docMiejsce ćwiczenia: Zakład Chemii Fizycznej, sala 109
download 
Reklamacja Transkrypt
Miejsce ćwiczenia: Zakład Chemii Fizycznej, sala 109
POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW CHARAKTERYSTYKA SKŁADU KATALIZATORA SPEKTROSKOPIA RAMANA Miejsce ćwiczenia: Zakład Chemii Fizycznej, sala 109 LABORATORIUM Z KATALIZY HOMOGENICZNEJ I HETEROGENICZNEJ 1 CHARAKTERYSTYKA SKŁADU KATALIZATORA - SPEKTROSKOPIA RAMANA I. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą badania składu katalizatorów heterogenicznych z zastosowaniem spektroskopii Ramana. II. WSTĘP, PODSTAWY TEORETYCZNE Spektroskopia Ramana to jedna z technik pozwalającą na wszechstronne badanie składu powierzchniowego katalizatora. Daje ona również możliwość śledzenia procesu katalitycznego in situ i badania produktów pośrednich oraz kompleksów adsorpcyjnych powstających w trakcie reakcji na powierzchni katalizatora. Ważną zaletą tej techniki jest możliwość badania szerokiego spektrum materiałów: prostych tlenków, tlenków złożonych, tlenków na nośnikach, metali na nośnikach, siarczków metali i tychże związków na nośnikach, zeolitów, sit molekularnych, heteropolizwiązków. Najczęściej badanymi katalizatorami przy użyciu spektroskopii Ramana są katalizatory tlenkowe zarówno w postaci czystych tlenków jak i w postaci tlenków nanoszonych na różnorodne nośniki. Analiza widm Ramana tych preparatów jest ułatwiona ze względu na to, że pasma charakterystyczne dla tlenków mają dużą intensywność, natomiast nośniki posiadają pasma charakterystyczne o słabej intensywności. Często też pasma charakterystyczne dla nośnika występują przy znacznie niższych wartościach przesunięcia Ramana, niż to ma miejsce w przypadku tlenków. Najważniejsze informacje dotyczące układów tlenkowych na nośnikach jakie można uzyskać przy zastosowaniu tej techniki to: Skład katalizatora i jego zmiany w zależności od zastosowanych warunków pomiaru np.: próżnia, obecność czynników redukujących, obecność tlenu, atmosfera bezwodna, obecność trucizn katalizatora Rozmieszczenie fazy aktywnej na powierzchni nośnika Diagnozowanie które wiązania metal-tlen katalizatora uczestniczą w reakcji katalitycznego utleniania (przy użyciu izotopów) Ocena stopnia zredukowania powierzchni katalizatora w czasie przebiegu reakcji Badanie stosunku ilościowego wiązań terminalnych metal-tlen (M-O)i wiązań mostkujących metal-tlen-metal (M-O-M) na powierzchni katalizatora Badanie właściwości kwasowo-zasadowych powierzchni katalizatora 1 CHARAKTERYSTYKA SKŁADU KATALIZATORA - SPEKTROSKOPIA RAMANA III. WYKONANIE ĆWICZENIA Aparatura Do wykonania widm Ramana badanych próbek używa się spektrometru Ramana typ Renishaw inVia wyposażonego w mikroskop Leica DM 2500M. Stosuje się laser argonowy emitujący światło o długości fali 514 nm. Odczynniki γ-Al2O3 Co3O4 Fe2O3 CuO NiO Fe(NO3)3·9H2O Co(NO3)2·6H2O Cu(NO3)2·3H2O Ni(NO3)2·6H2O Cu(HCOO)2 Cu(CH3COO)2·H2O 2 CHARAKTERYSTYKA SKŁADU KATALIZATORA - SPEKTROSKOPIA RAMANA Pomiary 1.Obliczanie zawartości fazy aktywnej w otrzymanym katalizatorze heterogenicznym Katalizator otrzymany podczas ćwiczeń preparatywnych należy zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 4 miejsca po przecinku. 2.Rejestracja widm Ramana Należy zarejestrować szereg widm Ramana syntezowanego katalizatora heterogenicznego, niemodyfikowanego nośnika, czystej fazy aktywnej (odpowiedniego tlenku złożonego i prostych tlenków) oraz prekursorów fazy aktywnej. 3 CHARAKTERYSTYKA SKŁADU KATALIZATORA - SPEKTROSKOPIA RAMANA IV. ZASADY BEZPIECZENSTWA I UTYLIZACJI ODPADÓW UWAGA: W razie niepożądanego kontaktu z substancją niebezpieczną natychmiast powiadomić prowadzącego zajęcia Postępowanie γ-Al2O3 Fe2O3 Środki bezpieczeństwa Klasyfikacja Odczynnik z odpadami Nie jest klasyfikowany jako substancja Przy kontakcie z oczami: przepłukać wodą umieścić w pojemniku na odpady niebezpieczna Przy kontakcie ze skóra przemyć zapobiegawczo wodą z mydłem stałe Przy spożyciu wypłukać usta wodą, wezwać lekarza Przy wdychaniu: świeże powietrze, skonsultować się z lekarzem jeżeli poszkodowany poczuje się niezdrowo Może powodować reakcję alergiczną skóry Co3O4 NiO Wdychanie może spowodować raka Przy kontakcie z oczami: przepłukać wodą umieścić w pojemniku na odpady Przy kontakcie ze skóra przemyć wodą z mydłem stałe Przy spożyciu wypłukać usta wodą, wezwać lekarza Podejrzewa się, że powoduje raka. Przy wdychaniu: świeże powietrze, skonsultować się z lekarzem jeżeli poszkodowany poczuje się niezdrowo. Działa szkodliwie po połknięciu Przy kontakcie z oczami: przepłukać wodą Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, Przy kontakcie ze skóra przemyć zapobiegawczo wodą z mydłem CuO powodując długotrwałe skutki dla środowiska umieścić w pojemniku na odpady stałe Przy spożyciu wypłukać usta wodą, wezwać lekarza Przy wdychaniu: świeże powietrze, skonsultować się z lekarzem jeżeli poszkodowany poczuje się niezdrowo Może intensyfikować pożar Przy kontakcie z oczami: przepłukać wodą (nie krócej niż 15 minut) Roztwór umieścić w pojemniku na Działa drażniąco na skórę. Przy kontakcie ze skóra przemyć zapobiegawczo wodą z mydłem odpady Przy spożyciu wypłukać usta wodą, wezwać lekarza nieorganicznych oznaczone literą Działa drażniąco na oczy. Fe(NO3)3·9H2O Może powodować podrażnienie roztwory soli dróg Przy wdychaniu: świeże powietrze, skonsultować się z lekarzem jeżeli poszkodowany „S” oddechowych. poczuje się niezdrowo Proszek umieścić w pojemniku na Może intensyfikować pożar Przy kontakcie z oczami: przepłukać wodą Roztwór umieścić w pojemniku na Działa szkodliwie po połknięciu. Przy kontakcie ze skóra przemyć zapobiegawczo wodą z mydłem odpady Może powodować reakcję alergiczną skóry. Przy spożyciu wypłukać usta wodą, wezwać lekarza nieorganicznych oznaczone literą odpady stałe Co(NO3)2·6H2O roztwory soli Może powodować objawy alergii lub astmy lub Przy wdychaniu: świeże powietrze, skonsultować się z lekarzem jeżeli poszkodowany „S” trudności w oddychaniu w następstwie poczuje się niezdrowo Proszek umieścić w pojemniku na odpady stałe wdychania. 4 CHARAKTERYSTYKA SKŁADU KATALIZATORA - SPEKTROSKOPIA RAMANA Podejrzewa się, że może wdychanie spowodować raka. Może działać szkodliwie na płodność lub na dziecko w łonie matki. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki Cu(NO3)2·3H2O Może intensyfikować pożar; utleniacz. Przy kontakcie z oczami: przepłukać wodą (nie krócej niż 15 minut) Roztwór umieścić w pojemniku na Działa szkodliwie po połknięciu. Przy kontakcie ze skóra przemyć zapobiegawczo wodą z mydłem odpady Działa drażniąco na skórę. Przy spożyciu wypłukać usta wodą, wezwać lekarza nieorganicznych oznaczone literą Powoduje poważne uszkodzenie oczu. Przy wdychaniu: świeże powietrze, skonsultować się z lekarzem jeżeli poszkodowany „S” Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne poczuje się niezdrowo Może intensyfikować pożar; utleniacz Przy kontakcie z oczami: przepłukać wodą (nie krócej niż 15 minut) Roztwór umieścić w pojemniku na Działa szkodliwie po połknięciu. Przy kontakcie ze skóra przemyć wodą i niezwłocznie zawieźć do szpitala odpady Działa drażniąco na skórę. Przy spożyciu wypłukać usta wodą, wezwać lekarza nieorganicznych oznaczone literą Może powodować reakcję alergiczną skóry. Przy wdychaniu: świeże powietrze, skonsultować się z lekarzem jeżeli poszkodowany „S” Powoduje poważne uszkodzenie oczu. poczuje się niezdrowo roztwory soli Proszek umieścić w pojemniku na odpady stałe roztwory soli Proszek umieścić w pojemniku na Działa szkodliwie w następstwie wdychania. odpady stałe Może powodować objawy alergii lub astmy lub trudności Ni(NO3)2·6H2O w oddychaniu w następstwie wdychania Podejrzewa się, że ma działanie mutagenne Wdychanie może spowodować raka. Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki. Powoduje uszkodzenie narządów poprzez długotrwałe lub wielokrotne narażenie. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne powodując długotrwałe skutki Działa drażniąco na skórę, oczy i drogi Przy kontakcie z oczami: przepłukać wodą (nie krócej niż 15 minut) oddechowe Cu(HCOO)2 Roztwór umieścić w pojemniku na Przy kontakcie ze skóra przemyć zapobiegawczo wodą z mydłem odpady Przy spożyciu wypłukać usta wodą, wezwać lekarza nieorganicznych oznaczone literą roztwory soli Przy wdychaniu: świeże powietrze, skonsultować się z lekarzem jeżeli poszkodowany „S” poczuje się niezdrowo Proszek umieścić w pojemniku na 5 CHARAKTERYSTYKA SKŁADU KATALIZATORA - SPEKTROSKOPIA RAMANA odpady stałe Działa szkodliwie po połknięciu. Przy kontakcie z oczami: przepłukać wodą (nie krócej niż 15 minut) Działa drażniąco na skórę, oczy i drogi Przy kontakcie ze skóra przemyć zapobiegawczo wodą z mydłem Cu(CH3COO)2·H2O Roztwór umieścić w pojemniku na odpady oddechowe Przy spożyciu wypłukać usta wodą, wezwać lekarza Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne Przy wdychaniu: świeże powietrze, skonsultować się z lekarzem jeżeli poszkodowany „S” poczuje się niezdrowo roztwory soli nieorganicznych oznaczone literą Proszek umieścić w pojemniku na odpady stałe 6 CHARAKTERYSTYKA SKŁADU KATALIZATORA - SPEKTROSKOPIA RAMANA V. OPRACOWANIE WYNIKÓW Wyszukać w bazie danych czasopism naukowych Biblioteki Politechniki Śląskiej informacji dotyczących wyglądu oraz parametrów widm Ramana: odpowiedniego spinelu, prostych tlenków, prekursorów oraz nośnika. Omówić, na podstawie samodzielnie otrzymanych widm Ramana, i informacji uzyskanych w wyniku kwerendy literaturowej, skład fazowy syntezowanego katalizatora heterogenicznego. Znając masę nośnika (γ-Al2O3) użytego do syntezowania odpowiedniego katalizatora oraz masę katalizatora po prażeniu, należy wyliczyć ułamek wagowy naniesionej fazy aktywnej. VI. ZAGADNIENIA TEORETYCZNE kataliza heterogeniczna właściwości i skład katalizatorów heterogenicznych katalizatory tlenkowe - podział, otrzymywanie, zastosowanie spektroskopia Ramana – podstawy teoretyczne VII. LITERATURA 1. A. Davydov, “Molecular spectroscopy of oxide catalyst surface”, Willey, Chichester 2003 2. Praca zbiorowa pod redakcją M. Najbar “Fizykochemiczne metody badania katalizatorów kontaktowych”, Wydawnictwo Uniwersytetu Jagiellońskiego 2000. 3. B. Grzybowska-Świerkosz „Elementy katalizy heterogenicznej”, PWN, Warszawa 1993 4. C. Morterra, G. Magnassa “A case study: surface chemistry and surface structure of catalytic aluminas, as studied by vibrational spectroscopy of adsorbed species”, Catal. Today 27 (1996) 497-532 5. Socrates G., “Infrared and Raman characteristic group frequencies”, Willey, Chichester 2001 6. Praca zbiorowa pod redakcją W. Zielińskiego i A. Rajcy, „Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych”, WNT, Warszawa 2000 7
