5 lipca 2015 Sylwia Babicz-Kiewlicz Analiza obrazowania

5 lipca 2015
Sylwia Babicz-Kiewlicz
Analiza obrazowania powierzchni na podstawie pomiarów wyższych
harmonicznych drgań igły mikroskopu sił atomowych
Szybki rozwój fizyki bliskich oddziaływań oraz zwiększająca się miniaturyzacja,
powszechność i funkcjonalność elektronicznych urządzeń mikroskopowych, powodują
intensywny postęp w dziedzinie badań bardzo małych obiektów i zjawisk zachodzących
w skali mikroskopowej. Takie badania są szczególnie istotne dla technologii produkcji
i eksploatacji różnych materiałów. Lata 80. i 90. XX wieku przyniosły wiele odkryć
w dziedzinie nanotechnologii, badań morfologii powierzchni oraz jej obrazowania
z bardzo wysoką rozdzielczością, co stało się jednym z istotnych motorów rozwoju
nauki.
Mikroskop sił atomowych (Atomic Force Microscope – AFM), w porównaniu do
swego poprzednika, skaningowego mikroskopu tunelowego, posiada wiele znaczących
zalet, z których najważniejszą jest możliwość obrazowania wszystkich rodzajów
powierzchni, takich jak polimery, ceramiki, kompozyty, szkło oraz żywe próbki
biologiczne. Obrazowanie tych ostatnich jest możliwe nawet w środowisku zbliżonym do
naturalnego, włączając w to badania w cieczach. Ponadto AFM może być
wykorzystywanych do pomiarów krzywych siła-odległość. Krzywe te dostarczają wielu
informacji na temat lokalnych właściwości próbki, takich jak adhezja, twardość czy
elastyczność. Dodatkowych informacji może dostarczyć także analiza poziomu
wyższych harmonicznych częstotliwości rezonansowej igły skanującej. Harmoniczne
wynikające z nieliniowego charakteru oddziaływań igła-próbka mogą wskazać lokalne
właściwości
badanego
materiału.
W
pracy
doktorskiej
przedstawiono
system
i oprogramowanie umożliwiające obrazowanie wyższymi harmonicznymi podczas badań
mikroskopem sił atomowych. Ta metoda została wykorzystana do analizy kilku
wybranych
próbek
materiałów
o
lokalnie
różnych
właściwościach.
Ponadto
zaproponowano algorytm umożliwiający automatyczną poprawę jakości otrzymanych
obrazów.
Głównym celem pracy było stworzenie systemu umożliwiającego jednoczesne
obrazowanie kilkoma wyższymi harmonicznymi w trakcie skanowania powierzchni
próbki w różnych warunkach środowiskowych (np. podczas rozwoju korozji) oraz
poprawa jakości otrzymanych obrazów. Istotną cechą proponowanego systemu
pomiarowego jest jego niewielki koszt i łatwość implementacji w różnych modelach AFM
bez ingerencji w budowę mikroskopu. W skład systemu wchodzą karta pomiarowa
i urządzenie wirtualne rejestrujące sygnały generowane przez AFM z wystarczająco
dużą częstotliwością. Zastosowanie programowej detekcji synchronicznej (lock-in
amplifier) umożliwia ustalenie intensywności wyższych harmonicznych skanującej igły
oraz zmniejszenie składowych losowych, występujących w warunkach prowadzonego
eksperymentu.
W pracy zaprezentowano zasadę działania i możliwości wykorzystania AFM do
badań
właściwości
różnych
obiektów.
Przedstawiono
podstawy
matematyczne
powstawania wyższych harmonicznych, wynikających z nieliniowości odziaływań igłapróbka podczas oscylacyjnego ruchu igły skanującej. Intensywność zjawisk nieliniowych
podczas występowania wymienionych oddziaływań ma ścisły związek z fizycznymi
właściwościami badanej próbki. Zatem obrazowanie wyższymi harmonicznymi może być
wykorzystane do uzyskania informacji o występowaniu dodatkowych detali na badanej
powierzchni w sposób efektywniejszy niż dedykowane oprogramowanie mikroskopu.
Szczegółowo opisano opracowany system pomiarowy umożliwiający rejestrację
sygnałów niezbędnych do detekcji poziomu wyższych harmonicznych. W skład systemu
wchodzą karta pomiarowa oraz instrument wirtualny umożliwiające dostatecznie szybkie
próbkowanie i zapisywanie sygnałów. Opracowane oprogramowanie pozwala na
wykrywanie poziomu wyższych harmonicznych z wykorzystaniem programowej detekcji
synchronicznej. Kolejne moduły oprogramowania umożliwiają analizę powstałych
obrazów,
poprawę
ich
jakości
oraz
automatyczne
łączenie
obrazów
wielu
harmonicznych w celu optymalnego przedstawienia szczegółów powierzchni.
Za pomocą opisanego systemu pomiarowego i oprogramowania przebadano kilka
próbek materiałów. Przeprowadzone badania udowadniają, że obrazowanie wyższymi
harmonicznymi jest najbardziej efektowne podczas badań materiałów heterogenicznych,
o zróżnicowanej powierzchni. Ponadto, przedstawiona metoda pomiarowa może być
z powodzeniem zastosowana w różnych warunkach środowiskowych, jak np. ciecz.
Najbardziej interesujące wyniki zostały przestawione dla wybranych próbek
materiałów o różnych właściwościach fizycznych, m.in. warystorów oraz stali. Badania
powierzchni
warystorów
potwierdzają
zasadność
pomiarów
dla
próbek
heterogenicznych o złożonej budowie topograficznej. Podobne efekty uzyskano podczas
badania rozwoju zjawiska korozji. Można to wytłumaczyć między innymi właściwościami
fizycznymi, np. wartością modułu Younga, w miejscu powstania tlenków będących
efektem korozji. Ponadto, korozja powoduje powstanie wybrzuszeń i wgłębień, które
również są bardzo dobrze obrazowane za pomocą wyższych harmonicznych. Badania
potwierdzają tezę, że obrazowanie wyższymi harmonicznymi może być wykorzystane
podczas monitorowania procesu korozji.
W pracy poruszono także problem oceny jakości obrazów. W celu określenia
przydatności obrazów do dalszej analizy wykorzystano dwa parametry statystyczne:
stosunek sygnał-szum oraz entropię. Na podstawie tych parametrów określono obrazy
o najlepszej jakości, które mogą być wykorzystane w algorytmie automatycznie
łączącym najbardziej wartościowe obrazy. Potwierdza to drugą tezę, że ekspozycję
wybranych szczegółów obrazów wyższych harmonicznych można poprawić za pomocą
proponowanego postępowania na podstawie parametrów: stosunek sygnał-szum
i entropii.
Podsumowując,
zaproponowany
system
pomiarowy
i
opracowane
oprogramowanie mogą być z powodzeniem zastosowane w celu rozszerzenia
możliwości pomiarowych mikroskopów sił atomowych zarówno w powietrzu, jak
i w cieczy. System umożliwia monitorowanie procesu korozji i innych powierzchni
heterogenicznych. Zastosowany algorytm pozwala na wybór obrazów o najlepszej
jakości i wykorzystanie ich do stworzenia jednego, najbardziej uwydatniającego detale
badanej powierzchni.
Sylwia Babicz-Kiewlicz
Analysis of Atomic Force Microscopy sufrace images by means of higer-harmonic
tip vibrations modes
The fast development of physics and electronics introduced new microscopic
devices which enabled examining very small objects. Such examinations are important
for technology development of various materials. Since the 20th century, when the
science brought many discoveries in the field of nanotechnology, research on surface
morphology and its imaging with very high resolution has become one of the most
important issues.
The atomic force microscope (AFM), as an alternative to the scanning tunnelling
microscope (STM), has the advantage of imaging almost any type of surface, including
polymers, ceramics, composites, glass, and live biological samples in conditions
resembling their natural environment. Thanks to this property, the AFM can be
effectively used to study biological samples. The AFM can also be used to measure
force-versus-distance curves. Such curves, briefly called force curves, provide valuable
information on local material properties like adhesion, hardness or elasticity. Moreover,
additional information for some materials can be recovered by analysing higher
cantilever modes when the cantilever motion is inharmonic and generates frequency
components above the excitation frequency, usually close to the resonance frequency of
the lowest oscillation mode. That method has been applied and developed in the
doctoral dissertation because it can be relatively easily adopted in various AFM units by
using the prepared measurement setup.
The main aim of the research was to develop measurement systems for
simultaneous analysis of multiple harmonics of AFM cantilever oscillations for surface
imaging and its quality improvement at selected experimental conditions (e.g. during
growth of corrosion products). The developed systems required preparation of a virtual
instrument, recording the signals generated by the AFM at a sufficiently high frequency
and implementation of synchronous detection algorithms (lock-in amplifiers) to
determine intensity of higher harmonics of the vibrating microscope cantilever by
reducing background noise at various experimental conditions.
This work highlights versatility of the atomic force microscopy and presents how it
works. Mathematical analysis of tip-sample interaction and cantilever motion explain the
origin of higher-harmonic generation in the recorded signal representing cantilever
oscillations. The higher harmonics are generated due to the non-linear tip-sample
interactions which depend on physical properties of the examined specimen. Thus, the
higher-harmonic imaging may be used to visualize additional surface details in a better
way than by the dedicated atomic force microscope software examining only topography
of the specimen.
The developed measurement systems for recording higher harmonics of the
vibrating cantilever are presented in detail. The systems contain a virtual instrument,
recording data at sufficiently high sampling frequency and controlling one of two different
data acquisition boards. The systems enhance measurement capabilities of various
AFMs as detachable units. Moreover, the dedicated software has been developed to
analyse the recorded data. The software implements a lock-in amplifier and can
generate higher-harmonic images. Moreover, additional software for the analysis and
improvement of quality of the higher-harmonic images has been created. The software
analyses the generated higher-harmonic images by automatically selecting the details
from different images.
The measurement setups and software were applied to analyse numerous
experimental results. They confirmed their usefulness in different measurement
conditions and for selected materials. The presented research results required
continuous analysis of the AFM technique, the design of proposed measurement setups,
and validity of numerous experimental studies.
The research covers numerous experimental results which include topography
analysis and higher-harmonic imaging at various stages and environments (air or liquid).
In addition, usability of higher-harmonic imaging for the surfaces having different
material properties is described. The data for several selected materials have been
compared. The identified details are visualized with the higher-harmonic imaging to
expose their heterogeneous morphology.
The most interesting experimental results were presented for selected specimens
having different physical properties, ZnO grains and AISI304 austenitic steel. The
experimental results suggest that higher harmonics can expose differences in examined
heterogeneous structures with significantly various physical properties of their
components. Very similar effects were observed during corrosion processes monitoring
in steel. The differences between higher-harmonic images during corrosion product
development were identified. This fact can be explained again by significantly different
Young’s modulus of steel and oxides resulting from corrosion. Corrosion phenomena
caused growth of oxides and development of local pits, resulting in heterogeneity of the
examined surface (its locally different physical properties). These results confirm that
corrosion processes can be monitored by higher harmonics. Thus, it can be stated that
the experimental studies prove the assertion: higher-harmonic imaging can be used
efficiently during corrosion process monitoring to reveal differences in various corrosion
products.
Furthermore, the problem of image quality and its information content has been
considered. Statistical measures, like signal-to-noise ratio and entropy, have been
applied to figure out the content of the analysed images. These efforts have resulted in
the proposal of an algorithm automatically exposing selected details from various higherharmonic images. The new algorithm combines the analysed pictures by considering
selected statistical parameters. The obtained results confirmed the second assertion:
exposure of the selected details may be improved by using the higher-harmonic images
and the proposed procedure based on the parameters: signal-to-noise ratio and entropy.
It can be concluded that the prepared measurement systems and the developed
software can be successfully used for various AFM units when the cantilever oscillates
in either air or liquid. Thus, the system can monitor corrosion processes or some other
heterogeneous structures, as confirmed by the experimental results.