Ćwiczenie nr 5 Fluorymetria - oznaczanie Be2+ w postaci

Ćwiczenie nr 5
Fluorymetria - oznaczanie Be2+ w postaci kompleksu z moryną
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawami teoretycznymi oraz wykorzystaniem
fluorymetrii w analizie jakościowej i ilościowej.
I. Aparatura i sprzęt
Kolorymetr Spekol 11 z przystawką FK do pomiaru fluorescencji (  wzb = 436 nm)
Kolby miarowe poj. 25 cm3
Kolby miarowe poj. 100 cm3
Pipety
poj. 1,0, 2,0 i 10 cm3
II. Odczynniki
Roztwór podstawowy Be2+ o stężeniu 0,01mg/cm3
Bufor fosforanowy o pH=12,0
Roztwór alkoholowy rmoryny o stężeniu 0,02%
III. Wykonanie ćwiczenia
1. Przygotować roztwór roboczy jonów Be2+ o stężeniu 0,1 ug/cm3.W tym celu l cm 3 roztworu
podstawowego Be2+ stężeniu 0,01 mg/cm3 rozcieńczyć wodą w kolbie miarowej do 100 cm3.
2. Przygotować roztwory wzorcowe i wykonać derywatyzację. Do 6 kolb miarowych o poj. 25
cm3 odmierzyć
Nr
Roztwór roboczy Be2+ [cm3 ]
0
0,0
1
1,0
2
3,0
3
5,0
4
7,0
5
10,0
0,02% roztwór moryny [cm3 ]
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1 ,5
Bufor fosforanowy [cm3]
2,0
2,0
2,0
2,0
2,0
Woda destylowana [cm3]
do 25.0 cm3
Roztwory wymieszać i pozostawić na 10-15 min Stężenie Be2+ w przygotowanych roztworach
wzorcowych wyrazić w ng/cm3 oraz w ppb.
1
3. Wykonać pomiar fluorescencji ślepej próbki oraz roztworów wzorcowych na spekolu z
przystawką FK przy Xwzb.= 436 nm.
4. Wykonać krzywą kalibracyjną wykreślając zależność natężenia fluorescencji F [%] od stężenia
jonów Be +2 [ppb] w roztworach wzorcowych.
5. Metodą najmniejszych kwadratów wyznaczyć parametry a i b oraz r równania kalibracyjnego:
F = ac + b
F - natężenie fluorescencji [%]
c - stężenie Be2+ w roztworze wzorcowym [ppb]
6. Przeprowadzić derywatyzację i pomiar fluorescencji równoległych próbek (I - III) analogicznie
jak w pkt 2 i 3.
7. Z równania kalibracyjnego obliczyć zawartość Be2+ w analizowanych próbkach wody.
Następnie obliczyć wartość średnią stężenia jonów Be w próbkach xśr oraz odchylenie
standardowe pojedynczego wyniku (S)
8. Przeprowadzić ocenę jakości uzyskanych wyników. W tym celu:
a) Obliczyć odzysk analitu z próbki w procentach
b) Obliczyć współczynnik zmienności wyników (Wz)
c) Porównać obliczone wartości odzysku i współczynnika zmienności z wartościami
tabelarycznymi (tabela w załączeniu )
d) Określić czy wykorzystana metoda spełnia akceptowalne kryteria dokładności (odzysk) i
precyzji (Wz)
2