LABORATORIUM Z CHEMII FIZYCZNEJ
Transkrypt
LABORATORIUM Z CHEMII FIZYCZNEJ
POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW WYZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W STAŁEJ PRÓBCE SOLI Opiekun ćwiczenia: Jerzy Żak Miejsce ćwiczenia: Zakład Chemii Fizycznej, Sala 89,90 LABORATORIUM Z CHEMII FIZYCZNEJ RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI I. 2 CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z prostymi pomiarami radiochemicznymi, które mogą być wykorzystane w celach analitycznych. II. WSTĘP TEORETYCZNY;WPROWADZENIE, PODSTAWY TEORETYCZNE Potas należy do grupy dziesięciu pierwiastków najbardziej rozpowszechnionych w skorupie ziemskiej. Ponad 90% potasu występującego w przyrodzie w różnych związkach to mieszanina potasu-35 i potasu- 41, zawierająca śladowe ilości (0,012%) promieniotwórczego potasu-40. Okres połowicznego rozpadu tego izotopu wg różnych źródeł wynosi od 1,258x10 9 – 1,33x10110 lat, a więc w czasie pomiarów radiochemicznych nie występuje dostrzegalna zmiana jego aktywności promieniotwórczej. Do oznaczania zawartości potasu-40 w próbkach stałych soli wykorzystuje się jego zdolność do wysyłania promieniowania β. Aktywność próbki jest wprost proporcjonalna do procentowej zawartości w niej całkowitej ilości pierwiastka K. Zatem mierząc ilość impulsów n, która odpowiada różnym, znanym zawartościom potasu w próbkach soli wzorcowych, można wykreślić funkcję: n = f (%K) . Funkcja ta jest prostą, z której można odczytać procent zawartość potasu w dowolnej mieszaninie soli, mierząc w tych samych warunkach odpowiadającą jej ilość impulsów. Dokładność takiej analizy jest porównywalna z dokładnością metody wagowej, natomiast czas oznaczania jest znacznie krótszy. Metoda może być stosowana do oznaczania innych pierwiastków posiadających izotopy promieniotwórcze o długich okresach półtrwania. III. WYKONANIE ĆWICZENIA Aparatura Pomiary wykonuje się stosując zestaw pomiarowy składający się z sondy scyntylacyjnej, zasilacza wysokiego napięcia, dyskryminatora i przelicznika. Sondę scyntylacyjną stanowi kryształ ZnS oraz fotopowielacz. Detekcja emitowanych przez próbkę cząstek jest rejestrowana przez sondę scyntylacyjną w oparciu o jedną z cech promieniowania jądrowego, jaką jest zdolność wzbudzania atomów. Promieniowanie, w tym przypadku cząstki β, które dociera do scyntylatora, powoduje jego wzbudzenie, a następnie emisję błysków świetlnych, które z fotokatody powielacza emitują elektrony powielane następnie w 3 RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI systemie dynod. Wzmocniony fotoprąd wytwarza w obwodzie zewnętrznym fotopowielacza impulsy napięciowe. Po odpowiedniej filtracji za pomocą dyskryminatora, impulsy te zliczane są przez przelicznik. Zarówno sonda pomiarowa, jak i badana próbka są umieszczone w komorze wykonanej z cylindrycznych bloków ołowianych izolujących układ od otoczenia. Odległość próbki od powierzchni scyntylatora określona jest numerem progu, na którym umieszczona jest próbka. Po włączeniu układu pomiarowego należy zmierzyć, w ciągu założonego czasu, ilość impulsów dla tła, czyli bez próbki w komorze pomiarowej. Słabe promieniowanie rejestrowane w tych warunkach jest promieniowaniem kosmicznym. Może także pochodzić z zanieczyszczeń sondy substancjami promieniotwórczymi. Średnią wielkość tła wyznaczoną w osobnych pomiarach odejmuje się następnie od impulsów zmierzonych dla próbki. Wykonanie pomiarów Po dokładnym zapoznaniu się z instrukcją obsługi zestawu do pomiarów radiochemicznych, należy zmierzyć ilość impulsów tła nt. Czas pomiaru powinien wynosić co najmniej 100 sekund. W tym przypadku należy wykonać nie mniej niż 5 pomiarów. Następnie należy zmierzyć ilość impulsów kolejno dla wszystkich soli wzorcowych wymienionych w temacie ćwiczenia. W tym celu należy próbkę danej soli utrzeć w czystym moździerzu na drobny proszek, którym należy napełnić po brzegi naczyńko pomiarowe. Naczyńko z próbką umieszcza się w specjalnym pierścieniu i wkłada do komory pomiarowej na odpowiedni próg. Następnie należy wykonać pomiary ilości impulsów n’, powtarzając pomiar kilkakrotnie. Do obliczeń należy wziąć średnią wartość impulsów. Dokładnie tak samo należy postępować z próbką o nieznanej zawartości potasu. UWAGI 1. WARUNKI POMIARU MUSZĄ BYĆ BEZWZGLĘDNIE TAKIE SAME W PRZYPADKU SOLI WZORCOWYCH I BADANEJ PRÓBKI. DOTYCZY TO: WYSOKOŚCI WARSTWY SOLI W NACZYŃKU, NUMERU PROGU, CZASU POMIARU ORAZ ILOŚCI POMIARÓW. 2. WSZYSTKIE CZYNNOŚCI ZWIĄZANE Z PRZYGOTOWANIEM PRÓBKI NALEŻY WYKONYWAĆ NA TACY. DOTYCZY TO ROZDRABNIANIA W MOŹDZIERZU, NAPEŁNIANIA I OPRÓŻNIANIA NACZYŃKA I TP. 3. Moździerz używany do rozdrabniania soli musi być czysty i suchy. 4. PODCZAS WKŁADANIA NACZYŃKA Z SOLĄ DO KOMORY POMIAROWEJ NALEŻY UWAŻAĆ, ABY NIE ROZSYPAĆ SOLI, A PO WYJĘCIU NACZYŃKA OCZYŚCIĆ KOMORĘ I NACZYŃKO PĘDZELKIEM. 5. Po pomiarze każdą próbkę należy wsypać do butelki z której została pobrana. 4 RADIOCHEMICZNE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POTASU W PRÓBCE SOLI Odczynniki Sole potasu dostarczone w zestawie. IV. ZASADY BEZPIECZEŃSTWA I UTYLIZACJA ODPADÓW Środki bezpieczeństwa Należy unikać wszelkiego kontaktu skóry z używanymi solami. Praca z solami może być wykonywana tylko w okularach ochronnych. W przypadku rozsypania soli należy starannie zebrać sól i poddać utylizacji. Utylizacja odpadów Każda sól po wykonaniu pomiarów powinna być wsypana do pojemnika z którego została pobrana. Wszelkie resztki soli pozostałe po wykonaniu ćwiczenia należy starannie usunąć za pomocą pędzelka z komory, naczyńka i stołu laboratoryjnego, zebrać je na kartce papieru, a następnie po rozcieńczeniu wodą odprowadzić do kanalizacji. V. OPRACOWANIE WYNIKÓW Po zmierzeniu ilości impulsów dla wszystkich soli należy obliczyć średnią wartość tła oraz średnie wartości impulsów dla poszczególnych soli, a następnie sporządzić wykres wzorcowy. Na osi x odkłada się wyliczoną procentową zawartość potasu w danej soli wzorcowej (%K), a na osi y odpowiadającą jej ilość impulsów (n=n,-nt). Z wykresu należy odczytać procentową zawartość potasu w badanej próbce, odpowiadającą zmierzonej dla niej ilości impulsów. VI. PYTANIA KONTROLNE 1.Wymienić rodzaje i podać charakterystykę promieniowania jądrowego. 2.Co to są izotopy promieniotwórcze. 3.Co to jest okres połowicznego rozpadu. 4.Jak wykrywa się promieniowanie jądrowe. 5.Omówić zasadę pomiaru radiochemicznego zawartości danego pierwiastka w jego soli. VII. LITERATURA 1.Praca zbiorowa, Chemia fizyczna, PWN Warszawa, 1980 2.R. Brdička, Podstawy chemii fizycznej PWN , Warszawa 1970 Wersja z dnia 4.02.2006.