pracownia mikroskopii

Transkrypt

PRACOWNIA MIKROSKOPII
1. Kierownik Pracowni:
Dr hab. Andrzej Wojtczak, prof. UMK
2. Wykonujący badania:
Mgr Grzegorz Trykowski
3. Adres:
Uniwersytet Mikołaja Kopernika
Wydział Chemii
Pracownia Analiz Instrumentalnych
ul. Gagarina 7, 87-100 Toruń
tel. 56 611 48 32
e-mail: [email protected]
www.chem.uni.torun.pl/PAI/PAI.html
Pracownia wykonuje zlecone usługi naukowo-badawcze dla
pracowników Wydziału Chemii UMK oraz innych jednostek
naukowych.
Posiadamy bogate doświadczenie w analizach dla sektora
gospodarki.
Opłaty za wykonanie analiz są uzgadniane indywidualnie w
zaleŜności od: cech próbki, liczby powiększeń, konieczności
specjalnego przygotowania próbki itp.
Opracował Grzegorz Trykowski, Pracownia Analiz Instrumentalnych,
Wydział Chemii, UMK
1
4. WyposaŜenie:
- Skaningowy Mikroskop Elektronowy z
Spektrometrem Rentgenowskim - SEM/EDX
- Mikroskop Sond Skanujących - STM/AFM
- Mikroskopy Optyczne jako narzędzie pomocnicze
Foto. 4a. Zdjęcia systemu SEM/EDX (po lewej) i AFM/STM (po prawej).
Foto. 4b. Zdjęcia mikroskopów, po lewej SEM, po prawej STM/AFM.
2
4. Specyfikacja aparatury:
Cecha
mikroskopu
SEM
AFM
Typ
Skaningowy
Mikroskop
Elektronowy
Typ: LEO 1430 VP
Mikroskop Sił Atomowych
Typ: MultiMode
NanoScope IIIa
Rozdzielczość:
względem osi x, y
względem osi z
maksymalna 2 nm
atomowa ~ 0,1 nm
atomowa ~ 0,1 nm
1 000 000x
10 000 000x
Maksymalne
powiększenie
Środowisko
prowadzenia badań
Sposób
przygotowania
próbek
Wymagania wobec
próbek
PrzybliŜona cena
podstawowego
zestawu
- wysoka próŜnia
poniŜej 0,001 Pa
- zmienna próŜnia
zakres 30-400 Pa
- powietrze
- zadany gaz
- ciecz
Prosty dla próbek
przewodzących
Prosty
- przewodząca
- odgazowana
(odwodniona)
- chropowatość < 0,07 mm,
najlepiej powierzchnia
atomowo płaska
600 tys. zł
700 tys. zł
Tabela 4. Właściwości mikroskopów dostępnych w Pracowni.
3
4a. Specyfikacja aparatury:
Skaningowy Mikroskop Elektronowy
Skaningowy mikroskop elektronowy (ang. scanning electron microscope
SEM) produkcji LEO Electron Microscopy Ltd, Cambridge, England (od 2004
roku Carl Zeiss SMT) typ 1430 VP.
SEM jest urządzeniem do badania topografii powierzchni ciał stałych. Zaletą
modelu 1430 VP jest moŜliwość pracy w regulowanej próŜni (zakres od 1 do
270 Pa), co daje moŜliwość obrazowania próbek słabo przewodzących i
uwodnionych
bez
konieczności
ich
preparatyki
(np.
napylania
przewodnikiem).
Mikroskop wyposaŜony jest w detektor elektronów wtórnych SE (ang.
secondary elektron), detektor elektronów elastycznie odbitych BSE (ang.
backscattered electron BSE, detektor katodoluminescencyjny CL (ang.
catodoluminescence) oraz
spektrometr rentgenowski EDS (ang. energy
dispersive X-ray spectrometer) Quantax 200 z detektorem XFlash 4010
produkcji Bruker AXS, Niemcy z 2008 roku.
Teoretyczna rozdzielczość uzyskiwanego obrazu wynosi 2 nm dla detektora
SE, ok. 50 nm dla detektora BSE, ok. 1 µm dla detektora EDX.
WyposaŜeniem
dodatkowym
pracowni
jest
napylarka
do
nanoszenia
nanometrycznych warstwy złota i palladu SC7620 oraz węgla CA7625,
produkcji Quorum Technologies, Anglia z 2008 roku.
Obrazy analizowanej powierzchni rejestrowane są w postaci zdjęć cyfrowych
(format TIFF, o rozdzielczości 1024x768 pixeli, jedno zdjęcie zajmuje ok. 0,7
MB pamięci) i zapisywane w pamięci komputera. Daje to moŜliwość
szybkiego przesyłania wyników analiz np. e-mailem.
Komora
pomiarowa
wymiarów
300x265x190
mm,
mieszcząca
zmotoryzowany stolik o zakresie ruchów w osiach x, y, z: 100x125x35 mm,
regulowanym pochyleniem od 0 do 90 stopni oraz płynną rotacją 360 stopni.
4
Taki
stolik
daje
moŜliwość
całościowego
oglądania
próbki
w
trakcie
wykonywania analizy.
Maksymalna masa próbki do 0,5 kg, przy czym tylko w wyjątkowych
przypadkach bada się aŜ takie duŜe próbki. Zwykle masa próbki nie
przekracza 1 g.
4b. Specyfikacja aparatury:
Mikroskop Sond Skanujących - STM/AFM
System Mikroskopu ze Skanującą Sondą (ang. scanning probe microscope SPM)
NanoScope MultiMode produkcji Veeco Metrology, Inc. Santa Barbara, USA
(dawne Digital Instruments). Zestaw SPM jest uniwersalnym urządzeniem do
badania topografii powierzchni ciał stałych, pracującym jako Mikroskop Sił
Atomowych (AFM ang. Atomic Force Microscope) lub Skaningowy Mikroskop
Tunelowy (STM ang. Scanning Tuneling Microscope). Podstawą systemu jest
kontroler NanoScope IIIa i Quadrex, mikroskop MultiMode, skaner typu E z
maksymalnym obszarem skanowania 10x10x2,5 µm.
Dostępne techniki pracy:
- STM skaningowy mikroskop tunelowy, pracujący w atmosferze otaczającej,
- AFM Contact Mode, tryb kontaktowy,
- AFM Tapping Mode, trybie przerywanego kontaktu,
- AFM Torsional Resonance Mode, pomiar siły poprzecznych,
- AFM Electric Force Microscopy, pomiar potencjału elektrycznego,
- AFM Force Modulation, modulacja siły.
WyposaŜenie dodatkowe:
- uchwyt do pracy w cieczach,
- cylinder osłony środowiskowej,
-zestaw
do
pomiaru
nanozarysowań
(ang.
nanoscratching)
i
nanowgnieceń (ang. nanoidentation).
5
Obrazy analizowanej powierzchni rejestrowane są w postaci danych, z
których wyodrębnia się zdjęcia (format JPG, jedno zdjęcie zajmuje ok. 0,7
MB pamięci).
5a. Przygotowanie próbek do badań:
Wymaganiem wobec próbek analizowanych na SEM-ie jest, aby
przewodziły prąd elektryczny. Próbki takie analizuje się bez specjalnego
przygotowania, naleŜy jedynie usunąć zanieczyszczenia powierzchniowe
(przedmuchanie powierzchni gazem obojętnym, kąpiel w płuczce
ultradźwiękowej).
Próbki słabo przewodzące naparowuje się cienką warstwą przewodnika.
Próbki słabo przewodzące i dodatkowo uwodnione, obrazuje się w trybie
podwyŜszonego ciśnienia (regulowanej próŜni).
5b. Przygotowanie próbek do badań:
Wymaganiem wobec próbek analizowanych na SPM-ie jest, aby były płaskie.
Próbki
takie
analizuje
się
bez
specjalnego
przygotowania.
Podstawowym
ograniczeniem pomiarowym jest wymiar, konsystencja i kształtu próbki.
Próbka powinna posiadać chropowatość poniŜej 0,05mm (gołym okiem taka
powierzchnia powinna błyszczeć, najlepiej kiedy wygląda jak lustro).
Wymiary maksymalne: średnica poniŜej 15 mm, grubość poniŜej 6 mm.
Próbki nieodpowiednie do SPM: chropowatość widoczna gołym okiem, ciecz, gaz.
Dodatkowo próbki do badań STM powinny przewodzić prąd elektryczny.
Przydatność, bądź nieprzydatność SPM w badaniach konkretnych próbek moŜna
stwierdzić tylko podczas wstępnego pomiaru. Istnieją wiele substancje, których
badanie mikroskopem AFM jest utrudnione lub niemoŜliwe.
6
6a. Przykładowe badania:
Foto. 6a-1 Przekrój blachodachówki.
Foto. 6a-3. Jodek Miedzi.
Foto. 6a-2. Papier.
Foto. 6a-4. Napis na układzie scalonym.
7
Foto. 6a-5. Przekrój membrany polimerowej.
Foto. 6a-6. Przekrój warstwy mieszanej miedzi i srebra, naniesionej
techniką CVD. W celu uzyskania odpowiedniej głębi ostrości, zdjęcie
powstało z sekwencji ujęć.
8
Foto. 6a-7. Powierzchnia (zdjęcie górne) i przekrój (trzy zdjęcia poniŜej)
warstwy mieszanej miedzi i srebra, naniesionej techniką CVD.
9
6b. Przykładowe badania:
Height 3D
Height 2D
Deflection 2D
Phase 2D
Foto.6b-1. Obrazy tej samej powierzchni, wykonane techniką Tapping
AFM, w róŜnych trybach obrazowania.
10
Foto.6b-2. Powierzchnia węgla aktywnego. Technika Contact AFM.
Foto.6b-2. Powierzchnia węgla aktywnego z naniesionym srebrem
metalicznym.
Toruń, dnia 3 grudnia 2008 roku.
11

pracownia mikroskopii

Transkrypt

Podobne dokumenty

Protokół Nr 24/08

pobierz streszczenie

"Agapes Polska" Sp. z oo Pizzeria "Pizza Pai"

Powiatowy Urząd Pracy w Chrzanowie

Elektrochemiczny Mikroskop ze Skanującą Sondą

„Mikroskopia optyczna i elektronowa” studia I stopnia

Pracownia miernictwa elektrycznego

Ośrodek diagnostyki medycznej 1. Pracownia USG 2. Pracownia

broszurka informacyjna