ODCZYT. Każdy dodatek
powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry miarowe 50 mL próbki z dodatkiem
0.2 mL, 0.4 mL, oraz 0.6 mL wzorca. Z trzech cylindrów miarowych wykorzystywanych do mieszania
przeprowadź po 40 mL do trzech zlewek 50 mL*. Wykonaj analizę każdego dodatku wzorca jak opisano
Siarczany
Str. 4 z 6
Roztwory wzorcowe
Przygotuj 70-mg/L roztwór wzorcowy siarczanu, jak opisano poniżej:
1. Korzystając z przyrządów szklanych klasy A, odpipetuj 7 mL roztworu wzorcowego
siarczanu, 1000-mg/L, do kolby miarowej o pojemności 100-mL. Kolbę dopełnij wodą
zdejonizowaną do kreski. Roztwór ten należy przygotowywać w dniu oznaczenia.
Przeprowadź procedurę z zastosowaniem SulfaVer tak, jak to opisano powyżej.
DOPASOWANIE WZORCA.
Przygotowanie wzorca kalibracji
W celu przeprowadzenia kalibracji siarczanu przy zastosowaniu SulfaVer użyj przyrządów
szklanych klasy A, by przygotować wzorce kalibracji zawierające 10, 20, 30, 40, 50, 60
i 70 mg/L SO42–, jak opisano poniżej:
1. Do siedmiu różnych 100-mL kolb miarowych klasy A odpipetuj 1, 2, 3, 4, 5, 6 i 7 mL
roztworu wzorcowego siarczanu 1000-mg/L .
2. Kolbę dopełnij wodą zdejonizowaną do kreski. Dokładnie wymieszaj.
3. Zastosuj metodę SulfaVer i procedurę kalibracji opisaną w sekcji Programy Użytkownika
instrukcji obsługi, by wygenerować krzywą kalibracji ze wzorców kalibracji
przygotowanych powyżej.
Podsumowanie
Jony siarczanu w próbce reagują z barem z SulfaVer 4 i wytrąca się siarczan barku w postaci
osadu. Stopień powstałego zmętnienia jest proporcjonalny do stężenia siarczanu. Pomiaru
dokonuje się przy długości fali 450 nm.
Siarczany
Str. 5 z 6
Opis
Saszetki z proszkiem odczynnika SulfaVer 4
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
100/pkg
21067-69
1
25/pkg
25090-25
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
każda
LZV584
LUB
Ampułki AccuVac odczynnika siarczanu SulfaVer 4
Opis
Opis
Zlewka, 50 mL
1
każda
500-41H
1
każda
21228-00
1/test
6/pkg
1731-06
Jednostka
Nr kat.
500 mL
21757-49
16/pkg
14252-10
500 mL
28330-49
Jednostka
Nr kat.
Zalecane wzorce
Opis
Roztwór wzorcowy siarczanu, 1000-mg/L
Roztwór wzorcowy siarczanu, 2500-mg/L, ampułki 10-mL
Wzorzec, Woda pitna, Wieloparametrowy, Nieorganiczny do oznaczania
F– ,
NO3, PO4, SO4
Opis
Cylinder 25 mL
każda
1896-40
Cylinder 50 mL
każda
1896-41
25/pkg
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Updated September 2005 Edition 1
Siarczek
✭Metoda 8131
Metoda z zastosowaniem błękitu metylenowego1
(5 do 800 µg/L)
Zakres i zastosowanie: W przypadku testów siarczków całkowitych, H2S, HS–i siarczków niektórych metali
w wodzie gruntowej, ściekach, solankach i wodzie morskiej, akceptacja USEPA na raporty z analiz ścieków2
1 Na
jest odpowiednikiem metody 376.2 stosowanej przez USEPA oraz metody standardowej 4500-S2– D dla ścieków.
2 Procedura
Przygotowanie testu
Analizę próbki należy przeprowadzić niezwłocznie. Nie należy próbki utrwalać do późniejszego przeprowadzenia analizy.
Unikaj nadmiernego wstrząsania próbkami, by zminimalizować stratę siarczku.
Jeśli konieczne będzie rozcieńczenie może dojść do częściowej straty siarczku.
Odczynnik Sulfide 2 zawiera dwuchromian potasu. Roztwór ostateczny będzie chrom VI (D007) w stężeniu zgodnym
z przepisami federalnymi RCRA o odpadach niebezpiecznych. Instrukcje na temat bezpiecznego obchodzenia się i usuwania
tych substancji zawarte są w aktualnych kartach MSDS. Dysponowanie zużytymi odczynnikami musi odbywać się zgodnie z
obowiązującymi przepisami krajowymi. Dysponowanie opakowaniami produktów musi odbywać się zgodnie z
obowiązującymi przepisami krajowymi.
Ilość
Odczynnik Sulfide 1
2 mL
Odczynnik Sulfide 2
2 mL
Woda dejonizowana
25 mL
1
1
2
2
8131_Siarczek_28_PL.fm
Siarczek
Str. 1 z 4
Siarczek (5 do 800 µg/L)
EN
IL
LL
IF
Metoda 8131
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
690 Siarczek
Start
Siarczek.
3. Próbka badana:
Unikając nadmiernego
wstrząsania próbkami,
odpipetuj 10 mL próbki do
kuwety kwadratowej.
4. Przygotowanie
ślepej próby: Odmierz
10 mL wody
dejonizowanej do drugiej
kuwety kwadratowej.
OK
05:00
5. Użyj skalibrowanego
wkraplacza, dodaj 0.5 mL
odczynnika Sulfide 1 do
ruchem wirowym.
Siarczek
Str. 2 z 4
6. Użyj skalibrowanego
wkraplacza, dodać 0.5 mL
odczynnika Sulfide 2 do
każdej kuwety.
7. Załóż osłonę na
kuwetę i natychmiast
odwrócić w celu
wymieszania.
Rozpocznie się
trwania reakcji.
siarczku próbka przybierze
barwę różową, następnie
roztwór powróci do barwy
niebieskiej.
Zero
ślepą próbę i wprowadzić
ją do statywu, kierując linię
10. Naciśnij ZERO.
się:
Odczyt
w prawo.
Wyniki są podane w µg/L
S2–.
0 µg/L S2–
Oznaczanie siarczków rozpuszczonych
Oznacz siarczki rozpuszczone centryfugując próbkę w całkowicie napełnionej, osłoniętej rurce
i analizując supernatant. Ilość siarczków nierozpuszczonych jest następnie szacowana
poprzez odjęcie stężenia siarczków rozpuszczonych od wyniku siarczku całkowitego.
Substancje silnie redukujące
(siarczyn, tiosiarczan i
podsiarczyn)
Zakłóca przez redukcję barwy niebieskiej bądź przez zapobieganie jej powstaniu.
Siarczek, wysokie poziomy
Wysokie stężenia siarczku mogą hamować nabieganie barwy i mogą wymagać rozcieńczenia
próbki. Przez rozcieńczenie próbki może dojść do częściowej straty siarczków.
Dla próbek mętnych, przygotuj ślepą próbę wolną od siarczków, jak opisano poniżej.
Użyj ślepej jej w miejsce slepej próby z wody dejonizowanej w powyższej procedurze.
1. Odmierz 25 mL próbki do kolby Erlenmeyer'a 50-mL.
Mętność
2.
Stale wirując, dodawaj kroplami wodę bromową, aż do pojawienia się stałego żółtego
koloru.
3.
Dodaj kroplami roztwór fenolu do momentu, aż żółty kolor zniknie. Użyj tego roztworu
zamiast wody dejonizowanej w kroku 4 procedury.
Próbki pobierz do oczyszczonych butelek szklanych bądź z tworzywa sztucznego. Napełnij do
pełna i szczelnie osłoń. Unikaj nadmiernego wstrząsania lub zbyt długiego wietrzenia. Analizę
próbki należy przeprowadzić niezwłocznie.
Siarczek
Str. 3 z 4
Podsumowanie
Siarczek wodoru oraz siarczki metali rozpuszczonych w kwasie wchodza w reakcję
z siarczanem N,N-dietylo-p-fenylenodiaminy tworząc błękit metylenowy. Nasycenie barwy
niebieskiej jest proporcjonalne do stężenia siarczku. Wysokie poziomy siarczku w wodach pól
roponośnych moga zostać oznaczone po właściwym rozcieńczeniu. Pomiaru dokonuje się
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
—
—
22445-00
(2) Odczynnik Sulfide 1
2 mL
100 mL MDB
1816-32
(2) Odczynnik Sulfide 2
2 mL
100 mL MDB
1817-32
25 mL
4 litry
272-56
Zestaw odczynników do siarczku (100 testów), zawiera:
Woda dejonizowana
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
każda
532-38
1
każda
14651-00
2
2/pkg
24954-02
2
6/pkg
1731-06
Opis
Woda bromowa
Jednostka
Nr kat.
29 mL
2211-20
Roztwór fenolu
29 mL
2112-20
25/pkg
1731-25
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Updated August 2005 Edition 1
Tlen, rozpuszczony
✭Metoda 8166
Metoda z zastosowaniem HRDO
HR (0.3 do 15.0 mg/L O2)
Ampułki AccuVac
Zakres i zastosowanie: W przypadku wody i ścieków
Przygotowanie testu
Próbki muszą być analizowane w miejscu pobrania. Nie należy przechowywać próbki do późniejszego przeprowadzenia
analizy.
Ilość
Ampułki AccuVac do oznaczenia tlenu rozpuszczonego o wysokim zakresie pomiaru z zamknięciami
wielokrotnego użytku
1
Zlewka z polipropylenu, 50-mL
1
Kuweta, 10-mL
1
Ampułka AccuVac
Metoda 8166
Programy
Hach Lange
445 Tlen rozp. HR AV
Start
Tlen rozpuszczony, wysoki
zakres, AV.
10 mL
2. W gniezdzie
pomiarowym umiesc
adapter C.
8166_Tlen_Ropuszczony_AV_HR_28_PL.fm
3. Przygotowanie
kuwetę okrągłą 10 mL
próbki.
niebieską osłonę ampułki.
Tlen, rozpuszczony
Str. 1 z 4
Tlen, rozpuszczony HR (0.3 do 15.0 mg/L O2)
OK
02:00
5. Próbka badana:
AccuVac do oznaczania
tlenu rozpuszczonego o
wysokim zakresie
pomiaru. Końcówka
ampułki powinna
pozostawać zanurzona do
czasu jej całkowitego
napełnienia.
6. Trzymaj ampułkę
skierowaną końcówką do
dołu i niezwłocznie umieść
ampułkę w osłonie.
Osłona zapobiega
przedostaniu się
zanieczyszczeń z tlenu
atmosferycznego.
7. Wytrząsaj ampułkę
przez 30 sekund.
Niewielka ilość
nierozpuszczonego
odczynnika nie wpływa na
wyniki.
Rozpocznie się
reakcji. Umożliwi to
ponowne rozpuszczenie i
reakcję tlenu.
Zero
Odczyt
czasu wytrzasaj zawartość
ampułki przez 30 sekund.
Przed przystąpieniem do
kolejnego kroku odczekaj,
aż znikną wszystkie
pęcherzyki powietrza.
Tlen, rozpuszczony
Str. 2 z 4
w gnieździe pomiarowym.
11. Naciśnij ZERO.
się:
0.0 mg/L O2
pomiarowym.
Naciśnij ODCZYT.
Wyniki, które się pojawią
będą podane w mg/L O2.
Cr3+
Zakłóca w stężeniu powyżej 10 mg/L
Cu2+
Fe2+
Mg2+
Magnez jest zazwyczaj obecny w wodzie morskiej i powołuje ujemny wpływ przeszkadzjący. Jeżeli
próbka zawiera ponad 50% wody morskiej, to stężenie tlenu uzyskane tą metodą będzie 25%
mniejsze, niż stężenie rzeczywiste tlenu. Jeżeli próbka zawiera mniej niż 50% wody morskiej,
poziom zakłóceń będzie niższy, niż 5%.
Mn2+
Ni2+
NO2-
Najbardziej istotne podczas pobierania próbki, przy użyciu ampułki do oznaczania
rozpuszczonego tlenu o wysokim zakresie pomiaru, jest ochrona próbki przed
zanieczyszczeniem tlenem atmosferycznym w czasie pomiędzy otworzeniem ampułki poprzez
odłamanie, a odczytem absorbancji. Można tego dokonać poprzez dokładne zamknięcie
ampułki korkiem. Jeżeli ampułka jest dobrze zamknięta, będzie skutecznie chroniona przed
zanieczyszczeniami przez kilka godzin. W czasie pierwszej godziny absorbancja zmniejszy
się do około 3% i pózniej nie będzie się już znacząco zmieniać.
Proces pobierania próbki i obchodzenie się z próbką to bardzo istotne elementy,od których
zależy wiarygodność otrzymanych wyników. Zawartość rozpuszczonego tlenu w badanej
wodzie może zmieniać się w zależności od głębokości, wzburzenia, temperatury, osadu
ściekowego, światła, aktywnosci mikroorganizmów, mieszania, czasu przemieszczania oraz
innych czynników. Pojedyńcze oznaczenie rozpuszczonego tlenu rzadko dokładnie
odzwierciedla ogólny stan badanej wody. W celu uzyskania wiarygodnych wyników zalecane
jest kilkukrotne pobieranie próbek wykonywane o różnych porach, w różnych lokalizacjach i na
różnych głębokościach. Testowanie próbek musi odbywać się bezpośrednio po ich pobraniu,
mimo iż w przypadku odczytu po kilku godzinach w wynikach powstaje jedynie niewielki błąd.
Wyniki niniejszej procedury mogą być porównane z wynikami procedury miareczkowej
(Zamów kod Lit. 8042) lub poprzez zastosowanie któregokolwiek z następujących mierników:
miernik rozpuszczonego tlenu sension™6*, przenośny miernik tlenu rozpuszczonego LDO
HQ10* , lub przenośny miernik tlenu rozpuszczonego/pH LDO HQ20 *.
Podsumowanie
Ampułka AccuVac do oznaczania tlenu rozpuszczonego o wysokim zakresie pomiaru zawiera
odczynnik zamknięty próżniowo w ampułce o pojemności 14-mL. Podczas otwierania ampułki
AccuVac w próbce zawierającej rozpuszczony tlen pojawi się żółty kolor, który następnie
zmieni się w kolor purpurowy. Intensywnosć tego zabarwienia jest proporcjonalne do stężenia
rozpuszczonego tlenu. Pomiaru dokonuje się przy długości fali 535 nm.
Tlen, rozpuszczony
Str. 3 z 4
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
25/pkg
25150-25
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
każdy
LZV584
Zlewka z polipropylenu, 50-mL
1
każda
1080-41
1
każda
21228-00
Ampułki AccuVac do oznaczania tlenu rozpuszczonego o wysokim zakresie
pomiaru z 2 zamknięciami wielokrotnego użytku.
Opis
Opis
Nr kat.
HQ10 Przenośny miernik tlenu rozpuszczonego LDO
51815-00
HQ20 Przenośny miernik tlenu rozpuszczonego/pH LDO
51825-00
Miernik tlenu rozpuszczonego sension™6
51850-01
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Aktualizacja April 05 Edition 1
Tlen, rozpuszczony
Metoda z zastosowaniem Indygo Karmin
Metoda 8316
LR (6 do 800 µg/L O2)
Ampułki AccuVac
Zakres i zastosowanie: Przeznaczone do wody kotłowej
Przygotowanie testu
Ampułki będą zawierać niewielki kawałek drutu w celu utrzymania jakości odczynnika. Roztwór będzie miał żółtą barwę.
Ilość
Ampułki AccuVac z tlenem rozpuszczonym o niskim zakresie pomiaru
1
Zlewka z polipropylenu, 50 mL
1
Kuweta 10-mL, z zasłoną
1
Ampułka AccuVac
Metoda 8316
Programy
Hach Lange
446 Tlen rozp. LR AV
Start
1. Wybierz test 446 Tlen
rozpuszczony, niski zkres.
2. W gniezdzie
pomiarowym umiesc
adapter C.
8316_Tlen_Ropuszczony_AV_LR_28_PL.fm
3. Przygotowanie
kuwetę okrągłą 10 mL
próbki
w gnieździe pomiarowym.
Tlen, rozpuszczony
Str. 1 z 3
Tlen, rozpuszczony LR (6 do 800 µg/L O2)
Zero
HRS MIN SEC
Odczyt
5. Naciśnij ZERO.
się:
0 µg/L O2
ampułkę. Końcówka
ampułki powinna
pozostawać zanurzona do
czasu jej całkowitego
napełnienia.
7. Niezwłocznie umieść
ampułkę w gnieździe
pomiarowym.
Naciśnij ODCZYT.
Wyniki są podane w
µg/L O2.
8. Dokonaj odczytu.
Odczyt jest stabilny przez
30 sekund. Po upłynięciu
30 sekund roztwór ampułki
zaabsorbuje tlen zawarty
w powietrzu.
Hydrazyna
100000-krotne przekroczenie poziomu będzie skutkować rozpoczęciem redukowania
utlenionej formy roztworu wskaźnika.
Podsiarczyn sodu
Redukuje utlenioną postać roztworu wskaźnika i spowoduje znaczne zakłócenia.
Nadmierne ilości kwasu tioglikolowego, askorbinianu, askorbinianu + siarczynu , askorbinianu
+ siarczanu miedzi, azotynu, siarczynu, tiosiarczanu oraz hydrochinonu nie zredukują postaci
utlenionej wskaźnika i nie spowodują znacznych zakłóceń.
Najbardziej istotna podczas wykonywania niniejszej procedury jest ochrona próbki przed
zanieczyszczeniem tlenem atmosferycznym. Użyj lejka, by zapewnić stały przepływ próbki
i dopiero wtedy pobierz wystarczającą ilość próbki, by zanurzyć ampułkę. Bardzo istotną
kwestią jest, by nie dopuszczać powietrza do próbki. Jeżeli używane są gumowe rurki,
spowoduje to dostęp niedopuszczalnych ilości tlenu do próbki chyba, że długość rurek
zostanie zminimalizowana, a współczynnik przepływu zmaksymalizowany. Płucz system
pobierania próbek przez co najmniej 5 minut.
Wyniki niniejszej procedury mogą być porównane poprzez zastosowanie jednego
z następujących przenośnych mierników rozpuszczonego tlenu: HQ10*, HQ20*, lub
sension™6*.
Ślepa próba w niniejszym teście może zostać sprawdzona poprzez wykonanie następujących
kroków:
1. Napełnij próbką zlewkę 50-mL i następnie dodaj około 50 mg podsiarczynu sodu.
* Zob. Wyposażenie opcjonalne na stronie 3.
Tlen, rozpuszczony
Str. 2 z 3
8316_Tlen_Ropuszczony_AV_LR_28_PL.fm
Tlen, rozpuszczony LR (6 do 800 µg/L O2)
2. Zanurz w próbce końcówkę ampułki AccuVac o niskim zakresie pomiaru rozpuszczonego
tlenu. Napełnij amupłke próbką.
3. Określ stężenie rozpuszczonego tlenu zgodnie z powyższą procedurą. Wynik powinien
wynosić 0 ± 6 µg/L.
Podsumowanie
Ampułka AccuVac o niskim zakresie pomiaru rozpuszczonego tlenu zawiera odczynnik
zamknięty próżniowo w ampułce o pojemności 14-mL. Gdy ampułka AccuVac zostanie
napełniona próbką zawierającą tlen rozpuszczony, żółty roztwór zmieni barwę na niebieską.
Powstawanie barwy niebieskiej jest proporcjonalne do stężenia rozpuszczonego tlenu.
Pomiaru dokonuje się przy długości fali 610 nm.
Elementy zużywające sie oraz zastępcze
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
25/pkg
25010-25
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
każdy
LZV584
Zlewka z polipropylenu, 50 mL
1
każda
1080-41
1
każda
21228-00
Jednostka
Nr kat.
500 g
294-34
Ampułki AccuVac o niskim zakresie pomiaru tlenu rozpuszczonego
Opis
Zalecane wzorce
Opis
Podsiarczyn sodu
Wyposażenie opcjonalne
Opis
Nr kat.
HQ10 miernik przenośny LDO
51815-00
HQ20 miernik przenośny LDO
51825-00
sension™ 6
51850-01
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Żelazo całkowite
✭Metoda 8008
FerroVer Metoda1
(0.02 do 3.00 mg/L)
Zakres i zastosowanie: W przypadku wód, ścieków, wody morskiej, dla oznaczenia żelaza całkowitego
konieczna jest mineralizacja; atest USEPA na raporty z analiz ścieków2
1 Na
Register, June 27, 1980; 45 (126:43459)
2 Federal
Przygotowanie testu
Na cele raportów zgodnie z EPA, do oznaczania żelaza całkowitego konieczne jest przeprowadzenie mineralizacji.
końcowych, ewentualnie przeprowadzić stosowną regulację. Więcej informacji na ten temat znajduje się w instrukcji obsługi.
Ilość
Saszetki z proszkiem odczynników żelaza FerroVer
1
Kuwety z próbkami, kwadratowe, 1-calowe, 10 mL
2
Zlewka, 50 mL
1
Ampułki AccuVac odczynników żelaza FerroVer
Zlewka, 50 mL
1
1
8008_Zelazo_AVPP_FVR_28_PL.fm
Żelazo całkowite
Str. 1 z 7
Żelazo całkowite (0.02 do 3.00 mg/L)
Programy
Hach Lange
1. Naciśnij
Metoda 8008
265 Żelazo FerroVer
Start
Żelazo, FerroVer.
3. Próbka gotowa:
Napełnij próbką 10 mL,
czystą kuwetę
kwadratową.
4. Do kuwety z próbką
dodaj zawartość saszetki z
proszkiem odczynników
FerroVer Iron.
Wymieszaj ruchem
wirowym.
żelaza, pojawi się kolor
pomarańczowy.
OK
03:00
Rozpocznie się
reakcji.
(Próbki zawierające rdzę
należy pozostawić
przynajmniej na 5 minut).
6. Przygotowanie
ślepej próby:
Napełnij drugą kuwetę
10 mL próbki.
Zero
Odczyt
czasu, należy wprowadzić
ślepą próbę do statywu,
umieszczając ją linią
próbkę w statywie, linią
Naciśnij ZERO.
Naciśnij ODCZYT.
Wyniki podane są w
mg/L Fe.
się:
0.00 mg/L Fe
Żelazo całkowite
Str. 2 z 7
Ampułka AccuVac
Metoda 8008
Programy
Hach Lange
267 Żelazo FerroVer AV
10 mL
Start
Żelazo, FerroVer AV.
2. W gniezdzie
pomiarowym umiesc
adapter C.
3. Przygotowanie
ślepej próby:
kuwetę okrągłą.
4. Próbka gotowa:
40 mL próbki w zlewce o
pojemności 50-mL.
Wypełnij ampułkę AccuVac
FerroVer Iron próbką.
Końcówka ampułki
powinna pozostawać
OK
03:00
5. Aby wymieszać
szybkimi ruchami.
Wytrzyj z ampułki ciecz
oraz odciski palców.
Rozpocznie się
reakcji.
(Próbki zawierające rdzę
należy pozostawić
przynajmniej na 5 minut).
Zero
czasu, należy wprowadzić
ślepą próbę do gniazda
pomiarowego.
Naciśnij ZERO.
się:
Odczyt
8. Wprowadź ampułkę
AccuVac do gniazda
pomiarowego.
Naciśnij ODCZYT.
Wyniki podane są w
mg/L Fe.
0.00 mg/L Fe
Żelazo całkowite
Str. 3 z 7
Wapń, Ca2+
Nie zakłóca w stężeniach poniżej 10000 mg/L jako CaCO3.
Chlor, Cl–
Nie zakłóca w stężeniach poniżej 185000 mg/L.
Miedź, Cu2+
Nie zakłóca. Czynnik maskujący zawarty w odczynnikach FerroVer.
Wysoki poziom żelaza
Hamuje powstawanie barwy. Rozcieńcz próbkę oraz wykonaj ponownie test w celu
weryfikacji wyników.
Tlenek żelaza
Wymaga mineralizacji łagodnej, silnej lub przy pomocy mineralizatora Digesdahl. Po
mineralizacji, użyj wodorotlenku sodu, aby doprowadzić pH próbki 3–5, a następnie
przeprowadź analizę.
Magnez
Nie zakłóca w stężeniach do 100000 mg/L jako węglan wapnia.
Molibdenian Molibden
Nie zakłóca w stężeniach do 50 mg/L jako Mo.
Wysokie poziomy siarczków,
S2–
Mętność
1.
Pracę wykonaj pod wyciągiem lub w miejscu dobrze wentylowanym. Dodaj 5 mL kwasu
solnego1, ASC do próbki 100 mL umieszczonej w 250 mL kolbie Erlenmeyera. Utrzymaj
wrzenie przez 20 minut.
2.
Schłodzić. Użyj wodorotlenku sodu, aby doprowadzić do pH 3–51. Dopełnij objętość do
100 mL stosując dejonizowaną wodę.
3.
Przeprowadź analizę.
1.
Do ślepej próby dodaj 0.1 g środka odrdzewiającego RoVer. Wymieszaj ruchem
wirowym.
2.
Wyzeruj przyrząd korzystając ze ślepej próby.
3.
Jeśli próbka pozostanie mętna, dodaj 0.2 g RoVer do próbki 75 mL. Odstaw na 5 minut.
4.
Przefiltruj przez filtr szklany zamontowany w statywie filtracyjnym1.
5.
W krokach 6 i 3 użyj przefiltrowanej próbki.
Skrajne pH próbki
Zobojętnij odczyn do pH 3–5.
Silnie buforowane próbki
Zobojętnij odczyn do pH 3–5.
1 Zob.
Próbki pobierz do oczyszczonych kwasem zbiorników szklanych bądź zbiorników z tworzywa
sztucznego. W przypadku bezpośredniego przeprowadzania analizy, dodawanie kwasu nie
jest konieczne. Aby zachować próbkę na później, doprowadź odczyn do pH 2 lub mniej
używając stężonego kwasu azotowego (ok. 2 mL na litr). Tak zakonserwowane próbki można
przechowywać w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. Przed przystąpieniem do analizy,
zobojętnij pH do 3–5 używając roztworu wzorcowego wodorotlenku sodu 5.0 N. W wynikach
testów uwzględnij dodaną objętość odczynników.
W przypadku oznaczania tylko rozpuszczonego żelaza, przed dodaniem kwasu próbkę należy
przefiltrować.
Żelazo całkowite
Str. 4 z 7
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Iron Voluette, 25 mg/L.
5. Przygotuj 0.1 mL modyfikację próbki dodając 0.1 mL wzorca do próbki
Każdy dodatek powinien odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
Uwaga: W przypadku ampułek AccuVac, napełnij trzy cylindry miarowe*50 mL próbki z dodatkiem
0.2 mL, 0.4 mL, oraz 0.6 mL wzorca. Z trzech cylindrów miarowych wykorzystywanych do mieszania
1. Przygotuj 2.00 mg/L roztwór wzorcowy Fe poprzez odpipetowanie 2.00 mL roztworu
wzorcowego żelaza, 100 mg/L do 100 mL kolby miarowej. Kolbę dopełnij wodą
zdejonizowaną do kreski. Zamknij korkiem i odwrócić w celu wymieszania. Roztwór ten
należy przygotowywać w dniu oznaczenia. Wykonać oznaczenie wg procedury
przedstawionej powyżej.
DOPASOWANIE WZORCA.
3. Naciśnij na Wł. Naciśnij DOPASUJ, aby zaakceptować wyświetlone stężenie. W przypadku
Żelazo całkowite
Str. 5 z 7
Podsumowanie
Pod wpływem odczynnika FerroVer, wszystkie formy żelaza rozpuszczonego i większość
żelaza nierozpuszczonego przechodzą w rozpuszczone żelazo (II). Jon żelaza (II) reaguje
z 1,10 fenantroliną dając pomarańczowe zabarwienie, którego intensywność jest
proporcjonalna do stężenia żelaza (II). Pomiaru dokonuje się przy długości fali 510 nm.
Elementy zużywające sie oraz zastępcze
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
100/pkg
21057-69
1
25/pkg
25070-25
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
2
2/pkg
24954-02
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1
każdy
LZV584
Zlewka, 50 mL
1
każda
500-41H
1
każda
21228-00
Jednostka
Nr kat.
Roztwór wzorcowy żelaza, 100 mg/L
100 mL
14175-42
Roztwór wzorcowy żelaza, ampułka Voluette 10 mL, 25 mg/L jako Fe
16/pkg
14253-10
Wzorzec zawartości metali w wodzie pitnej, LR dla Cu, Fe, Mn
500 mL
28337-49
Wzorzec zawartości metali w wodzie pitnej, HR dla Cu, Fe, Mn
500 mL
28336-49
4L
272-56
Pipeta TenSette, 0.1–1.0 mL
każda
19700-01
50/pkg
21856-96
Saszetki z proszkiem odczynników żelaza FerroVer (do próbki 10 mL)
LUB
Ampułki AccuVac odczynników żelaza FerroVer
Opis
Potrzebne wyposażenie (ampułki AccuVac)
Opis
Opis
Woda dejonizowana
1000/pkg
21856-28
każda
14574-42
każda
14515-36
Pipetor, kolba
każdy
14651-00
Żelazo całkowite
Str. 6 z 7
Opis
Nr kat.
Zlewka, 50 mL
500-41H
Kolba, do mieszania
1896-41
Stężony kwas solny
134-49
Stężony kwas azotowy
152-49
2450-32
Filtr szklany
2530-00
Filtr szklany z uchwytem filtracyjnym
2340-00
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932
Żelazo
Metoda 8147
FerroZine Szybka metoda cieczowa*
(0.009 do 1.400 mg/L Fe)
Zakres i zastosowanie: Do wody kotłowej, chłodzącej i naturalnej1
1 Na
podstawie Stookey, L.L., Anal.Chem., 42 (7) 779 1970.
Przygotowanie testu
Jeśli próbka zawiera rdzę, zob. Czynniki zakłócające na stronie 3.
Dla oznaczenia żelaza całkowitego konieczne jest przeprowadzenie mineralizacji.
Po dodaniu odczynnika, w przypadku obecności żelaza, próbka przybierze barwę purpurową.
Opłukać szkło laboratoryjne za pomocą roztworu HCl 1w stosunku 1:1. Przepłucz ponownie wodą dejonizowaną. Dzięki temu
wyeliminowane zostanie żelazo szczątkowe, które może stanowić czynnik zakłócający.
Przygotuj kuwetę przepływowo-skośną, przygotowując roztwór 1 mL odczynnika Ferrozine na 50 mL wody zdejonizowanej.
Przelej roztwór do kuwety i odczekaj ok. 5 minut, aby zaszła reakcja ze śladowymi ilościami żelaza w kuwecie i rurkach.
Płukać woda wolną od żelaza.
Odczynnik FerroZine może krystalizować wytrącać się podczas transportu w niskich temperaturach. Nie wpływa to jednak na
jakość odczynnika. Rozpuść odczynnik w ciepłej wodzie.
Ilość
Odczynnik FerroZine dla żelaza
1.0 mL
Woda dejonizowana
zmienia się
1
Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, Repipet Jr., z butelką
1
Kolba Erlenmeyera PMP z osłoną, 125 mL
2
Moduł kuwety przepływowo-skośnej
1
1 Zob.
8147_Zelazo_RL_FEZ_2800.fm
Żelazo
Str. 1 z 6
Żelazo (0.009 do 1.400 mg/L Fe)
Metoda 8147
Programy
Hach Lange
261 Żelazo Ferrozyna RL
Start
Żelazo, Ferrozyna RL.
2. Włóż adapter B oraz
kuwetę przepływowoskośną z 1-calową
długością ścieżki równo ze
strzałką na adapterze.
3. Opłucz kuwetę
50 mL wody
dejonizowanej.
4. Opłucz trzykrotnie
próbką dwie czyste kolby
Erlenmeyera 125-mL.
5. Opłucz trzykrotnie
próbką plastikowy cylinder
miarowy o pojemności
50 mL.
opłukany cylinder do
podziałki 50 mL.
7. Próbka badana:
Przelej zawartość cylindra
50-mL do wybranej kolby.
8. Korzystając z
dozownika Repipet dodaj
do wybranej kolby 1.0 mL
roztworu odczynnika
FerroZine. Wymieszaj
ruchem wirowym.
Żelazo
Str. 2 z 6
Zero
OK
05:00
Rozpocznie się
trwania reakcji.
czasu na wyświetlaczu
pojawi się: mg/L Fe
Przelej zawartość kolby
zawierającej ślepą próbę
do kuwety
12. Po zatrzymaniu
przepływu, naciśnij ZERO.
się:
0.000 mg/L Fe
EN
IL
LL
I
F
9. Przygotowanie
ślepej próby: Odmierz
drugie 50 mL próbki przy
pomocy cylindra
miarowego i przelej do
drugiej kolby.
Odczyt
13. Przelej zawartość
kolby zawierającej
przygotowaną próbkę
do kuwety
14. Po zatrzymaniu
przepływu, naciśnij
ODCZYT.
Wyniki podane są w mg/L
Fe.
15. Opłucz kuwetę
natychmiast po użyciu, co
najmniej 50 mL wody
dejonizowanej.
Poziomy zakłócające
Silne chelaty (EDTA)
Wywołują zakłócenia na wszystkich poziomach. Na tych próbkach zastosuj metodę z użyciem
odczynnika FerroVer lub TPTZ. W przypadku niskiego stężenia żelaza, zastosuj metodę
TPTZ.
Kobalt
Może wpłynąć dając nieznacznie zawyżone wartości.
Miedź
Może wpłynąć dając nieznacznie zawyżone wartości.
Wodorotlenki
Przez 1 minutę utrzymuj wrzenie próbki z odczynnikiem FerroZine z kroku 8. Zanim
przejdziesz do kroku 8, schłodź próbkę do temperatury 24 °C (75 °F). Dopełnij objętość do
50 mL stosując dejonizowaną wodę.
Żelazo
Str. 3 z 6
Tabela 1 (c.d.)Substancje i poziomy zakłócające
Magnetyt (czarny tlenek
żelaza) lub ferryty
Poziomy zakłócające
1.
Napełnij 50 mL cylinder miarowy 50 mL próbki.
2.
Przeprowadź próbkę do czystej 125 mL kolby Erlenmeyera.
3.
Dodaj 1.0 mL roztworu odczynnika FerroZine1 oraz wymieszaj ruchem wirowym.
4.
Umieść kolbę na gorącej płycie lub nad płomieniem i doprowadź do wrzenia.
5.
Utrzymuj słabe wrzenie przez 20 do 30 minut.
Uwaga: Uważaj, aby roztwór się nie wygotował.
6.
Przygotowaną próbkę przelej do cylindra miarowego. Opłucz kolbę Erlenmeyera
niewielką ilością zdejonizowanej wody oraz opróżnij ją do cylindra miarowego.
Uwaga: W przypadku obecności żelaza, próbka przybierze barwę purpurową.
Rdza
1 Zob.
7.
Dopełnij objętość do podziałki 50 mL stosując dejonizowaną wodę.
8.
Przelej roztwór do 125 mL kolby Erlenmeyera oraz wymieszaj ruchem wirowym.
9.
Przeprowadź procedury 8–13.
Przez 1 minutę utrzymuj wrzenie próbki z odczynnikiem FerroZine dla żelaza dodanym
w kroku 8 w kąpieli wrzącej wody. Zanim przejdziesz do kroku 8, schłodź próbkę do
temperatury 24 °C (75 °F). Dopełnij objętość do 50 mL stosując dejonizowaną wodę.
Próbki pobierz do umytych kwasem butelek szklanych bądź wykonanych z tworzywa
sztucznego. Aby zachować próbkę na później, doprowadź odczyn próbki do pH 2 lub mniej
używając stężonego kwasu azotowego ACS* (ok. 2 mL na litr). W ten sposób utrwalone próbki
mogą być przechowywane w temperaturze pokojowej do 6 miesięcy. W przypadku oznaczania
tylko rozpuszczonego żelaza, próbkę należy przefiltrować niezwłocznie po pobraniu oraz
przed dodaniem kwasu azotowego.
Przed przystąpieniem do testu, zobojętnij pH do 3–5 używając wodorotlenku amonu, ACS*.
Nie należy przekraczać pH 5, ponieważ może to doprowadzić do wytrącania się żelaza.
Wyposażenie laboratoryjne
Wszystkie pojemniki używane w tym teście należy dokładnie oczyścić, aby usunąć ślady
żelaza. Opłucz sprzęt oraz kuwetę przepływowo-skośną roztworem* HCl 1:1 lub
rozcieńczonym odczynnikiem FerroZine. Przepłucz kilkukrotnie wodą dejonizowaną.
Nieużywane kolby powinny pozostawać szczelnie zamknięte. Przeznacz te pojemniki
wyłącznie na potrzeby analizy żelaza. Jeśli po użyciu pojemniki na próbki zostaną dokładnie
przepłukane i zamknięte, potrzebne jest tylko sporadyczne przygotowanie przy pomocy HCl
lub FerroZine.
Żelazo
Str. 4 z 6
Czyszczenie kuwety przepływowo-skośnej
W kuwecie przepływowo-skośnej mogą nagromadzić się zabarwione produkty, szczególnie
gdy po pomiarze pozostawia się w nich roztwory z reagentami na dłuższy okres. Zabarwienie
to można usunąć przepłukując ją rozcieńczonym 1:5 roztworem wodorotlenku amonu*,
a następnie kilkukrotnie wodą zdejoniozowaną. Nieużywana kuweta -przepływowo-skośna
powinna być przykryta.
4. Odłam szyjkę ampułki ze wzorcem Iron Voluette, 25 mg/L Fe.
5. Użyj pipety TenSette, aby dodać odpowiednio 0.2, 0.4 i 0.6 mL wzorca, odpowiednio do
trzech próbek 50 mL.
6. Wykonaj analizę każdej próbki jak opisano powyżej. Każdy dodatek powinien
odzwierciedlić ok. 100% odzysk.
Metoda z zastosowaniem roztworów wzorcowych
Dla sprawdzenia dokładności testu, użyj roztworu wzorcowego żelaza 1.0 mg/L lub przygotuj
roztwór roboczy żelaza 1.0 mg/L jak następuje:
1. Odpipetuj 5.00 mL roztworu wzorcowego żelaza, 100 mg/L Fe, do kolby miarowej
o pojemności 500 mL.
2. Rozcieńcz dejonizowaną wodą, do pełnej objętości. Roztwór ten należy przygotowywać
w dniu oznaczenia. Wykonaj analizę roztworu roboczego zgodnie z wyżej opisaną
procedurą.
DOPASOWANIE WZORCA.
Żelazo
Str. 5 z 6
Podsumowanie
Odczynnik żelaza FerroZine tworzy związek o barwie purpurowej ze śladowymi ilościami
żelaza zawartymi w próbkach, które są buforowane do pH o odczynie 3.5. Metoda ta
sprawdza się przy oznaczaniu śladowych poziomów żelaza w odczynnikach chemicznych
i glikolach. W połączeniu z mineralizacją może być stosowana do analizowania próbek
zawierających magnetyt (czarny tlenek żelaza) lub ferryty. Pomiaru dokonuje się przy długości
fali 562 nm.
Opis
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
1 mL
500 mL
2301-49
zmienia się
4L
272-56
Ilość/Test
Jednostka
Nr kat.
Adapter do kuwet wielościeżkowych oraz przepływowo-skośnych
1
każda
LZV585
1
każda
1081-41
Dozownik, stała objętość, 1.0 mL, Repipet Jr., z butelką
1
każda
21113-02
Kolba Erlenmeyera PMP z osłoną, 125 mL
2
każda
20898-43
Zestaw kuwety przepływowo-skośnej
1
każda
59404-00
Jednostka
Nr kat.
każda
14574-49
100 mL
14175-42
Roztwór wzorcowy żelaza, ampułka Voluette, 25-mg/L Fe, 10 mL
16/pkg
14253-10
Roztwór wzorcowy żelaza, 1 mg/L Fe
500 mL
139-49
Wzorzec zawartości metali w wodzie pitnej, LR dla Cu, Fe, Mn
500 mL
28337-49
każda
19700-01
Odczynnik FerroZine dla żelaza
Woda dejonizowana
Opis
Opis
Roztwór wzorcowy żelaza, 100 mg/L Fe
Pipeta TenSette 0.1–1.0 mL
50/pkg
21856-96
1000/pkg
21856-28
każda
14515-37
każda
14651-00
Opis
Nr kat.
Wodorotlenek amonu, ACS, 58%
106-49
Kwas solny, 1:1, 6N
884-49
Stężony kwas azotowy ACS
152-49
HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932

DR 2800 Spektrofotometr Metodyki AUG 2006, Wydanie 1

Transkrypt

Podobne dokumenty