1 Ćwiczenie ALFA Spektrometr promieniowania alfa z detektorem

1 Ćwiczenie ALFA Spektrometr promieniowania alfa z detektorem

Ćwiczenie ALFA
Spektrometr promieniowania alfa z detektorem PIPS HPGe
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawami metody spektrometrii promieniowania
alfa, w szczególności poprzez:
- przeprowadzanie kalibracji energetycznej spektrometru,
- pomiar aktywności radionuklidów alfa promieniotwórczych, z wykorzystaniem znacznika
promieniotwórczego.
Przygotowanie teoretyczne:
1. Aktywność, rozpady promieniotwórcze, promieniowanie alfa (DzK 1995 rozdz. 1).
2. Spektrometria promieniowania alfa (Mietelski 2003 str. 22-29, podręczniki akademickie).
3. Detektory promieniowania alfa (Mietelski 2003 str. 22-29, podręczniki akademickie).
4. Preparatyka chemiczna próbek na potrzeby spektrometrii promieniowania alfa (Mietelski
2003 str. 22-29, Dodatek 2 do instrukcji).
Program ćwiczenia
1. Uruchomić, w obecności prowadzącego, program akwizycji i analizy danych Genie-2000
firmy Canberra.
2. Zapoznać się z działaniem programu Genie-2000.
3. Przygotować spektrometr alfa do pracy.
a. umieścić próbkę w próŜniowej komorze pomiarowej spektrometru,
b. zamknąć drzwiczki komory i uszczelnić komorę (cięgło poniŜej drzwiczek komory),
c. odpompować komorę do ciśnienia poniŜej 300 µm Hg,
d. włączyć zasilanie detektora PIPS napięciem 43,5 V.
4. Przeprowadzić kalibrację energetyczną spektrometru. Wykorzystać źródło izotopów polonu
Po-208+209+210. Źródło powstało poprzez depozycje chemiczną roztworu izotopów Po na
płytce srebra.
W tym celu naleŜy:
a. Wykonać pomiar widma alfa tego źródła. Czas pomiaru 1800 s (30 min). Zapisać widma
zarówno w formacie analizatora (*.cnf) jak i w formacie tekstowym (*.tka). Korzystając z
programu Genie-2000 określić, dla kaŜdego źródła, kanały analizatora odpowiadające
głównym liniom alfa w widmie, czyli głównym energiom promieniowania alfa, emitowanego
przez źródło.
Energie promieniowania alfa emitowanego przez izotopy polonu – patrz tabelka w dodatku.
b. Przeprowadzić „kalibrację energetyczną spektrometru”, tzn.
wyznaczyć graficznie zaleŜność energii promieniowania alfa E od numeru kanału
spektrometru ch. Oś OX numer kanału ch, oś OY energia E [keV] (moŜna skorzystać np. z
programu Excell).
Dopasować do punktów prostą E = a * ch +b (por. rys. 14.2 w [DzK 1995]).
c. Dla tych samych danych przeprowadzić kalibrację energetyczną spektrometru, korzystając
z programu Genie-2000. Odczytać z programu i zapisać formułę opisującą zaleŜność E(ch).
1
5.
a. Wykonać pomiar widma próbki zawierającej izotopy uranu. Czas pomiaru 1800s (30 min).
Zapisać widmo w obu formatach.
Próbka powstała w wyniku preparatyki chemicznej wody, po uprzednim dodaniu do niej około
100 mBq znacznika promieniotwórczego U-232 (por. Dodatek 2). W wyniku zastosowania
odpowiedniej preparatyki na filtrze otrzymano cienki osad zawierający wyłącznie izotopy
uranu; inne radionuklidy obecne w próbce wody (izotopy Ra, Po,, Pb...) nie zostały strącone.
b. Korzystając z programu Genie-2000, określić energie promieniowania alfa emitowanego
przez próbkę. Zidentyfikować izotopy uranu obecne w próbce (por. tabela w Dodatku 1).
PoniewaŜ próbka ma skończoną grubość, w wyniku osłabienia cząstek alfa w próbce, piki są
rozmyte w kierunku niŜszych energii (por. Mietelski 2003).
c. Zaznaczyć interesujące piki (zdefiniować tzw. ROI – Region of interest – obszar wokół
piku), odpowiadające izotopom uranu i odczytać ich wielkość, czyli tzw. pole pod pikiem
netto wraz z niepewnością (wielkość „Area” w dolnym polu okna spektrometru).
Opracowanie wyników
1. Przeprowadzić kalibrację energetyczną spektrometru - przedstawić tabelkę z wynikami i
wykres E(ch). Porównać formuły E(ch) otrzymane poprzez dopasowanie prostej do punktów
doświadczalnych (punkt 4b) oraz z wykorzystaniem programu Genie-2000 (punkt 4c).
Np. wyznaczyć energię dla kanałów 300 i 500, a następnie wyznaczyć względną róŜnicę (w
procentach) między tymi wartościami.
E
− EGenie
Skorzystać z wzoru: wzgl. roznica = 100 * Excell
EGenie
2. Porównać w tabeli, wyznaczone doświadczalnie i tabelaryczne wartości energii
promieniowania alfa izotopów uranu w zmierzonej próbce. Wyznaczyć względną róŜnicę (w
procentach) między tymi wartościami.
Zidentyfikuj inne piki widoczne w widmie – określ odpowiadającą im energię cząstek alfa i
radionuklid emitujący te cząstki. W tym celu naleŜy wziąć pod uwagę:
- nuklidy alfa-promieniotwórcze szeregu uranowo-radowego,
- nuklidy alfa-promieniotwórcze powstające z U-232; U-232 rozpada się na Th-228, z szeregu
torowego, dlatego naleŜy wziąć pod uwagę nuklidy alfa-promieniotwórcze szeregu torowego
powstałe z Th-228.
NaleŜy pamiętać, Ŝe mierzona próbka osadu została strącona najwyŜej kilka lat temu, a w
chwili strącenia w próbce obecne były wyłącznie izotopy uranu. Tak więc w próbce,
mierzalne aktywności będą miały tylko te nuklidy, których półokres rozpadu jest
porównywalny z czasem, który upłynął od strącenia próbki osadu (kilka lat).
3. Narysować widma zmierzonych próbek. Zaznaczyć analizowane piki. Skorzystać z
zapisanych w czasie ćwiczeń widm w formacie tekstowym (*.tka) – zawierają one, linia po
linii, zliczenia w poszczególnych kanałach analizatora wielokanałowego.
4. Wyznaczyć aktywność izotopów uranu zidentyfikowanych w badanej próbce i jej
niepewność.
W przypadku stosowania znacznika, będącego emiterem promieniowania alfa (w naszym
przypadku U-232), aktywność oznaczanego izotopu w próbce określają wzory:
AU 23 x = (
NU 23 x
t
⋅ AU 232 − AU 23 x )
NU 232
CU 23 x = AU 23 x / V
2
stąd
CU 23 x = (
NU 23 x
t
⋅ AU 232 − AU 23 x ) / V
NU 232
gdzie:
Cu23x – stęŜenie aktywności badanego izotopu uranu w próbce [Bq/l],
Au23x – aktywność całkowita badanego izotopu uranu w próbce [Bq],
Au23xt – aktywność całkowita badanego izotopu uranu w próbce tła [Bq] – przyjąć 0,
Au232 – aktywność całkowita znacznika U-232 dodanego do preparowanej wody [Bq],
N – powierzchnia pod pikiem („area”), odpowiadającym badanemu izotopowi (liczba
zarejestrowanych cząstek alfa danego izotopu uranu),
V – objętość wody poddanej preparatyce radiochemicznej [l].
Niepewność oszacować z prawa przenoszenia niepewności; przyjąć: u(AU232)= 3%, u(V) =1%.
Uwaga: objętość odparowanej wody V i aktywność znacznika są róŜne dla róŜnych próbek;
informacje te moŜna uzyskać u prowadzącego ćwiczenia.
Literatura:
Mietelski 2003 W. J. Mietelski, Spektrometria jądrowa w badaniu biodostępnosci
radionuklidów z "gorących cząsteczek typu paliwowego" w środowisku leśnym, Praca
habilitacyjna, Instytut Fizyki Jądrowej PAN , Kraków 2003.
dostępne na http://www.ifj.edu.pl/publ/reports/2003/1921.pdf?lang=pl
DzK 1995 Dziunikowski B., Kalita S.J., – Ćwiczenia laboratoryjne z jądrowych metod
pomiarowych, Wydawnictwa AGH, Kraków 1995.
dostępne na http://winntbg.bg.agh.edu.pl/skrypty3/0364/dziunikowski-kalita.pdf
Dodatek 1
Dane jądrowe dla wybranych izotopów polonu i uranu
Nuklid
T½
Rozpad
Po-208
Po-209
2,898 a
102 a
α
α, EC (0,5%)
Po-210
138,4 d
α
U-232
68,9 a
α
U-234
2,455E+5 a
α
U-235
7,038E+8 a
α
U-238
4,468E+9 a
α
Eα
[MeV]
5,115
4,883
4,885
5,304
Wydajność
emisji [%]
100
80
20
100
5,263
5,320
4,722
4,775
4,366
4,398
4,151
4,198
31,6%
68,1%
28,4
71,4
17
55
20,9
79,0
3
Dodatek 2
Oznaczanie izotopów uranu - procedura radiochemiczna wydzielania izotopów uranu,
pomiar, stosowana aparatura
(fragment doktoratu mgr inŜ. Jakuba Nowaka, AGH, Kraków 2013)
Pomiar stęŜenia izotopów uranu jest wykonywany techniką spektrometrii α. Zastosowana
technika pomiarowa wymaga preparatyki chemicznej badanej próbki wody, w wyniku której uzyskuje
się bardzo cienkie źródło powierzchniowe α. StęŜenie 234, 238U w analizowanej próbce wody jest
wyznaczane poprzez porównanie liczby zliczeń pod pikiem dla danego izotopu uranu z liczbą zliczeń
pod pikiem dla znacznika izotopowego 232U; dlatego do kaŜdej próbki wody, przed rozpoczęciem
preparatyki chemicznej, dodawany jest znacznik izotopowy 232U o znanej aktywności (około
100 mBq). Objętość analizowanych próbek wody wynosi od 3 l do 5 l.
MoŜna wyróŜnić następujące etapy tej procedury:
1. Dodanie do próbki wody (o objętości 3 – 5 l) znacznika izotopowego 232U o aktywności ok.
100 mBq. ObniŜenie pH do 1 poprzez dodanie kroplami 3M kwasu HNO3. Redukcja objętości
próbki do około 0,7 l.
2. Doprowadzenie pH próbki wody do 9, poprzez dodanie stęŜonego amoniaku.
3. Dodanie 3 ml KMnO4 (0,3M) i 3 ml MnCl2 (0,3M). W tym momencie wytrąca się uran w
postaci uranylu amonu (NH4)2U2O7 oraz dwutlenek manganu MnO2. Podgrzanie roztworu do
temperatury ok. 95 ˚C. Próbkę odstawia się na noc.
4. Zlanie cieczy znad osadu oraz przemycie osadu kilkakrotnie wodą destylowaną aŜ do
odczynu obojętnego.
5. Rozpuszczenie osadu w 20 ml HCl (9M) i przepuszczenie otrzymanego roztworu przez
kolumnę jonowymienną wypełnioną kationitem Dowex 100-200 mesh.
6. Przepuszczenie przez kolumnę 40 ml HCl (9M), eluat odrzuca się (w eluacie znajdują się
Th, Ra oraz Ac). Przepuszczenie przez kolumnę 40 ml HNO3 (8M) i 80 ml wody
destylowanej, eluat naleŜy zachować.
7. Odparowanie eluat do sucha. Rozpuszczenie suchej pozostałości w 20 ml HCl (1M).
8. Przeniesienie roztworu do plastykowego naczynia. Dodanie 0,5 g soli Mohra
((NH4)2SO4·FeSO4), 50 µg Nd oraz 3 ml HF (40%). Próbkę odstawia się na 0,5 godziny.
9. Filtrowanie próbki przez filtr membranowy firmy Eichrome™ o średnicy 25mm i
porowatości 100 µm. Suszenie filtru.
10. Pomiar na spektrometrze α.
Czas pomiaru dobiera się tak, aby niepewność zliczeń pod pikiem 232U była mniejsza niŜ
2%. Dodatkowo po kaŜdym zakupie nowej partii odczynników chemicznych wykonuje się
preparatykę i pomiar próbki tła (woda destylowana), otrzymane aktywności izotopów 234, 238U
w próbce tła uwzględnia się przy obliczeniach stęŜeń izotopów uranu w analizowanych
wodach.
Limit detekcji zastosowanej metody wynosi 1 mBq na próbkę dla obu analizowanych
izotopów uranu.
Spektrometria promieniowania α z detektorem półprzewodnikowym
Spektrometria promieniowania α (zwana dalej spektrometrią α) wykorzystuje fakt, Ŝe
widmo cząstek α jest widmem dyskretnym. Identyfikacja poszczególnych pików w widmie
pozwala na oznaczenie danego izotopu emitującego cząstki α o danej energii. Z uwagi na fakt,
Ŝe cząstki α mają bardzo niewielki zasięg (w powietrzu ok. 3,5 cm dla energii cząstek 5 MeV)
konieczne jest przygotowanie bardzo cienkiego źródła oraz wykonanie pomiaru w komorze
próŜniowej.
4
W ćwiczeniu wykorzystuje się komorę pomiarową Canberra model 7401,
współpracującą z detektorem typu PIPS (Passivated Implanted Planar Silicon). Powierzchnia
okienka detektora wynosi 3001mm2. Podczas pomiaru w komorze próŜniowej utrzymywane
jest ciśnienie około 30’µm Hg. Schemat blokowy układu pomiarowego jest przedstawiony na
rysunku 1. Przykładowe widmo α próbki wody po preparatyce radiochemicznej,
przeprowadzonej w celu oznaczenia zawartości izotopów uranu, przedstawia rysunek’2.
Rys. 1. Schemat spektrometru alfa. P – próbka w komorze pomiarowej, D – detektor PIPS, WZM - wzmacniacz,
ADC - przetwornik analogowo-cyfrowy, WAA - wielokanałowy analizator amplitudy, PP - pompa próŜniowa
(Canberra, 2006)
Rys. 2. Przykładowe widmo α próbki wody, po jej spreparowaniu jej w celu oznaczenia
zawartości izotopów uranu
5