Pobierz spis treści

Spis treści
Wstęp ........................................................................................................................ 7
1. WPROWADZENIE DO INSTRUMENTALNYCH METOD ANALIZY......... 9
1.1. Podział metod instrumentalnych .................................................................. 9
1.1.1. Metody elektroanalityczne ............................................................... 10
1.1.2. Metody spektroskopowe .................................................................. 11
1.1.3. Metody chromatograficzne .............................................................. 12
1.1.4. Metody radiometryczne ................................................................... 13
1.1.5. Analiza termiczna ............................................................................ 13
1.1.6. Metody oparte na pomiarze właściwości optycznych...................... 14
1.2. Właściwości metod analitycznych i kryteria ich wyboru .......................... 15
1.3. Sposoby kalibracji aparatów (instrumentów) ............................................ 16
1.4. Precyzyjny pomiar jako etap procesu analitycznego ................................. 18
1.5. Pobieranie próbek do analizy ..................................................................... 19
1.6. Przygotowanie próbek w postaci gotowej do pomiarów ........................... 22
2. METODY ELEKTROANALITYCZNE ........................................................... 25
2.1. Potencjometria ........................................................................................... 25
2.1.1. Zastosowanie technik potencjometrycznych w biotechnologii....... 26
2.1.2. Potencjał elektrody, równanie Nernsta ............................................ 28
2.1.3. Potencjometryczne ogniwa pomiarowe ........................................... 29
2.1.4. Elektrody .......................................................................................... 31
2.1.4.1. Podział elektrod uwzględniający budowę
i mechanizm działania ........................................................ 32
2.1.4.2. Wzorowanie elektrody jonoselektywnej ............................. 34
2.1.4.3. Selektywność i zakłócenia .................................................. 36
2.1.4.4. Wpływ temperatury na zachowanie
elektrody jonoselektywnej .................................................. 36
2.1.4.5. Przygotowanie próbki do pomiarów jonoselektywnych ..... 37
2.1.4.6. Podział elektrod jonoselektywnych .................................... 38
2.1.5. Elektrody wskaźnikowe i porównawcze .......................................... 40
2.1.5.1. Elektrody wskaźnikowe ..................................................... 40
2.1.5.2. Elektrody porównawcze ..................................................... 42
2.1.6. Aparatura potencjometryczna .......................................................... 44
3
Ćwiczenia .......................................................................................................... 46
2.2. Metody konduktometryczne ...................................................................... 65
2.2.1. Podstawy teoretyczne ...................................................................... 65
2.2.2. Ruchliwość jonów............................................................................ 69
2.2.3. Aparatura do pomiaru przewodności elektrolitycznej ..................... 70
2.2.4. Zastosowanie konduktometrii .......................................................... 72
2.2.4.1. Technika pomiarów bezpośrednich .................................... 72
2.2.4.2. Miareczkowanie konduktometryczne ................................. 75
2.2.4.3. Konduktometria bezkontaktowa (bezelektrodowa) ............ 79
Ćwiczenia ......................................................................................................... 79
3. METODY SPEKTROSKOPII CZĄSTECZKOWEJ ....................................... 97
3.1. Terminy stosowane w spektrofotometrii .................................................. 98
3.2. Widma elektronowe. Typy przejść elektronowych.................................... 99
3.3. Chromofory i auksochromy .................................................................... 102
3.4. Prawa absorpcji ....................................................................................... 103
3.5. Odstępstwa od praw absorpcji. Błędy pomiaru ....................................... 104
3.5.1. Czynniki chemiczne ....................................................................... 105
3.5.2. Czynniki aparaturowe .................................................................... 105
3.6. Techniki spektrofotometryczne ............................................................... 106
3.6.1. Metoda krzywej wzorcowej ........................................................... 107
3.6.2. Metoda algebraiczna ...................................................................... 108
3.6.3. Miareczkowanie spektrofotometryczne ......................................... 109
3.6.4. Metoda spektrofotometrii różnicowej ............................................ 110
3.7. Analiza ilościowa. Metody bezpośrednie i pośrednie ............................. 110
3.8. Wykonanie oznaczenia spektrofotometrycznego .................................... 111
3.8.1. Roztwory wzorcowe ..................................................................... 111
3.8.2. Przygotowanie krzywej wzorcowej ............................................... 112
3.8.3. Wykonanie pomiaru ....................................................................... 112
3.9. Nefelometria i turbidymetria ................................................................... 114
3.10.Aparatura, spektrofotometry UV-VIS ..................................................... 115
Ćwiczenia ........................................................................................................ 117
4. SPEKTROMETRIA ATOMOWA ................................................................. 135
4.1. Absorpcyjna spektrometria atomowa ..................................................... 135
4.1.1. Aparatura i wykonywanie pomiarów ............................................. 136
4.1.1.1. Źródła promieniowania..................................................... 138
4.1.1.2. Atomizery i systemy wprowadzania próbki ..................... 139
4.1.1.3. Zastosowanie analityczne ASA ........................................ 142
Ćwiczenia ....................................................................................................... 143
4.2. Emisyjna spektrometria atomowa (ESA)................................................. 147
4.2.1. Wprowadzenie do metod emisyjnych ............................................ 147
4
4.2.2. Fotometria płomieniowa ................................................................ 149
4.2.3. Spektrografia .................................................................................. 151
4.2.4. Plazmowa emisyjna spektrometria atomowa ................................ 153
Ćwiczenia ............................................................................................................. 156
5. METODY CHROMATOGRAFICZNE .......................................................... 164
5.1. Wprowadzenie do metod chromatograficznych ...................................... 164
5.1.1. Klasyfikacja metod chromatograficznych ..................................... 165
5.1.2. Wielkości charakterystyczne w chromatografii ............................. 167
5.2. Sprawność kolumn chromatograficznych ................................................ 170
5.3. Chromatografia gazowa .......................................................................... 171
5.3.1. Gaz nośny ...................................................................................... 172
5.3.2. Dozowniki...................................................................................... 173
5.3.3. Kolumny, wypełnienia kolumn ...................................................... 174
5.3.4. Detektory ....................................................................................... 175
5.3.5. Chromatografia gazowa – spektrometria masowa (GC-MS) ........ 179
5.3.6. Zastosowanie chromatografii gazowej .......................................... 182
Ćwiczenia ...................................................................................................... 184
5.4. Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) ................................ 191
5.4.1. Chromatograf cieczowy ................................................................ 192
5.4.1.1. Faza ruchoma ................................................................... 193
5.4.1.2. Dozowniki ....................................................................... 195
5.4.1.3. Kolumny .......................................................................... 195
5.4.1.4. Detektory ......................................................................... 196
5.4.1.5. Przygotowanie próbek do analizy chromatograficznej ..... 198
5.4.1.6. Zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej .. 199
Ćwiczenia ........................................................................................................ 201
5.5. Chromatografia fluidalna ....................................................................... 210
6. ZJAWISKA NA GRANICY FAZ. ADSORPCJA ......................................... 213
6.1. Ogólna charakterystyka procesu adsorpcji .............................................. 213
6.2. Adsorpcja na granicy faz: ciało stałe-gaz, ciało stałe-ciecz .................... 215
6.3. Teoria wielowarstwowej adsorpcji Brunauera, Emmetta i Tellera (BET) ... 218
6.4. Adsorbenty i ich właściwości .................................................................. 221
6.5. Metody pomiaru ilości substancji zaadsorbowanej z roztworu ............... 221
6.6. Zastosowanie węgla aktywnego .............................................................. 222
6.6.1. Zastosowanie węgla aktywnego do adsorpcji z fazy gazowej ....... 223
6.6.2. Zastosowanie węgla aktywnego do adsorpcji z fazy ciekłej.......... 224
6.6.3. Regeneracja węgli aktywnych ....................................................... 225
Ćwiczenia ....................................................................................................... 225
5
7. OCENA MIARODAJNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY CHEMICZNEJ ........ 232
7.1. Rodzaje błędów w wynikach analizy ....................................................... 233
7.2. Klasyfikacja błędów analizy .................................................................... 235
7.3. Statystyczne kryteria oceny wyników ..................................................... 236
7.4. Metoda najmniejszych kwadratów .......................................................... 238
7.5. Przykład obliczeń do oceny statystycznej wyników ................................ 241
6