docGlina Szkoła
download 
Reklamacja Transkrypt
Glina Szkoła
Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Porównanie wybranych odczynników klarujacych do oznaczania polaryzacji produktów cukrowniczych 1 Dr inz. Krystyna Lisik Dr inz. Joanna Biernasiak Szkola Letnia STC — Lódz 2008 WSTEP • Polarymetryczne oznaczanie sacharozy • Klasyczne odczynniki klarujace ü zasadowy octan olowiu ü plyny Herlesa • Ochrona srodowiska ü srodki klarujace nie zawierajace zwiazków olowiu 2 ü polaryzacja w bliskiej podczerwieni NIR Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Cel badan Porównanie oznaczania polaryzacji roztworów cukrowniczych z zastosowaniem odczynników klarujacych zawierajacych zwiazki olowiu z innymi alternatywnymi odczynnikami. 3 Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Metodyka badan Material do badan stanowil: ü sok surowy ü sok gesty ü syrop 1 ü syrop 2 ü melas Oznaczenia „Przepisy kontroli fabrykacji w cukrowniach” • Zawartosc substancji suchej – metoda refraktometryczna 4 • Zawartosc sacharozy – metoda polarymetryczna Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Metodyka badan Oznaczenia – „Przepisy kontroli fabrykacji w cukrowniach” • Zawartosc substancji suchej – refraktometr ABBEMAT Dr Kernchen (z dokladnoscia do ± 0,02%) ü sok surowy – bezposrednio z roztworu ü sok gesty – z roztworu 1:1 ü syrop 1 i 2 – z roztworu 1:1 5 ü melas – z roztworu 1:1 Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Metodyka badan Oznaczenia – „Przepisy kontroli fabrykacji w cukrowniach” • Zawartosc sacharozy – Sucromat VIS/NIR Dr Kernchen (z dokladnoscia do ± 0,01%) ü sok surowy – dwunormalna nawazka (52 g soku w 100 cm3) ü sok gesty – pólnormalna nawazka 6 ü syrop 1 i 2 – pólnormalna nawazka ü melas – pólnormalna nawazka (13 g produktu w 100 cm3) Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Metodyka badan Rodzaj i sklad stosowanych w badaniach odczynników klarujacych Nr Odczynnik klarujacy 1 ü zasadowy octan olowiu roztwór 25% ü roztwór siarczanu glinu 300 g Al2(SO4)3×18H2O/1000 ml 2 3 7 4 roztwór wodorotlenku sodu ü roztwór Carreza I roztwór Carreza II ü plyn Herlesa I plyn Herlesa II Sklad 80 g NaOH/1000 ml wody 219 g Zn(CH3COO)2×2H2O/1000 ml wody 106 g [K4(Fe(CN)6]×3H2O/1000 ml wody 340 g Pb(NO3)2/1000 ml wody 32 g NaOH/1000 ml wody Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Metodyka badan Ilosci odczynników klarujacych stosowanych do oznaczania polaryzacji Produkt cukrowniczy Sok surowy Odczynnik klarujacy ü zasadowy octan olowiu 10 ml ü roztwór siarczanu glinu 10 ml roztwór wodorotlenku sodu ü roztwór Carreza I 10 ml 5 ml roztwór Carreza II 8 Sok gesty Ilosc odczynnika klarujacego 5 ml ü zasadowy octan olowiu 1 ml ü roztwór siarczanu glinu 10 ml roztwór wodorotlenku sodu ü roztwór Carreza I 10 ml 2 ml roztwór Carreza II 2 ml Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Metodyka badan Ilosci odczynników klarujacych stosowanych do oznaczania polaryzacji Produkt cukrowniczy Syrop 1 Syrop 2 9 Melas Odczynnik klarujacy Ilosc odczynnika klarujacego ü zasadowy octan olowiu 5 ml ü roztwór siarczanu glinu roztwór wodorotlenku sodu ü roztwór Carreza I roztwór Carreza II 10 ml 10 ml 2 ml 2 ml ü zasadowy octan olowiu 5 ml ü roztwór siarczanu glinu roztwór wodorotlenku sodu ü roztwór Carreza I roztwór Carreza II ü plyn Herlesa I plyn Herlesa II 10 ml 10 ml 5 ml 5 ml 10 ml 10 ml Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Metodyka badan 10 ü Dodatkowo zawartosc sacharozy w badanych produktach oznaczano bez dodatku odczynnika klarujacego, w bliskiej podczerwieni NIR (880 nm), ü Wszystkie oznaczenia wykonywano w dwóch powtórzeniach. Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Zestawienie wyników badan Odczynnik klarujacy Produkt 11 zasadowy octan olowiu roztwór siarczanu glinu roztwory Carreza plyny Herlesa Bez klarowania NIR Pol0 [°Z] Cz0 [%] Pol [°Z] Cz [%] Pol [°Z] Cz [%] Pol [°Z] Cz [%] Sok surowy 13,36 88,48 13,33 88,28 13,35 88,34 – – Sok gesty 64,09 93,70 64,13 93,75 64,20 93,86 – – 63,75 93,20 Syrop 1 60,32 86,92 60,41 87,06 60,44 87,09 – – 59,76 86,11 Syrop 2 54,42 75,79 54,54 75,96 54,49 75,89 – – 53,90 75,07 Melas 51,64 62,82 51,70 62,90 trudnosci z saczeniem 44°Z – 46°Z Pol [°Z] Cz [%] 13°Z – 15°Z 54°Z – 62°Z Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Srednie wartosci polaryzacji i obliczone róznice miedzy polaryzacja uzyskana przy zastosowaniu badanego odczynnika klarujacego i zasadowego octanu olowiu Odczynnik klarujacy Produkt 12 zasadowy octan olowiu roztwór siarczanu glinu roztwory Carreza plyny Herlesa Bez klarowania NIR Pol0 [°Z] Pol [°Z] ∆ [°Z] Pol [°Z] ∆ [°Z] Pol [°Z] ∆ [°Z] Pol [°Z] ∆ [°Z] Sok surowy 13,36 13,33 –0,03 13,35 –0,01 – – – – Sok gesty 64,09 64,13 +0,04 64,20 +0,11 – – 63,75 –0,34 Syrop 1 60,32 60,41 +0,09 60,44 +0,12 – – 59,76 –0,56 Syrop 2 54,42 54,54 +0,12 54,49 +0,07 – – 53,90 –0,52 Melas 51,64 – – – – 51,70 +0,06 – – ∆ = Pol − Pol 0 Statystyczna analiza wyników – test istotnosci róznic ANOVA Test polega na analizie wariancji F= wariancja polaryzacji oznaczonej przy uzyciu badanego odczynnika klarujacego wariancja polaryzacji oznaczonej przy uzyciu zasadowego octanu olowiu Wielkosc F moze osiagnac wartosci: ü F ≤ 1 – róznice pomiedzy uzyskanymi wynikami sa statystycznie nieistotne ü F > 1 – nalezy porównac z wartoscia krytyczna rozkladu FKR (odczytana z tablic) dla okreslonego poziomu istotnosci (0,05) i danej liczby stopni swobody (1; 2) 13 Mozna w tym przypadku otrzymac dwa wyniki: ü F > FKR – porównywane dane róznia sie miedzy soba ü F < FKR – róznice miedzy danymi sa statystycznie nieistotne Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Porównanie polaryzacji otrzymanej podczas klarowania roztworem siarczanu glinu z polaryzacja z uzyciem zasadowego octanu olowiu – test ANOVA Produkt Sok surowy Sok gesty Syrop 1 14 Syrop 2 Odczynnik klarujacy Polsr [°Z] Statystyka zasadowy octan olowiu Pol0 = 13,36 F = 25 roztwór siarczanu glinu Pol = 13,33 F > FKR(0,05;1;2) zasadowy octan olowiu Pol0 = 64,09 F=8 roztwór siarczanu glinu Pol = 64,13 F < FKR(0,05;1;2) zasadowy octan olowiu Pol0 = 60,32 F = 16,2 roztwór siarczanu glinu Pol = 60,41 F < FKR(0,05;1;2) zasadowy octan olowiu Pol0 = 54,42 F = 18 roztwór siarczanu glinu Pol = 54,54 F < FKR(0,05;1;2) FKR – odczytane z tablic przy danym poziomie istotnosci i stopniach swobody FKR (0,05;1;2) = 18,51 Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Porównanie polaryzacji otrzymanej podczas klarowania roztworami Carreza z polaryzacja z uzyciem zasadowego octanu olowiu – test ANOVA Produkt Sok surowy Sok gesty Syrop 1 15 Syrop 2 Odczynnik klarujacy Polsr [°Z] Statystyka zasadowy octan olowiu Pol0 = 13,36 F=1 roztwór Carreza I i Carreza II Pol = 13,35 F < FKR(0,05;1;2) zasadowy octan olowiu Pol0 = 64,09 F = 7,1 roztwór Carreza I i Carreza II Pol = 64,20 F < FKR(0,05;1;2) zasadowy octan olowiu Pol0 = 60,32 F = 18 roztwór Carreza I i Carreza II Pol = 60,44 F < FKR(0,05;1;2) zasadowy octan olowiu Pol0 = 54,42 F = 9,8 roztwór Carreza I i Carreza II Pol = 54,49 F < FKR(0,05;1;2) FKR – odczytane z tablic przy danym poziomie istotnosci i stopniach swobody FKR (0,05;1;2) = 18,51 Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Porównanie polaryzacji otrzymanej podczas klarowania plynami Herlesa z polaryzacja z uzyciem zasadowego octanu olowiu – test ANOVA Produkt Melas 16 Odczynnik klarujacy Polsr [°Z] Statystyka zasadowy octan olowiu Pol0 = 51,64 F=9 plyn Herlesa I i Herlesa II Pol = 51,70 F < FKR(0,05;1;2) FKR – odczytane z tablic przy danym poziomie istotnosci i stopniach swobody FKR (0,05;1;2) = 18,51 Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Porównanie polaryzacji otrzymanej w bliskiej podczerwieni NIR z polaryzacja z uzyciem zasadowego octanu olowiu – test ANOVA Produkt Sok gesty Syrop 1 Syrop 2 17 Odczynnik klarujacy Polsr [°Z] Statystyka zasadowy octan olowiu Pol0 = 64,09 F = 578 NIR Pol = 63,75 F > FKR(0,05;1;2) zasadowy octan olowiu Pol0 = 60,32 F = 156,8 NIR Pol = 59,76 F > FKR(0,05;1;2) zasadowy octan olowiu Pol0= 54,42 F = 26 NIR Pol = 53,90 F > FKR(0,05;1;2) FKR – odczytane z tablic przy danym poziomie istotnosci i stopniach swobody FKR (0,05;1;2) = 18,51 Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Podsumowanie ü Wykonane badania potwierdzily, ze tradycyjne srodki klarujace, zawierajace zwiazki olowiu, stosowane do oznaczania polaryzacji produktów cukrowniczych mozna zastapic innymi odczynnikami klarujacymi. ü W przypadku soku gestego i syropów do klarowania mozna stosowac zarówno siarczan glinu jak i roztwory Carreza. Polaryzacje mozna oznaczac takze bez klarowania w bliskiej podczerwieni NIR, przy czym uzyskane róznice sa statystycznie istotne. 18 ü W soku surowym do oznaczenia polaryzacji mozna zamiast zasadowego octanu olowiu stosowac roztwory Carreza. Oznaczenie polaryzacji bez klarowania w bliskiej podczerwieni nie dalo pozytywnych wyników. Szkola Letnia STC — Lódz 2008 Podsumowanie ü Wykonane badania oznaczenia polaryzacji w melasie nie potwierdzily mozliwosci zastapienia odczynników klarujacych zawierajacych olów odczynnikami alternatywnymi. ü Nalezy przypuszczac, ze na uzyskane wyniki miala wplyw zarówno ilosc uzytego odczynnika klarujacego, masa produktu wzieta do oznaczenia, jak równiez ilosc wykonanych powtórzen niezbednych do przeprowadzenia analizy statystycznej. 19 ü Badania nad wyeliminowaniem z analityki cukrowniczej zwiazków olowiu powinny byc nadal kontynuowane.
