PT - Pollab

Identyfikacja poddyscyplin i
częstotliwość uczestnictwa w
PT/ILC wg DA-05 - laboratoria
upoważnione do badań w ramach
urzędowego nadzoru.
Waldemar Korol
Instytut Zootechniki - PIB
Krajowe Laboratorium Pasz
w Lublinie
[email protected]
Źródło danych
- DA-05. Polityka dotycząca uczestnictwa w badaniach
biegłości, wyd. 5 z dnia 17.11.2011 r. (obowiązuje od
17.05.2012)
- PN-EN ISO/IEC 17043:2011. Ocena zgodności. Ogólne
wymagania dotyczące badania biegłości.
- ISO 13528:2005 Statistical methods for use in
proficiency testing by interlaboratory comparisons
-EA-4/18:2010. Wytyczne dotyczące poziomu i częstości
uczestnictwa w badaniach biegłości
- Doświadczenia własne
DA-05. Definicje – wg PN-EN ISO/IEC 17043 i EA-4/18
Badanie biegłości (PT) - ocena rezultatów działania uczestnika
względem wcześniej ustalonego kryterium, za pomocą porównań
międzylaboratoryjnych (zgodnie z PN-EN ISO/IEC 17043)
Porównanie międzylaboratoryjne (ILC) - zorganizowanie,
wykonanie i ocena pomiarów lub badań tego samego lub
podobnych obiektów, przez co najmniej 2 laboratoria, zgodnie z uprzednio określonymi warunkami (zgodnie z PN-EN ISO/IEC 17043)
Poddyscyplina - obszar kompetencji technicznych zdefiniowany
przez co najmniej jedną technikę pomiaru, właściwość (analit) lub
wyrób (obiekt, matryca), które są ze sobą powiązane
Poziom uczestnictwa - liczba poddyscyplin, które organizacja
identyfikuje w ramach swojego zakresu, a stąd liczba określonych
badań biegłości, w których uczestnictwo zaleca się uwzględnić
Częstość uczestnictwa - jest to ustalona przez laboratorium
częstość, z jaką potrzebuje uczestniczyć w PT, w danej
poddyscyplinie
3
DA-05 – istotne zmiany
- Usunięcie koncepcji podstawowych dziedzin i technik
badawczych (FAB-28)
- Wprowadzenie koncepcji poddyscyplin, poziomu i
częstości uczestnictwa w PT – brak zmian w FAB-28
- Laboratoria są zobowiązane do opracowania planu PT
na cały cykl akredytacji (4 lata)
- Wyższa ranga PT niż ILC
- Laboratoria są zobowiązane na bieżąco informować
PCA o niezadowalających wynikach w PT
4
DA-05 – identyfikacja poddyscyplin, poziomu i
częstości uczestnictwa w PT przez lab
Laboratorium powinno rozważyć:
1. Zakres swojej działalności
2. Stosowane przez siebie inne metody zapewnienia
jakości wyników badań
3. Oszacowany przez siebie poziom ryzyka
4. Wymagania prawne odnośnie „poziomu i częstości
uczestnictwa” w PT – jeśli są określone (lab urz 1 x rok)
5. Wybór organizatorów PT
6. Ograniczenia w dostępie do PT (patrz p. 2)
5
DA-05 – identyfikacja poddyscyplin, poziomu i
częstości uczestnictwa w PT przez lab - cd
I etap: określenie poddyscyplin właściwych dla zakresu
akredytacji (poziom uczestnictwa) wg EA-4/18:2010 :
-możliwa więcej niż jedna metoda, cecha, matryca – gdy wykaże
się równoważność i porównywalność,
- porównywalne kompetencje techniczne w poddyscyplinie,
- podejście etapowe: technika (metoda) – cecha – matryca
- możliwe różnice między lab w klasyfikacji poddyscyplin
II etap: ustalenie minimalnej częstości uczestnictwa w
PT (uwzględnić wymagania prawne)
Istotna uwaga:
Laboratorium powinno przedstawić argumenty techniczne i
uzasadnić przyczyny podjęcia decyzji dotyczącej poziomu i
częstości uczestnictwa w PT
6
DA-05 – identyfikacja poddyscyplin, poziomu i
częstości uczestnictwa w PT przez lab - cd
Wymagania PCA dotyczące częstości
uczestnictwa w programach PT
Przed udzieleniem akredytacji:
Uczestnictwo z wynikiem pozytywnym przynajmniej w
jednym programie dla każdej z poddyscyplin zgłoszonych
do akredytacji w okresie nie dłuższym niż 2 lata przed
złożeniem wniosku
Po udzieleniu akredytacji:
Zgodnie z opracowanym planem uczestnictwa na bieżący
cykl akredytacji – co najmniej 1 raz w cyklu (4 lata)
7
DA-05 – inne uprawnienia PCA dotyczące
częstości uczestnictwa w programach PT
- PCA może zalecić dodatkowe uczestnictwo w PT w
przypadku zmian w zakresie akredytacji, personelu,
innych uzasadnień powtórzenia badania
-PCA nominuje laboratoria do uczestnictwa w
programach PT organizowanych przez EA
- PCA może wskazać programy PT jako obowiązkowe
(publikowane na stronie PCA lub przez IBOK)
Ważne:
PCA akceptuje wyniki PT organizowane przez
akredytowane i renomowane podmioty zgodnie z
wymaganiami PN-EN ISO/IEC 17043:2011
8
DA-05 – inne uprawnienia PCA dotyczące
programów PT
- Informacja o programie PT może być publikowana na
stronie PCA na wniosek organizatora (wymagana
akredytacja) lub regulatora (np. MRiRW, MŚ, MZ)
- Przy ocenie planów PT, PCA uwzględnia badania
organizowane przez organy będące regulatorami – np.
zlecane przez MRiRW laboratoriom referencyjnym w celu
badania kompetencji laboratoriów urzędowych
- Obowiązek przekazania do PCA przez laboratoria
sprawozdania z uczestnictwa w PT w danym roku – w
styczniu następnego roku, na odpowiednim formularzu –
FAB-28
- Kryterium akceptacji uczestnictwa w PT – żaden wynik
nie może być niezadowalający (z-score; zeta-score)
9
DA-05 – dostępność programów PT
- Odpowiednie programy PT mogą być niedostępne w
kraju i za granicą
- W takim przypadku PCA zaleca aby laboratoria
organizowały ILC z innymi laboratoriami we własnym
zakresie (co najmniej 2 lab)
Przy organizacji ILC przez laboratoria:
- Organizator powinien jednoznacznie określić metodę
wyznaczenia wartości przypisanej, zgodnie z normą PNEN ISO/IEC 17043:2011 (spójność pomiarowa)
- Wybór metod i kryteria powinny być merytorycznie
uzasadnione i znane uczestnikom ILC (zgodnie z PN-EN
ISO/IEC 17043)
10
DA-05 – obowiązek laboratoriów w zakresie
oceny i wykorzystania wyników PT
- Analiza wyników PT – w dłuższym okresie analiza
trendów;
Szczególnej
analizie
należy
poddać
wyniki
niezadowalające i wątpliwe, oraz podjąć skuteczne
działania korygujące i/lub zapobiegawcze;
Ważne dla laboratoriów
-chociaż nie odnotowane wprost w DA-05
Laboratorium powinno wykorzystywać wyniki PT/ILC do
sterowania jakością badań, np. do oceny obciążenia
metody (bias), niepewności → na podstawie wyników
PT/ILC (na bieżąco – ongoing) → następny slajd
11
Korzyści z PT
1. Ocena jakości pracy i kompetencji lab
2. Szacowanie niepewności metody z wykorzystaniem
obciążenia metody (bias) z PT
3. Szacowanie niepewności metody z wykorzystaniem
SDR (%), U = 2 x SDR
4. Ocena dopuszczalnych tolerancji składników
mineralnych w paszach wg rozp. PEiR 767/2009 –
zmiana wymagań w rozp. Komisji 939/2010
5. Szacowanie niepewności pobierania próbek materiałów
sypkich i niepewności przygotowania próbki do badań
w laboratorium
12
DA-05 – monitorowanie wyników PT
W przypadku uzyskania wyników niezadowalających lub
laboratorium powinno:
1) Niezwłocznie dokonać analizy, wyjaśnić przyczyny i
przeprowadzić odpowiednie działania, aż do wstrzymania
wykonywania badań wymienionych w zakresie akredytacji
(których niezadowalające wyniki PT dotyczą) włącznie, do
czasu oceny, usunięcia przyczyny i zakończenia
niezbędnych działań;
2) Powtórnie ocenić „częstość uczestnictwa" w
programach PT i, w razie potrzeby, zwiększyć;
3) Sprawdzić skuteczność przeprowadzonych działań
przez powtórny udział lab w PT obejmującym tę samą
poddyscyplinę (możliwe badanie RM w przypadku lab
urzęd)
13
DA-05 – monitorowanie wyników PT
-Akredytowane lab powinno niezwłocznie powiadomić
PCA w przypadku uzyskania negatywnych wyników i o
podjętych działaniach korygujących i ich skuteczności;
- W wyniku oceny działań, PCA może podjąć decyzję o
zawieszeniu akredytacji w części zakresu do czasu
powtórnego udziału laboratorium w PT z wynikiem
pozytywnym;
- Laboratorium powinno powiadomić PCA o wynikach
powtórnego uczestnictwa w PT. Wyniki oraz podejmowane
działania powinny być dokumentowane a zapisy
zachowane.
14
EA-4/18:2010 – identyfikacja poddyscyplin
Akredytowane badania:
1. PCB w glebie i osadzie metoda GC-MS
2. PAH w glebie i osadzie metoda GC-MS
3. VOC w wodzie met. Purge and Trap GC-MS
4. Metale w glebie, osadzie i w wodzie met. ICP-MS
5. pH w glebie, osadzie i w wodzie (met. ISO)
Zidentyfikowane poddyscypliny:
1. PCB w glebie i osadzie metoda GC-MS
2. PAH w glebie i osadzie metoda GC-MS
3. VOC w wodzie met. Purge and Trap GC-MS
4. Metale w glebie i osadzie met. ICP-MS
5. Metale w wodzie met. ICP-MS
6. pH w glebie, osadzie i w wodzie
15
DA-05 – szczegółowe wymagania w odniesieniu do PT –
wyznaczenie wartości przypisanej wg ISO 17043 i
niepewności wartości przypisanej wg ISO 13528
Wartość przypisana może być wyznaczona na podstawie:
1. Znanych wartości - wynikających z określonego sposobu;
przygotowania obiektu badań (np. produkcja lub rozcieńczenie);
2. Certyfikowanych wartości odniesienia - wyznaczonych metodami
definitywnymi (dla badań ilościowych);
3. Wartości odniesienia - wyznaczonych drogą analizy, pomiaru lub
porównania obiektu badania biegłości z materiałem odniesienia lub
wzorcem, mającym odniesienie do wzorca krajowego lub
międzynarodowego;
4. Wartości uzgodnionych na podstawie wyników laboratoriów
eksperckich;
5. Wartości uzgodnionych na podstawie wyników uczestników – brak
możliwości wykazania spójności pomiarowej
16
Określenie WP na podstawie wyników
uczestników – niepewność WP
Standardowa niepewność uX wartości przypisanej
X wg ISO 13528:2005:
uX = 1,25 · s / √ p
gdzie:
s - odchylenie standardowe
p – liczba laboratoriów uczestniczących
Niepewność rozszerzona UX = 2 · uX
Jeżeli ux ≤ 0,3 σ niepewność X można pominąć i nie
uwzględniać przy interpretacji wyników PT
17
ISO 13528 – określanie SD
(dostosowanego do celu badań – SDd )
Na podstawie 5 podejść:
1) wymagań określonych w przepisach (np. DP dla AB1 w
orzechach = 10 ppb →SDR = do 50% DP = 5 ppb)
2) dostosowania do założonego celu (fitness-for purpose –
dopuszczalne tolerancje składników pasz wg 939/2010)
3) z równania Horwitz’a – następny slajd
4) na podstawie wyników badania precyzji metody
normatywnej ISO, EN, PN (odtwarzalność)
5) Na podstawie wyników uczestników PT (zalecane
odporne SD)
18
Przykład: PT 2009 Pasze. Histogram białka ogólnego
wg Kjeldahla: wartość przypisana 14,6%; SD=0,112
%; H=0,24; wyniki niezadowalające: 14,1% (z=4,46) i 15,14%(z=4,81) odrzucone testem Grubbsa
19
Przeciwdziałanie „uzgadnianiu wyników” PT:
Histogram wyników badania wilgotności w premiksie P1/12
(PT Premiks 2012)
X=1,40 g/100g (lab: 2,9,11,15,22,23)
20
Przeciwdziałanie „uzgadnianiu wyników” PT:
Histogram wyników badania wilgotności w premiksie P1/12
(PT Premiks 2012)
X=1,40 g/100g (lab: 2,9,11,15,22,23) – Test Shapiro-Wilka
21
Przeciwdziałanie „uzgadnianiu wyników” PT:
Histogram wyników badania wilgotności w premiksie P2/12
(PT Premiks 2012)
X=1,45 g/100g (lab: 6,9,17,19)
X= 1,40 (lab: 4,5)
22
Przeciwdziałanie „uzgadnianiu wyników” PT:
Histogram wyników badania wilgotności w premiksie P2/12 (PT
Premiks 2012) – Test Shapiro-Wilka
X=1,45 g/100g (lab: 6,9,17,19)
X= 1,40 (lab: 4,5)
23
Wnioski




Istotne zmiany w polityce PCA dotyczącej uczestnictwa w
PT (DA-05 wyd. 5 - od 17.05.2012)
Nowe wymagania dotyczące PT (ISO 17043)
Zadania dla laboratoriów:
- poddyscypliny, poziom i częstotliwość uczestnictwa w PT;
- właściwy dobór PT (lub inny sposób sterowania jakością)
- zgłoszenie wyniku N do PCA;
- powtórny udział w PT w ramach działań korygujących
(badanie materiału odniesienia przekazanego przez lab ref)
Zadania dla organizatorów PT:
- dążenie do wykazania spójności pomiarowej (przy
określaniu X)
- dostosowanie SD do celu badań
- stosowanie odpornych statystyk
- skuteczne przeciwdziałanie „uzgadnianiu wyników” (RM)
24
Wnioski - cd



Laboratorium powinno przede wszystkim dostrzegać
korzyści z uczestnictwa w PT w doskonaleniu SZ i kontroli
jakości badań
Nie bójmy się uczestnictwa w PT/ILC: lepiej uzyskać wynik
niezadowalajacy w PT niż sprzedać błędny wynik Klientowi
Przykład poddyscyplin i częstotliwości uczestnictwa w
PT/ILC dla laboratorium upoważnionego do badań w
ramach urzędowego nadzoru
25
Dziękuję za uwagę
Pytania?
Instytut Zootechniki - PIB, Krajowe Laboratorium Pasz
ul.Chmielna 2, 20-079 Lublin, tel/fax +48 81 7436349
www.klp.izoo.krakow.pl
26