CZĘŚĆ PRAKTYCZNA ĆWICZENIA

Ćwiczenie 7.
CZĘŚĆ PRAKTYCZNA ĆWICZENIA
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ
Z TIOCYJANIANEM
A. Zasada oznaczenia
Jony Fe3+ reagują w słabo kwaśnym środowisku z jonami SCN–, tworząc tiocyjanianowe
kompleksy żelaza(III) o zabarwieniach krwistoczerwonych: [Fe(H2O)5(SCN)]2+,
[Fe(H2O)4(SCN)2]+, [Fe(H2O)3(SCN)3].
Metoda ta może być stosowana po wyeliminowaniu czynników przeszkadzających, takich
jak:
- barwa,
- mętność,
- duża zawartość związków organicznych,
- aniony tworzące kompleksy z żelazem (np. F-),
- metale wchodzące w kompleksy z tiocyjanianem (np. Ag+, Cd2+).
Barwę, mętność i substancje organiczne usuwa się poprzez wyprażanie próbki z HCl (1:1),
przy dużej ilości jonów przeszkadzających należy zastosować inną metodę.
B. Odczynniki i sprzęt laboratoryjny
HCl (1:1);
NH4SCN – roztwór 5% (m/m);
H2O2 – roztwór 3% (m/m);
Fe – roztwór wzorcowy, gdzie 1 cm3 roztworu zawiera 0,1 mg Fe;
KMnO4 – roztwór 0,04 M;
cylindry Nesslera o pojemności 100 cm3;
spektrofotometr.
C. Wykonanie skali wzorców nietrwałych
1. Podpisać 7 cylindrów Nesslera: 0,00; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 i 0,12.
2. Następnie odmierzyć do nich kolejno roztwór wzorcowy żelaza według poniższej
tabeli:
Wzorcowy roztwór
podstawowy żelaza
[cm3]
0,00
0,05
0,15
0,25
0,35
0,5
0,6
Zawartość żelaza [mg]
0,000
0,005
0,015
0,025
0,035
0,050
0,060
Stężenie żelaza
[mg/dm3]
0,0
0,1
0,3
0,5
0,7
1,0
1,2
1
Ćwiczenie 7.
3. Dopełnić wodą destylowaną do 50 cm3.
4. Dodać 5 cm3 HCl.
5. Dodać kilka-kilkanaście kropli roztworu KMnO4 do trwałego różowego zabarwienia
i dokładnie wymieszać.
6. Po upływie 5 minut dodać 2,5 cm3 roztworu NH4SCN, wymieszać.
7. Zmierzyć absorbancję przy długości fali 480 nm i z uzyskanych wyników sporządzić
krzywą wzorcową. Jako próbkę odniesienia (ślepą) użyć wody destylowanej.
D. Wykonanie oznaczenia w próbce badanej wody
Odmierzyć do cylindra Nesslera 50 cm3 próbki badanej wody.
Dodać 5 cm3 HCl.
Dodać 1,5 cm3 3% wody utlenionej i dokładnie wymieszać.
Po upływie 5 minut dodać 2,5 cm3 roztworu NH4SCN. Dokładnie wymieszać.
Zmierzyć absorbancję przy długości fali 480 nm i odczytać zawartość żelaza z
krzywej wzorcowej. Podać wynik w mg/dm3.
6. Odnieść uzyskane wyniki do wymagań normatywnych dla wody przeznaczonej do
picia i na cele gospodarcze.
1.
2.
3.
4.
5.
2