oznaczanie fosforanów2

TEMAT ĆWICZENIA:
Oznaczanie fosforanów metodą spektrofotometryczną
METODA: Spektrofotometria UV-VIS
CEL ĆWICZENIA
Oznaczanie fosforanów w wodzie z wykorzystaniem metod spektroskopowych.
ODDCZYNNIKI NACZYNIA I PRZYRZĄDY
Szkło powinno być dokładnie wymyte gorącym rozcieńczonym kwasem solnym i wypłukane
wodą destylowaną. Nie mogą być stosowane do mycia detergenty zawierające fosforany.
1.1. Spektrofotometr. Przy pomiarach roztworów wodnych stosuje się długość fali 690 nm.
Kuwety o grubości warstwy absorbującej 1 cm.
1.2. Roboczy roztwór wzorcowy fosforanu.
1.3. Molibdenian amonu.
1.4. Chlorek cyny (II).
1.5. Fenoloftaleina, roztwór 1%.
1.6. Mieszanina kwasów siarkowego i azotowego.
1.7. Krzywa wzorcowa. Do kolb miarowych o poj. 50 cm3 odmierzyć kolejno: 0; 1.0; 2.0; 3.0; 5.0
i 10.0cm3 roboczego roztworu wzorcowego fosforanu (1.2), co odpowiada: 0; 0.005; 0.01; 0.02;
0.025 i 0.05 mg PO43- w próbce. Dopełnić wodą destylowaną do kreski i poddać wzorce takiej
samej obróbce, jak w wykonaniu oznaczenia. Wzorce przygotować jednocześnie z próbką badaną,
odczyt wykonać po 10 - 12 min. Odczytać absorbancję, stosując jako odnośnik wzorzec z wodą
destylowaną i wykreślić krzywą wzorcową, odkładając na osi odciętych stęŜenia fosforanów
(PO4) we wzorcach, a na osi rzędnych - odpowiednie wartości absorbancji.
SPOSÓB WYKONANIA ĆWICZENIA
Oznaczenie bezpośrednie. Odmierzyć do kolby miarowej 50 cm3 klarownej, nie zabarwionej
próbki lub - w razie większego stęŜenia fosforanów - mniejszą ilość i dopełnić do 50 cm3 wodą
destylowaną. StęŜenie PO4 nie moŜe przekraczać skali wzorców (1.7). Dodać 1 kroplę (0,05 cm3)
roztworu fenoloftaleiny (1.5), jeŜeli wystąpi róŜowe zabarwienie, dodać kroplami roztworu
kwasów (1.6) do zaniku zabarwienia. JeŜeli zuŜywa się w tym celu powyŜej 3 kropli, pobrać
mniejszą próbkę i po zaniku róŜowego zabarwienia z kwasami, dopełnić wodą destylowaną do 50
cm3. Następnie dodać — mieszając dokładnie za kaŜdym razem — 1 cm3 roztworu molibdenianu
amonu (1.3) i 0,25 cm3 roztworu chlorku cyny (II) (1.4). Szybkość powstawania i intensywność
zabarwienia zaleŜą od temperatury roztworu. Wzrost temp. o 1°C powoduje wzrost zabarwienia o
1 %. Tak więc temperatura próbki, odczynników i wzorców nie powinna się róŜnić więcej niŜ o
2°C. Po 10 min, lecz nie później niŜ po 12 min zmierzyć absorbancję przy λ = 690 nm i odczytać
wynik z krzywej wzorcowej.
OPRACOWANIE WYNIKÓW
StęŜenie fosforanów obliczyć wg wzoru:
X= a*1000/V [mg/dm3] PO4
gdzie:
a - ilość fosforanów odczytana ze skali wzorców lub z krzywej wzorcowej, mg,
V - objętość próbki wziętej do badania, cm3.